JP5373622B2 - 熱硬化性樹脂発泡板の製造方法 - Google Patents
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Description
反応器に52重量%ホルムアルデヒド3500kgと99重量%フェノール2510kgを仕込み、プロペラ回転式の攪拌機により攪拌し、温調機により反応器内部液温度を40℃に調整した。次いで50重量%水酸化ナトリウム水溶液を加えながら昇温して、反応を行わせた。オストワルド粘度が60センチストークス(=60×10−6m2/s、25℃における測定値)に到達した段階で、反応液を冷却し、尿素を570kg(ホルムアルデヒド仕込み量の15モル%に相当)添加した。その後、反応液を30℃まで冷却し、パラトルエンスルホン酸一水和物の50重量%水溶液でpHを6.4に中和した。
フェノール樹脂A−U:100重量部に対して、界面活性剤としてエチレンオキサイド−プロピレンオキサイドのブロック共重合体(BASF製、プルロニックF−127)を2.0重量部の割合で混合した。このフェノール樹脂100重量部に対して、発泡剤としてイソペンタン50重量%とイソブタン50重量%の混合物7重量部、酸硬化触媒としてキシレンスルホン酸80重量%とジエチレングリコール20重量%の混合物11重量部からなる樹脂組成物を25℃に温調した混合機に、混合後の樹脂流量が52kg/hrとなるように供給した。混合部から専用トーナメント式分配管で16に分配されると共にダイ(上面、下面、両側面、背面、前面からなる6つの面から構成され、吐出側となる前面にはダイリップ吐出口が形成され、流入側にあたる背面には混合部から複数分配された流路が接続されたダイ。材質;SUS304、ダイリップ吐出口幅;L=1000mm、ダイの長さ;D=150mm、ダイリップ吐出口のスリット幅;t=4.0mm。)の流入口に所定間隔で接続された流路から、ダイ内に樹脂組成物を流入させた。ダイリップ吐出口から該樹脂組成物を板状に吐出させて、移動する下表面材上に供給した。また、ダイ上面の、ダイリップ吐出口の幅方向中央部のダイリップ吐出口から10mm上流側の位置に、圧力センサーを取り付けた。
ダイリップ吐出口のスリット幅(t)を1.5mmとする以外は、実施例1と同様にして発泡板を得た。
ダイリップ吐出口のスリット幅(t)を0.3mmとし、ダイの長さ(D)を300mmとする以外は、実施例1と同様にして発泡板を得た。
ダイリップ吐出口のスリット幅(t)を10.0mmとし、ダイの長さ(D)を50mmとする以外は、実施例1と同様にして発泡板を得た。
混合機から供給される樹脂流量を、156kg/hrに変更し、スラット型ダブルコンベア温度を68℃、滞留時間を50分とし、ダイリップ吐出口のスリット幅(t)を7.0mmとする以外は、実施例1と同様にして発泡板を得た。
混合機から専用トーナメント式分配管で分配された8本の流路を、ダイの流入口へ接続した装置を用い、ダイリップ吐出口のスリット幅(t)を2.0mmとする以外は、実施例1と同様にして発泡板を得た。
複数分配された流路を、多数の穴が直管のパイプに一列に開けられた、いわゆる櫛型ノズルによる方法とする以外は、実施例1と同様にして発泡板を得た。
ダイリップ吐出口のスリット幅(t)を0.2mmとし、ダイの長さ(D)を300mmとする以外は、実施例1と同様にして発泡板を得た。
ダイリップ吐出口のスリット幅(t)を12.0mmとし、ダイの長さ(D)を50mmとする以外は、実施例1と同様にして発泡板を得た。
ダイを使用しないで、直接、専用トーナメント式分配管から下表面材に樹脂組成物を吐出する以外は、実施例1と同様にして発泡板を得た。
回転粘度計(東機産業(株)製、R−100型、ローター部は3°×R−14)を用い、40℃で3分間安定させた後の測定値とした。
20cm角の発泡板を試料とし、この試料の表面材を取り除いて重量と見かけ容積を測定して求めた値であり、JIS−K−7222に従い測定した。
発泡板より直径35mm〜36mmの円筒試料をコルクボーラーで刳り貫き、高さ30mm〜40mmに切りそろえた後、空気比較式比重計(東京サイエンス社製、1,000型)の標準使用方法により試料容積を測定する。その試料容積から、試料重量と樹脂密度から計算した気泡壁の容積を差し引いた値を、試料の外寸から計算した見かけの容積で割った値を独立気泡率とし、ASTM−D−2856に従い測定した。ここでフェノール樹脂の場合、その密度は1.3kg/Lとした。
200mm角の発泡板を試料とし、低温板5℃、高温板35℃でJIS−A−1412の平板熱流計法に従い測定した。
発泡板の幅方向の断面における、厚み方向に伸びた複数の筋状痕(複数流路により吐出された樹脂組成物の接合痕;図4参照)の有無を、目視にて評価した。
得られた発泡板の幅を測定し、幅方向の中心位置を決める。この中心位置から幅方向端部側へ20mm間隔で両側ともマーキングを行う。マーキングされた位置の厚みをノギスで測定し、平均厚みと、幅方向の最大厚み差を求めた。尚、測定は、運転開始から3時間後、10時間後、及び20時間後に得られた発泡板についてそれぞれ行った。
得られた発泡体製品の物性について、3段階評価を行った。
◎;運転開始から20時間以上継続して厚みむらが0.8mm以内の良品を採取できた。
○;運転開始から20時間以上継続して厚みむらが1.0mm以内の良品を採取できた。
△;運転開始から10時間以上継続して厚みむらが1.0mm以内の良品を採取できた。
×;運転開始から3時間以上継続して厚みむらが1.0mm以内の良品を採取できたが、10時間以上継続して厚みむらが1.0mm以内の良品を得ることはできなかった。
Claims (4)
- 少なくとも熱硬化性樹脂、発泡剤、及び硬化剤が混合された樹脂組成物を、表面材上に吐出して発泡及び硬化させる熱硬化性樹脂発泡板の製造方法であって、
前記樹脂組成物を、複数分配された流路により、ダイの複数の流入口から該ダイの内部に供給し、前記ダイの内部で滞留させて一体化してダイリップ吐出口から前記表面材に板状に吐出させる、熱硬化性樹脂発泡板の製造方法。 - 前記ダイリップ吐出口のスリット幅(t)と、前記樹脂組成物の流れ方向のダイの長さ(D)とは、5≦D/t≦1200を満たす、請求項1に記載の熱硬化性樹脂発泡板の製造方法。
- 前記ダイリップ吐出口が矩形状であり、
前記樹脂組成物のダイ内圧力を、前記ダイリップ吐出口の幅方向中央部から10mm上流側の位置において0.002MPa以上0.1MPa以下とする、請求項1に記載の熱硬化性樹脂発泡板の製造方法。 - 前記熱硬化性樹脂は、フェノール樹脂である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の熱硬化性樹脂発泡板の製造方法。
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