JP5306217B2 - トナー - Google Patents
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Description
前記トナーに対する微小圧縮試験において、測定温度Y℃で、前記トナー1粒子に負荷速度9.8×10−5N/secで荷重を加え、2.94×10−4Nの最大荷重に達したときに得られる変位量(μm)を変位量X2(Y)、前記最大荷重に達した後、前記最大荷重で0.1秒間放置して得られる変位量(μm)を最大変位量X3(Y)、前記0.1秒間放置後、除荷速度9.8×10−5N/secで荷重を減らし、荷重が0Nとなったときに得られる変位量(μm)を変位量X4(Y)、前記最大変位量X3(Y)と変位量X4(Y)との差を弾性変位量(X3(Y)−X4(Y))とし、前記弾性変位量(X3(Y)−X4(Y))の前記最大変位量X3(Y)に対する百分率[{(X3(Y)−X4(Y))/X3(Y)}×100:復元率]をZ(Y)(%)としたときに、測定温度Yが25℃であるZ(25)は40≦Z(25)≦80であり、測定温度Yが50℃であるZ(50)は10≦Z(50)≦55であり、
測定温度25℃の前記トナーに対する微小圧縮試験における荷重と変位量をプロットした荷重−変位曲線において、原点から前記最大荷重に達するまでの荷重−変位曲線の傾きを、R(25)[2.94×10−4/変位量X2(25)](N/μm)としたときに、R(25)は0.49×10−3≦R(25)≦1.70×10−3であり、
前記トナーは、示差走査熱量測定(DSC)装置で測定されるガラス転移温度(TgA)が40℃以上、60℃以下であり、最大吸熱ピークのピーク温度(P1)が70℃以上、110℃以下であり、前記最大吸熱ピークのピーク温度(P1)とガラス転移温度(TgA)が15℃≦(P1−TgA)≦70℃の関係を満足していることを特徴とするトナーに関する。
11 潜像担持体接触帯電部材
12 電源
13 現像ユニット
14 トナー担持体
15 トナー供給ローラ
16 規制部材
17 非磁性トナー
23 現像剤容器
24 規制部材支持板金
27 電源
29 帯電ローラ
30 抑圧部材
101a〜d 感光ドラム
102a〜d 一次帯電手段
103a〜d スキャナー
104a〜d 現像部
106a〜d クリーニング手段
108b 給紙ローラ
108c レジストローラ
109a 静電吸着搬送ベルト
109b 駆動ローラ
109c 固定ローラ
109d テンションローラ
110 定着器
110c 排出ローラ
113 排出トレー
S 記録媒体
本発明のトナーは、測定温度25℃のトナーに対する微小圧縮試験における荷重と変位量をプロットした荷重−変位曲線において、原点から最大荷重に達するまでの荷重−変位曲線の傾きを、R(25)としたときに、R(25)が0.49×10−3≦R(25)≦1.70×10−3である。
Z(25)の値は測定温度25℃において最大荷重をかけた後に除荷した場合に、どの程度トナー表層がもとの状態に戻ったかを表す。Z(25)の値が40未満の場合、現像機装置内で受けるストレスによってトナーが変形しやすくなり、現像性及び転写性が低下しやすい。また、トナー表層近傍が柔らかくなりすぎるため、定着工程時にトナー粒子の定着ローラへの付着が強く働く。その結果、定着ローラ表面にトナーが移行しやすくなり、耐高温オフセットが低下しやすい。一方、Z(25)の値が80を超えると、トナー表層近傍は硬くなりすぎるため、変形しにくくなる。その結果、定着工程においてワックス成分のブリード性が低下し、低温側でのオフセットが発生しやすくなり低温定着性には不向きである。また、画像光沢性も低下しやすい。また、トナー粒子表面が変形しにくくなるため、トナー粒子表面に外添剤が付着しにくく、多数枚のプリントアウトを行うとトナー表面の外添剤が遊離しやすくなり、現像性や転写性が低下する傾向がある。さらに、低温定着性の観点から、Z(25)の値は45以上70以下であることがより好ましい。
上述したようなR(25)とZ(25)の規定を満たすトナーは、トナー粒子の表面近傍が比較的硬く、トナー粒子の内部が軟らかいトナーである。この様なトナーを得るためには、コアシェル構造を有するトナー粒子とすることが好適である。
(1)トナー粒子を水系分散媒体中で製造する場合は、トナー粒子に後述する極性樹脂を含有させ、樹脂によるシェル層を形成させる。更に、該極性樹脂は、コア部を形成する結着樹脂との相溶性を考慮して選定する。
(2)トナー粒子を水系分散媒体中でコア粒子を製造した後、樹脂を構成するモノマーを添加してシード重合することによりシェル層を形成する。
(3)コア粒子よりも体積平均粒子径が小さい極性樹脂微粒子をコア粒子に機械的に付着させる。或いは水系分散媒体中で体積平均粒子径が小さい極性樹脂微粒子をコア粒子に凝集により付着させ加熱により固着させる。
本発明のトナーは40≦Z(25)≦80であり、かつ15℃≦(P1−TgA)≦70℃を満たすことが特徴である。従来のトナーのうち、Z(25)の値が高いものは、P1−TgAの値が小さい傾向にあった。より耐低温オフセット性の高いトナーを得るためには、TgAを下げてP1−TgAの値を大きくする必要がある。しかしながら、TgAの値を下げるとZ(25)の値も下がってしまい、良いトナーが得られなかった。このように、Z(25)が高く、P1−TgAの両方が大きい値を有するトナーを製造することは困難であった。本発明において、40≦Z(25)≦80であり、かつ15℃≦(P1−TgA)≦70℃を満たすトナーを製造するためには、トナー粒子のシェル層に用いる極性樹脂として、スチレンアクリル系の樹脂を用いる、Tgの低い極性樹脂を用いる、加える極性樹脂の量を多めにすることなどが効果的である。上記の条件を満たすトナーは、低温定着性と高温オフセット性に優れている。
本発明のトナーに含有される結着樹脂は、ジビニルベンゼンを0.0050〜0.025質量%含有していることが好ましい。ジビニルベンゼンを含有すると、コア部が架橋されることで適度にワックス成分が染み出すようになるため、耐オフセット性の高いトナーが得られる。
さらに、本発明のトナーは30≦Z(50)≦50を満たし、かつ45≦Z(25)≦70の関係を満足することで、より高い効果が得られる。すなわち、上記のような構成にすることで、低温定着性を維持しつつ、トナーの耐久性と耐ブロッキング性の高いトナーを得ることができる。上記のような性質を持ったトナーを製造するためには、結着樹脂中にジビニルベンゼンを0.015〜0.025質量%含有させることが効果的である。ジビニルベンゼンの含有量が上記範囲の程度であれば、低いコア部のTgを維持したまま、コア部の弾性を高めることができ、上記効果がより顕著になる。
尚、本発明におけるジビニルベンゼンの含有量はジビニルベンゼンに由来するユニットの量として算出している。
(1)モジュレーティッドモードを使用。
(2)温度20℃で5分間平衡を保つ。
(3)1.0℃/minのモジュレーションを使用し、温度140℃まで1℃/minで昇温。
(4)温度140℃で5分間平衡を保つ。
(5)温度20℃まで降温。
・サンプル :約1.1gのトナーを秤量し、これを加圧成型器で成型してサンプルとする。
・ダイ穴径 :0.5mm
・ダイ長さ :1.0mm
・シリンダ圧力:9.807×105(Pa)
・測定モード :昇温法
・昇温速度 :4.0℃/min
上記の方法により、温度50℃乃至200℃におけるトナーの粘度(Pa・s)を測定し、温度100℃の粘度(Pa・s)を求めた。
(式)円形度C=2×(πS)1/2/L
粒子像が円形の時に円形度は1.000になり、粒子像の外周の凹凸の程度が大きくなればなるほど円形度は小さい値になる。
パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、ペトロラクタム如きの石油系ワックス及びその誘導体;モンタンワックス及びその誘導体;フィッシャートロップシュ法による炭化水素ワックス及びその誘導体;ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックスの如きポリオレフィンワックス及びその誘導体;カルナバワックス、キャンデリラワックスの如き天然ワックス及びその誘導体;高級脂肪族アルコール;ステアリン酸、パルミチン酸の如き脂肪酸;酸アミドワックス;エステルワックス;硬化ヒマシ油及びその誘導体;植物系ワックス;動物性ワックス。
スチレン;o−(m−,p−)メチルスチレン、m−(p−)エチルスチレンの如きスチレン系単量体;アクリル酸メチル、メタクリル酸メチル、アクリル酸エチル、メタクリル酸エチル、アクリル酸プロピル、メタクリル酸プロピル、アクリル酸ブチル、メタクリル酸ブチル、アクリル酸オクチル、メタクリル酸オクチル、アクリル酸ドデシル、メタクリル酸ドデシル、アクリル酸ステアリル、メタクリル酸ステアリル、アクリル酸ベヘニル、メタクリル酸ベヘニル、アクリル酸2−エチルヘキシル、メタクリル酸2−エチルヘキシル、アクリル酸ジメチルアミノエチル、メタクリル酸ジメチルアミノエチル、アクリル酸ジエチルアミノエチル、メタクリル酸ジエチルアミノエチルの如きアクリル酸エステル系単量体或いはメタクリル酸エステル系単量体;ブタジエン、イソプレン、シクロヘキセン、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、アクリル酸アミド、メタクリル酸アミドの如きエン系単量体。
2官能の架橋剤としては、以下のものが挙げられる。
ビス(4−アクリロキシポリエトキシフェニル)プロパン、エチレングリコールジアクリレート、1,3−ブチレングリコールジアクリレート、1,4−ブタンジオールジアクリレート、1,5−ペンタンジオールジアクリレート、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、ジエチレングリコールジアクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート、テトラエチレングリコールジアクリレート、ポリエチレングリコール#200、#400、#600の各ジアクリレート、ジプロピレングリコールジアクリレート、ポリプロピレングリコールジアクリレート、ポリエステル型ジアクリレート(MANDA日本化薬)、及び上記のジアクリレートをジメタクリレートに代えたもの。
ペンタエリスリトールトリアクリレート、トリメチロールエタントリアクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、テトラメチロールメタンテトラアクリレート、オリゴエステルアクリレート及びそのメタクリレート、2,2−ビス(4−メタクリロキシポリエトキシフェニル)プロパン、ジアリルフタレート、トリアリルシアヌレート、トリアリルイソシアヌレート及びトリアリルトリメリテート。
2,2’−アゾビス−(2,4−ジメチルバレロニトリル)、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル、1,1’−アゾビス(シクロヘキサン−1−カルボニトリル)、2,2’−アゾビス−4−メトキシ−2,4−ジメチルバレロニトリル、アゾビスイソブチロニトリルの如きアゾ系又はジアゾ系重合開始剤;ベンゾイルペルオキシド、メチルエチルケトンペルオキシド、ジイソプロピルペルオキシカーボネート、クメンヒドロペルオキシド、2,4−ジクロロベンゾイルペルオキシド、ラウロイルペルオキシド、tert−ブチル−パーオキシピバレートの如き過酸化物系重合開始剤。
シアン系着色剤としての有機顔料又は有機染料としては、銅フタロシアニン化合物及びその誘導体、アントラキノン化合物、塩基染料レーキ化合物が利用できる。
具体的には、以下のものが挙げられる。C.I.ピグメントブルー1、C.I.ピグメントブルー7、C.I.ピグメントブルー15、C.I.ピグメントブルー15:1、C.I.ピグメントブルー15:2、C.I.ピグメントブルー15:3、C.I.ピグメントブルー15:4、C.I.ピグメントブルー60、C.I.ピグメントブルー62、C.I.ピグメントブルー66。
未変性のシリコーンワニス、各種変性シリコーンワニス、未変性のシリコーンオイル、各種変性シリコーンオイル、シラン化合物、シランカップリング剤、その他有機ケイ素化合物、有機チタン化合物。これらの如き処理剤は単独で或いは併用して用いても良い。
トナー粒子は、上記結着樹脂の製造に用いられる重合性単量体、着色剤、ワックス成分及び必要に応じた他の添加物を、ホモジナイザー、ボールミル、コロイドミル、超音波分散機の如き分散機に依って均一に溶解または分散させ、これに重合開始剤を溶解し、重合性単量体組成物を調製する。次に、該重合性単量体組成物を分散剤含有の水系分散媒体中に懸濁して重合を行うことによってトナー粒子は製造される。上記重合開始剤は、重合性単量体中に他の添加剤を添加する時に同時に加えても良いし、水系分散媒体中に懸濁する直前に混合しても良い。また、造粒直後、重合反応を開始する前に重合性単量体あるいは溶媒に溶解した重合開始剤を加えることもできる。
リン酸三カルシウム、リン酸マグネシウム、リン酸アルミニウム、リン酸亜鉛、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム、メタケイ酸カルシウム、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、ベントナイト、シリカ、アルミナが挙げられる。
ポリビニルアルコール、ゼラチン、メチルセルロース、メチルヒドロキシプロピルセルロース、エチルセルロース、カルボキシメチルセルロースのナトリウム塩、デンプン。
下記の手順によってトナー(A)を製造した。
・スチレン 69.0質量部
・n−ブチルアクリレート 31.0質量部
・ジビニルベンゼン 0.023質量部
・スルホン酸基含有樹脂(アクリルベースFCA−1001−NS、藤倉化成製) 2.0質量部
・スチレン−メタクリル酸−メタクリル酸メチル−αメチルスチレン共重合体 20.0質量部
(スチレン/メタクリル酸/メタクリル酸メチル/αメチルスチレン=80.85/2.50/1.65/15.0、Mp=19,700、Mw=7,900、TgB=96℃、酸価=12.0mgKOH/g、Mw/Mn=2.1)
・C.I.ピグメントブルー15:3 7.0質量部
・負荷電制御剤(ボントロンE−88,オリエント化学製) 1.0質量部
・最大吸熱ピークのピーク温度が77℃の炭化水素ワックス(HNP−51,日本精蝋社製) 8.0質量部
その後、混合液を温度60℃に加温した後にTK式ホモミキサー(特殊機化工業製)にて、9,000r/minにて攪拌し、溶解、分散した。
次にトナー(A)のジビニルベンゼンの含有量を測定した。ジビニルベンゼンの含有量は熱分解装置を備えたガスクロマトグラフィー質量分析装置で行った。
熱分解装置は日本分析工業社製「PYROFOIL SAMPLER JPS-700」を使用し、ガスクロマトグラフィー質量分析装置は、サーモフィッシャーサイエンティフィック社製「Trace GCMS」を用いた。サンプルは、0.1mgの試料を590℃のパイロホイルに包み、熱分解装置へセットした。GC/MS条件として、カラムは、アジレントテクノロジー社製「HP-INNOWAX」で、カラム長30m、内径0.25mm、液相0.25μmのものを使用した。カラムの昇温条件は、50℃〜120℃まで5℃/min、200℃まで10℃/min、200℃で3min保持を行った。 なお、GC/MSの注入口の条件は注入口温度200℃、スプリット分析、スプリットフローを50mL/min、注入口圧力を100kPaとした。
以上の条件で分析を行った時に検出されるジビニルベンゼンのピークの積分値を、あらかじめ作製した検量線と比較し、含有量を算出した。
その結果、トナー(A)の結着樹脂中のジビニルベンゼンの含有量は0.022質量%であった。
実施例1において、ジビニルベンゼンの添加量を0.013質量部に変更することを除いて、実施例1と同様にして製造した。得られたトナーをトナー(B)とする。またトナー(B)の物性を表1に示す。
次に実施例1と同様にジビニルベンゼンの含有量を測定した結果、トナー(B)の結着樹脂中のジビニルベンゼンの含有量は0.012質量%であった。
実施例1において、ジビニルベンゼンの添加量を0.0050質量部に変更することを除いて、実施例1と同様にして製造した。得られたトナーをトナー(C)とする。またトナー(C)の物性を表1に示す。
次に実施例1と同様にジビニルベンゼンの含有量を測定した結果、トナー(C)の結着樹脂中のジビニルベンゼンの含有量は0.0050質量%であった。
実施例1において、ジビニルベンゼンを添加しないことを除いて、実施例1と同様にして製造した。得られたトナーをトナー(D)とする。またトナー(D)の物性を表1に示す。
実施例4において、スチレンの添加量を66.0質量部、n−ブチルアクリレートの添加量を34質量部に変更することを除いて、実施例4と同様にして製造した。得られたトナーをトナー(E)とする。またトナー(E)の物性を表1に示す。
実施例4において、スチレンの添加量を64.0質量部、n−ブチルアクリレートの添加量を36.0質量部に変更し、最大吸熱ピークのピーク温度が74℃の炭化水素ワックス(バイバーTM103,東洋ペトロライト社製)に変更することを除いて、実施例4と同様にして製造した。得られたトナーをトナー(F)とする。またトナー(F)の物性を表1に示す。
実施例4において、スルホン酸基含有樹脂(アクリベースFCA−1001−NS,藤倉化成製)を添加しないことを除いて、実施例4と同様にして製造した。得られたトナーをトナー(G)とする。またトナー(G)の物性を表1に示す。
実施例4において、炭化水素ワックスの代わりに最大吸熱ピークのピーク温度が75℃のべヘン酸べへニル(エステルワックス)を8.0質量部添加することを除いて、実施例4と同様にして製造した。得られたトナーをトナー(H)とする。またトナー(H)の物性を表1に示す。
実施例4において、炭化水素ワックスの添加量を3.0質量部にすることを除いて、実施例4と同様にして製造した。得られたトナーをトナー(I)とする。またトナー(I)の物性を表1に示す。
実施例4において、炭化水素ワックスの添加量を27.0質量部にすることを除いて、実施例4と同様にして製造した。得られたトナーをトナー(J)とする。またトナー(J)の物性を表1に示す。
実施例4において、水系分散媒体を製造する工程で塩酸を添加せず、pH11.0の水系分散媒体中でトナーを製造することを除いて実施例4と同様にして製造した。得られたトナーをトナー(K)とする。またトナー(K)の物性を表1に示す。
実施例4において、実施例4で用いたスチレン−メタクリル酸−メタクリル酸メチル−αメチルスチレン共重合体の代わりにTgBが76℃のスチレン−メタクリル酸−メタクリル酸メチル−ブチルアクリレート共重合体(スチレン/メタクリル酸/メタクリル酸メチル/ブチルアクリレート=83.85/2.50/1.65/12.00)を20.0質量部添加することを除いて、実施例4と同様にして製造した。得られたトナーをトナー(L)とする。またトナー(L)の物性を表1に示す。
実施例4において、実施例4で用いたスチレン−メタクリル酸−メタクリル酸メチル−αメチルスチレン共重合体の代わりにTgBが124℃のスチレン−メタクリル酸メチル−アクリロイルモルホリン共重合体(スチレン/メタクリル酸メチル/アクリロイルモルホリン=20.00/30.00/50.00)を20.0質量部添加することを除いて、実施例4と同様にして製造した。得られたトナーをトナー(M)とする。またトナー(M)の物性を表1に示す。
実施例4において、リン酸三カルシウムの添加量を10.8質量部、10%塩酸の添加量を13.2質量部に変更し、更にターシャリードデシルメルカプタンを1.0質量部添加することを除いて、実施例4と同様にして製造した。得られたトナーをトナー(N)とする。またトナー(N)の物性を表1に示す。
実施例4において、リン酸三カルシウムの添加量を7.2質量部、10%塩酸の添加量を8.8質量部に変更し、更にスチレンの添加量を78.0質量部、n−ブチルアクリレートの添加量を22.0質量部に変更することを除いて、実施例4と同様にして製造した。得られたトナーをトナー(O)とする。またトナー(O)の物性を表1に示す。
実施例4において、実施例4で用いたスチレン−メタクリル酸−メタクリル酸メチル−αメチルスチレン共重合体の代わりにTgBが132℃のスチレン−メタクリル酸メチル−アクリロイルモルホリン共重合体(スチレン/メタクリル酸メチル/アクリロイルモルホリン=3.00/30.00/67.00)を20.0質量部添加することを除いて、実施例4と同様にして製造した。得られたトナーをトナー(P)とする。またトナー(P)の物性を表1に示す。
実施例4において、最大吸熱ピークのピーク温度が88℃の炭化水素ワックス(ポリワックスTM500,東洋ペトロライト社製)に変更することを除いて、実施例4と同様にして製造した。得られたトナーをトナー(Q)とする。またトナー(Q)の物性を表1に示す。
実施例4において、最大吸熱ピークのピーク温度が107℃の炭化水素ワックス(ポリワックスTM850,東洋ペトロライト社製)に変更することを除いて、実施例4と同様にして製造した。得られたトナーをトナー(R)とする。またトナー(R)の物性を表1に示す。
実施例4において、スチレンの添加量を64.0質量部、n−ブチルアクリレートの添加量を36.0質量部に変更し、最大吸熱ピークのピーク温度が107℃の炭化水素ワックス(ポリワックスTM850,東洋ペトロライト社製)に変更することを除いて、実施例4と同様にして製造した。得られたトナーをトナー(S)とする。またトナー(S)の物性を表1に示す。
実施例4において、実施例4で用いたスチレン−メタクリル酸−メタクリル酸メチル−αメチルスチレン共重合体の代わりにTgBが71℃のスチレン−メタクリル酸−メタクリル酸メチル−ブチルアクリレート共重合体(スチレン/メタクリル酸/メタクリル酸メチル/ブチルアクリレート=78.05/2.5/1.65/17.8)を20.0質量部添加することを除いて、実施例4と同様にして製造した。得られたトナーをトナー(T)とする。またトナー(T)の物性を表1に示す。
実施例4において、スチレンの添加量を83.0質量部、n−ブチルアクリレートの添加量を17.0質量部に変更し、炭化水素ワックスの代わりに最大吸熱ピークのピーク温度が69℃のべヘン酸ステアリル(エステルワックス)を8.0質量部添加し、実施例4で用いたスチレン−メタクリル酸−メタクリル酸メチル−αメチルスチレン共重合体の代わりにポリエステル樹脂(プロピレンオキサイド変性ビスフェノールAとイソフタル酸との重縮合物、TgB=65℃、Mw=10,000、Mn=6,000)を8.0質量部添加することを除いて、実施例4と同様にして製造した。得られたトナーをトナー(a)とする。またトナー(a)の物性を表1に示す。
実施例4において、実施例4で用いたスチレン−メタクリル酸−メタクリル酸メチル−αメチルスチレン共重合体の代わりにTgBが67℃のスチレン−メタクリル酸−メタクリル酸メチル−ブチルアクリレート共重合体(スチレン/メタクリル酸/メタクリル酸メチル/ブチルアクリレート=72.35/2.50/1.65/23.50)を20.0質量部添加することを除いて、実施例4と同様にして製造した。得られたトナーをトナー(b)とする。またトナー(b)の物性を表1に示す。
実施例4において、不飽和極性樹脂(アトラック382A,花王社製)を5質量部添加して重合を行うことを除いて、実施例4と同様にして製造した。得られたトナーをトナー(c)とする。またトナー(c)の物性を表1に示す。
実施例4において、実施例4で用いたスチレン−メタクリル酸−メタクリル酸メチル−αメチルスチレン共重合体の代わりにポリエステル樹脂(プロピレンオキサイド変性ビスフェノールAとイソフタル酸との重縮合物、TgB=65℃、Mw=10,000、Mn=6,000)を8.0質量部添加することを除いて、実施例4と同様にして製造した。得られたトナーをトナー(d)とする。またトナー(d)の物性を表1に示す。
実施例1において、ジビニルベンゼンの添加量を1.0質量部に変更することを除いて、実施例1と同様にして製造した。得られたトナーをトナー(e)とする。またトナー(e)の物性を表1に示す。
次に実施例1と同様にジビニルベンゼンの含有量を測定した結果、トナー(e)の結着樹脂中のジビニルベンゼンの含有量は0.98質量%であった。
実施例4において、スチレンの添加量を55.0質量部、n−ブチルアクリレートの添加量を45.0質量部に変更することを除いて、実施例4と同様にして製造した。得られたトナーをトナー(f)とする。またトナー(f)の物性を表1に示す。
実施例4において、最大吸熱ピークのピーク温度が55℃の炭化水素ワックス(WEISSEN−T−0453,日本精蝋社製)フィッシャートロップシュワックスに変更することを除いて、実施例4と同様にして製造した。得られたトナーをトナー(g)とする。またトナー(g)の物性を表1に示す。
実施例4において、ジビニルベンゼンを1.0質量部添加して、不飽和極性樹脂(アトラック382A,花王社製)を8質量部添加して重合を行うことを除いて、実施例4と同様にして製造した。得られたトナーをトナー(h)とする。またトナー(h)の物性を表1に示す。
次に実施例1と同様にジビニルベンゼンの含有量を測定した結果、トナー(h)の結着樹脂中のジビニルベンゼンの含有量は0.98質量%であった。
実施例4において、最大吸熱ピークのピーク温度が113℃の炭化水素ワックス(ポリワックスTM1000,東洋ペトロライト社製)に変更することを除いて、実施例4と同様にして製造した。得られたトナーをトナー(i)とする。またトナー(i)の物性を表1に示す。
実施例4において、スチレンの添加量を80.0質量部、n−ブチルアクリレートの添加量を20.0質量部に変更し、最大吸熱ピークのピーク温度が105℃の炭化水素ワックス(LUVAX−1151,日本精蝋社製)に変更することを除いて、実施例4と同様にして製造した。得られたトナーをトナー(j)とする。またトナー(j)の物性を表1に示す。
実施例4において、最大吸熱ピークのピーク温度が105℃の炭化水素ワックス(LUVAX−1151,日本精蝋社製)に変更し、開始剤の添加量を15質量部に変更することを除いて、実施例4と同様にして製造した。得られたトナーをトナー(k)とする。またトナー(k)の物性を表1に示す。
(低温定着性/高温オフセット性/画像光沢性/巻きつき性/火脹れ試験/折り曲げ試験について)
図2に示す一成分接触現像システムの現像装置の現像剤容器に実施例及び比較例記載のトナーを85g充填し、常温常湿(温度23.5℃,湿度60%RH)環境下にて24時間放置する。この際、転写紙も同様に放置する。その後、常温常湿(温度23.5℃,湿度60%RH)環境下にて図2に示す現像装置を図3のユニットc部に装着し、シアン単色モードにてプロセススピードを200mm/sとして未定着画像を出力した。
転写材として、複写機用普通紙(64g/m2紙)を用い、トナーのり量が0.6mg/cm2の未定着のベタ画像を得た。これを、IRC3200(キヤノン社製)の定着機を用いてプロセススピードを200mm/sにて定着させた。定着温度は200℃から130℃まで5℃ずつ低下させた。その画像を4.9kPaの荷重をかけたシルボン紙で5回往復し、濃度低下率が20%以上となる温度を定着下限温度として評価した。
A:定着下限温度が、145℃未満
B:定着下限温度が、145℃以上、155℃未満
C:定着下限温度が、155℃以上、165℃未満
D:定着下限温度が、165℃以上
転写材として、Xerox4200(ゼロックス社製)(75g/m2紙)を用い、未定着画像のベタ画像部のトナーのり量が0.6mg/cm2であり、A4横置きで先端から5cmまでの全域がベタ画像部であり、それ以外がベタ白という未定着画像を得た。これを、IRC3200の定着機を用いて温度170乃至200℃の範囲を5℃間隔で設定した定着温度で定着させた。プロセススピードを50mm/sにて定着させた。白地部分に現れるオフセットのレベルを目視確認した。A,BおよびCは使用上問題とならないレベルであるが、Dは使用上問題となるレベルである。
A:オフセットが全く発生しない
B:定着温度200℃で、白地部分の端部にうっすらとオフセットが発生した。
C:定着温度200℃で、転写材全域にオフセットが発生した。
D:定着温度190℃で、転写材全域にオフセットが発生した。
転写材として、Xerox4200(75g/m2紙)を用い、トナーのり量が0.5mg/cm2の未定着のベタ画像を得た。これを、IRC3200の定着機を用いて、プロセススピード100mm/s、定着温度180℃にて定着させた。「PG−3D」(日本電色工業株式会製)を用いて、測定光学部角度75°における画像光沢度を測定した。
A:25以上
B:20以上、25未満
C:18以上、20未満
D:18未満
転写材として複写機用普通紙(64g/m2紙)を用いて評価を行った。転写紙先端から1mmの位置から、トナーのり量1.1mg/cm2の未定着ベタ画像を形成した。これを、IRC3200の定着機を用いて、プロセススピードを150mmとし、定着温度を温度175℃から5℃ずつ低下させて定着させた。定着ローラへの転写紙の巻きつきが発生した温度を定着ローラ巻きつき温度とした。
A:155℃以下
B:155℃超160℃以下
C:160℃超165℃以下
D:165℃超
転写材として、複写機用普通紙(105g/m2紙)を用い、トナーのり量が0.6mg/cm2の未定着ベタ画像を得た。これを、IRC3200(キヤノン社製)の定着機を用いてプロセススピードを200mm/s、定着温度を190℃として定着させた。火脹れとは、トナー粒子に十分な熱量が加わらないため、定着工程時に画像の一部が定着ローラによって剥離する現象である。この火脹れレベルを目視にて評価した。
(評価基準)
A:未発生
B:若干発生している
C:発生しているが問題ないレベル
D:著しく発生している
転写材として、複写機用普通紙(64g/m2紙)を用い、トナーのり量が0.6mg/cm2の未定着ベタ画像を得た。これを、IRC3200(キヤノン社製)の定着機を用いてプロセススピードを200mm/s、定着温度を190℃として定着させた。その後、画像部を折り曲げる。折り曲げる条件は、折り曲げ部を平らな重りで4.9kPaの荷重をかけつつ、5往復移動させることとした。その後、折り曲げた画像部を4.9kPaの荷重をかけたシルボン紙で5往復摺擦し、摺擦前後の画像濃度の濃度低下率を測定した。
(評価基準)
A:濃度低下が5%未満
B:濃度低下が5%以上、10%未満
C:濃度低下が 10%以上、15%未満
D: 濃度低下が15%以上
<保存安定性に関する評価>
(ブロッキング試験)
50mlのポリカップにトナーを10g入れた。これを温度53℃の恒温槽に72時間放置した時のトナーの状態を下記のごとく目視判断した。
A:まったくブロッキングしておらず、初期とほぼ同様の状態。
B:若干、凝集気味であるが、ポリカップの回転で崩れる状態であり、特に問題とならない。
C:凝集気味であるが、手で崩してほぐれる状態。
D:凝集が激しい(固形化)。
(画像濃度/カブリについて)
図2に示す一成分接触現像システムの現像装置において、現像剤容器に実施例及び比較例記載のトナーを85g充填し、常温常湿(温度23.5℃,湿度60%RH)環境下にて24時間放置する。この際、転写紙も同様に放置する。なお、現像性に関する評価では転写紙としてはXerox4200(ゼロックス社製)(75g/m2紙)を用いた。その後、常温常湿(温度23.5℃,湿度60%RH)環境下にて図2に示す現像装置を図3のユニットc部に装着した。シアン単色モードにてプロセススピードを200mm/sとして、印字比率2%のチャートにて連続出力を行った。現像性に関する評価は初期(1枚目)/5,000枚/10,000枚の時点で実施し、以下の方法で画像濃度/カブリの確認をした。
画像濃度は「マクベス反射濃度計 RD918」(マクベス製)を用いて、原稿濃度が0.00の白地部分の画像に対する相対濃度を測定した。
A:1.40以上
B:1.30以上、1.40未満
C:1.20以上、1.30未満
D:1.10以上、1.20未満
カブリの評価方法は白地部分を有する画像を出力し、「REFLECTMETER MODEL TC−6DS」(東京電色製)により測定したプリントアウト画像の白地部分の白色度(反射率Ds(%))と転写紙の白色度(平均反射率Dr(%))の差から、カブリ濃度(%)(=Dr(%)−Ds(%))を算出し、耐久評価終了時の画像カブリを評価した。フィルターは、アンバーライトフィルターを用いた。
A:0.5%未満
B:0.5%以上1.0%未満
C:1.0%以上1.5%未満
D:1.5%以上
(転写効率/転写均一性について)
現像性に関する評価と同様に、図2に示す一成分接触現像システムの現像装置の現像剤容器において、実施例及び比較例記載のトナーを85g充填し、高温高湿(温度30℃/湿度85%RH)環境下に24時間放置する。この際、転写紙も同様に放置する。その後、図2に示す現像装置を図3のユニットc部に装着した。高温高湿(温度30℃/湿度85%RH)環境下、シアン単色モードにて、プロセススピードを200mm/sとして、印字比率2%のチャートを連続出力した。転写効率/転写均一性の評価は初期(1枚目)/5,000枚/10,000枚の時点で実施した。
転写紙としてXerox4200(75g/m2紙)を用い、ベタ全域画像(トナーのり量0.55mg/cm2)を1枚出力中(転写工程中)に強制的に本体電源を切り、感光ドラム上の転写前トナーと、転写材に転写されたトナーの単位面積当たりの質量を測定し、下記式にて転写効率を測定する。
転写効率=100×(転写材に転写されたトナー/感光ドラム上の転写前トナー)
A:90%以上
B:82%以上90%未満
C:75%以上82%未満
D:75%未満
転写紙としてFox River Bond (Fox River Paper社)(90g/m2紙)を用い、トナーのり量0.20mg/cm2のハーフトーン全域画像について、転写均一性を目視で評価した。
A:Fox River Bondともに良好な転写均一性を示しており、使用上全く問題ないレベル。
B:Fox River Bondにて転写均一性の若干劣るものが認められる。
C:Fox River Bondにて転写均一性の劣るものが認められる。
D:Fox River Bondにて転写均一性が顕著に劣る。
トナー(A)〜(T)、及び、トナー(a)〜(k)について上記評価を実施した結果を表2に示す。
Claims (12)
- 結着樹脂、着色剤、ワックス成分及び極性樹脂を少なくとも含有するトナー粒子と、無機微粉体とを有するトナーであって、
該極性樹脂は、該トナー粒子中に、該結着樹脂100質量部に対して1質量部以上30質量部以下含有されており、
該トナーは、該トナーに対する微小圧縮試験において、
測定温度Y℃で、前記トナー1粒子に負荷速度9.8×10−5N/secで荷重を加え、2.94×10−4Nの最大荷重に達したときに得られる変位量(μm)を変位量X2(Y)、
該最大荷重に達した後、該最大荷重で0.1秒間放置して得られる変位量(μm)を最大変位量X3(Y)、
該0.1秒間放置後、除荷速度9.8×10−5N/secで荷重を減らし、荷重が0Nとなったときに得られる変位量(μm)を変位量X4(Y)、
該最大変位量X3(Y)と該変位量X4(Y)との差を弾性変位量(X3(Y)−X4(Y))とし、
該弾性変位量(X3(Y)−X4(Y))の該最大変位量X3(Y)に対する百分率[{(X3(Y)−X4(Y))/X3(Y)}×100:復元率]をZ(Y)(%)としたときに、
測定温度Yが25℃であるZ(25)は40≦Z(25)≦80であり、
測定温度Yが50℃であるZ(50)は10≦Z(50)≦55であり、
測定温度25℃の該トナーに対する微小圧縮試験における荷重と変位量をプロットした荷重−変位曲線において、原点から該最大荷重に達するまでの荷重−変位曲線の傾きを、R(25)[2.94×10−4/変位量X2(25)](N/μm)としたときに、R(25)は0.49×10−3≦R(25)≦1.70×10−3であり、さらに、
該トナーは、示差走査熱量測定(DSC)装置で測定されるガラス転移温度(TgA)が40℃以上、60℃以下であり、最大吸熱ピークのピーク温度(P1)が70℃以上、110℃以下であり、該最大吸熱ピークのピーク温度(P1)とガラス転移温度(TgA)が15℃≦(P1−TgA)≦70℃の関係を満足していることを特徴とするトナー。 - 前記結着樹脂がジビニルベンゼンを0.0050〜0.025質量%含有する請求項1に記載のトナー。
- 前記Z(50)が20≦Z(50)≦50の関係を満足する請求項1又は2に記載のトナー。
- 前記Z(50)が30≦Z(50)≦50の関係を満足する請求項1乃至3のいずれか一項に記載のトナー。
- 前記Z(25)が45≦Z(25)≦70の関係を満足する請求項1乃至4のいずれか一項に記載のトナー。
- 前記トナーは、フローテスター昇温法による温度100℃の時の粘度が0.3×104Pa・s以上、2.0×104Pa・s以下である請求項1乃至5のいずれか一項に記載のトナー。
- 前記トナー粒子は、極性樹脂を含有しており、前記極性樹脂の示差走査熱量測定(DSC)装置で測定されるガラス転移温度(TgB)が80℃以上、120℃以下である請求項1乃至6のいずれか一項に記載のトナー。
- 前記極性樹脂は、スチレン−メタクリル酸共重合体またはスチレン−アクリル酸共重合体である請求項7に記載のトナー。
- 前記トナー粒子は、スルホン酸基、スルホン酸塩基又はスルホン酸エステル基を有する重合体を含有する請求項1乃至8のいずれか一項に記載のトナー。
- 前記トナー粒子は、水系分散媒体中で製造されたものである請求項1乃至9のいずれか一項に記載のトナー。
- 前記トナー粒子は、前記結着樹脂の製造に用いられる重合性単量体、前記着色剤、前記極性樹脂及び前記ワックス成分を含有する重合性単量体組成物を水系分散媒体中に分散し、造粒し、前記重合性単量体を重合することにより得られたものである請求項1乃至10のいずれか一項に記載のトナー。
- 前記重合性単量体は、ビニル系の重合性単量体である請求項11に記載のトナー。
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