KR20120102676A - 석영 유리 실린더의 제조 방법 및 그 제조 방법을 수행하기 위한 지지체 - Google Patents

석영 유리 실린더의 제조 방법 및 그 제조 방법을 수행하기 위한 지지체 Download PDF

Info

Publication number
KR20120102676A
KR20120102676A KR1020127014307A KR20127014307A KR20120102676A KR 20120102676 A KR20120102676 A KR 20120102676A KR 1020127014307 A KR1020127014307 A KR 1020127014307A KR 20127014307 A KR20127014307 A KR 20127014307A KR 20120102676 A KR20120102676 A KR 20120102676A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
sio
support
layer
quartz glass
barrier layer
Prior art date
Application number
KR1020127014307A
Other languages
English (en)
Other versions
KR101725359B1 (ko
Inventor
안케 슈스터
레네 소바
마틴 트로머
우도 페페르
Original Assignee
헤래우스 크바르츠글라스 게엠베하 ＆ 컴파니 케이지
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 헤래우스 크바르츠글라스 게엠베하 ＆ 컴파니 케이지 filed Critical 헤래우스 크바르츠글라스 게엠베하 ＆ 컴파니 케이지
Publication of KR20120102676A publication Critical patent/KR20120102676A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101725359B1 publication Critical patent/KR101725359B1/ko

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00—Other methods of shaping glass
    • C03B19/14—Other methods of shaping glass by gas- or vapour- phase reaction processes
    • C03B19/1484—Means for supporting, rotating or translating the article being formed
    • C03B19/1492—Deposition substrates, e.g. targets
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00—Other methods of shaping glass
    • C03B19/06—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction
    • C03B19/066—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction for the production of quartz or fused silica articles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B3/00—Charging the melting furnaces
    • C03B3/02—Charging the melting furnaces combined with preheating, premelting or pretreating the glass-making ingredients, pellets or cullet
    • C03B3/026—Charging the melting furnaces combined with preheating, premelting or pretreating the glass-making ingredients, pellets or cullet by charging the ingredients into a flame, through a burner or equivalent heating means used to heat the melting furnace
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01486—Means for supporting, rotating or translating the preforms being formed, e.g. lathes
    • C03B37/01493—Deposition substrates, e.g. targets, mandrels, start rods or tubes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/018—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD] by glass deposition on a glass substrate, e.g. by inside-, modified-, plasma-, or plasma modified- chemical vapour deposition [ICVD, MCVD, PCVD, PMCVD], i.e. by thin layer coating on the inside or outside of a glass tube or on a glass rod
    • C03B37/01807—Reactant delivery systems, e.g. reactant deposition burners
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/22—Nonparticulate element embedded or inlaid in substrate and visible
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
    • Y10T428/2913—Rod, strand, filament or fiber
    • Y10T428/2918—Rod, strand, filament or fiber including free carbon or carbide or therewith [not as steel]

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
  • Glass Melting And Manufacturing (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

석영 유리 실린더를 제조하는 방법에 있어서, 소결되어 석영 유리 실리더를 형성하는 다공성 수트 튜브가 지지체의 외부 원통형의 표면 상에 SiO2 입자를 부착하여 생성되며, 이는 그 종축을 중심으로 회전하고 탄화 규소 층(SiC 층)을 갖는다. 첫째로, 쉽게 제거될 수 있고, 둘째로, 수트 몸체에 대한 오염의 위험이 적은 고 내균열성을 갖는 지지체를 구현하기 위한 목적에 근거하여, 본 발명은 적어도 0.1 ㎛의 두께를 갖는 SiO2 보호층이 산화에 의해 생성되는 방식으로 SiC 층이 SiO2 입자가 부착되기 전에 산소 함유 분위기에서 고온으로 처리되는 것을 제안한다.

Description

석영 유리 실린더의 제조 방법 및 그 제조 방법을 수행하기 위한 지지체{PROCESS FOR PRODUCING A QUARTZ GLASS CYLINDER AND ALSO SURPPORT FOR CARRYING OUT THE PROCESS}
본 발명은 그 종축을 중심으로 회전하며 탄화규소 층(SiC 층)을 포함하는 지지체의 실린더 재킷 표면 상에 SiO2 입자를 부착하여 다공성 수트 튜브(porous soot tube)를 제조하고, 그 수트 튜브를 소결하여, 석영 유리 실린더를 제조하는 방법에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 상기 방법을 수행하기에 적합하며 탄화규소 층(SiC 층)을 포함하는 지지체에 관한 것이다.
"OVD(외부 증착(outside vapor deposition))" 방법에 따른 튜브형 SiO2 수트 몸체의 제조시, 규소 함유 출발 화합물은 불꽃 가수분해법(flame hydrolysis) 또는 열분해(pyrolysis)에 의해 미세 SiO2 입자로 전환되며, 이는 종축을 중심으로 회전하는 지지체의 실린더 재킷 표면 상에 부착된다.
이에 따라 얻어진 튜브형 수트 몸체(이하 "수트 튜브"라 지칭함)는 보통 다수의 수산기를 함유하고, 소결 전에 탈수 처리된다. 수트 튜브의 소결에 기인하여 석영 유리의 중공형 실린더(hollow cylinder)가 얻어지거나, 또는 소결 도중에 수트 튜브의 내부 구경이 붕괴된 경우에는 석영 유리의 중실형 실린더(solide cylinder)가 얻어진다.
합성 석영 유리의 중공형 실린더 및 중실형 실린더는 광학 산업 또는 화학 산업에서, 특히 초정밀 석판술(microlithography)에서 프로젝션 및 노광 장치용 렌즈 및 광섬유 프리폼용 렌즈의 제조를 위해 다수의 광학 및 화학 산업용 부품을 위한 중간 생성물로서 공급된다.
상기 타입의 석영 유리 실린더 및 지지체의 제조를 위한 OVD 방법은 DE 23 13 249 B2호에 공지되어있다. 상기 간행물에는 저 수산기 함량을 갖는 석영 유리로 제조된 튜브를 제조하는 것이 제시되어 있으며, 여기서 SiO2 튜브는 Al2O3, 멀라이트, 질화붕소, SiC, 유리, 또는 유리 세라믹의 지지체에 SiO2 입자를 부착하여 제조해야만 하고, 그리고 그 튜브는 구역 소결(zone sintering)에 의해 불활성 기체 분위기에서 지지체 상에 후속적으로 유리화(vitrify)되어야만 한다.
상기 지지체가 수트 튜브의 소결 전후에 내부 구경으로부터 제거될 때 특수한 곤경이 발생한다. 고정된 지지체의 제거는 수트 튜브의 내부 벽의 손상을 일으킬 수 있으며, 그렇지 않으면 상기 지지체는 천공에 의해 제거되어야 한다. 여하튼, 내부 구경의 복잡한 처리가 필요하다.
지지체의 제거를 용이하게 하는, 상이한 방법이 알려져 있다. 예를 들어, 원뿔형 지지체의 사용, 흑연 지지체의 사용, 흑연 파우더(미국 특허 4,233,052호)를 이용한 Al2O3 지지체의 프리코팅, 또는 BN 파우더(일본 특허 1985년자로 출원된 61168544호)를 이용한 SiC의 또는 유리의 지지체의 프리코팅이 제시되어 있다.
그러나, 이런 방법은 다른 결점이 수반된다. 흑연의 사용은 반응기에서 산화 환원 반응 조건을 변화시키고, 산화 조건 하에서 용해 손실(melting loss)을 야기한다. 지지체 상의 BN 코팅은 석영 유리 이외의 다른 지지체 재료를 사용하는 경우에서와 같이, 석영 유리 블랭크 내에 불순물을 남기며, 이러한 불순물은 확산, 마모 또는 부식에 의해 SiO2 수트 층 내로 통과한다. Al2O3의 지지체 튜브는 상대적으로 낮은 내균열성을 보인다.
석영 유리의 지지체의 사용은 수트 몸체의 오염을 방지할 수 있다. 그러나, Al2O3 지지체와 마찬가지로, 석영 유리 지지체는 상대적으로 작은 내부 직경을 갖는 큰 수트 몸체를 제조하는데 특히 필요한 내균열성을 보이지 않는다. 더욱이, 석영 유리 지지체에서, 수트 몸체 재료와 지지체 재료 사이의 손실된 팽창 차이 때문에 지지체를 제거하는 것이 상대적으로 어려운 상술한 문제가 발생한다.
본 발명의 목적은 고 내균열성을 나타내며, 한편으로는 쉽게 제거할 수 있고, 다른 한편으로는 수트 몸체에 대한 어떠한 오염 위험성도 거의 취하지 않는 지지체를 사용하여 OVD 방법에 따른 석영 유리 실린더 제조방법을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 목적은 높은 기계적 안전성으로 차별화되고, 그리고 보다 작은 내부 구경을 갖는 대용적의 두꺼운 벽 수트 몸체의 제조를 가능하게 하는 방법을 수행하기에 특히 적합한 지지체를 제공하는 것이다.
상기 방법과 관련하여, 상술한 타입의 방법으로부터 출발한 이러한 목적은 SiC층이 산소 함유 분위기 하에 고온에서 SiO2 입자를 부착하기 전에 처리되어, 적어도 0.1 ㎛의 두께를 갖는 SiO2 배리어 층이 산화에 의해 생성되는 본 발명에 따라 달성된다.
도 1은 본 발명에 따른 방법에 따라 SiO2 수트 몸체를 제조하기 위한 장치의 개략도이며;
도 2는 본 발명에 따른 지지체를 방사상 단면으로 나타낸 것이다.
일반적인 방법의 본 발명에 따른 변형으로, 수트 튜브는 완전히 SiC로 구성되거나, 또는 적어도 수트 튜브와 마주하는 그 표면 부위가 SiC로 구성된 지지체 상에 제조된다. 이 SiC 층의 표면은 부착 공정의 시작 전에 산화에 의해 SiO2로 전환되고, 이에 따라 적어도 0.1 ㎛의 두께를 갖는 SiO2의 얇은 배리어 층이 얻어진다. 이상적으로, 상기 SiO2 배리어 층은 폐쇄되고 SiC 표면을 완전히 덮는다.
본 발명에 따른 제조방법은 고온의 산소 함유 분위기에서 SiC 층의 표면이 먼저 SiO2 배리어 층으로 전환되고, 그 후에 부착된 SiO2 입자와의 접촉이 이루어진다는 점에서 다단식 방법이다.
이런 이유로, 본 발명에 따른 방법에 의하면, SiO2 수트 부착은 SiO2 수트 재료에 대하여 같은 종류의 재료로 구성되고, 부착 공정 중에 수트 몸체로 불순물의 투입을 방지하거나 감소시키는, SiO2 배리어 층 상에서 수행된다.
또한, SiO2 배리어 층은 노(furnace) 분위기에 의해 SiC 지지체 재료의 부식과 마모에 대한 보호작용을 효과적으로 나타낸다. 이는 마모 또는 부식에 의해 제거된 재료가 또한 SiO2 수트 몸체와 같은 종류이며, 이에 따라서 오염의 위험을 줄일 수 있다는 것이 특히 장점이다.
그러나, SiC 층상의 단지 몇 개의 원자 층 두께의 순수 SiO2 배리어 층은 지지체의 SiC로부터 생기는 불순물에 관한 효율적인 확산 배리어에 대한 요건도, SiC 지지체 재료의 마모 및 부식에 관한 보호 작용에 대한 요건도 충족시키지 못한다. 따라서, SiO2 배리어 층의 최소 두께는 0.1 ㎛이다.
SiO2 배리어 층과 별개로, 상기 지지체는 완전히 또는 적어도 부분적으로 SiC로 구성된다. 이 재료는 열적 및 기계적으로 안정적이고, 대용적 수트 몸체를 보유하기 위해 얇은 벽 두께인 경우가 적합하다.
수트 몸체를 냉각시킨 후에, 지지체는 제거된다. 대체로, 얇은 SiO2 배리어 층은 지지체 상에 완전히 유지되고, 순수 SiC 층을 갖는 지지체와 비교하여 지지체의 제거를 악화시키지 않는다.
튜브 또는 로드 형상의 석영 유리 실린더는 수트 몸체를 소결하여 얻어진다. 선택적으로, 건조 처리는 수트 몸체의 소결 전에 할로겐 함유 분위기, 특히 불소 또는 염소 함유 분위기에서 수행된다.
SiC의 기술 생성에 대해 말하자면, 상이한 변형 및 순도의 SiC를 형성하는 다수의 방법이 알려져 있다. SiC 층이 규소 침투된 탄화물 규소(SiSiC)로 구성되는 경우에 본 발명에 따른 OVD 방법에서 지지체로서의 적용에 특히 유용한 것으로 나타났다.
이것은 소위 "반응-결속 규소 침투된 SiC(reaction-bound silicon infiltrated SiC)"로 불린다. 이런 재료는 사실상 지지체의 제거를 용이하게 하는 기공이 없고 SiC와 비교하여 그리고 적어도 그 표면 상과 비교하여, 상대적으로 쉽게 SiO2로 산화될 수 있는 금속 규소를 함유한다. 이는 가능한 균일하고 폐쇄되며 산화 시간이 비교적 짧은 SiO2 배리어 층의 제조를 용이하게 한다.
바람직하게는, 상기 SiO2 배리어 층은, 산소-함유 분위기에서의 지지체 처리가 적어도 1000℃의 온도에서, 바람직하게는 적어도 1200℃의 온도로 산소 또는 수소를 함유한 버너 불꽃으로 지지체를 가열하거나 노(furnace) 내에서 소둔하는 것을 포함하는 방법으로 제조하는 것이 좋다.
1000℃보다 낮은 온도에서, SiC를 적어도 0.1㎛의 두께를 갖는 SiO2 배리어 층으로 전환시키는 것은 비경제적으로 장시간을 요구한다. 한편, 1440℃ 이상의 처리 온도로 처리하는 것은 이 공정에서 금속 규소가 융해되기 때문에 SiSiC로 구성된 SiC 층인 경우에, 특히 바람직하지 않다.
SiO2 배리어 층이 1 ㎛ 내지 10 ㎛의 범위의 두께로 제조될 때 유용한 것으로 나타났다.
상대적으로 얇은 배리어 층은 오염과 마모에 대한 보호 요건을 충족하고, 이것은 현저한 정도의 표면 품질 저하가 없는 SiC 층의 낮은 부식 마모 때문에, 지지체를 다용도로 사용 가능하게 한다. 10㎛ 이상의 층 두께의 제조는, 또한 그 결과 형성된 SiO2가 추가 산화에 대한 배리어 층으로서 작용하기 때문에 매우 긴 처리 시간을 요구한다. 이러한 긴 처리 시간은 SiO2 배리어 층의 효율성과 관련하여 상당한 장점으로 보여주지 못한다. 더욱이, 지지체의 이동성은 두꺼운 SiO2 배리어 층에 의해 악화된다.
본 발명의 방법에 있어서, 크리스토발라이트 함유 SiO2 배리어 층이 제조되는 방법이 바람직하다.
완전히 또는 주로 크리스토발라이트로 구성된 배리어 층은 높은 기계적 및 열적 저항성을 보인다. 더욱이, 이것은 수트 몸체와의 융합 결합에 대항하고, 그렇게 함으로써 지지체의 보다 용이한 제거에 기여한다. SiO2 배리어 층을 제조하는데 필요한 높은 처리 온도 및/또는 긴 처리 시간 때문에, 그리고 SiC 층의 표면 상의 통상적인 알칼리 또는 알칼리토류 불순물 때문에, 지지체 세정을 위해 특별한 예방책이 없다면, 일반적으로 완전히 또는 주로 크리스토발라이트로 구성된 배리어 층이 형성된다.
또한, 주로 크리스토발라이트로 구성된 다소 두꺼운 배리어 층의 경우에, SiC 표면 바로 옆의 층 부분은 대체로 결정질이며, 비결정질 SiO2 네스트(nests)에 의해 자유 표면으로 더 한층 침투되며, 따라서 이에 상응하는 SiO2 상이 서로 침투된다.
SiO2 배리어 층이 비결정질 SiO2의 층 부분을 포함하는 경우, SiO2 배리어 층은 특히 안정한 것으로 나타난다.
이상적으로, 비결정질 SiO2의 층 부분은 기체에 대한 견고함으로 구별되는 폐쇄 층을 형성하며 특히 H2O 및 HCl과 같은 반응성 기체 때문에 일어날 수 있는 지지체 상의 과도한 부식 공정을 예방하고; 동시에 그것은 지지체 내부로부터 수트 몸체로 불순물의 비확산을 감소시키고, 마모에 의한 불순물의 주입의 위험을 최소화시킨다.
지지체와 관련하여, 상술한 타입의 지지체로부터 출발한 상기 목적은 SiC 층이 산화에 의해 제조되고 적어도 0.1 ㎛의 두께를 갖는 SiO2 배리어 층으로 제공되는 발명에 따라 달성된다.
지지체는 완전히 또는 이의 외부 실린더 재킷 표면 상의 적어도 일부가 SiC로 구성된다. 일반적인 SiC 지지체의 본 발명에 따른 변형으로, SiC 표면은 적어도 0.1 ㎛의 두께를 갖는 SiO2의 배리어 층으로 코팅되며, 이는 이상적으로 폐쇄되고, SiC 표면을 완전히 덮는다.
이런 이유로, 지지체는 그 위에 증착되는 SiO2 수트 튜브에 대하여 같은 종류이며 수트 튜브로 불순물의 주입을 감소 또는 방지하는 실린더 재킷 표면을 포함한다.
더욱이, SiO2 배리어 층은 노 분위기 및 부착된 수트 층에 의한 SiC 지지체 재료의 부식과 마모에 대하여 보호작용을 효과적으로 나타낸다. 또한, 마모 또는 부식에 의해 생성된 마모물은 SiO2 수트 몸체와 같은 종류의 재료로 구성되어, 따라서 이의 오염 위험을 감소시키는 것이 특히 장점이다.
SiC는 열적으로 및 기계적으로 안정적이고, 무거운 큰-용적 수트 몸체를 보유하기 위해 얇은 벽 두께인 경우에도 적합하다. 더욱이 높은 내균열성 및 높은 열충격 저항성은 동작 신뢰도(operational reliability)에 기여한다. SiC 층은 로드, 튜브 또는 로드 또는 튜브의 코팅으로서 형성된다. 로드 또는 튜브는 하나의 부품으로 이루어지거나 혹은 이들이 여러 세그먼트 또는 서브-피스로 구성된다.
본 발명에 따른 방법을 참조하여 상기에서 보다 구체적으로 설명된 바와 같이, 바람직하게는, SiO2 배리어 층은, 산소-함유 분위기에서의 지지체 처리가 적어도 1000℃의 온도에서, 바람직하게는 적어도 1200℃의 온도로 산소 또는 수소를 함유한 버너 불꽃으로 지지체를 가열하거나 노(furnace) 내에서 소둔하는 것을 포함하는 방법으로 제조하는 것이 좋다.
본 발명에 따른 지지체의 유리한 형태는 종속항으로부터 명백해질 것이다. 종속항에 나타낸 지지체의 형태가 본 발명의 방법과 관련된 종속항에 나타낸 방법에 대해 그대로 반영되는 한, 상응하는 방법 청구항에 대한 상기 관찰에 보충설명으로 참고가 될 것이다.
이하 본 발명을 실시예 및 첨부 도면을 참조하여 보다 상세히 설명한다.
실시예
도 1에 도시된 장치는 SiO2 수트 몸체(3)를 제조하기 위해 제공된다. 상기 장치는 종축(2)을 중심으로 회전하는 반응-결속(reaction-bound) 규소 침투된 탄화 규소(SiSiC)의 지지체 튜브(1)를 나타낸다. OVD 방법의 도움으로, 연속적인 SiO2 수트 층이 지지체 튜브(1)의 실린더 재킷 표면 상에 부착되며, 이에 의해 다공성 수트 몸체(3)가 형성된다. 석영 유리의 부착 버너(4)가 수트 층을 생성하기 위해 제공되며, 상기 부착 버너(4)는, 화살표(6)로 도시된 바와 같이, 성형 수트 몸체의 단부들 사이에서 지지체 튜브(1)를 따라 가역적으로 움직일 수 있으며, 이에 수직 방향으로 움직일 수 있는 조인트 슬라이드(5)(joint slide) 상에 각각 150 mm의 거리로 탑재된다. 수트 몸체 부착 공정은 수트 몸체(3)가 약 350 mm의 외부 직경을 갖게되면 종료될 것이다. SiC 지지체 튜브(1)는 43 mm의 외부 직경과 26 mm의 내부 직경을 갖는다. 부착 공정 시작 전에, 이는 SiO2 배리어 층(7)을 생성하기 위한 처리를 받게 된다. 이 마지막에, SiC 지지체 튜브(1)를 노에 도입하고, 그리고 12시간 동안 1200℃의 온도로 공기에서 처리한다. 이 공정에서, 폐쇄된 SiO2 층이 SiC 지지체 튜브(1)의 모든 표면 상에 형성되며 폐쇄된 SiO2 층은 크리스토발라이트로서 주로 결정질 형태로 SiC 표면 영역에 존재한다. 이러한 방식으로 처리된 SiC 지지체 튜브(1)는 이에 따라 약 2 ㎛의 두께를 갖는 SiO2 배리어 층으로 모든 면에 코팅된 SiC의 기본 몸체(8)로 구성된다. 특히 도 1에 도시한 외부 실린더 재킷 표면 상의 SiO2 배리어 층(7)은 본 발명에 따른 방법에 중요하다.
도 2에 따른 지지체 튜브(1)의 단면도로부터 알 수 있는 바와 같이, SiO2 배리어 층(7)은 기본 몸체(8)를 둘러싼다. 기본 몸체(8)은 SiSiC로 구성된다. SiO2 배리어 층(7)은 기본 몸체(8)로부터 문제되는 불순물의 주입을 억제하며, 그리고 이것은 주변 분위기에 대하여 그리고 연마재의 처리에 대하여 몸체를 동시에 보호한다.
도 1과 도 2의 도시는 실제 규모가 아니며; 특히 SiO2 배리어 층(7)의 두께는 분명한 도시를 위해서 특히 과장된 방식으로 나타내었다.
본 발명에 따른 방법을 도 1에 도시된 배열을 참조하여 기술한다.
본 발명의 방법에 따른 SiO2 수트 몸체(3)의 제조를 위해서, 부착 버너(4)에 버너 기체로서 산소와 수소를 공급하고, 그리고 또한 SiO2 입자 형성을 위한 공급 물질로서 SiCl4를 함유한 가스 스트림(gas stream)을 각각 공급한다. 이러한 성분들은 각각의 버너 불꽃에서 SiO2 입자로 전환되고, 이것들은 다공성 SiO2 수트 몸체(3)를 형성하도록 지지체 튜브(1) 상에 층층이 부착된다. 부착 버너(4)를 가진 슬라이드(5)는 이의 말단부 사이에 발달하는 수트 몸체(3)에 따라 800 mm/min의 이동 속도(translation velocity)로 왕복 운동을 한다.
부착 공정의 완료 후에, 지지체 튜브(1)를 제거한다. 다공성 SiO2 수트(수트 튜브)로된 최종 튜브의 내부 표면이 기계적 추가 처리가 필요하지 않을 정도로 평평하고 깨끗하다는 것이 분명해진다. 또한 지지체 튜브(1)의 표면은 시각적으로 인식할 수 있는 부식을 보이지 않는다. 수트 튜브와 지지체 튜브(1) 사이의 접촉 표면의 순도 확인 결과 SiO2 배리어 층이 없는 SiC 지지체 튜브를 가진 접촉 표면의 경우보다 불순물 함량이 훨씬 적음을 나타내었다.
그 후, 수트 튜브를 건조(탈수) 노에 도입하고 8시간 동안 염소 함유 분위기에서 약 900℃의 온도로 처리하는 고온 염소 방식에 의해 알려진 방식으로 건조한다.
그 다음, 건조된 수트 튜브를, 수직적으로 배향된 종축을 가진 진공 유형 유리형 노에 도입하고, 이의 하단부에서 시작하여 발열체에 상부로 10 mm/min의 공급 속도로 연속적으로 공급하고 구역별로 가열한다. 발열체의 온도는 1400℃로 미리 조정한다. 소결 중에 용융 프론트(melt front)는 외부에서 내부로 그리고 동시에 상부에서 하부로 수트 튜브 내에서 이동한다. 유리형 노 내의 내부 압력은 소결 중에 연속적인 진공 배기에 의해 0.1 mbar로 유지된다. 이에 따라 43 mm의 작은 내부 직경을 갖는 대용적 석영 유리 튜브(외부 직경: 1500 mm)가 얻어지는데, 이 튜브는, 예를 들어 MCVD 방법의 방식으로 내부 부착을 위한 기재 튜브로서, 광섬유를 위한 프리폼의 근접한 코어 부분에서 사용을 가능하게 하는 고순도로 차별화된다. 이 석영 유리 튜브는 예를 들어 섬유 인출 중에 코어 로드를 오버 클래딩하는데, 또는 프리폼의 형성을 위해 적합하다.

Claims (10)

  1. 그 종축을 중심으로 회전하며 탄화규소 층(SiC 층)(8)을 포함하는 지지체(1)의 실린더 재킷 표면 상에 SiO2 입자를 부착하여 다공성 수트 튜브(porous soot tube)(3)가 제조되고, 상기 수트 튜브(3)는 석영 유리 실린더를 형성하도록 소결되는 석영 유리 실리더 제조방법에 있어서,
    상기 SiC 층(8)은 상기 SiO2 입자의 부착 전에 산소 함유 분위기의 고온에서 처리되어, 적어도 0.1 ㎛의 두께를 갖는 SiO2 배리어 층(7)이 산화에 의해 생성되는 것을 특징으로 하는, 석영 유리 실린더 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 SiC 층(8)은 규소 침투된 탄화규소(silicon infiltrated silicon carbide, SiSiC)로 구성되는 것을 특징으로 하는, 석영 유리 실린더 제조방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    산소 함유 분위기에서의 상기 처리는 적어도 1000℃의 온도에서, 바람직하게는 적어도 1200℃의 온도에서 산소 또는 수소 함유한 버너 불꽃(burner flame)을 사용하여 상기 지지체를 가열 혹은 상기 지지체(1)를 노 내에서 소둔하는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는, 석영 유리 실린더 제조방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    SiO2 배리어 층(7)은 1 ㎛ 내지 10 ㎛의 범위의 두께로 생성되는 것을 특징으로 하는, 석영 유리 실린더 제조방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    크리스토발라이트를 함유한 SiO2 배리어 층(7)이 생성되는 것을 특징으로 하는, 석영 유리 실린더 제조방법.
  6. 제5항에 있어서,
    비결정 SiO2로 된 층 부분을 포함하는 SiO2 배리어 층(7)이 생성되는 것을 특징으로 하는, 석영 유리 실린더 제조방법.
  7. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따른 방법을 수행하기 위한 지지체로서,
    상기 지지체는 탄화규소 층(8)(SiC 층)을 포함하며, 상기 SiC 층(8)은 산화에 의해 생성되며 적어도 0.1 ㎛의 두께를 갖는 SiO2 배리어 층(7)과 함께 제공되는 것을 특징으로 하는, 지지체.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 SiC 층(8)은 규소 침투된 탄화규소(SiSiC)로 구성되는 것을 특징으로 하는, 지지체.
  9. 제7항 또는 제8항에 있어서,
    상기 SiO2 배리어 층(7)은 1 ㎛ 내지 10 ㎛ 범위의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는, 지지체.
  10. 제7항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 SiO2 배리어 층(7)은 크리스토발라이트를 함유하는 것을 특징으로 하는, 지지체.
KR1020127014307A 2009-11-09 2010-09-14 석영 유리 실린더의 제조 방법 및 그 제조 방법을 수행하기 위한 지지체 KR101725359B1 (ko)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102009052308A DE102009052308B3 (de) 2009-11-09 2009-11-09 Verfahren zur Herstellung eines Quarzglaszylinders sowie Träger zur Durchführung des Verfahrens
DE102009052308.1 2009-11-09
PCT/EP2010/063438 WO2011054574A1 (de) 2009-11-09 2010-09-14 Verfahren zur herstellung eines quarzglaszylinders sowie träger zur durchführung des verfahrens

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20120102676A true KR20120102676A (ko) 2012-09-18
KR101725359B1 KR101725359B1 (ko) 2017-04-10

Family

ID=43063440

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020127014307A KR101725359B1 (ko) 2009-11-09 2010-09-14 석영 유리 실린더의 제조 방법 및 그 제조 방법을 수행하기 위한 지지체

Country Status (7)

Country Link
US (1) US8783069B2 (ko)
EP (1) EP2499102B1 (ko)
JP (1) JP5546642B2 (ko)
KR (1) KR101725359B1 (ko)
CN (1) CN102596829B (ko)
DE (1) DE102009052308B3 (ko)
WO (1) WO2011054574A1 (ko)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20190051072A (ko) * 2017-01-11 2019-05-14 신에쯔 세끼에이 가부시키가이샤 중공형 다공질 석영유리 모재의 제조 방법

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB201011582D0 (en) 2010-07-09 2010-08-25 Heraeus Quartz Uk Ltd High purity synthetic silica and items such as semiconductor jigs manufactured therefrom
CN106986552B (zh) * 2017-04-17 2020-07-14 上海强华实业股份有限公司 一种耐高温石英玻璃的制造方法
KR102419565B1 (ko) 2021-12-23 2022-07-11 비씨엔씨 주식회사 반도체용 실린더형 합성 쿼츠 제조기술
KR102419537B1 (ko) 2021-12-23 2022-07-11 비씨엔씨 주식회사 사이드 버너를 이용한 실린더형 합성 쿼츠 제조방법
KR102419554B1 (ko) 2021-12-23 2022-07-11 비씨엔씨 주식회사 반도체용 실린더형 합성 쿼츠 제조를 위한 맨드릴 구성 및 제조방법
KR102419561B1 (ko) 2021-12-23 2022-07-11 비씨엔씨 주식회사 표면 결함을 개선시키기 위한 합성 실리카 증착체 제조 방법
KR102419547B1 (ko) 2021-12-23 2022-07-11 비씨엔씨 주식회사 반도체용 실린더형 합성 쿼츠 제조를 위한 맨드릴 구성
KR102452282B1 (ko) 2021-12-23 2022-10-06 비씨엔씨 주식회사 맨드릴 형상 변경을 통한 반도체용 실린더형 합성 쿼츠 제조방법

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH02283669A (ja) * 1988-12-26 1990-11-21 Toshiba Ceramics Co Ltd 碍子焼成用の懸垂棒の製造方法
JPH0346527A (ja) * 1989-07-15 1991-02-27 Toshiba Ceramics Co Ltd 熱電対用ＳｉＣ製保護管
JP2001143909A (ja) * 1999-11-12 2001-05-25 Murata Mfg Co Ltd 電圧非直線抵抗体及びその製造方法、並びに、この電圧非直線抵抗体を用いたバリスタ
JP2004136216A (ja) * 2002-10-18 2004-05-13 Ngk Insulators Ltd 炭化珪素質触媒体及びその製造方法

Family Cites Families (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3806570A (en) * 1972-03-30 1974-04-23 Corning Glass Works Method for producing high quality fused silica
US4233052A (en) * 1979-04-16 1980-11-11 Corning Glass Works Carbon coating for a starting member used in producing optical waveguides
JPS5614434A (en) * 1979-07-16 1981-02-12 Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> Manufacture of optical fiber base material
JPS5678117A (en) * 1979-11-30 1981-06-26 Toshiba Corp Furnace core tube
US4289517A (en) * 1980-07-03 1981-09-15 Corning Glass Works Method of forming an optical waveguide preform
JPS61168544A (ja) 1985-01-21 1986-07-30 Sumitomo Electric Ind Ltd 石英を主成分とするガラス管の製造方法
JPS61201634A (ja) * 1985-03-01 1986-09-06 Sumitomo Electric Ind Ltd 光フアイバ用母材の製造方法
JP2573480B2 (ja) * 1985-11-22 1997-01-22 東芝セラミックス 株式会社 半導体熱処理用治具
JP2548949B2 (ja) * 1987-09-01 1996-10-30 東芝セラミックス株式会社 半導体製造用構成部材
JPH01168544A (ja) * 1987-12-23 1989-07-04 Suzuki Motor Co Ltd 自動車用バンパ
JPH02153835A (ja) * 1988-12-05 1990-06-13 Sumitomo Electric Ind Ltd 光ファイバ用母材の製造方法
JP3046836B2 (ja) * 1990-11-30 2000-05-29 東芝セラミックス株式会社 石英ガラス管製造装置
JP3406107B2 (ja) * 1995-01-31 2003-05-12 信越石英株式会社 石英ガラスの製造方法
DE102004017572B3 (de) 2004-04-07 2005-11-24 Heraeus Tenevo Ag Verfahren zur Herstellung eines Hohlzylinders aus synthetischem Quarzglas unter Einsatz einer Haltevorrichtung
WO2008038298A2 (en) 2006-08-25 2008-04-03 Sterlite Optical Technologies Ltd. A process for preparing a mandrel for producing flawless optical fiber preform and a preform produced therefrom
JP4532580B2 (ja) * 2008-08-20 2010-08-25 株式会社カイジョー 超音波洗浄装置

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH02283669A (ja) * 1988-12-26 1990-11-21 Toshiba Ceramics Co Ltd 碍子焼成用の懸垂棒の製造方法
JPH0346527A (ja) * 1989-07-15 1991-02-27 Toshiba Ceramics Co Ltd 熱電対用ＳｉＣ製保護管
JP2001143909A (ja) * 1999-11-12 2001-05-25 Murata Mfg Co Ltd 電圧非直線抵抗体及びその製造方法、並びに、この電圧非直線抵抗体を用いたバリスタ
JP2004136216A (ja) * 2002-10-18 2004-05-13 Ngk Insulators Ltd 炭化珪素質触媒体及びその製造方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20190051072A (ko) * 2017-01-11 2019-05-14 신에쯔 세끼에이 가부시키가이샤 중공형 다공질 석영유리 모재의 제조 방법

Also Published As

Publication number Publication date
CN102596829B (zh) 2014-11-26
JP5546642B2 (ja) 2014-07-09
EP2499102A1 (de) 2012-09-19
US8783069B2 (en) 2014-07-22
CN102596829A (zh) 2012-07-18
WO2011054574A1 (de) 2011-05-12
EP2499102B1 (de) 2015-07-08
KR101725359B1 (ko) 2017-04-10
US20120231271A1 (en) 2012-09-13
JP2013510070A (ja) 2013-03-21
DE102009052308B3 (de) 2011-02-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101725359B1 (ko) 석영 유리 실린더의 제조 방법 및 그 제조 방법을 수행하기 위한 지지체
US9284213B2 (en) Production of silica soot bodies
US20060236724A1 (en) Mandrel for producing quartz glass and production method for optical fiber mother material, optical fiber and quartz glass body using the same
JP5340921B2 (ja) 合成石英ガラスから半製品を製造する方法
DK3118171T3 (en) Process for preparing a primary preform by etching and collapsing a deposited tube
JP5046753B2 (ja) 光ファイバ母材の製造方法及びその装置
JP4514748B2 (ja) 保持デバイスを使っての合成石英ガラスの中空シリンダーの製造方法とこの方法を実施するために適切な保持デバイス
JP5298125B2 (ja) 保持具を用いて石英ガラス円筒を製造する方法およびその方法に適した保持具
KR102419522B1 (ko) 수율 개선 및 기공 제어가 가능한 합성 석영유리 제조방법
JP4441649B2 (ja) 大型石英ガラス体の製造方法
WO2006111454A1 (en) Method and apparatus for producing a quartz glass body
RU2281260C1 (ru) Способ изготовления крупногабаритных заготовок кварцевых световодов
RU2207989C2 (ru) Способ получения труб из кварцевого стекла
RU2385297C1 (ru) Способ изготовления труб из кварцевого стекла
JPS61168544A (ja) 石英を主成分とするガラス管の製造方法
JP2622214B2 (ja) 光ファイバ母材延伸用支持部材
JP2005298287A (ja) ガラス母材の製造方法
JP2005263555A (ja) 多孔質ガラス母材の製造方法及び光ファイバ用ガラス母材

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
GRNT Written decision to grant