JP5361712B2 - 新規なアルカリ蓄電池用銀正極 - Google Patents
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Description
具体的には、本発明は、銀正極、使用される亜鉛負極とセパレータと電解質とを特に組み合わせたアルカリ蓄電池への上記正極の適用、並びに、このようにして形成される銀−亜鉛(AgZn)蓄電池が開放モードおよび密閉モードの双方で機能することに関連した新規な技術に関する。
ヘンリー・ジョージ・アンドレ(Henri Georges ANDRE)が、半透膜としてのセロファン製セパレータと亜鉛電極とを用いて銀−亜鉛蓄電池を開発した後には、銀正極を備えたアルカリ二次システムの有効な使用は1940年以後に実際に開発されただけであり、正極の空隙率を改善しようとする試みがなされている。
AgZn蓄電池の低いサイクリング能力は、主としてアルカリ環境での亜鉛電極の挙動に起因する。また、銀電極の挙動もこれに起因する。
活性物質の付着が不十分であるので、粉状または海綿状の沈殿物により、電極は満足のいく持続した方法で機能可能に復旧することができない。
−主要なコレクターのネットワーク:“金属発泡体”タイプ(網状の多孔性構造)の電極支持コレクター、
−二次導電体のネットワーク:蓄電池における化学的に不活性な導電性セラミック粒子の分散、
−任意の補助的な三次導電体のネットワーク:陰極活性剤中のビスマスの分散。
当該分野の先行技術に反して、この新たな電極は、一方で亜鉛酸塩の拡散を遅延する複数のセパレータ層を使用することなく、他方で樹枝状結晶の増大を招くことなく、濃アルカリ媒体中で都合良く機能することができる。
−亜鉛酸イオンの移動を防止して、充電中に亜鉛の樹枝状結晶の増大を遅延し、
−その後のサイクル中に可溶性銀イオン(Ag+およびAg2+)および金属銀粒子の移動を停止する。
上記電極は通常金属銀粉末または酸化銀(I)(Ag2O)を焼結して製造され、後者は焼結段階時に金属銀に還元される。使用されるコレクターは繊維または孔空き若しくは展開シートから形成され、これらは純銀製である。
−長い充電および放電期間を含み、
−極端に高い放電レベルにまで(高い陰極過容量を回避可能にする)、
−濃厚な電解質から調製され(セロファンを使用する上で不可欠である)、
−そして、多重セパレータ層の使用を必要としない。
蓄電池は、銀陽極の公称容量に基づいて算出される70%の放電レベルで、0.2C5Aに準拠してサイクル試験に付された。容量が初期公称容量の50%のレベルを超過すると、サイクリングを停止した。この値は、各種のセット・アップに応じて約90〜100サイクル後に得られた。
使用される三次元コレクターは網状で多孔性の金属発泡体のタイプのものが好ましい;陽極添加剤は、酸化亜鉛、酸化カルシウム、および/または二酸化チタンから形成されることが好ましい。
三次元の陽極コレクターを製造するために、厚さが少なくとも約1μmの高純度銀層の析出(特に電解的)により、表面密度が500g/m2で、圧縮または積層により減少した厚さ1.6mm〜1.0mmの90PPIのニッケル発泡体を得る。
特許文献1,2の記載に従って製造される2つの亜鉛電極間に、上述のようにして得られた電極を取り付ける。陰極が銀陽極よりも超容量性である。
銀電極は、公称容量が0.75Ahであり、50%を超過しない最大容量に対する効率に対応する。
銀陽極の公称容量に基づいて算出される70%の放電レベルで、0.2C5Aに準拠して銀電極を開放式蓄電池においてサイクル試験に付す。
粒径が40μm以下の酸化銀(I)(Ag2O)粉末から調製されたペーストと、例えば活性物質に対して3重量%の割合で添加したPTFEから調製された疎水性結合剤と、溶媒としての水とで、実施例1の記載に従って電解析出により銀で被覆された90PPIのニッケル発泡体を充填して、可塑化されたタイプの銀電極を製造する。
45サイクルで80%および100サイクルで62%から行った後、電極が公称初期容量の50%に達すると、120サイクル後にサイクリングが停止する。
また有利には、活性物質に対して約1〜10重量%、好ましくは2〜6%の割合で結合剤を添加してもよい。
酸化銀(I)(Ag2O)の形態で活性物質を導入する可塑化タイプの銀電極が、実施例1に従って製造されるが、活性物質に対して3重量%の割合で酸化亜鉛(ZnO)粉末をペーストに添加して、製造される。
乾燥後、電極を2,000kPaで圧縮する。得られた陽極は実施例1,2に記載のものと同一のAgZn蓄電池における正極として使用される。また、電解質も同一である。
48サイクルで80%および100サイクルで73%から行った後、電極が公称初期容量の50%に達すると、140サイクル後にサイクリングが停止する。100サイクル後に容量の進行性喪失が加速される。
酸化銀(I)(Ag2O)の形態で活性物質を導入する可塑化タイプの銀電極が、実施例3に従って製造されるが、粉末状酸化亜鉛の量は活性物質に対して3〜30重量%である。
乾燥後、電極を2,000kPaで圧縮する。得られた陽極は先行する実施例に記載のものと同一のAgZn蓄電池における正極として使用される。また、電解質も同一である。
95サイクルで80%および100サイクルで76%から行った後、電極が公称初期容量の50%に達すると、135サイクル後にサイクリングが停止する。100サイクル後に容量の進行性喪失が加速される。
粒径分布が有利には0.2〜40μmの範囲にあり、粒子の平均直径が好ましくは約2μmの金属銀粉末から活性物質用に調製されたペーストと、銀の質量に対して3重量%の割合で添加したPTFEから調製された疎水性結合剤と、溶媒としての水とで、実施例1の記載に従って電解析出により銀で被覆された90PPIのニッケル発泡体を充填して、可塑化タイプの銀電極を製造する。
粒径分布が実質的に約0.8〜5μmの範囲にある粉末が著者らの優先的な選択である。
銀の質量に対して30重量%の割合で酸化亜鉛を活性剤に添加して、実施例5に記載の手順に従って可塑化タイプの銀電極を製造する。
乾燥後、電極を2,000kPaで圧縮する。得られた陽極は先行する実施例に記載のものと同一のAgZn蓄電池における正極として使用される。また、電解質も同一である。
500サイクル後に得られた容量は、215サイクルで80%から行った後に未だ公称容量の60%であり、500サイクル以上が得られる。
実施例5に記載の手順に従って可塑化タイプの銀電極を製造するが、銀の質量に対して30重量%の割合で二酸化チタンを活性剤に添加する。
乾燥後、電極を2,000kPaで圧縮する。得られた陽極は先行する実施例に記載のものと同一のAgZn電池における正極として使用される。また、電解質も同一である。
350サイクル後に得られた容量は未だ公称容量の80%であり、350サイクル以上が得られた。
実施例5に記載の手順に従って、酸化亜鉛および二酸化チタンを銀の質量に対してそれぞれ18%および12重量%の割合で活性剤に添加することにより、可塑化タイプの銀電極が得られる。
乾燥後、電極を2,000kPaで圧縮する。得られた陽極は先行する実施例に記載のものと同一のAgZn電池における正極として使用される。また、電解質も同一である。
500サイクル後に得られた容量は未だ公称容量の80%であり、500サイクル以上が得られる。
第二放電水平域に有益な第一放電水平域の殆ど完全な消失を見ることができる。
実施例6に従って銀電極が製造される。特許文献1に記載された手順に従って亜鉛電極が得られる。コイルを巻き付けた後、R6蓄電池(または単3電池)に取り付けるために、電極は適当な大きさにトリミングされる。正極と負極の選択された容量比は1である。使用されるセパレータは先行する実施例に記載のものと同一である。
蓄電池は、20g/リットルの水酸化リチウムおよび0.5g/リットルのアルミニウムを含有する、酸化亜鉛飽和の10Nカリウムから形成された電解質で充填される。
常温とは異なる温度での機能および保管の種々の試験によれば、本発明の銀−亜鉛蓄電池は優れた挙動を示した。
−C/5に準拠して55℃で行われた充電および放電に関して、得られた容量は1.0Vのカットオフ電圧に対して公称容量の88%である。
−常温においてC/5で充電して55℃で72時間保管した後に、常温においてC/5で放電すると、1.0Vのカットオフ電圧に対する公称容量は84%となった。
−常温においてC/5で充電して−20℃で72時間保管した後に、常温においてC/4で放電すると、1.0Vのカットオフ電圧に対する公称容量は96%となった。
また、二酸化チタンは、還元によりおよび酸化銀の酸化銀(I)への還元に対応する第一放電水平域さえも消去することによって、銀電極の電気化学的還元プロセスを修正する。
特に、目的とする用途や、各組合せの範囲内にあると一次的に考えられる特性のタイプに応じて、様々な割合でAg−Ag2Oの併用を選択することができる。
Claims (16)
- 金属銀粒子および/または酸化銀(I)(Ag2O)粒子の形態で取り込まれた活性物質と有機結合剤と溶媒と金属酸化物の形態で導入された細孔形成(porophore)剤とを含む可塑化ペーストから調整されるアルカリ二次電気化学的発電器用銀電極であって、
前記細孔形成剤が二酸化チタンと任意に酸化亜鉛または酸化カルシウムとから形成されることを特徴とするアルカリ二次電気化学的発電器用銀電極。 - 前記細孔形成剤が、さらに酸化亜鉛を含むことを特徴とする請求項1に記載のアルカリ二次電気化学的発電器用銀電極。
- 前記細孔形成剤が二酸化チタンと酸化カルシウムから形成されることを特徴とする請求項1に記載のアルカリ二次電気化学的発電器用銀電極。
- 高度に多孔質の三次元コレクターに前記可塑化ペーストを含浸させた後、乾燥および圧縮して製造されることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のアルカリ二次電気化学的発電器用銀電極。
- 銀粉末の粒径分布が0.2〜40μmの範囲にあることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のアルカリ二次電気化学的発電器用銀電極。
- 酸化銀(I)(Ag2O)粉末の粒径分布が40μm以下であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のアルカリ二次電気化学的発電器用銀電極。
- 金属酸化物から形成される前記細孔形成剤の含有量が、前記活性物質の重量を基準として1.5〜50重量%であることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載のアルカリ二次電気化学的発電器用銀電極。
- 前記高度に多孔質の三次元コレクターが、網状で多孔性の金属発泡体であることを特徴とする請求項4に記載のアルカリ二次電気化学的発電器用銀電極。
- 前記高度に多孔質の三次元コレクターが、金属繊維または金属フェルトであることを特徴とする請求項4に記載のアルカリ二次電気化学的発電器用銀電極。
- 前記高度に多孔質の三次元コレクターが、任意に銀層で被覆される、銀またはニッケルから構成されることを特徴とする請求項9に記載のアルカリ二次電気化学的発電器用銀電極。
- 前記有機結合剤が、PTFE、PVDF、スチレン−ブタジエン共重合体(SBR)、アクリロニトリル−ブタジエン共重合体(NBR)またはこれらの混合物であることを特徴とする請求項1〜10のいずれかに記載のアルカリ二次電気化学的発電器用銀電極。
- 前記結合剤の含有量が、前記活性物質の重量を基準として1〜10重量%であることを特徴とする請求項1〜11のいずれかに記載のアルカリ二次電気化学的発電器用銀電極。
- 請求項1〜12のいずれかに記載の銀電極を1つ以上含む二次電気化学的発電器であって、アルカリ電解質が初期濃度7mol/L以上の水酸化カリウムから調製されることを特徴とする二次電気化学的発電器。
- 1または複数の負極が亜鉛陰極であることを特徴とする請求項13に記載の二次電気化学的発電器。
- 1または複数の負極がカドミウム陰極であることを特徴とする請求項13に記載の二次電気化学的発電器。
- 密閉形式のハウジングを備え、前記ハウジングの内部には、前記発電器のサイクル中に生成される酸素と水素を触媒的に再結合可能にする触媒が設置されていることを特徴とする請求項13〜15のいずれかに記載の二次電気化学的発電器。
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