JP5790186B2 - ガス拡散電極基材の製造方法 - Google Patents
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Description
(1)炭素繊維を抄紙してなる炭素繊維シートに、炭素繊維100質量部に対して20〜110質量部の樹脂成分を含浸した後、炭素化してガス拡散電極基材を製造する方法であって、前記樹脂成分に、その100質量部に対して界面活性剤0.05〜5質量部を添加するガス拡散電極基材の製造方法。
(2)前記界面活性剤が、シリコーン化合物、フッ素化合物から選ばれる少なくとも1種である(1)記載のガス拡散電極基材の製造方法。
(3)前記樹脂成分に、さらに、その100質量部に対して、常圧における沸点が100〜200℃である液状化合物0.01〜10質量部を添加し、炭素繊維シートへの樹脂成分の含浸後に前記液状化合物の沸点以上に加熱する(1)または(2)に記載のガス拡散電極基材の製造方法。
(4)前記樹脂成分に、さらに、その100質量部に対して、分解温度が200℃以下の発泡剤0.01〜10質量部を添加し、炭素繊維シートへの樹脂成分の含浸後に前記発泡剤の分解温度以上に加熱する(1)〜(3)のいずれかに記載のガス拡散電極基材の製造方法。
(5)ガス拡散電極基材の基材密度が0.22〜0.33g/cm3の範囲内である(1)〜(4)のいずれかに記載のガス拡散電極基材の製造方法。
本発明で用いる炭素繊維シートは、通常、次のようにして得ることができる。本発明において、炭素繊維シートを得るためには、炭素繊維を液中に分散させて製造する湿式抄紙法や、空気中に分散させて製造する乾式抄糸法等が用いられる。なかでも、生産性が優れることから、湿式抄紙法が好ましく用いられる。
本発明では、前記したような炭素繊維シートに、樹脂成分を含浸して、樹脂含浸炭素繊維シートとなす。
本発明においては、前記したようにして得た樹脂含浸炭素繊維シートを炭素化して電極基材を製造する。樹脂含浸炭素繊維シートを形成した後、炭素化を行うに先立って、樹脂成分を増粘、部分的に架橋する目的で、樹脂含浸炭素繊維シートを熱処理することができる。
電極基材には、排水性を向上する目的で、撥水加工が施されていることが好ましい。撥水加工は、炭素化後の電極基材に疎水性樹脂を塗布、熱処理することにより行うことができる。かかる疎水性樹脂としては、ポリクロロトリフルオロエチレン樹脂(PCTFE)、ポリテトラフルオロエチレン樹脂(PTFE)、ポリフッ化ビニリデン樹脂(PVDF)、テトラフルオロエチレンとヘキサフルオロプロピレンの共重合体(FEP)、テトラフルオロエチレンとパーフルオロプロピルビニルエーテルの共重合体(PFA)、テトラフルオロエチレンとエチレンの共重合体(ETFE)等のフッ素樹脂が挙げられる。かかる疎水性樹脂の塗布量は、塗布前の電極基材100質量部に対して1〜50質量部であることが好ましく、3〜40質量部であることがより好ましい。疎水性樹脂の塗布量が1質量部以上であると、電極基材が排水性に優れたものとなり好ましい。一方、50質量部以下であると、電極基材が導電性の優れたものとなり好ましい。
白金担持炭素(田中貴金属工業(株)製、白金担持量:50質量%)1.00g、精製水 1.00g、“Nafion” (登録商標)溶液(Aldrich社製 “Nafion” (登録商標)5.0質量%)8.00g、イソプロピルアルコール(ナカライテスク社製)18.00gを順に加えることにより、触媒液を作成した。
粘着力が0.22N/cmの粘着テープとして、住友スリーエム株式会社製スコッチ(登録商標)印表面保護テープNo.332を用い、幅2cm、長さ5cmの前記粘着テープを、作業台の上に置いた電極基材の片側表面に貼り付け、24g/cm2の面圧を10秒間かけた後に1cm/秒の速度で剥がすことにより、電極基材の表面の樹脂炭化物による結着が外れた炭素短繊維を採取した。電極基材への面圧の付与は、面圧が均一になるように発泡ポリエチレンシート等を緩衝材として間に挟んだ状態で、所定のおもりを置くことで行った。発泡ポリエチレンシートとしては、積水化成品工業株式会社製セキスイライトロン(登録商標)S#56を用いた。作業台としては、面圧付与の均一性の観点から、定盤を用いた。炭素短繊維を採取した粘着テープは、粘着面を向けてPPC用紙に貼り付けた後、光学顕微鏡で長さ1mm以上の炭素短繊維を数えることにより、単位面積あたりの剥離炭素繊維数を求めた。
東レ株式会社製ポリアクリロニトリル系炭素繊維“トレカ ”(登録商標)T300−6K(平均単繊維径:7μm、単繊維数:6,000本)を12mmの長さにカットし、水を抄造媒体として連続的に抄造し、さらにポリビニルアルコールの10重量%水系分散液に浸漬し、乾燥させて、炭素短繊維の目付が約30g/m2の長尺の炭素繊維シートを得てロール状に巻き取った。ポリビニルアルコールの付着量は、炭素繊維シート100重量部に対して20重量部に相当する。
フェノール樹脂100重量部に対して添加する信越化学工業(株)製ポリエーテル変性シリコーンKF−352Aを3重量部とした以外は実施例1と同様にして後加工前電極基材および後加工後電極基材を得た。
フェノール樹脂100重量部に対して添加する信越化学工業(株)製ポリエーテル変性シリコーンKF−352Aを0.1重量部とした以外は実施例1と同様にして後加工前電極基材および後加工後電極基材を得た。
フェノール樹脂100重量部に対して信越化学工業(株)製ポリエーテル変性シリコーンKF−352Aを1重量部と東京化成工業(株)製3−メトキシ−3−メチルブタノールを3重量部添加した以外は実施例1と同様にして後加工前電極基材および後加工後電極基材を得た。
フェノール樹脂100重量部に対して信越化学工業(株)製ポリエーテル変性シリコーンKF−352Aを1重量部と三協化成(株)製セルマイクANを3重量部添加した以外は実施例1と同様にして後加工前電極基材および後加工後電極基材を得た。
フェノール樹脂100重量部に対する添加剤をポリエーテル変性シリコーンから東京化成工業(株)製ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム1重量部に変更した以外は実施例1と同様にして後加工前電極基材および後加工後電極基材を得た。
フェノール樹脂に対してポリエーテル変性シリコーンを添加しなかった以外は実施例1と同様にして後加工前電極基材および後加工後電極基材を得た。
フェノール樹脂に対してポリエーテル変性シリコーンを添加せず、分散液のフェノール樹脂と中越黒鉛工業所社製鱗片状黒鉛BF−5A(平均粒径5μm)およびメタノールの重量比を9:5:40とし、炭素短繊維100重量部に対してフェノール樹脂が91重量部になるように分散液を含浸した以外は実施例1と同様にして後加工前電極基材および後加工後電極基材を得た。
分散液のフェノール樹脂と中越黒鉛工業所社製鱗片状黒鉛BF−5A(平均粒径5μm)およびメタノールの重量比を9:5:40とし、炭素短繊維100重量部に対してフェノール樹脂が130重量部になるように分散液を含浸した以外は実施例1と同様にして後加工前電極基材および後加工後電極基材を得た。
フェノール樹脂100重量部に対して添加する信越化学工業(株)製ポリエーテル変性シリコーンKF−352Aを0.01重量部とした以外は実施例1と同様にして後加工前電極基材および後加工後電極基材を得た。
Claims (5)
- 炭素繊維を抄紙してなる炭素繊維シートに、炭素繊維100質量部に対して20〜110質量部の樹脂成分を含浸した後、炭素化してガス拡散電極基材を製造する方法であって、前記樹脂成分に、その100質量部に対して界面活性剤0.05〜5質量部を添加するガス拡散電極基材の製造方法。
- 前記界面活性剤が、シリコーン化合物、フッ素化合物から選ばれる少なくとも1種である請求項1記載のガス拡散電極基材の製造方法。
- 前記樹脂成分に、さらに、その100質量部に対して、常圧における沸点が100〜200℃である液状化合物0.01〜10質量部を添加し、炭素繊維シートへの樹脂成分の含浸後に前記液状化合物の沸点以上に加熱する請求項1または2に記載のガス拡散電極基材の製造方法。
- 前記樹脂成分に、さらに、その100質量部に対して、分解温度が200℃以下の発泡剤0.01〜10質量部を添加し、炭素繊維シートへの樹脂成分の含浸後に前記発泡剤の分解温度以上に加熱する請求項1〜3のいずれかに記載のガス拡散電極基材の製造方法。
- ガス拡散電極基材の基材密度が0.22〜0.33g/cm3の範囲内である請求項1〜4のいずれかに記載のガス拡散電極基材の製造方法。
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