JP4649314B2 - 重合トナー粒子及び重合トナーの製造方法 - Google Patents
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造粒工程終了後、該重合性単量体組成物の液滴及び該水性媒体の該循環流通を停止し、
該第2の容器及び該第1の容器と該第2の容器の間を接続している該抜き出しライン及び該戻りラインの内部に存在する該重合性単量体組成物の該液滴を含む該水性媒体を該抜き出しラインへ温水を導入することにより該第1の容器に移送し、
該第1の容器において該水性媒体中の重合性単量体組成物の該液滴を重合することにより重合トナー粒子を生成すること特徴とする重合トナー粒子の製造方法。
1質量%塩化ナトリウム水溶液100〜150ml中に、界面活性剤としてアルキルベンゼンスルホン酸塩を0.1〜5ml加え、さらに測定試料を0.5〜50mg加え、この試料分散液を、超音波分散機で約1〜3分間分散処理し、100μmアパチャーを用いたコールターマルチサイザー(コールター社製)により、トナー粒子の個数基準および体積基準の粒度分布を測定した。またコールターマルチサイザーにより得られた個数平均径および個数標準偏差から下式により個数変動係数を求め、粒度分布のシャープさの指標とした。ここに個数変動係数は値が小さいほど粒度分布がシャープであることを示す。
個数変動係数(%)=個数標準偏差÷個数平均径×100
トナー粒子100質量部に対して、BET法で測定した比表面積が300m2/gである疎水性シリカ微粉体を1.5質量部となるよう外添し、一成分系現像剤を得た。この現像剤を、キヤノン製レーザープリンターLBP−2160を用いて、変動のない環境下において連続通紙による画出し耐久試験を行い、画像濃度の変動や画像のムラ等を目視にて評価した。
図1に例示される構成の装置を用い、以下の手順によりトナー粒子を製造した。
スチレン 50.0質量部
サリチル酸系化合物アルミニウム錯体(オリエント化学工業社製ボントロンE−88)
0.95質量部
カーボンブラック 10.0質量部
上記の成分を、温度調節可能な撹拌槽に仕込み、撹拌を行って十分均一になじませた後に、SCミル(三井鉱山社製)を途中に組み込んだ循環ライン中をポンプを用いて90分間循環させることによって着色剤の分散液を調製した。SCミルには直径0.5mmのジルコニアビーズを用い、SCミルにおけるローター周速を10.0m/sとした。
スチレン 33.0質量部
着色剤の分散液 60.95質量部
n−ブチルアクリレート 17.0質量部
テレフタル酸−プロピレンオキサイド変性ビスフェノールA重合体
(平均分子量:7500、酸価:10mgKOH/g) 5.0質量部
ベヘン酸ベヘニル(融点:73℃) 13.75質量部
上記の成分のうちベヘン酸ベヘニル以外を、温度調節が可能な撹拌槽に投入し、常温下で撹拌混合した後、これを60℃まで昇温してからベヘン酸ベヘニルを前記撹拌槽に投入し、さらに撹拌を継続して重合性単量体組成物を得た。
水 97.8質量部
リン酸三ナトリウム 1.4質量部
上記の成分をフルゾーン翼(神鋼パンテック社製)を備えた温度調節可能な撹拌槽(第1の容器)に投入し、60℃まで昇温した後、低速でリン酸三ナトリウムが完全に溶解するまで撹拌した。次に塩化カルシウム0.8質量部を添加して、回転数170回転/分で30分間撹拌を行い、ハイドロキシアパタイトの微粒子の水懸濁液である水性媒体を得た。
重合性単量体組成物100質量部に対して2.3質量部の2,2’−アゾビス−(2,4−ジメチルバレロニトリル)と9.2質量部のスチレンとを撹拌混合し、重合開始剤溶液を調製した。
前述の第1の容器内の水性媒体を60℃に保ち、この中に同じく60℃の重合性単量体組成物を水性媒体と重合性単量体組成物の質量比が2:1となるように投入し、フルゾーン翼で撹拌して重合性単量体組成物の予備分散液を調製した。ついで重合開始剤溶液を重合性単量体組成物に対して質量比で0.115となるように投入し、さらに追加で撹拌を行った。
第1の容器内の重合性単量体組成物の予備分散液の一部を、第1の容器底部に開口した抜き出しラインよりポンプを使って抜き出し、クレアミックス7.5S(エム・テクニック社製)を備えた第2の容器に0.001m3/sの流量で導入した。第2の容器に導入された予備分散液は7000rpmで回転するクレアミックスにより造粒された後、戻りラインを通して第1の容器に戻る。このような循環流通を450秒間行うことによって、重合性単量体組成物分散液を得た。
造粒工程を終了し、ポンプを停止した後、第1の容器底バルブを閉じ、温水ラインのバルブを開けて60℃の温水を5L/minの流量で抜き出しラインに導入した。2分間温水の導入を行うことによって、抜き出しライン、第2の容器、戻りライン中に残った重合性単量体組成物は、ほぼ全て第1の容器に移送された。
上述の重合性単量体組成物分散液を、そのまま第1の容器内でフルゾーン翼で撹拌を行いながら、液温を60℃に保ち5時間重合を行った後、液温を80℃に昇温し、さらに4時間重合工程を継続して重合体微粒子分散液を得た。
得られた重合体微粒子分散液を第1の容器から排出した後、第1の容器内を軽く水洗浄した後に、ここまでの工程を全く同様に合計10回繰り返して重合体微粒子分散液の製造を行った。
繰り返し製造の10回目に得られた重合体微粒子分散液に塩酸を添加して撹拌し、重合体微粒子を覆ったハイドロキシアパタイトを溶解した後に、加圧ろ過器、フィルタープレス、ベルトフィルター等の公知のろ過器で固液分離し、重合体微粒子を得た。これを水中に投入して撹拌し、再び分散液とした後に、前述のろ過器で固液分離した。重合体微粒子の水への再分散と固液分離とを、ハイドロキシアパタイトが十分に除去されるまで繰り返し行った後に、最終的に固液分離した重合体微粒子を、流動層乾燥機や気流式乾燥機等の公知の乾燥手段によって十分に乾燥してトナー粒子を得た。得られたトナー粒子の粒度分布を測定したところ、体積平均粒径は6.8μmで、個数変動係数は25.3%と極めてシャープな粒度分布であり、ほとんど分級工程が不要なほどであった。また顕微鏡観察では異形粒子等は全く観察されなかった。
得られたトナー粒子に前記疎水性シリカ微粉体を外添してトナー(一成分現像剤)とし、このトナーを用いて、連続20000枚の画出しを行って画質評価を行ったところ、終始、画像濃度に変動はなく、また画像にムラはなく、鮮明な画像が安定して得られた。
造粒工程終了後に残液の輸送を行わなかった他は実施例1と全く同様にしてトナー粒子の製造を行った。得られたトナー粒子の体積平均粒径は6.9μmであり、個数変動係数は26.1%と実施例1と比較して若干ブロードな粒度分布であった。また顕微鏡観察では装置内の付着物に由来すると思われる異形粒子等が少量観察された。このトナー粒子に実施例1と同様に外添し、画質評価を行ったところ、評価終盤になって白い筋や濃度ムラの発生が多少見られた。
実施例1で残液の移送を行う際に使用する温水の替わりに120℃の過熱水蒸気を使用した他は実施例1と全く同様にしてトナー粒子の製造を行った。得られたトナー粒子の体積平均粒径は7.0μmであり、個数変動係数は25.8%と実施例1と比較して若干ブロードな粒度分布であった。また顕微鏡観察では装置内の付着物に由来すると思われる異形粒子等がわずかに観察された。このトナー粒子に実施例1と同様に外添し、画質評価を行ったところ、終始、画像濃度に変動はなく、また画像にムラはなく、鮮明な画像が安定して得られた。
実施例1で残液の移送を行う際に温水の替わりに5℃の水を使用した他は実施例1と全く同様にしてトナー粒子の製造を行った。得られたトナー粒子の体積平均粒径は7.2μmであり、個数変動係数は25.7%と実施例1と比較して若干ブロードな粒度分布であった。また顕微鏡観察では装置内の付着物に由来すると思われる異形粒子等がわずかに観察された。このトナー粒子に実施例1と同様に外添し、画質評価を行ったところ、終始、画像濃度に変動はなく、また画像にムラはなく、鮮明な画像が安定して得られた。
図2に例示される構成の装置を用いた他は、実施例1と同様の手順で予備分散までの工程を行った。ついで加圧ラインから窒素を導入し、第1の容器内の圧力を0.19MPaとし重合性単量体組成物の予備分散液の一部を抜き出しラインを通じてポンプに達するまで圧送した。ポンプを起動し、重合性単量体組成物の予備分散液をクレアミックス7.5S(エム・テクニック社製)を備えた第2の容器に0.001m3/sの流量で導入した。第2の容器に導入された予備分散液は7000rpmで回転するクレアミックスにより造粒された後、戻りラインを通して第1の容器に戻る。このような循環流通を450秒間行うことによって、重合性単量体組成物分散液を得た。重合工程以降を再び実施例1と同様に行い、10回の繰り返し製造を行った。得られたトナー粒子の粒度分布を測定したところ、体積平均粒径は6.7μmで、個数変動係数は25.3%と極めてシャープな粒度分布であり、ほとんど分級工程が不要なほどであった。また顕微鏡観察では異形粒子等は全く観察されなかった。このトナー粒子に実施例1と同様に外添し、画質評価を行ったところ、終始、画像濃度に変動はなく、また画像にムラはなく、鮮明な画像が安定して得られた。
図3に例示される構成の装置を用いた他は、実施例1と同様の手順で造粒までの工程を行った。ついで第1の容器底バルブを閉じ、残液抜き取りバルブを開け、抜き出しライン、第2の容器、戻りラインに残留した重合性単量体組成物の予備分散液を残液抜き取りタンクに抜き取った。次に残液抜き取りタンクを第1の容器より高く吊り上げ、残液抜き取りタンク底バルブを開けて、残液戻し口から第1の容器に残液を戻した。重合工程以降を再び実施例1と同様に行い、10回の繰り返し製造を行った。得られたトナー粒子の粒度分布を測定したところ、体積平均粒径は6.9μmで、個数変動係数は25.6%と極めてシャープな粒度分布であり、ほとんど分級工程が不要なほどであった。また顕微鏡観察では異形粒子等は全く観察されなかった。このトナー粒子に実施例1と同様に外添し、画質評価を行ったところ、終始、画像濃度に変動はなく、また画像にムラはなく、鮮明な画像が安定して得られた。
2‥‥ポンプ
3‥‥第2の容器
4‥‥撹拌手段
5‥‥抜き出しライン
6‥‥戻りライン
7‥‥第1の容器底バルブ
8‥‥温水ラインバルブ
11‥‥第1の容器
12‥‥ポンプ
13‥‥第2の容器
14‥‥撹拌手段
15‥‥抜き出しライン
16‥‥戻りライン
17‥‥加圧ライン
21‥‥第1の容器
22‥‥ポンプ
23‥‥第2の容器
24‥‥撹拌手段
25‥‥抜き出しライン
26‥‥戻りライン
27‥‥残液抜き取りバルブ
28‥‥残液抜き取りタンク
29‥‥残液抜き取りタンク底バルブ
30‥‥残液戻し口
31‥‥吊り上げ手段
Claims (2)
- 少なくとも着色剤および重合性単量体を含む重合性単量体組成物を水性媒体中に分散させて造粒を行なって重合性単量体組成物の液滴を有する重合性単量体組成物分散液を形成する造粒工程を、攪拌手段が設置された該第1の容器と、高剪断力を有する攪拌手段が設置された第2の容器の間を抜き出しラインで接続して該第1の容器から該第2の容器へ該重合性単量体組成物及び該水性媒体を供給し、戻りラインを該第1の容器と該第2の容器とを接続して該重合性単量体組成物及び該水性媒体を循環流通させながら行い、
造粒工程終了後、該重合性単量体組成物の液滴及び該水性媒体の該循環流通を停止し、
該第2の容器及び該第1の容器と該第2の容器の間を接続している該抜き出しライン及び該戻りラインの内部に存在する該重合性単量体組成物の該液滴を含む該水性媒体を該抜き出しラインへ温水を導入することにより該第1の容器に移送し、
該第1の容器において該水性媒体中の重合性単量体組成物の該液滴を重合することにより重合トナー粒子を生成すること特徴とする重合トナー粒子の製造方法。 - 請求項1に記載の重合トナー粒子の製造方法で生成された重合トナー粒子に外添剤を外添して重合トナーを製造することを特徴とする重合トナーの製造方法。
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