JP2018096199A - フェノール樹脂発泡体およびその製造方法、外張り断熱壁 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】発泡樹脂層と、その両面にそれぞれ積層された面材と、を備えたフェノール樹脂発泡体であって、密度が15kg/m3以上50kg/m3以下であり、平均気泡径が50μm以上200μm以下であり、独立気泡率が85%以上であり、赤外線照射試験による反り量が7mm未満であることを特徴とするフェノール樹脂発泡体。
【選択図】なし
Description
フェノール樹脂発泡体は、例えば、フェノール樹脂と、発泡剤としてのフッ素化不飽和炭化水素および塩素化フッ素化不飽和炭化水素の少なくとも1種と、酸触媒とを含む発泡性フェノール樹脂組成物を発泡および硬化させることによって製造される(例えば、特許文献1参照)。
[2]厚みが70mm未満であることを特徴とする[1]に記載のフェノール樹脂発泡体。
[3][1]または[2]に記載のフェノール樹脂発泡体の製造方法であって、第1面材上に、フェノール樹脂と、発泡剤と、酸触媒とを含む発泡性フェノール樹脂組成物を吐出する吐出工程と、前記第1面材上に吐出された前記発泡性フェノール樹脂組成物に、第2面材を貼り合わせて、前記第1面材と前記第2面材の間にて、前記発泡性フェノール樹脂組成物を発泡および硬化させる発泡工程と、を含み、前記発泡工程において、前記第1面材を搬送するために前記第1面材に接するコンベアと前記第2面材を搬送するために前記第2面材に接するコンベアの温度差を4℃以上とすることを特徴とするフェノール樹脂発泡体の製造方法。
[4][1]または[2]に記載のフェノール樹脂発泡体の製造方法であって、第1面材上に、フェノール樹脂と、発泡剤と、酸触媒とを含む発泡性フェノール樹脂組成物を吐出する吐出工程と、前記第1面材上に吐出された前記発泡性フェノール樹脂組成物に、第2面材を貼り合わせて、前記第1面材と前記第2面材の間にて、前記発泡性フェノール樹脂組成物を発泡および硬化させる発泡工程と、を含み、前記吐出工程において、単一のノズルを前記第1面材の走行方向に対して垂直方向に移動させながら、前記ノズルから前記第1面材上に前記発泡性フェノール樹脂組成物を吐出することを特徴とするフェノール樹脂発泡体の製造方法。
[5]骨組材に固定された断熱材と、前記断熱材上に固定された通気胴縁と、前記通気胴縁上に固定された外壁材と、を備えた外張り断熱壁であって、前記断熱材が[1]または[2]に記載のフェノール樹脂発泡体からなることを特徴とする外張り断熱壁。
なお、本実施の形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。
本実施形態のフェノール樹脂発泡体は、発泡樹脂層と、その両面に接着層を設けることなく積層された面材と、を備える。面材は、発泡樹脂層自体の接着性により接合している。
フェノール樹脂発泡体は、界面活性剤をさらに含むことが好ましい。
フェノール樹脂発泡体は、必要に応じて、本発明の効果を損なわない範囲で、フェノール樹脂、発泡剤、酸触媒および界面活性剤以外の他の成分をさらに含んでいてもよい。
フェノール樹脂発泡体の密度が15kg/m3以上であれば、フェノール樹脂発泡体の圧縮強度のさらなる向上を図りやすい。一方、フェノール樹脂発泡体の密度が50kg/m3以下であれば、フェノール樹脂発泡体の断熱性のさらなる向上を図りやすい。
フェノール樹脂発泡体の平均気泡径が50μm以上であれば、フェノール樹脂発泡体の断熱性をより高められる。フェノール樹脂発泡体の平均気泡径が50μm未満であると、フェノール樹脂発泡体の圧縮強度が低下する。一方、フェノール樹脂発泡体の平均気泡径が200μmを超えると、フェノール樹脂発泡体の熱伝導率が悪化する。
独立気泡率の上限値は、特に限定されないが、実質的には99%以下とされる。独立気泡率が前記数値範囲内であれば、フェノール樹脂発泡体は、低い熱伝導率を長期に亘って保つことができる。
フェノール樹脂発泡体の赤外線照射試験による反り量が7mm以上であると、フェノール樹脂発泡体からなる断熱材を施工する際に、断熱材を寸法通りに施工できない、断熱材を柱等に十分にビス留めできない等の不具合が生じることがある。
図1は、フェノール樹脂発泡体の赤外線照射試験に用いられる赤外線照射装置を示す正面図である。図2は、フェノール樹脂発泡体の赤外線照射試験に用いられる赤外線照射装置を示す上面図である。図3は、フェノール樹脂発泡体の赤外線照射試験に用いられる赤外線照射装置を示す側面図である。図4は、フェノール樹脂発泡体の赤外線照射試験に用いられるフェノール樹脂発泡体を示す平面図である。
赤外線照射装置1は、基台2と、リン木3と、赤外線ヒータ4を有する赤外線照射部5と、筐体6とを備える。
基台2は、筐体6の下部より240mm上部に設けられ、リン木3を支持する。
リン木3は、基台2の上面2aに、基台2の長手方向と垂直に延在するように設けられている。また、リン木3は、基台2の上面2aにおいて、基台2の長手方向に沿って、等間隔に6本並列に配置されている。リン木3は、赤外線照射試験の際に、フェノール樹脂発泡体100を支持する。
赤外線照射部5は、筐体6の天井6aから吊下げられ、基台2の上面2aに対向するように、筐体6の上部に配置されている。また、赤外線照射部5は、基台2の長手方向と垂直に延在するように設けられている。また、赤外線照射部5は、基台2の長手方向に沿って、等間隔に12個並列に配置されている。また、赤外線照射部5は、その長手方向と垂直な形状が蒲鉾型をなすカバー7と、カバー7内の中央部に配置された赤外線ヒータ4とを有する。カバー7は、基台2と対向する側の面(下面)7aが全面的に開口しており、内部が中空になっている。さらに、赤外線照射部5は、カバー7の下面7aが基台2の上面2aに対向するように配置されている。これにより、リン木3の上面3a上に配置されたフェノール樹脂発泡体100の上面100aに、赤外線照射部5の赤外線ヒータ4から赤外線が照射される。
赤外線ヒータ4は、直径12.5mmの円柱状をなしており、電力量は1000Wである。
筐体6は、基台2、リン木3および赤外線照射部5を収容するとともに、リン木3上に配置されたフェノール樹脂発泡体100の上面100aを所定の温度に保つための空間である。
フェノール樹脂発泡体100の赤外線照射面について、長さ方向(1820mm)の一方の端部から10mm中央よりの位置と、長さ方向の他方の端部から10mm中央よりの位置と、中央部の3点に幅方向(910mm)の断面と平行な方向にタコ糸を張る。赤外線照射後、それぞれの点において、最も反り量の大きい部位の反り量(mm)を金尺にて0.5mm単位で測定する。次いで、これら3点の反り量の平均値を算出して、フェノール樹脂発泡体100の幅方向の反り量とする。
また、フェノール樹脂発泡体100の赤外線照射面について、幅方向(910mm)の一方の端部から10mm中央よりの位置と、幅方向の他方の端部から10mm中央よりの位置と、中央部の3点に長さ方向(1820mm)の断面と平行な方向にタコ糸を張る。赤外線照射後、それぞれの点において、最も反り量の大きい部位の反り量(mm)を金尺にて0.5mm単位で測定する。次いで、これら3点の反り量の平均値を算出して、フェノール樹脂発泡体100の長さ方向の反り量とする。
なお、図4において、α1はフェノール樹脂発泡体100の長さ方向、α2はフェノール樹脂発泡体100の幅方向、D8はフェノール樹脂発泡体100の長さ方向の端部からの距離(10mm)、D9はフェノール樹脂発泡体100の幅方向の端部からの距離(10mm)を示す。
また、フェノール樹脂発泡体100の長さ方向の両端と中央部の3点にタコ糸を張り、それぞれの点において、最も反り量の大きい部位の反り量(mm)を金尺にて測定する。次いで、これら3点の反り量の平均値を算出して、フェノール樹脂発泡体100の長さ方向の反り量とする。
なお、フェノール樹脂発泡体100の反り量とは、フェノール樹脂発泡体100の上面(照射面)100aとタコ糸との間の距離(間隔)の変化量のことである。
フェノール樹脂発泡体100の上面100aの温度を、上記の範囲に4時間保持する。
上述と同様にして、再び、フェノール樹脂発泡体100の幅方向の反り量とフェノール樹脂発泡体100の長さ方向の反り量を測定する。
フェノール樹脂発泡体は、厚みが大きいほど反りが発生し難くなるため、厚みが70mm以上の発泡体であると、板全体としての曲げ耐性が高く、反り難いが、生産効率が低くなり、特に発泡剤としてフッ素化不飽和炭化水素および塩素化フッ素化不飽和炭化水素を用いた場合、厚みの大きい発泡体の生産効率は著しく低くなる。一方、厚みが小さいと、反りが発生し易いものの、本実施形態により反りを低く抑えることができるため、生産効率が高く、特に発泡剤として高価なフッ素化不飽和炭化水素および塩素化フッ素化不飽和炭化水素を用いた場合であっても生産効率を高くすることができる。
熱伝導率が0.019W/m・K以下であれば、フェノール樹脂発泡体は断熱性に優れる。
LOIは、規定の条件下で、試料が有炎燃焼を維持するのに必要な23℃±2℃の酸素と窒素との混合ガスの最小酸素濃度%(体積分率)であり、燃焼性の指標である。LOIが大きいほど燃焼性が低いことを示し、一般に、LOIが26%以上であれば難燃性を有すると判断されている。
フェノール樹脂としては、レゾール型のものが好ましい。
レゾール型フェノール樹脂は、フェノール化合物とアルデヒドとをアルカリ触媒の存在下で反応させて得られるフェノール樹脂である。
フェノール化合物としては、特に限定されないが、例えば、フェノール、クレゾール、キシレノール、パラアルキルフェノール、パラフェニルフェノール、レゾルシノールおよびこれらの変性物等が挙げられる。
アルデヒドとしては、特に限定されないが、例えば、ホルムアルデヒド、パラホルムアルデヒド、フルフラール、アセトアルデヒド等が挙げられる。
アルカリ触媒としては、特に限定されないが、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カルシウム、脂肪族アミン(トリメチルアミン、トリエチルアミン等)等が挙げられる。
フェノール樹脂の重量平均分子量(Mw)が400未満では、フェノール樹脂発泡体の独立気泡率が低下し、それによりフェノール樹脂発泡体の圧縮強度の低下、およびフェノール樹脂発泡体の熱伝導率の長期性能の低下を招く傾向がある。また、ボイドが多く、平均気泡径が大きなフェノール樹脂発泡体が形成され易い。一方、フェノール樹脂の重量平均分子量(Mw)が3000を超えると、フェノール樹脂原料および発泡性フェノール樹脂組成物の粘度が高くなりすぎることから、フェノール樹脂発泡体において、必要な発泡倍率を得るために多くの発泡剤が必要となり、発泡剤としてフッ素化不飽和炭化水素および塩素化フッ素化不飽和炭化水素を用いた場合、これは高価であるため経済的でない。
発泡剤としては、ハロゲン化飽和炭化水素、フッ素化不飽和炭化水素(HFO)および塩素化フッ素化不飽和炭化水素(HCFO)の少なくとも1種を含んでいてもよい。
ハロゲン化飽和炭化水素としては、例えば、フッ素化飽和炭化水素、塩素化飽和炭化水素等が挙げられる。
また、それらの沸点の差は2℃以上30℃以下であることが好ましく、5℃以上20℃以下であることがより好ましい。沸点の差が上記上限値より大きいと、先にガス化して気泡核を形成したフッ素化不飽和炭化水素または塩素化フッ素化不飽和炭化水素が、より沸点の高い塩素化飽和炭化水素がガス化するまでに気泡から抜けてしまい、発泡が不十分となることがある。沸点の差が上記下限値より小さいと、十分に気泡核を形成しないまま塩素化飽和炭化水素が発泡してしまい、気泡径が粗大になることがある。
そのため、例えば、塩素化飽和炭化水素として沸点36℃であるイソプロピルクロライドを選択した場合には、ハロゲン化不飽和炭化水素としては、沸点が6℃以上34℃以下の沸点を有するものを選択するのが好ましく、常温付近での取り扱いのしやすい点で、14℃以上34℃以下の沸点を有するものを選択するのがより好ましい。
炭化水素としては、特に限定されず、例えば、炭素原子数3以上7以下の炭化水素(ブタン、イソブタン、ペンタン、イソペンタン、シクロペンタン、ヘキサン、ヘプタン等)を含むことが好ましい。
フェノール樹脂発泡体に含まれるハロゲン化飽和炭化水素、フッ素化不飽和炭化水素および塩素化フッ素化不飽和炭化水素の少なくとも1種の組成は、例えば、以下の溶媒抽出法により確認できる。
予めハロゲン化飽和炭化水素、フッ素化不飽和炭化水素または塩素化フッ素化不飽和炭化水素の標準ガスを用いて、ガスクロマトグラフ−質量分析計(GC/MS)での以下の測定条件における保持時間を求める。
次に、上下の面材を剥がしたフェノール樹脂発泡体のサンプル1.6gを粉砕用ガラス容器に分取し、テトラヒドロフラン(THF)80mLを添加する。
サンプルが溶媒に浸る程度に押しつぶした後、ホモジナイザーで1分30秒間粉砕抽出し、この抽出液を孔径0.45μmのメンブランフィルターでろ過し、ろ液をGC/MSに供する。
ハロゲン化飽和炭化水素、フッ素化不飽和炭化水素または塩素化フッ素化不飽和炭化水素の種類は、事前に求めた保持時間とマススペクトルから同定を行う。また、ハロゲン化飽和炭化水素、フッ素化不飽和炭化水素または塩素化フッ素化不飽和炭化水素以外のガスの種類は、保持時間とマススペクトルによって同定を行う。
発泡剤成分の検出感度を各々標準ガスによって測定し、上記GC/MSで得られた各ガス成分の検出エリア面積と検出感度より、組成(質量比)を算出する。
・GC/MS測定条件
使用カラム:DB−5ms(アジレントテクノロジー社)60m、内径0.25mm、膜厚1μm
カラム温度:40℃(10分)−10℃/分−200℃
注入口温度:200℃
インターフェイス温度:230℃
キャリアガス:He 1.0mL/分
スプリット比:20:1
測定方法:走査法 m/Z=11〜550
酸触媒は、フェノール樹脂を硬化させるために発泡性フェノール樹脂組成物に含有させる。
酸触媒としては、ベンゼンスルホン酸、エチルベンゼンスルホン酸、パラトルエンスルホン酸、キシレンスルホン酸、ナフタレンスルホン酸、フェノールスルホン酸等の有機酸、硫酸、リン酸等の無機酸等が挙げられる。これらの酸触媒は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
界面活性剤は、気泡径(セル径)の微細化に寄与する。
界面活性剤としては、特に限定されず、整泡剤等として公知のものを使用できる。例えば、ひまし油アルキレンオキシド付加物、シリコーン系界面活性剤、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル等が挙げられる。これらの界面活性剤は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
界面活性剤は、気泡径の小さい気泡を形成しやすい点で、ひまし油アルキレンオキシド付加物およびシリコーン系界面活性剤の少なくとも一方を含むことが好ましく、熱伝導率をより低く、難燃性をより高くできる点で、シリコーン系界面活性剤を含むことがより好ましい。
ひまし油アルキレンオキシド付加物としては、ひまし油EO付加物、ひまし油PO付加物が好ましい。
ジメチルポリシロキサンとポリエーテルとの共重合体は、ジメチルポリシロキサンとポリエーテルとのブロック共重合体であることが好ましい。ブロック共重合体の構造は、特に限定されず、例えば、シロキサン鎖Bの両方の末端にポリエーテル鎖Aが結合したABA型、複数のシロキサン鎖Bと複数のポリエーテル鎖Aが交互に結合した(AB)n型、分岐状のシロキサン鎖の末端それぞれにポリエーテル鎖が結合した枝分かれ型、シロキサン鎖に側基(末端以外の部分に結合する基)としてポリエーテル鎖が結合したペンダント型等が挙げられる。
ポリオキシアルキレンにおけるオキシアルキレン基の炭素原子数は2または3が好ましい。
ポリオキシアルキレンを構成するオキシアルキレン基は、1種でもよく、2種以上でもよい。
ジメチルポリシロキサン−ポリオキシアルキレン共重合体の具体例としては、ジメチルポリシロキサン−ポリオキシエチレン共重合体、ジメチルポリシロキサン−ポリオキシプロピレン共重合体、ジメチルポリシロキサン−ポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレン共重合体等が挙げられる。
界面活性剤の含有量が前記範囲の下限値以上であれば、気泡径が均一に小さくなりやすく、上限値以下であれば、フェノール樹脂発泡体の吸水性が低く、また、製造コストも抑えられる。
他の成分としては、フェノール樹脂発泡体の添加剤として公知のものを発泡性フェノール樹脂組成物に加えることができる。他の成分としては、例えば、尿素、可塑剤、充填剤、難燃剤(例えば、リン系難燃剤等)、架橋剤、有機溶媒、アミノ基含有有機化合物、着色剤等が挙げられる。
可塑剤としては、例えば、フタル酸とジエチレングリコールの反応生成物であるポリエステルポリオール、ポリエチレングリコール等が挙げられる。
無機フィラーとしては、例えば、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、酸化アルミニウム、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化アンチモン等の金属の水酸化物や酸化物、亜鉛等の金属粉末、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、炭酸バリウム、炭酸亜鉛等の金属の炭酸塩、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウム等のアルカリ金属炭酸水素塩、炭酸水素カルシウム、炭酸水素マグネシウム等のアルカリ土類金属炭酸水素塩、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、珪酸カルシウム、マイカ、タルク、ベントナイト、ゼオライト、シリカゲル等が挙げられる。ただし、酸触媒として強酸を用いる場合には、金属粉末、炭酸塩は、ポットライフの調整に影響がない範囲で添加する必要がある。これらの無機フィラーは、1種を単独で用いてもよいし、2種以上併用してもよい。
塩基性の充填剤の含有量が上記下限値未満では、フェノール樹脂発泡体の抽出pHが低くなる。抽出pHが低くなると、酸性度が増すため、フェノール樹脂発泡体と接触する資材が、腐食を生じることがある。塩基性の充填剤の含有量が上記上限値超では、酸触媒による硬化反応が著しく阻害され、生産性が悪化することがある。
フェノール樹脂発泡体を乳鉢で250μm(60メッシュ)以下に粉砕してサンプルとする。サンプル0.5gを200mLの共栓付き三角フラスコに量り取る。共栓付き三角フラスコに純水100mLを加え、密栓する。マグネチックスターラーを用いて、共栓付き三角フラスコ内を23℃±5℃で7日間撹拌して、試料液とする。得られた試料液のpHをpHメータで測定し、その値を抽出pHとする。
各成分の混合順序は特に限定されないが、例えば、フェノール樹脂に界面活性剤、必要に応じて他の成分を加えて全体を混合し、この混合物に発泡剤、酸触媒を添加し、この組成物をミキサーに供給して攪拌することにより発泡性フェノール樹脂組成物を調製できる。
発泡樹脂層の両面に設ける各面材は、同じものであってもよいし、異なるものであってもよい。
ガラス繊維混抄紙を用いる場合には、目付は30g/m2以上300g/m2以下であることが好ましく、50g/m2以上250g/m2以下であることがより好ましく、60g/m2以上200g/m2以下であることがさらに好ましく、70g/m2以上150g/m2以下であることが特に好ましい。
ガラス繊維不織布を用いる場合には、目付は15g/m2以上300g/m2以下であることが好ましく、20g/m2以上200g/m2以下であることがより好ましく、30g/m2以上150g/m2以下であることがさらに好ましい。
目付が上記下限値以上であれば、発泡性フェノール樹脂組成物が面材の表面にしみ出しにくい。目付が上記上限値以下であれば、発泡体と面材との接着性を高められる。これにより、面材が発泡体から剥がれにくくなり表面をより美麗にできる。加えて、コンベア等の搬送機器に追従させやすくなり、フェノール樹脂発泡体の生産性を高めやすい。特に、発泡剤がフッ素化不飽和炭化水素または塩素化フッ素化不飽和炭化水素を含む場合、発泡剤を含有することで発泡性フェノール樹脂組成物の粘度が低くなる。発泡性フェノール樹脂組成物の粘度が低くなると、面材に対して発泡性フェノール樹脂組成物が滲み込みやすくなり、面材の表面に発泡性フェノール樹脂組成物が滲み出しやすくなるため、面材の目付は上記下限値以上とすることで発泡性フェノール樹脂組成物が滲み出すのを防ぐことができる。
また、合成繊維不織布の合成繊維の繊維径は、0.5デニール〜4.0デニールであることが好ましく、1.5デニール〜3.0デニールであることがより好ましい。
合成繊維の繊維径が前記上限値以下であると、面材の表面への発泡性フェノール樹脂組成物の滲み出しを抑制しやすい。
合成繊維の繊維径が前記下限値以上であると、合成繊維の取り扱い性が高められ不織布を製造しやすい。
エンボスのパターン(柄)としては、特に限定されないが、例えば、マイナス柄、ポイント柄、折り目柄等が挙げられる。エンボスによる凹凸形状が大きく、発泡層との接着性をより高められる点からマイナス柄が好ましい。
合成繊維不織布にエンボス加工を施すには、例えば、公知のスパンボンド法で、紡口直下の冷却条件により発現させた捲縮長繊維ウェブを熱エンボスロールで部分熱圧着させることにより、または潜在捲縮長繊維ウェブを熱処理により捲縮させて熱エンボスロールで部分熱圧着させることにより製造される。
熱圧着固定部分密度(個/cm2)=[熱圧着固定部分の数(個)]/」[面材の表面積(cm2)]・・・(s)
熱圧着固定部分密度が上記下限値以上であれば、発泡性フェノール樹脂組成物の滲み出しを良好に抑制できる。熱圧着固定部分密度が上記上限値以下であれば、発泡樹脂層と面材との接着性をより向上させることができ、吸水量を低くすることができる。また、熱圧着固定部分密度が上記上限値以下であれば、通気度を高くでき、養生時間を短縮できる。また、より長期にわたって低い熱伝導率を維持できる。
外張り断熱工法では、骨組材の外側に複数の板状の断熱材を釘等で仮止めし、さらに窯業系サイディングや軽量気泡コンクリートパネルなどの外壁材と断熱材との間に通気層が形成されるように、外壁材と断熱材との間かつ骨組材に対応する位置に通気胴縁を配置してビスまたは釘で断熱材を貫通させて通気胴縁を骨組材に固定し、通気胴縁上に外壁材が固定される。このようにして、骨組材に固定された断熱材と、断熱材上に固定された通気胴縁と、通気胴縁上に固定された外壁材と、を備えた外張り断熱壁が形成される。
この時、仮止めされた断熱材は日光に晒されるため、日光の赤外線により断熱材が反ると、通気胴縁が断熱材の反りにより傾き、通気胴縁に固定される外壁材も傾いてしまうことがある。また、複数の板状の断熱材の端部は骨組材上で端面どうしを突き合わせて固定されるが、断熱材が反るとこの端面の間に隙間が生じ、断熱性能が低下することがある。
特に、外張り断熱工法では外壁を薄くするため用いられる断熱材としては厚みが50mm以下の薄いものが用いられることが多く、このような薄い断熱材としてフェノール樹脂発泡体を用いた場合には上記の反りによる問題が起こりやすいが、本実施形態のフェノール樹脂発泡体であれば日光の赤外線による反りを抑え、上記の問題が起こりにくく、外張り断熱材として特に適している。
(第1の実施形態)
本実施形態のフェノール樹脂発泡体の製造方法は、本実施形態のフェノール樹脂発泡体の製造方法であって、第1面材上に、フェノール樹脂と、発泡剤と、酸触媒とを含む発泡性フェノール樹脂組成物を吐出する吐出工程と、第1面材上に吐出された発泡性フェノール樹脂組成物に、第2面材を貼り合わせて、第1面材と第2面材の間にて、発泡性フェノール樹脂組成物を発泡および硬化させる発泡工程と、を含み、発泡工程において、第1面材を搬送するために第1面材に接するコンベアと第2面材を搬送するために第2面材に接するコンベアの温度差を4℃以上とする。
コンベアとしては、スラットコンベアとコンベアベルトが挙げられる。スラットコンベアは、スラットと呼ばれる複数のプレートが隣同士に連結されることによって形成された一体型コンベアである。コンベアベルトは、無端ベルトをコンベアとしたものである。
なお、第1面材と第2面材としては、上記の面材と同様のものが用いられる。
フェノール樹脂発泡体の製造は、公知の方法により実施できる。例えば、発泡性フェノール樹脂組成物を30℃以上95℃以下で加熱して発泡および硬化させることにより、フェノール樹脂発泡体を製造することができる。
第1面材に接するコンベアと第2面材に接するコンベアの温度差が4℃未満では、第1面材と第2面材の間に形成される発泡樹脂層において、第1面材側の層の含水率と第2面材側の層の含水率の差が十分でないため、フェノール樹脂発泡体の反りを抑制することができない。
発泡樹脂層において、第1面材側と第2面材側の含水率の差は、1.5%以上5%以下であることが好ましく、2.0%以上4.5%以下であることがより好ましい。
(第2の実施形態)
本実施形態のフェノール樹脂発泡体の製造方法は、本実施形態のフェノール樹脂発泡体の製造方法であって、第1面材上に、フェノール樹脂と、発泡剤と、酸触媒とを含む発泡性フェノール樹脂組成物を吐出する吐出工程と、第1面材上に吐出された発泡性フェノール樹脂組成物に、第2面材を貼り合わせて、第1面材と第2面材の間にて、発泡性フェノール樹脂組成物を発泡および硬化させる発泡工程と、を含み、吐出工程において、単一のノズルを第1面材の走行方向に対して垂直方向に移動させながら、ノズルから第1面材上に発泡性フェノール樹脂組成物を吐出する。
単一のノズルから発泡性フェノール樹脂組成物を吐出する方法としては、単一のノズルを第1面材の走行方向(第1面材の長手方向)に対して垂直方向に移動させながら、単一のノズルから第1面材上に発泡性フェノール樹脂組成物を吐出する方法が用いられる。
また、単一のノズルを第1面材の走行方向に対して垂直方向に移動させる幅は、第1面材の幅の50%以上80%以下であることが好ましい。
フェノール樹脂発泡体の製造は、公知の方法により実施できる。
後述する実施例および比較例で用いた測定方法を以下に示す。
コンベアベルトを用いた連続製造において、発泡工程を経た一対の面材および発泡樹脂層からなる積層体を抜き取り、幅200mm×長さ200mmに切り出して試験片とした。
試験片の面材を両方とも剥がし取り、発泡樹脂層の厚みが30mm未満の場合にはその厚み方向と垂直方向に上下に2等分に切断し、発泡樹脂層の厚みが30mm以上の場合にはその厚み方向と垂直方向に上中下に3等分に切断して、それぞれの断片の質量を測定した。なお、断片の厚みの差を0.5mm以内とした。
ここまでの作業を、積層体を抜き取ってから20分以内に行った。
それぞれの断片を104℃のオーブン内に投入して乾燥した。48時間後に、それぞれの断片の質量を測定した。
乾燥前の質量をm0、乾燥後の質量をm1とし、下記の式から、それぞれの断片の含水率α(%)を算出した。
含水率α(%)=(m0−m1)/m0×100
日本工業規格 JIS A9511:2009に規定される密度の測定方法に準拠して、フェノール樹脂発泡体の密度を測定した。
フェノール樹脂発泡体の厚み方向のほぼ中央から試験片を切出した。試験片の厚み方向の切断面を50倍拡大で撮影した。撮影された画像に、長さ9cmの直線を4本引いた。
この際、ボイド(2mm2以上の空隙)を避けるように直線を引いた。各直線が横切った気泡の数(日本工業規格 JIS K6400−1:2004に規定されるセル数の測定方法に準拠)を直線毎に計数し、直線1本当たりの平均値を求めた。気泡の数の平均値で1800μmを除し、求められた値を平均気泡径とした。
各例のフェノール樹脂発泡体を、厚み方向に二等分し、その断面を電子顕微鏡で50倍に拡大した写真を撮影した。撮影された画像に、発泡層の長さ方向に2本の直線(長さ1800μm相当)を描き、発泡層の幅方向に2本の直線(長さ1800μm相当)を描いた。長さ方向の直線が横切った気泡の直線上の径を測定し、その結果から平均径を算出して長さ方向における気泡径(RM)とした。また、幅方向の直線が横切った気泡の直線上の径を測定し、その結果から平均径を算出して幅方向における気泡径(RT)とした。
求めたRMおよびRTから、気泡アスペクト比を算出した。
日本工業規格 JIS K7138:2006に規定される独立気泡率の測定方法に準拠して、フェノール樹脂発泡体の独立気泡率を測定した。
日本工業規格 JIS A 1412−2に規定される熱伝導率の測定方法に準拠して、フェノール樹脂発泡体の熱伝導率を測定した。測定は、同じ試料について2回実施した。
日本工業規格 JIS K7201−2:2007に規定される限界酸素指数(LOI)の測定方法に準拠して、フェノール樹脂発泡体の限界酸素指数を測定した。
日本工業規格 JIS K 7220:2006に準拠して、フェノール樹脂発泡体の圧縮強度を測定した。
上述の赤外線照射装置を用いた。
赤外線照射装置のリン木の上面にフェノール樹脂発泡体を設置し、赤外線照射部の赤外線ヒータから、フェノール樹脂発泡体に赤外線を照射した。このとき、フェノール樹脂発泡体の上面の中央部に熱電対を設置し、上面の温度を70℃±2℃に設定した。
フェノール樹脂発泡体の上面の温度を、上記の温度に保持したまま、4時間継続加熱した。
その後、すぐにフェノール樹脂発泡体の幅方向の反り量とフェノール樹脂発泡体の長さ方向の反り量を段落0024に記載の方法で測定し、長さ方向と幅方向の平均値を算出した。
液状レゾール型フェノール樹脂(商品名:PF−339、旭有機材工業株式会社製)100質量部に、界面活性剤として、ひまし油EO付加物(付加モル数30)4質量部、ホルムアルデヒドキャッチャー剤として尿素4質量部を加えて混合し、20℃で8時間放置した。
このようにして得られた混合物108質量部に対し、発泡剤として、表1に示す発泡剤A14質量部を加え、酸触媒としてパラトルエンスルホン酸とキシレンスルホン酸との混合物16質量部を加え、攪拌、混合して発泡性フェノール樹脂組成物を調製した。なお、表1において、「HCFO−1233zd」は「E−1−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペン」を示し、「IP」は「イソペンタン」を示し、「IPC」は「イソプロピルクロライド」を示し、「CP」は「シクロペンタン」を示す。
この発泡性フェノール樹脂組成物を、第1面材の走行方向に対して垂直方向に等間隔に並列に配置された18本のノズルから、コンベアベルトにより連続的に走行させている第1面材上に吐出させた。
次いで、第1面材上に吐出された発泡性フェノール樹脂組成物上に、コンベアベルトにより第2面材を積層した(貼り合わせた)。このとき、第1面材に接しているコンベアベルトの温度を調節して、第1面材(第1面材、発泡性フェノール樹脂組成物および第2面材からなる積層体の下面側)を搬送する下部コンベアベルトの温度が60℃となるように調節し、第2面材に接しているコンベアベルトの温度を調節して、第2面材(第1面材、発泡性フェノール樹脂組成物および第2面材からなる積層体の上面側)を搬送する上部コンベアベルトの温度が70℃となるように調節した炉内で、300秒間加熱して、発泡性フェノール樹脂組成物が発泡および硬化した。
第1面材および第2面材としては、ガラス繊維混抄紙を用いた。
発泡性フェノール樹脂組成物の発泡および硬化が完了した後、第1面材、発泡樹脂層および第2面材からなる積層体を硬化、乾燥し(養生し)、フェノール樹脂発泡体を得た。
得られたフェノール樹脂発泡体を、幅910mm、長さ1820mmに切断し、厚み20mmの実施例1のフェノール樹脂発泡板を作製した。
得られたフェノール樹脂発泡板について、上記の(1)〜(9)の項目について評価した。結果を表2に示す。以下の実施例2〜実施例17のフェノール樹脂発泡板に関する評価結果も表2または表3に示す。
厚みを35mmとしたこと以外は実施例1と同様にして、実施例2のフェノール樹脂発泡板を作製した。
厚みを50mmとしたこと以外は実施例1と同様にして、実施例3のフェノール樹脂発泡板を作製した。
発泡剤として、表1に示す発泡剤B14質量部を加えて、発泡性フェノール樹脂組成物を調製した。
この発泡性フェノール樹脂組成物を用い、第1面材を搬送する下部コンベアベルトの温度が65℃となるように調節し、第2面材を搬送する上部コンベアベルトの温度が70℃となるように調節したこと以外は実施例1と同様にして、実施例4のフェノール樹脂発泡板を作製した。
厚みを35mmとしたこと以外は実施例4と同様にして、実施例5のフェノール樹脂発泡板を作製した。
厚みを50mmとしたこと以外は実施例4と同様にして、実施例6のフェノール樹脂発泡板を作製した。
発泡剤として、表1に示す発泡剤C12質量部を加えて、発泡性フェノール樹脂組成物を調製した。
この発泡性フェノール樹脂組成物を用い、第1面材を搬送する下部コンベアベルトの温度が65℃となるように調節し、第2面材を搬送する上部コンベアベルトの温度が75℃となるように調節したこと以外は実施例1と同様にして、実施例7のフェノール樹脂発泡板を作製した。
厚みを35mmとしたこと以外は実施例7と同様にして、実施例8のフェノール樹脂発泡板を作製した。
厚みを50mmとしたこと以外は実施例7と同様にして、実施例9のフェノール樹脂発泡板を作製した。
単一のノズルを第1面材の走行方向に対して垂直方向に移動させながら、単一のノズルから第1面材上に、この発泡性フェノール樹脂組成物を吐出させ、第1面材を搬送する下部コンベアベルトの温度が70℃となるように調節し、第2面材を搬送する上部コンベアベルトの温度が70℃となるように調節したこと以外は実施例1と同様にして、実施例10のフェノール樹脂発泡板を作製した。
厚みを50mmとしたこと以外は実施例10と同様にして、実施例11のフェノール樹脂発泡板を作製した。
添加剤として炭酸カルシウム5質量部を加えて、発泡性フェノール樹脂組成物を調製した。
この発泡性フェノール樹脂組成物を用い、第1面材を搬送する下部コンベアベルトの温度が65℃となるように調節し、第2面材を搬送する上部コンベアベルトの温度が70℃となるように調節したこと以外は実施例1と同様にして、実施例12のフェノール樹脂発泡板を作製した。
厚みを50mmとしたこと以外は実施例12と同様にして、実施例13のフェノール樹脂発泡板を作製した。
発泡剤として、表1に示す発泡剤D14質量部を加えて、発泡性フェノール樹脂組成物を調製した。
この発泡性フェノール樹脂組成物を用い、第1面材を搬送する下部コンベアベルトの温度が65℃となるように調節し、第2面材を搬送する上部コンベアベルトの温度が75℃となるように調節したこと以外は実施例1と同様にして、実施例14のフェノール樹脂発泡板を作製した。
発泡剤として、表1に示す発泡剤E14質量部を加えて、発泡性フェノール樹脂組成物を調製した。
この発泡性フェノール樹脂組成物を用い、第1面材を搬送する下部コンベアベルトの温度が65℃となるように調節し、第2面材を搬送する上部コンベアベルトの温度が75℃となるように調節したこと以外は実施例1と同様にして、実施例15のフェノール樹脂発泡板を作製した。
発泡剤として、表1に示す発泡剤F14質量部を加えて、発泡性フェノール樹脂組成物を調製した。
この発泡性フェノール樹脂組成物を用い、第1面材を搬送する下部コンベアベルトの温度が65℃となるように調節し、第2面材を搬送する上部コンベアベルトの温度が75℃となるように調節したこと以外は実施例1と同様にして、実施例16のフェノール樹脂発泡板を作製した。
発泡剤として、表1に示す発泡剤G14質量部を加えて、発泡性フェノール樹脂組成物を調製した。
この発泡性フェノール樹脂組成物を用い、第1面材を搬送する下部コンベアベルトの温度が65℃となるように調節し、第2面材を搬送する上部コンベアベルトの温度が75℃となるように調節したこと以外は実施例1と同様にして、実施例17のフェノール樹脂発泡板を作製した。
第1面材を搬送する下部コンベアベルトの温度が70℃となるように調節し、第2面材を搬送する上部コンベアベルトの温度が70℃となるように調節したこと以外は実施例1と同様にして、比較例1のフェノール樹脂発泡板を作製した。
得られたフェノール樹脂発泡板について、上記の(1)〜(9)の項目について評価した。結果を表4に示す。以下の比較例2〜比較例6のフェノール樹脂発泡板に関する評価結果も表4に示す。
厚みを50mmとしたこと以外は比較例1と同様にして、比較例2のフェノール樹脂発泡板を作製した。
発泡剤として、表1に示す発泡剤H18質量部を加えて、発泡性フェノール樹脂組成物を調製した。
この発泡性フェノール樹脂組成物を用い、第1面材を搬送する下部コンベアベルトの温度が70℃となるように調節し、第2面材を搬送する上部コンベアベルトの温度が70℃となるように調節したこと以外は実施例1と同様にして、比較例3のフェノール樹脂発泡板を作製した。
厚みを50mmとしたこと以外は比較例3と同様にして、比較例4のフェノール樹脂発泡板を作製した。
第1面材を搬送する下部コンベアベルトの温度が70℃となるように調節し、第2面材を搬送する上部コンベアベルトの温度が70℃となるように調節したこと以外は実施例4と同様にして、比較例5のフェノール樹脂発泡板を作製した。
厚みを50mmとしたこと以外は比較例5と同様にして、比較例6のフェノール樹脂発泡板を作製した。
一方、表4の結果から、比較例1〜比較例6のフェノール樹脂発泡板は、幅方向の反り量が5mm以上、長さ方向の反り量が7mm以上、幅方向の反り量と長さ方向の反り量の平均値が7mm以上であることが分かった。
以上の結果から、実施例1〜実施例17のフェノール樹脂発泡板は、反り量が小さいことが確認された。
Claims (5)
- 発泡樹脂層と、その両面にそれぞれ積層された面材と、を備えたフェノール樹脂発泡体であって、
密度が15kg/m3以上50kg/m3以下であり、
平均気泡径が50μm以上200μm以下であり、
独立気泡率が85%以上であり、
赤外線照射試験による反り量が7mm未満であることを特徴とするフェノール樹脂発泡体。 - 厚みが70mm未満であることを特徴とする請求項1に記載のフェノール樹脂発泡体。
- 請求項1または2に記載のフェノール樹脂発泡体の製造方法であって、
第1面材上に、フェノール樹脂と、発泡剤と、酸触媒とを含む発泡性フェノール樹脂組成物を吐出する吐出工程と、
前記第1面材上に吐出された前記発泡性フェノール樹脂組成物に、第2面材を貼り合わせて、前記第1面材と前記第2面材の間にて、前記発泡性フェノール樹脂組成物を発泡および硬化させる発泡工程と、を含み、
前記発泡工程において、前記第1面材を搬送するために前記第1面材に接するコンベアと前記第2面材を搬送するために前記第2面材に接するコンベアの温度差を4℃以上とすることを特徴とするフェノール樹脂発泡体の製造方法。 - 請求項1または2に記載のフェノール樹脂発泡体の製造方法であって、
第1面材上に、フェノール樹脂と、発泡剤と、酸触媒とを含む発泡性フェノール樹脂組成物を吐出する吐出工程と、
前記第1面材上に吐出された前記発泡性フェノール樹脂組成物に、第2面材を貼り合わせて、前記第1面材と前記第2面材の間にて、前記発泡性フェノール樹脂組成物を発泡および硬化させる発泡工程と、を含み、
前記吐出工程において、単一のノズルを前記第1面材の走行方向に対して垂直方向に移動させながら、前記ノズルから前記第1面材上に前記発泡性フェノール樹脂組成物を吐出することを特徴とするフェノール樹脂発泡体の製造方法。 - 骨組材に固定された断熱材と、前記断熱材上に固定された通気胴縁と、前記通気胴縁上に固定された外壁材と、を備えた外張り断熱壁であって、
前記断熱材が請求項1または2に記載のフェノール樹脂発泡体からなることを特徴とする外張り断熱壁。
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