JP5458557B2 - ランフラットタイヤ用ゴム組成物、及びランフラットタイヤ用架橋成形体 - Google Patents
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Description
もう一つとしては、サイド補強型システムがある。サイド補強型システムは、サイドウォール部に弾性率の高い補強用ゴム層を分厚く配置することによって、タイヤがパンクしたときのタイヤの剛性を維持し、繰り返し屈曲変形を受けた場合においてもゴム破損を軽減することによって、長距離走行を可能にするものである。
しかし、弾性率の低いゴムを用いてランフラット走行性を確保しようとすると、補強用ゴム層の体積を増やす必要があるので、タイヤ重量及び低発熱性の面から好ましくない。
そこで,ランフラット走行性を向上させる方法として、サイドウォール部補強層に、それぞれ特定のショアA硬度及び100%伸張モジュラスを有する、高弾性ゴム層と耐クラック性ゴム層とを特定の割合で配置することによってサイド補強層のゴムの弾性率を高くすることが提案されている(特許文献1)。
また、ゴムの弾性率を高くする方法として、特定のレゾルシン・ホルマリン樹脂を配合する方法(特許文献2)や、ゴム成分として天然ゴム及び/又はイソプレンゴムに、シンジオタクチック結晶を含むポリブタジエンゴムを配合することが提案されている(特許文献3)。
しかしながら、これらの方法では、ランフラットタイヤの補強用ゴム層としての剛性が向上する反面、低発熱性が不十分であり、その結果、ランフラット耐久性が悪くなる問題がある。
ランフラット耐久性を向上させる方法としては、四塩化錫によりカップリングして得た特定構造のスター型ポリブタジエンゴムを含有してなるタイヤ用ゴム組成物が提案されている(特許文献4)。
しかしながら、このゴム組成物は、ゴムの弾性率と低発熱性のバランスが不十分である。
本発明のランフラットタイヤ用ゴム組成物において、前記補強剤における前記シリカの配合割合が20重量%以上であることが好ましい。
また、本発明のランフラットタイヤ用ゴム組成物において、前記官能基変性共役ジエン系ゴムが官能基変性ポリブタジエンゴムであることが好ましい。
また、本発明のランフラットタイヤ用ゴム組成物において、前記官能基変性共役ジエン系ゴムのカップリング率が25%以上であることが好ましい。
また、本発明のランフラットタイヤ用ゴム組成物において、前記ゴム成分が前記官能基変性共役ジエン系ゴム10〜100重量%とその他のゴム90〜0重量%とからなるものであることが好ましい。
また、本発明のランフラットタイヤ用ゴム組成物において、前記その他のゴムが天然ゴムであることが好ましい。
前記のランフラットタイヤ用架橋成形体は、ランフラットタイヤのサイドウォール部補強用ゴム層であることが好ましい。
さらに、本発明によれば、前記のランフラットタイヤ用架橋成形体を含んでなるランフラットタイヤが提供される。
前記の特定官能基を有する単量体を用いる方法のより具体的な例としては、前記の特定官能基を分子内に有する単量体を共役ジエン単量体等と共重合する方法を挙げることができる。
また、前記の特定官能基を有する重合開始剤を用いる方法のより具体的な例としては、後述するような、重合開始剤として有機アルカリ金属アミド化合物を用いて、共役ジエン系ゴムにアミノ基含有構造を導入する方法を挙げることができる。
共役ジエン系ゴムに対して前記の特定官能基を有する化合物を反応させる方法のより具体的な例としては、有機活性金属を重合開始剤として用いて得られる活性末端を有する共役ジエン系ゴムに、前記の特定官能基を分子内に有する化合物(「官能基変性用化合物」という場合がある。)を反応させる方法を挙げることができる。
共役ジエン単量体は、特に限定されず、その具体例としては、1,3−ブタジエン、2−メチル−1,3−ブタジエン(イソプレン)、2,3−ジメチル−1,3−ブタジエン、1,3−ペンタジエン(ピペリレン)等が挙げられる。これらの中でも、1,3−ブタジエン及び2−メチル−1,3−ブタジエンが好ましく、1,3−ブタジエンがより好ましい。
また、本発明で用いる官能基変性共役ジエン系ゴムを得るために、前記の特定官能基を分子内に有する共役ジエン単量体を、用いる単量体の少なくとも一部として用いることができる。
共役ジエン単量体は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を組み合わせて使用してもよい。
前記の特定官能基を分子内に有しない芳香族ビニル単量体の具体例としては、スチレン、α−メチルスチレン、2−メチルスチレン、3−メチルスチレン、4−メチルスチレン、2,4−ジイソプロピルスチレン、2,4−ジメチルスチレン、4−t−ブチルスチレン、5−t−ブチル−2−メチルスチレン、ジビニルベンゼン、ジイソプロペニルベンゼン等を挙げることができる。
また、本発明で用いる官能基変性共役ジエン系ゴムに官能基を導入するために、前記の特定官能基を分子内に有する芳香族ビニル単量体を用いても良く、その具体例としては、ジメチルアミノメチルスチレン、ジメチルアミノエチルスチレン、1−(4−N,N−ジメチルアミノフェニル)−1−フェニルエチレン、1−(モルホリノフェニル)−1−フェニルエチレン等のアミノ基を有する芳香族ビニル単量体や、o−ヒドロキシスチレン、m−ヒドロキシスチレン、p−ヒドロキシスチレン、o−ヒドロキシ−α−メチルスチレン、m−ヒドロキシ−α−メチルスチレン、p−ヒドロキシ−α−メチルスチレン、p−ビニルベンジルアルコール等の水酸基を有する芳香族ビニル単量体等を挙げることができる。
芳香族ビニル単量体は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を組み合わせて使用してもよい。芳香族ビニル単量体としては、特にスチレンが好ましい。
これらの特定官能基を分子内に有する単量体は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を組み合わせて使用してもよい。
共役ジエン単量体以外の単量体由来の重合単位の量が多すぎると、架橋成形体の低発熱性及び低温脆性が悪化する恐れがある。
その具体例としては、ブタン、ペンタン、ヘキサン、2−ブテン等の脂肪族炭化水素;シクロペンタン、シクロへキサン、シクロヘキセン等の脂環式炭化水素;及びベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素;等が挙げられる。不活性溶媒の使用量は、単量体濃度が、通常1〜50重量%、好ましくは10〜40重量%となるような量である。
有機活性金属の使用量は、単量体混合物1,000g当り、通常1〜50ミリモル、好ましくは2〜20ミリモルの範囲である。
有機アルカリ金属化合物の具体例としては、n−ブチルリチウム、sec−ブチルリチウム、t−ブチルリチウム、ヘキシルリチウム、フェニルリチウム、スチルベンリチウム等の有機モノリチウム化合物;ジリチオメタン、1,4−ジリチオブタン、1,4−ジリチオ−2−エチルシクロヘキサン、1,3,5−トリリチオベンゼン等の有機多価リチウム化合物;ナトリウムナフタレン等の有機ナトリウム化合物;及びカリウムナフタレン等の有機カリウム化合物;等が挙げられる。中でも、有機リチウム化合物、特に有機モノリチウム化合物が好ましい。
有機アルカリ金属化合物は、予め、ジブチルアミン、ジヘキシルアミン、ジベンジルアミン等の第2級アミンと反応させて、有機アルカリ金属アミド化合物として使用してもよい。有機アルカリ金属アミド化合物を用いた場合、これにより、共役ジエン系ゴムにアミノ基含有構造を導入できる。
極性化合物としては、例えば、ジブチルエーテル、テトラヒドロフラン、2,2−ジ(テトラヒドロフリル)プロパン等のエーテル化合物;テトラメチルエチレンジアミン等の三級アミン;アルカリ金属アルコキシド;ホスフィン化合物;等が挙げられる。中でも、エーテル化合物及び三級アミンが好ましく、三級アミンがより好ましく、テトラメチルエチレンジアミンが特に好ましい。
極性化合物の使用量は、有機活性金属1モルに対して、通常、0.01〜100モル、好ましくは0.3〜30モルの範囲である。
重合様式は、回分式、連続式等いずれの様式も採用できる。
活性末端と反応して結合を形成しうる基であって、前記の特定官能基に該当しない基の具体例としては、ビニル基やアリル基等のエチレン性不飽和結合を含有する基が挙げられる。
なお、官能基変性共役ジエン系ゴムは、4級アミノ基を含有する共役ジエン系ゴムであっても良い。4級アミノ基を含有する共役ジエン系ゴム得る手法としては、3級アミノ基を有する共役ジエン系ゴムを、有機溶剤に溶解している状態で、4級化剤で処理する方法を挙げることができる。このように用いられる4級化剤としては、硝酸アルキル、アルキル硫酸カリウム、ジアルキル硫酸、アリールスルホン酸アルキルエステル、ハロゲン化アルキル、金属ハロゲン化物等が挙げられる。
これらの化合物の中でも、アルコキシシリル基を2以上有する化合物を用いることが好ましい。
なお、アルコキシシリル基を有する官能基変性共役ジエン系ゴムのアルコキシシリル基は、加水分解することによって、シラノール基に変換することができる。
この方法で用いることができるハロシリル基を有する化合物の具体例としては、ジクロロジメチルシラン、ジクロロジエチルシラン、ジクロロジフェニルシラン、ジクロロフェニルメチルシラン、ジクロロビニルメチルシラン、ヘキサクロロジシラン、ビス(トリクロロシリル)メタン、ビス(トリクロロシリル)エタン、ビス(トリクロロシリル)プロパン、ビス(トリクロロシリル)ヘキサン、ビス(トリクロロシリル)ノナン等を挙げることができる。
一般式(6)中、Zは炭素数1〜10のアルキレン基又はアルキルアリーレン基であり、Tはメチレン基、硫黄原子又は酸素原子であり、Eはエポキシ基を有する炭素数2〜10の炭化水素基である。これらの中でも、Tが酸素原子であるものが好ましく、Tが酸素原子、かつ、Eがグリシジル基であるものがより好ましく、Zが炭素数3のアルキレン基、Tが酸素原子、かつ、Eがグリシジル基であるものが特に好ましい。
更に、X1、X2及びX4の少なくとも一部がエポキシ基を含有する炭素数4〜12の基の場合、活性共役ジエン系重合体鎖にポリオルガノシロキサンを反応させると、エポキシ環を構成する酸素−炭素結合が開裂して、その炭素原子に重合体鎖が結合した構造を形成する。
一般式(2)において、nは、好ましくは0〜150の整数、より好ましくは0〜120の整数である。kは0〜200の整数、好ましくは0〜150の整数、より好ましくは0〜120の整数である。
m、n及びkの合計数は、400以下であることが好ましく、300以下であることがより好ましく、250以下であることが特に好ましい。この合計数が多すぎると、ポリオルガノシロキサンの製造が困難になると共に、ポリオルガノシロキサンの粘度が高くなりすぎて、取り扱い困難となる。
なお、一般式(2)、(3)又は(4)で表わされるポリオルガノシロキサンが有する、重合体の活性末端と反応しうる官能基は、その全てが、活性末端と反応してもよく、また、一部が未反応のまま残存してもよい。
この場合、官能基変性共役ジエン系ゴムのカップリング率は25%以上、好ましくは30%以上である。カップリング率が25%未満では、低発熱性の効果が低下してしまうだけではなく、官能基変性共役ジエン系ゴムの貯蔵安定性能が低下し、フローしやすくなる。
カップリング率は、変性反応に用いる官能基変性用化合物の量で調整することが可能であり、具体的な量は、予備実験で求めることができる。
また、官能基変性共役ジエン系ゴムの分子量分布は、分子量分布指標であるMwと数平均分子量(Mn)との比Mw/Mnが、通常、1.1〜6.0、好ましくは1.2〜4.0、より好ましくは1.4〜2.5となる範囲である。Mw/Mnが小さすぎると加工性に劣る恐れがあり、逆に、大きすぎると低発熱性や弾性率に劣る可能性がある。
本発明のゴム組成物中のゴム成分における官能基変性共役ジエン系ゴムの割合は、全ゴム成分の10〜100重量%とすることが好ましく、20〜100重量%とすることがより好ましく、30〜100重量%とすることが特に好ましい。この割合が低すぎると低発熱性が悪化する。
これらの中でも、天然ゴム、ポリイソプレンゴム、ポリブタジエンゴム及びスチレン−ブタジエン共重合ゴムが好ましく用いられる。
ポリブタジエンゴムは、シンジオタクチック結晶を含むものであってもよい。このようなシンジオタクチック結晶を含むポリブタジエンゴムとしては、宇部興産社製のVCR−412、617等が挙げられる。
シリカは特に限定されず、その具体例としては、乾式法ホワイトカーボン、湿式法ホワイトカーボン、コロイダルシリカ、沈降シリカ等が挙げられる。これらの中でも、含水ケイ酸を主成分とする湿式法ホワイトカーボンが好ましい。また、カーボンブラック表面にシリカを担持させたカーボン−シリカ デュアル・フェイズ・フィラーを用いてもよい。これらのシリカは、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を組み合わせて使用してもよい。
シランカップリング剤の具体例としては、ビニルトリエトキシシラン、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、N−(β−アミノエチル)−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−オクチルチオ−1−プロピルトリエトキシシラン、γ−メルカプトプロピル−ジ(トリデシル−オリゴオキシアルキレン)エトキシシラン、ビス(3−(トリエトキシシリル)プロピル)テトラスルフィド、ビス(3−(トリエトキシシリル)プロピル)ジスルフィド、γ−トリメトキシシリルプロピルジメチルチオカルバミルテトラスルフィド、γ−トリメトキシシリルプロピルベンゾチアジルテトラスルフィド等が挙げられる。これらのシランカップリング剤は、1種類を単独で使用してもよく、2種類以上を組み合わせて使用してもよい。
これらのシランカップリング剤の中でも、一分子中に含有される硫黄が4個以下のものが好ましい。そのようなシランカップリング剤を用いることにより、混練時のスコーチを避けることができる。
シランカップリング剤の配合量は、シリカ100重量部に対して、好ましくは0.1〜20重量部、より好ましくは0.5〜15重量部、最も好ましくは1〜10重量部である。
カーボンブラックの具体例としては、ファーネスブラック、アセチレンブラック、サーマルブラック、チャンネルブラック、フラーレン等が挙げられる。これらの中でも、ファーネスブラックが好ましく、その具体例としては、SAF−HS、SAF、ISAF−HS、ISAF、ISAF−LS、IISAF−HS、HAF、HAF−HS、HAF−LS、MAF−HS、MAF、MAF−LS、FEF−HS、FEF、GPF、SRF−HS、SRF、SRF−LS等が挙げられる。これらのカーボンブラックは、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を組み合わせて使用してもよい。
架橋剤は、共役ジエン系ゴムの架橋に通常用いるものであれば、特に限定されない。その具体例としては、粉末硫黄、沈降硫黄、コロイド硫黄、不溶性硫黄、高分散性硫黄等の硫黄;一塩化硫黄、二塩化硫黄等のハロゲン化硫黄;ジクミルパーオキシド、ジターシャリブチルパーオキシド等の有機過酸化物;p−キノンジオキシム、p,p’−ジベンゾイルキノンジオキシム等のキノンジオキシム;トリエチレンテトラミン、ヘキサメチレンジアミンカルバメート、4,4’−メチレンビス−o−クロロアニリン等の有機多価アミン化合物;メチロール基を有するアルキルフェノール樹脂;等が挙げられる。これらの中でも、硫黄が好ましい。
これらの架橋剤は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を組み合わせて使用してもよい。
架橋剤の配合量は、ゴム成分100重量部に対して、好ましくは2〜15重量部、より好ましくは3〜10重量部、最も好ましくは3.5〜6重量部である。架橋剤の配合量が少なすぎるとゴムの剛性が不足し、ランフラット走行性が悪化する。逆に架橋剤の配合量が多すぎると架橋速度が速くなりすぎて成形加工性が悪化する恐れがある。
架橋促進剤の具体例としては、N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド、N−t−ブチル−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド、N−オキシエチレン−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド、N−オキシエチレン−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド、N,N’−ジイソプロピル−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド等のスルフェンアミド系架橋促進剤;ジフェニルグアニジン、ジオルトトリルグアニジン、オルトトリルビグアニジン等のグアニジン系架橋促進剤;ジエチルチオウレア等のチオウレア系架橋促進剤;2−メルカプトベンゾチアゾール、ジベンゾチアジルジスルフィド、2−メルカプトベンゾチアゾール亜鉛塩等のチアゾール系架橋促進剤;テトラメチルチウラムモノスルフィド、テトラメチルチウラムジスルフィド等のチウラム系架橋促進剤;ジメチルジチオカルバミン酸ナトリウム、ジエチルジチオカルバミン酸亜鉛等のジチオカルバミン酸系架橋促進剤;イソプロピルキサントゲン酸ナトリウム、イソプロピルキサントゲン酸亜鉛、ブチルキサントゲン酸亜鉛等のキサントゲン酸系架橋促進剤;等の架橋促進剤が挙げられる。これらの架橋促進剤は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を組み合わせて使用してもよい。
これらの架橋促進剤のうち、スルフェンアミド系架橋促進剤を含むものが好ましい。
架橋促進剤の配合量は、ゴム成分100重量部に対して、好ましくは0.3〜15重量部、より好ましくは0.5〜5重量部である。
酸化亜鉛としては、表面活性の高い粒度5μm以下のものを用いるのが好ましく、その具体例としては、粒度が0.05〜0.2μmの活性亜鉛華や0.3〜1μmの亜鉛華等を挙げることができる。また、酸化亜鉛は、アミン系の分散剤や湿潤剤で表面処理してあってもよい。
これらの架橋活性化剤は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を組み合わせて使用してもよい。
架橋活性化剤の配合割合は、架橋活性化剤の種類により適宜選択される。高級脂肪酸の配合量は、ゴム100部に対して、好ましくは0.3〜10重量部、より好ましくは0.5〜5重量部である。酸化亜鉛の配合量は、ゴム成分100重量部に対して、好ましくは0.1〜5重量部、より好ましくは0.5〜3重量部である。
プロセス油としては、上述した伸展油と同様なものを用いることができる。
例えば、架橋剤及び架橋促進剤を除く配合剤とゴム成分とを混練後、得られた混練物に架橋剤と架橋促進剤とを混合してゴム組成物を得ることができる。
架橋剤及び架橋促進剤を除く配合剤とゴム成分との混練温度は、好ましくは80〜200℃、より好ましくは120〜180℃であり、その混練時間は、好ましくは30秒〜30分である。得られた混練物と架橋剤及び架橋促進剤との混合は、混練物を、通常、100℃以下、好ましくは80℃以下まで冷却した後に行われる。
架橋方法は特に限定されず、架橋成形体の性状、大きさ等に応じて選択すればよい。金型中に架橋剤を含有するゴム組成物を充填して加熱することにより成形と同時に架橋してもよく、架橋剤を含有するゴム組成物を予め成形した後、それを加熱して架橋してもよい。架橋温度は、好ましくは120〜200℃、より好ましくは100〜190℃、最も好ましくは120〜180℃である。架橋時間は、通常、1〜120分程度である。
補強用ゴム層は、サイドウォール部に配置され、タイヤの剛性を高めるために使用される。
補強用ゴム層の配置形態としては、具体的には、タイヤカーカスプライの内側に接してビード部からショルダー部にわたって配置され、両端方向に厚さを漸減する三日月状の補強用ゴム層、カーカスプライ本体部分とその折返し部の間にビード部からトレッド部端にわたって配置される補強用ゴム層、複数のカーカスプライ又は補強プライの間に配置される2層の補強用ゴム層等が挙げられる。
前記補強用ゴム層の厚さは、好ましくは5〜30mm、より好ましくは8〜20mmである。補強用ゴム層の厚さが5mm未満では補強用ゴム層の剛性が不足しランフラット性能に劣る傾向があり、30mmを超えると補強用ゴム層が厚くなり、タイヤ重量が重くなりすぎる傾向がある。
(1)共役ジエン系ゴムの1,3−ブタジエン単位中のシス−1,4結合単位含有量およびビニル結合単位含有量
1H−NMRで測定した。
(2)共役ジエン系重合体の分子量(Mw)、分子量分布(Mw/Mn)及びカップリング率
官能基変性化合物と反応させる前の共役ジエン系重合体と最終的に得られた共役ジエン系ゴムとを、以下の条件で、ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィ−で測定した。
測定器 :HLC−8020(東ソー社製)
カラム :GMH−HR−H(東ソー社製)2本を直列に連結したものを用いた。
検出器 :示差屈折計RI−8020(東ソー社製)
溶離液 :テトラヒドロフラン
カラム温度:40℃
得られた分析チャートから、重量平均分子量(Mw)、分子量分布(Mw/Mn)及びカップリング率を求めた。(Mw及びMnは、標準ポリスチレン換算値である。)
JIS K6300に準じて、ムーニー粘度計(島津製作所社製)を用いて測定した。
(4)ガラス転移温度
示差走査熱分析器(パーキネルマー社製DSC)を用いて、窒素雰囲気下、昇温速度10℃/分で−150℃から+150℃まで昇温して示差走査熱量を測定し、得られた吸熱曲線を微分して変極点を求めた。この変極点をガラス転移温度とした。
(5)硬さ
JIS K6253に準じて、Duro−A硬さ計(高分子計器社製)を用い、23℃での硬さを測定した。この値が高いほど弾性率が高いことを示す。
(6)粘弾性(tanδ)
粘弾性測定装置を用い、動的歪み0.5%、10Hzの条件で60℃におけるtanδを測定した。測定結果について比較例1の測定値を100とする指数でそれぞれ表した。tanδの指数が小さいほど低発熱性に優れることを示す。
(7)発熱特性
フレクソメーターFT−1260(上島製作所社製)を用い、試験温度40℃、静荷重30kgf、動歪み3.5mm、10Hzの条件で15分間試験を行い、15分経過時の試験片内部の温度と、試験前の試験片内部の温度との差を計算した。この温度が低いほど低発熱性に優れることを示す。
攪拌機付きオートクレーブに、シクロヘキサン4000g及び1,3−ブタジエン600gを仕込んだ後、n−ブチルリチウム11.0ミリモルを加え、50℃で重合を開始した。重合を開始してから20分経過後、1,3−ブタジエン400gを30分間掛けて連続的に添加した。重合反応中の最高温度は80℃であった。
連続添加終了後、更に15分間重合反応を継続し、重合転化率が100%になったことを確認してから、少量の重合溶液をサンプリングした。サンプリングした少量の重合溶液は、過剰のメタノールを添加して反応停止した後、風乾して、重合体を取得し、ゲル・パーミエーション・クロマトグラフ分析の試料とし
た。
少量の重合溶液をサンプリングした直後に、使用したn−ブチルリチウムの0.004倍モルに相当する量の、一般式(2)において、次の条件を満たす平均構造を有するポリオルガノシロキサンAを20%キシレン溶液の状態で添加し、30分間反応させた後、重合停止剤として、使用したn−ブチルリチウムの2倍モルに相当する量のメタノールを添加して官能基変性ポリブタジエンゴムを含有する重合溶液を得た。
官能基変性ポリブタジエンゴム100部に対して、老化防止剤として、4,6−ビス(オクチルチオメチル)−o−クレゾール(チバスペシャリティーケミカルズ社製、商品名「イルガノックス1520L」)0.15部を、前記の重合溶液に添加した後、スチームストリッピングにより、重合溶媒を除去し、60℃で24時間真空乾燥して、固形状の官能基変性ポリブタジエンゴムR1を得た。
得られた官能基変性ポリブタジエンゴムR1の1,3−ブタジエン単位中の1,3−ブタジエン単位中のシス−1,4結合単位含有量は35%、ビニル結合単位含有量は9.1%、重量平均分子量は41万、カップリング率は57%、分子量分布は1.4、ムーニー粘度は44、ガラス転移温度は−95℃であった。
重合に使用するn−ブチルリチウムの量を9.7ミリモルとし、ポリオルガノシロキサンとして、前記一般式(2)において、次の条件を満たす平均構造を有する化合物(ポリオルガノシロキサンB)を用いた他は、官能基変性共役ジエン系ゴムの製造例1と同様にして、官能基変性ポリブタジエンゴムR2を得た。
官能基変性ポリブタジエンゴムR2のシス−1,4結合単位含有量は35%、ビニル結合単位含有量は9.1%、重量平均分子量は45万、カップリング率は57%、分子量分布は1.5、ムーニー粘度は60、ガラス転移温度は−95℃であった。
官能基変性共役ジエン系ゴムの製造例2と同様にブタジエンの重合を行なった。重合転化率が100%に到達した後、N,N−ビス(トリスメチルシリル)−3−アミノプロピルトリエトキシシラン0.87ミリモルの20%キシレン溶液を添加し、30分間反応させた後、N,N−ビス(トリスメチルシリル)−3−アミノプロピルトリエトキシシラン4.0ミリモルを20%キシレン溶液で添加し、30分間反応させた。その後は、製造例1と同様に操作して、官能基変性ポリブタジエンゴムR3を得た。
得られた官能基変性ポリブタジエンゴムR3のシス−1,4結合単位含有量は35%、ビニル結合単位含有量は9.1%、重量平均分子量は38万、カップリング率は32%、分子量分布は1.5、ムーニー粘度は44、ガラス転移温度は−95℃であった。
ポリオルガノシロキサンBに代えて1,3,5−トリス(3−トリメトキシシリルプロピル)イソシアヌレート0.45ミリモルの20%キシレン溶液を用いたほかは、製造例2と同様に操作をして、官能基変性ポリブタジエンゴムR4を得た。
得られた官能基変性共役ジエン系ゴムR4のシス−1,4結合単位含有量は35%、ビニル結合単位含有量は9.1%、重量平均分子量は53万、カップリング率は55%、分子量分布は1.6、ムーニー粘度は66、ガラス転移温度は−95℃であった。
ポリオルガノシロキサンBに代えて、四塩化スズ1.2ミリモルの20%シクロヘキサン溶液を用いた以外は、製造例2と同様に操作して、ポリブタジエンゴムRC1を得た。
ポリブタジエンゴムRC1は、本発明で規定する特定の官能基を有していない。
得られたポリブタジエンゴムRC1のシス−1,4結合単位含有量は35%、ビニル結合単位含有量は9.1%、重量平均分子量は62万、カップリング率は70%、分子量分布は1.4、ムーニー粘度は73、ガラス転移温度は−95℃であった。
(市販のゴム)
ポリブタジエンゴムRC2:ポリブタジエンゴム(日本ゼオン社製、商品名「Nipol BR1220」)
1,3−ブタジエン単位中のシス−1,4結合単位含有量:97%、ムーニー粘度:43
ポリブタジエンゴムRC3:シンジオタクチック結晶を含むポリブタジエンゴム(宇部興産社製、商品名「UBEPOL VCR−412」)シンジオタクチック結晶含有量:12.0%、1,3−ブタジエン単位中のシス−1,4結合単位含有量:98%、ガラス転移温度−110℃、ムーニー粘度:45
天然ゴムRN:天然ゴム:SMR−CV60
シリカI:BET比表面積=112m2/g(ローディア社製、商品名「Zeosile 1115MP」)
シリカII:BET比表面積=165m2/g(デグサ社製、商品名「Ultrasil VN−3」)
カーボンブラック:BET比表面積=42m2/g(東海カーボン社製、商品名「シースト SO」)
プロセスオイル:(ブリティッシュペトロリアム社製、商品名「Enerthene 1849A」)
ステアリン酸
酸化亜鉛:亜鉛華1号
老化防止剤:N−フェニル−N’−(1,3−ジメチルブチル)−p−フェニレンジアミン(大内新興化学工業社製、商品名「ノクラック6C」)
架橋剤:硫黄(サルファー #325)
シランカップリング剤:ビス(3−(トリエトキシシリル)プロピル)テトラスルフィド(デグサ社製、商品名「Si69」)
架橋促進剤CZ:N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド(大内新興化学工業社製、商品名「ノクセラーCZ」)
架橋促進剤D:1,3−ジフェニルグアニジン(大内新興化学工業社製、商品名「ノクセラーD」)
容積250mlのバンバリーミキサーで、70部の官能基変性ポリブタジエンゴムR1及び30部の天然ゴムRNを30秒間素練りし、次いで49部のシリカI、2.94部のシランカップリング剤、6部のカーボンブラック、5部のプロセスオイル、3部の酸化亜鉛、2部のステアリン酸及び1部の老化防止剤を添加し、4分30秒間混練してバンバリーミキサーからゴム混練物を排出した。
ゴム混練物を、室温まで冷却した後、再度バンバリーミキサー中で、3分間混練した後、バンバリーミキサーからゴム混練物を排出させた。
次いで50℃のオープンロールで、前記の混練物に架橋剤として4.5部の架橋剤、2.5部の架橋促進剤CZ及び1.3部の架橋促進剤Dを混練した後、シート状の架橋剤含有ゴム組成物を得た。この架橋剤含有ゴム組成物を、160℃で15分間プレス架橋して架橋成形体S1を得た。得られた架橋成形体S1について各種物性を測定した。結果を表1に示す。
官能基変性ポリブタジエンゴムR1に代えて、それぞれ、官能基変性ポリブタジエンゴムR2〜R4を用いたほかは、実施例1と同様にして、それぞれ、架橋成形体S2〜S4を得た。得られた架橋成形体S2〜S4について各種物性を測定した。結果を表1に示す。
官能基変性ポリブタジエンゴムR1のうち、30部をポリブタジエンゴムRC3に変えた(なお、これに対応して、シリカ、シランカップリング剤、架橋剤及び架橋促進剤の量を、表1に示すように、変更した。)ほかは、実施例1と同様にして、架橋成形体S5を得た。得られた架橋成形体S5について各種物性を測定した。結果を表1に示す。
官能基変性ポリブタジエンゴムR1に代えて官能基変性ポリブタジエンゴムR3を用いた以外は、実施例5と同様にして、架橋成形体S6を得た。得られた架橋成形体S6について各種物性を測定した。結果を表1に示す。
シリカとして、表1に示す量のシリカIIを使用した(なお、これに対応して、シランカップリング剤及び架橋促進剤の量を、表1に示すように、変更した。)ほかは、実施例5と同様にして、架橋成形体S7を得た。得られた架橋成形体S7について各種物性を測定した。結果を表1に示す。
架橋剤の量を表1に示すように減少した(なお、これに対応して、シリカ、シランカップリング剤及び架橋促進剤の量も変更した。なお、プロセスオイルも変量した。)ほかは、実施例1と同様にして架橋成形体S8を得た。得られた架橋成形体S8について各種物性を測定した。結果を表1に示す。
官能基変性ポリブタジエンゴムR1に代えて、四塩化スズでカップリングしたが官能基で変性していないポリブタジエンゴムRC1を用いたほかは、実施例1と同様にして、架橋成形体SC1を得た。得られた架橋成形体SC1について各種物性を測定した。結果を表1に示す。
官能基変性ポリブタジエンゴムR1に代えて、ポリブタジエンゴムRC2を使用した(なお、これに対応してシリカ及びシランカップリング剤の量を、表1に示すように、変更した。)ほかは、実施例1と同様にして、架橋成形体SC2を得た。得られた架橋成形体SC2について各種物性を測定した。結果を表1に示す。
官能基変性ポリブタジエンゴムR1に代えて、四塩化スズでカップリングしたが官能基で変性していないポリブタジエンゴムRC1を用いたほかは、実施例5と同様にして、架橋成形体SC3を得た。得られた架橋成形体SC3について各種物性を測定した。結果を表1に示す。
官能基変性ポリブタジエンゴムR3に代えて、ポリブタジエンゴムRC2を使用した(なお、これに対応して、シリカ及びシランカップリング剤の量を、表1に示すように、変更した。)ほかは、実施例6と同様にして、架橋成形体SC4を得た。得られた架橋成形体SC4について各種物性を測定した。結果を表1に示す。
シリカIの量を変更した(なお、これに対応して、シランカップリング剤及び架橋剤の量を、表1に示すように、変更した。)ほかは、実施例5と同様にして、架橋成形体SC5を得た。得られた架橋成形体SC5について各種物性を測定した。結果を表1に示す。なお、発熱特性は、23℃での硬さが80以上になったため測定できなかった。
シリカを使用せず、カーボンブラックを、表1に示すように増量した(なお、これに対応して、シランカップリング剤及び架橋促進剤を使用しなかった。)ほかは、実施例1と同様にして、それぞれ、架橋成形体SC6を得た。得られた架橋成形体SC6について各種物性を測定した。結果を表1に示す。
本発明で規定する特定の官能基を有しない共役ジエン系ゴムを使用したランフラットタイヤ用ゴム組成物から得られる架橋成形体は、低発熱性に劣る(比較例1〜4)。
実施例5と比較例5とを対比すると、シリカの配合量が本発明の規定の上限を超えるときは、得られる架橋成形体は弾性率及び低発熱性に劣ることが分る。
実施例1と比較例6とを対比すると、特定官能基を有する共役ジエン系ゴムを用いても、シリカを使用しないときは、得られる架橋成形体は、低発熱性に劣ることが分る。
これに対して、本発明で規定する要件を満足するランフラットタイヤ用ゴム組成物から得られる架橋成形体は、弾性率が高く、且つ低発熱性に優れている(実施例1〜8)。なお、実施例5と実施例7との比較から、シリカのBET比表面積が40〜140m2/gの範囲内にあるとき、低発熱性がより、優れることが分る。実施例1と実施例8との比較から、全ゴム成分100重量部に対して架橋剤が2〜15重量部の範囲にあるとき、より弾性率及び低発熱性に優れることが分る。
Claims (8)
- アミノ基、水酸基、エポキシ基、カルボニル基、アルコキシシリル基、シラノール基、及び一般式(1):−SiRARB−O−(式中、RA及びRBは、それぞれ、−CH3又は−CH2Vである。Vは、有機基である。)で表されるシロキサン基から成る群より選ばれる1種以上の官能基を有する官能基変性共役ジエン系ゴムを必須成分とするゴム成分100重量部、40〜140m2/gのBET比表面積を有するシリカを必須成分とする補強剤30〜80重量部並びに架橋剤2〜15重量部を含有してなるランフラットタイヤサイドウォール部補強用ゴム層用ゴム組成物。
- 前記補強剤における前記シリカの配合割合が20重量%以上である請求項1に記載のランフラットタイヤサイドウォール部補強用ゴム層用ゴム組成物。
- 前記官能基変性共役ジエン系ゴムが官能基変性ポリブタジエンゴムである請求項1または2に記載のランフラットタイヤサイドウォール部補強用ゴム層用ゴム組成物。
- 前記官能基変性共役ジエン系ゴムのカップリング率が25%以上である請求項1〜3のいずれか1項に記載のランフラットタイヤサイドウォール部補強用ゴム層用ゴム組成物。
- 前記ゴム成分が前記官能基変性共役ジエン系ゴム10〜100重量%とその他のゴム90〜0重量%とからなるものである請求項1〜4のいずれか1項に記載のランフラットタイヤサイドウォール部補強用ゴム層用ゴム組成物。
- 前記その他のゴムが天然ゴムである請求項5に記載のランフラットタイヤサイドウォール部補強用ゴム層用ゴム組成物。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載のランフラットタイヤサイドウォール部補強用ゴム層用ゴム組成物を架橋してなるランフラットタイヤサイドウォール部補強用架橋成形体。
- 請求項7に記載のランフラットタイヤサイドウォール部補強用架橋成形体を含んでなるランフラットタイヤ。
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