JP5055682B2 - 多孔質炭素板およびその製造方法 - Google Patents
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Description
=Wc÷Wa×100………… (1)
炭素繊維や炭素質粉末を結着する樹脂炭化物としては、例えばフェノール樹脂、エポキシ樹脂、フラン樹脂、ピッチを加熱して炭化した樹脂炭化物が挙げられるが、炭化後の樹脂炭化物量が多く、厚さ方向の導電性が高くなるフェノール樹脂の樹脂炭化物であることが好ましい。
=Wr÷Wa×100………… (2)
ところで、本発明の多孔質炭素板は、厚み方向に0.15MPaの一様な面圧を加えたときの厚みが0.1〜0.3mmの範囲内にあることが必要である。好ましくは0.1〜0.25mm、より好ましくは0.1〜0.2mmである。厚みが0.1mmよりも薄いと強度が低くなり、また、燃料電池の集電体として用いたときに面方向への気体透過性が低くなるからである。逆に0.3mmよりも厚くなると厚さ方向の電気抵抗が高くなるからである。
多孔質炭素板のガス透過性としては、4000〜40000ml/hr/cm2 /mmAqが必要であり、7000〜30000ml/hr/cm2 /mmAqが好ましく、10000〜20000ml/hr/cm2 /mmAqがより好ましい。ガス透過性が高すぎると燃料電池のガス拡散体として用いたときに膜の乾燥を引き起こし電池性能が低下するからである。また、低すぎても反応ガスの拡散を阻害したり、水の排出性を悪化させるため好ましくない。
=10000×60÷A÷ΔP…………(4)
本発明に係る多孔質炭素板は、固体高分子型燃料電池のガス拡散体の材料として好ましく用いられる。
東レ株式会社製ポリアクリロニトリル系炭素繊維“トレカ”T300(平均繊維径:7μm)を長さ12mmに切断し、それを水中に分散させ、金網上に抄造し、さらにそれをポリビニルアルコールの水溶液に浸漬し、引き上げて乾燥し、炭素単繊維100重量部に対してバインダであるポリビニルアルコールが約30重量%付着したシート状中間基材を得た。
得られた多孔質炭素板の細孔径分布を以下に示す方法で測定した。
マイクロメリテックス社製ポアサイザー9320を用いて、測定圧力範囲3.7kPa〜207MPa(細孔直径70nm〜400μm)の範囲で測定を行った。
多孔質炭素板に20%のポリテトラフルオロエチレン(PTFE)を付着させ、厚さ200μmのポリエステルフィルムを用いて作成したスペーサーと、厚みが1mmのステンレス製のプレートを用いてカーボン塗液を塗布した。塗布したカーボン塗液は、固形分がアセチレンブラック(電気化学工業株式会社製 デンカブラック)、PTFE(ダイキン工業株式会社製 ポリフロンPTFEディスパージョンD−1を使用)、界面活性剤(ナカライテスク株式会社製 TRITON X−114)からなり、その割合が4:1:8となるようにし、更に精製水を加え、固形分が全体の20.0wt%となるように調整した。カーボン層を設けた多孔質炭素板を、380℃のオーブンで10分間熱処理した後、温度が200℃、面圧が3MPaのバッチプレスで5分間ホットプレスすることにより、それぞれガス拡散体を得た。
炭素繊維100重量部に対する混合樹脂、鱗片状黒鉛、カーボンブラック付着量を150、10、10重量部と変えた以外は実施例1と同様にして多孔質炭素板を得た。
樹脂、炭素質粉末を付着させたシートを2枚重ねて圧力を加えてフェノール樹脂を硬化させ、厚さを厚くした以外は実施例2と同様にして多孔質炭素板を得た。
混合樹脂、鱗片状黒鉛、カーボンブラック付着量を60、10、10重量部とした以外は実施例3と同様にして多孔質炭素板を得た。
カーボンブラックを付着させず炭素繊維100重量部に対する混合樹脂、鱗片状黒鉛付着量をそれぞれ100、25重量部とした。前記シートの加熱加圧を株式会社カワジリ製100tプレス10に熱板9が互いに平行となるようセットし、熱板温度170℃、面圧0.8MPaで、プレスの開閉を繰り返しながら樹脂含浸炭素繊維紙を間欠的に搬送しつつ、同じ箇所がのべ6分間加熱加圧されるよう圧縮処理した。この際、熱板の有効加圧長LPは1200mmで、間欠的に搬送する際の前駆体繊維シートの送り量LFを100mmとし、LF/LP=0.08とした。すなわち、30秒の加熱加圧、型開き、炭素繊維紙の送り(120mm)、を繰り返すことによって圧縮処理を行い、ロール状に巻き取った。前記ロール状中間基材を連続的に加熱し、熱硬化性樹脂を炭化させて、ロール状に巻き取った以外は実施例1と同様にして多孔質炭素板を得た。
炭素繊維100重量部に対する混合樹脂、鱗片状黒鉛、カーボンブラック付着量を上げて160重量部、120重量部、120重量部とした以外は実施例1と同様にして多孔質炭素板を得た。
Ballard Power Systems社製のAvCarb P−50Tを2000℃で加熱して付着している撥水性物質を分解させた多孔質炭素板を測定した。
炭素繊維100重量部に対する混合樹脂、鱗片状黒鉛、カーボンブラック付着量を40、5、0重量部とした以外は実施例3と同様にして多孔質炭素板を得た。
比較例4
炭素質粉末を付着させず、炭素繊維100重量部に対する混合樹脂付着量を150重量部とした以外は実施例3と同様にして多孔質炭素板を得た。
Claims (14)
- 炭素繊維と炭素質粉末を樹脂炭化物で結着した多孔質炭素板において、厚さが0.1〜0.3mm、密度が0.25〜0.55g/cm3、3点曲げ試験(JIS K6911−1995準拠)における曲げ強度が20MPa以上の範囲内であって、かつ細孔径が25〜55μmの範囲内にあり、厚さ方向のガス透過性が4000〜40000ml/hr/cm2/mmAqの範囲内にあることを特徴とする多孔質炭素板。
- 炭素質粉末の粒径が0.01〜10μmの範囲内にあることを特徴とする請求項1に記載の多孔質炭素板。
- 炭素質粉末が黒鉛またはカーボンブラックであることを特徴とする請求項1または2に記載の多孔質炭素板。
- 炭素質粉末の重量分率が1〜60%の範囲内にあることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の多孔質炭素板。
- 炭素繊維の平均繊維長が3〜20mm、繊維径が4〜20μmの範囲内にあることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の多孔質炭素板。
- 実質的に二次元平面内において無作為な方向に分散せしめられた炭素繊維と熱硬化性樹脂と炭素質粉末からなるとともに、炭素繊維100重量部に対して、熱硬化性樹脂が20〜300部、炭素質粉末が1〜200重量部の範囲内にある中間基材のシートを、50〜750℃/分の範囲内で、少なくとも1200℃まで昇温し、加熱して熱硬化性樹脂を炭素化する多孔質炭素板の製造方法。
- 炭素繊維の平均繊維長が3〜20mm、繊維径が4〜20μmの範囲内にあることを特徴とする請求項6に記載の多孔質炭素板の製造方法。
- 炭素質粉末の粒径が0.01〜10μmの範囲内にあることを特徴とする請求項6または7に記載の多孔質炭素板の製造方法。
- 炭素質粉末が黒鉛またはカーボンブラックであることを特徴とする請求項6〜8のいずれかに記載の多孔質炭素板の製造方法。
- 中間基材のシートを、昇温して熱硬化性樹脂を炭素化する前に、間欠的に搬送しながら互いに平行な熱板で連続加熱加圧することを特徴とする請求項6〜9のいずれかに記載の多孔質炭素板の製造方法。
- 互いに平行な熱板の搬送方向の有効加圧長をLP、間欠的に搬送する際の前駆体繊維シートの送り量をLFとするとき、LF/LPを0.04〜1.5の範囲内にすることを特徴とする請求項10に記載の多孔質炭素板の製造方法。
- 互いに平行な熱板の温度が140〜300℃、加圧力が0.1〜4MPaであることを特徴とする請求項10または11に記載の多孔質炭素板の製造方法。
- 請求項6〜12のいずれかに記載の製造方法で製造された多孔質炭素板であって、かつ3点曲げ試験による曲げ強度が20〜1000MPaの範囲内であることを特徴とする多孔質炭素板。
- 請求項6〜12のいずれかに記載の製造方法で製造された多孔質炭素板であって、かつその細孔径が25〜55μmの範囲内にあることを特徴とする多孔質炭素板。
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