JP2002352807A - ガス拡散体及びその製造方法 - Google Patents
ガス拡散体及びその製造方法Info
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P70/00—Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
- Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product
Abstract
(57)【要約】
【課題】 柔軟で、かつ高い引張強度や耐圧縮性など優
れた機械的特性を有するガス拡散体を提供する。 【解決手段】 複数本の炭素繊維１ａが集合してなる多
孔質炭素基材１に、粒状フッ素樹脂２が１〜４０ｗｔ％
含まれ、かつ、粒状フッ素樹脂がバインダーとして炭素
繊維を結合させていることを特徴とするガス拡散体４で
ある。上記ガス拡散体４は、少なくとも次の工程
（１）、（２）、（３）を経てなるガス拡散体の製造方
法によって得られる。（１） 多孔質炭素基材を、１〜
６０ｗｔ％の粒状フッ素樹脂のディスパージョン液に含
浸させる工程。（２） 工程（１）で得た基材から余分
なディスパージョン液を除去し、乾燥させることによ
り、乾燥後の粒状フッ素樹脂を基材全体に対して１〜４
０ｗｔ％の範囲内に調整する工程。（３） 工程（２）
で得た基材を面圧が１Ｐａ〜１０ＭＰａの範囲内でバッ
チプレスによりホットプレスする工程か、あるいは、プ
レス前の基材厚みの３０〜９０％の範囲内のクリアラン
スで、線圧が１〜５０００Ｎ／ｃｍの範囲内でロールプ
レスによりホットプレスする工程。
れた機械的特性を有するガス拡散体を提供する。 【解決手段】 複数本の炭素繊維１ａが集合してなる多
孔質炭素基材１に、粒状フッ素樹脂２が１〜４０ｗｔ％
含まれ、かつ、粒状フッ素樹脂がバインダーとして炭素
繊維を結合させていることを特徴とするガス拡散体４で
ある。上記ガス拡散体４は、少なくとも次の工程
（１）、（２）、（３）を経てなるガス拡散体の製造方
法によって得られる。（１） 多孔質炭素基材を、１〜
６０ｗｔ％の粒状フッ素樹脂のディスパージョン液に含
浸させる工程。（２） 工程（１）で得た基材から余分
なディスパージョン液を除去し、乾燥させることによ
り、乾燥後の粒状フッ素樹脂を基材全体に対して１〜４
０ｗｔ％の範囲内に調整する工程。（３） 工程（２）
で得た基材を面圧が１Ｐａ〜１０ＭＰａの範囲内でバッ
チプレスによりホットプレスする工程か、あるいは、プ
レス前の基材厚みの３０〜９０％の範囲内のクリアラン
スで、線圧が１〜５０００Ｎ／ｃｍの範囲内でロールプ
レスによりホットプレスする工程。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、例えば固体高分子
型燃料電池における集電体の材料として、特に好ましく
用いられるガス拡散体およびその製造方法に関するもの
である。
型燃料電池における集電体の材料として、特に好ましく
用いられるガス拡散体およびその製造方法に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】従来、固体高分子型燃料電池の集電体と
してカーボンペーパーがよく用いられている。しかし、
カーボンペーパーには、機械的な剛性が高い反面、比較
的脆いという欠点がある。このカーボンペーパーに代わ
るものとして炭素繊維織物や炭素繊維不織布を使用する
ことが提唱されている。炭素繊維織物や炭素繊維不織布
では、上記のような脆さがなく柔軟な反面、カーボンペ
ーパーに比べて引張や圧縮などの機械的特性の点で劣
る。
してカーボンペーパーがよく用いられている。しかし、
カーボンペーパーには、機械的な剛性が高い反面、比較
的脆いという欠点がある。このカーボンペーパーに代わ
るものとして炭素繊維織物や炭素繊維不織布を使用する
ことが提唱されている。炭素繊維織物や炭素繊維不織布
では、上記のような脆さがなく柔軟な反面、カーボンペ
ーパーに比べて引張や圧縮などの機械的特性の点で劣
る。
【０００３】上記のような問題に対して、フッ素樹脂繊
維と導電性繊維とからなるガス拡散体が提案されている
（例えば特開平１１−２０４１１４号公報）。このガス
拡散体はいわゆるサーマルボンド型の不織布であり、熱
溶融フッ素樹脂を用いるによりすぐれた機械的特性を有
する。
維と導電性繊維とからなるガス拡散体が提案されている
（例えば特開平１１−２０４１１４号公報）。このガス
拡散体はいわゆるサーマルボンド型の不織布であり、熱
溶融フッ素樹脂を用いるによりすぐれた機械的特性を有
する。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、フッ素
樹脂は炭素繊維などの導電性繊維に比べて導電性が極め
て低い。そのため、導電性繊維と同程度の繊維径、繊維
長のフッ素樹脂繊維を用いてガス拡散体を製造すると、
固体高分子型燃料電池の集電体として必要な特性のひと
つである導電性の低下を招く。また、ガス拡散体製造に
フッ素樹脂繊維を用いる場合、繊維径を小さくするにも
限界があるという問題がある。
樹脂は炭素繊維などの導電性繊維に比べて導電性が極め
て低い。そのため、導電性繊維と同程度の繊維径、繊維
長のフッ素樹脂繊維を用いてガス拡散体を製造すると、
固体高分子型燃料電池の集電体として必要な特性のひと
つである導電性の低下を招く。また、ガス拡散体製造に
フッ素樹脂繊維を用いる場合、繊維径を小さくするにも
限界があるという問題がある。
【０００５】更に、従来技術のようにフッ素樹脂繊維を
用いた場合、導電性繊維との均一な混合状態を得るため
に両繊維の繊維径および繊維長を同程度にする。しか
し、一般的に両繊維の比重は異なるため、両繊維の繊維
径および繊維長を同程度にしても均一なウェブを得にく
く、均一度を上げるためには、さらなる工程が必要とな
り、ガス拡散体の高コスト化につながるという問題があ
った。
用いた場合、導電性繊維との均一な混合状態を得るため
に両繊維の繊維径および繊維長を同程度にする。しか
し、一般的に両繊維の比重は異なるため、両繊維の繊維
径および繊維長を同程度にしても均一なウェブを得にく
く、均一度を上げるためには、さらなる工程が必要とな
り、ガス拡散体の高コスト化につながるという問題があ
った。
【０００６】本発明は、従来技術の欠点を克服し、導電
性を損なわず、すぐれた機械的特性を有するガス拡散体
を提供することをその目的とする。
性を損なわず、すぐれた機械的特性を有するガス拡散体
を提供することをその目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明において、上記目
的は、複数本の炭素繊維が集合してなる多孔質炭素基材
に、前記粒状フッ素樹脂が１〜４０ｗｔ％含まれ、か
つ、前記粒状フッ素樹脂がバインダーとして炭素繊維間
を結合させていることを特徴とするガス拡散体により達
成される。
的は、複数本の炭素繊維が集合してなる多孔質炭素基材
に、前記粒状フッ素樹脂が１〜４０ｗｔ％含まれ、か
つ、前記粒状フッ素樹脂がバインダーとして炭素繊維間
を結合させていることを特徴とするガス拡散体により達
成される。
【０００８】また、少なくとも次の工程（１）、
（２）、（３）を経てなるガス拡散体の製造方法により
達成される。
（２）、（３）を経てなるガス拡散体の製造方法により
達成される。
【０００９】（１） 多孔質炭素基材を、１〜６０ｗｔ
％の粒状フッ素樹脂のディスパージョン液内に含浸させ
る工程。
％の粒状フッ素樹脂のディスパージョン液内に含浸させ
る工程。
【００１０】（２） 工程（１）で得た基材から余分な
ディスパージョン液を除去し、乾燥させることにより、
乾燥後の粒状フッ素樹脂を基材全体に対して１〜４０ｗ
ｔ％の範囲内に調整する工程。
ディスパージョン液を除去し、乾燥させることにより、
乾燥後の粒状フッ素樹脂を基材全体に対して１〜４０ｗ
ｔ％の範囲内に調整する工程。
【００１１】（３） 工程（２）で得た基材を面圧が１
Ｐａ〜１０ＭＰａの範囲内でバッチプレスによりホット
プレスする工程か、あるいは、プレス前の基材厚みの３
０〜９０％の範囲内のクリアランスで、線圧が１〜５０
００Ｎ／ｃｍの範囲内でロールプレスによりホットプレ
スする工程。
Ｐａ〜１０ＭＰａの範囲内でバッチプレスによりホット
プレスする工程か、あるいは、プレス前の基材厚みの３
０〜９０％の範囲内のクリアランスで、線圧が１〜５０
００Ｎ／ｃｍの範囲内でロールプレスによりホットプレ
スする工程。
【００１２】
【発明の実施の形態】次に、本発明の好ましい実施の形
態を図面を参照しながら説明する。図１は、本発明で提
案するガス拡散体の厚み方向の部分断面図である。本発
明に係るガス拡散体は、複数本の炭素繊維１ａがその繊
維間に空隙を有した状態で集合してなる多孔質炭素基材
１に、粒状フッ素樹脂２がランダムに含まれ、かつ、粒
状フッ素樹脂２がバインダーとして炭素繊維１ａを互い
に結合させている。
態を図面を参照しながら説明する。図１は、本発明で提
案するガス拡散体の厚み方向の部分断面図である。本発
明に係るガス拡散体は、複数本の炭素繊維１ａがその繊
維間に空隙を有した状態で集合してなる多孔質炭素基材
１に、粒状フッ素樹脂２がランダムに含まれ、かつ、粒
状フッ素樹脂２がバインダーとして炭素繊維１ａを互い
に結合させている。
【００１３】本発明でいう多孔質炭素基材１とは、複数
本の炭素繊維１ａが集合してなる織物や不織布などのこ
とをいい、炭素繊維を製織あるいは不織布化して布状と
したもの、または、炭素化し得る前駆体繊維を製織ある
いは不織布化して布状とした後に炭素化したものでもよ
い。
本の炭素繊維１ａが集合してなる織物や不織布などのこ
とをいい、炭素繊維を製織あるいは不織布化して布状と
したもの、または、炭素化し得る前駆体繊維を製織ある
いは不織布化して布状とした後に炭素化したものでもよ
い。
【００１４】ここで、炭素繊維１ａの繊維長は２５〜８
０ｍｍが好ましい。繊維長が２５ｍｍより短いと、繊維
の絡みが弱くなり多孔質炭素基材の強度が不十分とな
る。繊維長が８０ｍｍより長いと多孔質炭素基材の加工
がしにくくなり生産性が低下する。
０ｍｍが好ましい。繊維長が２５ｍｍより短いと、繊維
の絡みが弱くなり多孔質炭素基材の強度が不十分とな
る。繊維長が８０ｍｍより長いと多孔質炭素基材の加工
がしにくくなり生産性が低下する。
【００１５】ガス拡散体４に含まれる粒状フッ素樹脂２
は、固体高分子型燃料電池の集電体として必要な特性の
ひとつである撥水性を付与するだけでなく、バインダー
として炭素繊維１ａを互いに結合させる。
は、固体高分子型燃料電池の集電体として必要な特性の
ひとつである撥水性を付与するだけでなく、バインダー
として炭素繊維１ａを互いに結合させる。
【００１６】粒状フッ素樹脂２の粒径は０．０１μｍ〜
１０．００μｍが好ましく、０．０５μｍ〜１．００μ
ｍがより好ましく、０．１０μｍ〜０．４０μｍが更に
好ましい。また、それらの粒子が融着したものが含まれ
ていても良い。 粒状フッ素樹脂の粒径が０．０１μｍ
より小さいとバインダー効果が低下し、十分な機械的特
性が得られない。また、粒径が１０．００μｍより大き
いとガス拡散体の導電性低下を招く。
１０．００μｍが好ましく、０．０５μｍ〜１．００μ
ｍがより好ましく、０．１０μｍ〜０．４０μｍが更に
好ましい。また、それらの粒子が融着したものが含まれ
ていても良い。 粒状フッ素樹脂の粒径が０．０１μｍ
より小さいとバインダー効果が低下し、十分な機械的特
性が得られない。また、粒径が１０．００μｍより大き
いとガス拡散体の導電性低下を招く。
【００１７】ガス拡散体４に含まれる粒状フッ素樹脂２
の割合にも同様のことが言える。機械的特性および導電
性の観点から、ガス拡散体に含まれる粒状フッ素樹脂の
割合は１〜４０ｗｔ％が好ましく、２〜２０ｗｔ％がよ
り好ましく、３〜１０ｗｔ％が更に好ましい。ガス拡散
体に含まれる粒状フッ素樹脂の割合が１ｗｔ％よりも少
ないと十分な機械的特性が得られず、４０ｗｔ％よりも
多いとガス拡散体の導電性低下を招く。
の割合にも同様のことが言える。機械的特性および導電
性の観点から、ガス拡散体に含まれる粒状フッ素樹脂の
割合は１〜４０ｗｔ％が好ましく、２〜２０ｗｔ％がよ
り好ましく、３〜１０ｗｔ％が更に好ましい。ガス拡散
体に含まれる粒状フッ素樹脂の割合が１ｗｔ％よりも少
ないと十分な機械的特性が得られず、４０ｗｔ％よりも
多いとガス拡散体の導電性低下を招く。
【００１８】ここで、フッ素樹脂とは、ＰＴＦＥ、ＰＦ
Ａ、ＦＥＰ、ＥＴＦＥ等、その構造中にフッ素を含む撥
水性を有する樹脂のことを言う。
Ａ、ＦＥＰ、ＥＴＦＥ等、その構造中にフッ素を含む撥
水性を有する樹脂のことを言う。
【００１９】本発明に係るガス拡散体４が、少なくとも
片面にフッ素樹脂およびカーボンブラックを含むカーボ
ン層３を有することが好ましい。
片面にフッ素樹脂およびカーボンブラックを含むカーボ
ン層３を有することが好ましい。
【００２０】固体高分子型燃料電池における集電体の厚
み方向の圧縮率が高い場合、燃料電池スタックを組んだ
際に集電体がセパレータの溝へ落ち込み、供給ガスの圧
力損失増大、燃料電池の発電効率低下につながるという
問題がある。このような問題を解決するために、固体高
分子型燃料電池における集電体の材料であるガス拡散体
４の、厚み方向の圧縮率は２０％以下であることが望ま
しい。
み方向の圧縮率が高い場合、燃料電池スタックを組んだ
際に集電体がセパレータの溝へ落ち込み、供給ガスの圧
力損失増大、燃料電池の発電効率低下につながるという
問題がある。このような問題を解決するために、固体高
分子型燃料電池における集電体の材料であるガス拡散体
４の、厚み方向の圧縮率は２０％以下であることが望ま
しい。
【００２１】本発明で提案するガス拡散体４で使用する
粒状フッ素樹脂２は、従来技術で使用するフッ素樹脂繊
維の繊維径と比べて小さな粒径のものが容易に得られる
という利点を有する。適切な粒径の粒状フッ素樹脂がバ
インダーとして炭素繊維１ａを結合させるため、本発明
で提案するガス拡散体４は導電性を損なわず、優れた機
械的特性を有する。
粒状フッ素樹脂２は、従来技術で使用するフッ素樹脂繊
維の繊維径と比べて小さな粒径のものが容易に得られる
という利点を有する。適切な粒径の粒状フッ素樹脂がバ
インダーとして炭素繊維１ａを結合させるため、本発明
で提案するガス拡散体４は導電性を損なわず、優れた機
械的特性を有する。
【００２２】また、少なくともその片面にカーボン層３
を設けることによりガス拡散体４の表面は平滑となる。
本発明で提案するガス拡散体を固体高分子型燃料電池に
おける集電体の材料として用いる場合、カーボン層を設
けたガス拡散体は電気的な接触が確保しやすく、ガス拡
散体が固体高分子電解質膜に突き刺さり短絡を生じるの
を防ぐ効果を有する。
を設けることによりガス拡散体４の表面は平滑となる。
本発明で提案するガス拡散体を固体高分子型燃料電池に
おける集電体の材料として用いる場合、カーボン層を設
けたガス拡散体は電気的な接触が確保しやすく、ガス拡
散体が固体高分子電解質膜に突き刺さり短絡を生じるの
を防ぐ効果を有する。
【００２３】次に、本発明で提案するガス拡散体４の製
造方法について、図２を参照しながら説明する。図２は
本発明で提案するガス拡散体の製造方法を模式的に表し
た工程図である。
造方法について、図２を参照しながら説明する。図２は
本発明で提案するガス拡散体の製造方法を模式的に表し
た工程図である。
【００２４】図２において、まず、準備工程（Ａ）とし
て、複数本の炭素繊維１ａが集合してなる織物や不織布
などの多孔質炭素基材１を製造する。例えば、炭素繊維
織物を製造する場合、炭素繊維１ａを一定方向に均一に
細く揃えて並べ、撚りを加えることにより紡績糸を得
る。得られた紡績糸を製織することにより炭素繊維織物
が得られる。
て、複数本の炭素繊維１ａが集合してなる織物や不織布
などの多孔質炭素基材１を製造する。例えば、炭素繊維
織物を製造する場合、炭素繊維１ａを一定方向に均一に
細く揃えて並べ、撚りを加えることにより紡績糸を得
る。得られた紡績糸を製織することにより炭素繊維織物
が得られる。
【００２５】炭素繊維不織布を製造する場合、炭素繊維
１ａからなるウェブを、ランダムで均一にネット上に載
せ、繊維を交絡させることにより炭素繊維不織布を得
る。炭素繊維を不織布化する方法としては、接着繊維や
接着剤を用いないタイプのものが好ましく、高圧水流で
繊維を交絡させるスパンレースや、針でウェブをニード
リングして交絡させるニードルパンチによるものが好ま
しい。
１ａからなるウェブを、ランダムで均一にネット上に載
せ、繊維を交絡させることにより炭素繊維不織布を得
る。炭素繊維を不織布化する方法としては、接着繊維や
接着剤を用いないタイプのものが好ましく、高圧水流で
繊維を交絡させるスパンレースや、針でウェブをニード
リングして交絡させるニードルパンチによるものが好ま
しい。
【００２６】また、準備工程（Ａ）では、炭素化し得る
前駆体繊維を製織あるいは不織布化して布状とした後
に、炭素化することにより多孔質炭素基材１を製造して
もよい。なお、前述の理由の通り工程（Ａ）で用いる炭
素繊維１ａの繊維長は２５〜８０ｍｍの範囲のものが好
ましい。
前駆体繊維を製織あるいは不織布化して布状とした後
に、炭素化することにより多孔質炭素基材１を製造して
もよい。なお、前述の理由の通り工程（Ａ）で用いる炭
素繊維１ａの繊維長は２５〜８０ｍｍの範囲のものが好
ましい。
【００２７】フッ素樹脂含浸工程（１）（請求項５の工
程１に対応）では、目的とする量の粒状フッ素樹脂２を
多孔質炭素基材１に含ませるため１〜６０ｗｔ％の粒状
フッ素樹脂のディスパージョン液に含浸させる。ディス
パージョン液中の粒状フッ素樹脂濃度が１ｗｔ％より低
いと、一度の含浸工程では粒状フッ素樹脂を必要な量だ
け基材に含ませることが出来ない。また、６０ｗｔ％よ
り高いと乾燥後の基材に含まれる粒状フッ素樹脂量が必
要量を越えてしまう。
程１に対応）では、目的とする量の粒状フッ素樹脂２を
多孔質炭素基材１に含ませるため１〜６０ｗｔ％の粒状
フッ素樹脂のディスパージョン液に含浸させる。ディス
パージョン液中の粒状フッ素樹脂濃度が１ｗｔ％より低
いと、一度の含浸工程では粒状フッ素樹脂を必要な量だ
け基材に含ませることが出来ない。また、６０ｗｔ％よ
り高いと乾燥後の基材に含まれる粒状フッ素樹脂量が必
要量を越えてしまう。
【００２８】乾燥工程（２）では、工程（１）で得た基
材から余分なディスパージョン液を除去後、乾燥させる
ことにより、乾燥後の基材全体に対する粒状フッ素樹脂
２の割合を１〜４０ｗｔ％に調整する。
材から余分なディスパージョン液を除去後、乾燥させる
ことにより、乾燥後の基材全体に対する粒状フッ素樹脂
２の割合を１〜４０ｗｔ％に調整する。
【００２９】カーボン塗布工程（４）では、工程（２）
で得た基材の少なくとも片面に、カーボンブラックおよ
びフッ素樹脂を含むカーボン塗液を塗布し、乾燥させる
ことにより、基材にカーボン層３を設ける。
で得た基材の少なくとも片面に、カーボンブラックおよ
びフッ素樹脂を含むカーボン塗液を塗布し、乾燥させる
ことにより、基材にカーボン層３を設ける。
【００３０】ホットプレス工程（３）では、工程（４）
で得た基材を面圧が１Ｐａ〜１０ＭＰａのバッチプレス
によりホットプレスするか、あるいは、プレス前の基材
厚みの３０〜９０％のクリアランスで、線圧が１〜５０
００Ｎ／ｃｍのロールプレス５によりホットプレスす
る。バッチプレスの面圧は０．１〜５ＭＰａがより好ま
しく、０．５〜３ＭＰａが更に好ましい。ロールプレス
の線圧は１０〜１０００Ｎ／ｃｍがより好ましく、５０
〜５００Ｎ／ｃｍが更に好ましい。ホットプレスの圧
力、すなわちバッチプレスの場合は面圧が１Ｐａ、ロー
ルプレスの場合は線圧が１Ｎ／ｃｍよりも低いと、粒状
フッ素樹脂２のバインダー効果が十分に得られない。バ
ッチプレスの場合は面圧が１０ＭＰａ、ロールプレスの
場合は線圧が５０００Ｎ／ｃｍよりも高いと、得られる
ガス拡散体４が密になりすぎ、固体高分子型燃料電池の
集電体として必要な特性のひとつであるガス拡散性の低
下を招く。更に、ロールプレス時のクリアランスが基材
厚みの３０％よりも小さいとプレスの際に基材が潰れ、
９０％よりも大きいと基材に十分な圧力がかからない。
で得た基材を面圧が１Ｐａ〜１０ＭＰａのバッチプレス
によりホットプレスするか、あるいは、プレス前の基材
厚みの３０〜９０％のクリアランスで、線圧が１〜５０
００Ｎ／ｃｍのロールプレス５によりホットプレスす
る。バッチプレスの面圧は０．１〜５ＭＰａがより好ま
しく、０．５〜３ＭＰａが更に好ましい。ロールプレス
の線圧は１０〜１０００Ｎ／ｃｍがより好ましく、５０
〜５００Ｎ／ｃｍが更に好ましい。ホットプレスの圧
力、すなわちバッチプレスの場合は面圧が１Ｐａ、ロー
ルプレスの場合は線圧が１Ｎ／ｃｍよりも低いと、粒状
フッ素樹脂２のバインダー効果が十分に得られない。バ
ッチプレスの場合は面圧が１０ＭＰａ、ロールプレスの
場合は線圧が５０００Ｎ／ｃｍよりも高いと、得られる
ガス拡散体４が密になりすぎ、固体高分子型燃料電池の
集電体として必要な特性のひとつであるガス拡散性の低
下を招く。更に、ロールプレス時のクリアランスが基材
厚みの３０％よりも小さいとプレスの際に基材が潰れ、
９０％よりも大きいと基材に十分な圧力がかからない。
【００３１】ホットプレスの温度としては、４００℃以
下が好ましい。４００℃より高い温度でホットプレスを
行うと、フッ素樹脂が熱分解する恐れがある。ここで、
使用するフッ素樹脂の融点以上でホットプレスを行った
場合、プレスの型に、溶融したフッ素樹脂が融着する場
合がある。その場合、ホットプレス工程の温度条件は、
使用するフッ素樹脂の融点以下、かつ、熱変形温度（Ａ
ＳＴＭ試験法Ｄ６４８による）以上が更に好ましい。熱
変形温度より低い温度でホットプレスを行った場合、フ
ッ素樹脂のバインダー効果が十分に得られない。熱変形
温度の具体例を挙げると、１．８１ＭＰａ加圧時でＰＴ
ＦＥは５５℃、ＰＦＡは４７℃、ＦＥＰは５０℃であ
る。
下が好ましい。４００℃より高い温度でホットプレスを
行うと、フッ素樹脂が熱分解する恐れがある。ここで、
使用するフッ素樹脂の融点以上でホットプレスを行った
場合、プレスの型に、溶融したフッ素樹脂が融着する場
合がある。その場合、ホットプレス工程の温度条件は、
使用するフッ素樹脂の融点以下、かつ、熱変形温度（Ａ
ＳＴＭ試験法Ｄ６４８による）以上が更に好ましい。熱
変形温度より低い温度でホットプレスを行った場合、フ
ッ素樹脂のバインダー効果が十分に得られない。熱変形
温度の具体例を挙げると、１．８１ＭＰａ加圧時でＰＴ
ＦＥは５５℃、ＰＦＡは４７℃、ＦＥＰは５０℃であ
る。
【００３２】使用するフッ素樹脂の融点以下、かつ、熱
変形温度以上でホットプレスする場合、あらかじめ基材
を熱処理することにより粒状フッ素樹脂２に付着してい
る界面活性剤を除去し、または、粒状フッ素樹脂を溶融
させて炭素繊維１ａに融着させておくことが望ましい。
変形温度以上でホットプレスする場合、あらかじめ基材
を熱処理することにより粒状フッ素樹脂２に付着してい
る界面活性剤を除去し、または、粒状フッ素樹脂を溶融
させて炭素繊維１ａに融着させておくことが望ましい。
【００３３】本発明で提案するガス拡散体４の製造方法
では、フッ素樹脂含浸工程（１）および乾燥工程（２）
を採用することで、容易に、基材中に均一に粒状フッ素
樹脂２を含ませることができる。従って、導電性繊維と
フッ素樹脂繊維の均一度を上げるために、さらなる工程
が必要となり、ガス拡散体の高コスト化につながるとい
う従来技術の問題を解決できる。
では、フッ素樹脂含浸工程（１）および乾燥工程（２）
を採用することで、容易に、基材中に均一に粒状フッ素
樹脂２を含ませることができる。従って、導電性繊維と
フッ素樹脂繊維の均一度を上げるために、さらなる工程
が必要となり、ガス拡散体の高コスト化につながるとい
う従来技術の問題を解決できる。
【００３４】また、ホットプレス工程（３）を経ること
により、粒状フッ素樹脂２がバインダーとして炭素繊維
１ａを結合させ、機械的特性に優れたガス拡散体４が得
られる。
により、粒状フッ素樹脂２がバインダーとして炭素繊維
１ａを結合させ、機械的特性に優れたガス拡散体４が得
られる。
【００３５】
【実施例】（実施例１） 準備工程（Ａ） ＰＡＮ系耐炎化糸をスパンレースにより不織布化し、窒
素雰囲気下１９５０℃で焼成することににより、目付が
１１６ｇ／ｃｍ2の炭素繊維不織布（多孔質炭素基材
１）を得た。
素雰囲気下１９５０℃で焼成することににより、目付が
１１６ｇ／ｃｍ2の炭素繊維不織布（多孔質炭素基材
１）を得た。
【００３６】フッ素樹脂含浸工程（１） ポリフロンＰＴＦＥディスパージョンＤ−１（ダイキン
工業株式会社製）に精製水を加えてＰＴＦＥ濃度を２０
ｗｔ％に調整した。調整したディスパージョン液に工程
（Ａ）で得られた基材を含浸した。
工業株式会社製）に精製水を加えてＰＴＦＥ濃度を２０
ｗｔ％に調整した。調整したディスパージョン液に工程
（Ａ）で得られた基材を含浸した。
【００３７】乾燥工程（２） 工程（１）で得られた基材から余分なディスパージョン
液を拭き取り、１００℃に設定したオーブンで１０分間
乾燥させることにより、乾燥後の基材全体に対するＰＴ
ＦＥの割合が５ｗｔ％になるように調整した。
液を拭き取り、１００℃に設定したオーブンで１０分間
乾燥させることにより、乾燥後の基材全体に対するＰＴ
ＦＥの割合が５ｗｔ％になるように調整した。
【００３８】カーボン塗布工程（４） 工程（２）で得られた基材に、厚さ２００μｍのポリエ
ステルフィルムを用いて作成したスペーサーと、厚みが
１ｍｍのステンレス製のプレートを用いてカーボン塗液
を塗布した。塗布前後の重量変化より、設けたカーボン
層３の付量は８．３ｍｇ／ｃｍ2であった。塗布したカ
ーボン塗液は、固形分がアセチレンブラック（電気化学
工業製デンカブラック）、ＰＴＦＥ（上記ポリフロンＰ
ＴＦＥディスパージョンを使用）、界面活性剤（ナカラ
イテスク製ＴＲＩＴＯＮ Ｘ−１１４）からなり、その
比率が４：１：８となるようにし、更に精製水を加え、
固形分が全体の３２．５ｗｔ％となるように調整した。
ステルフィルムを用いて作成したスペーサーと、厚みが
１ｍｍのステンレス製のプレートを用いてカーボン塗液
を塗布した。塗布前後の重量変化より、設けたカーボン
層３の付量は８．３ｍｇ／ｃｍ2であった。塗布したカ
ーボン塗液は、固形分がアセチレンブラック（電気化学
工業製デンカブラック）、ＰＴＦＥ（上記ポリフロンＰ
ＴＦＥディスパージョンを使用）、界面活性剤（ナカラ
イテスク製ＴＲＩＴＯＮ Ｘ−１１４）からなり、その
比率が４：１：８となるようにし、更に精製水を加え、
固形分が全体の３２．５ｗｔ％となるように調整した。
【００３９】ホットプレス工程（３） 工程（４）で得られた基材を、３８０℃のオーブンで３
０分間熱処理した後、温度が２００℃、面圧が３ＭＰａ
のバッチプレスで５分間ホットプレスすることによりガ
ス拡散電極４を得た。 （実施例２） 準備工程（Ａ） 炭素繊維織物Ａｖｃａｒｂ １０７１ＨＣＢ Ｆａｂｒ
ｉｃ（ＴＥＸＴＲＯＮＳｙｓｔｅｍｓ Ｃｏｒｐｏｒａ
ｔｉｏｎ製）を多孔質炭素基材１として用いた。
０分間熱処理した後、温度が２００℃、面圧が３ＭＰａ
のバッチプレスで５分間ホットプレスすることによりガ
ス拡散電極４を得た。 （実施例２） 準備工程（Ａ） 炭素繊維織物Ａｖｃａｒｂ １０７１ＨＣＢ Ｆａｂｒ
ｉｃ（ＴＥＸＴＲＯＮＳｙｓｔｅｍｓ Ｃｏｒｐｏｒａ
ｔｉｏｎ製）を多孔質炭素基材１として用いた。
【００４０】フッ素樹脂含浸工程（１） ポリフロンＰＴＦＥディスパージョンＤ−１（同上）に
精製水を加えてＰＴＦＥ濃度を２０ｗｔ％に調整した。
調整したディスパージョン液に工程（Ａ）で得られた基
材を含浸した。
精製水を加えてＰＴＦＥ濃度を２０ｗｔ％に調整した。
調整したディスパージョン液に工程（Ａ）で得られた基
材を含浸した。
【００４１】乾燥工程（２） 工程（１）で得られた基材から余分なディスパージョン
液を拭き取り、１００℃に設定したオーブンで１０分間
乾燥させることにより、乾燥後の基材全体に対するＰＴ
ＦＥの割合が５ｗｔ％になるように調整した。
液を拭き取り、１００℃に設定したオーブンで１０分間
乾燥させることにより、乾燥後の基材全体に対するＰＴ
ＦＥの割合が５ｗｔ％になるように調整した。
【００４２】ホットプレス工程（３） 工程（２）で得られた基材を３８０℃のオーブンで３０
分熱処理した後、温度が２００℃、面圧が３ＭＰａのバ
ッチプレスで５分間ホットプレスすることによりガス拡
散体４を得た。 （比較例１）ＰＡＮ系耐炎化糸をスパンレースにより不
織布化し、窒素雰囲気下１９５０℃で焼成することにに
より、目付が１１６ｇ／ｃｍ2の炭素繊維不織布を得
た。得られた炭素繊維不織布をガス拡散体とした。 （比較例２）ＰＡＮ系耐炎化糸をスパンレースにより不
織布化し、窒素雰囲気下１９５０℃で焼成することにに
より、目付が１１６ｇ／ｃｍ2の炭素繊維不織布を得
た。得られた炭素繊維不織布を多孔質炭素基材とした。
分熱処理した後、温度が２００℃、面圧が３ＭＰａのバ
ッチプレスで５分間ホットプレスすることによりガス拡
散体４を得た。 （比較例１）ＰＡＮ系耐炎化糸をスパンレースにより不
織布化し、窒素雰囲気下１９５０℃で焼成することにに
より、目付が１１６ｇ／ｃｍ2の炭素繊維不織布を得
た。得られた炭素繊維不織布をガス拡散体とした。 （比較例２）ＰＡＮ系耐炎化糸をスパンレースにより不
織布化し、窒素雰囲気下１９５０℃で焼成することにに
より、目付が１１６ｇ／ｃｍ2の炭素繊維不織布を得
た。得られた炭素繊維不織布を多孔質炭素基材とした。
【００４３】ポリフロンＰＴＦＥディスパージョンＤ−
１（同上）に精製水を加えてＰＴＦＥ濃度を２０ｗｔ％
に調整した。
１（同上）に精製水を加えてＰＴＦＥ濃度を２０ｗｔ％
に調整した。
【００４４】調整したディスパージョン液に基材を含浸
後、余分なディスパージョン液を拭き取り、１００℃に
設定したオーブンで１０分間乾燥させることにより、乾
燥後の基材全体に対するＰＴＦＥの割合が５ｗｔ％にな
るように調整した。
後、余分なディスパージョン液を拭き取り、１００℃に
設定したオーブンで１０分間乾燥させることにより、乾
燥後の基材全体に対するＰＴＦＥの割合が５ｗｔ％にな
るように調整した。
【００４５】前工程で得られた基材を３８０℃に設定し
たオーブン中で１０分間加熱処理することによりガス拡
散体を得た。 （比較例３）炭素繊維織物Ａｖｃａｒｂ １０７１ＨＣ
Ｂ Ｆａｂｒｉｃ（ＴＥＸＴＲＯＮＳｙｓｔｅｍｓ Ｃ
ｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ製）をガス拡散体として用いた。
たオーブン中で１０分間加熱処理することによりガス拡
散体を得た。 （比較例３）炭素繊維織物Ａｖｃａｒｂ １０７１ＨＣ
Ｂ Ｆａｂｒｉｃ（ＴＥＸＴＲＯＮＳｙｓｔｅｍｓ Ｃ
ｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ製）をガス拡散体として用いた。
【００４６】実施例１および比較例１で得たガス拡散体
に０．３１ＭＰａ、１．３５ＭＰａの圧力を加えたとき
の厚みを測定した。ガス拡散体の厚みは、測定部分が円
形でその直径が５ｍｍである厚み計を使用し、ガス拡散
体にかかる圧力が上記の値になるようにおもりを載せて
測定した。
に０．３１ＭＰａ、１．３５ＭＰａの圧力を加えたとき
の厚みを測定した。ガス拡散体の厚みは、測定部分が円
形でその直径が５ｍｍである厚み計を使用し、ガス拡散
体にかかる圧力が上記の値になるようにおもりを載せて
測定した。
【００４７】次式で定義する厚さ方向の圧縮率を算出し
たところ、実施例１および比較例１で得たガス拡散体の
厚さ方向の圧縮率はそれぞれ１７％および２２％であっ
た。
たところ、実施例１および比較例１で得たガス拡散体の
厚さ方向の圧縮率はそれぞれ１７％および２２％であっ
た。
【００４８】厚さ方向の圧縮率（%）＝１００×
｛（０．３１ＭＰａ加圧時のガス拡散体の厚み）−
（１．３５ＭＰａ／ｃｍ2加圧時のガス拡散体の厚
み）｝／（０．３１ＭＰａ加圧時のガス拡散体の厚み） 同様に、実施例２、比較例２および３で得たガス拡散体
の厚さ方向の圧縮率を算出したところ、それぞれ１８
％、２２％および２１％であった。
｛（０．３１ＭＰａ加圧時のガス拡散体の厚み）−
（１．３５ＭＰａ／ｃｍ2加圧時のガス拡散体の厚
み）｝／（０．３１ＭＰａ加圧時のガス拡散体の厚み） 同様に、実施例２、比較例２および３で得たガス拡散体
の厚さ方向の圧縮率を算出したところ、それぞれ１８
％、２２％および２１％であった。
【００４９】また、実施例１、比較例１および２で得た
ガス拡散体から１５ｍｍ×７０ｍｍのサンプルを採取
し、引張強度を測定したところ、それぞれ５．６Ｎ／１
０ｍｍ幅、１．１Ｎ／１０ｍｍ幅および２．１Ｎ／１０
ｍｍ幅であった。
ガス拡散体から１５ｍｍ×７０ｍｍのサンプルを採取
し、引張強度を測定したところ、それぞれ５．６Ｎ／１
０ｍｍ幅、１．１Ｎ／１０ｍｍ幅および２．１Ｎ／１０
ｍｍ幅であった。
【００５０】更に、実施例１、比較例１および２で得た
ガス拡散体から直径４６ｍｍの円形サンプルを採取して
２枚の炭素板に挟み、９．８ＭＰａの加圧下で、炭素板
間に１Ａの電流を流した状態でその間の電圧Ｖ（Ｖ）を
測定した。その時の厚さ方向の電気抵抗Ｒ（ｍΩ・ｃｍ
2）を次式で算出したところ、それぞれ２０ｍΩ・ｃ
ｍ2、２２ｍΩ・ｃｍ2および４０ｍΩ・ｃｍ2であっ
た。
ガス拡散体から直径４６ｍｍの円形サンプルを採取して
２枚の炭素板に挟み、９．８ＭＰａの加圧下で、炭素板
間に１Ａの電流を流した状態でその間の電圧Ｖ（Ｖ）を
測定した。その時の厚さ方向の電気抵抗Ｒ（ｍΩ・ｃｍ
2）を次式で算出したところ、それぞれ２０ｍΩ・ｃ
ｍ2、２２ｍΩ・ｃｍ2および４０ｍΩ・ｃｍ2であっ
た。
【００５１】Ｒ＝Ｖ×２．３×２．３×π×１０００ 以上のように、本発明によれば、厚さ方向の電気抵抗を
損なわずに、優れた引張強度と厚さ方向の圧縮率を有す
るガス拡散体を得られる。
損なわずに、優れた引張強度と厚さ方向の圧縮率を有す
るガス拡散体を得られる。
【００５２】
【発明の効果】本発明のガス拡散体によれば、導電性を
損なわず、柔軟でかつ高い引張強度や耐圧縮性など優れ
た機械的特性を有するものを提供することができる。
損なわず、柔軟でかつ高い引張強度や耐圧縮性など優れ
た機械的特性を有するものを提供することができる。
【００５３】また、本発明のガス拡散体の製造方法によ
れば、容易に、均質な上記ガス拡散体を製造できる。
れば、容易に、均質な上記ガス拡散体を製造できる。
【図１】本発明のガス拡散体の厚み方向の部分断面図で
ある。
ある。
【図２】本発明のガス拡散体の製造方法を模式的に表し
た工程図である。
た工程図である。
１ａ：炭素繊維 １：多孔質炭素基材 ２：粒状フッ素樹脂 ３：カーボン層 ４：ガス拡散体 ５：ロールプレス
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 5H018 AA06 AS01 BB03 BB05 BB06 BB08 CC06 DD05 DD06 DD10 EE06 EE19 HH00 HH03 HH05 HH08 HH09 5H026 AA06 BB02 BB03 BB04 CX02 CX03 CX07 EE06 EE19 HH00 HH03 HH05 HH08 HH09
Claims (7)
- 【請求項１】 複数本の炭素繊維が空隙を有した状態で
集合してなる多孔質炭素基材に、粒状フッ素樹脂が１〜
４０ｗｔ％含まれ、かつ、前記粒状フッ素樹脂がバイン
ダーとして前記炭素繊維間を結合させていることを特徴
とするガス拡散体。 - 【請求項２】 請求項１記載のガス拡散体の少なくとも
片面に、カーボンブラックとフッ素樹脂とを含むカーボ
ン層を有することを特徴とするガス拡散体。 - 【請求項３】 請求項１記載のガス拡散体において、多
孔質炭素基材が炭素繊維からなる不織布であり、その厚
さ方向の圧縮率が２０％以下であるガス拡散体。 - 【請求項４】 請求項１記載のガス拡散体において、多
孔質炭素基材が炭素繊維からなる織物であり、その厚さ
方向の圧縮率が２０％以下であるガス拡散体。 - 【請求項５】 少なくとも次の工程（１）、（２）、
（３）を経てなるガス拡散体の製造方法。 （１） 多孔質炭素基材を、１〜６０ｗｔ％の粒状フッ
素樹脂のディスパージョン液内に含浸させる工程。 （２） 工程（１）で得た基材から余分なディスパージ
ョン液を除去し、乾燥させることにより、乾燥後の粒状
フッ素樹脂を基材全体に対して１〜４０ｗｔ％の範囲内
に調整する工程。 （３） 工程（２）で得た基材を面圧が１Ｐａ〜１０Ｍ
Ｐａの範囲内でバッチプレスによりホットプレスする工
程か、あるいは、プレス前の基材厚みの３０〜９０％の
範囲内のクリアランスで、線圧が１〜５０００Ｎ／ｃｍ
の範囲内でロールプレスによりホットプレスする工程。 - 【請求項６】 請求項５記載のガス拡散体の製造方法に
おいて、工程（２）と工程（３）との間に次の工程
（４）を介在させるガス拡散体の製造方法。 （４） 工程（２）で得た基材に、カーボンブラックお
よびフッ素樹脂を含むカーボン塗液を塗布する工程。 - 【請求項７】 請求項５または６に記載するガス拡散体
の製造方法において、ホットプレス工程の温度条件が、
４００℃以下、かつ、使用するフッ素樹脂の熱変形温度
以上であるガス拡散体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001162022A JP2002352807A (ja) | 2001-05-30 | 2001-05-30 | ガス拡散体及びその製造方法 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001162022A JP2002352807A (ja) | 2001-05-30 | 2001-05-30 | ガス拡散体及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002352807A true JP2002352807A (ja) | 2002-12-06 |
Family
ID=19005213
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001162022A Pending JP2002352807A (ja) | 2001-05-30 | 2001-05-30 | ガス拡散体及びその製造方法 |
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| JP (1) | JP2002352807A (ja) |
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- 2001-05-30 JP JP2001162022A patent/JP2002352807A/ja active Pending
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