JP5307182B2 - 高分子電解質型燃料電池のガス拡散層用炭素基材の製造方法及び製造システム - Google Patents
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Description
燃料電池は、燃料と酸素とを電気化学的に反応させて電気エネルギーを生産する装置であって、使われる電解質の種類によって、高分子電解質型(PEM:polymer electrolyte membrane)、リン酸型、溶融炭酸塩型、固体酸化物型(solid oxide)、アルカリ水溶液型などに区分されうる。
3)PANとピッチとに比べて、軟性は低くて剛性である酸化された形態の炭素前駆体ステープルファイバを使用するので、得られた炭素基材の機械的強度が高い。
酸化された炭素前駆体ステープルファイバとして、炭素含有量:62%、直径:12μm、密度:1.3g/cc、巻軸レベル(crimp level):3回/cm、ファイバ長:60mmである酸化されたPANステープルファイバ(製造社:Zoltek Corporation、モデル名:PYRON(r))90wt%;バインダ・ステープルファイバとして、ファイバ長12mmであるPVAステープルファイバ(製造社:Kuraray、モデル名:Kuralon)10wt%;を均一に混合した。このステープルファイバ混合物を利用し、ファイバ混合及び開纎;カーディング;クロス・ラッピング;ニードル・パンチングによる結合;温度120℃、圧力3kgf/cm2でカレンダリングする加熱加圧;巻き取り;を遂行することによって、酸化されたPANステープルファイバ90wt%及びPVAステープルファイバ10wt%からなる酸化された炭素前駆体ファイバ・プリウェブを形成した。このようにして得た酸化された炭素前駆体ファイバ・プリウェブを、図6に図示されたシステムを利用して、酸化工程なしに、含侵工程、硬化工程、及び炭化工程を遂行することによって、ガス拡散層用炭素基材を製造した。このとき、含侵工程では、酸化された炭素前駆体ファイバ・プリウェブに、フェノール樹脂(重量平均分子量:約3,000ないし5,000、溶媒:N−メチル−2−ピロリドン)及び黒鉛粒子(製造社:Asbury Carbons 、モデル名:5991)(フェノール樹脂/黒鉛粒子重量比=50/50、混合物の総固形分含有量:およそ20重量%)を分散させたスラリを、3mg/cm2の量で含浸させた。硬化工程では、約120℃のヒーティング・ベルト3111aの温度を、約130℃、約150℃及び約180℃に上昇させる3段のロール3121aを利用し、前記ウェブを乾燥及び硬化させた。冷却室3131の温度は、冷却空気で約30℃以下に調節した。炭化工程では、炭化処理は、温度約1,000℃の炭化処理炉で、注入速度10l/minの窒素あるいはアルゴンを入れつつ30分間処理し、黒鉛化処理は、温度約2,000℃の黒鉛化処理炉で、注入速度10l/minの窒素あるいはアルゴンを入れつつ30分間処理し、表1の実施例1に記載されているような特性を有する炭素基材を得た。前記含侵工程、硬化工程及び炭化工程で、前記ウェブの進行速度は、約3m/minであった。
酸化された炭素前駆体ステープルファイバとして、前記酸化されたPANステープルファイバ70wt%;バインダ・ステープルファイバとして、前記PVAステープルファイバ30wt%;を使用したことを除いては、実施例1に説明した方法と同じ方法を利用し、表1の実施例2に記載されているような特性を有する炭素基材を得た。
酸化された炭素前駆体ステープルファイバとして、前記酸化されたPANステープルファイバの含有量90wt%;バインダ・ステープルファイバとして、融点130℃の低融点ポリエステル(LM)ステープルファイバ(製造社:KPケミカル、製品名:PAPET)10wt%;を使用したことを除いては、実施例1に説明した方法と同じ方法を利用し、表1の実施例3に記載されているような特性を有する炭素基材を得た。
炭素前駆体ステープルファイバとして、直径:50〜60μm、引っ張り強度:10g/d、切断強度:2.2g/dのPANステープルファイバ(製造社:Bluestar、モデル名:Tow 320K)100wt%を使用して炭素前駆体ファイバ・プリウェブを形成し、また、炭素基材製造工程で、含侵工程、硬化工程及び炭化工程を遂行する以前に、温度300〜400℃、空気雰囲気下で、前記炭素前駆体ファイバ・プリウェブを1時間酸化させたことを除いては、実施例1に説明した方法と同じ方法を利用し、表1の比較例に記載されているような特性を有する炭素基材を得た。
310 硬化装置
3110 ガイドロール
311 予熱部
3111a ヒーティング・ベルト
3111b ヒーティング室
3112 予熱ヒータ
312 ローリング硬化部
3121a 圧縮ロール部(水平配列型)
3121b 圧縮ロール部(垂直配列型)
3122 ロールヒータ
3123 ガイドロール
313 冷却部
3131 冷却室
410 炭化装置
510 酸化された炭素前駆体ファイバウェブ
512 プリウェブ
520 スラリ
Claims (18)
- 高分子電解質型燃料電池のガス拡散層炭素基材の製造方法において、
バインダ・ステープルファイバ及び酸化された炭素前駆体ステープルファイバを含むプリウェブを形成する酸化された炭素前駆体ファイバ・プリウェブ形成工程と、
熱硬化性樹脂と炭素フィラとを含むスラリ中に前記酸化された炭素前駆体ファイバ・プリウェブを含浸した後で乾燥して、酸化された炭素前駆体ファイバウェブを得る含侵工程と、
前記酸化された炭素前駆体ファイバウェブに、熱と圧力とを加えることによって、前記熱硬化性樹脂を硬化させ、前記ウェブを圧縮する硬化工程と、
前記酸化された炭素前駆体ファイバウェブを不活性雰囲気中で加熱し、前記酸化された炭素前駆体ステープルファイバを安定化及び炭化することによって、炭素基材を得る炭化工程と、
を含み、
前記酸化された炭素前駆体ファイバ・プリウェブ形成工程は、
開纎機を利用し、塊になっている酸化された炭素前駆体ステープルファイバ、及び塊になっているバインダ・ステープルファイバを均一に混合して解きほぐす開纎段階と、
カーディング・マシーンを利用し、前記酸化された炭素前駆体ステープルファイバ及び前記バインダ・ステープルファイバを、平行になるように整えた後で集め、シート状の酸化された炭素前駆体ファイバ・プリウェブを形成するカーディング段階と、
前記カーディング・マシーンから吐出された前記酸化された炭素前駆体ファイバ・プリウェブを何層にも積層させ、所望の重量を有する前記酸化された炭素前駆体ファイバ・プリウェブを得るクロス・ラッピング段階と、
前記クロス・ラッピング段階でクロス・ラッピングされた前記酸化された炭素前駆体ファイバ・プリウェブを、特殊な針を使用してニードル・パンチングすることによって、前記酸化された炭素前駆体ステープルファイバ及び前記バインダ・ステープルファイバを機械的に互いにからませて結合する段階と、
前記結合された、酸化された炭素前駆体ファイバ・プリウェブを巻き取る巻き取り段階と、
を含むことを特徴とする製造方法。 - 前記バインダ・ステープルファイバは、前記プリウェブの重量を基準にして、1〜30wt%の含有量で300℃以下の融点を有する熱可塑性高分子からなることを特徴とする請求項1に記載の製造方法。
- 前記硬化工程は、予熱段階、加熱圧縮硬化段階及び冷却段階を含む多段階ローリング硬化工程によってなされることを特徴とする請求項1に記載の製造方法。
- 前記多段階ローリング硬化工程は、
前記酸化された炭素前駆体ファイバウェブを、100〜150℃の温度で移送過程中に予熱する予熱段階と、
ローリング・ギャップがだんだんと狭くなるように形成された2対以上のロールを備えるローリング硬化部によって、前記予熱段階を介して予熱された前記酸化された炭素前駆体ファイバウェブを移送する過程で、130〜250℃の温度で圧縮硬化する連続ローリング硬化段階と、
前記連続ローリング硬化段階を介して、一定厚に圧縮硬化された前記酸化された炭素前駆体ファイバウェブを空気冷却する冷却段階と、
を含むことを特徴とする請求項3に記載の製造方法。 - 前記予熱段階は、100〜150℃の温度内で互いに異なる二段階以上の温度で、順次加熱される方式によってなされることを特徴とする請求項4に記載の製造方法。
- 前記連続ローリング硬化段階で、前記酸化された炭素前駆体ファイバウェブは、130〜250℃の温度を有し、300〜1,000μmのギャップを有する1番ロール部のロール間を通過し、次に、130〜250℃の温度を有し、250〜600μmのギャップを有する2番ロール部のロール間を通過し、さらに130〜250℃の温度を有し、200〜400μmのギャップを有するn番(nは、3以上10以下の自然数)ロール部のロール間を通過する方式で、少なくとも2個以上のロール部のロール間を連続的に通過しつつ、加熱及び圧縮されることを特徴とする請求項5に記載の製造方法。
- 前記冷却段階は、前記連続ローリング硬化段階で加熱された前記酸化された炭素前駆体ファイバウェブが徐々に冷却されうるように、二段階以上の温度で、順次冷却される方式によってなされることを特徴とする請求項4に記載の製造方法。
- 前記炭化工程は、
前記酸化された炭素前駆体ファイバウェブを600〜1,000℃の非活性雰囲気下で加熱し、前記酸化された炭素前駆体ステープルファイバ、熱硬化性樹脂及びバインダ・ステープルファイバを炭化する炭化処理段階と、
1,300〜2,000℃の非活性雰囲気下で、前記炭化処理されたウェブを加熱することによって、炭化されて形成された炭素ファイバに黒鉛構造を誘導する黒鉛化処理段階と、
を含むことを特徴とする請求項1に記載の製造方法。 - 前記酸化された炭素前駆体ステープルファイバは、酸化されたポリアクロニトリル(PAN)系ステープルファイバ、酸化されたピッチ系ステープルファイバ、酸化されたポリビニルアルコール(PVA)系ステープルファイバ、酸化されたセルロース系ステープルファイバ及び酸化されたフェノール樹脂系ステープルファイバから構成されたグループから選択された一種または二種以上の組み合わせであり、前記バインダ・ステープルファイバは、PVAステープルファイバ、低融点ポリエステル・ステープルファイバ、ポリエチレン(PE)ステープルファイバ、ポリプロピレン(PP)ステープルファイバ、セルロース・ステープルファイバ、及びピッチ・ステープルファイバから構成されたグループから選択された一種または二種以上の組み合わせであることを特徴とする請求項1に記載の製造方法。
- 高分子電解質型燃料電池のガス拡散層用炭素基材の製造システムであって、
バインダ・ステープルファイバ及び酸化された炭素前駆体ステープルファイバを使用し、前記酸化された炭素前駆体ステープルファイバ及び前記バインダ・ステープルファイバを含む酸化された炭素前駆体ファイバ・プリウェブを形成するプリウェブ形成装置と、
前記プリウェブを、熱硬化性樹脂と炭素フィラとを含むスラリに含浸させた後で乾燥させ、酸化された炭素前駆体ファイバウェブを製造する含浸装置と、
前記酸化された炭素前駆体ファイバウェブに、熱と圧力とを加えることによって、前記熱硬化性樹脂を硬化させ、前記ウェブを圧縮する硬化装置と、
前記酸化された炭素前駆体ファイバウェブを不活性雰囲気中で加熱し、前記酸化された炭素前駆体ステープルファイバを安定化及び炭化することによって、炭素基材を生成する炭化炉を具備した炭化装置と、
を含み、
前記プリウェブ形成装置は、
塊になっている酸化された炭素前駆体ステープルファイバ及び塊になっているバインダ・ステープルファイバを均一に混合して解きほぐす開纎機と、
前記酸化された炭素前駆体ステープルファイバ及び前記バインダ・ステープルファイバを平行に整えた後で集め、シート状の酸化された炭素前駆体ファイバ・プリウェブを形成するカーディング・マシーンと、
前記カーディング・マシーンから吐出された前記酸化された炭素前駆体ファイバ・プリウェブを何層にも積層し、所望の重量を有する酸化された炭素前駆体ファイバ・プリウェブを生成するクロス・ラッピングマシンと、
前記クロス・ラッピングマシンによってクロス・ラッピングされた前記酸化された炭素前駆体ファイバ・プリウェブを、ニードル・パンチングすることによって、前記酸化された炭素前駆体ステープルファイバ及び前記バインダ・ステープルファイバを機械的に互いにからませて結合するニードル・パンチングマシンと、
前記ニードル・パンチングマシンによって結合された、酸化された炭素前駆体ファイバ・プリウェブを加熱加圧するカレンダリング・マシンと、
前記酸化された炭素前駆体ファイバ・プリウェブを巻き取る巻き取り装置と、
を具備することを特徴とする製造システム。 - 前記硬化装置は、予熱段階、圧縮硬化段階及び冷却段階を順次遂行する多段階ローリング硬化装置であることを特徴とする請求項10に記載の製造システム。
- 前記多段階ローリング硬化装置は、
前記酸化された炭素前駆体ファイバウェブを、100〜150℃の温度で移送過程中に予熱する予熱部と、
前記予熱部によって予熱された前記酸化された炭素前駆体ファイバウェブを移送する過程で、130〜250℃の温度で圧縮硬化するように、ローリング・ギャップがだんだんと狭くなるように形成された2対以上のロールを備えるローリング硬化部と、
前記ローリング硬化部によって一定厚に圧縮硬化された前記酸化された炭素前駆体ファイバウェブを空気冷却する冷却部と、
を具備することを特徴とする請求項11に記載の製造システム。 - 前記予熱部は、前記酸化された炭素前駆体ファイバウェブの上下部に設けられ、前記ウェブの移送方向に回転するヒーティング・ベルトと、前記ヒーティング・ベルトに設けられ、ヒーティング・ベルトを加熱し、前記ウェブを前記移送方向に順次加熱させる二つ以上の予熱ヒータと、を具備することを特徴とする請求項12に記載の製造システム。
- 前記予熱部は、移送される前記酸化された炭素前駆体ファイバウェブを囲み込むように形成されており、前記酸化された炭素前駆体ファイバウェブの移送方向に区画され、前記移送方向に前記酸化された炭素前駆体ファイバウェブを順次加熱する二つ以上のヒーティング室と、前記ヒーティング室内に備わったそれぞれの予熱ヒータと、を具備することを特徴とする請求項12に記載の製造システム。
- 前記ローリング硬化部は、前記酸化された炭素前駆体ファイバウェルを移送して圧縮硬化することができる前記酸化された炭素前駆体ファイバウェブの上下に対向するように配される1対のロールからなる二つ以上の圧縮ロール部を具備し、前記二つ以上の1対の圧縮ローラ部は水平に配され、前記圧縮ロール部のロールの内側と外側とのうち少なくとも一側に、ロールヒータを具備し、前記二つ以上で配列される圧縮ロール部の加熱温度が、前記酸化された炭素前駆体ファイバウェブの移送方向に順次上昇するようにセッティングされ、前記二つ以上の1対の圧縮ロール部の各上下ロール間のギャップは、前記ウェブの移送方向にだんだんと狭くなるようにセッティングされうることを特徴とする請求項12に記載の製造システム。
- 前記ローリング硬化部は、前記酸化された炭素前駆体ファイバウェブを移送して圧縮硬化することができるように、前記酸化された炭素前駆体ファイバウェブの両側面に配される1対のロールからなる圧縮ロール部を二つ以上具備し、前記二つ以上の1対の圧縮ロール部は垂直に配されており、前記2つの圧縮ロール部の間には、次の圧縮ロール部に、前記酸化された炭素前駆体ファイバウェブを案内するガイドロールが備わっており、前記圧縮ロール部のロールの内側と外側とのうち少なくとも一側に、ロールヒータを具備し、前記二つ以上の圧縮ロール部の加熱温度が、前記ウェブの移送方向に順次上昇するようにセッティングされ、前記二つ以上の1対の圧縮ロール部の各上下ロール間のギャップは、前記ウェブの移送方向にだんだんと狭くなるようにセッティングされうることを特徴とする請求項12に記載の製造システム。
- 前記冷却部は、前記酸化された炭素前駆体ファイバウェブの移送方向にそれぞれ隔離された二つ以上の冷却室を具備し、前記冷却室では、それぞれの冷却空気が供給されるように構成されることによって、前記酸化された炭素前駆体ファイバウェブは、前記冷却室を通過しつつ徐々に冷却されうることを特徴とする請求項12に記載の製造システム。
- 前記炭化装置は、前記酸化された炭素前駆体ファイバウェブの前記酸化された炭素前駆体ステープルファイバ、熱硬化性樹脂及びバインダ・ステープルファイバを、600〜1,000℃の非活性雰囲気下で炭化する炭化処理炉、及び1,300〜2,000℃の非活性雰囲気下で、前記炭化処理されたウェブを加熱することによって、前記炭化処理によって形成された炭素ファイバに黒鉛構造を形成する黒鉛化処理炉を具備することを特徴とする請求項10に記載の製造システム。
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