JP5410787B2 - 固体高分子型燃料電池用ガス拡散層 - Google Patents
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Description
本発明のガス拡散層の製造方法は特に制限されず、従来公知の知見を適宜参照することにより製造できる。以下、本発明の膜電極接合体の製造方法を説明するが、本発明の技術的範囲は特許請求の範囲の記載に基づいて定められるべきであり、以下の形態のみに制限されない。
(1)カーボン粒子と撥水剤粒子とを混合し、焼結して焼結体を得る工程(第一の工程);
(2)上記(1)で得られた焼結体を粉砕して多孔体焼結粗粒子を得る工程(第二の工程);
(3)上記(2)で得られた多孔体焼結粗粒子を、溝を形成するための構造体に充填して加熱加圧成形し、成形体を得る工程(第三の工程);
(4)上記(3)で得られた成形体から構造体を分離してガス拡散層を得る工程(第四の工程)。
本工程では、カーボン粒子と撥水剤粒子とを混合し、焼結して、カーボン粒子および撥水剤粒子の焼結体を得る。カーボン粒子および撥水剤粒子の混合方法、およびこれらの混合体の焼結方法については、緻密で均一な焼結体が得られる方法であれば特に制限されないが、以下のような方法を用いることが好ましい。
本段階では、カーボン粒子と撥水剤粒子とを、必要に応じて添加される非イオン性界面活性剤を含む純水に分散させてカーボン粒子・撥水剤粒子分散液を調製する。
本段階では、上記で調製したカーボン粒子・撥水剤粒子分散液を固形化させる。カーボン粒子・撥水剤粒子分散液を固形化して焼結する前に剪断応力をかけると撥水剤粒子が凝集繊維化してしまうおそれがある。この凝集繊維化を防止するため、液体状態から応力が加わらない固形化方法で固形化するのが望ましい。
続いて、上記で得られた固形物85を焼結して焼結体を形成させる。図8(E)に示すように、上記で得た固形物85を、必要に応じて乾燥し、泳動電着用陽極84から剥離後乾燥、焼成して、焼結体86を得る。
本工程では、上記で得た焼結体を粉砕して、カーボン粒子および/または撥水剤粒子の多孔体焼結粗粒子からなる粉体を得る。図8(F)に示すように、上記工程で得た混合焼結体86を、適当な粉砕装置、例えば、液体窒素冷却して高速粉砕機などを用いて微粉砕した後、適当な分級装置、例えば、ふるい、分級機などを用いて分級し、所望の粒子径を有する多孔体焼結粗粒子の粉体87を得る。
本工程では、分級された多孔体焼結粗粒子の粉体87を、溝を付与するために凹凸をつけた構造体(治具)89に充填して加熱加圧成形し、成形体90を得る。上記手法によれば、多孔体焼結粗粒子の構造を破壊することなく、溝構造を形成することができ、また、撥水剤粒子が溝構造の最表面の部分にも残ることで、より強固なガス拡散層が得られうる。
本工程では、上記で得られた成形体90から前記構造体89を分離してガス拡散層を得る。具体的には、ホットプレス後の、溝形成のための構造体が接合した成形体を、例えば10%過硫酸アンモニウム水溶液などに浸漬して銅、真鍮を除去し、アルカリ水溶液でアルミニウムを、硝酸、塩酸でSUSなどの材質の構造体を溶解させて除去する。または、あらかじめ離型剤を塗布した治具から構造体を取り外して除去してもよい。
上記のガス拡散層を、固体高分子電解質層の両面に配置された触媒層の外側に、溝が外側になるように配置して、膜電極接合体を形成することができる。すなわち、本発明の第2実施形態は上記ガス拡散層によって構成される、膜電極接合体である。上記膜電極接合体を用いると、低コストで出力密度の高い電池が作製されうる。
固体高分子電解質膜は、プロトン伝導性を有する高分子電解質から構成され、固体高分子型燃料電池の運転時にアノード触媒層で生成したプロトンを膜厚方向に沿ってカソード触媒層へと選択的に透過させる機能を有する。また、固体高分子電解質膜は、アノード側に供給される燃料ガスとカソード側に供給される酸化剤ガスとを混合させないための隔壁としての機能をも有する。
電極触媒層には、アノード触媒層およびカソード触媒層の2つがある。以下、アノード触媒層とカソード触媒層との区別をしないときは、単に「電極触媒層」とも称する。電極触媒層は、電気化学反応により、電気エネルギーを生み出す機能を有する。アノード触媒層では水素の酸化反応により、プロトンおよび電子が生成する。ここで生じたプロトンおよび電子は、カソード触媒層での酸素の還元反応に用いられる。
導電性担体は、触媒成分を担持する担体であって、導電性を有する。導電性担体としては、触媒成分を所望の分散状態で担持させるのに充分な比表面積を有し、かつ、充分な電子伝導性を有するものであればよい。導電性担体の組成は、主成分がカーボンであることが好ましい。導電性担体の材質として、具体的には、カーボンブラック、活性炭、コークス、天然黒鉛、人造黒鉛などが挙げられる。なお、「主成分がカーボンである」とは、主成分として炭素原子を含むことをいい、炭素原子のみからなる、実質的に炭素原子からなる、の双方を含む概念である。場合によっては、燃料電池の特性を向上させるために、炭素原子以外の元素が含まれていてもよい。なお、「実質的に炭素原子からなる」とは、2〜3質量%程度以下の不純物の混入が許容できることを意味する。
触媒成分は、上記電気的化学反応の触媒作用をする機能を有する。導電性担体に担持される触媒成分は、上述した電気的化学反応を促進する触媒作用を有するものであれば特に制限はなく、従来公知の触媒成分を適宜採用できる。触媒成分として、具体的には、白金、ルテニウム、イリジウム、ロジウム、パラジウム、オスミウム、タングステン、鉛、鉄、クロム、コバルト、ニッケル、マンガン、バナジウム、モリブデン、ガリウム、アルミニウムなどの金属、およびこれらの合金などが挙げられる。これらのうち、触媒活性、耐溶出性などに優れるという観点からは、触媒成分は少なくとも白金を含むことが好ましい。電極触媒層の触媒成分として合金を使用する場合の合金の組成は、合金化する金属の種類などによって異なり、当業者によって適宜選択できるが、好ましくは白金が30〜90原子%程度、合金化する他の金属が10〜70原子%程度である。なお、「合金」とは、一般に金属元素に1種以上の金属元素または非金属元素を加えたものであって、金属的性質を有しているものの総称である。合金の組織には、成分元素が別個の結晶となるいわば混合物である共晶合金、成分元素が完全に溶け合い固溶体となっているもの、成分元素が金属間化合物または金属と非金属との化合物を形成しているものなどがあり、本願ではいずれであってもよい。ここで、合金組成の特定は、ICP発光分析法を用いることで可能である。
高分子電解質は、電極触媒層のプロトン伝導性を向上させる機能を有する。電極触媒層に含まれる高分子電解質の具体的な形態に特に制限はなく、燃料電池の技術分野において従来公知の知見が適宜参照できる。例えば、電極触媒層に含まれる高分子電解質としては、上述した固体高分子電解質膜を構成する高分子電解質を同様に用いることができる。そのため、高分子電解質の具体的な形態の詳細はここでは省略する。なお、電極触媒層に含まれる高分子電解質は、1種単独であってもよいし、2種以上であってもよい。
上記実施形態の膜電極接合体は、燃料電池に適用することができる。すなわち本発明の第3実施形態は、上記膜電極接合体を用いた燃料電池である。本実施形態の燃料電池は、低コストであり、信頼性が高く、出力密度が向上しうる。
バイポーラプレートは、固体高分子型燃料電池などの燃料電池の単セルを複数個直列に接続して燃料電池スタックを構成する際に、各セルを電気的に直列に接続する機能を有する。また、バイポーラプレートは、燃料ガス、酸化剤ガス、および冷却剤を互に分離する隔壁としての機能も有する。バイポーラプレートを構成する材料としては、緻密カーボングラファイト、炭素板などのカーボンや、ステンレスなどの金属など、従来公知の材料が適宜制限なく採用できる。バイポーラプレートの形状としては、平板状であることが好ましいが、特に制限されず、流体流路を表面に有する形状であってもよい。バイポーラプレートの厚さやサイズなどは特に限定されず、得られる燃料電池の所望の出力特性などを考慮して適宜決定できる。
ガスケットは、一対の電極触媒層およびガス拡散層を包囲するように燃料電池の周囲に配置され、触媒層に供給されたガスが外部にリークするのを防止する機能を有する。ガス拡散電極とは、ガス拡散層および電極触媒層の接合体をいう。ガスケットを構成する材料としては、特に制限はないが、フッ素ゴム、シリコンゴム、エチレンプロピレンゴム(EPDM)、ポリイソブチレンゴムなどのゴム材料、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、ポリヘキサフルオロプロピレン、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体(FEP)などのフッ素系の高分子材料、ポリオレフィンやポリエステルなどの熱可塑性樹脂などが挙げられる。また、ガスケットの厚さにも特に制限はなく、好ましくは50μm〜2mmであり、より好ましくは100μm〜1mm程度とすればよい。
上述した本発明の燃料電池や燃料電池スタックを搭載した車両もまた、本発明の技術的範囲に包含される。本発明の燃料電池や燃料電池スタックは、発電性能および耐久性に優れるため、高出力を要求される車両用途に適している。
(ガス拡散層の作製)
カーボン粒子としてカーボンブラック、撥水剤粒子としてPTFEを準備した。
(a)カーボンブラックPTFE分散液の調製
100gのカーボンブラック(アセチレンブラック、1次粒子の平均粒子径46nm、電気化学工業製)、960gの純水および40gの非イオン性界面活性剤(Triton(登録商標) X−100、ダウケミカル社製)を混合した。この混合液を、ジェットミルでカーボンブラック粒子の2次粒子(1次粒子が凝集した粒状物)の平均粒径が0.5μmとなるまで分散させ、カーボンブラック分散液を得た。このカーボンブラック分散液に40質量%相当のPTFE分散液(PTFE粒子の平均粒子径250nm、AD−911、旭硝子株式会社製)を添加混合し、13質量%固形分のカーボンブラックPTFE分散液を得た。この際、カーボンブラックとPTFEとの仕込み比(質量比)は、カーボンブラック:PTFE=60:40であった。
上記で得たカーボンブラックPTFE分散液を泳動電着槽に入れ、槽電圧60Vで3分間電気泳動電着を行うことにより、厚さ3mmの電着物(電着固形分)を得た。なお、泳動電着用陽極としては白金被覆チタン電極、泳動電着用陰極としてはニッケル鋼を用いた。
得られた電着物(電着固形分)を熱風乾燥機により80℃で8時間乾燥した。その後、乾燥物を電熱焼結炉により360℃(なお、PTFEの融点は327℃である)で3時間焼成焼結させて混合焼結体を得た。
この混合焼結体を5mm角以下に切断し、液体窒素で冷却しつつ、ロータースピードミルP−14(ドイツ フリッチュ社製)で粉砕し、振動ふるいで分級して、粒子径53μm〜106μmの粉体を得た。
上記で得た粉体を、線径100μm、100メッシュの銅網上に500μm厚さに均一に配置し、これを治具に充填し、350℃、50kg/cm2で60秒間ホットプレスして、片面に銅網が接合されたシート状の焼結体を得た。この片面に銅網が接合されたシート状の焼結体を加温した10%過硫酸アンモニウム水溶液に浸漬し、銅網を完全に除去した。純水で十分に洗浄した後、乾燥し、60℃に加温したアセトンで5回洗浄して、ガス拡散層を得た。得られたガス拡散層は、厚みが300μmであった。得られた溝は、幅が100μmであり、深さが100μmであり、ピッチは250μmの格子状であった。
図9(a)は、得られたガス拡散層の、銅網が接合されなかった側の表面のSEM写真であり、(b)は銅網が接合された側の表面のSEM写真である。図9(a)、(b)のいずれの表面にも、カーボンブラックおよび/またはPTFEの多孔体焼結粗粒子が連なって形成された構造が観察され、多孔体焼結粗粒子同士の隙間に大径の貫通孔が無数に形成されていることが確認された。さらに、多孔体焼結粗粒子の充填物をホットプレスしても、多孔体焼結粗粒子の形状が変形せず、多孔体焼結粗粒子が小さな粒子サイズに細粒化されてしまうこともなく、大径の貫通孔および小径の貫通孔が残存することが確認された。さらに、PTFEの繊維化がほとんど見られないことが確認された。
実施例1と同様にして、カーボンブラックPTFE分散液を調製した。この分散液を、簡易コーターを用いてアルミ箔上に塗布し、360℃で2時間焼成し、混合焼結体を得た。
実施例1(1)〜(2)と同様にして、カーボンブラックPTFE分散液を調製し、固形化、焼結して混合焼結体を得て、これを粉砕し、分級して同様の粉体を得た。この粉体を、治具に充填し、360℃、50kg/cm2で60秒間ホットプレスしてシート状の焼結体を得た。このシート状の焼結体を大型ミクロトームにセットし、タングステンカーバイドの刃で厚さ50μmにスライスした。
(空孔分布測定)
実施例1ならびに比較例1および比較例2で得たガス拡散層を用いて、ハーフドライ法(PMI社製、パームポロメータ)により、空孔分布の測定を行なった。
実施例1ならびに比較例1および比較例2で得たガス拡散層を用いて、INSTRON社製材料試験機5867型により圧縮特性の測定を行った。
実施例1ならびに比較例1および2において作製した各ガス拡散層を用いて、下記の手順に従って膜電極接合体を作製し、膜電極接合体の発電性能を測定することにより、各ガス拡散層の評価を行った。
白金担持カーボン(田中貴金属工業株式会社製 TEC10E50E、白金含量50質量%)と、固体高分子電解質溶液(デュポン社製 NAFION溶液DE520、電解質含量5質量%)と、純水と、イソプロピルアルコールと、を質量比で1:1:5:5として、を25℃で保持するよう設定したウォーターバス中のガラス容器にてホモジナイザーを用いて1時間混合分散することで、触媒インクを調製した。
上記で作製した触媒層2枚を、固体高分子電解質膜(ナフィオン(登録商標)211)の両側に配置した後、ホットプレス法により130℃、2MPaで10分間ホットプレスした後にテフロンシートを剥がして接合体とした。
実施例1ならびに比較例1および2の各評価用単セルの発電試験を行った。アノードに水素、カソードに空気を供給し、ガス流量はアノード/カソードS.R.=1.25/1.43、相対湿度アノード100%R.H./カソード100%R.H.、セル温度50℃の条件で発電試験を行った。なお、「S.R.」(Stoichiometric Ratio)とは、所定量の電流を流すために必要な水素または酸素の量の比率を意味し、「アノードS.R.=1.25」とは、所定量の電流を流すために必要な水素量の1.25倍の流量で水素を流すことを意味する。
11 固体高分子電解質膜、
12 触媒層、
13、23 ガス拡散層、
14 マイクロポーラスレイヤー、
15 基材、
16、26 バイポーラプレート、
18、28 膜電極接合体、
31 多孔体焼結粗粒子、
32 大径の貫通孔、
34 撥水剤層、
311 カーボン粒子、
312 撥水剤粒子、
313 小径の貫通孔、
81 カーボン粒子分散液、
82 カーボン粒子・撥水剤粒子分散液、
83 泳動電着用陰極、
84 泳動電着用陽極、
85 固形物(電着固形物)、
86 焼結体、
87 粉体、
89 構造体、
90 成形体。
Claims (11)
- カーボン粒子および撥水剤粒子からなる多孔体焼結粗粒子が連なって形成された燃料電池用ガス拡散層であって、
前記カーボン粒子および/または前記撥水剤粒子同士の隙間に多数形成される空孔の空孔径ピークが、前記多孔体焼結粗粒子同士の隙間に多数形成される空孔の空孔径ピークよりも小さく、
前記ガス拡散層は片面に溝を有する平板状の形状を有し、前記溝の表面に撥水剤層を有することを特徴とする、燃料電池用ガス拡散層。 - 前記多孔体焼結粗粒子同士の隙間に形成される空孔は3〜20μmに空孔径ピークを有し、
前記カーボン粒子および/または前記撥水剤粒子同士の隙間に形成される空孔は0.07〜0.12μmに空孔径ピークを有する、請求項1に記載の燃料電池用ガス拡散層。 - 前記燃料電池用ガス拡散層は、100〜700μmの厚みを有し、前記溝は、幅50〜800μm、深さ50〜600μm、ピッチ100〜800μmの構造を有する、請求項1または2に記載の燃料電池用ガス拡散層。
- 前記多孔体焼結粗粒子は、前記カーボン粒子および撥水剤粒子が均一に分散された状態で焼結される、請求項1〜3のいずれか1項に記載の燃料電池用ガス拡散層。
- 前記撥水剤粒子がポリテトラフルオロエチレン粒子である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の燃料電池用ガス拡散層。
- 前記溝の表面の一部が親水処理された、請求項1〜5のいずれか1項に記載の燃料電池用ガス拡散層。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の燃料電池用ガス拡散層の製造方法であって、カーボン粒子と撥水剤粒子とを混合し、焼結して、焼結体を得る第一の工程と、
前記焼結体を粉砕して多孔体焼結粗粒子を得る第二の工程と、
前記多孔体焼結粗粒子を、溝を形成するための構造体に充填して加熱加圧成形して成形体を得る第三の工程と、
前記成形体から前記構造体を分離してガス拡散層を得る第四の工程と、
を有することを特徴とする、燃料電池用ガス拡散層の製造方法。 - 前記第一の工程において、泳動電着法を用いて前記焼結体を得る、請求項7に記載の燃料電池用ガス拡散層の製造方法。
- 前記撥水剤粒子がポリテトラフルオロエチレン粒子である、請求項7または8に記載の燃料電池用ガス拡散層の製造方法。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の燃料電池用ガス拡散層または請求項7〜9のいずれか1項に記載の製造方法により製造された燃料電池用ガス拡散層を用いた膜電極接合体。
- 請求項10に記載の膜電極接合体を用いた燃料電池。
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