JP5493355B2 - 脂肪族ポリエステル系シートおよびそれからなる成形体 - Google Patents
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Description
(1) 脂肪族ポリエステルからなる層Aを少なくとも有し、
該層Aの結晶化度χ A は3〜60%であり、
該層Aが、結晶核剤、及び結晶核剤と水素結合性を有する化合物を含有し、
該結晶核剤として、脂肪族カルボン酸アミド、およびN−置換尿素からなる群より選ばれる少なくとも1種を含有し、
該結晶核剤と水素結合性を有する化合物として、ソルビトール系化合物を含有し、
シート全体のヘーズが10%以下である、脂肪族ポリエステル系シート。
(2) 前記脂肪族ポリエステルがポリ乳酸であることを特徴とする、前記(1)に記載の脂肪族ポリエステル系シート。
(3) 層Bの結晶化度χ B が下記の関係式を満たす、脂肪族ポリエステルからなる層Bを少なくとも有することを特徴とする、前記(1)に記載の脂肪族ポリエステル系シート。
χ A >χ B
(4) 前記ポリ乳酸が、ポリL−乳酸と、ポリD−乳酸の混合物からなることを特徴とする、前記(2)に記載の脂肪族ポリエステル系シート。
(5) 前記層Aおよび層Bの脂肪族ポリエステルがポリ乳酸であり、
前記層Aを構成するポリL−乳酸中のD−乳酸ユニットの含有割合Da(mol%)と、前記層Bを構成するポリL−乳酸中のD−乳酸ユニットの含有割合Db(mol%)が下記の関係式を満たす、前記(3)に記載の脂肪族ポリエステル系シート。
Da<Db
(6) 少なくともシート面内の一方向の70℃における100%伸長時の応力F 100 が1〜10MPaである、前記(1)に記載の脂肪族ポリエステル系シート。
(7) シート中に含まれる乳酸オリゴマー成分量が0.3質量%以下であることを特徴とする、前記(4)に記載の脂肪族ポリエステル系シート。
(8) 前記層Aの結晶サイズが500nm以下であることを特徴とする、前記(1)に記載の脂肪族ポリエステル系シート。
(9) 前記層Bの結晶サイズが500nm以下であることを特徴とする、前記(3)に記載の脂肪族ポリエステル系シート。
(10) 前記(1)に記載の脂肪族ポリエステル系シートで構成される成形体。
Da<Db
であることが、層Aおよび層Bそれぞれに期待する結晶化効果を発現させやすくなる点で好ましい。つまり、DaとDbを上記Da<Dbの関係とすることにより、層Aと層Bの結晶化度の関係をχA>χBと制御することができ、結果として耐熱性と成形性を両立させやすくなる。
これらの結晶核剤の総含有量について、層Aに関しては、層Aの総質量に対して0.1〜5質量%含有することが好ましく、より好ましくは0.3〜3質量%、さらに好ましくは0.5〜2質量%である。層Aの結晶核剤の総含有量が、層Aの総質量の0.1質量%以上である場合、耐熱性および透明性を発現できる点で好ましい。また、含有量が5質量%以下である場合、結晶核剤としての効果が飽和して、外観や物性の変化を来すことを防ぐことができる点で好ましい。
[測定および評価方法]
実施例中に示す測定や評価は次に示すような条件で行った。
(1)結晶化度χA、χB
シートを適当な大きさに切断し、アルミ製試料ホルダー(20mm×18mm×0.15mmt)に固定し、次の測定条件で、広角X線測定を行った。
(2)結晶サイズ
(2a)
シートを(ア)長手方向に平行かつシート面に垂直な方向、(イ)幅方向に平行かつシート面に垂直な方向、(ウ)シート面に対して平行な方向に、それぞれ超薄切片法で切断してサンプルを作成し、必要に応じて染色を施し、切断面を透過型電子顕微鏡(日立製H−7100FA型)を用いて、加圧電圧100kVの条件下で観察し、4万倍で写真を撮影した(ここで、直径100nmを超えるサイズの結晶が見られない場合、もしくは、結晶が島成分として存在しない場合は、以下に(2b)として説明する方法で結晶サイズを求めた。)。
(2b)
シートを適当な大きさに切断し、アルミ製試料ホルダー(20mm×18mm×0.15mmt)に固定し、次の測定条件で、広角X線測定を行った。
(3)ヘーズ
シートのヘーズ値を濁度計(日本電色工業(株)製NDH5000)を用いて測定した。測定は1水準につき5回行い、5回の測定の平均値から、厚み0.4mmのシートとした場合の換算値としてヘーズ値(%)を求めた。換算式は下記のとおりである。
ここで、
H0.4 :0.4mm厚み換算ヘーズ値(%)
H:シートサンプルのヘーズの実測値(%)
d:ヘーズ測定部のシートサンプル厚み(mm)
(4)少なくともシート面内の一方向の70℃における100%伸長時の応力F100
恒温槽を備えたオリエンテック社製TENSILON UCT−100を用いて、70℃における応力−歪み測定を行った。サンプルは、シート長手方向に長さ200mm、幅10mmの短冊状に切り出し、JIS K−7127に規定された方法にしたがって測定を行い、70℃におけるシート長手方向の100%伸長時の応力F100を求めた。
(5)乳酸オリゴマー成分量(ラクチド量)
シートを塩化メチレンに溶解し、1g/20mlに濃度調整した後、アセトン60mlを追加し、さらに超音波撹拌しながらシクロヘキサン320mlを滴下していき、ポリ乳酸系重合体を主体とする成分を沈殿させ、これを分離、ろ過して、試料液を作製した。この試料液をガスクロマトグラフ5890型(AgilentTechnologies社製、検出器:FIDタイプ)を用い、カラム:DB−17MS型(J&W社製)、カラム温度:50〜320℃、25℃/分、キャリアーガス:Heの条件にて分析を行い、あらかじめ濃度を変更したラクチド単体の試料液を用いて検量線を作成し、これによりラクチド量を求めた。
(6)層厚み比
シート断面を、ライカマイクロシステムズ(株)製金属顕微鏡LeicaDMLMを用いて、倍率100倍、透過光で写真撮影し、各層厚みを測定した。
(7)成形性
直径95mm、高さ7mmのコップのフタ状アルミ製金型(型温50℃)を備えた真空成形機(成光産業(株)製フォーミング300X型)に、幅210mm、長さ300mm、厚さ0.4mmの脂肪族ポリエステル系シートの枚葉サンプルをセットし、350℃に加熱したセラミックヒーターで15秒間シートを加熱、上記金型に10秒間真空圧着させて成形体を得た。
○(良):エッジが直角に成形できている
△(可):エッジ部分に少し丸みがある
×(不可):金型の形状と著しく異なる。
(8)耐熱性
(7)の方法により得た成形体を用い、60℃に設定したオーブンに2時間入れたときの変形を目視にて評価した。
○(良):変形無し
△(可):変形小
×(不可):変形大。
(9)耐衝撃性
脂肪族ポリエステル系シートの長手方向、幅方向について、それぞれ20mm×100mmの短冊サンプルを各10本作成した。計20本の短冊サンプルの長さ100mmが半分となるようにゆっくり180°折り曲げ、そのときのサンプル形状により、以下の基準で判断した。
○(良):20本とも割れない(折れる)
△(可):割れないサンプルが1本以上19本以下である
×(不可):20本とも割れる。
(10)透明性
(7)の方法により得た成形体の円部分の中央のヘーズ値を濁度計(日本電色工業(株)製NDH5000)を用いて、1水準につき5回測定を行い、5回の測定の平均値から、厚み0.4mmとした場合の換算値として求めたヘーズ値(%)により、以下の基準で判断した。換算式は下記のとおりである。
ここで、
H0.4 :0.4mm厚み換算ヘーズ値(%)
H:成形サンプルのヘーズの実測値(%)
d:ヘーズ測定部の成形サンプル厚み(mm)
◎(優):3%以下
○(良):3%より大きく5%以下
△(可):5%より大きく10%以下
×(不可):10%より大きい
[脂肪族ポリエステル樹脂]
実施例で用いた脂肪族ポリエステル樹脂について示す。
P−1:
D−乳酸ユニット含有割合1mol%、PMMA換算の重量平均分子量19万のポリL−乳酸樹脂。
P−2:
D−乳酸ユニット含有割合5mol%、PMMA換算の重量平均分子量19万のポリL−乳酸樹脂。
P−3:
D−乳酸ユニット含有割合12mol%、PMMA換算の重量平均分子量19万のポリL−乳酸樹脂。
P−4:
P−1とP−2を質量比50:50で混合したもの。
P−5:
P−1とP−3を質量比50:50で混合したもの。
P−6:
P−1と、PMMA換算の重量平均分子量1万のポリD−乳酸樹脂(L−乳酸ユニット含有割合1mol%)を質量比90:10で混合したもの。
P−7:
D−乳酸ユニット含有割合1.4mol%、PMMA換算の重量平均分子量23.7万のポリL−乳酸樹脂。
P−8:
D−乳酸ユニット含有割合1.4mol%、PMMA換算の重量平均分子量11.8万のポリL−乳酸樹脂。
P−8:
D−乳酸ユニット含有割合1.4mol%、PMMA換算の重量平均分子量9.8万のポリL−乳酸樹脂。
[結晶核剤]
実施例で用いた結晶核剤について示す。
Q−1:
エチレンビスラウリル酸アミド(EBLA)
Q−2:
エチレンビスステアリン酸アミド(EBSA)
Q−3:
ビス(p−メチルベンジリデン)ソルビトール
Q−4:
Q−1(30g)とQ−3(30g)を、ジメチルスルホキシド(DMSO)200mL中に加え、系内を100℃に加熱し、溶液が透明になるまで撹拌した。その後DMSOを減圧留去し、更に100℃の真空乾燥機で12時間乾燥して、溶液混合物Q−4を得た。
Q−5:
Q−1(30g)とQ−3(30g)を、窒素雰囲気下、300℃で5分間溶融混合し、溶融混合物Q−5を得た。
[脂肪族ポリエステル系シートの作成]
(実施例1)
脂肪族ポリエステル樹脂(P−1)とエチレンビスラウリル酸アミドとビス(p−メチルベンジリデン)ソルビトールの溶液混合物(Q−4)を質量比98:2でベント式二軸押出機に供給し、口金温度を200℃に設定したTダイ口金より押出し、静電印加方式により、30℃のキャスティングドラムに密着させ冷却固化し、無配向キャストシートを得た。
シートを構成する脂肪族ポリエステル樹脂、結晶核剤を、それぞれ表1−1、1−2のように変えた以外は実施例1と同様に実施した。
脂肪族ポリエステル樹脂(P−6)とエチレンビスラウリル酸アミドとビス(p−メチルベンジリデン)ソルビトールの溶液混合物(Q−4)を質量比98:2でベント式二軸押出機に供給し、200℃で溶融混練したのち、180℃に冷却したTダイ口金より押出し、静電印加方式により、30℃のキャスティングドラムに密着させ冷却固化し、無配向キャストシートを得た。
層A用の樹脂として、脂肪族ポリエステル樹脂(P−1)と、エチレンビスラウリル酸アミドとビス(p−メチルベンジリデン)ソルビトールの溶液混合物(Q−4)を質量比98:2で、また、層B用の樹脂として、脂肪族ポリエステル樹脂(P−2)とエチレンビスラウリル酸アミドとビス(p−メチルベンジリデン)ソルビトールの溶液混合物(Q−4)を質量比98:2で、それぞれ別々のベント式二軸押出機に供給し200℃で溶融混練したのち、層構成がA/B/Aとなるよう複合化、Tダイ口金より共押出し、静電印加方式により、30℃のキャスティングドラムに密着させ冷却固化し、無配向キャストシートを得た。
層A用の樹脂として、脂肪族ポリエステル樹脂(P−1)と、エチレンビスラウリル酸アミドとビス(p−メチルベンジリデン)ソルビトールの溶液混合物(Q−4)を質量比98:2で、また、層B用の樹脂として、脂肪族ポリエステル樹脂(P−2)とエチレンビスラウリル酸アミドとビス(p−メチルベンジリデン)ソルビトールの溶液混合物(Q−4)を質量比98:2で、それぞれ別々のベント式二軸押出機に供給し200℃で溶融混練したのち、層構成がA/B/Aとなるよう複合化、Tダイ口金より共押出し、静電印加方式により、30℃のキャスティングドラムに密着させ冷却固化し、無配向キャストシートを得た。
層A用の樹脂として、脂肪族ポリエステル樹脂(P−6)と、エチレンビスラウリル酸アミドとビス(p−メチルベンジリデン)ソルビトールの溶液混合物(Q−4)を質量比98:2で、また、層B用の樹脂として、脂肪族ポリエステル樹脂(P−2)とエチレンビスラウリル酸アミドとビス(p−メチルベンジリデン)ソルビトールの溶液混合物(Q−4)を質量比98:2で、それぞれ別々のベント式二軸押出機に供給し200℃で溶融混練したのち、層構成がA/B/Aとなるよう複合化、180℃に冷却したTダイ口金より共押出し、静電印加方式により、30℃のキャスティングドラムに密着させ冷却固化し、無配向キャストシートを得た。
脂肪族ポリエステル樹脂(P−1)とエチレンビスラウリル酸アミドとビス(p−メチルベンジリデン)ソルビトールの溶液混合物(Q−4)を質量比98:2でベント式二軸押出機に供給し、口金温度を200℃に設定したTダイ口金より押出し、静電印加方式により、30℃のキャスティングドラムに密着させ冷却固化し、無配向キャストシートを得た。
シートを構成する脂肪族ポリエステル樹脂、結晶核剤を、それぞれ表1−2のように変えた以外は実施例7と同様に実施した。
シートを構成する脂肪族ポリエステル樹脂、結晶核剤を、それぞれ表1−3のように変えた以外は実施例8と同様に実施した。
シートを構成する脂肪族ポリエステル樹脂、結晶核剤を、それぞれ表1−3のように変えた以外は実施例10と同様に実施した。
シートを構成する脂肪族ポリエステル樹脂、結晶核剤を、それぞれ表1−3のように変えた以外は実施例11と同様に実施した。
脂肪族ポリエステル樹脂(P−1)をベント式二軸押出機に供給し、口金温度を200℃に設定したTダイ口金より押出し、静電印加方式により、30℃のキャスティングドラムに密着させ冷却固化し、厚さ0.40mm無配向キャストシートを得た。
比較例1で得られたシートを120℃に設定した熱風オーブン中に10分間入れた。
脂肪族ポリエステル樹脂(P−1)とエチレンビスラウリル酸アミド(Q−1)を質量比99:1でベント式二軸押出機に供給し、口金温度を200℃に設定したTダイ口金より押出し、静電印加方式により、30℃のキャスティングドラムに密着させ冷却固化し、無配向キャストシートを得た。
脂肪族ポリエステル樹脂(P−1)とエチレンビスラウリル酸アミド(Q−1)を質量比99:1でベント式二軸押出機に供給し、口金温度を200℃に設定したTダイ口金より押出し、静電印加方式により、30℃のキャスティングドラムに密着させ冷却固化し、無配向キャストシートを得た。
脂肪族ポリエステル樹脂(P−7)を真空乾燥機にて80℃で10時間乾燥した。該(P−7)とエチレンビスラウリル酸アミド(Q−1)をベント式二軸押出機に供給、フィード位置の温度は170℃、押出温度210℃で溶融混合し、(P−7)/(Q−1)=95/5重量%のマスターペレットを得た。同様にして、(P−7)/(Q−3)=95/5重量%のマスターペレットも得た。
これらの2種類のマスターペレットと、(P−7)を真空乾燥機にて80℃で10時間乾燥し、(P−7)/(Q−1)/(Q−3)=98/1/1重量%となるよう単軸押出機に供給、フィード位置の温度は170℃、押出温度210℃で溶融混合し、Tダイ口金より押出し、ロール間で圧着させて厚さ0.50mmの無配向シートを得た。
熱処理を110℃、20秒間とした以外は、実施例15と同様に実施した。
熱処理を120℃、10秒間とした以外は、実施例15と同様に実施した。
熱処理を120℃、20秒間とした以外は、実施例15と同様に実施した。
脂肪族ポリエステル樹脂(P−7)を真空乾燥機にて80℃で10時間乾燥した。該(P−7)とエチレンビスラウリル酸アミド(Q−1)、ビス(p−メチルベンジリデン)ソルビトール(Q−3)を、(P−7)/(Q−1)/(Q−3)=100/1/1重量部となるようベント式二軸押出機に供給、フィード位置の温度は170℃、押出温度210℃で溶融混合し、ペレットを得た。
該ペレットを真空乾燥機にて80℃で10時間乾燥し、プレス温度200℃、溶融時間3分、保圧時間30秒で手動プレスでシート化し、氷水で冷却して厚さ0.50mmのシートを得た。
得られたシートを、金属製枠に固定し、ベルトコンベヤー付きトンネル型オーブンで120℃、20秒間熱処理し、熱処理シートを得た。
(P−7)/(Q−1)/(Q−3)=100/1/0.5重量部とし、熱処理を熱風乾燥機で120℃、60秒とした以外は実施例19と同様に実施した。
(P−7)/(Q−1)/(Q−3)=100/0.3/0.1重量部とし、プレスシートの厚みが1mm、熱処理を熱風乾燥機で120℃、60秒とした以外は実施例19と同様に実施した。
(P−8)/(Q−1)/(Q−3)=100/1/1重量部とし、プレスシートの厚みが0.5mm、熱処理を熱風乾燥機で120℃、60秒とした以外は実施例19と同様に実施した。
(P−9)/(Q−1)/(Q−3)=100/1/1重量部とし、プレスシートの厚みが0.5mm、熱処理を熱風乾燥機で120℃、60秒とした以外は実施例19と同様に実施した。
Claims (10)
- 脂肪族ポリエステルからなる層Aを少なくとも有し、
該層Aの結晶化度χAは3〜60%であり、
該層Aが、結晶核剤、及び結晶核剤と水素結合性を有する化合物を含有し、
該結晶核剤として、脂肪族カルボン酸アミド、およびN−置換尿素からなる群より選ばれる少なくとも1種を含有し、
該結晶核剤と水素結合性を有する化合物として、ソルビトール系化合物を含有し、
シート全体のヘーズが10%以下である、脂肪族ポリエステル系シート。 - 前記脂肪族ポリエステルがポリ乳酸であることを特徴とする、請求項1に記載の脂肪族ポリエステル系シート。
- 層Bの結晶化度χBが下記の関係式を満たす、脂肪族ポリエステルからなる層Bを少なくとも有することを特徴とする、請求項1に記載の脂肪族ポリエステル系シート。
χA>χB - 前記ポリ乳酸が、ポリL−乳酸と、ポリD−乳酸の混合物からなることを特徴とする、請求項2に記載の脂肪族ポリエステル系シート。
- 前記層Aおよび層Bの脂肪族ポリエステルがポリ乳酸であり、
前記層Aを構成するポリL−乳酸中のD−乳酸ユニットの含有割合Da(mol%)と、前記層Bを構成するポリL−乳酸中のD−乳酸ユニットの含有割合Db(mol%)が下記の関係式を満たす、請求項3に記載の脂肪族ポリエステル系シート。
Da<Db - 少なくともシート面内の一方向の70℃における100%伸長時の応力F100が1〜10MPaである、請求項1に記載の脂肪族ポリエステル系シート。
- シート中に含まれる乳酸オリゴマー成分量が0.3質量%以下であることを特徴とする、請求項4に記載の脂肪族ポリエステル系シート。
- 前記層Aの結晶サイズが500nm以下であることを特徴とする、請求項1に記載の脂肪族ポリエステル系シート。
- 前記層Bの結晶サイズが500nm以下であることを特徴とする、請求項3に記載の脂肪族ポリエステル系シート。
- 請求項1に記載の脂肪族ポリエステル系シートで構成される成形体。
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