JP4920973B2 - トナー - Google Patents
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Description
前記トナーの110℃における貯蔵弾性率G’110が2.00×104〜2.00×105dN/m2、150℃における貯蔵弾性率G’150が3.00×103〜2.00×104dN/m2であり、
前記トナーの貯蔵弾性率(G’)と損失弾性率(G”)の比である損失正接(tanδ)が、68〜85℃の範囲、及び110〜135℃の範囲にそれぞれ極大値(P0・P1)を有し、
110〜135℃の範囲に存在する損失正接の極大値tanδT1と、170℃の損失正接tanδ170の差が0.60以上であることを特徴とするトナー。
前記トナーの110℃における貯蔵弾性率G’110が2.00×104〜2.00×105dN/m2、150℃における貯蔵弾性率G’150が3.00×103〜2.00×104dN/m2であり、
前記トナーの貯蔵弾性率(G’)と損失弾性率(G”)の比である損失正接(tanδ)が、68〜85℃の範囲、及び110〜135℃の範囲にそれぞれ極大値(P0・P1)を有し、
110〜135℃の範囲に存在する損失正接の極大値tanδT1と、170℃の損失正接tanδ170の差が0.60以上であることを特徴とする。
1:直径7.9mmのパラレルプレートを用いる。
2:周波数(Frequency)は1.0Hzとする。
3:印加歪初期値(Strain)を0.1%に設定する。
4:30〜200℃の間を、昇温速度(Ramp Rate)2.0℃/minで測定を 行う。
5:最大歪(Max Applied Strain)を20.0%に設定する。
6:最大トルク(Max Allowed Torque)200.0g・cmとし、最 低トルク(Min Allowed Torque)0.2g・cmと設定する。
7:歪み調整(Strain Adjustment)を 20.0% of Curr ent Strain と設定する。
8:自動テンションディレクション(Auto Tension Direction) をコンプレッション(Compression)と設定する。
9:初期スタティックフォース(Initial Static Force)を 10 .0g、自動テンションセンシティビティ(Auto Tension Sensi tivity) を 40.0gと設定する。
10:自動テンション(Auto Tension)の作動条件は、サンプルモデュラス (Sample Modulus)が1.0×103(Pa)以上である。
トナーの樹脂成分の具体的なゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)の測定方法は以下の通りである。ソックスレー抽出器を用いて、予めトナーをテトラヒドロフラン(THF)溶剤で20時間抽出を行った後、ロータリーエバポレーターでTHFを留去させる。これを適量のTHFに溶解し、得られた溶液をポア径が0.3μmの耐溶剤性メンブランフィルターでろ過したものを測定サンプルとする。ウォーターズ社製150Cを用い、昭和電工製A−801、802、803、804、805、806、807を連結したカラム構成で、標準ポリスチレン樹脂の検量線を用いて、上記サンプルの分子量分布を測定する。得られた分子量分布から重量平均分子量(Mw)を算出する。
トナー1.0gを秤量し(W1g)、円筒濾紙(例えば東洋濾紙製No.86R)に入れてソックスレー抽出器にかけ、溶媒としてTHF200mlを用いて20時間抽出し、溶媒によって抽出された可溶成分をエバポレートした後、40℃で数時間真空乾燥し、THF可溶樹脂成分量を秤量する(W2g)。トナー中の顔料の如き樹脂成分以外の成分の質量を(W3g)とする。THF不溶分は、下記式から求められる。
本発明におけるワックス成分の示差走査熱量計によるDSC測定には、例えばパーキンエルマー社製のDSC−7やTAインスツルメンツジャパン社製のDSC−2920が利用できる。本発明においては、ワックス成分の吸熱ピーク温度の測定は、TAインスツルメンツジャパン社製DSC−2920を用いて測定を行い、得られた昇温時のDCS曲線からワックス成分の吸熱ピーク温度を得る。測定サンプルにはアルミニウム製のパンを用い、対照用に空パンをセットし、20℃から振幅±1.5℃、周期1/minのモジュレーションをかけながら昇温速度2℃/minで180℃まで昇温する。
GPCにより次の条件で測定する。
カラム:GMH−MT30cm2連(東ソー社製)
温度 :135℃
溶媒 :o−ジクロロベンゼン(0.1%アイオノール添加)
流速 :1.0ml/min
試料 :0.15%の試料を0.4ml注入
以上の条件で測定する。試料の分子量算出にあたっては単分散ポリスチレン標準試料により作成した分子量較正曲線を使用する。さらに、Mark−Houwink粘度式から導き出される換算式でポリエチレン換算することによって算出する。
コールターマルチサイザー(コールター社製)を用い、個数分布、体積分布を出力するインターフェイス(日科機製)及びPC9801パーソナルコンピューター(NEC製)を接続し、電解液は1級塩化ナトリウムを用いて1%NaCl水溶液を調製する。たとえば、ISOTON R−II(コールターサイエンティフィックジャパン社製)が使用できる。前記電解水溶液を100〜150ml加え、更に測定試料を2〜20mg加える。試料を懸濁した電解液は超音波分散器で約1〜3分間分散処理を行い前記コールターマルチサイザーによりアパーチャーを用いて、2.0μm以上のトナー粒子の体積、個数を測定して体積分布から求めた体積基準の重量平均粒径(D4)を求める。
〈トナーの製造例1〉
スチレン単量体100質量部に対して、C.I.Pigment Blue15:3を16.5質量部、ジ−ターシャリーブチルサリチル酸のアルミ化合物〔ボントロンE88(オリエント化学工業社製)〕を3.0質量部用意した。これらを、アトライターに導入し、1.25mmのジルコニアビーズを用いて200rpmにて25℃で180分間撹拌を行い、マスターバッチ分散液1を調製した。
・スチレン単量体 28質量部
・n−ブチルアクリレート単量体 18質量部
・低分子量ポリスチレン 20質量部
(Mw=3,000、Tg=55℃)
・炭化水素系ワックス 9質量部
(フィッシャートロプシュワックス、吸熱メインピーク=80℃、Mw=750)
・ポリエステル樹脂 5質量部
(プロピレンオキサイド変性ビスフェノールAとイソフタル酸との重縮合物、
Tg=65℃、Mw=10,000、Mn=6,000)
・ジビニルベンゼン 0.01質量部
上記処方を65℃に加温し、TK式ホモミキサー(特殊機化工業製)を用いて、5,000rpmにて均一に溶解・分散した。これに、重合開始剤1,1,3,3−テトラメチルブチルパーオキシ2−エチルヘキサノエートの70%トルエン溶液10質量部を溶解し、重合性単量体組成物を調製した。
重合開始剤1,1,3,3−テトラメチルブチルパーオキシ2−エチルヘキサノエートの70%トルエン溶液を12質量部に変更すること以外は、〈トナーの製造例1〉と同様にして、トナー(B)を得た。
イオン交換水を613質量部に、0.1M−Na3PO4水溶液を534質量部に、1.0M−CaCl2水溶液を80.4質量部に変更すること以外は、〈トナーの製造例1〉と同様にして、トナー(C)を得た。
イオン交換水を804質量部に、0.1M−Na3PO4水溶液を369質量部に、1.0M−CaCl2水溶液を55.0質量部に変更すること以外は、〈トナーの製造例1〉と同様にして、トナー(D)を得た。
炭化水素系ワックスの添加量を5質量部に変更し、エステルワックス(ベヘン酸ベヘニル:吸熱メインピーク=75℃、Mw=700)を4質量部追加することに変更する以外は、〈トナーの製造例1〉と同様にして、トナー(E)を得た。
炭化水素系ワックスの添加量を3質量部に変更する以外は、〈トナーの製造例1〉と同様にして、トナー(F)を得た。
炭化水素系ワックスの添加量を16質量部に変更する以外は、〈トナーの製造例1〉と同様にして、トナー(G)を得た。
炭化水素系ワックスの種類をポリプロピレンワックス(吸熱メインピーク=129℃、Mw=17,000)に変更すること以外は、〈トナーの製造例1〉と同様にして、トナー(H)を得た。
炭化水素系ワックスの種類をフィッシャートロプシュワックス(吸熱メインピーク=58℃、Mw=280)に変更すること以外は、〈トナーの製造例1〉と同様にして、トナー(I)を得た。
低分子量ポリスチレン(Mw=2,800、Tg=53℃)を10質量部に、スチレン単量体を38質量部に変更すること以外は、〈トナーの製造例1〉と同様にして、トナー(J)を得た。
低分子量ポリスチレンを低分子量ポリマー(スチレン−n−ブチルアクリレート共重合樹脂:Mw=3,100、Tg=48℃)に変更する以外は、〈トナーの製造例1〉と同様にして、トナー(K)を得た。
ジビニルベンゼンを0.05質量部に、1,1,3,3−テトラメチルブチルパーオキシ2−エチルヘキサノエートの70%トルエン溶液を8質量部に、造粒後パドル撹拌翼で撹拌する温度を65℃に変更すること以外は、〈トナーの製造例1〉と同様にして、トナー(L)を得た。
ジビニルベンゼンを0.1質量部に変更すること以外は、〈トナーの製造例1〉と同様にして、トナー(M)を得た。
炭化水素系ワックスを添加せずに、エステルワックス(ベヘン酸ベヘニル:吸熱メインピーク=75℃、Mw=700)を9質量部添加することに変更する以外は、〈トナーの製造例1〉と同様にして、トナー(N)を得た。
[分散液の調製]
・スチレン単量体 31g
・n−ブチルアクリレート単量体 9g
・低分子量ポリスチレン 10g
(Mw=3,000、Tg=55℃)
・ジビニルベンゼン 0.005g
・塩化メチレン 100g
以上をボールミルにて混合し、溶解し、10%のポリエチレングリコール及び0.7%のカチオン性界面活性剤(花王(株)製:サニゾールB50)を含有する純水155g中に分散し、ローターステータータイプのホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックス)を用いて強く剪断力を印加して分散し、62℃に加熱して1時間保持し、分散液を調製した。
・C.I.Pigment Blue15:3 90g
・アニオン性界面活性剤 5g
〔第一工業製薬(株)製:ネオゲンSC〕
・イオン交換水 200g
ジ−ターシャリーブチルサリチル酸のアルミ化合物 10g
〔オリエント化学工業社製:ボントロンE88〕
以上を混合し、溶解し、ローターステータータイプのホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックス)を用いて10分間分散し、さらに超音波ホモジナイザーで5分間分散し、着色剤分散液を調製した。
・炭化水素系ワックス 60g
(フィッシャートロプシュワックス、吸熱メインピーク=80℃、Mw=750)
・カチオン性界面活性剤 5g
(花王(株)製:サニゾールB50)
・イオン交換水 150g
以上を95℃に加熱して、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて分散した後、圧力吐出型ホモジナイザーで分散処理し、離型剤分散液を調製した。
−−凝集粒子の調製−−
・上記分散液 200g
・上記着色剤分散液 10g
・上記離型剤分散液 10g
・カチオン性界面活性剤 2g
(花王(株)製:サニゾールB50)
以上を丸型ステンレス製フラスコ中で、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて混合し、分散した後、フラスコ内を攪拌しながら、加熱用オイルバスで48℃まで加熱した。48℃で30分間保持し、凝集粒子を得た。
−−付着粒子の調製−−
ここに、着色剤微粒子分散液としての上記着色剤分散液を緩やかに5g追加し、さらに加熱用オイルバスの温度を50℃に上げて30分間保持した。さらに温度を52℃に上げて1時間保持した。
その後、ここにアニオン性界面活性剤(第一工業製薬(株)製:ネオゲンSC)2gを追加した後、ステンレス製フラスコを密閉し、磁力シールを用い、攪拌を継続した。そして、110℃まで加熱し、3時間保持した。冷却後、反応生成物をろ過し、イオン交換水で十分に洗浄して、トナー粒子(O)を得た。それ以降はトナーの製造例1と同様にして本発明のトナー(O)を得た。
炭化水素系ワックスを添加せずに、エステルワックス(ベヘン酸ベヘニル:吸熱メインピーク=75℃、Mw=700)を60g添加することに変更する以外は、〈トナーの製造例9〉と同様にして、トナー(P)を得た。
下記材料を予め混合物し、二軸エクストルーダーで溶融混練し、冷却した混練物をハンマーミルで粗粉砕し、粗粉砕物をジェットミルで微粉砕し、得られた微粉砕物を分級して分級粉(Q)とした。
・結着樹脂 80質量部
[スチレン−n−ブチルアクリレート共重合樹脂(Tg=65℃)]
・低分子量ポリスチレン 20質量部
(Mw=3,000、Tg=55℃)
・C.I.Pigment Blue15:3 5質量部
・ジ−ターシャリーブチルサリチル酸のアルミ化合物 3質量部
〔オリエント化学工業社製:ボントロンE88〕
・炭化水素系ワックス 5質量部
(フィッシャートロプシュワックス、吸熱メインピーク=80℃、Mw=750)
・ジビニルベンゼン 0.3質量部
上記分級粉(Q)を得た以降は、トナーの製造例1と同様にして、本発明のトナー(Q)を得た。
スチレン単量体の添加量を48質量部に変えること、低分子量ポリスチレンを添加しないことに変更する以外は、〈トナーの製造例1〉と同様にして、比較用トナー(a)を得た。
炭化水素系ワックスを添加しないことに変更する以外は、〈トナーの製造例1〉と同様にして、比較用トナー(b)を得た。
ジビニルベンゼンを添加しないこと、炭化水素系ワックスを添加せずにエステルワックス(ベヘン酸ベヘニル:吸熱メインピーク=75℃、Mw=700)を10質量部添加すること、1,1,3,3−テトラメチルブチルパーオキシ2−エチルヘキサノエートの70%トルエン溶液を15質量部に変更すること、造粒後パドル撹拌翼で撹拌する温度を70℃に変更すること以外は、〈トナーの製造例1〉と同様にして、トナー(c)を得た。
ジビニルベンゼンを0.5質量部に変更すること、炭化水素系ワックスを添加せずにポリプロピレンワックス(吸熱メインピーク=129℃、Mw=17,000)を10質量部添加すること、1,1,3,3−テトラメチルブチルパーオキシ2−エチルヘキサノエートの70%トルエン溶液を6質量部に変更すること、造粒温度を60℃に、造粒後パドル撹拌翼で撹拌する温度を60℃に変更すること以外は、〈トナーの製造例1〉と同様にして、トナー(d)を得た。
〈トナーの製造例11〉の[分散液の調製]において、スチレン単量体の添加量を42gに変えること、n−ブチルアクリレート単量体の添加量を8gに変えること、低分子量ポリスチレンを添加しないこと、及び、[離型剤分散液の調製]において、炭化水素系ワックスの種類と添加量をポリプロピレンワックス(吸熱メインピーク=129℃、Mw=17,000)35gに変更すること以外は、〈トナーの製造例11〉と同様にして、比較用トナー(e)を得た。
〈トナーの製造例13〉において、結着樹脂を[スチレン−n−ブチルアクリレート共重合樹脂(Tg=62℃)]100質量部に変えること、低分子量ポリスチレンを添加しないこと、ジビニルベンゼンの添加量を0.5質量部に変更すること、炭化水素系ワックスを添加せずにエステルワックス(ベヘン酸ベヘニル:吸熱メインピーク=75℃、Mw=700)を10質量部添加することに変更すること以外は、〈トナーの製造例13〉と同様にして、比較用トナー(f)を得た。
〈実施例1〉
トナー(A)について、以下(1)〜(12)の各評価を実施した。
使用するトナーを代える以外は、実施例1と同様に評価を行った。それらの結果を、上記実施例1の結果と併せて、表2に示す。
L/L(15℃,10%RH)環境下にてXx64g/m2紙を用いて、評価を行った。A4紙中に5cm角のベタ画像を9点出力させた。この際の未定着画像のトナーのり量は0.6mg/cm2とした。その画像を4.9kPaの荷重をかけたシルボン紙で5回往復し、濃度低下率が20%以上となる温度を定着下限温度として評価した。
A:定着下限温度が、145℃未満
B:定着下限温度が、145℃以上、155℃未満
C:定着下限温度が、155℃以上、165℃未満
D:定着下限温度が、165℃以上、175℃未満
E:定着下限温度が、175℃以上
N/N(23.5℃,60%RH)環境下にてXx75g/m2紙を用いて、2%の印字比率の画像を5,000枚までプリントアウトした後、Xx64g/m2紙を用いて、A4横置きで先端から5cmの全域が画像濃度0.5のハーフトーン、それ以外がベタ白という画像を両面複写した。この際の白地部に現れるオフセットのレベルを目視確認した。
A:オフセットが全く発生しない
B:A4縦置きで通紙した部分以外の端部に、うっすらとオフセットが発生したが、使用
上問題となるレベルではない。
C:A4縦置きで通紙した部分以外の端部に、若干オフセットが発生した。実使用上ぎり
ぎりのレベルであるが、通常の複写においては問題とならない。
D:長手方向全域に、オフセットが発生し、実使用上問題となるレベル。
E:長手方向全域に1面目からオフセットが発生し、実使用に耐えない。
N/N(23.5℃,60%RH)環境下にて、Xx75g/m2紙を用いてトナーのり量が0.5mg/cm2であるベタ画像を作成し、「PG−3D」(日本電色工業株式会社製)を用いて、測定光学部角度75°における画像光沢度を測定した。
A:25以上
B:20以上、25未満
C:18以上、20未満
D:15以上、18未満
E:15未満
N/N(23.5℃,60%RH)環境下にて、OHPシート「CG3700」(3M社製)上の画像をOHP「9550」(3M社製)にて透過画像とし、白色壁面に投影した画像を、下記の様に5段階で目視評価した。
A:透明性が著しく高く良好である。
B:透明性が良好である。
C:若干くすみがあるが実使用上問題ない。
D:かなりくすんでおり、若干問題となるレベル。
E:実使用上耐えない。
N/N(23.5℃,60%RH)環境下にて、0.1mg/cm2から1.0mg/cm2の範囲でXx75g/m2紙を用いてトナーのり量の異なる数種類のベタ画像を作成し、それらの画像濃度を「マクベス反射濃度計 RD918」(マクベス社製)を用いて測定し、転写紙上のトナー量と画像濃度の関係を求めた後、特に転写紙上のトナーのり量が0.5mg/cm2の場合に対応する画像濃度をもって相対的に着色力を評価した。
A:1.4以上
B:1.30以上、1.40未満
C:1.20以上、1.30未満
D:1.10以上、1.20未満
E:1.10未満
H/H(30℃,80%RH)環境下、及びL/L(15℃,10%RH)環境下にて、Xx75g/m2紙を用いて2%の印字比率の画像を10,000枚までプリントアウトする画出し試験において、耐久評価終了時にベタ画像を出力し、その濃度を測定することにより評価した。尚、画像濃度は「マクベス反射濃度計 RD918」(マクベス社製)を用いて、原稿濃度が0.00の白地部分の画像に対する相対濃度を測定した。
A:1.40以上
B:1.30以上、1.40未満
C:1.20以上、1.30未満
D:1.10以上、1.20未満
E:1.10未満
H/H(30℃,80%RH)環境下、及びL/L(15℃,10%RH)環境下にて、Xx75g/m2紙を用いて2%の印字比率の画像を10,000枚までプリントアウトする画出し試験において、耐久評価終了時に白地部分を有する画像を出力し、「REFLECTMETER MODEL TC−6DS」(東京電色社製)により測定したプリントアウト画像の白地部分の白色度(反射率Ds(%))と転写紙の白色度(平均反射率Dr(%))の差から、カブリ濃度(%)(=Dr(%)−Ds(%))を算出し、耐久評価終了時の画像カブリを評価した。フィルターは、アンバーライトフィルターを用いた。
A:0.5%未満
B:0.5%以上乃至1.0%未満
C:1.0%以上乃至1.5%未満
D:1.5%以上乃至5.0%未満
E:5.0%以上
H/H環境下での耐久試験後において、画質評価(5ポイントの文字、ライン画像、ベタ画像の総合評価)を目視及びルーペで行った。評価基準は下記に順ずる。
A:飛び散りもなく、ライン画像及び文字画像は鮮明であり、ベタ画像も均一で良好。
B:ルーペ確認にて若干飛び散りが認識されるが、目視確認ではまったく問題なくベタ画
像も均一で良好。
C:目視にてライン画像及び文字画像に若干飛び散った部分が確認されるが、実使用上問
題となるレベルではない。
D:目視にてライン画像及び文字画像に飛び散った部分が多く、問題となるレベル。
E:目視にてライン画像及び文字画像に飛び散った部分が多く、実使用に耐えない。
L/L(15℃,10%RH)環境下にて、Xx75g/m2紙を用いて2%の印字比率の画像を10,000枚までプリントアウトする画出し試験において、耐久評価終了後に帯電ローラーの観察を行った。
A:全く汚染していない
B:わずかに汚染しているが画像欠陥は全く発生していない
C:汚染しており画像欠陥もわずかに発生しているが問題ないレベル
D:汚染が目立ち、画像欠陥も目立つレベル
E:汚染がひどく、実使用に耐えない。
H/H(30℃,80%RH)環境下にて、Xx75g/m2紙を用いて2%の印字比率の画像を10,000枚までプリントアウトする画出し試験において、耐久評価終了後に現像ブレードの観察を行った。
A:全く汚染していない。
B:わずかに汚染しているが画像欠陥は全く発生していない。
C:汚染しており画像欠陥もわずかに発生しているが問題ないレベル。
D:汚染が目立ち、画像欠陥も目立つレベル。
E:汚染がひどく、実使用に耐えない。
H/H(30℃,80%RH)環境下にて、耐久試験における初期に定着巻きつき確認を行った。EN100(64g紙)完全調湿紙に、転写紙先端から1mmの位置から、トナーのり量1.1mg/cm2のベタ画像を載せ、未定着画像を得た。これを、IRC3200の定着機を用いて定着させた。この時、定着温度を175℃から5℃ずつ低下させて定着させたとき、転写紙が定着ローラーに巻きつく温度を定着ローラー巻きつき温度とした。
A:155℃未満
B:160℃
C:165℃
D:170℃
E:175℃以上
50ccのポリカップにトナーを10g入れた。これを53℃の恒温層に72時間放置した時のトナーの状態を下記のごとく目視判断した。
A:まったくブロッキングしておらず、初期とほぼ同様の状態。
B:若干、凝集気味であるが、ポリカップの回転で崩れる状態であり、特に問題とならな
い。
C:凝集気味であるが、手で崩してほぐれる状態であり、実使用に何とか耐えうる。
D:凝集が激しく、実使用上問題あり。
E:固形化しており、使用できない。
Claims (6)
- 結着樹脂、着色剤、及びワックス成分を少なくとも含有するトナー粒子と、無機微粉体とを含むトナーにおいて、
前記トナーの110℃における貯蔵弾性率G’110が2.00×104〜2.00×105dN/m2、150℃における貯蔵弾性率G’150が3.00×103〜2.00×104dN/m2であり、
前記トナーの貯蔵弾性率(G’)と損失弾性率(G”)の比である損失正接(tanδ)が、68〜85℃の範囲、及び110〜135℃の範囲にそれぞれ極大値(P0・P1)を有し、
110〜135℃の範囲に存在する損失正接の極大値tanδT1と、170℃の損失正接tanδ170の差が0.60以上であることを特徴とするトナー。 - 前記トナーのテトラヒドロフラン(THF)可溶分のゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により測定される重量平均分子量Mwが、90,000未満であることを特徴とする請求項1に記載のトナー。
- 前記トナーのテトラヒドロフラン(THF)不溶分が、結着樹脂成分に対して0〜5.0質量%であることを特徴とする請求項1または2に記載のトナー。
- 該ワックス成分が、炭化水素系ワックスであることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載のトナー。
- 前記トナー粒子は、水系媒体中で製造することを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載のトナー。
- 前記トナー粒子は、重合性単量体、着色剤、及びワックス成分を少なくとも含有する重合性単量体組成物を水系媒体中に分散し、造粒し、重合性単量体を重合して生成することによって得ることができるものであることを特徴とする請求項1乃至5のいずれかに記載のトナー。
Priority Applications (4)
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---|---|---|---|
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