JP4492788B2 - 共役ジエン系ゴム組成物およびゴム架橋物 - Google Patents
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Description
しかし、タイヤ用として一般的に用いられるゴムとシリカとのゴム組成物は、ゴムとシリカとの親和性不足により、加工性、低発熱性及び耐摩耗性が不十分となる。したがって、その改善目的でシランカップリング剤を併用することが多いが、それでも依然として低発熱性や耐摩耗性が不十分である場合がある。
そこで、ゴム重合体を変性してシリカとの親和性を向上させる検討がされている。例えば、例えば、アミノ基、水酸基、アルコキシル基、エポキシ基及び水酸基などの官能基、ポリオルガノシロキサンやシルセスキオキサンなどの特定構造等を有するジエン系ゴムにシリカを配合する技術が数多く提案されている(特許文献1〜4)。
しかし、これらのジエン系ゴムとシリカとのゴム組成物は、低発熱性は大きく改善されるものの、シリカが過度に分散して硬度や弾性率が大幅に低下するため、タイヤとしての操縦安定性、ウェットグリップ性が低下するという問題がある。したがって、硬度や弾性率の維持のため充填材を増量する必要があるが、シリカのみ増量すると加工性や低燃費性の低下が起こり、カーボンブラックを併用すると低燃費性が改善されず、いずれも問題がある。
かくして本発明によれば以下の1〜3に記載の発明が提供される。
1. アミノ基含有構造、水酸基含有構造、エポキシ基含有構造、カルボニル基含有構造、アルコキシシラン含有構造、シラノール基含有構造、二置換芳香族構造及び一般式〔−SiR2−O−(式中Rは−CH3又は−CH2−)〕で表される構造から成る群より選ばれる2種以上の構造を有する共役ジエン系ゴム及び、前記共役ジエン系ゴム100重量部あたり、20〜200重量部の充填剤及び0.1〜20重量部の短繊維を含有してなる共役ジエン系ゴム組成物。
2. 充填剤がシリカである前記1記載の共役ジエン系ゴム組成物。
3. 前記1に記載の共役ジエン系ゴム組成物を架橋してなる架橋物。
本発明の共役ジエン系ゴム組成物に含まれる共役ジエン系ゴムは、アミノ基含有構造、水酸基含有構造、エポキシ基含有構造、カルボニル基含有構造、アルコキシシラン含有構造、シラノール基含有構造、二置換芳香族構造及び一般式〔−SiR2−O−(式中Rは−CH3又は−CH2−)〕で表される構造から成る群より選ばれる少なくとも2種以上の構造を有す共役ジエン系ゴムである。
前記、共役ジエン系ゴムの共重合体鎖の組成は、共役ジエン単量体単位50〜95重量%、好ましくは55〜90重量%、より好ましくは60〜85重量%および芳香族ビニル単量体単位50〜5重量%、好ましくは45〜10重量%、より好ましくは40〜15重量%の範囲である。
結合様式がテーパー状、ランダム状の共役ジエン系ゴムを用いる場合、共役ジエン単量体と共重合した芳香族ビニル単量体の連鎖分布については特に制限はされないが、芳香族ビニル単量体の全連鎖中における芳香族ビニル単量体の単連鎖が、好ましくは40〜100重量%、より好ましくは60〜90重量%であると、低発熱性に優れる架橋物が得られる。また、芳香族ビニル単量体単位が8個以上連なっている長連鎖の含有量は、好ましくは10重量%以下、より好ましくは3重量%以下である。
共役ジエン系ゴムのガラス転移温度は、特に限定されず、通常−120〜20℃、好ましくは−100〜−10℃、より好ましくは、−90〜−20℃である。ガラス転移温度を比較的高くすると、低発熱性、引張強度及びウェットグリップ性に優れる架橋物が得られる。また、ガラス転移温度を比較的低くすると、低発熱性、引張強度及び耐摩耗性に優れる架橋物が得られる。
有機活性金属の使用量は、単量体混合物1,000g当り、通常、1〜50ミリモル、好ましくは2〜20ミリモルの範囲である。
重合様式は、回分式、連続式などいずれの様式も採用できる。
本発明においては、前記共役ジエン系ゴムに後述する前記これらの構造を有する化合物を反応させることにより、或いは共役ジエン系ゴムを重合する際にこれらの構造を有する単量体を共重合させることにより、共役ジエン系ゴムにこれらの構造を導入することができる。
X1、X2およびX4において、「該官能基(活性共役ジエン系重合体鎖末端の活性金属と反応する官能基)から導かれる基」とは、重合体鎖末端に活性金属を有する活性共役ジエン系重合体鎖に、該官能基を有するポリオルガノシロキサンを反応させた際に、それぞれ、重合体鎖末端に活性金属を有する共役ジエン系重合体鎖とポリオルガノシロキサン中の該官能基とが反応して、共役ジエン系重合体鎖とポリオルガノシロキサンとの結合が生成した後の、これらの官能基の残基をいう。
一般式(4):
一般式(5):
−Z−Y−E
式中、Zは炭素数1〜10のアルキレン基またはアルキルアリーレン基であり、Yはメチレン基、硫黄原子または酸素原子であり、Eはエポキシ基を有する炭素数2〜10の炭化水素基である。これらの中でも、Yが酸素原子であるものが好ましく、Yが酸素原子、かつ、Eがグリシジル基であるものがより好ましく、Zが炭素数3のアルキレン基、Yが酸素原子、かつ、Eがグリシジル基であるものが特に好ましい。
さらに、X5、X6およびX8の少なくとも一部がエポキシ基を含有する炭素数4〜12の基の場合、活性共役ジエン系重合体鎖にポリオルガノシロキサンを反応させると、エポキシ環を構成する酸素−炭素結合が開裂して、その炭素原子に共役ジエン系重合体鎖が結合した構造を形成する。
一般式(6):
m、nおよびkの合計数は、400以下であることが好ましく、300以下であることがより好ましく、250以下であることが特に好ましい。この合計数が多すぎると、ポリオルガノシロキサンの製造が困難になると共に、ポリオルガノシロキサンの粘度が高くなりすぎて、取り扱い困難となる。
アミノ基とカルボニル基を導入するために好ましい単量体の具体例として、N,N−ジメチルアミノプロピルメタクリルアミドなどのN,N−ジ置換アミノアルキルメタクリルアミド化合物が挙げられ、アミノ基を導入するために好ましい単量体の具体例として、4−ビニルピリジン、ジメチルアミノメチルスチレンなどの芳香族ビニル化合物やアクリロニトリルが挙げられ、エポキシ基を導入するために好ましい単量体の具体例として、アリルグリシジルエーテルなどのエポキシ基含有単量体が挙げられ、エポキシ基とカルボニル基を導入するために好ましい単量体の具体例として、グリシジルアクリレートなどのエポキシ基含有単量体が挙げられ、アルコキシシリル基を導入するために好ましい単量体の具体例として、γ−アクリロキシプロピルトリプロポキシシランなどのアルコキシシリル基含有単量体が挙げられ、水酸基を導入するために好ましい単量体の具体例として、2−ヒドロキシエチルメタクリレートなどのヒドロキシル基含有単量体、等が挙げられる。
本発明のゴム組成物において、短繊維の配合量は、前記共役ジエン系ゴム100重量部あたり、通常0.1〜20重量部、好ましくは0.3〜10重量部、特に好ましくは0.5〜5.0重量部である。配合量が少なすぎると硬度や剛性の改善効果が乏しく、逆に、多すぎると低燃費性や耐摩耗性が十分でない。
シリカとしては、例えば、乾式法ホワイトカーボン、湿式法ホワイトカーボン、コロイダルシリカなどが挙げられる。これらの中でも、含水ケイ酸を主成分とする湿式法ホワイトカーボンが好ましい。また、カーボンブラック表面にシリカを担持させたカーボン−シリカ デュアル・フェイズ・フィラーを用いてもよい。これらのシリカは、それぞれ単独で、または2種以上を組み合わせて用いることができる。シリカの窒素吸着比表面積(ASTM D3037−81に準じBET法で測定される。)は、好ましくは50〜400m2/g、より好ましくは90〜240m2/gである。この範囲であると、より耐摩耗性および低発熱性に優れる。
充填剤の配合量は、全ゴム100重量部に対して、好ましくは20〜200重量部、より好ましくは30〜150重量部、特に好ましくは40〜100重量部である。
充填剤の配合量が少なすぎると補強性改善効果が乏しく、耐摩耗性が十分でない。逆に、多すぎると加工性や低燃費性が十分でない。
充填剤は、固形ゴムに対し乾式混練法により充填してもよく、または、湿式混練法、すなわち重合体乳化液や重合体溶液にそれぞれの充填剤を配合し、直接乾燥や、凝固・乾燥させてもよい。
シランカップリング剤としては、例えば、ビニルトリエトキシシラン、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、N−(β−アミノエチル)−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、ビス(3−(トリエトキシシリル)プロピル)ジスルフィド、ビス(3−(トリエトキシシリル)プロピル)テトラスルフィド、3−オクタノイルチオ−1−プロピルトリエトキシシラン、γ−トリメトキシシリルプロピルジメチルチオカルバミルテトラスルフィド、γ−トリメトキシシリルプロピルベンゾチアジルテトラスルフィドなどを挙げることができる。なかでも、一分子中に含有される硫黄原子が4個以下のスルフィド類が、混練時のスコーチが防止できて好ましい。これらのシランカップリング剤は、それぞれ単独で、または2種以上を組み合わせて使用することができる。
シランカップリング剤の配合量は、シリカ100重量部に対して、好ましくは0.1〜30重量部、より好ましくは1〜15重量部である。
架橋剤の配合量は、全ゴム100重量部に対して、好ましくは0.1〜15重量部、より好ましくは0.5〜5重量部である。
架橋促進剤の配合量は、全ゴム100重量部に対して、好ましくは0.1〜15重量部、より好ましくは0.5〜5重量部である。
架橋剤と架橋促進剤を除く配合剤とゴムの混練温度は、好ましくは80〜200℃、より好ましくは120〜180℃であり、その混練時間は、好ましくは30秒〜30分である。架橋剤と架橋促進剤の混合は、通常100℃以下、好ましくは80℃以下まで冷却後に行われる。
(1)共役ジエン系ゴムの結合スチレン単位量と1,3−ブタジエン単位中のビニル結合単位含量は、1H−NMRで測定した。
(2)共役ジエン系重合体の分子量は、ポリオルガノシロキサンと反応させる前の共役ジエン系重合体と最終的に得られた共役ジエン系ゴムとを、以下の条件で、ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィ−で測定した。
測定器 :HLC−8020(東ソー社製)
カラム :GMH−HR−H(東ソー社製)二本を直列に連結したものを用いた。
検出器 :示差屈折計RI−8020(東ソー社製)
溶離液 :テトラヒドロフラン
カラム温度:40℃
得られた分析チャートから、重量平均分子量、分子量分布およびカップリング率を求めた。
(3)硬度差は、JIS K6250に準じて、23℃のデュロメータ硬さを測定した。この特性は、比較例1を基準とし、その硬度の差が±1未満であることを目標とする。−1を大きく下回ると、操縦安定性、湿潤路面のタイヤの排水性が劣る。
(5)低燃費性は、上嶋製作所社製造フレクソメーターFT−1260を用い、同条件で、60℃におけるtanδを測定した。この特性は、指数で表示した。この指数が小さいほど低燃費性に優れる。
(6)ウェットグリップ性は、レオメトリックス社製造RDA−IIを用い、0.5%ねじれ、20Hzの条件で0℃におけるtanδとG’を測定した。この特性は、指数で表示した。このtanδ指数が大きいほど、G’の指数が小さいほど、ウェットグリップ性に優れる。
(7)耐摩耗性は、JIS K6264に従い、ピコ摩耗試験機を用いて測定した。この特性は、指数(耐摩耗指数)で表示した。この値は、大きいほど耐摩耗性に優れる。
攪拌機付きオートクレーブに、シクロヘキサン4000g、スチレン162g、1,3−ブタジエン404gおよび使用するテトラメチルエチレンジアミン7.5mmolを仕込んだ後、n−ブチルリチウム7.3ミリモルを加え、40℃で重合を開始した。重合を開始してから10分経過後、スチレン68gと1,3−ブタジエン366gの混合物を60分間かけて連続的に添加した。重合反応中の最高温度は60℃であった。
連続添加終了後、さらに20分間重合反応を継続し、重合転化率が100%になったことを確認してから、少量の重合溶液をサンプリングした。サンプリングした少量の重合溶液は、過剰のメタノールを添加して、反応停止した後、風乾して、重合体を取得し、ゲル・パーミエーション・クロマトグラフ分析の試料とした。
少量の重合溶液をサンプリングした直後に、使用したn−ブチルリチウムの0.004倍モルに相当する量の下記式ポリオルガノシロキサンを20%キシレン溶液の状態で添加し、20分間反応させた後、重合停止剤として、メタノール14mmolを添加して共役ジエン系ゴムIを含有する重合溶液を得た。
ゴムIを分析した結果、結合スチレン量は23重量%、ブタジエン単位中のビニル結合単位含量は59重量%、重合転化率が100%になったときの重量平均分子量は23万、そのときの分子量分布は1.1であり、最終的に得た重量平均分子量は45万、カップリング率は48%、分子量分布は1.5であった。
ポリオルガノシロキサンを、前記一般式(1)において、平均構造が以下に示す化合物(ポリオルガノシロキサンB)を用いた以外は、共役ジエン系ゴムの製造例1と同様に行い、ゴムIIを得た。ゴムIIの最終的に得た重量平均分子量は48万、カップリング率は56%、分子量分布は1.5で、その他はゴムIと同様であった。
ポリオルガノシロキサンの代わりに0.125倍モルに相当する四塩化錫を添加した以外は、製造例1と同様に行い、ゴムIIIを得た。ゴムIIIの最終的に得た重量平均分子量は51万、カップリング率は50%、分子量分布は1.5で、その他はゴムIと同様であった。
容量250mlのブラベンダータイプミキサー中で、100部の共役ジエン系ゴムIを30秒素練りし、次いでシリカ(Zeosil 1165MP:ローディア社製)40部、シランカップリング剤(Si69、デグッサ社製)4.8部および短繊維A(表1欄外記載)を2部添加して、110℃を開始温度として1.5分間混練後、プロセスオイル(Enerthene1849A、ブリティッシュペトロリアム社製)10部、シリカ(Zeosil 1165MP)20部、酸化亜鉛3部、ステアリン酸2部、および老化防止剤(ノクラック6C、大内新興社製)2部を添加し、さらに3分間混練し、ミキサーからゴム混練物を排出させた。混練終了時のゴム混練物の温度は150℃であった。
ゴム混練物を、室温まで冷却した後、再度ブラベンダータイプミキサー中で、110℃を開始温度として3分間混練した後、ミキサーからゴム混練物を排出させた。
表1に示す配合(短繊維はそれぞれ表1の欄外記載のものを使用)にて、実施例1と同様に評価した。結果を表2に示す。
容量250mlのブラベンダータイプミキサー中で、100部の共役ジエン系ゴムIを30秒素練りし、次いでシリカ(Zeosil 1165MP:ローディア社製)35部およびシランカップリング剤(Si69、デグッサ社製)2.8部を添加して、110℃を開始温度として1.5分間混練後、プロセスオイルプロセスオイル(Enerthene1849A、ブリティッシュペトロリアム社製)10部、カーボンブラック(シースト6:東海カーボン社製)25部、酸化亜鉛3部、ステアリン酸2部、および老化防止剤(ノクラック6C、大内新興社製)2部を添加し、さらに3分間混練し、ミキサーからゴム混練物を排出させた。混練終了時のゴム混練物の温度は150℃であった。
ゴム混練物を、室温まで冷却した後、再度ブラベンダータイプミキサー中で、110℃を開始温度として3分間混練した後、ミキサーからゴム混練物を排出させた。
ゴムIを用い、短繊維を配合しなかった比較例2は、低燃費性、ウェットグリップ性、耐摩耗性に優れるものの、硬度とE*が大きく低下し、操縦安定性に劣ることが分かる。短繊維を用いずにカーボンブラックを併用した比較例3は、操縦安定性は満足するものの、低燃費性や耐摩耗性が悪化し、劣ることが分かる。本発明規定の変性ゴムでないゴムIIIを用いた比較例1および比較例4は、低燃費性、ウェットグリップ性、耐摩耗性に劣ることが分かる。これらに対して、種々の短繊維を配合した実施例1〜6は、物性のバランスに優れることが分かる。実施例1と2は、操縦安定性を満足し、低燃費性、ウェットグリップ性、耐摩耗性が良好である。実施例3は、どの特性も優れている。実施例4は、操縦安定性を向上しながら、低燃費性とウェットグリップ性が特に優れている。実施例5は、どの特性も良好ながら、操縦安定性が特に優れていることが判る。
Claims (2)
- 共役ジエン単量体単位中のビニル結合含有量が35〜65重量%であり、水酸基含有構造並びに一般式〔−SiR 2 −O−(式中Rは−CH 3 又は−CH 2 −)〕で表される構造を有する共役ジエン系ゴム、前記共役ジエン系ゴム100重量部あたり、20〜200重量部のシリカ、及び0.1〜20重量部のセルロース繊維又は炭素繊維からなる短繊維を含有してなる共役ジエン系ゴム組成物。
- 請求項1に記載の共役ジエン系ゴム組成物を架橋してなる架橋物。
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