KR100953102B1 - 다공질 금속의 후막 지지체를 이용한 금속 지지체형고체산화물 연료전지 및 이의 제조 방법 - Google Patents

다공질 금속의 후막 지지체를 이용한 금속 지지체형고체산화물 연료전지 및 이의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 개기공 다공질 금속의 후막 지지체 (300㎛ 이하)를 이용한 금속 지지체형 고체산화물 연료전지 및 이의 제조 방법에 관한 것으로서, 금속 지지체 및 연료전지 구성요소를 후막공정을 통하여 얇게 구현할 수 있는 금속 지지체형 고체산화물 연료전지와 이의 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 금속 지지체 고체산화물 연료전지는 개기공 (open pore) 다공질 금속의 후막 지지체와, 상기 지지체 상에 후막 형태의 음극, 전해질 및 양극이 형성되어 있는 단위전지를 포함하는 것을 특징으로 한다.
금속 지지체, 고체산화물, 연료전지

Description

다공질 금속의 후막 지지체를 이용한 금속 지지체형 고체산화물 연료전지 및 이의 제조 방법 {METAL-SUPPORTED SOFCS AND METHODS FOR MANUFACTURING THE SAME USING POROUS THICK-FILM METAL SUPPORT}
본 발명은 다공질 금속의 후막 지지체를 이용한 금속 지지체형 고체산화물 연료전지 및 이의 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 후막 공정으로 제조되는 다공질 금속 후막 (두께 <~300㎛, 기공 크기: 수㎛~ 수십㎛)을 지지체로 적용한 얇고 기계적으로 안정한 금속 지지체형 고체산화물 연료전지와 이의 제조 방법에 관한 것이다.
고체산화물 연료전지는 연료의 화학에너지를 전기화학반응을 통하여 직접 전기에너지로 변환시키는 에너지 변환 장치이다.
고체산화물 연료전지의 특성은 고분자 전해질 및 용융탄산염 연료전지 등 다른 연료전지에 비해 에너지 변환 효율이 높고 공해가 적으며 수소 연료 외에 천연 가스 등 다양한 연료 사용 시에도 연료 개질기 없이 발전이 가능하며 복합발전이 가능한 점이다. 또한 용도에 따른 다양한 설계가 가능하여 적용범위가 넓고, 전력밀도가 높아 시스템의 소형화에 유리하다.
이러한 고체산화물 연료전지는 주로 전해질 지지체형 및 음극 지지체형으로 개발, 적용되고 있으나 최근에는 금속 지지체 형태로의 연구에 관심이 집중되고 있다. 금속 지지체형 고체산화물 연료전지는 금속 지지체의 높은 전기전도도, 열전도도 및 금속의 연성으로 인해 열 충격 및 기계적 충격에 강한 저항성을 가지게 되어 기존의 중대형, 가정용 적용 분야 외에, 소형 휴대용 및 이동용 전원으로 크게 활용될 수 있다.
현재까지 금속 지지체형 고체산화물 연료전지는 연료 주입을 위해 미리 가공된 금속 후판 위에 전극 및 전해질을 코팅하는 방법 및 금속분말을 일축 가압 성형한 두꺼운 금속 시편 (두께 0.5mm 이상)위에 전극 및 전해질을 코팅하여 동시 소결하는 방법으로 제조되고 있다.
그런데 가공된 금속 후판을 지지체로 사용하는 지지체의 소결수축이 일어나지 않아 전해질 소결을 위해 박막공정 및 저온소결을 위한 전해질 코팅기술이 필요하며, 금속분말을 일축 가압 성형하여 사용하는 경우 동시소결을 통한 전해질 소결에는 도움이 되나 지지체의 소결수축 제어 및 두께 (~0.5mm 이상) 로 인한 연료공급을 위한 기공확보 어려움 등의 단점이 있다.
본 발명은 금속분말을 사용하여 동시 소결을 통한 일반적인 제조공정을 사용하면서도 별도의 가공공정 없이 얇은 후막 형태의 다공성 금속 지지체와 음극 및 전해질 후막을 구현할 수 있는 금속 지지체형 고체산화물 연료전지의 제조방법과 이에 의해 제조된 얇은 후막 형태의 고체산화물 연료전지를 제공하는데 그 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위해 본 발명은, 도 1과 같은 다공질 금속 후막 지지체와 상기 지지체 상에 후막공정으로 음극, 전해질, 양극이 제조되어 있는 단위전지를 포함하는 다공질 후막 금속 지지체형 고체산화물 연료전지의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 제조방법은, 개기공 (open pore) 다공질 후막 금속 지지체(150 ~ 300㎛)와, 상기 지지체 상에 형성되며 음극, 전해질, 양극 후막(1 ~ 50㎛)으로 구성되는 단위전지를 포함하는 개기공 다공질 후막 금속 지지체형 고체산화물 연료전지의 제조방법으로서, (a) 금속 또는 금속산화물 분말과 유기용액을 포함하는 상기 금속 지지체용 슬러리로 후막 금속 지지체를 성형하고 건조하는 단계; (b) 상기 건조된 슬러리 상에 음극 및 전해질 막을 순차적으로 형성하여 반전지 성형체를 제조하는 단계; (c) 상기 성형체를 환원 분위기에서 동시소결하여, 다공질 금속 지지체, 음극 및 전해질로 이루어진 반전지를 제조하는 단계; (d) 상기 반전 지의 다공질 금속 지지체를 금속 지지대와 접합하고 상기 전해질 상에 양극 막을 형성하여 단위전지를 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이와 같은 제조방법에 의하면, 스크린 프린팅(Screen Printing), 테이프 캐스팅(Tape Casting), 사출 성형, 압출 성형 등의 일반적인 후막 형성 공정법으로 금속 지지체를 얇게 제조할 수 있고, 별도의 금속 가공공정 없이 소결 공정만으로 개 기공 (open pore)의 다공질 금속으로 제조할 수 있으므로 재료비 및 제조비용을 절감할 수 있게 된다.
한편, 본 발명에 있어서 음극, 전해질 및 양극의 후막이란 1 ~ 50㎛ 범위의 두께를 갖는 막을 의미하는데, 이는 일반적인 후막 공정을 적용하여 형성할 수 있는 막의 두께이며, 본 발명에서는 이와 같이 음극, 전해질 및 양극의 막을 형성함에 있어서 공정이 복잡하고 고비용이 소요되는 박막 공정을 사용하지 않고도 얇은 연료전지를 제공할 수 있다는 점에 구성적 특징이 있다.
또한, 상기 제조방법에 있어서, 단위전지를 구성하는 전해질로는 세리아 (Ceria) 또는 지르코니아 (Zirconia)와 같은 공지의 고체산화물 연료전지용 전해질 물질을 사용할 수 있으며, 양극 및 음극 물질 또한 고체 산화물 연료전지에서 통상적으로 사용되는 물질을 사용할 수 있다.
또한, 상기 제조방법에 있어서, 상기 슬러리에는 선택적으로 기공전구체(pore former)가 추가로 포함될 수 있다. 다공질 금속 지지체의 기공도 및 기공의 크기는 상기 슬러리에 포함되는 금속 분말이나 금속 산화물 분말의 입도와 열처리 온도를 조절함으로써 제어될 수 있으나, 전분(starch)이나 흑연(graphite) 분말 과 같은 분말을 첨가하면 기공의 조절이 보다 용이하다.
한편, 기공전구체는 금속 또는 금속산화물 분말 대비 무게비로 5 ~ 20% 정도 첨가되는 것이 바람직한데, 5% 미만으로 첨가될 경우 형성되는 기공의 양이 부족하고, 20%를 초과하면 기공이 지나치게 많이 형성되어 금속 지지체의 기계적 안정성이 떨어지기 때문이다.
또한, 상기 후막 지지체를 형성하는데 사용되는 금속으로는 Ni, Fe 등의 환원성 소결 분위기에서 산화되지 않은 금속이라면 어느 것이나 사용할 수 있으며, 금속 지지체의 열팽창 계수(또는 수축률), 고온 반응성, 고온 음극활성, 내산화성 등을 조절하기 위해 순 금속은 물론 다른 금속과의 합금도 지지체 금속으로 사용할 수 있다.
상기 제조방법에 있어서, 상기 슬러리에는 열팽창 계수 조절을 위해 상기 (c) 단계의 환원 분위기에서 환원되지 않고 잔류할 수 있는 알루미나나 지르코니아와 같은 산화물 분말이 추가로 포함될 수 있다.
또한, 상기 제조방법에 있어서, 상기 (c) 단계의 소결에 의해 생성된 다공질 후막 금속 지지체는 두께가 150㎛ ~ 300㎛이고, 기공의 평균 크기가 1㎛ ~ 30㎛인 것을 특징으로 한다.
이와 같이 금속 지지체의 두께를 150㎛ ~ 300㎛로 유지하면 단위전지의 기계적 안정성을 제공함과 동시에 유연성 또한 제공할 수 있어, 저비용 경량 연료전지를 제공하는데 유리하기 때문이다.
또한 지지체의 기공의 평균 크기가 1㎛ 미만이 되면 물질의 이동이 원활하지 못하고, 기공의 평균 크기가 30㎛를 초과하면 기계적 안정성 떨어질 수 있고, 반응면적이 감소하게 되므로 상기 범위가 바람직하다.
또한, 상기 제조방법에 있어서, 상기 (b) 단계의 음극 및 전해질 막은 스핀코팅(Spin Coating), 스크린 프린팅(Screen Printing), 딥 코팅(Dip Coating), 테이프 접합(Tape Lamination)에서 선택된 하나 또는 둘 이상의 후막 형성 방법을 적용하여 형성될 수 있다. 이들 방법은 막의 크기 및 두께 조절이 간편하여 연료전지의 제조 및 활용조건에 맞추어 적절하게 제조공정을 선택할 수 있도록 하게 한다.
또한, 본 발명에 의해 제조된 고체산화물 연료전지는, 단위전지의 총 두께가 500㎛ 이하인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 따른 상기 연료전지 특성평가에 있어서, 가스밀봉 (Gas Sealing)은 유리 밀봉재 (Glass sealant)를 사용하는 방법이 아닌 금속 페이스트를 사용하여 단위전지를 금속 지지대에 접합하는 방법을 사용한다. 이런 방법은 유리밀봉재와 단위전지 사이의 열팽창 계수차이로 인한 시편 파괴를 막을 수 있다. 상기 단위전지의 접합은 상기 금속 지지대의 가장자리에 금속 페이스트를 도포하고 상기 단위전지를 부착한 후 약 400 ~ 500℃ 온도범위에서의 열처리를 통해 수행하는 것을 특징으로 하며, 상기 금속 지지대 및 금속 페이스트는 동일한 금속으로 행할 수 있다.
본 발명에 따른 고체산화물 연료전지 및 이의 제조방법에 의하면, 개기공 다 공질 후막 지지체를 일반적인 후막 공정으로 제조할 수 있을 뿐 아니라, 기계적으로 안정하면서도 경량의 얇고 유연한 형태의 연료전지를 제공하여, 외부의 기계적 충격이나 휘어짐에도 단위전지의 파괴가 발생하지 않으며, 전해질과의 동시 소결이 가능하므로 공정이 단순해지고 비용이 절감된다.
또한, 본 발명에 따른 고체산화물 연료전지의 제조방법에 의하면, 후막 금속 지지체 위에 스핀 코팅 (Spin Coating), 스크린 프린팅 (Screen Printing), 딥 코팅 (Dip Coating), 테이프 접합 (Tape Lamination)과 같은 방법을 단독 또는 복합 적용할 수 있으므로 연료전지 형태 및 제조환경에 맞추어 다양한 단위전지를 제조할 수 있게 된다.
이하에서는 본 발명의 대표적인 실시 예를 기초로 본 발명을 구체적으로 설명한다. 그러나 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정되거나 제한되지 않고 당업자에 의해 변형되어 다양하게 실시될 수 있음은 물론이다.
후막 지지체 제조
금속 분말이나 금속으로 환원이 되는 금속 산화물 분말을 고분자 용액(Polyethylene Glycol, PEG)과 혼합하여 슬러리를 제조하여 세라믹 몰드 (Mold)에 채워 성형한 후 적정한 온도 (약 200℃)에서 건조한다. 이때 금속 분말에 흑연(Graphite) 분말, 전분 (Starch)와 같은 기공 전구체 (Pore Former)를 적당량 첨가하여 후막 금속 지지체의 기공도 및 기공크기를 조절할 수 있다.
구체적으로, 본 발명의 실시 예에서는 금속 분말로 평균 입도가 1㎛ 정도인 Ni 분말을 사용하고 기공 전구체로 전분을 Ni 분말 대비 무게비로 10%를 첨가하였다. PEG를 전분이 첨가된 Ni 분말과 혼합하고 교반하여 슬러리를 수득하였다. 이렇게 혼합된 슬러리를 두께가 약 200㎛인 알루미나 링(alumina ring)으로 제조된 세라믹 몰드에 채워 성형한 후 200℃에서 2시간 건조하였다.
단위전지 제조
상기와 같은 방법으로 제조된 금속 성형체 위에 음극, 전해질 후막을 차례로 도포하여 금속 지지체형 단위전지를 형성할 수 있다.
본 발명의 실시 예에서는 구체적으로 상기와 같이 형성된 Ni 성형체 위에 NiO-YSZ (Yttria Stabilized Zirconia) 음극을 스크린 프린팅 방법으로 약 50㎛ 두께로 코팅한 다음 150℃에서 15분 동안 건조하여 성형하고, 그 위에 YSZ 전해질을 스크린 프린팅 또는 테이프 접합 방법으로 제조한 다음 150℃에서 15분 동안 건조하여 금속 지지체, 음극, 전해질 성형체를 완성하였다.
이렇게 제조된 성형체를 900℃ 수소분위기에서 가소결하여 몰드로부터 분리하고 1400℃ 수소분위기에서 동시 소결하여 Ni 지지체/음극/전해질의 반전지를 제조하였다.
위와 같이 제조된 반전지를 가스밀봉을 위해 금속 지지대와 접합한 후 전해질위에 LSCF (La0 .6Sr0 .4Co0 .2Fe0 .8O3) 양극을 약 20㎛ 두께로 스크린 프린팅하고 70℃ 에서 30분 건조하여 성형한 다음 특성 평가를 위하여 900℃에서 2시간 실시간 열처리를 통해 양극 후막을 형성함으로써 도 2와 같은 단위전지를 제조하였다.
단위전지 밀봉
상기와 같이 제조된 단위전지를 도 3에 도시된 바와 같이, 후막 금속 지지체와 동일 금속의 금속 지지대와 접합하는 방법으로 가스밀봉을 하였고, 이를 통해 일반적인 유리밀봉재를 사용하였을 때의 열팽창계수차이로 인한 문제를 간단하게 해결할 수 있다.
한편, 본 발명의 실시 예에서는 상기 후막 금속 지지체와 동일한 조성을 가지는 직경 20㎜의 원형 후판(두께 1.5mm)에 직경 10㎜의 구멍을 형성하여 고리 모양의 Ni 금속 지지대를 제조하였다.
이어서, 상기 구멍의 가장자리에 Ni 페이스트를 도포한 후, 전술한 단위전지의 다공질 후막 Ni 지지체 (직경 약 16㎜)의 하면을 부착한 후에 약 500℃, 수소분위기에서 열처리함으로써 도 3과 같은 형태로 Ni 후막 지지체를 Ni 지지대와 접합하였다.
전력 및 기계적 특성 평가
상기와 같이 Ni 지지대에 부착된 단위전지 위에 양극을 상기한 바와 같이 제조하고, 이와 동시에 양극은 공기 중에 노출시키고 음극에는 수소가스(H2 97%-H2O 3%)를 연료로 하여, 전압-전류 특성을 평가한 결과, 도 4에 나타낸 바와 같이 800℃에서 480 mW/㎠의 전력을 나타내었다.
또한 편평한 단위전지를 도 5와 같이 곡률반경이 1cm인 형태로 휘었을 때 시편의 파괴가 발생하지 않았고, 이를 통해 본 발명에서 추구하는 형태의 금속 지지체형 연료전지가 충분한 기계적 강도 및 유연성을 가짐을 확인할 수 있었다.
도 1은 본 발명에 따른 다공질 후막 금속 지지체를 이용한 금속 지지체형 고체산화물 단위전지의 구성을 개략적으로 나타내는 도면이다.
도 2는 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 금속 지지체형 고체산화물 단위전지의 단면을 주사전자현미경으로 촬영한 사진이다.
도 3은 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 금속 지지체형 고체산화물 단위전지와 Ni 지지대의 접합 및 특성평가 상태의 단면을 개략적으로 나타내는 도면이다.
도 4는 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 금속 지지체형 고체산화물 단위전지의 전압-전류의 전력 특성을 평가한 그래프이다.
도 5는 본 발명의 실시 예에 따라 제조된 금속 지지체형 고체산화물 단위전지의 파괴 없이 휘어지는 유연성을 보여주는 사진이다.

Claims (9)

  1. 개기공 (open pore) 다공질 후막(150 ~ 300㎛) 금속 지지체와, 상기 지지체 상에 형성되며 음극, 전해질, 양극 후막(1 ~ 50㎛)으로 구성되는 단위전지를 포함하는 개기공 다공질 후막 금속 지지체형 고체산화물 연료전지의 제조방법으로서,
    (a) 금속 또는 금속산화물 분말과 유기용액을 포함하는 슬러리로 후막 금속 지지체를 성형하고 건조하는 단계;
    (b) 상기 건조된 후막 금속 지지체 상에 음극 및 전해질 막을 순차적으로 형성하여 반전지 성형체를 제조하는 단계;
    (c) 상기 성형체를 환원 분위기에서 동시 소결하여, 다공질 금속 지지체, 음극 및 전해질로 이루어진 반전지를 제조하는 단계;
    (d) 상기 반전지의 다공질 금속 지지체를 금속 지지대와 접합하고 상기 전해질 상에 양극 막을 형성하여 단위전지를 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 슬러리에는 기공전구체(pore former)가 추가로 포함되는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 기공전구체는 흑연 분말 또는 전분(starch)인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 슬러리에 상기 (c)단계의 환원 분위기에서 환원되지 않고 잔류할 수 있는 산화물 분말의 첨가 또는 상기 슬러리를 구성하는 금속의 합금화를 통해, 상기 금속지지체의 열팽창계수, 고온 반응성, 음극활성 또는 내산화성을 조절하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 (c) 단계의 소결에 의해 생성된 다공질 후막 금속 지지체는 두께가 150 ~ 300㎛이고, 기공의 평균 크기가 1㎛ ~ 30㎛인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  6. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, (a) 또는 (b) 단계의 금속지지체, 음극 및 전해질 후막은 스핀코팅(Spin Coating), 스크린 프린팅(Screen Printing), 딥 코팅(Dip Coating), 테이프 접합(Tape Lamination)에서 선택된 하나 또는 둘 이상의 방법을 적용하여 형성되는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  7. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 다공질 금속 지지체와 금속 지지대는 동일한 금속으로 이루어지고, 이 들의 접합도 동일한 금속 페이스트를 통해 이루어지는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  8. 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 제조방법에 의해 제조된 고체산화물 연료전지로서, 상기 다공질 후막 금속 지지체의 두께가 150 ~ 300㎛이고, 기공의 평균 크기가 1㎛ ~ 30㎛인 것을 특징으로 하는 고체산화물 연료전지.
  9. 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 제조방법에 의해 제조된 고체산화물 연료전지로서, 단위전지의 총 두께가 500㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 고체산화물 연료전지.
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