JP2011146373A - ガス拡散電極基材の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】炭素繊維を含む抄紙体に樹脂組成物を含浸させた後、炭素化してガス拡散電極基材を製造する方法において、前記樹脂組成物に、炭化収率が20質量%未満であり、かつ架橋ポリマーからなる有機粒子および/または有機繊維を混合してから前記抄紙体に含浸させることを特徴とするガス拡散電極基材の製造方法。
【選択図】図1
Description
本発明において、炭素繊維を含む抄紙体を得るためには、炭素繊維を液中に分散させて製造する湿式抄紙法や、空気中に分散させて製造する乾式抄糸法等が用いられる。なかでも、生産性が優れることから、湿式抄紙法が好ましく用いられる。
本発明において、炭素繊維を含む抄紙体に樹脂組成物を含浸する方法として、樹脂組成物を含む溶液中に抄紙体を浸漬する方法、樹脂組成物を含む溶液を抄紙体に塗布する方法、樹脂組成物からなるフィルムを抄紙体に重ねて転写する方法等が用いられる。なかでも、生産性が優れることから、樹脂組成物を含む溶液中に抄紙体を浸漬する方法が好ましく用いられる。
本発明においては、炭素繊維を含む抄紙体に混合樹脂組成物を含浸した予備含浸体を形成した後、炭素化を行うに先立って、予備含浸体の張り合わせや、熱処理を行うことができる。
本発明において、炭素繊維を含む抄紙体に混合樹脂組成物を含浸した後、炭素化するために、不活性雰囲気下で焼成を行う。かかる焼成は、バッチ式の加熱炉を用いることもできるし、連続式の加熱炉を用いることもできる。また、不活性雰囲気は、炉内に窒素ガス、アルゴンガス等の不活性ガスを流すことにより得ることができる。
本発明において、排水性を向上する目的で、炭素繊維焼成体に撥水加工を施すことが好ましい。撥水加工は、炭素繊維焼成体に疎水性樹脂を塗布、熱処理することにより行うことができる。かかる疎水性樹脂としては、ポリクロロトリフルオロエチレン樹脂(PCTFE)、ポリテトラフルオロエチレン樹脂(PTFE)、ポリフッ化ビニリデン樹脂(PVDF)、テトラフルオロエチレンとヘキサフルオロプロピレンの共重合体(FEP)、テトラフルオロエチレンとパーフルオロプロピルビニルエーテルの共重合体(PFA)、テトラフルオロエチレンとエチレンの共重合体(ETFE)等のフッ素樹脂が挙げられる。かかる疎水性樹脂の塗布量は、炭素繊維焼成体100質量部に対して1〜50質量部であることが好ましく、3〜40質量部であることがより好ましい。疎水性樹脂の塗布量が1質量部以上であると、電極基材が排水性に優れたものとなり好ましい。一方、50質量部以下であると、電極基材が導電性の優れたものとなり好ましい。
本発明において、電極基材を、両面に触媒層を有する固体高分子電解質膜の少なくとも片面に接合することで膜−電極接合体を構成することができる。なお、微小多孔層を備えた電極基材を用いる場合は、微小多孔層が触媒層と接するように、膜−電極接合体を構成することが好ましい。かかる膜−電極接合体の両側にガスケットを介してセパレータで挟んだものを複数個積層することによって固体高分子型燃料電池を構成することができる。触媒層は、固体高分子電解質と触媒担持炭素を含む層からなる。触媒としては、通常、白金が用いられる。アノード側に一酸化炭素を含む改質ガスが供給される燃料電池にあっては、アノード側の触媒としては白金およびルテニウムを用いるのが好ましい。固体高分子電解質は、プロトン伝導性、耐酸化性、耐熱性の高い、パーフルオロスルホン酸系の高分子材料を用いるのが好ましい。かかる燃料電池ユニットや燃料電池の構成自体は、よく知られているところである。
A:炭素繊維
・PAN系炭素繊維 “トレカ(登録商標)”T300−3K(東レ(株)製、単糸の平均直径:7μm、単繊維数:3000本)
B:熱硬化性樹脂
・レゾール型フェノール樹脂 KP−743K(荒川化学工業(株)製)とノボラック型フェノール樹脂“タマノル(登録商標)”759(荒川化学工業(株)製)の混合物、配合比:レゾール型フェノール樹脂/ノボラック型フェノール樹脂=50質量部/50質量部(前記樹脂成分(レゾール型フェノール樹脂とノボラック型フェノール樹脂の混合物)の炭化収率:43%)
C:炭素フィラー
・鱗片状黒鉛 BF−5A((株)中越黒鉛工業所製、平均粒径:5μm)
・カーボンブラック“デンカブラック(登録商標)”(電気化学工業(株)製)
E:溶媒
・メタノール(ナカライテスク(株)製)
F:炭化収率20質量%未満の有機粒子
・架橋ポリメチルメタクリレート粒子 “テクポリマー(登録商標)”MBX−5(積水化学工業(株)製、平均粒径:5μm、炭化収率:0%)
・架橋ポリメチルメタクリレート粒子 “テクポリマー(登録商標)”SSX−102(積水化学工業(株)製、平均粒径:2μm、炭化収率:0%)
・架橋ポリメチルメタクリレート粒子 “テクポリマー(登録商標)”MBX−12(積水化学工業(株)製、平均粒径:12μm、炭化収率:0%)
・架橋ポリメチルメタクリレート粒子 “テクポリマー(登録商標)”MBX−20(積水化学工業(株)製、平均粒径:20μm、炭化収率:0%)
・架橋ポリスチレン粒子 “テクポリマー(登録商標)”SBX−6(積水化学工業(株)製、平均粒径:6μm、炭化収率:0%)
・ポリメチルメタクリレート粒子(架橋なし) “テクポリマー(登録商標)”MB−4C(積水化学工業(株)製、平均粒径:4μm、炭化収率:0%)
G:疎水性樹脂
・PTFE樹脂 “ポリフロン(登録商標)”PTFEディスパージョンD−1(ダイキン工業(株)製)
H:その他
・界面活性剤“TRITON(登録商標)”X−100(ナカライテスク(株)製)
炭素繊維を平均長さ12mmにカットし、水中に分散させて湿式抄紙法により連続的に抄紙した。さらに、バインダーとしてポリビニルアルコールの10質量%水溶液を塗布、乾燥させ、炭素繊維目付19.5g/m2の抄紙体を作製した。ポリビニルアルコールの塗布量は、抄紙体100質量部に対して、22質量部であった。
熱硬化性樹脂としてレゾール型フェノール樹脂とノボラック型フェノール樹脂の混合物、炭素系フィラーとして鱗片状黒鉛、溶媒としてメタノールを用い、所定の配合比で混合し、超音波分散装置を用いて1分間撹拌を行い、均一に分散した樹脂組成物を得た。次に、樹脂組成物に架橋ポリメチルメタクリレート粒子を、所定の配合比で混合し、超音波分散装置を用いて1分間撹拌を行い、均一に分散した混合樹脂組成物を得た。
15cm×12.5cmにカットした抄紙体をアルミバットに満たした混合樹脂組成物に浸漬し、抄紙体に混合樹脂組成物を含浸させた後、100℃で5分間加熱して乾燥させ、予備含浸体を作製した。次に、予備含浸体を2枚積層し、平板プレスで加圧しながら、180℃で5分間熱処理を行った。張り合わせ後の炭素繊維目付は39g/m2であった。なお、加圧の際に平板プレスにスペーサーを配置して、熱処理後の予備含浸体の厚さが200μmになるように上下プレス面板の間隔を調整した。
予備含浸体を熱処理した基材を、加熱炉において、窒素ガス雰囲気化で焼成を行い炭素化し、炭素繊維焼成体を得た。ここで、焼成条件は以下の通りとした。
・室温から昇温速度500℃/分で2400℃まで昇温
・2400℃で5分間保持
・2400℃から室温まで放冷
炭素繊維焼成体にPTFE樹脂を塗布し、100℃で5分間加熱して乾燥させ、電極基材を作製した。次に、電極基材にコーターを用いて厚さ200μmのカーボン塗液層を形成した。ここで用いたカーボン塗液は、カーボンブラック、PTFE樹脂、界面活性剤、精製水を用い、配合比をカーボンブラック/PTFE樹脂/界面活性剤/精製水=7.7質量部/2.5質量部/1.8質量部/88質量部となるように調整したものを用いた。カーボン塗液層を形成した電極基材を380℃で10分間加熱して、微小多孔層を形成した電極基材を作製した。
白金担持炭素(田中貴金属工業(株)製、白金担持量:50質量%)1.00g、精製水 1.00g、“Nafion(登録商標)”溶液(Aldrich社製 “Nafion(登録商標)”5.0質量%)8.00g、イソプロピルアルコール(ナカライテスク社製)18.00gを順に加えることにより、触媒液を作成した。
3点曲げ試験は、JIS K 6911に準拠して行い、試験片の幅を15mm、長さを40mm、支点間距離を15mmとした。また、支点と圧子の曲率半径を3mm、荷重印加速度を2mm/分とした。得られた歪み−応力曲線における最大応力を曲げ強度とした。なお、曲げ強度が異方性を有している場合には、曲げ強度の最も高い方向を試験片の長さ方向とした。
実施例1の樹脂組成物の配合比は、熱硬化性樹脂/炭素系フィラー/溶媒=10質量部/5質量部/85質量部とした。また、混合樹脂組成物の配合比は、樹脂組成物/架橋ポリメチルメタクリレート粒子(平均粒径:5μm)=100質量部/20質量部とした。予備含浸体は、炭素繊維100質量部に対して、樹脂成分(熱硬化性樹脂+炭素系フィラー)、有機粒子が合計で275質量部となるように含浸したものであった。得られた運転温度65℃における電池性能評価結果を図3に示す。高電流密度領域まで高電圧を維持しており、比較例1と比較してフラッディングが改善されていることがわかった。表1に示す通り、運転温度65℃、電流密度1.5A/cm2における出力電圧が0.56V、曲げ強度が57MPaであり、いずれも極めて優れることがわかった。
実施例2の樹脂組成物の配合比は、熱硬化性樹脂/炭素系フィラー/溶媒=10質量部/5質量部/85質量部とした。また、混合樹脂組成物の配合比は、樹脂組成物/架橋ポリメチルメタクリレート粒子(平均粒径:5μm)=100質量部/6.7質量部とした。予備含浸体は、炭素繊維100質量部に対して、樹脂成分(熱硬化性樹脂+炭素系フィラー)、有機粒子が合計で170質量部となるように含浸したものであった。表1に示す通り、運転温度65℃、電流密度1.5A/cm2における出力電圧が0.54V、曲げ強度が58MPaであり、いずれも極めて優れることがわかった。
有機粒子として平均粒径2μmの架橋ポリメチルメタクリレート粒子を用いた以外は、実施例2と同様に電極基材を作製した。表1に示す通り、運転温度65℃、電流密度1.5A/cm2における出力電圧が0.49V、曲げ強度が52MPaであり、いずれも優れることがわかった。
有機粒子として平均粒径12μmの架橋ポリメチルメタクリレート粒子を用いた以外は、実施例2と同様に電極基材を作製した。表1に示す通り、運転温度65℃、電流密度1.5A/cm2における出力電圧が0.56V、曲げ強度が56MPaであり、いずれも極めて優れることがわかった。
有機粒子として平均粒径20μmの架橋ポリメチルメタクリレート粒子を用いた以外は、実施例2と同様に電極基材を作製した。表1に示す通り、運転温度65℃、電流密度1.5A/cm2における出力電圧が0.52Vであり極めて優れており、曲げ強度が51MPaであり優れることがわかった。
有機粒子として平均粒径4μmの架橋ポリスチレン粒子を用いた以外は、実施例2と同様に電極基材を作製した。表1に示す通り、運転温度65℃、電流密度1.5A/cm2における出力電圧が0.53V、曲げ強度が56MPaであり、いずれも極めて優れることがわかった。
比較例1の樹脂組成物の配合比は、熱硬化性樹脂/炭素系フィラー/溶媒=10質量部/5質量部/85質量部とした。比較例1は炭化収率20質量%未満の有機粒子、有機繊維を含まず、樹脂組成物を抄紙体に含浸して予備含浸体を得た。予備含浸体は、炭素繊維100質量部に対して、樹脂成分(熱硬化性樹脂+炭素系フィラー)が合計で275質量部となるように含浸したものであった。得られた電池性能評価結果を図3に示す。電流密度が増加するに従い電圧が著しく低下し、フラッディングが顕著であることがわかった。
比較例2の樹脂組成物の配合比は、熱硬化性樹脂/炭素系フィラー/溶媒=10質量部/5質量部/85質量部とした。比較例2は炭化収率20質量%未満の有機粒子、有機繊維を含まず、樹脂組成物を抄紙体に含浸して予備含浸体を得た。予備含浸体は、炭素繊維100質量部に対して、樹脂成分(熱硬化性樹脂+炭素系フィラー)が合計で118質量部となるように含浸したものであった。表2に示す通り、曲げ強度が37MPaと低いことがわかった。
有機粒子として平均粒径4μmの未架橋のポリメチルメタクリレート粒子を用いた以外は、実施例2と同様に電極基材を作製した。表2に示す通り、運転温度65℃、電流密度1.5A/cm2における出力電圧が0.45Vと低いことがわかった。
2:樹脂組成物の炭化部分
3:有機粒子の消失跡
Claims (4)
- 炭素繊維を含む抄紙体に樹脂組成物を含浸させた後、炭素化してガス拡散電極基材を得るガス拡散電極基材の製造方法において、前記樹脂組成物に、炭化収率が20質量%未満であり、かつ架橋ポリマーからなる有機粒子および/または有機繊維を混合してから前記抄紙体に含浸させることを特徴とするガス拡散電極基材の製造方法。
- 前記樹脂組成物に含まれる樹脂成分の炭化収率が40質量%以上であることを特徴とする、請求項1記載のガス拡散電極基材の製造方法。
- 前記有機粒子の平均粒子径が1〜30μmの範囲内であることを特徴とする、請求項1または2に記載のガス拡散電極基材の製造方法。
- 前記有機繊維の平均直径が1〜30μmの範囲内であり、なおかつ、平均長さが30〜100μmの範囲内であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載のガス拡散電極基材の製造方法。
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