CN114538947A - 卷对卷连续化制造气体扩散层碳碳材料基材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种卷对卷连续化制造气体扩散层碳碳材料基材的制备方法，包括以下步骤：S1、采用碳纤维或其前驱体纤维为原料制备缠结均匀的连续纤维网；S2、将导电粒子浆料和有机粘结剂溶液顺次或同时与连续纤维网进行复合；S3、对复合得到的复合物进行连续压延，成形为连续化可卷对卷的复合基材；S4、对复合基材进行干燥、固化；S5、将固化后的复合基材在保护气体下进行碳化、石墨化，即可得到柔性的薄膜型碳碳材料，可做为气体扩散层基材，后续经疏水处理、涂布微孔层后制得氢燃料电池气体扩散层。该制备方法可连续实施碳化、石墨化过程，并保持柔性，利于后续连续化工艺，提高质量一致性，极大提高生产效率，降低成本。

Description

卷对卷连续化制造气体扩散层碳碳材料基材的制备方法
技术领域
本发明涉及燃料电池领域，特别涉及一种卷对卷连续化制造气体扩散层碳碳材料基材的制备方法。
背景技术
燃料电池在进行电化学反应时，气体扩散层位于流场和催化层之间，用于支撑催化层、稳定电极结构，同时提供气相反应物和液体水的传输通道，并起导电、传热等作用。
目前，国内行业内主要以短切碳纤维为原料，通过添加分散剂湿法造纸成型，经复合树脂粘接剂，再经高温碳化后，材料变硬变脆，以至后续工艺(含高温碳化过程)无法实现卷对卷连续化生产。碳化之后为片材，产品成本高、一致性差。国内也有进口连续化卷对卷的碳碳材料基材，做疏水浸渍和后续微孔层涂布工艺。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：为了克服现有技术的不足，提供一种卷对卷连续化制造气体扩散层碳碳材料基材的制备方法。
为了达到上述技术效果，本发明采用的技术方案是：一种卷对卷连续化制造气体扩散层碳碳材料基材的制备方法，包括以下步骤：。
S1、采用连续或较长的碳纤维及其前驱体纤维为原料制备缠结均匀的连续纤维网；
S2、将导电粒子浆料和有机粘结剂溶液顺次或同时与连续纤维网进行复合；
S3、对复合得到的复合物进行连续压延，成形为连续化可卷对卷的复合基材；
S4、对复合基材进行干燥、固化；
S5、将固化后的复合基材在保护气体下进行碳化、石墨化，即可得到柔性的薄膜型碳碳材料，可做为气体扩散层碳碳基材，后续经疏水浸渍、涂布微孔层后制得氢燃料电池气体扩散层。
进一步地，步骤S1包括以下步骤：
S11、将纤维原料展宽、梳理，达到单根分散的状态；
S12、通过气流、针刺、水流、激光等物理机械作用，将单根纤维彼此缠结呈均匀的连续纤维网；
其中，所述纤维原料包括连续或较长的碳纤维及碳纤维前驱体纤维。
进一步地，步骤S2在复合过程中还可加入造孔剂、表面活性剂和分散溶剂。
进一步地，所述导电粒子和有机粘结剂质量比为6-9:4-1；
其中，所述导电粒子包括多壁碳纳米管、单壁碳纳米管、氧化石墨烯、物理法石墨烯、导电炭黑、导电石墨中的一种或多种；
所述有机粘结剂包括酚醛树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂、聚酰亚胺树脂或树脂的前驱体单体。
进一步地，步骤S4中，压延压力为1-10Mpa，压延温度为150-200℃，压延时间为5-15min；
压延后所述复合基材的厚度为0.05-0.5mm。
进一步地，步骤S4中，干燥可采用烘箱干燥，干燥温度控制在30-180℃，干燥时间为15-30min；固化温度控制在200-350℃。
进一步地，步骤S5中，碳化温度控制在1200-2000℃，碳化升温速率为2-6℃/min，碳化保温时间为20-50min；
石墨化温度控制在2600-3000℃，石墨化时间为10-120min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：该制备方法可连续实施碳化、石墨化过程，并保持柔性，利于后续连续化工艺，提高质量一致性，极大提高生产效率，降低成本。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，下面结合附图和实施例对本发明做进一步详细说明，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
附图说明
图1为本发明卷对卷连续化制造气体扩散层碳碳材料基材的制备方法的流程图；
图2为本发明薄膜型碳碳材料的结构示意图；
图中各标号和对应的名称为：1.连续纤维网，2.导电粒子，3.粘结层。
具体实施方式
现在结合附图对本发明作进一步详细的说明。这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的基本结构，因此其仅显示与本发明有关的构成。
目前，燃料电池气体扩散层碳碳材料基材主要以短切碳纤维为材料，湿法造纸成型后经复合粘结剂，再经高温碳化后柔韧性几乎丧失，导致高温碳化及其后续工艺无法实现卷对卷连续化生产。以短切碳纤维为原料的工艺即使经过改进，柔韧性及强度仍然较差，说明以该工艺复合体系的设计存在严重的缺陷。
有鉴于此，本发明提供一种卷对卷连续化制造气体扩散层碳碳材料基材的制备方法，参见图1，包括以下步骤：
S1、采用连续或较长的碳纤维及碳纤维前驱体纤维为原料制备缠结均匀的连续纤维网1；包括：
S11、将纤维原料展宽、梳理，达到单根分散的状态；
S12、通过高压气流、针刺、高压水流、激光等物理机械作用，将单根纤维彼此缠结呈均匀的连续纤维网1；该连续纤维网1为连续的纤维织物形态，作为复合基材具有优良的弯曲强度和柔性。
S2、将导电粒子2浆料和有机粘结剂溶液顺次或同时与连续纤维网1进行复合；其中，导电粒子2和有机粘结剂质量比为6-9:4-1；
复合过程选取定量配比后，可以先将导电粒子2与连续纤维网1复合，再将有机粘结剂与连续纤维网1复合；也可以先将导电粒子2与有机粘结剂预先进行分散混合后再与连续纤维网1复合。
S3、对复合得到的复合物进行连续压延，成形为连续化可卷对卷的复合基材；其中，压延压力为1-10Mpa，压延温度为150-200℃，压延时间为5-15min；压延后复合基材的厚度为0.05-0.5mm。
S4、对复合基材进行干燥、固化；其中，干燥可采用烘箱干燥，干燥温度控制在30-180℃，干燥时间为15-30min；固化温度控制在200-350℃。
S5、将固化后的复合基材在保护气体下进行碳化、石墨化，进而得到柔性的薄膜型碳碳材料，可做为气体扩散层基材，后续经疏水处理、涂布微孔层后制得氢燃料电池气体扩散层。其中，碳化温度控制在1200-2000℃，碳化升温速率为2-6℃/min，碳化时间为20-50min；石墨化温度控制在2600-3000℃，石墨化时间为10-120min；保护气体为氮气。
进一步地，步骤S2在复合过程中还可加入造孔剂、表面活性剂和分散溶剂。
其中，导电粒子2包括多壁碳纳米管、单壁碳纳米管、氧化石墨烯、物理法石墨烯、导电炭黑、导电石墨中的一种或多种，用以改善导电性能。
有机粘结剂包括酚醛树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂、聚酰亚胺树脂或树脂的前驱体单体；该有机粘结剂含碳量高，经高温处理树脂碳化残留的碳会对连续纤维网1起粘结和增强作用，从而保持连续纤维网1的形状和机械强度。
实施例1
1、以碳纤维为原料制成连续纤维网1；
2、取多壁碳纳米管和酚醛树脂按质量比6:4与连续纤维网1顺次进行复合；
3、对复合物进行连续压延，压延压力为5Mpa，压延温度为160℃，压延时间为8min；压延后复合基材的厚度为0.25mm；
4、将复合基材进行干燥，干燥温度控制在150℃，干燥时间为20min，用于去除溶剂，去除干燥后的复合基材再进行固化，固化温度控制在220℃；
5、将固化后的复合基材在氮气下碳化，碳化温度控制在1200℃，碳化升温速率为2℃/min，碳化时间为50min，碳化完成后进行石墨化，石墨化温度2600℃，石墨化时间20min，即得到气体扩散层碳碳材料基材，其柔性显著提高。
实施例2
1、以碳纤维的前驱体纤维为原料制成连续纤维网1；
2、取多壁碳纳米管和酚醛树脂按质量比7:3预先分散混合后与连续纤维网1进行复合；
3、对复合物进行连续压延，压延压力为8Mpa，压延温度为180℃，压延时间为6min；压延后复合基材的厚度为0.18mm；
4、将复合基材进行干燥，干燥温度控制在170℃，干燥时间为15min，用于去除溶剂，去除干燥后的复合基材再进行固化，固化温度控制在250℃；
5、将固化后的复合基材在氮气下碳化，碳化温度控制在1600℃，碳化升温速率为6℃/min，碳化时间为30min，碳化完成后进行石墨化，石墨化温度2800℃，石墨化时间30min，即得到气体扩散层碳碳材料基材，其柔性显著提高。
该制备方法可连续实施碳化、石墨化过程，并保持柔性，利于后续连续化工艺，提高质量一致性，极大提高生产效率，降低成本。
此外，为满足柔性需求，还可采用编织布代替连续纤维网1，将连续长纤维束通过经向和纬向编织，实现连续的纤维织物形态，但由于纤维聚集成束，非单根分布状态，导致纤维束交叉位置厚度偏厚，织物整体不均匀。
本发明提供的一种柔性薄膜型碳碳材料基材，由上述制备方法得到，参见图2，包括连续纤维网1、粘结层3和导电粒子2，粘结层3和导电粒子2均匀分布在连续纤维网1的内部。
进一步地，粘结层3与导电粒子2之间存在0.02-0.04um的微孔和2-180um的空孔。
0.02-0.04um的微孔由导电粒子2的间距生成，若微孔低于0.02um，则水的排除性变差，容易因溢流而导致电池性能下降，若微孔大于0.04um，则导电粒子2彼此距离变大，导电性能降低，影响电池性能；2-180um的空孔散于粘结层3内，能够大幅提高微孔无法排出的气体和水，若空孔低于2um，得不到充分的气体扩散性和排水性，若空孔大于180um，则造成气体扩散层的导电性能和强度下降。
本发明不局限于上述具体的实施方式，对于本领域的普通技术人员来说从上述构思出发，不经过创造性的劳动，所作出的种种变换，均落在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种卷对卷连续化制造气体扩散层碳碳材料基材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、采用碳纤维或其前驱体纤维为原料制备缠结均匀的连续纤维网；
S2、将导电粒子浆料和有机粘结剂溶液顺次或同时与连续纤维网进行复合；
S3、对复合得到的复合物进行连续压延，成形为连续化可卷对卷的复合基材；
S4、对复合基材进行干燥、固化；
S5、将固化后的复合基材在保护气体下进行碳化、石墨化，即可得到柔性的薄膜型碳碳材料，可做为气体扩散层基材，后续经疏水处理、涂布微孔层后制得氢燃料电池气体扩散层。
2.如权利要求1所述的卷对卷连续化制造气体扩散层碳碳材料基材的制备方法，其特征在于，步骤S1包括以下步骤：
S11、将纤维原料展宽、梳理，达到单根分散的状态；
S12、通过气流、针刺、水流、激光等物理机械作用，将单根纤维彼此缠结呈均匀的连续纤维网；
其中，所述纤维原料包括连续或较长的碳纤维及碳纤维前驱体纤维。
3.如权利要求1所述的卷对卷连续化制造气体扩散层碳碳材料基材的制备方法，其特征在于，步骤S2在复合过程中还可加入造孔剂、表面活性剂和分散溶剂。
4.如权利要求3所述的卷对卷连续化制造气体扩散层碳碳材料基材的制备方法，其特征在于，所述导电粒子和有机粘结剂质量比为6-9:4-1；
其中，所述导电粒子包括多壁碳纳米管、单壁碳纳米管、氧化石墨烯、物理法石墨烯、导电炭黑、导电石墨中的一种或多种；
所述有机粘结剂包括酚醛树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂、聚酰亚胺树脂或树脂的前驱体单体。
5.如权利要求1所述的卷对卷连续化制造气体扩散层碳碳材料基材的制备方法，其特征在于，步骤S4中，压延压力为1-10Mpa，压延温度为150-200℃，压延时间为5-15min；
压延后所述复合基材的厚度为0.05-0.5mm。
6.如权利要求1所述的卷对卷连续化制造气体扩散层碳碳材料基材的制备方法，其特征在于，步骤S4中，干燥可采用烘箱干燥，干燥温度控制在30-180℃，干燥时间为15-30min；固化温度控制在200-350℃。
7.如权利要求1所述的卷对卷连续化制造气体扩散层碳碳材料基材的制备方法，其特征在于，步骤S5中，碳化温度控制在1200-2000℃，碳化升温速率为2-6℃/min，碳化保温时间为20-50min；
石墨化温度控制在2600-3000℃，石墨化时间为10-120min。
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