JP7027078B2 - フェノール樹脂発泡体積層板及びその製造方法 - Google Patents
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Description
更に検討を進めたところ、発泡性フェノール樹脂組成物を可撓性面材上に吐出した後に予成形させる工程を設けつつ、更には、この工程において可撓性面材の厚み方向における発泡性フェノール樹脂組成物と接しない側の可撓性面材表面に、通気層を設けることで、フェノール樹脂発泡体のスキン層の独立気泡率が高い、フェノール樹脂発泡体積層板を得ることができることを見出した。また、密度、平均気泡径、中心層とスキン層の独立気泡率が特定範囲のフェノール樹脂発泡体からなるフェノール樹脂発泡体積層板は、反りが少なく外観良好であり、その断熱性もより一層向上することを見出した。
[2]
上記フェノール樹脂発泡体が、炭化水素と塩素化脂肪族炭化水素の少なくとも一方を含むことを特徴とする、[1]に記載のフェノール樹脂発泡体積層板。
[3]
上記フェノール樹脂発泡体が、塩素化ハイドロフルオロオレフィンと非塩素化ハイドロフルオロオレフィンの少なくとも一方を含むことを特徴とする、[1]または[2]に記載のフェノール樹脂発泡体積層板。
[4]上記可撓性面材が織布又は不織布である、[1]~[3]のいずれかに記載のフェノール樹脂発泡体積層板。
[5]フェノール樹脂、界面活性剤、発泡剤、及び酸性硬化剤を含む発泡性フェノール樹脂組成物を、混合機を用いて混合する工程、混合した発泡性フェノール樹脂組成物を可撓性面材上に吐出する工程、前記可撓性面材上に吐出した発泡性フェノール樹脂組成物を70℃以下に温調された空間にて発泡及び硬化させつつ予成形させる工程、発泡性フェノール樹脂組成物を成形装置を用いて70℃以上に温調された空間にて発泡及び硬化させ本成形させる工程を含み、前記可撓性面材は目付量が15g/m 2 以上200g/m 2 以下の織布又は不織布であり、前記予成形させる工程において、発泡性フェノール樹脂組成物が接しない側の前記可撓性面材表面が通気層に接していることを特徴とする、フェノール樹脂発泡体積層板の製造方法。
[6]予成形させる工程の前記通気層の開口率が5%以上95%以下であることを特徴とする、[5]に記載のフェノール樹脂発泡体積層板の製造方法。
そして、本実施形態のフェノール樹脂発泡体積層板は、厚み方向に亘って独立気泡率が高く、優れた長期断熱性能を有している。また、本実施形態の発泡体積層板は、反りが少ない特徴を有することから、特に50mmを超える厚物であれば、厚み方向に垂直な面で切断することで厚み方向に亘って品質が均等化したフェノール樹脂発泡体の多枚取りが可能となり、断熱性に優れる建材などとしての利用価値が高い。なお、フェノール樹脂発泡体積層板の厚み方向とは、三辺のうち最も寸法が小さな辺のことをいう。中心層独立気泡率及びスキン層独立気泡率の測定上の制約により、上記フェノール樹脂発泡体の厚みは30mm以上200mm以下であることが好ましい。
なお、本明細書において、これらの添加剤を加える場合、「フェノール樹脂」とは添加剤を加えた後のものを指す。そして、本明細書では、「フェノール樹脂」に対して界面活性剤を添加したものを「フェノール樹脂組成物」と称し、「フェノール樹脂組成物」に対して発泡剤、及び酸性硬化剤、必要に応じて発泡核剤を添加して発泡性および硬化性を付与したものを「発泡性フェノール樹脂組成物」と称する。
また、アルデヒド類は、アルデヒド源となり得る化合物であればよく、ホルムアルデヒド自体、及び他のアルデヒド類やその誘導体を用いることが好ましい。他のアルデヒド類の例としては、グリオキサール、アセトアルデヒド、クロラール、フルフラール、ベンズアルデヒド等が挙げられる。
また、フェノール樹脂及びフェノール樹脂組成物の水分量は1.5質量%以上30質量%以下が好ましい。
また、発泡剤としては、製造コストを抑えつつ、フェノール樹脂発泡体積層板の断熱性能を向上させるという観点から、炭化水素と塩素化炭化水素の少なくとも一方を用いることが好ましい。また、フェノール樹脂発泡体積層板の断熱性能をより向上させる観点からは、塩素化ハイドロフルオロオレフィンと非塩素化ハイドロフルオロオレフィンの少なくとも一方を含むことが好ましい。
更に、非塩素化ハイドロフルオロオレフィンとしては、具体的には、1,3,3,3-テトラフルオロ-1-プロペン、2,3,3,3-テトラフルオロ-1-プロペン、1,1,1,4,4,4-ヘキサフルオロ-2-ブテンなどが挙げられる。
なお、本実施形態では、硬化助剤として、レゾルシノール、クレゾール、サリゲニン(o-メチロールフェノール)、p-メチロールフェノール等を添加してもよい。
上記酸性硬化剤、上記硬化助剤は、単独で使用してもよいし、2種類以上を組み合わせて使用してもよい。
本発明者らは、予成形工程の条件を詳細に検討したところ、予成形時の温度を一層厳密に管理することで、発泡体全体に亘って、ムラが少なく、一層均一な物性を有するフェノール樹脂発泡体が得られることを見出した。具体的には、予成形を行う空間の温調管理に加え、さらに下面材側に温調管理可能な部材を設けることが有効であること、特に、下面材を、温調管理が可能な板等にのせて、発泡体積層板全体の温度を厳密に管理できる条件で予成形を行うことと合わせて、上記温調可能な板等に通気層を設けて予成形を行うことにより、全厚みに亘って独立気泡率が一層均一で、全体に亘ってムラが少なく、一層均一な物性を有する発泡体積層板が得られることを見出した。
反応器に52質量%ホルムアルデヒド3500kgと99質量%フェノール2510kgを仕込み、プロペラ回転式の攪拌機により攪拌し、温調機により反応器内部液温度を40℃に調整した。次いで50質量%水酸化ナトリウム水溶液を加えながら昇温して、反応を行わせた。オストワルド粘度が60センチストークス(=60×10-6m2/s、25℃における測定値)に到達した段階で、反応液を冷却し、尿素を570kg(ホルムアルデヒド仕込み量の15モル%に相当)添加した。その後、反応液を30℃まで冷却し、パラトルエンスルホン酸一水和物の50重量%水溶液でpHを6.3に中和した。
フェノール樹脂中の水分量はカールフィッシャー水分計MKA-510(京都電子工業(株)製)を用い、測定した。
回転粘度計(東機産業(株)製、R-100型、ローター部は3°×R-14)を用い、40℃で3分間安定させた後の測定値とした。
フェノール樹脂A-U:100質量部に対して、界面活性剤としてエチレンオキサイド-プロピレンオキサイドのブロック共重合体(BASF製、プルロニックF-127)を2.0質量部の割合で混合した。これをフェノール樹脂組成物A-U1とする。
このフェノール樹脂組成物A-U1:100質量部に対して、発泡剤としてイソペンタン50質量%とイソブタン50質量%の混合物5.6質量部、発泡核剤として窒素を発泡剤に対して0.3質量%添加し、更に酸性硬化剤としてキシレンスルホン酸80質量%とジエチレングリコール20質量%の混合物13質量部を添加してなる発泡性フェノール樹脂組成物を、混合機のミキシングヘッドに供給した。なお、混合機(ミキサー)は、特開平10-225993号に開示されたものを使用した。即ち、混合機の上部側面に、フェノール樹脂組成物A-U1、及び発泡核剤を含む発泡剤の導入口があり、回転子が攪拌する攪拌部の中央付近の側面に酸性硬化剤の導入口を備えている混合機を使用した。攪拌部以降は発泡性フェノール樹脂組成物を吐出するためのノズルに繋がっている。即ち、混合機は、酸性硬化剤導入口までを混合部(前段)、酸性硬化剤導入口~攪拌終了部を混合部(後段)、攪拌終了部~ノズルを分配部とし、これらにより構成されている。分配部は先端に複数のノズルを有し、混合された発泡性フェノール樹脂組成物が均一に分配されるように設計されている。
次に、マルチポート分配管を通して、移動する下面材上に発泡性フェノール樹脂組成物を供給した。下面材にはポリエステル製不織布(目付量30g/m2)を使用した。
更に、下面材上に供給した発泡性フェノール樹脂組成物は、上面材で被覆されると同時に、上下面材で挟み込むようにして、40℃のオーブン(滞留時間4分)へ導き複数のロールを利用して均し予成形した。下面材の厚み方向における発泡性フェノール樹脂組成物と接する面と反対側には、開口率40.2%のパンチングメタルを設置した。一方、上面材の厚み方向における発泡性フェノール樹脂組成物と接する面と反対側の面は、40℃に温調された開放空間とした。上面材には、下面材と同仕様のポリエステル製不織布を使用した。
その後、83℃のスラット型ダブルコンベアを有するオーブンへ送り、15分間滞留させることで、発泡及び硬化させた。開口率65%のスラット型ダブルコンベアにより上下方向から面材を介して適度に圧力を加えることで板状に成形した。
得られたフェノール樹脂発泡体積層板から切り出した20cm角のフェノール樹脂発泡板を試料とし、この試料に面材、サイディング材等がついている場合はこれを取り除いて、質量と見かけ容積を測定して求めた値であり、JIS K7222に従い測定した。
フェノール樹脂発泡体積層板の厚み方向のほぼ中央を表裏面に平行に切削した試験片の断面の50倍拡大写真上に90mmの長さの直線を4本引き、各直線が横切った気泡の数を、JIS K6402に準じて求め、それらの平均値で1800μmを割った値である。
ASTM-D-2856に従い測定した。具体的には、フェノール樹脂発泡体積層板より面材を取り除いた後、直径30mm~32mmの円柱形試料をコルクボーラーで刳り貫き、フェノール樹脂発泡体の厚み方向中心が中心となるように高さ9mm~13mmに切り揃えた後、空気比較式比重計(東京サイエンス社製、1,000型)の標準使用方法により試料容積を測定した。その試料容積から、試料質量とフェノール樹脂の密度から計算した壁(気泡以外の部分)の容積を差し引いた値を、試料の外寸から計算した見かけの容積で割り、100をかけた値を独立気泡率として求めた。同様の操作を各測定部位から50mm以上離れた部位について全10点測定し、最も低い測定値を中心層独立気泡率とした。なお、フェノール樹脂の密度は1.3kg/Lとした。なお、フェノール樹脂発泡体の厚みが30mm以下の場合には、直径30mm~32mmの円柱形試料をコルクボーラーで刳り貫き、フェノール樹脂発泡体の厚み方向中心が中心となるように高さ4mm~6mmに切り揃えた後同様の評価を行う。
フェノール樹脂発泡体積層板より面材を取り除いた後、直径30mm~32mmの円柱形試料をコルクボーラーで刳り貫き、フェノール樹脂発泡体の厚み方向の片側表面が一辺となるように高さ9mm~13mmに切り揃えた後、空気比較式比重計(東京サイエンス社製、1,000型)の標準使用方法により試料容積を測定した。その試料容積から、試料質量とフェノール樹脂の密度から計算した壁(気泡以外の部分)の容積を差し引いた値を、試料の外寸から計算した見かけの容積で割り、100をかけた値を求めた。同様の操作を、各測定部位から50mm以上離れた部位について全10点測定し、最も低い測定値を(a)とした。なお、フェノール樹脂の密度は1.3kg/Lとした。また、コルクボーラーで刳り貫いた同じ試料について、発泡体の厚み方向のもう一方の表面が一辺となるように高さ9mm~13mmに切り揃えた後、同様にして全10点測定し、最も低い測定値を(b)とした。その後、(a)及び(b)の測定値の内、低い方の測定値を、スキン層独立気泡率として定義した。なお、フェノール樹脂発泡体の厚みが30mm以下の場合には、直径30mm~32mmの円柱形試料をコルクボーラーで刳り貫き、フェノール樹脂発泡体の一方の表面が一辺となるように高さ4mm~6mmに切り揃えた後同様の評価を行う。
フェノール樹脂発泡体積層板を1000mm×1000mmの大きさに切出し、目視にて、フェノール樹脂発泡体積層板の上下表面を観察し、皺の有無を、A、Bの2段階で評価した。両表層面に長さ10mm以上の皺が合計10本未満であったものをA、10本以上であったものをBとした。
1000mm×1000mmの大きさに切り出したフェノール樹脂発泡体積層板の上下面材を丁寧に剥離しフェノール樹脂発泡体とした後、厚み方向を含まない面における一つの対角頂点間に糸を張り、糸からフェノール樹脂発泡体表面に垂線を下した時の最大距離を読み取り、記録する。更にもう一方の対角頂点間にも糸を張り同様に測定し記録する。上下反転させ同様の測定を行い、これら4つの測定値のうち、最も大きな値を、反り値と定義する。なお、対角頂点間に糸を張った際、糸が直線とならなかった場合には、反り値は算出しない(フェノール樹脂発泡体が上に凸の状態で測定された場合には対角線間の糸は直線とはならない)。反り値が、3mm未満であったものをA、3mm以上6mm未満であったものをB、6mm以上であったものをCとした。
予成形工程で、開口率40.2%のパンチングメタルを設置する代わりに、下面材の厚み方向における発泡性フェノール樹脂組成物と接する面と反対側の面の開口率が5.0%となるパンチングメタルを設置した以外は、実施例1と同様にして、フェノール樹脂発泡体積層板を得た。
予成形工程で、開口率40.2%のパンチングメタルを設置する代わりに、下面材の厚み方向における発泡性フェノール樹脂組成物と接する面と反対側の面の開口率が95.0%となるようにステンレス製フリーローラーを配した以外は、実施例1と同様にして、フェノール樹脂発泡体積層板を得た。
上下面材を共にガラス繊維混抄紙(目付量140g/m2)に変更した以外は、実施例1と同様にして、フェノール樹脂発泡体積層板を得た。
なお、本明細書において、実施例4は参考例として記載するものである。
上下面材を共にガラス繊維不織布(目付量140g/m2)に変更した以外は、実施例1と同様にして、フェノール樹脂発泡体積層板を得た。
予成形工程において、吐出後最初に成形される工程の空間温度を60℃とし、この工程において、上下共に面材の厚み方向における発泡性フェノール樹脂組成物と接する面と反対側の面の開口率が65%であるスラット型ダブルベルトコンベアを利用した以外は、実施例1と同様にして、フェノール樹脂発泡体積層板を得た。
予成形工程を70℃とした以外は、実施例1と同様にして、フェノール樹脂発泡体積層板を得た。
フェノール樹脂組成物A-U1:100質量部に対して、発泡剤としてシクロペンタン70質量%とイソブタン30質量%の混合物5.4質量部を添加する以外は、実施例1と同様にして、フェノール樹脂発泡体積層板を得た。
フェノール樹脂組成物A-U1:100質量部に対して、発泡剤としてシクロペンタン25質量%と1-クロロ-3,3,3-トリフルオロプロペン75質量%の混合物6.6質量部を添加し、スラット型ダブルコンベアを有する本成形工程のオーブン温度を87℃とする以外は、実施例1と同様にして、フェノール樹脂発泡体積層板を得た。
フェノール樹脂組成物A-U1:100質量部に対して、発泡剤としてイソプロピルクロリド40質量%と1-クロロ-3,3,3-トリフルオロプロペン60質量%の混合物6.8質量部を添加し、スラット型ダブルコンベアを有する本成形工程のオーブン温度を88℃とする以外は、実施例1と同様にして、フェノール樹脂発泡体積層板を得た。
予成形工程において、下面材の厚み方向における発泡性フェノール樹脂組成物と接する面と反対側の面の開口率が0%となるようにステンレス製板を配した以外は、実施例1と同様にして、フェノール樹脂発泡体積層板を得た。
予成形工程において、下面材の厚み方向における発泡性フェノール樹脂組成物と接する面と反対側の面の開口率が4.6%となるように幅方向にスリット角穴加工されたステンレス製板を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、フェノール樹脂発泡体積層板を得た。
予成形させる工程をなくし、本成形工程の空間温度を80℃とした以外は、実施例1と同様にして、フェノール樹脂発泡体積層板を得た。
予成形させる工程をなくし、本成形工程の空間温度を50℃とした以外は、実施例1と同様にして、フェノール樹脂発泡体積層板を得た。
なお、比較例1~4で得られたフェノール樹脂発泡体積層板と比べて、実施例1~10で得られたフェノール樹脂発泡体積層板は、反りが少なく、かつ断熱性にも優れていた。
Claims (6)
- フェノール樹脂発泡体の厚み方向の両表面に可撓性面材が配されたフェノール樹脂発泡体積層板であって、前記フェノール樹脂発泡体は、密度が20kg/m3以上50kg/m3以下、平均気泡径が20μm以上180μm以下、中心層独立気泡率が85%以上、スキン層独立気泡率が81%以上であり、1000mm×1000mmの大きさに切出し目視にてフェノール樹脂発泡体積層板の上下表面を観察すると、長さ10mm以上の皺が合計10本未満で観察される、フェノール樹脂発泡体積層板。
- 前記フェノール樹脂発泡体が、炭化水素と塩素化脂肪族炭化水素の少なくとも一方を含むことを特徴とする、請求項1に記載のフェノール樹脂発泡体積層板。
- 前記フェノール樹脂発泡体が、塩素化ハイドロフルオロオレフィンと非塩素化ハイドロフルオロオレフィンの少なくとも一方を含むことを特徴とする、請求項1または請求項2に記載のフェノール樹脂発泡体積層板。
- 前記可撓性面材が織布又は不織布である、請求項1~請求項3のいずれか一項に記載のフェノール樹脂発泡体積層板。
- フェノール樹脂、界面活性剤、発泡剤、及び酸性硬化剤を含む発泡性フェノール樹脂組成物を、混合機を用いて混合する工程、混合した発泡性フェノール樹脂組成物を可撓性面材上に吐出する工程、前記可撓性面材上に吐出した発泡性フェノール樹脂組成物を70℃以下に温調された空間にて発泡及び硬化させつつ予成形させる工程、発泡性フェノール樹脂組成物を成形装置を用いて70℃以上に温調された空間にて発泡及び硬化させ本成形させる工程を含み、前記可撓性面材は目付量が15g/m 2 以上200g/m 2 以下の織布又は不織布であり、前記予成形させる工程において、発泡性フェノール樹脂組成物が接しない側の前記可撓性面材表面が通気層に接していることを特徴とする、フェノール樹脂発泡体積層板の製造方法。
- 予成形させる工程の前記通気層の開口率が5%以上95%以下であることを特徴とする、請求項5に記載のフェノール樹脂発泡体積層板の製造方法。
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