JP5481969B2 - 液体包装用ラミネートフィルム - Google Patents
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(2)JIS K6922−1(1997年)で測定した密度が885〜915kg/m3
(3)α−オレフィンの炭素数が5以上
(4)JIS K6922−1(1997年)で測定した密度が890〜935kg/m3
以下に、本発明について詳細に説明する。
式(III)は、樹脂組成物Aの高分子量成分や長鎖分岐数が少ないことを示し、これらの成分が多いほどラミネート成形時に分子配向がかかり、充填適性が悪化すると考えられる。一般に、MFRが高いほど溶融張力は低下するが、MFRに対する溶融張力が高いと充填適性が悪化する場合がある。この理由は明確でないが、溶融張力が高いほどラミネート成形時に分子配向がかかるためと考えられ、式(III)を満たすことが好ましい。
このようなポリオキシエチレンアルキルアミンを構成するR1、R2、R3の炭素数は、該ポリオキシエチレンアルキルアミンの接着剤への移行速度を決定するため重要であり、炭素数が8〜30であり、好ましくは8〜22である。R1、R2、R3の炭素数が8以上である場合、ポリウレタン系接着剤及び/又はイソシアネート系接着剤への移行量が増大し、接着剤の硬化速度向上効果が高く好ましい。また炭素数が30以下の場合はアミノ基の量が多くなり、接着剤の硬化速度向上効果が高く好ましい。このようなポリオキシエチレンアルキルアミンとしては、ドデシルジオキシエチルアミン、テトラデシルジオキシエチルアミン、オクタデシルジオキシエチルアミン、16−オキシヘプタデシルジオキシエチルアミン、オクタデシルオキシエトキシエチルアミン、17−オクタデセニルジオキシエチルアミン、1−メチルヘプタデシルジオキシエチルアミンなどを例示することができる。このようなポリオキシエチレンアルキルアミンは一種を単独で用いても構わないが、二種以上を混合して使用してもよい。
・(D)層に(C)層を塗工した後、タンデム押出ラミネーターにより(B)層と(A)層を順次積層する。
・(D)層に(C)層を塗工した後、予め製造された(A)層フィルムと(C)層の間にサンドイッチ押出ラミネーターにより(B)層を溶融積層する。
・(D)層に(C)層を塗工した後、共押出ラミネーターにより(B)層と(A)層を同時に積層する。
・(D)層に(C)層を塗工した後、予め共押出フィルム成形機により製造された(B)層と(A)層が積層されたフィルムをドライラミネートする。
エチレン系重合体の場合は、JIS K6922−1(1997年)に準拠した。
JIS K6922−1(1997年)に準拠して測定した。
バレル直径9.55mmの毛管粘度計(東洋精機製作所、商品名:キャピログラフ)に、長さ(L)が8mm,直径(D)が2.095mm、流入角が90°のダイを装着し測定した。MSは、温度を190℃に設定し、ピストン降下速度を10mm/分、延伸比を47に設定し、引き取りに必要な荷重(mN)をMSとした。
JIS K6922−1(1997年)で使用されるメルトインデクサーを用い、温度235℃、押出量3g/分の条件にて装置に充填された樹脂をオリフィスより押出し、オリフィス直下に設置したメタノールを入れたメスシリンダーでストランド状の押出物を採取し、ストランドの径(D)をメルトインデクサーのオリフィス径(D0)で除すことにより求めた。
(5)シール強度
実施例により得られたラミネートフィルムのポリオレフィンフィルム表面同士を温度150℃、圧力0.1MPa、時間1秒の条件でヒートシールした。ヒートシールしたフィルムを幅15mm、長さ100mmの形状に切り取り、ヒートシール部の剥離強度をオートグラフDCS−100((株)島津製作所製)にて測定した。測定は、ラミネート成形の60分後および24時間後に行った。試料は、ラミネート成形後23℃雰囲気に放置したものを用いた。剥離速度は300mm/分である。
実施例により得られたラミネートフィルムのポリオレフィンフィルム表面同士を圧力0.1MPa、時間1秒の条件でヒートシールした。シール温度を変更し、シール強度が30N/15mmに到達する温度をシール開始温度として求めた。シール部の剥離試験は、ヒートシールしたフィルムを幅15mm、長さ100mmの形状に切り取り、ヒートシール部の剥離強度をオートグラフDCS−100((株)島津製作所製)にて測定した。剥離速度は300mm/分である。
実施例により得られたラミネートフィルムのポリオレフィンフィルム表面同士を温度150℃、圧力0.1MPa、時間1秒の条件でヒートシールし、3方シール袋を作成した。袋のサイズは100mm×120mm。水道水を100g充填した後、袋の口部分を同上の条件でヒートシールし、水充填袋を作成した。この充填袋に100kgの荷重が掛かるようプレス成形機により圧力を30分間かけ、シール部の異常の有無を確認した。試験前後の変化が無い場合を「○」、変化があった場合を「×」と記した。
(触媒調製例1)
塩酸ジメチルアニリニウム69gを300mLの水に加え、これをモンモリロナイト300gが入った水3Lに加えた。この上澄み液を除去した後、水、エタノールで洗浄した。その後減圧乾燥し、粉砕することで得られた変性モンモリロナイトを活性化助触媒として用い、遷移金属化合物としてジフェニルメチレン(4‐フェニル‐1−インデニル)(2,7−ジ−t−ブチル−9−フルオレニル)ジルコニウムジクロリドを用い、有機金属化合物としてトリイソブチルアルミニウムを用いて、遷移金属化合物1μモルZr原子当たり活性化助触媒30mg(30μモル)、有機金属化合物450μモルAl原子を加え、遷移金属化合物の濃度が250μモル/Lとなるように脂肪族飽和炭化水素溶媒で希釈して調製したものをメタロセン触媒(A)として用いた。メタロセン触媒(A)を単独で用い、反応圧力を90MPa、1−ヘキセンの系内濃度を36.3mol%、反応器の内温(RxT)を204℃として、1500rpmで攪拌しながら連続的に重合した。得られたエチレン・1−ヘキセン共重合体のMFRは7.9g/10分、密度は899kg/m3であった。
(触媒調製例2)
塩酸ジメチルアニリニウム69gを300mLの水に加え、これをモンモリロナイト300gが入った水3Lに加えた。この上澄み液を除去した後、水、エタノールで洗浄した。その後減圧乾燥し、粉砕することで得られた変性モンモリロナイトを活性化助触媒として用い、遷移金属化合物としてジフェニルメチレン(シクロペンタジエニル)(2,7−ジ−t−ブチル−9−フルオレニル)ジルコニウムジクロリドを用い、有機金属化合物としてトリイソブチルアルミニウムを用いて、遷移金属化合物1μモルZr原子当たり活性化助触媒30mg(30μモル)、有機金属化合物450μモルAl原子を加え、遷移金属化合物の濃度が250μモル/Lとなるように脂肪族飽和炭化水素溶媒で希釈して調製したものをメタロセン触媒(B)として用いた。メタロセン触媒(B)を単独で用い、反応圧力を90MPa、1−ヘキセンの系内濃度を36.3mol%、反応器の内温(RxT)を204℃として、1500rpmで攪拌しながら連続的に重合した。得られたエチレン・1−ヘキセン共重合体のMFRは4.7g/10分、密度は921kg/m3であった。
(エチレン・α‐オレフィン共重合体(A−1)の製造例)
10Lの攪拌機付き反応器を用いて、エチレンガスと35mol%の1−ヘキセンガスを供給し、さらにメタロセン触媒(A)およびメタロセン触媒(B)をメタロセン触媒(A)/(B)比=1/5(Zr原子モル比)で連続的に供給し、反応圧力を90MPa、反応器の内温、を210℃として、1500rpmで攪拌しながら連続的に重合し、エチレン/1−ヘキセン共重合体を製造した。生産速度は21.2kg/時であった。得られたエチレン・α−オレフィン共重合体(A−1)のMFRは13g/10分、密度は896kg/m3であった。なお、メタロセン触媒(A)として触媒調製例1、メタロセン触媒(B)として触媒調製例2で得られたものをそれぞれ用いた。
(エチレン・α‐オレフィン共重合体(A−2)の製造例)
1−ヘキセンガスを40mol%、重合温度を220℃とし、メタロセン触媒(B)のみを使用した以外は、エチレン・α−オレフィン共重合体(A−1)と同様にしてエチレン・1−ヘキセン共重合体を得た。エチレン・α−オレフィン共重合体(A−2)のMFRは20g/10分、密度は902kg/m3であった。
(エチレン・α‐オレフィン共重合体(A−3)の製造例)
1−ヘキセンガスを25mol%、重合温度を215℃とした以外はエチレン・α−オレフィン共重合体(A−1)と同様にしてエチレン・1−ヘキセン共重合体を得た。エチレン・α−オレフィン共重合体(A−3)のMFRは15g/10分、密度は917kg/m3であった。
エチレン・α−オレフィン共重合体Aとして、製造例1により合成されたエチレン・1−ヘキセン共重合体(A−1)を80重量%と、MFRが8g/10分、密度が918kg/m3、スウェル比が2.0である高圧法低密度ポリエチレン(東ソー(株)製 商品名ペトロセン213、以下PE−A1と記す場合がある)20重量%の合計100重量%に対し、エルカ酸アミド(日油(株)製 商品名アルフローP−10、以下、FA−1と記す場合がある)を0.06重量部になるよう配合し、単軸押出機((株)プラコー製 押出機口径50mm)にて溶融混練し(A)層に用いる樹脂組成物Aのペレットを得た。
タケラックA3210、タケネートA3072はいずれも三井化学ポリウレタン(株)製
接着剤厚み:0.2μm
得られたラミネートフィルムの物性を表1に示した。
樹脂組成物Aとして、エチレン・1−ヘキセン共重合体(A−1)を80重量%、PE−A1を20重量%の代わりに、エチレン・1−ヘキセン共重合体(A−1)を85重量%、PE−A1を15重量%とした以外は、実施例1と同様にしてラミネートフィルムを得た。評価結果を表1に示した。
樹脂組成物Aとして、エチレン・1−ヘキセン共重合体(A−1)を80重量%、PE−A1を20重量%の代わりに、エチレン・1−ヘキセン共重合体(A−1)を90重量%、PE−A1を10重量%とした以外は、実施例1と同様にしてラミネートフィルムを得た。評価結果を表1に示した。
樹脂組成物Aとして、エチレン・1−ヘキセン共重合体(A−1)を80重量%、PE−A1を20重量%の代わりに、製造例に示したエチレン・1−ヘキセン共重合体(A−2)を85重量%、MFRが1.6g/10分、密度が919kg/m3、スウェル比が2.4である高圧法低密度ポリエチレン(東ソー(株)製 商品名ペトロセン360、以下PE−A2と記す場合がある)を15重量%とした以外は、実施例1と同様にしてラミネートフィルムを得た。評価結果を表1に示した。
樹脂組成物Bとして、CAT−1を0.1重量部とした代わりに、CAT−1を0.2重量部とした以外は、実施例2と同様にしてラミネートフィルムを得た。評価結果を表1に示した。
樹脂組成物Bとして、CAT−1を0.1重量部とした代わりに、2−エチルヘキサン酸亜鉛(日本化学産業(株)製 商品名ニッカオクチックス亜鉛18%、以下CAT−2と記す場合がある。)を0.1重量部とした以外は、実施例2と同様にしてラミネートフィルムを得た。評価結果を表1に示した。
樹脂組成物Bとして、CAT−1を0.1重量部とした代わりに、ポリオキシエチレンラウリルアミン(日油(株)製、商品名ナイミーンL−202、以下、CAT−3と記す場合がある。)を0.1重量部とした以外は、実施例2と同様にしてラミネートフィルムを得た。評価結果を表1に示した。
樹脂組成物Bとして、CAT−1を0.1重量部とした代わりに、ジメチルステアリン酸アミン(日油(株)製 商品名3級ニッサンアミンAB、以下、CAT−4と記す場合がある)を0.1重量部とした以外は、実施例2と同様にしてラミネートフィルムを得た。評価結果を表1に示した。
樹脂組成物Bとして、CAT−1を0.1重量部とした代わりに、CAT−1を使用しなかったこと以外は、実施例1と同様にしてラミネートフィルムを得た。評価結果を表2に示すが、ラミネート成形60分後のシール強度が低かった。
樹脂組成物Bとして、CAT−1を0.1重量部の代わりに、CAT−1を2.2重量部としたこと以外は、実施例1と同様にしてラミネートフィルムを得た。評価結果を表2に示すが、ラミネート成形24時間後のシール強度が低く、耐圧試験も劣っていた。
樹脂組成物Aとして、エチレン・1−ヘキセン共重合体(A−1)を80重量%、PE−A1を20重量%の代わりに、エチレン・1−ヘキセン共重合体(A−1)を40重量%、PE−A1を60重量%とした以外は、実施例1と同様にしてラミネートフィルムを得た。評価結果を表2に示すが、液体充填速度の指標となるシール開始温度が高く劣っていた。
樹脂組成物Aとして、エチレン・1−ヘキセン共重合体(A−1)を80重量%、PE−A1を20重量%の代わりに、エチレン・1−ヘキセン共重合体(A−1)を99重量%、PE−A1を1重量%としラミネート成形を試みたが、ダイから押出された溶融フィルムの安定性に劣り、ラミネートフィルムを得ることはできなかった。
樹脂組成物Aとして、エチレン・1−ヘキセン共重合体(A−1)を80重量%、PE−A1を20重量%の代わりに、製造例に示したエチレン・1−ヘキセン共重合体(A−3)を80重量%、PE−A1を20重量%とした以外は、実施例1と同様にしてラミネートフィルムを得た。評価結果を表2に示すが、液体充填速度の指標となるシール開始温度が高く劣っていた。
樹脂組成物Bとして、B−1の代わりに、エチレン・1−ブテン共重合体(東ソー(株)製、商品名ペトロセン1384R、MFR=8g/分、密度=928kg/m3、以下B−2と記す場合がある。)を用いたこと以外は、実施例1と同様にしてラミネートフィルムを得た。評価結果を表2に示すが、耐圧試験も劣っていた。
Claims (5)
- 少なくとも(A)層/(B)層/(C)層/(D)層の順に隣接した4層から構成され、(A)層がメタロセン触媒により重合されたエチレン・α−オレフィン共重合体A50〜97重量%と他のポリオレフィン樹脂(但し、メタロセン触媒により重合されたエチレン・α−オレフィン共重合体を除く)3〜50重量%からなり、下記(1)〜(2)の性状を満たす樹脂組成物Aであり、(B)層がエチレン・α−オレフィン共重合体B100重量部に対し、亜鉛、リチウム、コバルト、鉄、錫から選ばれる少なくとも1種の金属を含む脂肪酸金属塩、下記一般式(I)で表されるポリオキシエチレンアルキルアミン化合物及び下記一般式(II)で表されるアルキルアミン、から選ばれる1種0.005〜1重量部からなり、下記(3)〜(4)の性状を満たす樹脂組成物Bであり、(C)層がポリウレタン系接着剤及び/又はイソシアネート系接着剤であり、(D)層が少なくとも1層以上の基材からなることを特徴とする液体包装用ラミネートフィルム。
(1)JIS K6922−1(1997年)で測定したメルトマスフローレート(MFR)が4〜25g/10分
(2)JIS K6922−1(1997年)で測定した密度が885〜915kg/m3
(3)αーオレフィンの炭素数が5以上
(4)JIS K6922−1(1997年)で測定した密度が890〜935kg/m3
- 脂肪酸金属塩が、亜鉛、リチウム、コバルトから選ばれる少なくとも1種の金属を含む脂肪酸金属塩であることを特徴とする請求項1に記載の液体包装用ラミネートフィルム。
- 脂肪酸金属塩が、脂肪酸の炭素数が8〜22である脂肪酸亜鉛であることを特徴とする請求項1に記載の液体包装用ラミネートフィルム。
- 脂肪酸金属塩が、脂肪酸の炭素数が8である脂肪酸亜鉛であることを特徴とする請求項1に記載の液体包装用ラミネートフィルム。
- 樹脂組成物Aが下記(5)の性状を満たし、かつ樹脂組成物Aを構成する他のポリエチレンが、下記(6)〜(7)の性状を満たすことを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の液体包装用ラミネートフィルム。
(5)JIS K6922−1(1997年)で測定したメルトマスフローレート(MFR)と190℃にて測定した溶融張力(MS)の関係が下記式(III)を満たす。
MS≦−2.1ln(MFR)+6.5 (III)
(6)JIS K6922−1(1997年)で測定したメルトマスフローレート(MFR)が0.1〜15g/10分
(7)235℃にて測定したスウェル比が1.7以上
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