JP2013004343A - 燃料電池用ガス拡散層及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ガス拡散層基材32と、該基材32の表面に形成された微細多孔質層31を有する燃料電池用ガス拡散層30において、上記バインダと少なくとも鱗片状黒鉛を含む炭素材料から成る微細多孔質層シートを上記基材32に貼着することによって微細多孔質層31を形成する。
【選択図】図1
Description
すなわち、上記微細多孔質層は、ガス拡散層基材と共に、ガス拡散層を構成するものであって、ガス拡散層全体と同様、微細多孔質層についても、導電性と共に、ガス透過性に優れていることが要求される。
しかしながら、上記特許文献1に記載の材料においては、上記のように挟み込んだシートの延伸工程により、所望の空孔を形成し、十分なガス透過性を実現できるものの、導電材を含まないPTFE樹脂層が介在しているため、厚さ方向の電気抵抗が高いものとなる。また、導電材がカーボンブラックのみであることから、面方向の電気抵抗も高くなってしまう。
また、本発明の上記ガス拡散層の製造方法は、バインダと炭素材料を含む微細多孔質層シート作製用のインクを調整する工程と、保持シート上に上記インクを塗付して焼成し、当該シート上に微細多孔質層シートを形成する工程と、保持シートから微細多孔質層シートを剥がす工程と、保持シートから剥がした微細多孔質層シートをガス拡散層基材に貼着する工程を有することを特徴とする。
図に示すMEA1は、電解質膜10を中心とするアノード、カソード両極に、触媒層20、MPL31、GDL基材32がそれぞれ配置されており、上記MPL31及びGDL基材32によってGDL30が構成されている。ここで、MPL31は、GDL基材32上に貼着されたMPLシートから成るものである。
なお、MPL31の厚さとしては、10〜100μmの範囲であることが好ましい。
鱗片状黒鉛は、MPLの厚さ方向及び面方向のガス透過性向上と、面方向の抵抗低減(導電性向上)に寄与する。当該鱗片状黒鉛の平均平面直径は、レーザー回折・散乱法により測定された、偏平な面方向の平均直径を表し、5〜50μmのものが好適であり、MPLの厚さに影響を及ぼすことなく、導電性とガス透過性を向上させることができる。平均平面径が5μmよりも小さいとガス透過性向上に寄与することができず、50μmよりも大きくなると導電パス材混入の効果が十分に得られなくなる。
この場合におけるアセチレンブラックの配合量については、ガス透過性向上と導電性向上をより確実に両立させる観点から、MPL中における含有量を5〜25%とすることが望ましい。すなわち、アセチレンブラックの含有量が5%よりも少ないと接触面積が稼げず、抵抗が下がらない一方、25%よりも多くなると、小粒径が空孔を埋めてしまうため、ガス透過性が悪化する傾向がある。
このようなカーボンブラックの配合量については、その効果をより確実なものとする観点から、MPL中における含有量を1〜5%とすることが好適である。
このような小径の鱗片状黒鉛を用いる場合、ガス透過性向上と導電性向上を両立させる観点から、MPL中における配合比を30〜70%とすることが望ましい。すなわち、平均平面径が5μm未満の鱗片状黒鉛の配合比が30%よりも少ないと接触面積が稼げず、抵抗が下がらない一方、配合比が70%よりも多くなると、バインダの量が相対的に少なくなり、MPLとして存在するのが困難となる傾向がある。但し、鱗片状黒鉛の粒径がカーボンブラック並みに小さくできる場合には、カーボンブラックと同様に少ない配合比とすることが好ましい。
粒状黒鉛は、結晶性が高く、図3(a)及び(b)に示すように、アスペクト比(平均平面直径D/厚さH)が1〜3程度のものである。
このようなバインダとしては、主にPTFE(ポリテトラフルオロエチレン)が用いられるが、この他に、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体(FEP)、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(PFA)等を適用することもできる。
なお、当該GDLを適用するMEAの排水特性やセパレータの表面性状によっては、基材の撥水処理を行わないことや、親水処理を行う場合もある。また、上記GDL基材にも、黒鉛、カーボンブラック、あるいはこれらの混合物を含浸させてもよい。
この場合、薄い形状をなす鱗片状黒鉛Gfが層の面方向に沿った状態でほぼ平行に配向し、MPLの厚さ及び面方向のガス透過性と、面方向の導電性を確保する一方、カーボンブラックCが導電パス材としてその間に介在することによって、厚さ方向の導電性を向上させる機能を果たしている。
また、図6は、炭素材料として、鱗片状黒鉛とカーボンブラックと粒状黒鉛を組み合わせて成る例であって、鱗片状黒鉛Gf及びカーボンブラックCが、図4の場合と同様に機能することに加えて、粒状黒鉛Ggが厚さ及び面方向のガス透過性を向上させるスペーサー材として機能している。
すなわち、まず、鱗片状黒鉛とバインダ、必要に応じてさらに導電パス材やスペーサー材としてのカーボンブラックや粒状黒鉛や、界面活性剤、増粘剤を含むMPLインクを調製する。
この保持シートとしては、上記のような温度による焼成処理に耐えうる耐熱性と化学的安定性を備えているものであれば特に限定されず、例えばポリイミド、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリスルホン、ポリテトラフルオロエチレン等から成る厚さ10〜100μm程度のフィルムが用いられる。なお、これらのうち、ポリイミドフィルムを好適に用いることができる。
MPLシート形成用インクとして、平均平面直径15μm、厚さ0.1μm、比表面積6m2/gの鱗片状黒鉛と、一次粒径40nm、比表面積37m2/gのアセチレンブラック(導電パス材)と、バインダとしてのPTFEをそれぞれ61.25%、8.75%、30%の割合で含むMPLインクを用意した。
次いで、得られたMPLインクを厚さ25μmのポリイミドフィルムから成る耐熱性保持シート上に塗布して、80℃で乾燥した後、330℃で焼成を行なった。そして、保持シートから剥がすことによって、厚さ60μmのMPLシート40を得た。
そして、パーフルオロスルホン酸系電解質膜(25μm)上に、白金担持カーボン(担持量:アノード0.05mg/cm2、カソード0.35mg/cm2)、パーフルオロスルホン酸系電解溶液からなる触媒層を形成したものを上記により得られたGDLで挟み込み、MEAを得た。
上記鱗片状黒鉛、アセチレンブラック、PTFEをそれぞれ56.875%、13.125%、30%の割合としたこと以外は、上記実施例と同様の操作を繰り返すことによって、当該実施例2のMEAを得た。
上記鱗片状黒鉛、アセチレンブラック、PTFEをそれぞれ52.5%、17.5%、30%の割合としたこと以外は、上記実施例と同様の操作を繰り返すことによって、当該実施例3のMEAを得た。
上記鱗片状黒鉛、アセチレンブラック、PTFEをそれぞれ43.75%、26.25%、30%の割合としたこと以外は、上記実施例と同様の操作を繰り返すことによって、当該実施例4のMEAを得た。
上記鱗片状黒鉛、アセチレンブラック、PTFEをそれぞれ35%、35%、30%の割合としたこと以外は、上記実施例と同様の操作を繰り返すことによって、当該実施例5のMEAを得た。
上記炭素材料に加えて、平均粒径2μm、比表面積100m2/gの粒状黒鉛(スペーサー材)を使用し、これら鱗片状黒鉛、アセチレンブラック、粒状黒鉛、PTFEの混合比をそれぞれ52.5%、8.75%、8.75%、30%の割合としてMPLインクを調製した。
これ以外は、上記実施例と同様の操作を繰り返すことによって、当該実施例6のMEAを得た。
上記鱗片状黒鉛、アセチレンブラック、粒状黒鉛、PTFEをそれぞれ30.625%、8.75%、30.625%、30%の割合としたこと以外は、上記実施例と同様の操作を繰り返すことによって、当該実施例7のMEAを得た。
上記アセチレンブラックに替えて、同じく導電パス材であって、1000m2/g以上の比表面積を有するケッチェンブラックを使用し、鱗片状黒鉛、ケッチェンブラック、PTFEをそれぞれ69.125%、0.875%、30%の割合としたこと以外は、上記実施例と同様の操作を繰り返すことによって、当該実施例8のMEAを得た。
上記鱗片状黒鉛、ケッチェンブラック、PTFEをそれぞれ67.375%、2.625%、30%の割合としたこと以外は、上記実施例と同様の操作を繰り返すことによって、当該実施例9のMEAを得た。
上記鱗片状黒鉛、ケッチェンブラック、PTFEをそれぞれ65.625%、4.375%、30%の割合としたこと以外は、上記実施例と同様の操作を繰り返すことによって、当該実施例10のMEAを得た。
導電パス材やスペーサー材を混合することなく、上記鱗片状黒鉛70%、PTFE30%の割合のインクを用いたこと以外は、上記実施例と同様の操作を繰り返すことによって、当該実施例11のMEAを得た。
カーボンブラックのみから成るMPLインクが塗布された市販品のGDL(SGLカーボン社製 25BCH)を用いた。これ以外は、上記実施例と同様の操作を繰り返すことによって、当該比較例のMEAを得た。
GDL基材に貼り付ける前のMPLシートについて、ガーレー試験機法により100mLのガスが透過するのに要する時間(ガーレー値)を測定し、厚さで標準化されたPermeability(透過性、単位:m2)を算出した。
一方、GDL基材に貼り付ける前のMPLシートについて、厚さ方向の電気抵抗を測定した。
測定に当たっては、面積0.95cm2のMPLの両面を金箔で挟み、荷重をかけた状態で通電して測定した。電流値は1Aで、5MPaまでを1サイクルとし、2サイクル目の1MPaにおける値を比較した。
導電パス材やスペーサー材を含まず、鱗片状黒鉛から成る炭素材料を含む実施例11は、ガス透過性は高いが、導電性は導電パス材が含まれる場合に較べて低い(電気抵抗は高い)。
鱗片状黒鉛と導電パス材に、スペーサー材を混入すると、導電性は実施例1〜5にやや劣るものの、ガス透過性は向上する。
実施例1、3〜7、11、及び比較例1により得られたMEA(アクティブエリア:5×2cm)から成る小型単セルを用いて、H2/Air、80℃、200kPa_aの条件で発電評価を行なった。そして、アノード及びカソード共に相対湿度が40%RHの場合(乾燥条件)における1A/cm2での発電評価結果を図10に示す。なお、グラフの縦軸は、実施例1の値を「1」とした相対値で示してある。
この乾燥条件では、全ての実施例で比較例1に比べて、高い性能が確認された。
実施例1、3〜7、11により得られたMEA(アクティブエリア:5×2cm)から成る小型単セルを用いて、上記同様の条件で発電評価を行ない、アノード及びカソード共に相対湿度が90%RHの場合(湿潤条件)における1A/cm2での発電評価結果を図11に示す。なお。この場合も、グラフの縦軸は、実施例1の値を「1」とした相対値で示してある。
この湿潤条件においては、実施例1、3、6、7は、比較例1と同等の性能であったが、それ以外は、比較例1に比べ、性能が低下した。以上より、実施例1、3、6、7は、従来のGDLに比べ、湿潤条件での性能を保ちながら、乾燥条件での性能が向上していることが分る。
10 電解質膜
20 触媒層
30 ガス拡散層(GDL)
31 微細多孔質層(MPL)
32 ガス拡散層基材(GDL基材)
Gf 鱗片状黒鉛
Gfs 小径鱗片状黒鉛(導電パス材)
Gg 粒状黒鉛(スペーサー材)
C カーボンブラック(導電パス材)
Claims (12)
- ガス拡散層基材と、該基材の表面に形成された微細多孔質層を有する燃料電池用ガス拡散層において、
上記微細多孔質層は、バインダと少なくとも鱗片状黒鉛を含む炭素材料から成る微細多孔質層シートを上記基材に貼着して成ることを特徴とするガス拡散層。 - 上記炭素材料が鱗片状黒鉛と、導電パス材及び/又はスペーサー材を含むことを特徴とする請求項1に記載のガス拡散層。
- 上記鱗片状黒鉛の平均平面直径が5〜50μmであることを特徴とする請求項2に記載のガス拡散層。
- 上記導電パス材がアセチレンブラックであることを特徴とする請求項2又は3に記載のガス拡散層。
- 上記アセチレンブラックの質量割合が微細多孔質層全体の5〜25%であることを特徴とする請求項4に記載のガス拡散層。
- 上記導電パス材が1000m2/g以上の比表面積を備えたカーボンブラックであることを特徴とする請求項2又は3に記載のガス拡散層。
- 上記カーボンブラックの質量割合が微細多孔質層全体の1〜5%であることを特徴とする請求項6に記載のガス拡散層。
- 上記導電パス材が5μm未満の平均平面直径を備えた鱗片状黒鉛であることを特徴とする請求項3に記載のガス拡散層。
- 上記鱗片状黒鉛の質量割合が微細多孔質層全体の30〜70%であることを特徴とする請求項8に記載のガス拡散層。
- 上記スペーサー材が1〜10μmの平均粒径を備えた粒状黒鉛であることを特徴とする請求項2又は3に記載のガス拡散層。
- 上記粒状黒鉛の質量割合が微細多孔質層全体の5〜35%であることを特徴とする請求項10に記載のガス拡散層。
- 請求項1〜11のいずれか1つの項に記載の燃料電池用ガス拡散層の製造方法であって、
バインダと炭素材料を含む微細多孔質層シート作製用のインクを調整する工程と、
保持シート上に上記インクを塗付して焼成し、当該シート上に微細多孔質層シートを形成する工程と、
保持シートから微細多孔質層シートを剥がす工程と、
保持シートから剥がした微細多孔質層シートをガス拡散層基材に貼着する工程を有することを特徴とするガス拡散層の製造方法。
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