JP2008145950A - トナー - Google Patents
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- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
Abstract
【解決手段】 結着樹脂、着色剤及びワックス成分を少なくとも含有するトナー粒子と、無機微粉体とを有するトナーであって、トナーの個数平均粒径D1が、3.0〜8.0μ
mであり、トナーに対する微小圧縮試験において、測定するトナーの粒子径をD(μm)、トナーの1粒子に負荷速度9.8×10−5N/secで荷重9.8×10−4Nを負荷したときの最大変位量をX100(μm)、荷重2.0×10−4N時の変位量をX20(μm)としたとき、D1+0.20≧D≧D1−0.20、0.400≦X100/D≦0.800、及び、0.020≦X20/D≦0.060、であることを特徴とするトナー。
【選択図】なし
Description
するトナーが提案されている。このトナーを用いることにより、定着工程では簡単に圧裂するものの、現像器内の耐ストレス性に優れ安定した帯電特性が得られることが開示されている(例えば、特許文献4参照)。しかしながら、このトナーは、加熱加圧定着工程では定着性を満足し得るが、定着工程の軽負荷化あるいは高速化に適用する場合は、低温定着性が低下し、更には高い光沢性の画像を得ることが困難である。
更に、本発明の目的は、低温定着性、耐高温オフセット性、画像の高光沢性に優れ、転写効率が高く、且つ、多数枚の連続プリントを行うことでトナーが現像装置内で負荷を受ける場合でも、耐ストレス性が良好であることから、現像性の安定した画像が得られるトナーを提供することにある。
結着樹脂、着色剤及びワックス成分を少なくとも含有するトナー粒子と、無機微粉体とを有するトナーであって、トナーの個数平均粒径D1が、3.0μm以上8.0μm以下であり、トナーに対する微小圧縮試験において、測定するトナーの粒子径をD(μm)、トナーの1粒子に負荷速度9.8×10−5N/secで荷重9.8×10−4Nを負荷したときの最大変位量をX100(μm)、荷重2.0×10−4N時の変位量をX20(μm)としたとき、下記式(1)から(3)を満たすことを特徴とするトナーに関する。式(1) D1+0.20≧D≧D1−0.20
式(2) 0.400≦X100/D≦0.800
式(3) 0.020≦X20/D≦0.060
上記トナーの個数平均粒径D1が、3.0μm以上8.0μm以下であり、
上記トナーに対する微小圧縮試験において、測定するトナーの粒子径をD(μm)、トナーの1粒子に負荷速度9.8×10−5N/secで荷重9.8×10−4Nを負荷したときの最大変位量をX100(μm)、荷重2.0×10−4N時の変位量をX20(μm)としたとき、下記式(1)から(3)を満たすことを特徴とする。
式(1) D1+0.20≧D≧D1−0.20
式(2) 0.400≦X100/D≦0.800
式(3) 0.020≦X20/D≦0.060
X100/Dが0.400より小さい場合は、転写性、並びに低温定着性が十分に発現せず、0.800より大きい場合は、耐高温オフセット性が低下する。
X20/Dが0.020より小さい場合は、トナーの変形性が低い為、僅かな負荷によってトナー粒子が欠けてしまう恐れがあり、0.060より大きい場合は、現像装置内で受けるストレスによってトナー粒子が変形してしまい、現像性や転写性が低下する傾向にある。
使用圧子は20μm×20μm四方の平圧子を用い、測定環境は温度27℃、湿度60%RHで測定した。最大荷重を9.8×10−4Nに設定し、9.8×10−5N/secのスピードで荷重を掛けた。最大荷重(9.8×10−4N)に到達後、0.1secの間、その荷重で放置した。該最大荷重到達後0.1sec経過時に変位している量を最大変位量X100(μm)とした。引き続き、上記最大荷重から9.8×10−5N/secのスピードで除荷し、荷重が0になったときの変位量(μm)を求めた。上記最大変位量X100(μm)と荷重が0になったときの変位量(μm)の差を求め、弾性変位量Y(μm)とした。
一方、最大荷重を9.8×10−4Nに設定し、9.8×10−5N/secのスピードで荷重を掛け、荷重が2.0×10−4Nに達したときの変位量をX20(μm)とした。
実際の測定はセラミックセル上にトナーを塗布し、トナーがセル上に分散するように微小なエアーを吹き付ける。そのセルを装置にセットして測定する。
測定は、装置付帯の顕微鏡を覗きながら測定用画面(横幅:160μm 縦幅:120μm)に無機微粉体を有するトナー粒子が1粒子で存在しているもの選択する。変位量の誤差を極力無くすため、トナー粒子径(D)が個数平均粒径D1の±0.20μmの範囲にあるもの(D1+0.20≧D≧D1−0.20)を選択して測定する。なお、測定用画面から任意の無機微粉体を有するトナー粒子を選択するが、トナー粒子径の測定手段は超微小硬度計ENT1100付帯のソフトを用いてトナー粒子の長径と短径を測定し、それらから求められるアスペクト比[(長径+短径)/2]をD(μm)とした。
測定に際しては、トナー粒子径が上記条件をみたす、無機微粉体を有する任意のトナー粒子100個を選んで最大変位量X100を測定し、得られた最大変位量X100(μm
)の最大値、及び最小値から大きい順番又は小さい順番にそれぞれ10個のトナー粒子を除いた残り80個のトナー粒子をデータとして使用した。該選択されたトナー粒子80個についてそれぞれ最大変位量X100(μm)をトナー粒子径D(μm)で除し、80個のX100/Dの算術平均値を求め、X100/Dとした。X20/D、及びY/X100も同様に求めた。
本発明のトナー(実施例1のトナーA)の微小圧縮試験における荷重−変位曲線を表したグラフを図1に示す。
上記微小圧縮試験に関する上記種々条件は、トナー粒子の製造方法や製造条件、及びワックス成分の物性等を調節することで満たすことが可能である。
具体的には、本発明における「屈曲点」は以下のように定めることが出来る。トナーの微小圧縮試験により得られた荷重−変位曲線において、変位量x(μm)のときのトナーに掛かる荷重をP(x)(N/sec)とする。トナーの1粒子に負荷する最大荷重が9.8×10−4Nであるとき、グラフ上の変位量xの点と(x−0.2)の点を結んだ直線の傾きと、変位量xの点と(x+0.2)の点を結んだ直線の傾きの比は、下記式(4)のように関数f(x)で表すことができる。
以降の「傾きの小さい荷重−変位曲線部」は負荷に対して変形しやすいことを意味している。つまり、本発明のトナーは、低温定着性や画像の光沢性を満足しつつ、現像装置内で受けるストレスのような比較的小さい負荷には耐えることができる。屈曲点が2.0×10−4Nより小さい荷重を受けたときに生じると、現像装置内で受けるストレスによるトナーの変形性は高くなり耐ストレス性が低下し、屈曲点が8.5×10−4Nより大きい荷重を受けたときに生じると、比較的大きい負荷を受けた場合のトナーの変形性が低くなり転写性や画像の光沢性が低下する。
上記フローテスター昇温法による100℃の粘度、及び「屈曲点」に関する上記種々条件は、それぞれトナー粒子の製造方法や製造条件、及びワックス成分の物性等を調節することで満たすことが可能である。
上記Y/X100は、ワックス成分の物性等を調節することで上記範囲を満たすことが可能である。
ーに与える可塑効果が少なく低温定着性が低下する。
これらの中でも、フィッシャートロプシュ法による炭化水素系ワックスを使用した場合、特に接触現像における現像性を長期にわたり良好に維持した上で、耐高温オフセット性を良好に保ち得る。なお、これらの炭化水素系ワックスには、トナーの帯電性に影響を与えない範囲で酸化防止剤が添加されていてもよい。
上記トナーの平均円形度は、トナー粒子の製造方法や製造条件等を調節することで上記範囲を満たすことが可能である。
該屈曲点までの傾きの大きい「荷重−変位曲線部」はシェル部、該屈曲点以降の傾きの小さい「荷重−変位曲線部」はコア部の変位を表していると推察される。更に、本発明のトナーにおいて、分子量分布、ワックス成分、該ワックス成分の含有量を好ましいものとすることで、微小圧縮試験時のシェル部・コア部の変位、及び弾性変位量Yを最適化することができ、本発明のトナーの特徴である微小圧縮硬度を最適化することができる。
低分子量ポリマーの例としては、低分子量ポリスチレン、低分子量スチレン−アクリル酸エステル共重合体、低分子量スチレン−アクリル共重合体が挙げられる。
上記低分子量ポリマーの好ましい添加量は、結着樹脂100質量部に対して1質量部以上50質量部以下であり、より好ましくは5質量部以上30質量部以下である。
例えば、懸濁重合法により直接トナー粒子を製造する場合には、分散工程から重合工程に至る重合反応時に極性樹脂を添加すると、トナー粒子となる重合性単量体組成物と水系分散媒体の呈する極性のバランスに応じて、添加した極性樹脂がトナー粒子の表面に薄層を形成したり、トナー粒子表面から中心に向け傾斜性をもって存在するように、極性樹脂の存在状態を制御することができる。即ち、極性樹脂を添加することは、コアシェル構造
のシェル部を強化することができるので、本発明のトナーの微小圧縮硬度を最適化することに貢献できる。
上記極性樹脂の好ましい添加量は、結着樹脂100質量部に対して1質量部以上25質量部以下であり、より好ましくは2質量部以上15質量部以下である。1質量部未満ではトナー粒子中での極性樹脂の存在状態が不均一となりやすく、一方、25質量部を超えるとトナー粒子の表面に形成される極性樹脂の層が厚くなるために、好ましくない。
2官能の架橋剤として、以下のものが挙げられる。ジビニルベンゼン、ビス(4−アクリロキシポリエトキシフェニル)プロパン、エチレングリコールジアクリレート、1,3−ブチレングリコールジアクリレート、1,4−ブタンジオールジアクリレート、1,5−ペンタンジオールジアクリレート、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、ジエチレングリコールジアクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート、テトラエチレングリコールジアクリレート、ポリエチレングリコール#200、#400、#600の各ジアクリレート、ジプロピレングリコールジアクリレート、ポリプロピレングリコールジアクリレート、ポリエステル型ジアクリレート(MANDA日本化薬)、及び上記のジアクリレートをジメタクリレートに代えたもの。
に好ましく使用される着色剤として、以下の有機顔料、有機染料、無機顔料が挙げられる。
これらの着色剤は、単独又は混合し更には固溶体の状態で用いることができる。本発明のトナーに用いられる着色剤は、色相角、彩度、明度、耐光性、OHP透明性、トナー中の分散性の点から選択される。
該着色剤は、好ましくは重合性単量体又は結着樹脂100質量部に対し1質量部以上2
0質量部以下添加して用いられる。
また、染料系着色剤の重合阻害性を抑制する方法としては、あらかじめこれら染料の存在下に重合性単量体を重合せしめる方法が挙げられ、得られた着色重合体を重合性単量体組成物に添加する。
また、カーボンブラックについては、上記染料と同様の処理の他、カーボンブラックの表面官能基と反応する物質(例えば、ポリオルガノシロキサン等)で処理を行っても良い。
具体的には、無機系の分散安定剤の例としては、以下のものが挙げられる。リン酸三カルシウム、リン酸マグネシウム、リン酸アルミニウム、リン酸亜鉛、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム、メタケイ酸カルシウム、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、ベントナイト、シリカ、アルミナ。
また、有機系の分散剤としては、以下のものが挙げられる。ポリビニルアルコール、ゼラチン、メチルセルロース、メチルヒドロキシプロピルセルロース、エチルセルロース、カルボキシメチルセルロースのナトリウム塩、デンプン。
また、市販のノニオン、アニオン、カチオン型の界面活性剤の利用も可能である。この様な界面活性剤としては、以下のものが挙げられる。ドデシル硫酸ナトリウム、テトラデシル硫酸ナトリウム、ペンタデシル硫酸ナトリウム、オクチル硫酸ナトリウム、オレイン酸ナトリウム、ラウリル酸ナトリウム、ステアリン酸カリウム、オレイン酸カルシウム。
本発明のトナーに用いられる水系媒体調製時に使用する分散安定剤としては、無機系の難水溶性の分散安定剤が好ましく、しかも酸に可溶性である難水溶性無機分散安定剤を用いることが好ましい。
より製造する場合には、重合阻害性が低く、水系媒体への可溶化物が実質的にない荷電制御剤が特に好ましい。
荷電制御剤として、トナーを負荷電性に制御するものとしては、以下のものが挙げられる。有機金属化合物、キレート化合物が有効であり、モノアゾ金属化合物、アセチルアセトン金属化合物、芳香族オキシカルボン酸、芳香族ダイカルボン酸、オキシカルボン酸及びダイカルボン酸系の金属化合物。他には、芳香族オキシカルボン酸、芳香族モノ及びポリカルボン酸及びその金属塩、無水物、エステル類、ビスフェノールの如きフェノール誘導体類なども含まれる。さらに、尿素誘導体、含金属サリチル酸系化合物、含金属ナフトエ酸系化合物、ホウ素化合物、4級アンモニウム塩、カリックスアレーン、樹脂系帯電制御剤が挙げられる。
また、トナーを正荷電性に制御する荷電制御剤としては、以下のものが挙げられる。ニグロシン及び脂肪酸金属塩の如きによるニグロシン変性物;グアニジン化合物;イミダゾール化合物;トリブチルベンジルアンモニウム−1−ヒドロキシ−4−ナフトスルフォン酸塩、テトラブチルアンモニウムテトラフルオロボレートの如き4級アンモニウム塩、及びこれらの類似体であるホスホニウム塩の如きオニウム塩及びこれらのレーキ顔料;トリフェニルメタン染料及びこれらのレーキ顔料(レーキ化剤としては、りんタングステン酸、りんモリブデン酸、りんタングステンモリブデン酸、タンニン酸、ラウリン酸、没食子酸、フェリシアン化物、フェロシアン化物など);高級脂肪酸の金属塩;樹脂系荷電制御剤。
本発明のトナーは、これら荷電制御剤を単独で或いは2種類以上組み合わせて含有することができる。
これら荷電制御剤の中でも、本発明の効果を十分に発揮するためには、金属を含有するサリチル酸系化合物が好ましく、特にその金属がアルミニウムもしくはジルコニウムが好ましい。最も好ましい荷電制御剤としては、3,5−ジ−tert−ブチルサリチル酸アルミニウム化合物である。
荷電制御剤の好ましい配合量は、重合性単量体又は結着樹脂100質量部に対して0.01質量部以上20質量部以下、より好ましくは0.5質量部以上10質量部以下である。しかしながら、本発明のトナーには、荷電制御剤の添加は必須ではなく、トナーの層厚規制部材やトナー担持体との摩擦帯電を積極的に利用することでトナー中に必ずしも荷電制御剤を含ませる必要はない。
本発明のトナー粒子に外添する無機微粉体としては、シリカ微粉体、酸化チタン微粉体、アルミナ微粉体またはそれらの複酸化物微粉体の如き微粉体が挙げられる。該無機微粉体の中でもシリカ微粉体及び酸化チタン微粉体が好ましい。
SO3 2−の少ない乾式シリカの方が好ましい。また乾式シリカは、製造工程において、塩化アルミニウム、塩化チタン他の如き金属ハロゲン化合物をケイ素ハロゲン化合物と共に用いることによって製造された、シリカと他の金属酸化物の複合微粉体であっても良い。
コーンワニス、未変性のシリコーンオイル、各種変性シリコーンオイル、シラン化合物、シランカップリング剤、その他有機ケイ素化合物、有機チタン化合物が挙げられる。これらの処理剤は単独で或いは併用して用いられても良い。
その中でも、シリコーンオイルにより処理された無機微粉体が好ましい。より好ましくは、無機微粉体をカップリング剤で疎水化処理すると同時或いは処理した後に、シリコーンオイルにより処理したシリコーンオイル処理された疎水化処理無機微粉体が高湿環境下でもトナー粒子の帯電量を高く維持し、選択現像性を低減する上でよい。
(1)フローテスター昇温法によるトナーの100℃の粘度の測定法
フローテスター昇温法によるトナーの100℃の粘度は、フローテスターCFT−500D(株式会社島津製作所製)を用い、該装置の操作マニュアルに従い、下記の条件で測定を行った。
・サンプル:トナーを1.0g秤量し、これを直径1cmの加圧成型器により荷重20kNで1分間加圧することで成型してサンプルとする。
・ダイ穴径:1.0mm
・ダイ長さ:1.0mm
・シリンダ圧力:9.807×105(Pa)
・測定モード:昇温法
・昇温速度:4.0℃/min
上記の方法により、50℃〜200℃におけるトナーの粘度(Pa・s)を測定し、100℃の粘度(Pa・s)を求めた。
トナーの個数平均粒径(D1)は、コールターマルチサイザー(コールター社製)を用い、個数分布、体積分布を出力するインターフェイス(日科機製)及びPC9801パーソナルコンピューター(NEC製)を接続し、該装置の操作マニュアルに従い測定した。
具体的には、先ず、電解液として1級塩化ナトリウムを用いて1%NaCl水溶液を調整した。電解液としては、市販のISOTON R−II(コールターサイエンティフィックジャパン社製)も使用できる。前記電解水溶液100mlに測定試料(トナー)を5mg、及びコンタミノン水溶液(和光純薬工業株式会社製)0.1mlを加える。試料を懸濁した電解液は超音波分散器で約1分間分散処理を行い前記コールターマルチサイザーにより100μmアパーチャーを用いて、2.0μm以上のトナー粒子の体積、個数を測
定して個数平均粒径(D1)を求める。
本発明のトナーのTHF可溶分の分子量分布及び分子量は、GPC測定装置(HLC−8120GPC 東ソー(株)社製)を用い、該装置の操作マニュアルに従い、下記の測定条件で測定した。
<測定条件>
・カラム(昭和電工株式会社製):Shodex GPC KF−801,Shodex GPC KF−802,Shodex GPC KF−803,Shodex GPC KF−804,Shodex GPC KF−805,Shodex GPC KF−806,Shodex GPC KF−807(直径8.0mm、長さ30cm)の7連
・温度:40℃
・流速:0.6ml/min
・検出器:RI
・サンプル濃度:0.1質量%の試料を10μl
サンプル調製は、測定対象のトナー試料をテトラヒドロフラン(THF)中に入れ、6時間放置した後、充分に振とうし(試料の合一体がなくなるまで)、更に1日以上静置して行った。そして、サンプル処理フィルター(ポアサイズ0.45μm)を通過させたものをGPC測定用試料とした。検量線は、単分散ポリスチレン標準試料、例えば東ソー社製の分子量が102〜107程度のものを、少なくとも10点程度用いて作成した分子量校正曲線を使用した。
ワックス成分のDSC装置で測定される昇温時のDSC吸熱曲線における最大吸熱ピーク温度の測定は、例えばパーキンエルマー社製のDSC−7又はTAインスツルメンツジャパン社製のDSC−2920が利用できる。本発明においては、TAインスツルメンツジャパン社製DSC−2920を用い、該装置の操作マニュアルに従い実施した。具体的には、測定サンプルにはアルミニウム製のパンを用い、対照用に空パンをセットし、20℃から振幅±1.5℃、周期1/minのモジュレーションをかけながら昇温速度2℃/minで180℃まで昇温し、得られた昇温時のDSC曲線からワックス成分の最大吸熱ピーク温度を得た。
トナーの平均円形度は、フロー式粒子像測定装置「FPIA−2100型」(東亜医用電子社製)を用い、該装置の操作マニュアルに従って下記項目の測定を行い、下記式を用いて算出した。
ここで、「粒子投影面積」とは二値化されたトナー粒子像の面積であり、「粒子投影像の周囲長」とは該トナー粒子像のエッジ点を結んで得られる輪郭線の長さと定義する。円形度はトナー粒子の凹凸の度合いを示す指標であり、トナー粒子が完全な球形の場合には1.000を示し、表面形状が複雑になる程、円形度は小さな値となる。
析装置FPIA−2100の機内温度が26〜27℃になるよう装置の設置環境を23℃±0.5℃にコントロールし、一定時間おきに、好ましくは2時間おきに2μmラテックス粒子を用いて自動焦点調整を行う。
トナーの円形度測定には、前記フロー式粒子像測定装置を用い、測定時のトナー濃度が3000〜1万個/μlとなる様に該分散液濃度を再調整し、トナーを1000個以上計測する。計測後、このデータを用いて、円相当径2μm未満のデータをカットして、トナーの円相当径(個数基準)2.0μm以上の粒子における平均円形度を求める。
スチレン単量体100質量部に対して、C.I.Pigment Blue15:3を16.5質量部、ジ−ターシャリーブチルサリチル酸のアルミ化合物〔ボントロンE88(オリエント化学工業社製)〕を3.0質量部用意した。これらを、アトライター(三井鉱山社製)に導入し、半径1.25mmのジルコニアビーズ(140質量部)を用いて200rpmにて25℃で180分間撹拌を行い、マスターバッチ分散液1を調製した。
一方、イオン交換水710質量部に0.1M−Na3PO4水溶液450質量部を投入し60℃に加温した後、1.0M−CaCl2水溶液67.7質量部を徐々に添加してリン
酸カルシウム化合物を含む水系媒体を得た。
・マスターバッチ分散液1 40質量部・スチレン単量体 28質量部・n−ブチルアクリレート単量体 18質量部・低分子量ポリスチレン 20質量部
(Mw=3,000、Mn=1,050、Tg=55℃)
・炭化水素系ワックス 9質量部
(フィッシャートロプシュワックス、最大吸熱ピーク=78℃、Mw=750)
・ポリエステル樹脂 5質量部
(テレフタル酸:イソフタル酸:プロピレンオキサイド変性ビスフェノールA(2モル付加物):エチレンオキサイド変性ビスフェノールA(2モル付加物)=30:30:30:10の重縮合物、酸価11、Tg=74℃、Mw=11,000、Mn=4,000)
上記材料を65℃に加温し、TK式ホモミキサー(特殊機化工業製)を用いて、5,000rpmにて均一に溶解し分散した。これに、重合開始剤1,1,3,3−テトラメチルブチルパーオキシ2−エチルヘキサノエートの70%トルエン溶液7.0質量部を溶解し、重合性単量体組成物を調製した。
前記水系媒体中に上記重合性単量体組成物を投入し、温度65℃、N2雰囲気下におい
て、TK式ホモミキサーにて10,000rpmで10分間撹拌し重合性単量体組成物を造粒し、その後、パドル撹拌翼で撹拌しつつ温度67℃に昇温し、重合性ビニル系単量体の重合転化率が90%に達したところで、0.1mol/リットルの水酸化ナトリウム水溶液を添加して水系分散媒体のpHを9に調整した。更に昇温速度40℃/hで80℃に昇温し4時間反応させた。重合反応終了後、減圧下でトナー粒子の残存モノマーを留去した。水系媒体を冷却後、塩酸を加えpHを1.4にし、6時間撹拌することでリン酸カルシウム塩を溶解した。トナー粒子を濾別し水洗を行った後、温度40℃にて48時間乾燥し、シアン色のトナー粒子(A)を得た。
このトナー粒子(A)100質量部に対し、ヘキサメチルジシラザンで表面処理された疎水性シリカ微粉体1.0質量部(数平均一次粒子径:7nm)、ルチル型酸化チタン微粉体0.15質量部(数平均一次粒子径:30nm)をヘンシェルミキサー(三井鉱山社
製)で5分間乾式混合して、本発明のトナー(A)を得た。
定着性評価を行ったところ、低温定着性、高温オフセット性、巻きつき性について、良好な結果が得られた。更に、画像の光沢性を測定したところ、非常に高光沢性を有し、艶やかな画像であることが確認できた。
耐久試験を行い、耐久終了時の状態を評価したところ、画像濃度は低下することなく初期と同等であり、画像カブリが発生することもなかった。転写効率も良好で、2次色画像の画像均一性についても良好であった。また、部材汚染は全く見られず、耐久評価終了時まで画像欠陥が発生することはなくきれいな画像が得られた。
また、温度53℃下におけるトナーの保存試験においても良好な結果が得られた。上記結果を表2に示す。
評価機としてLBP−2510(キヤノン社製)の改造機(改造部分は、プロセススピードを190mm/secとし、定着温度を190℃としたこと)を使用し、各環境下にて画像評価を行った。評価は、カートリッジに表1に記載の各トナーを190g充填しシアンステーションに装着し、その他のステーションにはダミーカートリッジを装着して評価を実施した。
評価には、定着ユニットを定着温度が調整できるように改造した改造定着器を用いた。常温常湿(N/N:温度23.5℃,湿度60%RH)環境下にてXx64g/m2紙を用いて評価を行った。未定着画像のトナーのり量が0.6mg/cm2となるように調製
した後、温度130〜200℃の範囲を温度5℃間隔で設定した定着温度で、A4紙中に5cm角のベタ画像を9点出力させた。その画像を4.9kPaの荷重をかけたシルボン紙で5回往復し、濃度低下率が20%以上となる温度を定着下限温度として評価した。A,BおよびCは使用上問題とならないレベルであるが、DおよびEは使用上問題となるレベルである。
A:定着下限温度が、145℃未満
B:定着下限温度が、145℃以上、155℃未満
C:定着下限温度が、155℃以上、165℃未満
D:定着下限温度が、165℃以上、175℃未満
E:定着下限温度が、175℃以上
評価には、定着ユニットを定着温度が調整できるように改造した改造定着器を用いた。常温常湿(N/N:温度23.5℃,湿度60%RH)環境下にてXx75g/m2紙を用いて評価を行った。未定着画像のトナーのり量が0.6mg/cm2となるように調製
した後、170〜200℃の範囲を温度5℃間隔で設定した定着温度で、A4横置きで先端から5cmの全域が画像濃度0.5のハーフトーン、それ以外がベタ白という画像を出力させた。この際の白地部に現れるオフセットのレベルを目視確認した。A,BおよびCは使用上問題とならないレベルであるが、DおよびEは使用上問題となるレベルである。A:オフセットが全く発生しない
B:定着温度200℃で、A4縦置きで通紙した部分以外の端部にうっすらとオフセットが発生した。
C:定着温度200℃で、長手方向全域に、オフセットが発生した。
D:定着温度190℃で、A4縦置きで通紙した部分以外の端部にうっすらとオフセットが発生した。
E:定着温度190℃で、長手方向全域に、オフセットが発生した。
常温常湿(N/N:温度23.5℃,湿度60%RH)環境下にてXx64g/m2紙を用いて評価を行った。転写紙先端から1mmの位置から、トナーのり量1.1mg/cm2のベタ画像を載せ、未定着画像を得た。これを、キヤノン製複合機IRC3200の
定着機を用いて定着させた。この時、定着温度を175℃から5℃ずつ低下させて定着させたとき、転写紙が定着ローラーに巻きつく温度を定着ローラー巻きつき温度とした。A,BおよびCは使用上問題とならないレベルであるが、DおよびEは使用上問題となるレベルである。
A:155℃以下
B:160℃
C:165℃
D:170℃
E:175℃以上
常温常湿(N/N:温度23.5℃,湿度60%RH)環境下にて、Xx75g/m2紙を用いてトナーのり量が0.5mg/cm2であるベタ画像を作成し、「PG−3D」
(日本電色工業株式会社製)を用いて、測定光学部角度75°における定着画像の光沢度を測定した。A,BおよびCは使用上問題とならないレベルであるが、DおよびEは使用上問題となるレベルである。
A:25以上
B:20以上、25未満
C:18以上、20未満
D:15以上、18未満
E:15未満
評価機としてLBP−2510(キヤノン社製)の改造機(改造部分は、プロセススピードを190mm/secとしたこと)を使用し、常温常湿(N/N:温度23.5℃,湿度60%RH)環境下、高温高湿(H/H:温度30℃,湿度80%RH)環境下、及び低温低湿(L/L:温度15℃,湿度10%RH)環境下にて、Xx75g/m2紙を
用いて2%の印字比率の画像を10,000枚までプリントアウトする画出し試験において、耐久評価終了時にベタ画像を出力し、その濃度を測定することにより評価した。尚、画像濃度は「マクベス反射濃度計 RD918」(マクベス社製)を用いて、原稿濃度が0.00の白地部分の画像に対する相対濃度を測定した。A,BおよびCは使用上問題とならないレベルであるが、DおよびEは使用上問題となるレベルである。
A:1.40以上
B:1.30以上、1.40未満
C:1.20以上、1.30未満
D:1.10以上、1.20未満
E:1.10未満
評価機としてLBP−2510(キヤノン社製)の改造機(改造部分は、プロセススピードを190mm/secとしたこと)を使用し、常温常湿(N/N:温度23.5℃,湿度60%RH)環境下、高温高湿(H/H:温度30℃,湿度80%RH)環境下、及び低温低湿(L/L:温度15℃,湿度10%RH)環境下にて、Xx75g/m2紙を
用いて2%の印字比率の画像を10,000枚までプリントアウトする画出し試験において、耐久評価終了時に白地部分を有する画像を出力し、「REFLECTMETER M
ODEL TC−6DS」(東京電色社製)により測定したプリントアウト画像の白地部分の白色度(反射率Ds(%))と転写紙の白色度(平均反射率Dr(%))の差から、カブリ濃度(%)(=Dr(%)−Ds(%))を算出し、耐久評価終了時の画像カブリを評価した。フィルターは、アンバーライトフィルターを用いた。A,BおよびCは使用上問題とならないレベルであるが、DおよびEは使用上問題となるレベルである。
A:0.5%未満
B:0.5%以上1.0%未満
C:1.0%以上1.5%未満
D:1.5%以上5.0%未満
E:5.0%以上
評価機としてLBP−2510(キヤノン社製)の改造機(改造部分は、プロセススピードを190mm/secとしたこと)を使用し、常温常湿(N/N:温度23.5℃,湿度60%RH)環境下、及び高温高湿(H/H:温度30℃,湿度80%RH)環境下にて、Xx75g/m2紙を用いて2%の印字比率の画像を10,000枚までプリント
アウトする画出し試験において、耐久評価終了時にベタ画像を出力する際、ドラム上のトナー量と転写紙上のトナー量との重量変化から転写効率を求めた(ドラム上トナー量が全量転写紙上に転写された場合を転写効率100%とする。)A,BおよびCは使用上問題とならないレベルであるが、DおよびEは使用上問題となるレベルである。
A:転写効率が95%以上
B:転写効率が90%以上95%未満
C:転写効率が80%以上90%未満
D:転写効率が70%以上80%未満
E:転写効率が70%未満
評価機としてLBP−2510(キヤノン社製)の改造機(改造部分は、プロセススピードを190mm/secとしたこと)を使用し、常温常湿(N/N:温度23.5℃,湿度60%RH)環境下、及び低温低湿(L/L:温度15℃,湿度10%RH)環境下にて、Xx75g/m2紙を用いて2%の印字比率の画像を10,000枚までプリント
アウトする画出し試験において、耐久評価中のクリーニング不良による画像欠陥を目視評価で判断した。A,BおよびCは使用上問題とならないレベルであるが、DおよびEは使用上問題となるレベルである。
A:全くクリーニング不良が存在しない。
B:ドラム上に1mm長さ以下のクリーニング不良が数点存在するが、画像上全く問題ない。
C:ドラム上に1〜4mm長さのクリーニング不良が数点存在し、画像上うっすら発生しているものの実使用上問題となるレベルではない。
D:ドラム上に4mm長さより長いクリーニング不良が10点以上存在し、画像上にも発生し、問題となるレベル。
E:ドラム上に1mm径より大きいクリーニング不良が全面に存在し、画像上も多数発生し、問題となるレベルであり実使用に耐えない。
評価機としてLBP−2510(キヤノン社製)の改造機(改造部分はプロセススピードを190mm/secとし、定着温度を190℃としたこと)を使用し、常温常湿(N/N:温度23.5℃,湿度60%RH)環境下、及び低温低湿(L/L:温度15℃/湿度10%RH)環境下にて、Xx75g/m2紙を用いて2%の印字比率の画像を10
,000枚までプリントアウトする画出し試験において、耐久評価終了後に感光ドラムに
対する帯電ローラーの観察を行った。A,BおよびCは使用上問題とならないレベルであるが、DおよびEは使用上問題となるレベルである。
A:帯電ローラーの表面が、全く汚染していない。
B:帯電ローラーの表面が、わずかに汚染しているが画像欠陥は全く発生していない。
C:帯電ローラーの表面が、汚染しており画像欠陥もわずかに発生している。
D:帯電ローラーの表面が、汚染が目立ち、画像欠陥も目立つ。
E:帯電ローラーの表面が、汚染がひどく、顕著な画像欠陥が生じている。
評価機としてLBP−2510(キヤノン社製)の改造機(改造部分は、プロセススピードを190mm/secとしたこと)を使用し、常温常湿(N/N:温度23.5℃,湿度60%RH)環境下、及び高温高湿(H/H:温度30℃,湿度80%RH)環境下にて、Xx75g/m2紙を用いて2%の印字比率の画像を10,000枚までプリント
アウトする画出し試験において、耐久評価終了後に規制部材(=現像ブレード)の観察を行った。A,BおよびCは使用上問題とならないレベルであるが、DおよびEは使用上問題となるレベルである。
A:全く汚染していない。
B:わずかに汚染しているが画像欠陥は全く発生していない。
C:汚染しており画像欠陥もわずかに発生している。
D:汚染が目立ち、画像欠陥も目立つ。
E:汚染がひどく、顕著な画像欠陥も発生している。
50ccのポリカップにトナーを10g入れた。これを温度53℃の恒温槽に72時間放置した時のトナーの状態を下記のごとく目視判断した。A,BおよびCは使用上問題とならないレベルであるが、DおよびEは使用上問題となるレベルである。
A:まったくブロッキングしておらず、初期とほぼ同様の状態。
B:若干、凝集気味であるが、ポリカップの回転で崩れる状態であり、特に問題とならない。
C:凝集気味であるが、手で崩してほぐれる状態。
D:凝集が激しい。
E:固形化している。
ワックスの種類、性質及び添加量を表1に示すように変更すること以外は、実施例1と同様にして、本発明のトナー(B)、(C)、(D)、(E)及び(F)を得た。使用するトナーを各実施例で得られたトナーに変更する以外は、実施例1と同様に評価を行った。結果を、表2に示す。
常圧下で残存モノマーをトナー粒子から留去することに変更する以外は、実施例1と同様にして、本発明のトナー(G)を得た。トナー(G)を使用する以外は、実施例1と同様に評価を行った。結果を、表2に示す。
実施例1の重合性単量体組成物の調製において、低分子量ポリスチレン(Mw=3,000、Mn=1,050、Tg=55℃)の添加量を5.0質量部に、スチレン単量体の添加量を43質量部に、重合開始剤1,1,3,3−テトラメチルブチルパーオキシ2−エチルヘキサノエートの70%トルエン溶液の添加量を7.4質量部に変更すること以外は、実施例1と同様にして、本発明のトナー(H)を得た。トナー(H)を使用する以外
は、実施例1と同様に評価を行った。結果を、表2に示す。
実施例1の重合性単量体組成物の調製において、ポリエステル樹脂の添加量を7.0質量部に、重合開始剤1,1,3,3−テトラメチルブチルパーオキシ2−エチルヘキサノエートの70%トルエン溶液の添加量を7.5質量部に、炭化水素系ワックスの物性を最大吸熱ピークの温度が57℃でありMwが710である炭化水素系ワックスに変更すること以外は、実施例1と同様にして、本発明のトナー(I)を得た。トナー(I)を使用する以外は、実施例1と同様に評価を行った。結果を、表2に示す。
実施例1の重合性単量体組成物の調製において、ポリエステル樹脂の添加量を3.5質量部に、重合開始剤1,1,3,3−テトラメチルブチルパーオキシ2−エチルヘキサノエートの70%トルエン溶液の添加量を6.5質量部に、炭化水素系ワックスを最大吸熱ピーク温度が129℃でありMwが17,000である炭化水素系ワックス(ポリプロピレンワックス)に変更すること以外は、実施例1と同様にして、本発明のトナー(J)を得た。トナー(J)を使用する以外は、実施例1と同様に評価を行った。結果を、表2に示す。
実施例1の重合性単量体組成物の調製において、低分子量ポリスチレン(Mw=3,000、Mn=1,050、Tg=55℃)の添加量を10質量部に、スチレン単量体の添加量を33.5質量部に、n−ブチルアクリレート単量体の添加量を22.5質量部に、重合開始剤1,1,3,3−テトラメチルブチルパーオキシ2−エチルヘキサノエートの70%トルエン溶液の添加量を7.2質量部に変更すること以外は、実施例1と同様にして、本発明のトナー(K)を得た。トナー(K)を使用する以外は、実施例1と同様に評価を行った。結果を、表2に示す。
実施例1の重合性単量体組成物の調製において、低分子量ポリスチレン(Mw=3,000、Mn=1,050、Tg=55℃)の添加量を30質量部に、スチレン単量体の添加量を23.4質量部に、n−ブチルアクリレート単量体の添加量を12.6質量部に、重合開始剤1,1,3,3−テトラメチルブチルパーオキシ2−エチルヘキサノエートの70%トルエン溶液の添加量を6.5質量部に変更すること以外は、実施例1と同様にして、本発明のトナー(L)を得た。トナー(L)を使用する以外は、実施例1と同様に評価を行った。結果を、表2に示す。
実施例1の重合性単量体組成物の調製において、スチレン単量体の添加量を48質量部に変えること、低分子量ポリスチレンを添加しないこと、炭化水素系ワックス(フィッシャートロプシュワックス)の代わりにエステルワックス(ベヘン酸ベヘニル:最大吸熱ピーク=72℃、Mw=700)を9.0質量部添加すること、重合開始剤1,1,3,3−テトラメチルブチルパーオキシ2−エチルヘキサノエートの70%トルエン溶液の添加量を7.8質量部に変更すること以外は、実施例1と同様にして、比較トナー(a)を得た。トナー(a)を使用する以外は、実施例1と同様に評価を行った。結果を、表2に示す。
実施例1の重合性単量体組成物の調製において、スチレン単量体を添加しないこと、低分子量ポリスチレン(Mw=3,000、Mn=1,050、Tg=55℃)の添加量を4
8質量部に変更すること、ワックスの添加量を13.5質量部に変更すること、重合開始剤1,1,3,3−テトラメチルブチルパーオキシ2−エチルヘキサノエートの70%トルエン溶液の添加量を4.0質量部に変更すること以外は、実施例1と同様にして、比較トナー(b)を得た。トナー(b)を使用する以外は、実施例1と同様に評価を行った。結果を、表2に示す。
下記材料を予め混合物し、二軸エクストルーダーで溶融混練し、冷却した混練物をハンマーミルで粗粉砕し、粗粉砕物をジェットミルで微粉砕し、得られた微粉砕物を分級してトナー粒子を得た。得られたトナー粒子に、実施例1と同様にして無機微粉体を外添し、比較トナー(c)を得た。トナー(c)を使用する以外は、実施例1と同様に評価を行った。結果を、表2に示す。
・結着樹脂 100質量部
[スチレン−n−ブチルアクリレート共重合樹脂(Mw=30,000、Tg=62℃)]
・C.I.Pigment Blue15:3 5質量部・ジ−ターシャリーブチルサリチル酸のアルミ化合物 3質量部
〔オリエント化学工業社製:ボントロンE88〕
・エステルワックス 5.0質量部(ベヘン酸ベヘニル:最大吸熱ピーク=72℃、Mw=700)
下記材料を予め混合物し、二軸エクストルーダーで溶融混練し、冷却した混練物をハンマーミルで粗粉砕し、得られた微粉砕物を分級してトナー粒子を得た。得られたトナー粒子に、実施例1と同様にして無機微粉体を外添し、比較トナー(d)を得た。トナー(d)を使用する以外は、実施例1と同様に評価を行った。結果を、表2に示す。
・結着樹脂 100質量部
[スチレン−n−ブチルアクリレート共重合樹脂(Mw=30,000、Tg=62℃)]
・C.I.Pigment Blue15:3 5質量部・ジ−ターシャリーブチルサリチル酸のアルミ化合物 3質量部
〔オリエント化学工業社製:ボントロンE88〕
・エステルワックス 5質量部(ベヘン酸ベヘニル:最大吸熱ピーク=72℃、Mw=700)
Claims (10)
- 結着樹脂、着色剤及びワックス成分を少なくとも含有するトナー粒子と、無機微粉体とを有するトナーであって、
前記トナーの個数平均粒径D1が、3.0μm以上8.0μm以下であり、
前記トナーに対する微小圧縮試験において、測定するトナーの粒子径をD(μm)、トナーの1粒子に負荷速度9.8×10−5N/secで荷重9.8×10−4Nを負荷したときの最大変位量をX100(μm)、荷重2.0×10−4N時の変位量をX20(μm)としたとき、下記式(1)から(3)を満たすことを特徴とするトナー。
式(1) D1+0.20≧D≧D1−0.20
式(2) 0.400≦X100/D≦0.800
式(3) 0.020≦X20/D≦0.060 - 前記トナーのフローテスター昇温法による100℃の粘度が1.5×104Pa・s以上4.5×104Pa・s以下であり、
前記トナーに対する微小圧縮試験において、トナーの1粒子に負荷速度9.8×10−5N/secで荷重9.8×10−4Nを負荷したとき、荷重−変位曲線が屈曲点を有し、該屈曲点は、トナーが荷重2.0×10−4N以上8.5×10−4N以下を受けたときに生じるものであることを特徴とする、請求項1に記載のトナー。 - 前記トナーに対する微小圧縮試験において、トナーの1粒子に負荷速度9.8×10−5/secで荷重9.8×10−4Nを負荷したときの最大変位量をX100(μm)とし、弾性変位量をY(μm)としたとき、0.300≦Y/X100≦0.500、であることを特徴とする、請求項1または2に記載のトナー。
- 前記トナーのテトラヒドロフラン(THF)可溶分のゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により測定される分子量分布において、メインピークの分子量(M1)が10,000以上80,000以下であり、
前記分子量分布のチャートにおいてメインピークの分子量(M1)の高さをH(M1)、分子量4,000の高さをH(4,000)としたとき、H(4,000):H(M1)=(0.100〜0.950):1.000、を満足することを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載のトナー。 - 前記ワックス成分が炭化水素系ワックスを含み、且つ、該ワックス成分の含有量が前記結着樹脂の全量に対して4.0質量%以上25質量%以下であることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載のトナー。
- 前記ワックス成分が、示差走査熱量測定(DSC)装置で測定される昇温時のDSC曲線において、温度60℃以上120℃以下の範囲に最大吸熱ピークをもつことを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一項に記載のトナー。
- フロー式粒子像分析装置で測定される前記トナーの円相当径(個数基準)2.0μm以上の粒子における平均円形度が0.960以上0.995以下であることを特徴とする、請求項1〜6のいずれか一項に記載のトナー。
- 前記トナー粒子は、水系媒体中で製造されたことを特徴とする、請求項1〜7のいずれか一項に記載のトナー。
- 前記トナー粒子は、重合性単量体、着色剤及びワックス成分を少なくとも含有する重合性単量体組成物を水系媒体中に分散し、造粒し、重合性単量体を重合することによって得
られたものであることを特徴とする、請求項1〜8のいずれか一項に記載のトナー。 - 前記トナー粒子は、重合性単量体、着色剤、ワックス成分、ポリエステル樹脂、及び、スチレン又はスチレン誘導体を重合して得られた単重合体又は共重合体を少なくとも含有する重合性単量体組成物を水系媒体中に分散し、造粒し、重合性単量体を重合することによって得られたものであることを特徴とする、請求項1〜8のいずれか一項に記載のトナー。
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