JP2015151484A - フェノール樹脂発泡体の製造方法 - Google Patents

フェノール樹脂発泡体の製造方法 Download PDF

Info

Publication number
JP2015151484A
JP2015151484A JP2014027413A JP2014027413A JP2015151484A JP 2015151484 A JP2015151484 A JP 2015151484A JP 2014027413 A JP2014027413 A JP 2014027413A JP 2014027413 A JP2014027413 A JP 2014027413A JP 2015151484 A JP2015151484 A JP 2015151484A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
foam
primary
post
curing
phenol resin
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2014027413A
Other languages
English (en)
Other versions
JP6147683B2 (ja
Inventor
健 井原
Takeshi Ihara
健 井原
雅人 浜島
Masahito Hamashima
雅人 浜島
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Asahi Kasei Construction Materials Corp
Original Assignee
Asahi Kasei Construction Materials Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Asahi Kasei Construction Materials Corp filed Critical Asahi Kasei Construction Materials Corp
Priority to JP2014027413A priority Critical patent/JP6147683B2/ja
Publication of JP2015151484A publication Critical patent/JP2015151484A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP6147683B2 publication Critical patent/JP6147683B2/ja
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/10Process efficiency

Landscapes

  • Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)

Abstract

【課題】エネルギー効率よく且つ短時間で後硬化及び乾燥を行うことが可能となり、発泡体全体で略均一な機械物性及び高い表面平滑性を有するフェノール樹脂発泡体の製造方法を提供すること。
【解決手段】フェノール樹脂、発泡剤、界面活性剤及び触媒を含有する発泡性フェノール樹脂組成物をボード状に発泡硬化させ一次発泡体を得る発泡硬化工程と、発泡硬化させた前記一次発泡体を長手方向に対し垂直に切断する切断工程と、切断された一次発泡体を後硬化炉において後硬化させる後硬化工程とを備えるフェノール樹脂発泡体の製造方法であって、切断された一次発泡体の硬度が11以上50以下であり、後硬化工程において、主面間にスペーサーを配置させて複数の一次発泡体を積層し、一次発泡体の熱風下流側の端面近傍の風速が0.10m/s以上5.00m/s以下である熱風で複数の一次発泡体を後硬化及び乾燥させる、フェノール樹脂発泡体の製造方法。
【選択図】図1

Description

本発明は、フェノール樹脂発泡体の製造方法に関する。
フェノール樹脂発泡体を製造する方法としては、フェノール樹脂に界面活性剤、発泡剤、触媒を添加して混合し、該混合組成物を走行する面材上に連続的に吐出して、更に反対の面を面材で被覆し、加熱したスラット型ダブルコンベアを通過させてボード状の発泡硬化体を得る方法がある。更にこれにより得られた一次発泡体を後硬化炉で所定時間加熱することで、機械物性や断熱性能の更なる向上が可能となることが知られている。
従来、所定間隔の段付きのラックにボード状の発泡硬化体を挿入したり、金属製のトレーにボード状の発泡硬化体を載せて機械などを用いて自動的に積み重ねたりして、後硬化炉に導入して後硬化及び乾燥をする方法があった。ただしこれらの方法では製品を入れる隙間が一定であるため、例えば隙間の間隔に対してボードの厚みが大幅に薄い場合、後硬化炉内での製品充填効率が低下するという問題があり、生産性が悪くなるという課題があった。また単純に製品を積み重ねて製品充填効率を上げて後硬化処理をしようとすると、熱の伝わりやボード内の水分の抜けが悪化することにより硬化乾燥処理時間が長くなり、又ボード状の発泡硬化体毎やボード状の発泡硬化体面内に乾燥斑が発生し、表面平滑性等が悪化するという問題があった。これに対し、特許文献1や特許文献2には、スペーサーを用いて充填効率を向上させることにより、後硬化及び乾燥する工程の生産性を改善する方法が提案されている。
特開2006−28288号公報 欧州特許第2072208号明細書
しかし、特許文献1や特許文献2に記載された方法では、一次発泡体表面に十分な熱風が供給されにくく、均一に一次発泡体全体を硬化及び乾燥するには多くのエネルギーと時間がかかるという課題があった。また一次発泡体の硬度、後硬化炉に入るまでの時間やスペーサーの設置間隔によっては発泡体の表面平滑性が悪化するという問題もあった。
このように、フェノール樹脂発泡体全体が均一に硬化・乾燥されていないと、部分的な機械物性の悪化が生じる。また表面平滑性が悪いと、接合等させる板状材(例えば建材ボード、パネル)等との間に隙間が生じてしまい、断熱性能が低下する。この結果、フェノール樹脂発泡体の優れた断熱性能が十分発揮されなくなる問題が生じる。
本発明は、エネルギー効率良く且つ短時間で後硬化及び乾燥を行い、発泡体全体で略均一な機械物性及び高い表面平滑性を有するフェノール樹脂発泡体の製造方法を提供することを目的とする。
本発明は、以下の[1]〜[8]を提供する。
[1]フェノール樹脂、発泡剤、界面活性剤及び触媒を含有する発泡性フェノール樹脂組成物をボード状に発泡硬化させ一次発泡体を得る発泡硬化工程と、発泡硬化させた一次発泡体を長手方向に対し垂直に切断する切断工程と、切断された一次発泡体を後硬化炉において後硬化させる後硬化工程とを備えるフェノール樹脂発泡体の製造方法であって、切断された一次発泡体の硬度が11以上50以下であり、後硬化工程において、主面間にスペーサーを配置させて複数の一次発泡体を積層し、一次発泡体の熱風下流側の端面近傍の風速が0.10m/s以上5.00m/s以下である熱風で複数の一次発泡体を後硬化及び乾燥させる、フェノール樹脂発泡体の製造方法。
[2]スペーサーの厚みが5mm以上50mm以下である、[1]に記載の製造方法。
[3]スペーサーの幅方向の配置間隔が100mm以上900mm以下である、[1]または[2]に記載の製造方法。
[4]切断された一次発泡体が後硬化炉に入るまでの時間が60分以下である、[1]〜[3]のいずれかに記載の製造方法。
[5]後硬化炉の上面に対し垂直に、かつ、熱風の流れ方向に直交する一次発泡体の端面に対し並行に、後硬化炉及び複数の一次発泡体及びスペーサーの切断面を設けたときに、同切断面における、後硬化炉と前記複数の一次発泡体との間の隙間領域の面積合計に対する、複数の一次発泡体及びスペーサーによって形成される通風領域の面積合計の比が1/6以上である、[1]〜[4]のいずれかに記載の製造方法。
[6]複数の一次発泡体及びスペーサーによって、一次発泡体の短辺に沿った方向に熱風が流れる通風領域を形成した、[1]〜[5]のいずれかに記載の製造方法。
[7]後硬化炉内の熱風の温度が70℃以上120℃以下である、[1]〜[6]のいずれかに記載の製造方法。
[8]一次発泡体がスペーサーを介さずに2枚以上重ねられた、[1]〜[7]のいずれかに記載の製造方法。
本発明により、エネルギー効率良く且つ短時間で後硬化及び乾燥を行うことが可能となり、発泡体全体で略均一な機械物性及び高い表面平滑性を有するフェノール樹脂発泡体の製造方法を提供することができる。
後硬化炉において、主面間にスペーサーを配置させて複数の一次発泡体を積層した状態を、一次発泡体の側面方向から示す説明図である。 後硬化炉において、主面間にスペーサーを配置させて複数の一次発泡体を積層した状態において、断面を設けた場合に、後硬化炉と複数の一次発泡体との間の隙間領域の面積合計と、複数の一次発泡体及びスペーサーによって形成される通風領域の面積合計とを示す斜視図である。
以下、本発明を実施するための形態(以下、本実施の形態という。)について、詳細に説明する。なお、本発明は、以下の実施の形態に限定されるものではなく、その要旨の範囲内で種々変形して実施することができる。
本実施形態のフェノール樹脂発泡体の製造方法は、フェノール樹脂、発泡剤、界面活性剤及び触媒を含有する発泡性フェノール樹脂組成物をボード状に発泡硬化させ一次発泡体を得る発泡硬化工程と、発泡硬化させた一次発泡体を長手方向に対し垂直に切断する切断工程と、切断された一次発泡体を後硬化炉において後硬化させる後硬化工程とを備えるフェノール樹脂発泡体の製造方法であって、切断された一次発泡体の硬度が11以上50以下であり、後硬化工程において、主面間にスペーサーを配置させて複数の一次発泡体を積層し、一次発泡体の熱風下流側の端面近傍の風速が0.10m/s以上5.00m/s以下である熱風で複数の一次発泡体を後硬化及び乾燥させる、フェノール樹脂発泡体の製造方法である。
ボード状に発泡硬化させた一次発泡体の厚みは特に限定されないが、主として断熱材として用いられる用途上の観点からは、3〜200mmであることが好ましい。また密度は、15〜100kg/mであることが好ましい。
フェノール樹脂は、フェノールとホルムアルデヒドを出発原料とするものであり、塩基性触媒下にて反応せしめて得られるレゾール性フェノール樹脂であることが好ましい。また、発泡硬化過程における比較的緩やかな反応速度や、製品の断熱性能の経時劣化が少ないという点から、尿素及び/又はジシアンジアミド、メラミンを含むフェノール樹脂であることがさらに好ましい。フェノール樹脂の合成方法は特に限定されず、公知の方法によって得られる。合成されたフェノール樹脂は、発泡に適当な範囲の水分率と粘度になるように脱水されることが好ましい。このフェノール樹脂に界面活性剤を混合し、さらにミキサーヘッドにて発泡剤、及び硬化触媒を添加、混合して、導管を通して走行する下面材上に連続的に吐出されても良い。
面材は、ポリエステル、ナイロン、ポリプロピレン等からなる不織布、織布、ガラス繊維不織布、水酸化カルシウム紙、水酸化アルミニウム紙、珪酸マグネシウム紙等の無機繊維紙、クラフト紙のような紙類やアルミ面材などが挙げられる。また、製造上の面材の取り扱い易さや、製品としての曲げ剛性の点から、目付は10〜400g/cm程度であることが好ましく、20〜200g/cm程度であることが更に好ましい。
界面活性剤は、非イオン系界面活性剤が通常使用することができる。例えば、ポリジメチルシロキサン等のシリコーン系界面活性剤、エチレンオキサイドとプロピレンオキサイドのブロック共重合体、アルキレンオキサイドとノニルフェノール、ドデシルフェノールのようなアルキルフェノールとの縮合物、アルキレンオキサイドとひまし油の縮合物、ポリオオキシエチレン脂肪酸エステル等の脂肪酸エステル類が挙げられる。これら界面活性剤は、単独あるいは複数のものを混合して使用してもよい。
発泡剤は、ジフルオロメタン(HFC32)、1、1、1、2−テトラフルオロエタン(HFC134a)、1、1−ジフルオロエタン(HFC152a)等のHFC類、1−クロロ−1、1ジフルオロエタン(HCFC142b)等のHCFC類、ノルマルブタン、イソブタン、ノルマルペンタン、シクロペンタン、イソペンタン等の炭化水素類、プロピルクロリド、イソプロピルクロリド、ブチルクロリド、イソブチルクロリド、ペンチルクロリド、イソペンチルクロリド等の塩素化脂肪族炭化水素を使用することができる。
触媒は、無機酸、有機酸等の酸性化合物や、トルエンスルホン酸、キシレンスルホン酸、フェノールスルホン酸等の芳香族スルホン酸類等の硬化触媒が好適に用いられる。硬化助剤として、レゾルシノール、クレゾール、o−メチロールフェノール、p−メチロールフェノール等を添加することもできる。さらに、硬化触媒、硬化助剤をジエチレングリコール等の溶媒に希釈して用いることもできる。
下面材上に吐出されたフェノール樹脂の上面に上面材を配し、スラット型ダブルコンベアにより発泡硬化させることができる。上下の面材で挟まれた発泡性フェノール樹脂組成物を発泡硬化するスラット型ダブルコンベアの温度は、60℃から110℃であることが好ましく、70℃から100℃であることが更に好ましい。60℃より低いと発泡硬化が不十分で、発泡体の強度や熱伝導率が不十分なものとなり、一方110℃を超えると発泡体のセル膜の破壊が起こりやすく、熱伝導率が悪化する等の問題が起こるため好ましくない。
スラット型ダブルコンベアを通過させて得られる発泡硬化した一次発泡体は、切断工程において長手方向に対し垂直に(即ち製造時のボード状発泡硬化体の流れ方向に垂直に)切断される。切断された一次発泡体は、後硬化工程において、主面間にスペーサーを配置させて(一次発泡体の厚み方向に配置し)、縮合反応などによる更なる硬化の促進及び一次発泡体中の水分の乾燥処理が行われる。またスラット型ダブルコンベアと切断工程の間に別途加熱炉を設置してもよい。
図1は、後硬化炉において、主面間にスペーサーを配置させて複数の一次発泡体を積層した状態を、一次発泡体の側面方向から示す説明図である。図1に示すとおり、一次発泡体3は、主面Pと主面Qとの間にスペーサー2を配置させて、厚み方向に複数積み上げられている。ここで、主面Pと主面Qとの間にスペーサー2を配置させる方法としては、主面Pを有する一次発泡体3と主面Qを有する一次発泡体3とを所定の間隔とし、その間にスペーサー2を挿入し配置させてもよい。また、まず主面Pを有する一次発泡体3を設置し、主面P上にスペーサー2を配置し、さらにスペーサー2上に主面Qを有する一次発泡体3を載せることによって、複数の一次発泡体3を積層した状態としてもよい。複数の一次発泡体3は、台車1(足部1bを備える)に載って後硬化炉5に入ってもよく、後硬化炉5内で一次発泡体3を積み上げてもよい。熱風導入口は、グリル形、ノズル形、スリット形、パンチング形を用いて均一に熱風を導入することが好ましい。
一次発泡体3は、スペーサーを介さずに2枚以上重ねて積層されてもよい。一次発泡体3をスペーサーを介さずに2枚以上重ねることで、後硬化炉5内での充填効率が向上して更に生産性を高めることができる。また、スペーサーを介さずに2枚以上重ねた一次発泡体3の厚みは200mm以下であることが好ましく、100mm以下であることがより好ましく、50mm以下であることが更に好ましい。スペーサーを介さずに2枚以上重ねた一次発泡体3の厚みが200mmを超えると乾燥時間が長くなり、生産性が低下するため好ましくない。
切断工程において長手方向に対し垂直に(即ち製造時のボード状発泡硬化体の流れ方向に垂直に)切断された一次発泡体3の硬度は11以上50以下である。好ましくは15以上45以下であり、より好ましくは20以上40以下である。同硬度が11より低いと一次発泡体3の収縮量が大きくなることによる反りの発生や、スペーサーの跡が付き易くなることにより表面平滑性が低下する。また、同硬度が50より高くするには発泡硬化工程で一次硬化を十分に進める必要が生じ、発泡硬化工程が長くなって設備コストが高くなるため好ましくない。なお、切断された一次発泡体3の硬度は後述するように切断面の硬度である。
切断工程で切断された一次発泡体3が後硬化炉5に入るまでの時間は60分以下であることが好ましく、30分以下であることがより好ましく、15分以下であることが更に好ましい。切断された一次発泡体3が後硬化炉5に入るまでの時間が60分を超えると、一次発泡体3が収縮して表面平滑性が低下し、後硬化後も影響が残るため好ましくない。
本実施形態において、一次発泡体3の熱風下流側の端面近傍4での熱風の風速は0.10m/s以上5.00m/s以下である。好ましくは0.30m/s以上4.00m/s以下であり、より好ましくは0.50m/s以上3.00m/s以下であり、更に好ましくは0.70m/s以上2.00m/s以下である。一次発泡体3の熱風下流側の端面近傍4での風速が0.10m/sより低いと、一次発泡体3を高効率に全体で均一に硬化・乾燥がすることが難しく、部分的に機械物性が悪化する。また、風速が5.00m/sを超えると、後硬化炉5の必要送風能力が大きくなり、設備コストが高くなるのみならず、上段に積み上げられた一次発泡体が熱風により飛ばされてしまうため好ましくない。なお、一次発泡体3の熱風下流側の端面近傍4とは、一次発泡体3の熱風下流側の端面の近くで且つ主面Pと主面Qとの間の通風領域であり、図1に示す一次発泡体3の熱風下流側の端面上部4a(例えば端面上部における角部)と端面下部4b(例えば端面下部における角部)との中間の通風領域である。後硬化炉の熱風は、積層した複数の一次発泡体の側面である4つの面の複数の面から導入されてもよく、この場合の一次発泡体3の熱風下流側の端面近傍とは、積層した複数の一次発泡体から熱風が排出される熱風下流端面で最も風速が速い位置である。
スペーサー2の厚み(厚み方向の高さ)は5mm以上50mm以下であることが好ましく、10mm以上30mm以下であることがより好ましい。スペーサー2の厚みが5mmより薄いと、一次発泡体3の主面Pと対向する一次発泡体の主面Qとの間に熱風を十分に流すことが難しくなり、50mmを超えると、一度に後硬化処理できる一次発泡体3の枚数が少なくなり、後硬化工程の生産性が低下するため好ましくない。また、スペーサー2の幅は10mm以上100mm以下であることが好ましい。スペーサー2の幅が10mmより狭いと、一次発泡体との接触面積が小さくなるために単位面積当たりの荷重が高まり、発泡体にスペーサーがめり込み、その跡が残り易くなるため好ましくない。一方、100mmを超えると一次発泡体3における熱風と接触しない部分が増えて後硬化・乾燥処理時間が長くなり、生産性が低下するため好ましくない。
スペーサー2同士の間隔であるスペーサー2の幅方向の配置間隔は、100mm以上900mm以下であることが好ましく、200mm以上650mm以下であることがより好ましく、250mm以上400mm以下であることが更に好ましい。スペーサー2同士の間隔が100mmより狭いと必要なスペーサー2の本数が増えてハンドリングが難しくなり、900mmを超えると発泡体に撓みが発生して平滑性が悪化するため好ましくない。また設置した位置ずれ防止などのためにスペーサー2同士は連結されていてもよい。その場合は、連結により熱風の流れが遮られないようにすればよい。
図2は、後硬化炉において、主面間にスペーサーを配置させて複数の一次発泡体を積層した状態において、断面を設けた場合に、後硬化炉と複数の一次発泡体との間の隙間領域の面積合計と、複数の一次発泡体及びスペーサーによって形成される通風領域の面積合計とを示す斜視図である。図2に示すように、後硬化炉5の上面Rに対し垂直に、かつ、熱風の流れ方向Aに直交する一次発泡体3の端面Sに対し並行に、後硬化炉5、複数の一次発泡体3及びスペーサー2を切断し、断面Tを設けたときに(図1の線T’、図2のB−B’線を参照)、断面Tにおける、後硬化炉5と複数の一次発泡体3との間の隙間領域8の面積合計に対する、複数の一次発泡体3及びスペーサー2によって形成される通風領域7の面積合計の比が1/6以上であることが好ましく、1/4以上であることがより好ましく、1/2以上であることが更に好ましい。後硬化炉5と複数の一次発泡体3との間の隙間領域8の面積合計に対する、複数の一次発泡体3及びスペーサー2によって形成される通風領域7の面積合計の比が1/6より小さいと、発泡体の硬化・乾燥に寄与しない後硬化炉5と複数の一次発泡体3との間の隙間領域8へ流れる熱風量が増加し、熱風が無駄になるため生産コスト高となり好ましくない。上記比率を所定の範囲にする方法としては、スペーサー2の厚みを変える方法や、図1に示すように後硬化炉5内に熱風制御板6などを設置する方法などがある。
また複数の一次発泡体3及びスペーサー2によって、一次発泡体3の短辺に沿った方向に熱風が流れる通風領域を形成することが好ましい。一次発泡体3の短辺に沿った方向(短辺方向)に熱風が流れると、一次発泡体3の長辺に沿った方向(長辺方向)に流れる場合と比べ、上流と下流の距離が短くなることにより、短時間で一次発泡体3の全体を均一に硬化・乾燥することが可能となるため好ましい。その方法としては、熱風の流れ方向Aと並行にスペーサー2を設置する方法がある。また、熱風の流れ方向Aと直交してスペーサー2が設置される場合には、スペーサー2に通風用の穴を設けたり、スペーサー2を中空状構造にしたりする方法などがある。短辺とは一次発泡体の長さの短い辺であり、長辺とは一次発泡体の長さの長い辺である。
後硬化・乾燥処理の温度である、熱風温度(熱風を導入する導入口付近における温度)は、70℃以上120℃以下であることが好ましく、90℃以上115℃以下であることがより好ましく、95℃以上110℃以下であることが更に好ましい。後硬化・乾燥処理温度が70℃より低いと、施工後に長期間使用した際の寸法収縮が大きくなることで断熱材の周りに隙間が生じて断熱性能が悪化し、また所定の硬化乾燥状態を得ようとすると処理時間が長くなるため好ましくない。一方、120℃より高いと、発泡体が脆くなり、更に発泡体に膨れが生じることで表面平滑性が悪化する等の問題が生じるため好ましくない。
また、後硬化・乾燥処理時間は、一次発泡体3の厚みに応じて、0.5時間以上15時間以下とすることが好ましく、1時間以上10時間以下とすることがより好ましい。
本実施形態の製造方法においては、図1に示すように、台車1を用い、台車1の上に一次発泡体3やスペーサー2を積層することも好ましい。これにより、例えば積層した複数の一次発泡体3を後硬化炉5に搬入しやすくなる。
以下に実施例、比較例により本発明をさらに詳細に説明する。なお、本実施例、比較例によって、本発明が限定的に解釈されるものではない。
本実施例において、各測定値は下記の測定方法により測定した。
(1)風速
熱式風速計(日本カノマックス株式会社製、アネモマスター風速計MODEL6162)を、一次発泡体の熱風下流側の端面近傍(図1の一次発泡体3の熱風下流側の端面上部4aと端面下部4bとの中間の通風領域)に設置し、風速を測定した。
(2)圧縮強度
JIS K7220(硬質発泡プラスチックの圧縮強さ及び圧縮強さに対応する変形率;10%変形時の圧縮応力)に準じて、100mm角の試料を一次発泡体の熱風最上流部(熱風に初めに接する部分)と最下流部(熱風と最も遅く接する部分)のそれぞれで5個ずつサンプリングして測定し、その平均値をそれぞれの圧縮強度とした。
(3)表面平滑性
幅910mm、長さ1820mmの発泡板を平坦な定盤上に置き、EN825(Thermal insulating products for building applications−Determination of flatness)に準じて、表面平滑性を測定した。
(4)一次発泡体の硬度
アスカーゴム硬度計C型を用い、JIS K7312(熱硬化性ポリウレタンエラストマー成形物の物理試験方法)に準じて測定した。切断工程において長手方向に対し垂直に(即ち製造時のボード状発泡硬化体の流れ方向に垂直に)切断された一次発泡体の切断面の幅方向中心部にて、厚み方向中心部を幅方向に沿って10mm間隔で5点測定し、その平均値を一次発泡体の硬度とした。
(実施例1)
(1)フェノール樹脂組成物の製造
反応器に52%ホルムアルデヒド3500kgと99%フェノール2510kgを仕込み、プロペラ回転式の攪拌器により攪拌し、温調器により反応器内部液温度を40℃に調節した。次いで、50%NaOH水溶液を加え攪拌しながら昇温し、反応を行わせた。オストワルド粘度が60センチストークス(25℃における測定値)に到達した段階で、反応液を冷却し、尿素を570kg添加した。その後、さらに芳香族スルホン酸50%水溶液を添加して中和し、フェノール樹脂を得た。
次に、上記樹脂を水分量が6重量%になるまで薄膜蒸発器にて脱水処理を施し、40℃にて粘度6000cpsの樹脂を得た。その樹脂に界面活性剤として、エチレンオキシド−プロプレンオキシドブロック共重合体を4重量%加えて混合し、フェノール樹脂組成物を得た。
(2)発泡体の製造
上記のフェノール樹脂組成物と、発泡剤と、触媒とを下記の配合割合にてミキシングヘッドに供給し混合して、発泡性のフェノール樹脂組成物を導管を通して走行する下面材上に供給した。
フェノール樹脂組成物 100重量部
発泡剤 7.0重量部
触媒 14.0重量部
発泡剤としては、イソペンタン/イソブタン混合物(重量比50:50)を用いた。また触媒としては、キシレンスルホン酸/ジエチレングリコール混合物(重量比80:20)を用いた。また下面材としては、ポリエステル製不織布(旭化成工業(株)製、「スパンボンドET5030」、坪量30g/m、厚み0.15mm)を使用した。
次に、発泡性のフェノール樹脂組成物が発泡した発泡体を、上記下面材と同種の上面材で被覆した後に、オーブン内に設置されたスラット型ダブルコンベアに供給した。スラット型ダブルコンベアの雰囲気温度は全長に渡って80±3℃に制御し、オーブン内に15分間滞留させ、オーブンを出た後に切断機にて長手方向に垂直に切断し、幅910mm、長さ1820mm、厚さ40mmの一次発泡体を得た。得られた一次発泡体の硬度は25であった。次に、得られた一次発泡体を台車上に載せ、一次発泡体の主面上に幅50mm、長さ910mm、厚さ10mmのスペーサーを一次発泡体の短辺方向に、スペーサー同士の間隔を400mmとして配置した。さらに、そのスペーサー上に1枚ずつ一次発泡体を積層し、同様の作業を繰り返し一次発泡体を40枚積み上げた。後硬化炉での熱風は一次発泡体の短辺方向に流れるようにし、発泡体を積み上げた台車を後硬化炉に導入した。切断された一次発泡体が後硬化炉に入るまでの時間は15分であった。後硬化炉と複数の一次発泡体との間の隙間領域の面積合計に対する、複数の一次発泡体及びスペーサーによって形成される通風領域の面積合計の比(複数の一次発泡体及びスペーサーによって形成される通風領域の面積合計/後硬化炉と複数の一次発泡体との間の隙間領域の面積合計)は1/6とした。後硬化・乾燥処理温度は100℃とし、処理時間は2時間とした。一次発泡体の熱風下流側の端面近傍での風速は0.30m/sとして、フェノール樹脂発泡体を製造した。
(実施例2)
発泡硬化工程のオーブン内に30分間滞留させて硬度が40の一次発泡体を得て、スペーサー同士の間隔を200mmとして設置し、後硬化炉と複数の一次発泡体との間の隙間領域の面積合計に対する、複数の一次発泡体及びスペーサーによって形成される通風領域の面積合計の比を1/4とし、一次発泡体の熱風下流側の端面近傍での風速を0.50m/sとした以外は実施例1と同様にして、フェノール樹脂発泡体を製造した。
(実施例3)
発泡硬化工程のオーブン内に20分間滞留させて硬度が30の一次発泡体を得て、通風層を設けた中空状の幅100mm、長さ1820mm、厚さ20mmのスペーサーを長辺方向に、スペーサー同士の間隔を300mmとして設置し、切断された一次発泡体が後硬化炉に入るまでの時間は10分であり、後硬化炉と複数の一次発泡体との間の隙間領域の面積合計に対する、複数の一次発泡体及びスペーサーによって形成される通風領域の面積合計の比を1/2とし、後硬化・乾燥処理温度を110℃とし、一次発泡体の熱風下流側の端面近傍での風速を1.00m/sとする以外は実施例1と同様にして、フェノール樹脂発泡体を製造した。
(実施例4)
発泡硬化工程のオーブン内に12分間滞留させて硬度が20の一次発泡体を得て、後硬化炉と複数の一次発泡体との間の隙間領域の面積合計に対する、複数の一次発泡体及びスペーサーによって形成される通風領域の面積合計の比を3/4とし、後硬化・乾燥処理温度を100℃とし、一次発泡体の熱風下流側の端面近傍での風速を3.00m/sとする以外は実施例3と同様にして、フェノール樹脂発泡体を製造した。
(実施例5)
発泡硬化工程のオーブン内に10分間滞留させて硬度が15の一次発泡体を得て、幅50mm、長さ910mm、厚さ5mmのスペーサーを短辺方向に、スペーサー同士の間隔を400mmとして設置し、後硬化炉と複数の一次発泡体との間の隙間領域の面積合計に対する、複数の一次発泡体及びスペーサーによって形成される通風領域の面積合計の比を1/2とし、後硬化・乾燥処理温度を90℃とし、一次発泡体の熱風下流側の端面近傍での風速を5.00m/sとする以外は実施例1と同様にして、フェノール樹脂発泡体を製造した。
(実施例6)
切断された一次発泡体が後硬化炉に入るまでの時間が30分であったこと、一次発泡体を2枚ずつ重ねて48枚積み上げたこと以外は実施例4と同様にして、フェノール樹脂発泡体を製造した。
(実施例7)
後硬化炉での熱風を一次発泡体の長辺方向に流れるようにした以外は実施例4と同様にして、フェノール樹脂発泡体を製造した。
(実施例8)
スペーサー同士の間隔を600mmとした以外は実施例1と同様にして、フェノール樹脂発泡体を製造した。
(実施例9)
切断された一次発泡体が後硬化炉に入るまでの時間は50分であり、後硬化・乾燥処理温度は80℃とした以外は実施例2と同様にして、フェノール樹脂発泡体を製造した。
(実施例10)
スペーサー同士の間隔を900mmとした以外は実施例2と同様にして、フェノール樹脂発泡体を製造した。
(比較例1)
一次発泡体の熱風下流側の端面近傍での風速を0.05m/sとした以外は実施例1と同様にして、フェノール樹脂発泡体を製造した。
(比較例2)
後硬化・乾燥処理温度を85℃とし、一次発泡体の熱風下流側の端面近傍での風速を0.05m/sとする以外は実施例7と同様にして、フェノール樹脂発泡体を製造した。
(比較例3)
発泡硬化工程のオーブン内に7分間滞留させて硬度が10の一次発泡体を得た以外は実施例1と同様にして、フェノール樹脂発泡体を製造した。
表1及び表2は、実施例1〜10及び比較例1〜3の製造条件及び得られたフェノール樹脂発泡体の物性をまとめたものである。
得られた発泡体については、圧縮強度(熱風上流/下流)と表面平滑性を評価し、いずれも下記特性を満たすものについてのみ、総合評価を「○」(良好)と判定した。
熱風上流と下流の圧縮強度差が1.0N/cm以下であること。
表面平滑性が5mm以下であること。
表1及び表2に示すとおり、実施例1〜10では、短い後硬化・乾燥処理時間で所定の圧縮強度を発現した。また一次発泡体の熱風最上流部と最下流部での圧縮強度差が小さくボード全体で均一な状態となり、更に表面平滑性も高いフェノール樹脂発泡体が得られた。実施例6では、同一の後硬化炉を用いて一度に2割多い枚数の一時発泡体を処理できたため、充填効率が向上して生産性が高くなった。一方、比較例1では一次発泡体の熱風下流側の端面近傍での風速が遅いことにより、一次発泡体の熱風最上流部と最下流部での圧縮強度差が1N/cm以上と大きく、更に上流、下流共に実施例に比べて低い圧縮強度を示しており、同等にするためには後硬化・乾燥処理時間の延長が必要となった。また、比較例2では一次発泡体の熱風下流側の端面近傍での風速が遅く、且つ熱風の流れが長辺方向であったために更に上流と下流に大きな圧縮強度差が発生した。比較例3においては一次発泡体の硬度が低いことにより、表面平滑性が8mmと悪化した。
1・・・台車、2・・・スペーサー、3・・・一次発泡体、4・・・一次発泡体の熱風下流側の端面近傍、4a・・・端面上部、4b・・・端面下部、5・・・後硬化炉、6・・・熱風制御板、7・・・複数の一次発泡体及びスペーサーによって形成される通風領域、8・・・後硬化炉と複数の一次発泡体との間の隙間領域、A・・・熱風の流れ方向、P、Q・・・一次発泡体の主面、R・・・後硬化炉の上面、S・・・一次発泡体の端面、T・・・断面。

Claims (8)

  1. フェノール樹脂、発泡剤、界面活性剤及び触媒を含有する発泡性フェノール樹脂組成物をボード状に発泡硬化させ一次発泡体を得る発泡硬化工程と、発泡硬化させた前記一次発泡体を長手方向に対し垂直に切断する切断工程と、切断された前記一次発泡体を後硬化炉において後硬化させる後硬化工程とを備えるフェノール樹脂発泡体の製造方法であって、切断された前記一次発泡体の硬度が11以上50以下であり、前記後硬化工程において、主面間にスペーサーを配置させて複数の前記一次発泡体を積層し、前記一次発泡体の熱風下流側の端面近傍の風速が0.10m/s以上5.00m/s以下である熱風で前記複数の一次発泡体を後硬化及び乾燥させる、フェノール樹脂発泡体の製造方法。
  2. 前記スペーサーの厚みが5mm以上50mm以下である、請求項1に記載の製造方法。
  3. 前記スペーサーの幅方向の配置間隔は、100mm以上900mm以下である、請求項1又は2に記載の製造方法。
  4. 切断された前記一次発泡体が前記後硬化炉に入るまでの時間が60分以下である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の製造方法。
  5. 前記後硬化炉の上面に対し垂直に、かつ、前記熱風の流れ方向に直交する前記一次発泡体の端面に対し並行に、前記後硬化炉及び前記複数の一次発泡体及び前記スペーサーの切断面を設けたときに、前記切断面における、前記後硬化炉と前記複数の一次発泡体との間の隙間領域の面積合計に対する、前記複数の一次発泡体及び前記スペーサーによって形成される通風領域の面積合計の比が1/6以上である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の製造方法。
  6. 前記複数の一次発泡体及び前記スペーサーによって、前記一次発泡体の短辺に沿った方向に前記熱風が流れる通風領域を形成した、請求項1〜5のいずれか一項に記載の製造方法。
  7. 前記後硬化炉内の前記熱風の温度が70℃以上120℃以下である、請求項1〜6のいずれか一項に記載の製造方法。
  8. 前記一次発泡体が前記スペーサーを介さずに2枚以上重ねられた、請求項1〜7のいずれか一項に記載の製造方法。
JP2014027413A 2014-02-17 2014-02-17 フェノール樹脂発泡体の製造方法 Active JP6147683B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2014027413A JP6147683B2 (ja) 2014-02-17 2014-02-17 フェノール樹脂発泡体の製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2014027413A JP6147683B2 (ja) 2014-02-17 2014-02-17 フェノール樹脂発泡体の製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2015151484A true JP2015151484A (ja) 2015-08-24
JP6147683B2 JP6147683B2 (ja) 2017-06-14

Family

ID=53894097

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2014027413A Active JP6147683B2 (ja) 2014-02-17 2014-02-17 フェノール樹脂発泡体の製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP6147683B2 (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2019189840A1 (ja) * 2018-03-30 2019-10-03 旭化成建材株式会社 フェノール樹脂発泡体積層板およびその製造方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6346238A (ja) * 1986-04-04 1988-02-27 Sekisui Plastics Co Ltd 高発泡フェノール樹脂発泡体の製造法
JPH01261431A (ja) * 1988-04-12 1989-10-18 Teijin Ltd フイルムの熱処理方法
JPH0313318A (ja) * 1989-06-12 1991-01-22 Kubota Corp フェノール樹脂発泡板の養生方法
JP2006028288A (ja) * 2004-07-14 2006-02-02 Nitto Boseki Co Ltd フェノール樹脂発泡体の製造方法
WO2011118793A1 (ja) * 2010-03-26 2011-09-29 旭化成建材株式会社 フェノール樹脂発泡体積層板及びその製造方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6346238A (ja) * 1986-04-04 1988-02-27 Sekisui Plastics Co Ltd 高発泡フェノール樹脂発泡体の製造法
JPH01261431A (ja) * 1988-04-12 1989-10-18 Teijin Ltd フイルムの熱処理方法
JPH0313318A (ja) * 1989-06-12 1991-01-22 Kubota Corp フェノール樹脂発泡板の養生方法
JP2006028288A (ja) * 2004-07-14 2006-02-02 Nitto Boseki Co Ltd フェノール樹脂発泡体の製造方法
WO2011118793A1 (ja) * 2010-03-26 2011-09-29 旭化成建材株式会社 フェノール樹脂発泡体積層板及びその製造方法

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2019189840A1 (ja) * 2018-03-30 2019-10-03 旭化成建材株式会社 フェノール樹脂発泡体積層板およびその製造方法
KR20200118120A (ko) * 2018-03-30 2020-10-14 아사히 가세이 겐자이 가부시키가이샤 페놀 수지 발포체 적층판 및 그 제조 방법
JPWO2019189840A1 (ja) * 2018-03-30 2021-01-14 旭化成建材株式会社 フェノール樹脂発泡体積層板およびその製造方法
JP7011048B2 (ja) 2018-03-30 2022-01-26 旭化成建材株式会社 フェノール樹脂発泡体積層板およびその製造方法
KR102562410B1 (ko) * 2018-03-30 2023-08-01 아사히 가세이 겐자이 가부시키가이샤 페놀 수지 발포체 적층판 및 그 제조 방법
KR20230118703A (ko) * 2018-03-30 2023-08-11 아사히 가세이 겐자이 가부시키가이샤 페놀 수지 발포체 적층판 및 그 제조 방법
KR102670604B1 (ko) 2018-03-30 2024-05-30 아사히 가세이 겐자이 가부시키가이샤 페놀 수지 발포체 적층판 및 그 제조 방법

Also Published As

Publication number Publication date
JP6147683B2 (ja) 2017-06-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6035144B2 (ja) フェノール樹脂発泡体積層板及びその製造方法
JP6550415B2 (ja) フェノール樹脂発泡体積層板及びその製造方法
JP6259811B2 (ja) フェノール樹脂発泡板及びその製造方法
WO2016152154A1 (ja) フェノール樹脂発泡体及びその製造方法
US8877106B2 (en) Device for forming thermosetting resin foam plate and method of manufacturing thermosetting resin foam plate
JP6081188B2 (ja) フェノール樹脂発泡体積層板とその製造方法
JP6147683B2 (ja) フェノール樹脂発泡体の製造方法
US20120071578A1 (en) Producing melamine-formaldehyde foams
JP4925390B2 (ja) フェノール樹脂発泡体の製造方法
JP2012025041A (ja) フェノール樹脂発泡板とその製造方法、複合板、及び断熱構造
TWI764561B (zh) 酚樹脂發泡體積層板
JP7027078B2 (ja) フェノール樹脂発泡体積層板及びその製造方法
JP6946038B2 (ja) フェノール樹脂発泡体積層板及びその製造方法
JP2012006225A (ja) フェノール樹脂発泡体積層板とその製造方法、複合板、及び断熱構造
JP2019209543A (ja) フェノール樹脂発泡体積層板及びその製造方法
JP7026468B2 (ja) フェノール樹脂発泡体積層板及びその製造方法
WO2023204283A1 (ja) フェノール樹脂発泡体およびその積層板
CN118852713A (zh) 酚醛树脂发泡体及其制造方法
JP2018096199A (ja) フェノール樹脂発泡体およびその製造方法、外張り断熱壁
JP2007131802A (ja) フェノール樹脂発泡体の製造方法
JP2010167790A (ja) フェノール樹脂充填金属複合パネルの製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20161031

TRDD Decision of grant or rejection written
A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20170419

A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20170425

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20170517

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 6147683

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150