JP5297701B2 - 固体高分子型燃料電池用電極基材の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明における加熱プレス工程は連続的に行い、加熱プレス直後の引き取り張力は、10MPa以上、150MPa以下にすることが必要である。より好ましくは20MPa以上、140MPa以下である。
前記加熱プレス工程において使用する加熱プレス装置としては、一対のエンドレスベルトを備えた連続式加熱ダブルベルトプレス装置(以下、ダブルベルト装置とする)、あるいは連続式加熱ロールプレス装置(以下、ロールプレス装置とする)が好ましい。
本発明において、前記加熱プレス後、樹脂硬化シートを焼成する。前記焼成は、不活性雰囲気に保たれた加熱炉内に樹脂硬化シートを導き、その加熱炉内を連続的に走行させながら行う。最終的に得られる電極基材の機械特性や導電性の観点から、前記焼成は、最高温度が600℃以上、好ましくは700℃以上で熱処理する工程(予備炭素化工程)と、最高温度が1500℃以上、好ましくは1600℃以上で熱処理する工程(炭素化工程)とから構成されることが好ましい。
本発明に用いることのできる前記炭素繊維紙としては、液体の媒体中に炭素繊維を分散させて抄造する湿式法、又は空気中に炭素繊維を分散させて降り積もらせる乾式法により製造した炭素繊維紙を適用できるが、中でも湿式法により製造した炭素繊維紙の方が繊維の分散性が良好なため好ましい。
本発明で用いられる熱硬化性樹脂は、常温において粘着性、或いは流動性を示し、かつ炭素化後も導電性物質として残存する物質が好ましく、フェノール樹脂、フラン樹脂等を用いることができる。
引き取り応力(N)を樹脂硬化シートの断面積(m2)で割り、引き取り張力(Pa)を算出した。
樹脂硬化シートを30cm×30cmに切り出し、机上に置き、ライト(商品名:「National BF−680」、松下電器産業(株))を試験片に対し斜め上から照射した。ライトは試験片から20cm離れた所から照射し、照射角度を水平面に対して30°から0°までゆっくり変えていき、皺がないか目視にて検査した。さらにライトを樹脂硬化シートの長手方向に照射する場合と、幅方向に照射する場合の2条件で検査した。前記2条件のいずれか1条件でも皺が見えた場合は、外観不良とした。
電極基材を100質量%とした時の、炭素繊維分を除いた熱硬化樹脂由来の炭化物の含有量であり、下記式(1)により算出した。
Gw:電極基材の目付(g/m2)
Pw:炭素繊維紙の目付(g/m2)
F:炭素繊維紙中の炭素繊維の割合(質量%)。
平均繊維長3mmにカットしたポリアクリロニトリル系炭素繊維(商品名:「パイロフィル TR50S」、三菱レイヨン株式会社製(平均単繊維径:7μm))、ポリビニルアルコール(PVA)短繊維(商品名:「VBP105−1」、クラレ株式会社製(繊維長3mm))、さらにポリエチレンパルプ(商品名:「SWP」、三井化学株式会社製)を用意した。前記ポリアクリロニトリル系炭素繊維を湿式短網連続抄紙装置のスラリータンクで水中に均一に分散解繊し、十分に分散したところに前記PVA短繊維及びポリエチレンパルプを表1の組成になるように均一に分散し、送り出した。
実施例1と同様に樹脂硬化シートを作製した。但し、引き取り張力を54MPaで行った。外観検査において、得られた樹脂硬化シートの外観は良好であった。
実施例1と同様の樹脂含浸紙を図2に示したロールプレス装置を用いて加熱プレスを行った。加熱プレス前の予熱条件として、熱風発生装置4における熱風温度が130℃、予熱ロール2(5b)の温度が200℃で行った。また、プレスロール6による加熱プレスの条件として、プレスロール6の温度が230℃、線圧が5×104N/mで行った。加熱プレス直後の樹脂硬化シートの引き取り張力はニップロール8により調節し、その張力は30MPaで行った。その外観は良好であった。
実施例1と同様の樹脂含浸紙を図3に示したダブルベルト装置を用いて加熱プレスを行った。本実施例で用いたダブルベルト装置は、実施例1のダブルベルト装置にニップロール8が備えられている。加熱プレス前の予熱条件として、熱風発生装置4における熱風温度が150℃、予熱ロール2(5b)の温度が230℃で行った。また、プレスロール6による加熱プレスの条件として、プレスロール6の温度が260℃、線圧が8×104N/mで行った。加熱プレス直後の樹脂硬化シートの引き取り張力はニップロール8により調節し、その張力は15MPaで行った。得られた樹脂硬化シートの外観は良好であった。
平均繊維長3mmにカットしたポリアクリロニトリル系炭素繊維(平均単繊維径:4μm)、ポリビニルアルコール(PVA)短繊維(商品名:「VBP105−1」、クラレ株式会社製(繊維長3mm))を用意した。前記ポリアクリロニトリル系炭素繊維を湿式短網連続抄紙装置のスラリータンクで水中に均一に分散解繊し、十分に分散したところに前記PVA短繊維を表1の組成になるように均一に分散し、送り出した。
実施例1と同様に樹脂硬化シートを作製した。但し、引き取り張力を5MPaで行った。外観検査において、得られた樹脂硬化シートに皺が認められた。
2 離型剤コーティング基材
3a 押さえロール1
3b 押さえロール2
4 熱風発生装置
5a 予熱ロール1
5b 予熱ロール2
6 プレスロール
7 樹脂硬化シート
8 ニップロール
Claims (9)
- フェノール樹脂を炭素繊維紙に含浸した樹脂含浸紙を連続的に加熱プレスして樹脂硬化シートを作製する加熱プレス工程と、
前記樹脂硬化シートを連続的に焼成する炭素化工程とを有する固体高分子型燃料電池用電極基材の製造方法において、
前記加熱プレス直後の樹脂硬化シートを引き取る際の引き取り張力((引き取り張力(Pa))=(引き取り応力(N))/(樹脂硬化シートの断面積(m2)))が、10MPa以上、150MPa以下である固体高分子型燃料電池用電極基材の製造方法。 - 前記加熱プレス工程が、前記樹脂含浸紙を一対のエンドレスベルトにより搬送しながら行う請求項1に記載の固体高分子型燃料電池用電極基材の製造方法。
- 前記加熱プレス工程において、加熱プレス前に前記樹脂含浸紙を予熱処理する請求項1又は2に記載の固体高分子型燃料電池用電極基材の製造方法。
- 前記炭素化工程が、予備炭素化工程と炭素化工程とから構成される請求項1に記載の固体高分子型燃料電池用電極基材の製造方法。
- 前記予備炭素化工程の最高温度が、600℃以上である請求項4に記載の固体高分子型燃料電池用電極基材の製造方法。
- 前記炭素化工程の最高温度が、1500℃以上である請求項4に記載の固体高分子型燃料電池用電極基材の製造方法。
- 前記予備炭素化工程の昇温速度が、40から300℃/minである請求項4又は5に記載の固体高分子型燃料電池用電極基材の製造方法。
- 前記炭素化工程の昇温速度が、50から500℃/minである請求項4又は6に記載の固体高分子型燃料電池用電極基材の製造方法。
- 前記炭素繊維紙が、バインダーとして有機高分子化合物を含み、該有機高分子化合物がポリエチレンのパルプ状物である請求項1に記載の固体高分子型燃料電池用電極基材の製造方法。
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