JP5364976B2 - 多孔質炭素シートおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
多孔質炭素シートが有する細孔径分布は、次に示す水銀圧入法による分布測定から求めた。多孔質炭素シートが有する細孔の細孔モード径は、測定された細孔径分布に基づき求めた。
条件: 測定圧力範囲: 約3.7KPa乃至207MPa
(→細孔直径約70nm乃至400μm)
測定モード: 上記圧力範囲の昇圧過程
セル容積: 5cm3
(b)炭素短繊維の平均繊維径:
多孔質炭素シートの5,000倍の電子顕微鏡による繊維の側面写真から任意の20本の炭素短繊維を選択して、その繊維径を測定し、その単純平均値として求めた。また、電子顕微鏡写真の樹脂炭化物部分を確認することにより炭素質粉末の有無を確認することができる。
多孔質炭素シートの厚さ方向に14cm3/cm2/secの空気を透過させたときの差圧を測定し、多孔質炭素シートの厚さで割ることにより算出した。多孔質炭素シートの厚さの測定方法は、後述する。
多孔質炭素シートを一定面積の水銀電極で挟み、電極間に一定電流を流したときの電圧降下に基づき、次の(I)式によって算出した。
ただし、V:電圧降下(mV)
I:電流(A)
d:多孔質炭素シートの厚さ(cm)
S:水銀電極の面積(cm2)
ここで、電極間に流す電流は1Aとし、水銀電極は直径3cmの円形のものを使用した。多孔質炭素シートの厚さの測定方法は、後述する。
測定子の横断面形状が円形で、直径が5mmのマイクロメーターを用いて、シートの厚さ方向に0.15MPaの面圧を付与して測定した。測定点は1.5cm間隔の格子点とした。測定回数は20回以上とし、その平均値を厚さとした。
上述のマイクロメーターを用いて多孔質炭素シートの厚さ方向に0.33MPaの面圧を付与して測定した多孔質炭素シートの厚さをd1とした。その後、該シートの厚さ方向に1.60MPaの面圧付与および面圧の解放を2回繰り返してから、0.33MPaの面圧を付与して測定した該シートの厚さをd2として、次の(II)式により求めた。測定回数は3回とし、その平均値から圧縮による残留変形量を算出した。
(g)多孔質炭素シートの目付(単位面積当たりの重さ):
10cm×10cm角の多孔質炭素シートを切り出し、その重さを測定した。測定回数は10回とし、その平均値から算出した。
多孔質炭素シートの場合と同様とするが、炭素短繊維の目付の測定には、熱硬化性樹脂を含浸する前の炭素短繊維シートを大気中にて400℃で8時間加熱し、炭素短繊維を残してそれ以外のバインダ等を熱分解させたものを用いた。
炭素短繊維シートの樹脂含浸前後での目付の変化量から算出した。
密度とは、見かけ密度のことを指す。上述した多孔質炭素シートの厚さと目付とから算出した。
上述した炭素短繊維の目付に対する熱硬化性樹脂の目付の比により算出した。
上述した炭素短繊維および熱硬化性樹脂の目付および加熱成形処理後の前駆体繊維シートの厚さから算出した。ここで用いる前駆体繊維シートの厚さは、多孔質炭素シートの厚さの測定方法と同様にして測定した。
加熱炉入口の温度と、加熱炉内の最高温度と、加熱炉入口から導入されるシートが最高温度域まで移動するのに要する時間(移動時間)とから、次の(III)式によって求めた。ここで、加熱炉入口とは、雰囲気が大気から不活性雰囲気へと切り替わる加熱炉入口側の部位を云う。
ここで、V:昇温速度(℃/分)、T1:加熱炉入口の温度(℃)、T2:加熱炉内の最高温度(℃)、t:移動時間(分)、である。
走行する前駆体繊維シートが屈曲部材に接する位置での前駆体繊維シートの進行方向と前駆体繊維シートが屈曲部材から離れた位置での前駆体繊維シートの進行方向とがなす角度であり、直進は0゜、Uターンは180゜である。
多孔質炭素シート11の厚さ方向への圧縮による残留変形量は、15μm以下であることが好ましく、12μm以下であることがより好ましく、8μm以下であることが更に好ましい。
くなり過ぎることがある。ダイス44に設けるスリット44SLの幅は、成形したい前駆体繊維シート42の幅よりも大きくすることが好ましい。
前記の多孔質炭素シートの厚さの測定方法と同様とした。
成形工程後の前駆体繊維シートの長手方向の厚さの標準偏差は、該シートの長手方向に5cm間隔で100点以上の厚さデータを測定して算出した。厚さの測定方法は、上述の通りである。
多孔質炭素シートの長手方向の厚さの標準偏差は、前記の成形工程後の前駆体繊維シートと同様の方法で算出した。
一辺が200mmの正方形に切り出した多孔質炭素繊維シートを平板状に置くと、シワや凹凸がある場合には、該シートが反り返って高い部分ができる。多孔質炭素シートの反り高さは、該シートの最も高い位置の高さを測定することにより算出した。
厚さ方向に空気を透過させたときの差圧: 6mmAq/mm
厚さ方向の体積固有抵抗: 130mΩ・cm
厚さ方向への圧縮による残留変形量: 6μm
長手方向の厚さの標準偏差 : 6.5μm
反り高さ: 4.5mm
密度: 0.24g/cm3
厚さ: 0.20mm
目付: 48g/m2
炭素短繊維の目付: 22g/m2
熱硬化性樹脂の目付: 42g/m2
炭素短繊維に対する熱硬化性樹脂の重量の比: 1.9
炭素繊維の平均繊維径: 7μm
樹脂含浸炭素繊維紙の厚さ: 0.40mm
成形工程後の樹脂含浸炭素繊維紙の厚さ: 0.32mm
成形工程後の炭素短繊維の密度: 0.07g/cm3
成形工程後の熱硬化性樹脂の密度: 0.13g/cm3
成形工程後の前駆体繊維シートの厚さ方向の標準偏差: 10.4μm
炭化工程の昇温速度: 500℃/分
炭化工程の最高温度: 2,000℃
厚さ方向に空気を透過させたときの差圧: 5mmAq/mm
厚さ方向の体積固有抵抗: 110mΩ・cm
厚さ方向への圧縮による残留変形量: 7μm
長手方向の厚さの標準偏差 : 6.8μm
反り高さ: 4.3mm
密度: 0.25g/cm3
厚さ: 0.20mm
目付: 50g/m2
炭素短繊維の目付: 18g/m2
熱硬化性樹脂の目付: 48g/m2
炭素短繊維に対する熱硬化性樹脂の重量の比: 2.7
炭素繊維の平均繊維径: 7μm
樹脂含浸炭素繊維紙の厚さ: 0.39mm
成形工程後の樹脂含浸炭素繊維紙の厚さ: 0.31mm
成形工程後の炭素短繊維の密度: 0.06g/cm3
成形工程後の熱硬化性樹脂の密度: 0.15g/cm3
成形工程後の前駆体繊維シートの厚さ方向の標準偏差: 10.5μm
炭化工程の昇温速度: 500℃/分
炭化工程の最高温度: 2,000℃
厚さ方向に空気を透過させたときの差圧: 9mmAq/mm
厚さ方向の体積固有抵抗: 150mΩ・cm
厚さ方向への圧縮による残留変形量: 5μm
長手方向の厚さの標準偏差: 6.4μm
反り高さ: 4.9mm
密度: 0.27g/cm3
厚さ: 0.20mm
目付: 54g/m2
炭素短繊維の目付: 26g/m2
熱硬化性樹脂の目付: 46g/m2
炭素短繊維に対する熱硬化性樹脂の重量の比: 1.8
炭素繊維の平均繊維径: 7μm
樹脂含浸炭素繊維紙の厚さ: 0.42mm
成形工程後の樹脂含浸炭素繊維紙の厚さ: 0.33mm
成形工程後の炭素短繊維の密度: 0.08g/cm3
成形工程後の熱硬化性樹脂の密度: 0.14g/cm3
成形工程後の前駆体繊維シートの厚さ方向の標準偏差: 10.6μm
炭化工程の昇温速度: 500℃/分
炭化工程の最高温度: 2,000℃
厚さ方向に空気を透過させたときの差圧: 5mmAq/mm
厚さ方向の体積固有抵抗: 100mΩ・cm
厚さ方向への圧縮による残留変形量: 5μm
長手方向の厚さの標準偏差: 6.6μm
反り高さ: 4.3mm
密度: 0.22g/cm3
厚さ: 0.21mm
目付: 47g/m2
炭素短繊維の目付: 22g/m2
熱硬化性樹脂の目付: 48g/m2
炭素短繊維に対する熱硬化性樹脂の重量の比: 2.2
炭素繊維の平均繊維径: 7μm
樹脂含浸炭素繊維紙の厚さ: 0.40mm
成形工程後の樹脂含浸炭素繊維紙の厚さ: 0.35mm
成形工程後の炭素短繊維の密度: 0.06g/cm3
成形工程後の熱硬化性樹脂の密度: 0.14g/cm3
成形工程後の前駆体繊維シートの厚さ方向の標準偏差: 11.0μm
炭化工程の昇温速度: 1.4℃/分
炭化工程の最高温度: 2,000℃
厚さ方向に空気を透過させたときの差圧: 6mmAq/mm
厚さ方向の体積固有抵抗: 120mΩ・cm
厚さ方向への圧縮による残留変形量: 4μm
長手方向の厚さの標準偏差: 3.4μm
反り高さ: 4.5mm
密度: 0.25g/cm3
厚さ: 0.20mm
目付: 49g/m2
炭素短繊維の目付: 22g/m2
熱硬化性樹脂の目付: 43g/m2
炭素短繊維に対する熱硬化性樹脂の重量の比: 2.0
炭素繊維の平均繊維径: 7μm
樹脂含浸炭素繊維紙の厚さ: 0.41mm
成形工程後の樹脂含浸炭素繊維紙の厚さ: 0.33mm
成形工程後の炭素短繊維の密度: 0.07g/cm3
成形工程後の熱硬化性樹脂の密度: 0.13g/cm3
成形工程後の前駆体繊維シートの厚さ方向の標準偏差: 5.7μm
炭化工程の昇温速度: 500℃/分
炭化工程の最高温度: 2,000℃
厚さ方向に空気を透過させたときの差圧: 6mmAq/mm
厚さ方向の体積固有抵抗: 110mΩ・cm
厚さ方向への圧縮による残留変形量: 6μm
長手方向の厚さの標準偏差 : 6.7μm
反り高さ: 1.0mm
密度: 0.24g/cm3
厚さ: 0.20mm
目付: 48g/m2
炭素短繊維の目付: 22g/m2
熱硬化性樹脂の目付: 42g/m2
炭素短繊維に対する熱硬化性樹脂の重量の比: 1.9
炭素繊維の平均繊維径: 7μm
樹脂含浸炭素繊維紙の厚さ: 0.40mm
成形工程後の樹脂含浸炭素繊維紙の厚さ: 0.32mm
成形工程後の炭素短繊維の密度: 0.07g/cm3
成形工程後の熱硬化性樹脂の密度: 0.13g/cm3
成形工程後の前駆体繊維シートの厚さ方向の標準偏差: 10.8μm
炭化工程の昇温速度: 500℃/分
炭化工程の最高温度: 2,000℃
厚さ方向に空気を透過させたときの差圧: 6mmAq/mm
厚さ方向の体積固有抵抗: 110mΩ・cm
厚さ方向への圧縮による残留変形量: 4μm
長手方向の厚さの標準偏差 : 3.5μm
反り高さ: 0.9mm
密度: 0.24g/cm3
厚さ: 0.20mm
目付: 48g/m2
炭素短繊維の目付: 22g/m2
熱硬化性樹脂の目付: 42g/m2
炭素短繊維に対する熱硬化性樹脂の重量の比: 1.9
炭素繊維の平均繊維径: 7μm
樹脂含浸炭素繊維紙の厚さ: 0.40mm
成形工程後の樹脂含浸炭素繊維紙の厚さ: 0.32mm
成形工程後の炭素短繊維の密度: 0.07g/cm3
成形工程後の熱硬化性樹脂の密度: 0.13g/cm3
成形工程後の前駆体繊維シートの厚さ方向の標準偏差: 5.6μm
炭化工程の昇温速度: 500℃/分
炭化工程の最高温度: 2,000℃
厚さ方向に空気を透過させたときの差圧: 6mmAq/mm
厚さ方向の体積固有抵抗: 100mΩ・cm
厚さ方向への圧縮による残留変形量: 32μm
長手方向の厚さの標準偏差: 8.4μm
反り高さ: 4.5mm
密度: 0.21g/cm3
厚さ: 0.21mm
目付: 44g/m2
炭素短繊維の目付: 14g/m2
熱硬化性樹脂の目付: 22g/m2
炭素短繊維に対する熱硬化性樹脂の重量の比: 1.6
炭素繊維の平均繊維径: 7μm
樹脂含浸炭素繊維紙の厚さ: 0.35mm
熱処理後の樹脂含浸炭素繊維紙の厚さ: 0.34mm
熱処理後の炭素短繊維の密度: 0.04g/cm3
熱処理後の熱硬化性樹脂の密度: 0.06g/cm3
成形工程後の前駆体繊維シートの厚さ方向の標準偏差: 13.7μm
炭化工程の昇温速度: 500℃/分
炭化工程の最高温度: 2,000℃
厚さ方向に空気を透過させたときの差圧: 14mmAq/mm
厚さ方向の体積固有抵抗: 80mΩ・cm
厚さ方向への圧縮による残留変形量: 21μm
長手方向の厚さの標準偏差: 8.8μm
反り高さ: 4.2mm
密度: 0.27g/cm3
厚さ: 0.22mm
目付: 59g/m2
炭素短繊維の目付: 14g/m2
熱硬化性樹脂の目付:31g/m2
炭素短繊維に対する熱硬化性樹脂の重量の比: 2.2
炭素繊維の平均繊維径: 7μm
樹脂含浸炭素繊維紙の厚さ: 0.36mm
熱処理後の樹脂含浸炭素繊維紙の厚さ: 0.34mm
熱処理後の炭素短繊維の密度: 0.04g/cm3
熱処理後の熱硬化性樹脂の密度: 0.09g/cm3
成形工程後の前駆体繊維シートの厚さ方向の標準偏差: 13.4μm
炭化工程の昇温速度: 500℃/分
炭化工程の最高温度: 2,000℃
厚さ方向に空気を透過させたときの差圧: 13mmAq/mm
厚さ方向の体積固有抵抗: 150mΩ・cm
厚さ方向への圧縮による残留変形量: 10μm
長手方向の厚さの標準偏差: 6.4μm
反り高さ: 4.9mm
密度: 0.30g/cm3
厚さ: 0.22mm
目付: 66g/m2
炭素短繊維の目付: 50g/m2(2枚分)
熱硬化性樹脂の目付: 35g/m2(2枚分)
炭素短繊維に対する熱硬化性樹脂の重量の比: 0.7
炭素繊維の平均繊維径: 7μm
樹脂含浸炭素繊維紙の厚さ: 0.80mm(2枚分)
成形工程後の樹脂含浸炭素繊維紙の厚さ: 0.25mm
成形工程後の炭素短繊維の密度: 0.20g/cm3
成形工程後の熱硬化性樹脂の密度: 0.14g/cm3
成形工程後の前駆体繊維シートの厚さ方向の標準偏差: 7.4μm
炭化工程の昇温速度: 1.4℃/分
炭化工程の最高温度: 2,000℃
厚さ方向に空気を透過させたときの差圧: 7mmAq/mm
厚さ方向の体積固有抵抗: 550mΩ・cm
厚さ方向への圧縮による残留変形量: 12μm
長手方向の厚さの標準偏差: 6.8μm
反り高さ: 4.7mm
密度 : 0.25g/cm3
厚さ: 0.24mm
目付: 61g/m2
炭素短繊維の目付: 50g/m2(2枚分)
熱硬化性樹脂の目付: 25g/m2(2枚分)
炭素短繊維に対する熱硬化性樹脂の重量の比: 0.5
炭素繊維の平均繊維径: 7μm
樹脂含浸炭素繊維紙の厚さ: 0.80mm(2枚分)
成形工程後の樹脂含浸炭素繊維紙の厚さ: 0.27mm
成形工程後の炭素短繊維の密度: 0.19g/cm3
成形工程後の熱硬化性樹脂の密度: 0.09g/cm3
成形工程後の前駆体繊維シートの厚さ方向の標準偏差: 7.7μm
炭化工程の昇温速度: 1.4℃/分
炭化工程の最高温度: 2,000℃
厚さ方向に空気を透過させたときの差圧: 25mmAq/mm
厚さ方向の体積固有抵抗: 70mΩ・cm
厚さ方向への圧縮による残留変形量: 7μm
長手方向の厚さの標準偏差: 3.5μm
反り高さ: 5.2mm
密度: 0.44g/cm3
厚さ: 0.11mm
目付: 48g/m2
炭素短繊維の目付: 22g/m2
熱硬化性樹脂の目付: 42g/m2
炭素短繊維に対する熱硬化性樹脂の重量の比: 1.9
炭素繊維の平均繊維径: 7μm
樹脂含浸炭素繊維紙の厚さ: 0.40mm
成形工程後の樹脂含浸炭素繊維紙の厚さ: 0.13mm
成形工程後の炭素短繊維の密度: 0.17g/cm3
成形工程後の熱硬化性樹脂の密度: 0.32g/cm3
成形工程後の前駆体繊維シートの厚さ方向の標準偏差: 4.3μm
炭化工程の昇温速度: 500℃/分
炭化工程の最高温度: 2,000℃
以上の実施例および比較例について、多孔質炭素シートの諸元、製造条件および評価結果のうち主要なものを、次の表1にまとめた。
Claims (25)
- 分散している炭素短繊維を樹脂炭化物で結着した多孔質炭素シートにおいて、前記シートが有する細孔の細孔モード径が、57乃至90μmであり、前記シートの厚さ方向に14cm 3 /cm 2 /secの空気を透過させたときの差圧が、1乃至10mmAq/mmであり、厚さ方向の体積固有抵抗が、30乃至300mΩ・cmであり、前記炭素短繊維の平均繊維径が5乃至20μmである多孔質炭素シート。
- 厚さ方向への圧縮による残留変形量が、3乃至15μmである請求の範囲第1項に記載の多孔質炭素シート。
- 密度が、0.15乃至0.35g/cm3である請求の範囲第1項に記載の多孔質炭素シート。
- 厚さが、100乃至250μmである請求の範囲第1項に記載の多孔質炭素シート。
- 炭素質粉末を含む請求の範囲第1項に記載の多孔質炭素シート。
- 炭素短繊維と熱硬化性樹脂を含む前駆体繊維シートを、加熱成形処理する成形工程と、加熱成形処理された該前駆体繊維シートに含まれる熱硬化性樹脂を炭化処理する炭化工程とを有する多孔質炭素シートの製造方法であって、前記炭素短繊維の目付が15乃至30g/m2、および、前記熱硬化性樹脂の目付が30乃至80g/m2であり、前記成形工程に供給される前記前駆体繊維シートにおける前記炭素短繊維に対する前記熱硬化性樹脂の重量の比が、1.8乃至3である前駆体繊維シートを、前記成形工程において一定のクリアランスを設けた熱板で成形する多孔質炭素シートの製造方法。
- 前記成形工程が、互いに平行に位置する一対の熱板で加熱加圧処理する工程からなる請求の範囲第6項に記載の多孔質炭素シートの製造方法。
- 前記成形工程において、前記熱板の少なくとも一方に接して配置されたスペーサーによって、前記クリアランスが設けられている請求の範囲第7項に記載の多孔質炭素シートの製造方法。
- 前記成形工程における前記熱板間に、前記前駆体繊維シートが間欠的に搬送され、搬送が停止している間に、該熱板で前記前駆体繊維シートが加熱加圧処理される請求の範囲第7項に記載の多孔質炭素シートの製造方法。
- 前記成形工程が、前記前駆体繊維シートを、該シートの両表面を一対のベルトで挟んだ状態で、加熱装置およびスリットを有するダイスに連続的に引き込みながら加熱成形する工程からなる請求の範囲第8項に記載の多孔質炭素シートの製造方法。
- 前記ダイスの前記スリットが、一対の金属ブロックで挟まれたスペーサーにより設けられている請求の範囲第10項に記載の多孔質炭素シートの製造方法。
- 前記一対のベルトが、前記ダイスと接する面に、潤滑性を有する層を有する請求の範囲第10項に記載の多孔質炭素シートの製造方法。
- 前記ダイスの前記スリットが、前記一対のベルトと接する面に、潤滑性を有する層を有する請求の範囲第10項に記載の多孔質炭素シートの製造方法。
- 前記一対のベルトが、エンドレスベルトである請求の範囲第10項に記載の多孔質炭素シートの製造方法。
- 前記エンドレスベルトの前記ダイスと接する面の両端に全周に亘って、張力伝達部が設けられている請求の範囲第14項に記載の多孔質炭素シートの製造方法。
- 前記成形工程での加熱成形処理後の前駆体繊維シートにおける前記炭素短繊維の密度が、0.05乃至0.10g/cm3、および、前記熱硬化性樹脂の密度が、0.10乃至0.27g/cm3となるよう、前記成形工程における前記クリアランスが設定されている請求の範囲第6項に記載の多孔質炭素シートの製造方法。
- 前記成形工程に供給される前記前駆体繊維シートにおける前記炭素短繊維の平均繊維径が、5乃至20μmである請求の範囲第6項に記載の多孔質炭素シートの製造方法。
- 前記成形工程に供給される前記前駆体繊維シートが、炭素質粉末を含んでいる請求の範囲第6項に記載の多孔質炭素シートの製造方法。
- 前記炭化工程において、前記前駆体繊維シートが、不活性雰囲気に保たれた加熱炉内を連続的に走行せしめられ、該加熱炉において、100乃至10,000℃/分の範囲内の昇温速度で、少なくとも1,200℃まで昇温せしめられ、前記加熱炉にて、前記前駆体繊維シートが焼成せしめられる間に、前記熱硬化性樹脂が炭素化せしめられ、前記炭化工程を終了して得られた多孔質炭素シートが、ロール状に巻き取られる請求の範囲第6項に記載の多孔質炭素シートの製造方法。
- 前記炭化工程における前記加熱炉内に、前記前駆体繊維シートを長手方向に屈曲させながら走行させるための屈曲部材が設けられ、該前駆体繊維シートが、該屈曲部材に接触しながら走行せしめられる請求の範囲第19項に記載の多孔質炭素シートの製造方法。
- 前記屈曲部材が設けられた加熱炉内の温度が、400乃至2、700℃である請求の範囲第20項に記載の多孔質炭素シートの製造方法。
- 前記屈曲部材が設けられた加熱炉が、400乃至800℃の温度領域の加熱炉である請求の範囲第21項に記載の多孔質炭素シートの製造方法。
- 前記屈曲部材が設けられた加熱炉が、1、600乃至2、700℃の温度領域の加熱炉である請求の範囲第21項に記載の多孔質炭素シートの製造方法。
- 前記屈曲部材により前駆体繊維シートを長手方向に屈曲させながら走行させる際の屈曲角度が、5乃至25゜である請求の範囲第20項に記載の多孔質炭素シートの製造方法。
- 前記前駆体繊維シートの表裏両面が、前記屈曲部材に順次接触し、該前駆体繊維シートの表裏両面が屈曲せしめられる請求の範囲第20項に記載の多孔質炭素シートの製造方法。
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