JP2005338133A - 重合トナーの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 少なくとも重合性単量体および離型剤分散液からなる重合性単量体組成物を水性媒体中に分散させて重合することにより得られる重合体微粒子からなる重合トナーの製造方法において、前述の離型剤分散液が、重合性単量体を含む液中において高剪断力を有する撹拌装置を用いて離型剤の粒径が体積基準のメジアン径で250μm以下となるように粗分散した後に、さらに粉砕媒体を用いる湿式粉砕装置を用いて微分散されたものであり、この粗分散工程および微分散工程において離型剤分散液の温度が該離型剤の重合性単量体への溶解温度より40℃以上低い温度に保たれていることを特徴とする。
【選択図】 なし
Description
ワックス分散液中のワックス分散粒径はレーザー回折/散乱式粒度分布測定装置LA−920(堀場製作所社製)を用いて測定した。
1質量%塩化ナトリウム水溶液100〜150ml中に界面活性剤としてアルキルベンゼンスルホン酸塩を0.1〜5ml加え、さらに測定試料を0.5〜50mg加えた。この溶液を、超音波分散機で約1〜3分間分散処理を行ったのち、100μmアパチャーを用いたコールターマルチサイザー(コールター社製)により、粒子の粒度分布を測定しこれより体積平均粒径を得た。
得られたトナー粒子100質量部に対して、BET法で測定した比表面積が300m2/gである疎水性シリカ微粉体を1.5質量部となるよう外添し一成分系現像剤を得た。この現像剤を変動のない環境下において、キヤノン製レーザープリンターLBP−2160を用いて連続通紙による画出し耐久試験を行い、目視にて画像濃度の変動やムラ等を評価した。
画質評価の場合と同様にして一成分系現像剤を調製し、キヤノン製レーザープリンターLBP−2160を用いて紙上トナー載り量0.6mg/cm2の未定着画像を出力し、熱ローラー定着装置にて紙送り速度70mm/s、ローラー荷重490Nの条件で、ローラー温度を140℃から220℃まで変化させたときのオフセットの様子を目視評価した。評価には64g/m2の普通紙を用いた。
以下の手順により重合体微粒子からなる重合トナーを製造した。
スチレン単量体 33.0質量部
フィッシャートロプシュワックス 3.5質量部
(融点:105℃、針入度:1以下)
上記の成分を温度調節可能な容器に仕込み、ウルトラタラックスT−50(IKA社製)を用いて10000rpmで液温を常に65℃以下とし、40分間撹拌を行ってワックス粗分散液を得た。このとき、分散されたワックスの体積平均のメジアン径は82.5μmであった。
スチレン単量体 50.0質量部
サリチル酸系化合物アルミニウム錯体
E−88(オリエント化学工業社製) 0.95質量部
カーボンブラック 10質量部
上記の成分を温度調節可能な撹拌槽に仕込み、撹拌を行って十分均一になじませた後に、SCミル(三井鉱山社製)を途中に組み込んだ循環ラインにポンプで移送し、90分間循環させることによって着色剤分散液を調製した。SCミルには直径0.5mmのジルコニアビーズを用い、ローター周速を10.0m/sとして行った。
ワックス分散液 36.5質量部
着色剤分散液 60.95質量部
n−ブチルアクリレート単量体 17.0質量部
ポリエステル樹脂 5.0質量部
エステルワックス(融点:73℃) 10.25質量部
上記の成分のうちエステルワックス以外を温度調節が可能な撹拌槽に投入し、常温下で撹拌混合した後、これを60℃まで昇温してからエステルワックスを投入し、さらに撹拌を継続して重合性単量体組成物とした。
水 97.8質量部
リン酸三ナトリウム 1.4質量部
上記の成分を温度調節可能でクレアミックス(エム・テクニック社製)を備えた撹拌槽に投入し、60℃まで昇温した後、低速でリン酸三ナトリウムが完全に溶解するまで撹拌した。
重合性単量体組成物100質量部に対してそれぞれ2.3質量部の2,2’−アゾビス−(2,4−ジメチルバレロニトリル)と9.2質量部のスチレン単量体を撹拌混合し、重合開始剤溶液を調製した。
クレアミックスを備えた撹拌槽中に重合性単量体組成物と水性分散媒を質量比で1:2となるように投入し、15000回転/分の回転数で撹拌を行い、撹拌開始1分後に重合開始剤懸濁液を重合性単量体組成物に対して質量比で0.115となるように投入し、さらに9分間撹拌を継続することにより重合性単量体組成物分散液を得た。
上述の工程により得られた重合性単量体組成物分散液を撹拌槽に導入し、液温を60℃に保って撹拌しながら5時間重合を行った後、液温を80℃に昇温し、さらに4時間重合工程を継続して重合体微粒子分散液を得た。
得られた重合体微粒子分散液に塩酸を添加して撹拌し、重合体微粒子を覆った分散安定剤を溶解した後に、フィルタープレスやベルトフィルターなどの公知のろ過器で脱水し、重合体微粒子を得た。これを水中に投入撹拌し、再び分散液とした後に前述のろ過器で脱水した。重合体微粒子の水への再分散とろ過を分散剤が完全に洗浄されるまで繰り返し行った後に、脱水された重合体微粒子を流動層乾燥機や気流式乾燥機などの公知の乾燥手段によって十分に乾燥してトナー粒子を得た。得られたトナー粒子の粒度分布を測定したところ、体積平均粒径は6.9μmであり粒度分布も極めてシャープであった。
得られたトナー粒子に疎水性シリカを外添し、一成分系現像剤として連続20000枚の画出しを行って画質評価を行ったところ、終始画像濃度に変動もムラもなく、鮮明な画像が安定して得られた。
前述の一成分現像剤を用いて定着性の評価を行ったところ、定着温度140℃から220℃の範囲でオフセットの発生しない良好な定着性を示した。
ワックス粗分散液を調製する際にウルトラタラックスの回転数を5000rpmとし、撹拌時間を20分とすることによって、分散されたワックスの体積基準のメジアン径を305μmとした以外は、実施例1と同様の方法によりトナー粒子の製造を行った。得られたトナー粒子の体積平均粒径は7.2μmで、若干ブロードな粒度分布であった。また、トナー粒子を顕微鏡で観察したところ、異形粒子、粗大粒子あるいはワックスの凝集塊などが観察された。
ワックス微分散液を調製する際に液温を70℃とした以外は、実施例1と同様の方法によりトナー粒子の製造を行った。このとき、分散されたワックスの体積基準のメジアン径は8.9μmであった。得られたトナー粒子の体積平均粒径は7.1μmで、比較的ブロードな粒度分布であった。また、トナー粒子を顕微鏡で観察したところ、異形粒子、粗大粒子あるいはワックスの凝集塊などが多く観察された。
フィッシャートロプシュワックスのかわりに融点107℃、針入度1のポリエチレンワックスを使用し、また、ワックス微分散液を調製する際にSCミルに使用するビーズを0.5mmとした以外は、実施例1と同様の方法によりトナー粒子の製造を行った。得られたトナー粒子の体積平均粒径は6.8μmで、粒度分布もシャープであった。また、トナー粒子を顕微鏡で観察したところ、異形粒子等は観察されなかった。
ワックス粗分散液を調製する際にウルトラタラックスの撹拌時間を20分とすることによって、粗分散されたワックスの体積平均のメジアン径を150μmとした以外は、実施例2と同様の方法によりトナー粒子の製造を行った。得られたトナー粒子の体積平均粒径は7.1μmで、わずかにブロードな粒度分布であった。また、トナー粒子を顕微鏡で観察したところ、異形粒子等は観察されなかった。
ワックス微分散液を調製する際にSCミルの循環時間を20分とすることによって、分散されたワックスの体積平均のメジアン径を15μmとした以外は、実施例1と同様の方法によりトナー粒子の製造を行った。得られたトナー粒子の体積平均粒径は7.3μmで、ブロードな粒度分布であった。また、トナー粒子を顕微鏡で観察したところ、異形粒子等は観察されなかった。
ワックス分散液に用いるワックスを融点73℃のエステルワックスとし、ワックス分散液の調製工程中に液温を常に30℃以下に保った以外は、実施例1と同様の方法によりトナー粒子の製造を行った。得られたトナー粒子の体積平均粒径は7.0μmで、粒度分布はシャープであった。また、トナー粒子を顕微鏡で観察したところ、異形粒子などは観察されなかった。
Claims (5)
- 少なくとも重合性単量体および離型剤分散液からなる重合性単量体組成物を水性媒体中に分散させて重合することにより得られる重合体微粒子からなる重合トナーの製造方法において、
前述の離型剤分散液が、重合性単量体を含む液中において高剪断力を有する撹拌装置を用いて離型剤の粒径が体積基準のメジアン径で250μm以下となるように粗分散した後に、さらに粉砕媒体を用いる湿式粉砕装置を用いて微分散されたものであり、この粗分散工程および微分散工程において離型剤分散液の温度が該離型剤の重合性単量体への溶解温度より40℃以上低い温度に保たれていることを特徴とする重合トナーの製造方法。 - 離型剤の微分散に用いる湿式粉砕装置が球形の粉砕媒体を備えた撹拌ミルであり、粗分散後の離型剤の粒径が微分散工程で用いる粉砕媒体の直径の5分の1以下となるように粗分散することを特徴とする請求項1に記載の重合トナーの製造方法。
- 微分散後の離型剤の体積基準のメジアン径が5μm以下であることを特徴とする請求項1または2に記載の重合トナーの製造方法。
- 微分散する離型剤の融点が80℃以上、25℃での針入度が10以下であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載の重合トナーの製造方法。
- 重合性単量体組成物中に融点が80℃より小さい第2の離型剤を添加することを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載の重合トナーの製造方法。
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