CN113380975B - 一种柔性锌电极、制作方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种柔性锌电极、制作方法及应用，包括如下步骤：称取聚偏氟乙烯(PVDF)、N‑甲基吡咯烷酮(NMP)和丁苯橡胶(SBR)，并按比例配制，制成粘结剂；称取锌粉，将锌粉按比例加入到粘结剂中，制成锌粉浆料；将锌粉浆料涂布于作为集流体的银箔上，经烘干、裁切，制成柔性锌电极。通过本发明的制作方法能够制作出柔性锌电极柔性强、电极薄、免化成，非常适合于功率型、异型结构锌银贮备电池的负极，可用于武器用锌银贮备电池。

Description

一种柔性锌电极、制作方法及应用
技术领域
本发明属于电化学储能材料技术领域，特别涉及一种柔性锌电极、制作方法及应用，适用于新一代功率型、不规则结构锌银贮备电池的负极设计。
背景技术
现有技术制作的锌银贮备电池用锌电极可分为压制法和涂膏法。压制法为氧化锌粉和锌粉混合物置于切拉银网上经模具压制而成，涂膏法为锌膏置于切拉银网上经模具摊涂而成，具体流程如图1所示。这两种方法基本都是手工操作，制作的锌电极特点是强度好、尺寸规整，但柔性差、无法弯绕，无法适应不规则空间尺寸设计，制约了锌电极的应用范围和领域，而且需要包棉纸、化成、清洗、烘干等，工序繁杂，污染较大，质量一致性差。另外，对于功率型的锌电极通常需要较少的活性物质(锌粉)即可满足指标要求，但是由于现有制作方法要求银网不能外漏，需要锌粉全覆盖银网，不但浪费粉活性物质，而且增加了不必要的重量。在柔性锌电极制作方面如中国专利CN101202339A《拉浆式柔性锌电极制备方法》，虽然制作的锌电极具有一定柔性，但是需要在锌粉中加入多种添加剂，如需要添加多种粘结剂，需要焊接极耳，为了预防卷绕过程掉渣还需要将锌电极覆盖棉纸等，工序较为繁杂，手工操作较多，环境污染大，质量一致性较难保证。
发明内容
为了克服现有技术中的不足，本发明人进行了锐意研究，提供了一种柔性锌电极、制作方法及应用，由改进的锌粉浆料替代现有锌膏、传统锌粉及多种粘结剂调和成的锌粉浆料，在银箔上以机械化涂布的方法制作的锌电极更柔软，更薄，免化成，烘干、裁切后即可直接使用，克服了现有锌电极柔性差、较厚，空间适应性差的问题，同时克服了长时间化成、清洗的问题。
本发明提供的技术方案如下：
第一方面，一种柔性锌电极的制作方法，包括：
步骤1，称取聚偏氟乙烯(PVDF)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)和丁苯橡胶(SBR)，并按比例配制，制成粘结剂；
步骤2，称取锌粉，将锌粉按比例加入到粘结剂中，制成锌粉浆料；
步骤3，将锌粉浆料涂布于作为集流体的银箔上，经烘干、裁切，制成柔性锌电极。
第二方面，一种柔性锌电极，通过上述第一方面所述的制作方法制得。
第三方面，第二方面所述的柔性锌电极作为负极在制备锌银贮备电池中的应用。
根据本发明提供的一种柔性锌电极、制作方法及应用，具有以下有益效果：
(1)本发明提供的一种柔性锌电极及制作方法，采用锌粉代替传统中氧化锌粉和锌粉混合物作为活性物质，免化成，免清洗，精简了工序，降低了生产手气，减少了环境污染；
(2)本发明提供的一种柔性锌电极及制作方法，采用银箔作为电极集流体，替代了切拉或编织而成的银网骨架，仅需采用较少的活性物质即可满足性能指标要求，节约了粉活性物质的使用，降低了锌电极不必要的重量，使电极成本大大降低；
(3)本发明提供的一种柔性锌电极及制作方法，采用涂布技术机械化制作电极，替代了现有手工涂片、烘干、化成、清洗、再烘干等繁杂工序，提高了工艺过程质量一致性，提高了生产效率；
(4)本发明提供的制作方法制备的柔性锌电极，具有良好的柔性，厚度薄(单面涂布最薄可达约0.01mm，双面涂布最薄可达约0.05mm)，提高了锌电极的空间设计的适应性。
(5)本发明提供的制作方法制备的柔性锌电极，可用于武器化功率型、不规则结构锌银贮备电池。
附图说明
图1为现有技术制作锌电极流程图；
图2本发明制作柔性锌电极的流程图；
图3实施例1和2中电极制成的单体电池与传统锌银贮备电池的放电曲线。
具体实施方式
下面通过对本发明进行详细说明，本发明的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。
在这里专用的词“示例性”意为“用作例子、实施例或说明性”。这里作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。尽管在附图中示出了实施例的各种方面，但是除非特别指出，不必按比例绘制附图。
根据本发明的第一方面，提供了一种柔性锌电极的制作方法，制作过程免化成、免清洗，制作的锌电极柔性好、超薄、空间适应性好，如图2所示，包括如下步骤：
步骤1，称取溶质聚偏氟乙烯(PVDF)、溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)和添加剂丁苯橡胶(SBR)，并按比例配制，制成粘结剂；
该步骤中，所述PVDF作为粘结剂中的溶质，NMP作为粘结剂中的溶剂，SBR作为粘结剂中的添加剂，三者的质量比为PVDF：NMP：SBR＝(1±0.1)：(12±1.0)：(0.2±0.1)。
优选地，PVDF、NMP和SBR的质量比为PVDF：NMP：SBR＝(1±0.1)：(12±0.4)：(0.2±0.05)。
本发明人对粘结剂进行了研究，采用上述物料配制的粘结剂，具有较好的粘结力、较好的柔韧性。大量试验验证表明，采用上述物料配比配制的粘结剂用于柔性锌电极制备时，电极具有涂布均匀性好、柔性好、不掉渣的特点；物料配比超出上述范围时，配制的粘结剂用于柔性锌电极制备，则电极的涂布均匀性差、掉渣，电性能下降。
该步骤中，所述溶质PVDF优选选用PVDFHSV900-2型，纯度≥99.6wt％的聚偏氟乙烯；所述添加剂SBR优选选用BM-451B，纯度≥99wt％的丁苯橡胶溶液。
该步骤中，制成粘结剂的具体步骤如下：
将溶剂NMP放入容器中，然后放入溶质PVDF进行搅拌，搅拌速率(530转±30转)/分钟，搅拌时间20h～25h，停止搅拌，然后将添加剂SBR加入溶质PVDF和溶剂NMP中后继续搅拌32h～38h。优选地，粘结剂配制全程加热保温35℃～45℃。
步骤2，称取锌粉，将锌粉按比例加入到粘结剂中，制成锌粉浆料；
该步骤中，所述锌粉为电解锌粉，纯度≥99wt％，过400目～500目筛。
该步骤中，所述锌粉与粘结剂的质量比为锌粉：粘结剂＝(1±0.1)：(2.2±0.5)。优选地，锌粉与粘结剂的质量比为锌粉：粘结剂＝(1±0.1)：(2.2±0.1)。
锌银贮备电池的负极现有制作技术为用锌膏手工涂片、烘干、化成，使负极氧化锌生成金属锌，然后再清洗、烘干；本发明直接采用金属锌粉代替氧化锌粉制作负极，简化了工序；锌粉与粘结剂采用上述配比制备锌粉浆料，制备的电极具有涂布均匀性好、柔性好、不掉渣的特点；超出上述比例配制的锌粉浆料，均匀性差，导致制备电极时涂布均匀性差、粘结性差，电性能下降。
该步骤中，制成锌粉浆料的具体步骤如下：
首先将锌粉过400目～500目的筛子；
然后将过筛的锌粉按规定配比加入到粘结剂中；
最后将锌粉和粘结剂进行搅拌，搅拌速率(300转±30转)/分钟，搅拌时间35h～40h。
步骤3，将锌粉浆料涂布于作为集流体的银箔上，经烘干、裁切，制成柔性锌电极。
该步骤中，所述银箔的纯度≥99.5％，厚度0.05mm～0.10mm。
该步骤中，所述银箔使用前经前处理，具体地：银箔采用40～80％酒精浸泡4h～8h，用去离子水清洗，晾干或放入30℃～70℃的烘箱中烘干。
该步骤中，所述将锌粉浆料涂布于作为集流体的银箔上的步骤通过涂布机机械化实现，具体地：采用涂布机将锌粉浆料涂布在银箔上，目测涂布层连续，调试涂布厚度使电极烘干厚度符合要求后，进行电极产品批量化涂布。
该步骤中，所述涂布方式采用单面间隔涂布、双面间隔涂布、单面连续涂布或双面连续涂布均可。
该步骤中，所述烘干工序中，烘干温度为70℃～95℃。
该步骤中，所述银箔集流体涂布留白尺寸(间隔尺寸)或空白尺寸均可作为锌电极极耳。
柔性锌电极的制作方法与现有技术制作锌电极的方法相比，免化成，免清洗，减少了环境污染，自动化程度高，提高了质量一致性；锌电极薄，满足任意角度卷绕，电极活性物质用量少。
根据本发明的第二方面，提供了一种柔性锌电极，通过上述第一方面所述的制作方法制得。
根据本发明的第三方面，第二方面所述的柔性锌电极在制备锌银贮备电池及功率型、不规则结构锌银贮备电池中的应用。
实施例
实施例1外形尺寸60mm×60mm，单面涂布厚度0.01mm～0.02mm，柔性锌电极制作
选用宽度100mm、厚度0.05mm的银箔、纯度99.5％的银箔一卷，放入50％酒精槽中浸泡4h，然后用去离子水冲洗干净，放入50℃±3℃的烘箱中烘干，待用；先用感量优于或等于0.01g的电子秤称取溶质PVDFHSV900-2型，纯度99.6％的聚偏氟乙烯1000g，称取溶剂分析纯、纯度95％的N-甲基吡咯烷酮12000g，称取添加剂SBR纯度为99％的丁苯橡胶溶液200g(1:12:0.2)；然后将溶剂、溶质依次放入搅拌容器中，搅拌速率500转/分钟，搅拌时间20h，停止搅拌后将SBR添加剂200g放入搅拌容器中，再按照原搅拌速率继续搅拌32h，完成粘结剂配制。粘结剂配制全程加热保温35℃。然后将纯度99％，且过筛400目的电解锌粉6000g放入以13200g计的粘结剂中搅拌，搅拌速率270转/分钟，搅拌时间35h，完成电解锌粉浆料制备。将银箔和制备好的电解锌浆料，放置于涂布机上，设置涂布参数，银箔单面涂布，目测涂布层连续、测量电极烘干(烘干温度设置为70℃)厚度符合要求后，即可进行柔性锌电极带涂布生产。银箔涂布留白尺寸作为裁切电极极耳，将涂布好的柔性锌电极带按照60mm×60mm裁切，即成为所需柔性锌电极。该电极可层层叠片使用、可卷绕使用。
对上述裁切好的锌电极用数显千分尺进行厚度测量结果为0.065mm、用电子称称重结果为2.215g，减去银箔基体重量6cm×6cm×0.005cm×10.49g/cm3＝1.888g，减去银箔的重量和厚度，得出电极所含锌重量为0.327g，锌浆料涂布厚度0.015mm，进而计算出电极视密度为0.327g÷6cm÷6cm÷0.0015cm＝6.060g/cm3。即该柔性锌电极参数为60mm×60mm×0.065mm，视密度6.060g/cm2。锌电极功率性能计算为：V×I÷g。其中V为功率放电时最低电压，I功率放电最大电流，g为电极重量。
采用某型导弹用锌银贮备电池的氧化银电极和锌电极(以下称为传统氧化银电极和传统锌电极)，其电极尺寸为60mm×60mm，与该柔性锌电极按照锌银单体电池装配方法制成单体电池进行放电试验，单体配组情况见表1，放电曲线见图3。由图3可知，大功率放电时单体电池B大功率放电性能优于传统单体电池A。
表1单体配组及功率性能试验表
Figure BDA0003039746560000061
Figure BDA0003039746560000071
实施例2外形尺寸60mm×500mm，双面涂布厚度0.04mm～0.06mm，柔性锌电极制作
选用宽度100mm、厚度0.05mm，纯度99.9％的银箔一卷，放入80％酒精槽中浸泡8h，然后用去离子水冲洗干净，放入50℃±3℃的烘箱中烘干，待用；先用感量优于或等于0.01g的电子秤称取溶质PVDFHSV900-2型，纯度99.9％的聚偏氟乙烯500g，称取溶剂分析纯、纯度99％的N-甲基吡咯烷酮6000g，称取添加剂SBR纯度为99.9％的丁苯橡胶溶液100g；然后将溶剂、溶质依次放入搅拌容器中，搅拌速率560转/分钟，搅拌时间25h，停止搅拌后将SBR添加剂100g放入搅拌容器中，再按照原搅拌速率继续搅拌38h，完成粘结剂配制。粘结剂配制全程加热保温35℃。然后将纯度99％，且过筛500目的电解锌粉3000g放入以6600g计的粘结剂中搅拌，搅拌速率330转/分钟，搅拌时间40h，完成电解锌粉浆料制备。将银箔和制备好的电解锌浆料，放置于涂布机上，设置涂布参数，银箔双面涂布，目测涂布层连续、测量电极烘干(烘干温度设置为95℃)厚度符合要求后，即可进行柔性锌电极带涂布生产。银箔边缘涂布空白尺寸作为裁切电极极耳，将涂布好的柔性锌电极带按照60mm×500mm裁切，即成为所需柔性锌电极。该电极可层层叠片使用、可卷绕使用。
对上述裁切好的锌电极用数显千分尺进行厚度测量结果为0.097mm、用电子称称重结果为24.375g，减去银箔基体重量6cm×50cm×0.005cm×10.49g/cm3＝15.735g，减去银箔的重量和厚度，得出电极所含锌重量为8.640g，锌浆料涂布厚度0.047mm，进而计算出电极视密度为8.640g÷6cm÷50cm÷0.0047cm＝6.128g/cm3。即该柔性锌电极参数为60mm×60mm×0.097mm，视密度6.128g/cm2。锌电极功率性能计算为：V×I÷g。其中V为功率放电时最低电压，I功率放电最大电流，g为电极重量。
采用某型导弹用锌银贮备电池的氧化银电极和锌电极(以下称为传统氧化银电极和传统锌电极)，其电极尺寸为60mm×60mm，与该柔性锌电极采用卷绕的方式制成单体电池，具体为：先将4片传统氧化银电极分别标记为氧化银电极1～氧化银电极4，然后用柔性锌电极将氧化银电极1卷绕1周后，再放置氧化银电极2，和氧化银电极1一起卷绕1周后，再放置氧化银电极3，和氧化银电极1、氧化银电极2和氧化银电极3一起卷绕1周后，再放置氧化银电极4，最后将氧化银电极1～氧化银电极4一起，直至将柔性锌电极卷绕完，该单体电池标记为单体电池C。
单体配组情况见表1，放电曲线见图3。由图3可知，大功率放电时单体电池C放电性能优于传统单体电池A。
以上结合具体实施方式和范例性实例对本发明进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本发明精神和范围的情况下，可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本发明的范围内。本发明的保护范围以所附权利要求为准。
本发明说明书中未作详细描述的内容属本领域技术人员的公知技术。

Claims (6)

1.一种用于锌银贮备电池负极的柔性锌电极的制作方法，其特征在于，步骤如下：
步骤1，称取聚偏氟乙烯PVDF、N-甲基吡咯烷酮NMP和丁苯橡胶SBR，并按比例配制，制成粘结剂；具体地：将NMP放入容器中，然后放入PVDF进行搅拌，搅拌速率530转±30转/分钟，搅拌时间20h～25h，停止搅拌，然后将SBR加入PVDF和NMP中后继续搅拌32h～38h；所述粘结剂中PVDF、NMP和SBR的质量比为PVDF：NMP：SBR=（1±0.1）：（12±1.0）：（0.2±0.1）；粘结剂配制全程加热保温35℃～45℃；
步骤2，称取锌粉，将锌粉按比例加入到粘结剂中，将锌粉和粘结剂进行搅拌，搅拌速率300转±30转/分钟，搅拌时间35h～40h，制成锌粉浆料；所述锌粉为电解锌粉，过400目～500目筛；所述锌粉浆料中锌粉与粘结剂的质量比为锌粉：粘结剂=（1±0.1）：（2.2±0.5）；
步骤3，将锌粉浆料涂布于作为集流体的银箔上，单面涂布最薄达0.01mm，双面涂布最薄达0.05mm，经烘干、裁切，制成柔性锌电极，所述银箔的厚度0.05mm～0.10mm。
2.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，步骤1中，所述PVDF选用PVDFHSV900-2型。
3.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，步骤1中，所述SBR选用丁苯橡胶溶液BM-451B。
4.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，步骤3中，所述将锌粉浆料涂布于作为集流体的银箔上的步骤通过涂布机实现，具体地：采用涂布机将锌粉浆料涂布在银箔上，目测涂布层连续，调试涂布厚度使电极烘干厚度符合要求后，进行电极产品批量化涂布。
5.一种柔性锌电极，通过权利要求1至4之一所述的制作方法制得。
6.权利要求5所述的柔性锌电极作为负极在制备锌银贮备电池中的应用。
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