JP5491031B2 - ポリイミドチューブ、その製造方法、ポリイミドワニスの製造方法、及び定着ベルト - Google Patents
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Description
該フィラーが、ボロンナイトライドと針状物質とを含有するものであり、該有機溶媒が有機アミド溶媒であり、かつ、下記工程1及び2:
(1)針状物質、分散剤、及び有機アミド溶媒を混合して、針状物質を含有する分散液を調製する工程1;並びに
(2)該分散液、ボロンナイトライド及びポリイミド前駆体を混合する工程2;
を含むポリイミドチューブ製造用ポリイミドワニスの製造方法が提供される。
2 ヒータ
3 加圧ローラ
4 被転写材
5 未定着トナー像
6 定着トナー像
11 ポリイミドチューブ
12 接着層
13 フッ素樹脂層
21 ディスペンサーの供給部
22 吐出口
23 螺旋状に塗布したポリイミドワニス
24 芯体
下記式(B)
下記式(C)
であることが、ポリイミドチューブの引張強度及び弾性率を高度にバランスさせる上で好ましい。
(1)下記式(A)
(2)下記式(D)
(3)下記式(E)
(4)下記式(A)
(5)下記式(A)
であることが好ましい。
15≦x+3y≦55 (1)
の関係を満足する各容量%で、ボロンナイトライドと針状物質とが分散したものであることが、熱伝導率、引張強度、弾性率などの諸特性を高度にバランスさせる上で好ましい。
20≦x+3y≦45 (2)
の関係を満足する各容量%で、ボロンナイトライドと針状物質とが分散したものであることが、熱伝導率、引張強度、弾性率などの諸特性をさらに高度にバランスさせる上でより好ましい。
該フィラーが、ボロンナイトライドと針状物質とを含有するものであり、該有機溶媒が有機アミド溶媒であり、かつ、下記工程1及び2:
(1)針状物質、分散剤、及び有機アミド溶媒を混合して、針状物質を含有する分散液を調製する工程1;並びに
(2)該分散液、ボロンナイトライド及びポリイミド前駆体溶液を混合する工程2;
を含むポリイミドチューブ製造用ポリイミドワニスの製造方法。
アルバック理工(株)製の周期的加熱法熱拡散率測定装置(FTC−1)を用いて熱拡散率を測定し、得られた熱拡散率にポリイミドチューブの比熱と密度とを掛け合わせて、熱伝導率を算出した(測定温度23℃)。ポリイミドチューブの比熱は、JIS K 7112(A法)に従って、メトラー(METTLER)社製の電子天秤AE−240型を用いて測定した(測定温度23℃)。
ポリイミドチューブの引張強度は、ポリイミドチューブから試料片を切り出し、周方向と軸方向の2箇所で、JIS K 7161に従って、島津製作所製のオートグラフ「AGS−500D」を用い、引張速度1.7mm/s、チャック間距離30mmで測定した。
ポリイミドチューブの弾性率は、ポリイミドチューブから試料片を切り出し、周方向と軸方向の2箇所で、JIS K 7161に従って、島津製作所製のオートグラフ「AGS−500D」を用い、引張速度1.7mm/s、チャック間距離30mmで測定した。弾性率は、周方向と軸方向の各測定値の平均値を示した。
金型となる芯体として、外径20mmφのアルミニウム製円柱の外面にセラミックスをコーティングしたものを使用し、この芯体を回転させながら、ディスペンサーの供給部にセットしたノズル(吐出口)を該芯体の外面に接触させた。原料のポリイミドワニス〔宇部興産社製「U−ワニスS−301」、比重1.446;前記式(A)で表される繰り返し単位を有するポリイミド樹脂を形成するポリイミド前駆体ワニス〕に、固形分全容量基準で、ボロンナイトライド(三井化学社製「MBN−010T」、黒鉛構造型BN、比重2.27)10容量%、カーボンナノチューブ(昭和電工社製「VGCF」、直径150nmφ、長さ8μm、比重2.0)5容量%を加え、撹拌機で予備撹拌し、3本ロールミルで配合後、真空脱泡を行い、前記各成分を含有するポリイミドワニスを得た。
実施例1において、ボロンナイトライドを15容量%、カーボンナノチューブを2容量%に変更したこと以外は、実施例1と同様にしてポリイミドチューブを作製した。
実施例1において、ボロンナイトライドを15容量%、カーボンナノチューブを3.5容量%に変更したこと以外は、実施例1と同様にしてポリイミドチューブを作製した。
実施例1において、ボロンナイトライドを15容量%、カーボンナノチューブを5容量%に変更したこと以外は、実施例1と同様にしてポリイミドチューブを作製した。
実施例1において、ボロンナイトライドを20容量%、カーボンナノチューブを2容量%に変更したこと以外は、実施例1と同様にしてポリイミドチューブを作製した。
実施例1において、ボロンナイトライドを20容量%、カーボンナノチューブを3.5容量%に変更したこと以外は、実施例1と同様にしてポリイミドチューブを作製した。
実施例1において、ボロンナイトライドを25容量%、カーボンナノチューブを0容量%に変更したこと以外は、実施例1と同様にしてポリイミドチューブを作製した。
実施例1において、ボロンナイトライドを20容量%、カーボンナノチューブを0容量%に変更したこと以外は、実施例1と同様にしてポリイミドチューブを作製した。
実施例1において、ボロンナイトライドを30容量%、カーボンナノチューブを0容量%に変更したこと以外は、実施例1と同様にしてポリイミドチューブを作製した。
原料のポリイミドワニスとして、宇部興産社製「U−ワニスS−301」に代えて、「U−ワニスS−301」と「U−ワニスA」〔前記式(B)で表される繰り返し単位を有するポリイミド樹脂を形成するポリイミド前駆体ワニス〕とを固形分の重量比で10:90の割合となるように混合した原料ワニスを用いたこと以外は、実施例2と同様にしてポリイミドチューブを作製した。得られたポリイミドチューブの熱伝導率、周方向の引張強度、軸方向の引張強度、及び弾性率は、いずれも実施例2と同様の水準を示した。
原料のポリイミドワニスとして、宇部興産社製「U−ワニスS−301」に代えて、「U−ワニスS−301」とI.S.T社製「Pyre ML RC−5019」〔前記式(C)で表される繰り返し単位を有するポリイミド樹脂を形成するポリイミド前駆体ワニス〕とを固形分の重量比で10:90の割合となるように混合した原料ワニスを用いたこと以外は、実施例2と同様にしてポリイミドチューブを作製した。得られたポリイミドチューブの熱伝導率、周方向の引張強度、軸方向の引張強度、及び弾性率は、いずれも実施例2と同様の水準を示した。
3,3′,4,4′−ジフェニルテトラカルボン酸二無水物408g、p−フェニレンジアミン112.5g、及び4,4′−ジアミノジフェニルエーテル69.4gをN−メチル−2−ピロリドン3000mlに溶解させ、窒素気流下に20℃以下の温度で5時間撹拌することにより、ポリイミド共重合体の前駆体溶液(原料ポリイミドワニス)を得た。実施例2において、宇部興産社製「U−ワニスS−301」に代えて、前記原料ポリイミドワニスを用いたこと以外は、実施例2と同様にしてポリイミドチューブを作製した。得られたポリイミドチューブの熱伝導率、周方向の引張強度、軸方向の引張強度、及び弾性率は、いずれも実施例2と同様の水準を示した。
実施例2において、ディスペンサー法により、芯体の表面にポリイミドワニスの塗布層を形成した後、その状態で加熱硬化(イミド化)させるのではなく、100℃から200℃の温度に段階的に加熱して溶媒を除去し、固化したポリイミド層を形成した。このポリイミド層の上に、導電性カーボンブラックを3重量%配合したプライマーを用いて、ディッピング法により接着層を形成した。接着層を形成する樹脂は、ポリアミドイミド、PTFE、PFA等の混合物からなるディスパージョン(デュポンジャパンリミテッド製、品番855−003)であった。
原料のポリイミドワニスとして、宇部興産社製「U−ワニスS−301」とI.S.T社製「Pyre ML RC−5019」とを、固形分の重量比で10:90の割合となるように混合した原料ワニスを使用した。
N−メチル−2−ピロリドンに、カーボンナノチューブ(昭和電工社製「VGCF」)と、該カーボンナノチューブに対して、3重量%の割合で、高分子タイプの分散剤〔味の素ファインテクノ(株)製「アジスパーPB−711」;塩基性官能基含有共重合物〕とを加え、撹拌機で撹拌して、カーボンナノチューブ分散液を調製した。
実施例12において、高分子タイプの分散剤を、「アジスパーPB−711」から、和光純薬(株)製「ポリビニルピロリドンK−90」〔K値(分子量と相関する粘性特性値)=88.0〜96.0〕に代えたこと以外は、実施例12と同様にして、カーボンナノチューブ分散液を調製した。
Claims (13)
- ポリイミド樹脂中に、フィラーとして、組成物全容量基準で、ボロンナイトライド5〜23.5容量%及び針状物質1〜15容量%が分散したポリイミド樹脂組成物により構成されたポリイミドチューブ。
- 該ボロンナイトライドが、黒鉛構造型のヘキサゴナルボロンナイトライド、立方晶のキュービックボロンナイトライド、またはこれらの混合物である請求項1記載のポリイミドチューブ。
- 該ボロンナイトライドが、レーザー散乱法により測定した平均粒径0.1〜15μmを有するものである請求項1記載のポリイミドチューブ。
- 該針状物質が、カーボンナノチューブ、酸化チタン、酸化亜鉛、チタン酸カリウム、ホウ酸アルミニウム、炭化ケイ素、窒化ケイ素、硫酸マグネシウム、ケイ酸カルシウム、炭酸カルシウム、及びグラファイトからなる群より選ばれる少なくとも1種の針状フィラーである請求項1記載のポリイミドチューブ。
- 該針状物質が、0.1〜200μmの長さと、0.01〜10μmの直径を有するものである請求項1記載のポリイミドチューブ。
- 該針状物質が、カーボンナノチューブである請求項1記載のポリイミドチューブ。
- 該ポリイミド樹脂組成物が、ボロンナイトライドの容量%をxとし、針状物質の容量%をyとしたとき、該ポリイミド樹脂中に、下記式(1)
15≦x+3y≦55 (1)
の関係を満足する各容量%で、ボロンナイトライドと針状物質とが分散したものである請求項1記載のポリイミドチューブ。 - 該ポリイミド樹脂が、
(1)下記式(A)
(2)下記式(D)
(3)下記式(E)
(4)下記式(A)
(5)下記式(A)
からなる群より選ばれる少なくとも一種のポリイミド共重合体である請求項1記載のポリイミドチューブ。 - 成形金型である芯体を回転させながら、該芯体の外面若しくは内面に接触させたディスペンサー供給部の吐出口からポリイミドワニスを連続的に供給し、その際、該ディスペンサー供給部を該芯体の回転軸方向に相対的に移動させることにより、該芯体の外面若しくは内面にポリイミドワニスを螺旋状に巻回して塗布層を形成し、次いで、該塗布層を固化または硬化した後、該芯体から塗布層を脱型するポリイミドチューブの製造方法において、該ポリイミドワニスが、有機溶媒中に、固形分として、ポリイミド前駆体、並びにボロンナイトライド及び針状物質からなるフィラーを含有し、かつ、該固形分の全容量におけるボロンナイトライドの含有割合が5〜23.5容量%で、針状物質の含有割合が1〜15容量%のポリイミドワニスであることを特徴とする請求項1記載のポリイミドチューブの製造方法。
- 該ポリイミドワニスが、25℃で測定した粘度100〜15000ポイズ(10〜1500Pa・s)を有するものである請求項10記載の製造方法。
- ポリイミド前駆体の有機溶媒溶液中にフィラーを分散してなるポリイミドチューブ製造用ポリイミドワニスの製造方法において、
該ポリイミドワニスが、有機溶媒中に、固形分として、ポリイミド前駆体、並びにボロンナイトライド及び針状物質からなるフィラーを含有し、かつ、該固形分の全容量におけるボロンナイトライドの含有割合が5〜23.5容量%で、針状物質の含有割合が1〜15容量%のポリイミドワニスであり、該有機溶媒が有機アミド溶媒であり、かつ、下記工程1及び2:
(1)針状物質、分散剤、及び有機アミド溶媒を混合して、針状物質を含有する分散液を調製する工程1;並びに
(2)該分散液、ボロンナイトライド及びポリイミド前駆体溶液を混合する工程2;
を含むポリイミドチューブ製造用ポリイミドワニスの製造方法。 - 請求項1記載のポリイミドチューブをベルト基材とし、該ベルト基材の外周面に、直接または接着層を介して、フッ素樹脂層が設けられた層構成を有する定着ベルト。
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