JP2016108560A - ナノコンポジットフィルム及びナノコンポジットフィルムの製造方法 - Google Patents
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(全体構成)
先ず、図1に基づいて、本実施形態に係るナノコンポジットフィルムの全体構成について説明する。図1に示すように、ナノコンポジットフィルム1は、基材20と基材20中に分散したカーボンナノフィラー(以下、「CNF」とも称する)10とを備える。
CNF10は、上述したように、針状もしくは繊維状の形状を有する。本発明に係るCNF10は、製造するナノコンポジットフィルムの厚さTを勘案し、T/Lの値が上記範囲を満足するような長さLを呈するCNFから選定される。この時、基材20中におけるネットワーク構造の構築の容易さから、CNF10のアスペクト比(長さL(μm)/直径D(μm)は、20,000以下のものが好ましく、特に、500〜10,000の範囲のものがSP処理を施し易いので好ましく用いられる。CNF10の直径D(μm)は、CNF10の長さ方向に垂直な断面の直径を意味し、CNF10の長さL(μm)を計測する際に、同様の方法で求めることが出来る。
本実施形態に係るナノコンポジットフィルム1は、様々な用途に使用可能であり、様々な形に成形されて使用されても良い。
次に、ナノコンポジットフィルム1の製造方法について説明する。ナノコンポジットフィルム1の製造方法は、概略的には、(1)SP処理工程、(2)CNF分散液調整工程及び(3)加熱/焼成処理工程を含む。
SP処理工程は、CNFの表面改質を目的とした工程であり、水中及び/又は有機溶剤中(以下、「液中」ともいう)、有機材料共存下でCNFにソリューションプラズマ処理を施し、CNFの表面に有機基を導入する工程である。
CNF分散液調整工程は、SP処理CNF、基材及び/又は基材の前駆体、及び有機溶剤を混合及び分散させることで、フィルム塗工に用いるCNF分散液を調製する工程である。
加熱/焼成処理工程は、前記CNF分散液調整工程で得られたフィルム塗工用のCNF分散液を、基体上に塗膜して塗工膜を形成した後、前記塗工膜を加熱/焼成してフィルム化する工程である。
(SP処理CNTの製造例−1)
p−アミノベンジルアルコールのメタノール溶液(0.25mol/L)300mLに、CNFとして多層カーボンナノチューブ(MWCNT)「CNT−1(長さL=10μm、直径D=9.5nm、D/G面積比=1.35)」1.5gを投入後、ホモジナイザーを用いて分散し、「事前分散液−1」を調製した。
p−アミノベンジルアルコールのNMP溶液(0.1mol/L)200mLに、CNFとして、上記「SP処理CNTの製造例−1」で用いた多層カーボンナノチューブ「CNT−1」1.0gを投入後、超高圧微粒化装置「ナノヴェイアTM」を用いて分散し、「事前分散液−2」を調製した。
CNFの種類を変更すると共に、SP処理時に用いる溶剤、有機材料及びその濃度を変更する以外は、上記「SP処理CNTの製造例−1」と同様にして、「SP処理CNT−3〜7」を得た。
上記「SP処理CNTの製造例−5」と同様にして、「事前分散液−8」を調製した。次いで、「SP処理CNTの製造例−1」で用いた反応容器のタングステン製の電極の一方をステンレス製の円板電極(直径10mm)に変更し、10mmの間隔で対向させた。上記反応容器内に「事前分散液−8」を投入した後、反応容器の電極間に、電圧40kV、周波数50Hz、パルス幅350n秒の高圧パルス電圧を印加し、上記「事前分散液−8」中でプラズマを発生させ、「CNT−4」にストリーマ処理を30分間施し、「ストリーマ処理物」とした。
(SP処理CNTを含有するPIフィルムの製造例−1)
ホモジナイザーを用い、上記で得られた「SP処理CNT−1」100mgをNMP30mL中に再分散させ、「SP処理CNT分散液−1」とした後、更に、ポリイミド前駆体(ポリアミック酸)のNMPワニス「Uイミド(登録商標)ワニスAR(ユニチカ社製、固形分濃度;18質量%、出発原材料;PMDA/ODA)」10gを追加添加し、再度、分散させることでフィルム作成用の「塗工液−1」を得た。
上記「SP処理CNTの製造例−2」で得られた「SP処理物−2」にNMP100mLを加えて濃度調整した後、更に、上記「「Uイミド(登録商標)ワニスAR」100gを加えて、再度、「ナノヴェイアTM」を用いて分散し、「塗工液−2」とした。
上記「SP処理CNTを含有するPIフィルムの製造例−1」の製造条件を変更して、「SP処理CNTを含有するPIフィルム−3〜7」を製造した。内容の詳細を「表2」にまとめて記載する。
「SP処理CNT−1」に換えてSP処理を施していない「CNT−1」を用いる以外は、上記「SP処理CNTを含有するPIフィルムの製造例−1」と同様にして「CNTを含有する比較用PIフィルム−1」を製造した。内容の詳細を「表2」にまとめて記載する。尚、「CNT−1」をNMP中に分散させた際、分散液が高粘度化し、製造に支障を生じた。
「SP処理CNT−6」に換えてSP処理を施していない「CNT−5」を用いる以外は、上記「SP処理CNTを含有するPIフィルムの製造例−6」と同様にして製造を行った。ただし、「CNT−5」をNMP中に分散させた際、分散液が高粘度化した為、所定の添加量を投入することが出来なかった。そこで、「CNT−5」の添加量を減量して「CNTを含有する比較用PIフィルム−2」を製造した。内容の詳細を「表2」にまとめて記載する。
「SP処理CNT−7」に換えてSP処理を施していない「CNT−6」を用い、CNFの種類と添加量及び製造条件の一部を変更する以外は、上記「SP処理CNTを含有するPIフィルムの製造例−7」と同様にして「CNTを含有する比較用PIフィルム−3」を製造した。また、「SP処理CNT−7」に換えてストリーマ処理を施した「ストリーマ処理CNT」を用い、CNFの種類と添加量及び製造条件の一部を変更する以外は、上記「SP処理CNTを含有するPIフィルムの製造例−7」と同様にして「CNTを含有する比較用PIフィルム−4」を製造した。内容の詳細を「表2」にまとめて記載する。
(実施例−1)
上記で得られた「SP処理CNTを含有するPIフィルム−1」を、下記の評価項目及び評価基準に従って評価した。その結果、極めて優れた熱特性を有すると共に、引張強度や耐屈曲性に優れたフィルムであることが判明した。また、非常に良好な発熱特性も有し、面状発熱体としての能力が高いことも確認された。結果の詳細を「表3」にまとめて記載する。
測定には、温度波熱分析法による熱拡散率・熱伝導率測定装置「ai−Phase Mobile 1u(アイフェイズ社製)」を用い、23℃/50%RHの試験環境下で、試験フィルムの厚み方向の熱拡散率αの計測を行い、得られた熱拡散率に、試験フィルムの比熱容量と密度を乗じて熱伝導率λ(W/m・K)を算出し、以下の基準に従って評価した。
B; 0.7≦λ<1.0 (良好である)
C; 0.5≦λ<0.7 (本発明において許容レベルである)
D; λ<0.5 (本発明において不可レベルである)
試験フィルムから長方形の小片(寸法;15mm × 50mm)を切り出し、前記小片の両短辺に滑り止め用の厚紙を接着剤で貼り付けたものを試験片とした。測定には、テンシロン万能試験機「RTC−1310A(エー・アンド・デイ社製)」を用い、前記試験片の厚紙部分をチャックで掴むと共に、チャック間距離が20mmとなるように試験片を固定し、23℃/50%RHの試験環境下で、5mm/分の引張速度で前記試験片を引き延ばした際の引張破断応力σB(MPa)を計測し、以下の基準に従って評価した。
B; 140≦σB<180 (良好である)
C; 100≦σB<140 (本発明において許容レベルである)
D; σB<100 (本発明において不可レベルである)
試験フィルムから切り出した短冊状の小片(寸法;10mm × 100mm)を試験片とした。測定には、MIT耐折疲労試験機「形式DA(東洋精機製作所社製)」を用い、「JIS P 8115」の手順を参考にして、23℃/50%RHの試験環境下、荷重;500gf、折り曲げ角度;135°、折り曲げ面の半径;2mm、試験速度;175回/分の試験条件で折り曲げ試験を行い、往復折り曲げ回数が10000回に達した時点で停止し、試験前の試験片の抵抗に対する試験後の試験片の抵抗の変化量の割合α(%)を求め、以下の基準に従って評価した。
B; 3≦α<5 (良好である)
C; 5≦α<10 (本発明において許容レベルである)
D; 10≦α (断裂した場合も含み、本発明において不可レベルである)
試験フィルムから切り出した短冊状の小片(寸法;30mm × 70mm)を試験片とした。試験片の両短辺に給電用の端子を取り付け、直接給電することで試験片が自己発熱出来るように設定した。100v印加時に140℃に到達するのに要する時間を計測し、以下の基準に従って評価した。尚、温度測定には、レーザ付き放射温度計「AD−5611A(エー・アンド・デイ社製)」を用いた。
B; 5≦T<7 (良好である)
C; 7≦T<10 (本発明において許容レベルである)
D; 10≦T (本発明において不可レベルである)
上記と同様にして試験片を準備し、試験片の中央部の表面温度が180℃になるように発熱させた時、中央部周辺の温度分布を計測し、中央部分との最大温度差ΔTmax(℃)を求め、以下の基準に従って評価した。尚、温度分布の計測には、赤外線サーモグラフィ「TH9100PMV(日本アビオニクス社製)」を用いた。
B; 3≦|ΔTmax|<5 (良好である)
C; 5≦|ΔTmax|<7 (本発明において許容レベルである)
D; 7≦|ΔTmax| (本発明において不可レベルである)
上記で得られた「SP処理CNTを含有するPIフィルム−2」を、上記「実施例−1」と同様に評価した。その結果、「SP処理CNTを含有するPIフィルム−1」と同様に、優れた特性を有していることが確認された。結果の詳細を「表3」にまとめて記載する。
上記で得られた「SP処理CNTを含有するPIフィルム−3〜7」を、上記「実施例−1」と同様に評価した。その結果、得られたフィルムは、何れも良好な特性を有していることが確認された。結果の詳細を「表3」にまとめて記載する。
上記で得られた「CNTを含有する比較用PIフィルム−1〜4」を、上記「実施例−1」と同様に評価した。その結果、得られたフィルムは何れも、十分な特性を有していないことが確認された。結果の詳細を「表3」にまとめて記載する。
上記「SP処理CNTを含有するPIフィルムの製造例−1」で得られた「塗工液−1」をスパイラル塗布することにより、ガラス製の円筒(直径30mm)の外周面上に塗工膜を形成した。次いで、前記のガラス製の円筒を低速で回転させながら、「SP処理CNTを含有するPIフィルムの製造例−1」と同様の条件で加熱/焼成処理を施し、乾燥とイミド化処理を行った。室温まで徐冷後、ガラス製の円筒ごと水に浸し、円筒の外周面上から焼成したポリイミドフィルムを剥離/回収し、これを乾燥させて、内部に「SP処理CNT−1(長さL=10μm)」を5.3質量%含有する「SP処理CNTを含有するPIチューブ」(以下、単に「PIチューブ」と称す)を得た。
前記「実施例−8」で用いたPIチューブ31を搭載したフィルム式定着器30のガラスヒータ32部分を、前記PIチューブ31に給電するための給電端子兼押圧部材に交換し、自己発熱可能なフィルム式定着器に改造した。PIチューブ31の外周面の温度が160℃となるように給電条件を調整し、フィルム式定着器を駆動させたところ、駆動開始直後から、PIチューブ31の外周面の温度が一様に160℃に達した。更に、未定着のトナーT1を載せた紙を通紙させたところ、良好な定着性能を示した。
10 カーボンナノフィラー(CNF)
20 基材
P 近接点
Claims (16)
- 少なくとも、基材、及び前記基材中に分散した針状もしくは繊維状のカーボンナノフィラーを有するナノコンポジットフィルムであって、
前記基材中に分散した前記カーボンナノフィラーの含有率が、0.10質量%以上25質量%以下であり、
前記カーボンナノフィラーの長さL(μm)と、前記ナノコンポジットフィルムの厚さT(μm)とが、0.1≦T/L≦35 の関係を満たし、
且つ、前記ナノコンポジットフィルムを400℃で10分間、加熱した際に、前記ナノコンポジットフィルムから発生する低分子量化合物の発生量が、3.0μg/g以上50μg/g以下であることを特徴とするナノコンポジットフィルム。 - 少なくとも、基材、及び前記基材中に分散した針状もしくは繊維状のカーボンナノフィラーを有するナノコンポジットフィルムであって、
前記基材中に分散した前記カーボンナノフィラーの含有率が、0.10質量%以上25質量%以下であり、
前記カーボンナノフィラーの長さL(μm)と、前記ナノコンポジットフィルムの厚さT(μm)とが、0.1≦T/L≦35 の関係を満たし、
且つ、前記ナノコンポジットフィルムを、前記ナノコンポジットフィルムの製造時に与えられる最大加熱温度に50℃を加えた温度で10分間、加熱した際に、前記ナノコンポジットフィルムから発生する低分子量化合物の発生量が、3.0μg/g以上50μg/g以下であることを特徴とするナノコンポジットフィルム。 - 前記カーボンナノフィラーが、カーボンナノチューブであることを特徴とする請求項1又は2に記載のナノコンポジットフィルム。
- 前記カーボンナノチューブが、多層カーボンナノチューブであることを特徴とする請求項3に記載のナノコンポジットフィルム。
- 前記カーボンナノフィラーは、有機材料により処理されていることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載のナノコンポジットフィルム。
- 前記有機材料が、含窒素有機材料であることを特徴とする請求項5に記載のナノコンポジットフィルム。
- 前記カーボンナノフィラーは、X線光電子分光法によって、炭素原子と窒素原子の結合の存在が確認され、且つ、ラマン分光法で得られる1350cm−1付近のピークであるDバンドと、1580cm−1付近のピークであるGバンドとの面積比が、1以上2以下であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載のナノコンポジットフィルム。
- 前記基材が、ポリイミド樹脂又はポリアミドイミド樹脂であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか一項に記載のナノコンポジットフィルム。
- 前記カーボンナノフィラーの長さL(μm)と、直径D(μm)とのアスペクト比が、20000以下であることを特徴とする請求項1〜9のいずれか一項に記載のナノコンポジットフィルム。
- 針状もしくは繊維状のカーボンナノフィラーを含有するナノコンポジットフィルムの製造方法であって、少なくとも、
(1)水中及び/又は有機溶剤中、有機材料共存下でカーボンナノフィラーにソリューションプラズマ処理を施す「SP処理工程」、
(2)前記「SP処理工程」で得られたソリューションプラズマ処理を施したカーボンナノフィラー、基材及び/又は基材の前駆体及び有機溶剤を混合及び分散させることで、フィルム塗工液を調製する「CNF分散液調製工程」、
(3)前記「CNF分散液調製工程」で得られたフィルム塗工液を塗膜して塗工膜を形成した後、加熱してフィルム化する「加熱/焼成処理工程」
を有することを特徴とするナノコンポジットフィルムの製造方法。 - 前記ソリューションプラズマ処理時に電極間に印加されるパルス電圧のパルス幅が0.5〜20μ秒であることを特徴とする請求項11に記載のナノコンポジットフィルムの製造方法。
- 前記ソリューションプラズマ処理が、有機溶剤中で施されることを特徴とする請求項11又は12に記載のナノコンポジットフィルムの製造方法。
- 前記有機溶剤と、前記有機材料とが、同一化合物であることを特徴とする請求項13に記載のナノコンポジットフィルムの製造方法。
- 前記有機溶剤が、N−メチルピロリドンであることを特徴とする請求項13又は14に記載のナノコンポジットフィルムの製造方法。
- 前記基材が、ポリイミド樹脂であり、前記基材の前駆体が、ポリアミック酸であることを特徴とする請求項11〜15のいずれか一項に記載のナノコンポジットフィルムの製造方法。
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