JP5309628B2 - 多孔質フィルム - Google Patents
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Description
<1>耐熱樹脂と2種以上のフィラーとを含有してなり、該2種以上のフィラーのそれぞれにつき構成する粒子の平均粒子径を測定して得られる値のうち、1番目に大きい値をD1、2番目に大きい値をD2としたとき、D2/D1の値が0.15以下である多孔質フィルム。
<2>厚みが1μm以上50μm以下である前記<1>記載の多孔質フィルム。
<3>全フィラーの重量を100としたとき、構成する粒子の平均粒子径がD1であるフィラーの重量および構成する粒子の平均粒子径がD2のフィラーの重量が90以上である前記<1>または<2>記載の多孔質フィルム。
<4>D1が0.1μm以上であり、D2が0.1μm未満である前記<1>〜<3>のいずれかに記載の多孔質フィルム。
<5>D1が10μm以下である前記<1>〜<4>のいずれかに記載の多孔質フィルム。
<6>D1が0.1μm以上1μm以下であり、D2が0.01μm以上0.1μm未満である前記<4>または<5>記載の多孔質フィルム。
<7>フィラーを構成する粒子のすべてがアルミナ粒子である前記<1>〜<6>のいずれかに記載の多孔質フィルム。
<8>フィラーを構成する粒子の一部または全部が略球状粒子である前記<1>〜<7>のいずれかに記載の多孔質フィルム。
<9>多孔質フィルムの総重量を100としたとき、前記フィラーの重量が20以上95以下である前記<7>または<8>記載の多孔質フィルム。
<10>耐熱樹脂が含窒素芳香族重合体である前記<1>〜<9>のいずれかに記載の多孔質フィルム。
<11>前記<1>〜<10>のいずれかに記載の多孔質フィルムからなるセパレータ。
多孔質フィルムを作製する方法としては、耐熱樹脂とフィラーとを含有する塗工液を板状またはフィルム状の基材に塗工して多孔質フィルムを形成する方法等が挙げられ、具体的には以下のような工程を含む方法が挙げられる。
(a)耐熱樹脂100重量部を含む極性有機溶媒溶液に、該耐熱樹脂100重量部に対しフィラーを1〜1500重量部分散したスラリー状塗工液を調製する。
(b)該塗工液を基材に塗工し、塗工膜を形成する。
(c)加湿、溶媒除去あるいは耐熱樹脂を溶解しない溶媒への浸漬等の手段で、前記塗工膜から耐熱樹脂を析出し、多孔質フィルムを形成させた後、必要に応じて乾燥後、必要に応じて基材から多孔質フィルムを剥離する。
正極集電体に前記の正極用電極合剤を塗布する方法としては、加圧成型による方法、溶媒などを用いて正極用電極合剤をペースト化し正極集電体上に塗布、乾燥後プレスし圧着する方法等が挙げられる。
前記の電解液が後述のエチレンカーボネートを含有しない場合において、ポリエチレンカーボネートを含有した負極用電極合剤を用いると、得られる電池のサイクル特性と大電流放電特性が向上することがあり好ましい。
また、アルカリ金属及びアルカリ土類金属の金属分がほとんど含まれていない、すなわち、該金属分の含有量100ppm以下であるような活性炭は、該金属分による分極がなく、多くの電気二重層を与えることから、電極として好適に用いられる。通常、電極として成形しやすいように、電極には、さらに結合剤、導電剤などが含有される。
(1)厚み測定
多孔質フィルムの厚みは、JIS規格(K7130−1992)に従い、測定した。
(2)ガーレー法による透気度の測定
多孔質フィルムの透気度は、JIS P8117に基づいて、株式会社安田精機製作所製のデジタルタイマー式ガーレー式デンソメータで測定した。
(3)空孔率
多孔質フィルムのサンプルを一辺の長さ10cmの正方形に切り取り、重量W(g)と厚みD(cm)を測定した。サンプルを構成する材料の重量(Wi)を計算し、Wiとサンプルを構成する材料の真比重(g/cm3)とから、次式より空孔率(体積%)を求めた。
空孔率(体積%)=100×{1−(W1/真比重1+W2/真比重2+・・+Wn/真比重n)/(10×10×D)}
(1)正極シートの作製
カルボキシメチルセルロース、ポリテトラフルオロエチレン、アセチレンブラック、正極活物質であるコバルト酸リチウム粉末および水を分散混練し、正極用電極合剤のペーストを得た。このペーストに含有される各成分の重量比としては、カルボキシメチルセルロース:ポリテトラフルオロエチレン:アセチレンブラック:コバルト酸リチウム粉末:水の重量比で0.75:4.55:2.7:92:45であった。該ペーストを正極集電体である厚さ40μmAl箔に塗布し、乾燥、ロールプレスし、正極シートを得た。
多孔質フィルムからなるセパレータと、正極シート、負極としての金属リチウムとを、正極シート、セパレータ、金属リチウムの順になるように重ねてコインセル容器内に入れ、電解液として、エチレンカーボネートとジメチルカーボネートとエチルメチルカーボネートの体積比16:10:74混合液にLiPF6を1モル/リットルとなるように溶解した電解液を含浸した後、フタをかしめてコインセルを得た。コインセルの作製は、アルゴン置換したグローブボックス内で実施した。
上記のようにして得られたコインセルを用いて、充放電試験を実施し、電池のレート特性(大電流放電特性)の評価を行った。
<レート特性評価>
充電条件としては、充電最大電圧4.3V、充電時間8時間、充電電流0.2Cの条件で行い、放電条件としては、放電最小電圧3.0V、放電電流0.2C、2Cの条件で行った。
(1)塗工液の製造
NMP4200gに塩化カルシウム272.7gを溶解した後、パラフェニレンジアミン132.9gを添加して完全に溶解させた。得られた溶液に、テレフタル酸ジクロライド(以下、TPCと略す)243.3gを徐々に添加して重合し、パラアラミドを得て、さらにNMPで希釈して、濃度2.0重量%のパラアラミド溶液(A)を得た。得られたパラアラミド溶液100gに、アルミナ粉末(a)2g(日本アエロジル社製、アルミナC、数平均粒径0.02μm(D2に相当)、粒子は略球状で、粒子のアスペクト比は1)とアルミナ粉末(b)2g(住友化学株式会社製スミコランダム、AA03、数平均粒径0.3μm(D1に相当)、粒子は略球状で、粒子のアスペクト比は1)とをフィラーとして計4g添加して混合し、ナノマイザーで3回処理し、さらに1000メッシュの金網で濾過、減圧下で脱泡して、スラリー状塗工液(B)を製造した。パラアラミドおよびアルミナ粉末の合計重量に対するアルミナ粉末(フィラー)の重量は、67重量%となる。また、D2/D1は0.07となる。
厚み100μmのPETフィルムの上に、テスター産業株式会社製バーコーターにより、該PETフィルムの上にスラリー状塗工液(B)を塗工した。PETフィルム上の塗工された塗工膜を一体にしたまま、貧溶媒である水中に浸漬させ、パラアラミド多孔質膜を析出させた後、溶媒を乾燥させた後、PETフィルムより剥離させて、多孔質フィルム1を得た。多孔質フィルム1の厚みは25μmであった。多孔質フィルム1の透気度は300秒/100cc、空孔率は60%であった。多孔質フィルム1の断面を走査型電子顕微鏡(SEM)により観察をしたところ、0.03μm〜0.06μm程度の微細孔と0.1μm〜1μm程度の微細孔を有することがわかった。
多孔質フィルム1を用いて、上記のようにして得たコインセルにつき、レート特性を評価したところ、0.2C放電時における容量に対する2C放電時における容量の比(2C/0.2C)は70%であった。
実施例1におけるフィラーを、アルミナ粉末(a)4g(日本アエロジル社製、アルミナC、平均粒子径0.02μm)のみを用いて添加した以外は、実施例1と同様にして、多孔質フィルム2を得た。多孔質フィルム2の厚みは20μmであった。多孔質フィルム2の透気度は500秒/100cc、空孔率は60%であった。多孔質フィルム2における耐熱層の表面を走査型電子顕微鏡(SEM)により観察をしたところ、0.03μm〜0.06μm程度の孔であった。
Claims (8)
- 耐熱樹脂と2種以上のフィラーとを含有してなり、該2種以上のフィラーのそれぞれにつき構成する粒子の平均粒子径を測定して得られる値のうち、1番目に大きい値をD1、2番目に大きい値をD2としたとき、D2/D1の値が0.15以下であり、D1が0.1μm以上1μm以下であり、D2が0.01μm以上0.1μm未満である多孔質フィルム。
- 厚みが1μm以上50μm以下である請求項1記載の多孔質フィルム。
- 全フィラーの重量を100としたとき、構成する粒子の平均粒子径がD1であるフィラーの重量および構成する粒子の平均粒子径がD2のフィラーの重量が90以上である請求項1または2記載の多孔質フィルム。
- フィラーを構成する粒子のすべてがアルミナ粒子である請求項1〜3のいずれかに記載の多孔質フィルム。
- フィラーを構成する粒子の一部または全部が略球状粒子である請求項1〜4のいずれかに記載の多孔質フィルム。
- 多孔質フィルムの総重量を100としたとき、前記フィラーの重量が20以上95以下である請求項4または5記載の多孔質フィルム。
- 耐熱樹脂が含窒素芳香族重合体である請求項1〜6のいずれかに記載の多孔質フィルム。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の多孔質フィルムからなるセパレータ。
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