JP2008268313A - トナー粒子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】有機溶媒に溶解した樹脂組成物またはモノマー組成物などのトナー用原料を水系媒体中に分散させる工程において、分散液滴の平均粒子径の制御が容易で、且つ粒度分布のシャープなトナーを効率良く製造するトナー粒子の製造方法を提供することにある。
【解決手段】高剪断力を有する撹拌装置を用いてトナー用原料を分散させるトナーの製造工程において、撹拌翼間の角度と運転条件を最適化することにより、粒度分布のシャープなトナー粒子を製造する。
【選択図】なし
【解決手段】高剪断力を有する撹拌装置を用いてトナー用原料を分散させるトナーの製造工程において、撹拌翼間の角度と運転条件を最適化することにより、粒度分布のシャープなトナー粒子を製造する。
【選択図】なし
Description
本発明は、電子写真法、静電記録法、磁気記録法、トナージェット法の如き画像形成方法における静電荷潜像を顕像化するためのトナーの製造方法に関する。
従来、これらの目的に使用するトナーの製造方法としては、一般的に熱可塑性樹脂中に染料または顔料からなる着色剤を溶融混練し、均一に分散させた後、微粉砕装置により微粉砕し、微粉砕物を分級機により分級して所望の粒径を有するトナーを製造してきた。
この製造方法ではかなり優れたトナーを製造し得るが、ある種の制限、すなわち、トナー用材料の選択範囲に制限がある。例えば、樹脂着色剤分散体が十分にもろく、経済的に可能な製造装置で微粉砕し得るものでなければならない。ところが、これらの要求を満たすために樹脂着色剤分散体をもろくすると、該樹脂着色剤分散体を実際に強い衝撃力で微粉砕した場合、形成された粒子の粒径範囲が広くなりやすく、特に比較的大きな割合で微粒子がこれに含まれるという問題が生じる。さらに、このように脆性の高い材料から得られるトナーは、複写機等の現像器中でさらなる微粉化を受けやすい。また、この製造方法では、着色剤等の固体微粒子を樹脂中に完全に均一分散することは困難である。その分散の度合によっては、画像形成時におけるカブリの増大、画像濃度低下、混色性あるいは透明性の不良の原因となるので、着色剤の分散には十分な注意を払わなければならない。また、粉砕粒子の破断面に着色剤が露出することにより、現像特性の変動を引き起こす場合もある。
一方、これら粉砕法によるトナーの問題点を克服するため、重合性単量体(モノマー)を液滴状に分散させ、重合を行うことにより直接トナー粒子を得る重合トナーの製造方法が提案されている。
例えば、懸濁重合法によるトナー粒子の製造方法では、重合性単量体、着色剤、離型剤、重合開始剤、さらに必要に応じて架橋剤、荷電制御剤及びその他の添加剤を均一に溶解または分散せしめて重合性単量体組成物とした後、これを、分散安定剤を含有する水性媒体中に適当な撹拌機を用いて分散し、重合反応を行わせて、所望の粒径を有する重合トナー粒子の懸濁液を得る。重合トナー粒子の懸濁液を必要であれば酸またはアルカリで処理し、分散安定剤を取り除いた後に、固液分離工程で水性媒体を分離することによりトナー粒子を得る。
このような方法によって得られる重合トナー粒子は、粉砕工程が全く含まれないため、トナーに脆性が必要ではなく、樹脂として軟質の材料を使用することができる。また、粒子表面への着色剤の露出が生ぜず、均一な摩擦帯電性を有するトナーが得られるという利点がある。また、得られるトナーの粒度分布が比較的シャープなことから分級工程を省略または、分級したとしても、高収率でトナーが得られるため、エネルギーの節約、時間の短縮、工程収率の向上等、コスト削減効果が大きい。また、離型剤として低軟化点物質を大量にトナー中に内包化できることから、得られるトナーが耐オフセット性に優れるという利点がある。
懸濁重合法を用いた場合でもある程度の望ましくない粒径の微小粒子や粗大粒子の生成は免れない。微小粒子や粗大粒子の存在量が大きいと前述のようにトナー性状の面からも生産効率の面からも好ましくないため、懸濁重合時の粒度分布をできるだけ狭くすることが必要である。
従来、少なくとも重合性単量体と着色剤とを含有する重合性単量体組成物を、分散安定剤を含有する水系分散媒体中で造粒するに際し、高剪断力を有する撹拌装置を用いる手法が考案されている。例えば、タービン型撹拌機を用いて分散液を撹拌する方法が考案されている(特許文献1)。この他にも、分散液を遠心力によって造粒槽側壁に押し付けて液膜を形成し、該液膜に超高速で回転する撹拌翼の先端を触れさせることにより造粒する方法(特許文献2)や、分散液を高速で回転する撹拌翼とそれを取り囲むスクリーンにより生じる剪断力、衝撃、及び乱流によって造粒を行う方法(特許文献3)等が考案されている。更に、造流容器に存在する液状物容積と該撹拌装置の使用動力や、撹拌羽根の直径と造粒容器の内径の比を一定範囲内に収めることによって粒度分布の改善がなされている(特許文献4)。
このような造粒能力の高い装置を使って液滴造粒を行うことで比較的シャープな粒度分布を得られる。近年、プリンターや複写機のアナログからデジタルへの移行が進み、潜像の再現性に優れ高解像度であることが求められていることからも、トナー粒子の更なる粒度分布のシャープ化が求められている。重合によって得られるトナー粒子には、所望の粒径範囲から外れる微細及び粗大な粒子が含まれていることがあり改良の余地がある。
本発明は、有機溶媒に溶解した樹脂組成物やモノマー組成物などのトナー用原料を水系媒体中に分散させる工程において、平均粒子径の制御が容易で、且つ粒度分布が極めてシャープで分級工程時での損失をほとんど無くすことが可能なトナー粒子の製造方法を提供することにある。
本発明者らは上記課題を解決すべく鋭意検討を行った結果、高剪断力を有する撹拌装置を用いてトナー用原料を分散させるトナーの製造工程において、撹拌翼間の角度とトナー液滴の粒度分布に関連があることを見出した。以下、本発明の詳細について説明する。
(1)水系媒体中でトナー用原料を撹拌手段を用いて分散させる造粒工程を含むトナー粒子の製造方法において、
該撹拌手段は少なくとも回転軸と撹拌翼を具備した撹拌装置を用い、該回転軸と垂直に交わる平面上で該回転軸を中心として隣接する該撹拌翼のなす角度α(°)がそれぞれ、
100≦α≦140
である撹拌翼を用い、かつ
該撹拌翼直径d(m)と該造粒工程を行う造粒容器内径D(m)が
0.05≦d/D≦0.35、更には、
該撹拌翼の周速をA(m/s)としたときに
20≦A≦40
の関係を有することを特徴とするトナー粒子の製造方法。
(2)該回転軸と垂直に交わる平面と、該撹拌翼の回転方向前方の面との交点を接点とする該撹拌翼の接線と前記平面のなす角度を、前記交点を通る該撹拌翼の直径に垂直な平面に投影した角度θ(°)が
40≦θ≦90
であることを特徴とする(1)に記載のトナー粒子の製造方法。
(3)該撹拌翼が平羽根であることを特徴とする(1)または(2)のいずれかに記載のトナー粒子の製造方法。
(4)該撹拌翼が回転軸螺旋形状を有することを特徴とする(1)または(2)のいずれかに記載のトナー粒子の製造方法。
(5)該撹拌翼とこれを囲むように配置されたスリットを有する固定式のスクリーンとを備えている該撹拌装置が具備されていることを特徴とする(1)乃至(4)のいずれかに記載のトナー粒子の製造方法。
(1)水系媒体中でトナー用原料を撹拌手段を用いて分散させる造粒工程を含むトナー粒子の製造方法において、
該撹拌手段は少なくとも回転軸と撹拌翼を具備した撹拌装置を用い、該回転軸と垂直に交わる平面上で該回転軸を中心として隣接する該撹拌翼のなす角度α(°)がそれぞれ、
100≦α≦140
である撹拌翼を用い、かつ
該撹拌翼直径d(m)と該造粒工程を行う造粒容器内径D(m)が
0.05≦d/D≦0.35、更には、
該撹拌翼の周速をA(m/s)としたときに
20≦A≦40
の関係を有することを特徴とするトナー粒子の製造方法。
(2)該回転軸と垂直に交わる平面と、該撹拌翼の回転方向前方の面との交点を接点とする該撹拌翼の接線と前記平面のなす角度を、前記交点を通る該撹拌翼の直径に垂直な平面に投影した角度θ(°)が
40≦θ≦90
であることを特徴とする(1)に記載のトナー粒子の製造方法。
(3)該撹拌翼が平羽根であることを特徴とする(1)または(2)のいずれかに記載のトナー粒子の製造方法。
(4)該撹拌翼が回転軸螺旋形状を有することを特徴とする(1)または(2)のいずれかに記載のトナー粒子の製造方法。
(5)該撹拌翼とこれを囲むように配置されたスリットを有する固定式のスクリーンとを備えている該撹拌装置が具備されていることを特徴とする(1)乃至(4)のいずれかに記載のトナー粒子の製造方法。
本発明によれば、トナー用原料としての、有機溶媒に溶解した樹脂組成物またはモノマー組成物を水系媒体中に分散させる造粒工程を含むトナー粒子の製造方法において、粒度分布が極めてシャープで分級工程時の損失を最小限にすることが可能なトナー粒子の新たな製造方法を提供することができる。
本発明に用いられる好ましい実施態様を挙げて本発明をさらに詳細に説明する。
本発明に用いられる好ましい造粒装置の概略図を図1〜図5に示す。図1において1は造粒容器、2はジャケット、3は撹拌装置、4は回転軸を表す。図2は図1における分散装置の撹拌装置及びその要部の断面を示す図であり、5は固定式のスクリーン、6は撹拌翼を表す。図3は撹拌翼が平羽根である図2の撹拌装置の断面を示す図、図4は撹拌翼が螺旋形状を有する図2の撹拌装置の断面を示す図であり、7は回転軸の中心、8は撹拌翼の接線を表す。図5は図1における撹拌翼を回転軸方向から見た拡大図である。
トナー粒子を形成する方法として懸濁重合を用いる方法や溶解懸濁法がある。懸濁重合は、水に分散したモノマーの油滴内で重合を進行させる重合方法である。油滴の合一を防ぐためには分散安定剤を用いる。重合開始剤はモノマーに可溶なものが用いられる。溶解懸濁法は樹脂を含み構成される樹脂組成物を有機溶媒中に溶解させたものを水系分散媒中に分散させ、その後、有機溶媒を除去することによって樹脂微粒子を得る方法である。
本発明は、トナー用原料を水系媒体中に分散させることによって微粒子を生成するという、溶解懸濁法や懸濁重合を利用したトナー粒子製造法に適用できる。
以下に懸濁重合法による本発明のトナーの製造方法について説明する。
(トナー用原料分散液調製工程)
トナー用原料としてモノマーおよび着色剤を含み構成されるモノマー組成物を調製する。以下明細書においてはトナー用原料には後述する生成したトナー粒子の分級工程で発生した所定外粒子を添加することもできる。所定外粒子はそのまま添加しても良いが、混練機等で混練して低分子量化してから添加しても良い。
トナー用原料としてモノマーおよび着色剤を含み構成されるモノマー組成物を調製する。以下明細書においてはトナー用原料には後述する生成したトナー粒子の分級工程で発生した所定外粒子を添加することもできる。所定外粒子はそのまま添加しても良いが、混練機等で混練して低分子量化してから添加しても良い。
(水系媒体調製工程及びトナー用原料分散工程)
分散安定剤を含む水系媒体を調製し、高剪断力を有する撹拌機を設置した竪型撹拌槽に投入し、ここにトナー用原料を添加し、撹拌することにより分散させトナー用原料分散液とする。トナー用原料の分散液滴径の分布は、得られるトナー粒子の粒径分布にそのまま反映されるので、いかにトナー用原料の分散液滴径を均一なものにするかが重要になってくる。
分散安定剤を含む水系媒体を調製し、高剪断力を有する撹拌機を設置した竪型撹拌槽に投入し、ここにトナー用原料を添加し、撹拌することにより分散させトナー用原料分散液とする。トナー用原料の分散液滴径の分布は、得られるトナー粒子の粒径分布にそのまま反映されるので、いかにトナー用原料の分散液滴径を均一なものにするかが重要になってくる。
分散液滴径を均一にするためには、分散液中に含まれる液滴一つ一つに充分な剪断力を加える必要がある。通常、大きな剪断力を加えるためには、高剪断力を有する撹拌機の所要動力を大きくする。しかし、所要動力を大きくするだけでは撹拌機によって生じる剪断力と撹拌機から単位時間に吐出される吐出量とのバランスによっては液滴一つ一つに対して十分な剪断力を与えることができない場合がある。
本発明者が鋭意検討した結果、高剪断力を有する撹拌装置3は回転軸7と垂直に交わる平面上において該回転軸を中心として隣接する該撹拌翼のなす角度α(°)がそれぞれ、100≦α≦140である撹拌翼を用い、かつ、該撹拌翼直径d(m)と該造粒工程を行う造粒容器内径D(m)が0.05≦d/D≦0.35、更には、該撹拌翼の周速をA(m/s)とした時に20≦A≦40の関係を満たすことが望ましいことを見出した。
上記の条件で撹拌を行った場合、撹拌動力に占める槽内の循環に使用される割合は必要最低限に抑えられ、撹拌動力を効率良く剪断力として利用できる。これによって、液滴一つ一つに対して十分な剪断を与えることができ、得られる分散液滴の粒度分布が極めてシャープになる。
α<100である場合、撹拌翼間の体積が小さいことで撹拌翼間の液の押し出しが容易に行われ吐出流量が増え槽内の循環作用が大きくなる。一方、撹拌動力の多くを吐出力として使用するためトナー用原料を含有する水系媒体への剪断力の小さい撹拌翼形状となり所望している該水系媒体へのトナー用原料の分散がなされない。この結果、角度α(°)が100から外れるにつれ得られる分散液滴の粒度分布はブロードになってしまう。
140<αである場合、撹拌動力における剪断作用は大きくなる一方、撹拌翼間が大きく開くため槽内の循環作用の弱い撹拌形状となり、撹拌装置近傍と造粒容器側面とで撹拌状態に違いが生じる。かかる場合には、トナー用原料を含有する水系媒体への撹拌翼による剪断が均一に進行しないためブロードな粒度分布になってしまう。
また、撹拌翼の直径dと造粒容器の内径Dの比であるd/Dの値は、容器内での均一な撹拌を達成する上で非常に重要な因子である。d/Dが0.05より小さいと十分な撹拌が得られない。また、d/Dが0.35より大きいと撹拌装置の側面から噴出する流体の流れと容器内壁との衝突力が大きくなり乱流が発生したり、噴出を妨げ噴出量を低下させることになり好ましくない。そこでd/Dは、0.05乃至0.35の範囲が好ましいことが判明した。
通常、得られる粒子の粒度分布のコントロールは、使用する分散安定剤の量及び撹拌翼の回転数で行う。得られる分散液滴の粒度分布のシャープ化の点で好ましい撹拌翼の最大周速は、羽根の先端において20乃至40m/secに制御することが必要である。20m/sec未満の周速では、液滴粒子径を小さくすることが困難であり、また、40m/secを上回ると翼端近傍でキャビテーションが発生しやすくなり、液に撹拌動力が伝達されにくくなる。キャビテーションが発生すると、エロージョンが起こり撹拌翼の激しい磨耗が発生する。
撹拌動力をトナー用原料を含有する水系媒体の分散に効率良く伝達させるには、回転軸と垂直に交わる平面と、撹拌翼の回転方向前方の面との交点を接点とする撹拌翼の接線と前記平面のなす角度を、前記交点を通る撹拌翼の直径に垂直な平面に投影した角度θ(°)が
40≦θ≦90
であることがより好ましい。
40≦θ≦90
であることがより好ましい。
40≦θの場合、撹拌動力がトナー用原料を含有する水系媒体に良好に伝達される。θ<40の場合、撹拌動力が伝達されにくく、吐出量、剪断力共に小さくなり粒度がブロードな粒度分布になる。
前記高剪断力の撹拌装置や撹拌翼の形状については特に限定されものではないが、撹拌機としてはウルトラタラックス(IKA社製)、T.K.ホモミクサー(特殊機化工業社製)、T.K.フィルミックス(特殊機化工業社製)、クレアミックス(エム・テクニック社製)などの市販の高剪断力を有する撹拌装置を用いることができる。撹拌翼の形状としては図3に示す平羽根や図4に示す螺旋形状を有する撹拌翼等を用いることができる。これらの撹拌翼を用いた場合であっても回転軸と垂直に交わる平面と、撹拌翼の回転方向前方の面との交点を接点とする撹拌翼の接線と前記平面のなす角度を、前記交点を通る撹拌翼の直径に垂直な平面に投影した角度θは上記の範囲内であることが好ましい。螺旋形状を有する撹拌翼の場合、角度θは撹拌翼の上端と下端それぞれ40≦θ≦90の範囲内であることが望ましい。また、このうち図1乃至図5に示すクレアミックスのように、高速で回転する撹拌翼とそれを取り囲むように配置された複数のスリットを設けたスクリーンによって生じる剪断力によって分散を行なうものであるほうが、より粒度分布のシャープなトナー粒子を得ることができる。
以上の工程により得られたトナー用原料分散液を引き続き以下の重合工程に導入することにより重合体微粒子分散液を得る。本発明における重合工程には温度調節可能な一般的な撹拌槽を用いることができる。
[重合工程]
重合温度は40℃以上、一般的には50〜90℃で行われる。重合温度は終始一定でもよいが、所望の分子量分布を得る目的で重合工程後半に昇温してもよい。
重合温度は40℃以上、一般的には50〜90℃で行われる。重合温度は終始一定でもよいが、所望の分子量分布を得る目的で重合工程後半に昇温してもよい。
[精製工程]
(固液分離工程、洗浄工程及び乾燥工程)
未反応のモノマーや副生成物等の揮発性不純物を除去するために、重合終了後に一部水性分散媒を蒸留により留去してもよい。蒸留は常圧もしくは減圧下で行うことができる。分散液滴が重合することで得られる重合体微粒子表面に付着した分散安定剤を除去する目的で、重合体微粒子分散液を酸またはアルカリで処理をすることもできる。この後、一般的な固液分離法により重合体微粒子は液相と分離されるが、酸またはアルカリおよびそれに溶解した分散安定剤成分を完全に取り除くため、再度水を添加して重合体微粒子を洗浄する。この洗浄工程を何度か繰り返し、十分な洗浄が行われた後に、再び固液分離してトナー粒子を得る。得られたトナー粒子は必要であれば公知の乾燥手段により乾燥される。
(固液分離工程、洗浄工程及び乾燥工程)
未反応のモノマーや副生成物等の揮発性不純物を除去するために、重合終了後に一部水性分散媒を蒸留により留去してもよい。蒸留は常圧もしくは減圧下で行うことができる。分散液滴が重合することで得られる重合体微粒子表面に付着した分散安定剤を除去する目的で、重合体微粒子分散液を酸またはアルカリで処理をすることもできる。この後、一般的な固液分離法により重合体微粒子は液相と分離されるが、酸またはアルカリおよびそれに溶解した分散安定剤成分を完全に取り除くため、再度水を添加して重合体微粒子を洗浄する。この洗浄工程を何度か繰り返し、十分な洗浄が行われた後に、再び固液分離してトナー粒子を得る。得られたトナー粒子は必要であれば公知の乾燥手段により乾燥される。
(分級工程)
こうして得られたトナー粒子は従来の粉砕法トナーと比較して十分シャープな粒度を有するものであるが、さらにシャープな粒度を要求される場合には風力分級機などで分級を行なうことにより、所望の粒度分布から外れる粒子を所定外粒子として取り除くこともできる。
こうして得られたトナー粒子は従来の粉砕法トナーと比較して十分シャープな粒度を有するものであるが、さらにシャープな粒度を要求される場合には風力分級機などで分級を行なうことにより、所望の粒度分布から外れる粒子を所定外粒子として取り除くこともできる。
上述の各工程に用いられる装置を構成する各部材の材質としてはステンレス鋼、ガラス、FRP、セラミックなど通常使用されるものを用いることができる。また、これらの表面は電解研磨、フッ素樹脂コーティング、グラスライニングなどの処理が施されていてもよい。本発明の製造方法により得られるトナーは、前述した重合法により得られるトナー粒子のみからなるものであってもよいし、必要に応じて他の添加剤をトナー粒子に外添して得られるものであってもよい。また、上記トナー粒子とキャリアとを混合して二成分トナーとしたものであってもよい。
[モノマー]
本発明に好適に用いられるモノマーとしては、ラジカル重合が可能なビニル系重合性単量体が用いられる。該ビニル系モノマーとしては、単官能性モノマーまたは多官能性モノマーを使用することが出来る。単官能性モノマーとしてはスチレン、α−メチルスチレン、β−メチルスチレン、ο−メチルスチレン、m−メチルスチレン、p−メチルスチレン、2,4−ジメチルスチレン、p−n−ブチルスチレン、p−tert−ブチルスチレン、p−n−ヘキシルスチレン、p−n−オクチルスチレン、p−n−ノニルスチレン、p−n−デシルスチレン、p−n−ドデシルスチレン、p−メトキシスチレン、p−フェニルスチレンの如きスチレン誘導体類;メチルアクリレート、エチルアクリレート、n−プロピルアクリレート、iso−プロピルアクリレート、n−ブチルアクリレート、iso−ブチルアクリレート、tert−ブチルアクリレート、n−アミルアクリレート、n−ヘキシルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレート、n−オクチルアクリレート、n−ノニルアクリレート、シクロヘキシルアクリレート、ベンジルアクリレート、ジメチルフォスフェートエチルアクリレート、ジエチルフォスフェートエチルアクリレート、ジブチルフォスフェートエチルアクリレート、2−ベンゾイルオキシエチルアクリレートの如きアクリル系モノマー類;メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、n−プロピルメタクリレート、iso−プロピルメタクリレート、n−ブチルメタクリレート、iso−ブチルメタクリレート、tert−ブチルメタクリレート、n−アミルメタクリレート、n−ヘキシルメタクリレート、2−エチルヘキシルメタクリレート、n−オクチルメタクリレート、n−ノニルメタクリレート、ジエチルフォスフェートエチルメタクリレート、ジブチルフォスフェートエチルメタクリレートの如きメタクリル系モノマー類;メチレン脂肪族モノカルボン酸エステル、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、酪酸ビニル、安息香酸ビニル、ギ酸ビニルの如きビニルエステル類;ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルイソブチルエーテルの如きビニルエーテル類;ビニルメチルケトン、ビニルヘキシルケトン、ビニルイソプロピルケトンの如きビニルケトン類などが挙げられる。
本発明に好適に用いられるモノマーとしては、ラジカル重合が可能なビニル系重合性単量体が用いられる。該ビニル系モノマーとしては、単官能性モノマーまたは多官能性モノマーを使用することが出来る。単官能性モノマーとしてはスチレン、α−メチルスチレン、β−メチルスチレン、ο−メチルスチレン、m−メチルスチレン、p−メチルスチレン、2,4−ジメチルスチレン、p−n−ブチルスチレン、p−tert−ブチルスチレン、p−n−ヘキシルスチレン、p−n−オクチルスチレン、p−n−ノニルスチレン、p−n−デシルスチレン、p−n−ドデシルスチレン、p−メトキシスチレン、p−フェニルスチレンの如きスチレン誘導体類;メチルアクリレート、エチルアクリレート、n−プロピルアクリレート、iso−プロピルアクリレート、n−ブチルアクリレート、iso−ブチルアクリレート、tert−ブチルアクリレート、n−アミルアクリレート、n−ヘキシルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレート、n−オクチルアクリレート、n−ノニルアクリレート、シクロヘキシルアクリレート、ベンジルアクリレート、ジメチルフォスフェートエチルアクリレート、ジエチルフォスフェートエチルアクリレート、ジブチルフォスフェートエチルアクリレート、2−ベンゾイルオキシエチルアクリレートの如きアクリル系モノマー類;メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、n−プロピルメタクリレート、iso−プロピルメタクリレート、n−ブチルメタクリレート、iso−ブチルメタクリレート、tert−ブチルメタクリレート、n−アミルメタクリレート、n−ヘキシルメタクリレート、2−エチルヘキシルメタクリレート、n−オクチルメタクリレート、n−ノニルメタクリレート、ジエチルフォスフェートエチルメタクリレート、ジブチルフォスフェートエチルメタクリレートの如きメタクリル系モノマー類;メチレン脂肪族モノカルボン酸エステル、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、酪酸ビニル、安息香酸ビニル、ギ酸ビニルの如きビニルエステル類;ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルイソブチルエーテルの如きビニルエーテル類;ビニルメチルケトン、ビニルヘキシルケトン、ビニルイソプロピルケトンの如きビニルケトン類などが挙げられる。
多官能性モノマーとしては、ジエチレングリコールジアクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート、テトラエチレングリコールジアクリレート、ポリエチレングリコールジアクリレート、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、トリプロピレングリコールジアクリレート、ポリプロピレングリコールジアクリレート、2,2’−ビス(4−(アクリロキシジエトキシ)フェニル)プロパン、トリメチロールプロパントリアクリレート、テトラメチロールメタンテトラアクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、ジエチレングリコールジメタクリレート、トリエチレングリコールジメタクリレート、テトラエチレングリコールジメタクリレート、ポリエチレングリコールジメタクリレート、1,3−ブチレングリコールジメタクリレート、1,6−ヘキサンジオールジメタクリレート、ネオペンチルグリコールジメタクリレート、ポリプロピレングリコールジメタクリレート、2,2’−ビス(4−(メタクリロキシジエトキシ)フェニル)プロパン、2,2’−ビス(4−(メタクリロキシポリエトキシ)フェニル)プロパン、トリメチロールプロパントリメタクリレート、テトラメチロールメタンテトラメタクリレート、ジビニルベンゼン、ジビニルナフタリン、ジビニルエーテル等が挙げられる。本発明においては、上記した単官能性モノマーを単独、あるいは2種以上組み合わせて、または上記した単官能性モノマーと多官能性モノマーを組み合わせて使用する。上述の単量体の中でもスチレンまたはスチレン誘導体を単独もしくは混合して、またはそれらとほかの単量体と混合して使用することがトナーの現像特性及び耐久性などの点から好ましい。
[着色剤]
本発明で用いられる着色剤としては、例えばカーボンブラック、鉄黒の他、C.I.ダイレクトレッド1、C.I.ダイレクトレッド4、C.I.アシッドレッド1、C.I.ベーシックレッド1、C.I.モーダントレッド30、C.I.ダイレクトブルー1、C.I.ダイレクトブルー2、C.I.アシッドブルー9、C.I.アシッドブルー15、C.I.ベーシックブルー3、C.I.ベーシックブルー5、C.I.モーダントブルー7、C.I.ダイレクトグリーン6、C.I.ベーシックグリーン4、C.I.ベーシックグリーン6の如き染料、黄鉛、カドミウムイエロー、ミネラルファストイエロー、ネーブルイエロー、ナフトールイエローS、ハンザイエローG、パーマネントイエローNCG、タートラジンレーキ、モリブデンオレンジ、パーマネントオレンジGTR、ベンジジンオレンジG、カドミウムレッド、パーマネントレッド4R、ウォッチングレッドカルシウム塩、ブリリアントカーミン3B、ファストバイオレットB、メチルバイオレットレーキ、紺青、コバルトブルー、アルカリブルーレーキ、ビクトリアブルーレーキ、キナクリドン、ローダミンレーキ、フタロシアニンブルー、ファーストスカイブルー、ピグメントグリーンB、マラカイトグリーンレーキ、ファイナルイエローグリーンGの如き顔料が挙げられる。
本発明で用いられる着色剤としては、例えばカーボンブラック、鉄黒の他、C.I.ダイレクトレッド1、C.I.ダイレクトレッド4、C.I.アシッドレッド1、C.I.ベーシックレッド1、C.I.モーダントレッド30、C.I.ダイレクトブルー1、C.I.ダイレクトブルー2、C.I.アシッドブルー9、C.I.アシッドブルー15、C.I.ベーシックブルー3、C.I.ベーシックブルー5、C.I.モーダントブルー7、C.I.ダイレクトグリーン6、C.I.ベーシックグリーン4、C.I.ベーシックグリーン6の如き染料、黄鉛、カドミウムイエロー、ミネラルファストイエロー、ネーブルイエロー、ナフトールイエローS、ハンザイエローG、パーマネントイエローNCG、タートラジンレーキ、モリブデンオレンジ、パーマネントオレンジGTR、ベンジジンオレンジG、カドミウムレッド、パーマネントレッド4R、ウォッチングレッドカルシウム塩、ブリリアントカーミン3B、ファストバイオレットB、メチルバイオレットレーキ、紺青、コバルトブルー、アルカリブルーレーキ、ビクトリアブルーレーキ、キナクリドン、ローダミンレーキ、フタロシアニンブルー、ファーストスカイブルー、ピグメントグリーンB、マラカイトグリーンレーキ、ファイナルイエローグリーンGの如き顔料が挙げられる。
着色剤を選択する上で、着色剤の持つ重合阻害性や水相移行性に注意を払う必要がある。特に染料やカーボンブラックは重合阻害性を有しているものが多いので使用の際に注意を要する。好ましくはこれらに表面改質、例えば重合阻害のない物質による疎水化処理を施しておいたほうが良い。染料を表面処理する方法としては、予めこれら染料の存在下に重合性単量体を重合させる方法が挙げられ、得られた着色重合体を重合性単量体組成物に添加する。さらにカーボンブラックについては上記染料と同様の処理の他、カーボンブラックの表面官能基と反応する物質、例えばポリオルガノシロキサンでグラフト処理を行ってもよい。
[離型剤]
本発明で用いられる離型剤としては室温で固体状態のワックスがトナーの耐ブロッキング性、多数枚耐久性、低温定着性、耐オフセット性の点でよい。
本発明で用いられる離型剤としては室温で固体状態のワックスがトナーの耐ブロッキング性、多数枚耐久性、低温定着性、耐オフセット性の点でよい。
ワックスとしてはパラフィンワックス、ポリオレフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、フィッシャートロプシュワックスの如きポリメチレンワックス、アミドワックス、高級脂肪酸、長鎖アルコール、エステルワックス及びこれらのグラフト化合物、ブロック化合物の如き誘導体が挙げられる。これらは低分子量成分が除去されており、示差走査熱量計によって得られる吸熱曲線の最大吸熱ピークがシャープなものが好ましい。OHPに定着した画像の透光性を向上させるためには特に直鎖状エステルワックスが好適に用いられる。直鎖状エステルワックスはモノマー100質量部に対して1乃至40質量部、より好ましくは4乃至30質量部含有されるのがよい。
本発明においては、トナー粒子の可塑性を増し、低温領域での定着性をよくするために、融点が80℃より小さい第2の離型剤を併用することができる。第2の離型剤としては炭素数15乃至100個の直鎖状のアルキルアルコール、直鎖状脂肪酸、直鎖状酸アミド、直鎖状エステルあるいはモンタン系誘導体のワックスが好ましく用いられる。これらのワックスから液状脂肪酸の如き不純物を予め除去してあるものはより好ましい。
[荷電制御剤]
本発明により製造されるトナーは荷電制御剤を含有してもよい。荷電制御剤としては公知のものが利用できるが、例えばトナーを負荷電性に制御するものとしては、有機金属化合物、キレート化合物が有効であり、モノアゾ系染料金属化合物、アセチルアセトン金属化合物、芳香族ハイドロキシカルボン酸、芳香族モノ及びポリカルボン酸及びその金属塩、無水物、エステル類、ビスフェノール等のフェノール誘導体類などがある。また、尿素誘導体、含金属サリチル酸系化合物、4級アンモニウム塩、カリックスアレーン、ケイ素化合物、スチレン−アクリル酸共重合体、スチレン−メタクリル酸共重合体、スチレン−アクリル−スルホン酸共重合体、非金属カルボン酸系化合物等が挙げられる。
本発明により製造されるトナーは荷電制御剤を含有してもよい。荷電制御剤としては公知のものが利用できるが、例えばトナーを負荷電性に制御するものとしては、有機金属化合物、キレート化合物が有効であり、モノアゾ系染料金属化合物、アセチルアセトン金属化合物、芳香族ハイドロキシカルボン酸、芳香族モノ及びポリカルボン酸及びその金属塩、無水物、エステル類、ビスフェノール等のフェノール誘導体類などがある。また、尿素誘導体、含金属サリチル酸系化合物、4級アンモニウム塩、カリックスアレーン、ケイ素化合物、スチレン−アクリル酸共重合体、スチレン−メタクリル酸共重合体、スチレン−アクリル−スルホン酸共重合体、非金属カルボン酸系化合物等が挙げられる。
トナーを正荷電性に制御するものとしては、ニグロシン及び脂肪酸金属塩等による変性物、トリブチルベンジルアンモニウム−1−ヒドロキシ−4−ナフトスルフォン酸塩、テトラブチルアンモニウムテトラフルオロボレートなどの4級アンモニウム塩、及びこれらの類似体であるホスホニウム塩等のオニウム塩及びこれらのレーキ顔料、トリフェニルメタン染料及びこれらのレーキ顔料(レーキ化剤としては、リンタングステン酸、リンモリブデン酸、リンタングステンモリブデン酸、タンニン酸、ラウリン酸、没食子酸、フェリシアン化物、フェロシアン化物など)、高級脂肪酸の金属塩、ジブチルスズオキサイド、ジオクチルスズオキサイド、ジシクロヘキシルスズオキサイドなどのジオルガノスズオキサイド、ジブチルスズボレート、ジオクチルスズボレート、ジシクロヘキシルスズボレートなどのジオルガノスズボレート類などがあり、これらを単独でまたは2種類以上を組み合わせて用いることができる。これらの中でもニグロシン系、4級アンモニウム塩の如き荷電制御剤が特に好ましく用いられる。
これらの荷電制御剤はモノマー100質量部に対して0.01乃至20質量部、より好ましくは0.5乃至10質量部使用するのがよい。
[重合開始剤]
本発明に用いることができる重合開始剤としては、アゾ系重合開始剤がある。アゾ系重合開始剤としては2,2’−アゾビス−(2,4−ジメチルバレロニトリル)、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル、1,1’−アゾビス(シクロヘキサン−1−カルボニトリル)、2,2’−アゾビス−4−メトキシ−2,4−ジメチルバレロニトリル、アゾビスメチルブチロニトリル等が挙げられる。
本発明に用いることができる重合開始剤としては、アゾ系重合開始剤がある。アゾ系重合開始剤としては2,2’−アゾビス−(2,4−ジメチルバレロニトリル)、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル、1,1’−アゾビス(シクロヘキサン−1−カルボニトリル)、2,2’−アゾビス−4−メトキシ−2,4−ジメチルバレロニトリル、アゾビスメチルブチロニトリル等が挙げられる。
また、有機過酸化物系開始剤を用いることもできる。有機過酸化物系開始剤としてはベンゾイルパーオキサイド、ラウロイルパーオキサイド、ジ−α−クミルパーオキサイド、2,5−ジメチル−2,5−ビス(ベンゾイルパーオキシ)ヘキサン、ビス(4−t−ブチルシクロヘキシル)パーオキシジカーボネート、1,1−ビス(t−ブチルパーオキシ)シクロドデカン、t−ブチルパーオキシマレイン酸、ビス(t−ブチルパーオキシ)イソフタレート、メチルエチルケトンパーオキサイド、tert−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、ジイソプロピルパーオキシカーボネート、クメンヒドロパーオキサイド、2,4−ジクロロベンゾイルパーオキサイド、t−ブチルパーオキシピバレート等が挙げられる。
また、酸化性物質と還元性物質を組み合わせたレドックス系開始剤を用いることもできる。酸化性物質としては過酸化水素、過硫酸塩(ナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩など)などの無機過酸化物、4価のセリウム塩などの酸化性金属塩などが挙げられる。還元性物質としては還元性金属塩(2価の鉄塩、1価の銅塩、3価のクロム塩等)、アンモニア、低級アミン(メチルアミン、エチルアミン等の炭素数1〜6程度のアミン)、ヒドロキシルアミン等のアミノ化合物、チオ硫酸ナトリウム、ナトリウムハイドロサルファイト、亜硫酸水素ナトリウム、亜硫酸ナトリウム、ナトリウムホルムアルデヒドスルホキシレート等の還元性硫黄化合物、低級アルコール(炭素数1〜6程度)、アスコルビン酸又はその塩、および低級アルデヒド(炭素数1〜6程度)などが挙げられる。開始剤は10時間半減期温度を参考に選択され単独又は混合して利用される。該重合開始剤の添加量は目的とする重合度により変化するが、一般的にはモノマー100質量部に対し0.5〜20質量部が添加される。
[架橋剤]
本発明には各種架橋剤を用いることもできる。架橋剤としては、例えば、ジビニルベンゼン、4,4’−ジビニルビフェニル、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、グリシジル(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート等の多官能性化合物を挙げることができる。
本発明には各種架橋剤を用いることもできる。架橋剤としては、例えば、ジビニルベンゼン、4,4’−ジビニルビフェニル、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、グリシジル(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート等の多官能性化合物を挙げることができる。
[分散媒体]
分散媒体は各種重合法に使用される公知のものを用いることができ、使用するモノマーや重合法などによって適宜選択され、特に限定されない。なお、懸濁重合においては水系媒体が用いられる。
分散媒体は各種重合法に使用される公知のものを用いることができ、使用するモノマーや重合法などによって適宜選択され、特に限定されない。なお、懸濁重合においては水系媒体が用いられる。
[分散安定剤]
トナー用原料を水系媒体中に良好に分散させるための分散安定剤として、例えば無機化合物であるリン酸三カルシウム、リン酸マグネシウム、リン酸アルミニウム、リン酸亜鉛、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム、メタケイ酸カルシウム、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、ベントナイト、シリカ、アルミナ、チタニア等が挙げられる。有機系化合物としては、例えばポリビニルアルコール、ゼラチン、メチルセルロース、メチルヒドロキシプロピルセルロース、エチルセルロース、カルボキシメチルセルロースのナトリウム塩、デンプン等が挙げられる。分散安定剤はモノマー100質量部に対して0.2乃至10.0質量部を使用することが好ましい。
トナー用原料を水系媒体中に良好に分散させるための分散安定剤として、例えば無機化合物であるリン酸三カルシウム、リン酸マグネシウム、リン酸アルミニウム、リン酸亜鉛、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム、メタケイ酸カルシウム、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、ベントナイト、シリカ、アルミナ、チタニア等が挙げられる。有機系化合物としては、例えばポリビニルアルコール、ゼラチン、メチルセルロース、メチルヒドロキシプロピルセルロース、エチルセルロース、カルボキシメチルセルロースのナトリウム塩、デンプン等が挙げられる。分散安定剤はモノマー100質量部に対して0.2乃至10.0質量部を使用することが好ましい。
これら分散安定剤は市販のものをそのまま用いても良いが、上記の無機化合物を用いる場合、細かい均一な粒度を有する分散粒子を得るために、分散媒中撹拌下にて無機化合物を生成させることもできる。例えばリン酸三カルシウムの場合、十分な撹拌下の水中にリン酸ナトリウム水溶液と塩化カルシウム水溶液を投入混合することで懸濁重合法に好適な分散安定剤を得ることができる。
[極性樹脂]
懸濁重合のように水系媒体を用いる重合法の場合には、トナー用原料に極性樹脂を添加することにより離型剤の内包化の促進を図ることができる。水系媒体に懸濁したトナー用原料中に極性樹脂が存在した場合、水に対する親和性の違いから極性樹脂が水系媒体とトナー用原料の界面付近に移行しやすいため、トナー表面に極性樹脂が偏在することになる。その結果トナー粒子はコア−シェル構造を有し、多量の離型剤を含有する場合でも離型剤の内包性が良好になる。
懸濁重合のように水系媒体を用いる重合法の場合には、トナー用原料に極性樹脂を添加することにより離型剤の内包化の促進を図ることができる。水系媒体に懸濁したトナー用原料中に極性樹脂が存在した場合、水に対する親和性の違いから極性樹脂が水系媒体とトナー用原料の界面付近に移行しやすいため、トナー表面に極性樹脂が偏在することになる。その結果トナー粒子はコア−シェル構造を有し、多量の離型剤を含有する場合でも離型剤の内包性が良好になる。
このような極性樹脂としては、トナー表面に偏在しシェルを形成した際に極性樹脂自身のもつ流動性が期待できることから、特に飽和または不飽和のポリエステル系樹脂が好ましい。
ポリエステル系樹脂としては、下記に挙げる酸成分単量体とアルコール成分単量体とを縮合重合したものを用いることができる。酸成分単量体としてはテレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、フマル酸、マレイン酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、しょうのう酸、シクロヘキサンジカルボン酸、トリメリット酸等を挙げることができる。アルコール成分単量体としてはエチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、1,2−プロピレングリコール、1,3−プロピレングリコール、1,4−ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、1,4−ビス(ヒドロキシメチル)シクロヘキサン等のアルキレングリコール類及びポリアルキレングリコール類、ビスフェノールA、水素添加ビスフェノール、ビスフェノールAのエチレンオキサイド付加物、ビスフェノールAのプロピレンオキサイド付加物、グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール等を挙げることができる。
[外添剤]
本発明の製造方法では、トナーへの各種特性付与を目的として外添剤を使用することができる。外添剤はトナーに添加した時の耐久性の点から、トナー粒子の平均粒径の1/10以下の粒径であることが好ましい。外添剤としては、たとえば酸化アルミニウム、酸化チタン、チタン酸ストロンチウム、酸化セリウム、酸化マグネシウム、酸化クロム、酸化錫、酸化亜鉛などの金属酸化物、窒化ケイ素などの窒化物、炭化物炭化ケイ素などの炭化物、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、炭酸カルシウムなどの無機金属塩、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウムなどの脂肪酸金属塩、カーボンブラック、シリカなどが用いられる。
本発明の製造方法では、トナーへの各種特性付与を目的として外添剤を使用することができる。外添剤はトナーに添加した時の耐久性の点から、トナー粒子の平均粒径の1/10以下の粒径であることが好ましい。外添剤としては、たとえば酸化アルミニウム、酸化チタン、チタン酸ストロンチウム、酸化セリウム、酸化マグネシウム、酸化クロム、酸化錫、酸化亜鉛などの金属酸化物、窒化ケイ素などの窒化物、炭化物炭化ケイ素などの炭化物、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、炭酸カルシウムなどの無機金属塩、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウムなどの脂肪酸金属塩、カーボンブラック、シリカなどが用いられる。
これら外添剤はトナー粒子100質量部に対し0.01乃至10質量部が用いられ、好ましくは0.05乃至5質量部が用いられる。外添剤は単独で用いても、また複数併用しても良いがそれぞれ疎水化処理を行ったものがより好ましい。さらに、本発明の製造方法は、磁性材料を含有する磁性トナーの製造方法にも適用できる。
[磁性材料]
トナーに含有される磁性材料は着色剤の役割を兼ねることもできる。本発明において、磁性トナー中に含まれる磁性材料としてはマグネタイト、ヘマタイト、フェライト等の酸化鉄、鉄、コバルト、ニッケルのような金属あるいはこれらの金属とアルミニウム、コバルト、銅、鉛、マグネシウム、スズ、亜鉛、アンチモン、ベリリウム、ビスマス、カドミウム、カルシウム、マンガン、セレン、チタン、タングステン、バナジウムのような金属の合金およびその混合物等が挙げられる。
トナーに含有される磁性材料は着色剤の役割を兼ねることもできる。本発明において、磁性トナー中に含まれる磁性材料としてはマグネタイト、ヘマタイト、フェライト等の酸化鉄、鉄、コバルト、ニッケルのような金属あるいはこれらの金属とアルミニウム、コバルト、銅、鉛、マグネシウム、スズ、亜鉛、アンチモン、ベリリウム、ビスマス、カドミウム、カルシウム、マンガン、セレン、チタン、タングステン、バナジウムのような金属の合金およびその混合物等が挙げられる。
これらの磁性体は平均粒径が2μm以下、好ましくは0.1〜0.5μm程度のものがよい。上記磁性体のトナー中への含有量は、モノマー100質量部に対して約20〜200質量部、特に好ましくはモノマー100質量部に対して40〜150質量部がよい。また、上記磁性体の800kA/m印加時の磁気特性が、保磁力(Hc)1.6乃至24kA/m、飽和磁化(σs)50乃至200Am2/kg、残留磁化(σr)2乃至20Am2/kgのものが好ましい。
[疎水化剤]
また、トナー粒子中でのこれらの磁性体の分散性を向上させるために、磁性体の表面を疎水化処理することも好ましい。疎水化処理にはシランカップリング剤やチタンカップリング剤などのカップリング剤類が用いられるが、中でもシランカップリング剤が好ましく用いられる。シランカップリング剤としてはビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、γ−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、イソブチルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、トリメチルメトキシシラン、ヒドロキシプロピルトリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、n−ヘキサデシルトリメトキシシラン、n−オクタデシルトリメトキシシラン等を挙げることができる。
また、トナー粒子中でのこれらの磁性体の分散性を向上させるために、磁性体の表面を疎水化処理することも好ましい。疎水化処理にはシランカップリング剤やチタンカップリング剤などのカップリング剤類が用いられるが、中でもシランカップリング剤が好ましく用いられる。シランカップリング剤としてはビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、γ−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、イソブチルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、トリメチルメトキシシラン、ヒドロキシプロピルトリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、n−ヘキサデシルトリメトキシシラン、n−オクタデシルトリメトキシシラン等を挙げることができる。
本発明によるトナーは、高画質化の要請から、より微少な潜像ドットを忠実に再現するために、トナーもより微少粒子径の、具体的にはコールターカウンターにより測定された重量平均径が4乃至10μmで個数変動係数が25%以下のトナーが最も好ましい。4μm未満のトナーにおいては、転写効率の悪さから感光体や中間転写体上に転写残トナーが多く発生し、カブリ、転写不良に基づく画像の不均一ムラの原因となり好ましくない。また、トナーの重量平均径が10μmを超える場合には、部材への融着が起きやすい。トナーの個数変動係数が25%を超えると更にこれらの傾向が強まり問題となる。
本発明のトナー形状は、トナー中の円相当径2μm以上の粒子において、平均円形度が0.965以上であることが好ましい。
静電荷像担持体上の非画像部へのトナー付着や転写残余トナー量を低減するには、トナー粒子の帯電性が十分で且つ均一であることが必要である。さらに、高画質化の観点から微小粒径のトナーを用いる場合は、トナー粒子の付着力が増大するため、トナー粒子の形状も静電荷像担持体上の非画像部へのトナー付着に大きな影響を及ぼす。すなわち、トナー粒子が球形に近く、形状が揃っているほど粒子の付着面積が減少し、静電荷像担持体上の非画像部へのトナー付着や転写残余トナー量が低減され、高画質および耐久安定性が可能となる。
本発明により製造されるトナーは、一成分及び二成分系現像剤のいずれとしても使用できる。
一成分系現像剤として磁性体をトナー中に含有させた磁性トナーの場合には、現像スリーブ中に内蔵されたマグネットを利用して磁性トナーを搬送したり帯電する方法が用いられる。また、磁性体を含有しない非磁性トナーを用いる場合には、ブレード及びファーブラシを用い現像スリーブにて強制的に摩擦帯電しスリーブ上にトナーを付着させることで搬送させる方法がある。
本発明の製造方法により得られるトナーを、二成分系現像剤として用いる場合には、トナーと共にキャリアを用い現像剤として使用する。本発明に使用されるキャリアとしては特に限定されるものではないが、主として鉄、銅、亜鉛、ニッケル、コバルト、マンガンおよびクロム原子からなる単独または複合フェライト状態で構成される。
これらキャリアの平均粒径は10乃至100μm、より好ましくは20乃至50μmであることが望ましい。
二成分現像剤を調製する場合のキャリアと本発明におけるトナーとの混合比率は現像剤中のトナー濃度として2質量%乃至15質量%、好ましくは4質量%乃至13質量%にすると通常良好な結果が得られる。トナー濃度が2質量%未満では画像濃度が低く実用不可となり、15質量%を超えるとカブリや機内飛散が増加し、画像の劣化および現像剤の消費量増加が起こる。
以下、本発明を実施例、比較例及び参考例を挙げてより具体的に説明するが、本発明はこれらによってなんら限定されるものではない。なお、実施例中においてトナーの粒度分布の測定には以下の方法を用いた。
(1)トナーの重量平均粒径(D4)の測定
トナーの平均粒径及び粒度分布は、コールターカウンターTA−II型あるいはコールターマルチサイザー(コールター社製)等種々の方法で測定可能である。本発明においてはコールターマルチサイザー(コールター社製)を用い、個数分布、体積分布を出力するインターフェイス(日科機製)及びPC9801パーソナルコンピューター(NEC製)を接続し、電解液は1級塩化ナトリウムを用いて1%NaCl水溶液を調製する。たとえば、ISOTON R−II(コールターサイエンティフィックジャパン社製)が使用できる。測定法としては、前記電解水溶液100乃至150ml中に分散剤として界面活性剤、好ましくはアルキルベンゼンスルフォン酸塩を0.1乃至5ml加え、更に測定試料を2乃至20mg加える。試料を懸濁した電解液は超音波分散器で約1乃至3分間分散処理を行ない前記コールターマルチサイザーによりアパーチャーとして100μmアパーチャーを用いて、2μm以上のトナー粒子の体積、個数を測定して体積分布と個数分布とを算出した。
トナーの平均粒径及び粒度分布は、コールターカウンターTA−II型あるいはコールターマルチサイザー(コールター社製)等種々の方法で測定可能である。本発明においてはコールターマルチサイザー(コールター社製)を用い、個数分布、体積分布を出力するインターフェイス(日科機製)及びPC9801パーソナルコンピューター(NEC製)を接続し、電解液は1級塩化ナトリウムを用いて1%NaCl水溶液を調製する。たとえば、ISOTON R−II(コールターサイエンティフィックジャパン社製)が使用できる。測定法としては、前記電解水溶液100乃至150ml中に分散剤として界面活性剤、好ましくはアルキルベンゼンスルフォン酸塩を0.1乃至5ml加え、更に測定試料を2乃至20mg加える。試料を懸濁した電解液は超音波分散器で約1乃至3分間分散処理を行ない前記コールターマルチサイザーによりアパーチャーとして100μmアパーチャーを用いて、2μm以上のトナー粒子の体積、個数を測定して体積分布と個数分布とを算出した。
それから、本発明に係わる体積分布から求めた体積基準の重量平均粒径(D4:各チャンネルの中央値をチャンネルの代表値とする)と個数分布から求めた個数基準の長さ平均粒径(D1)と個数変動係数を求めた。
(2)個数変動係数
個数変動係数は、
個数変動係数=個数標準偏差/個数平均粒径×100
で示される。すなわち、変動係数の値が小さいほどトナー粒子の粒度分布はシャープであり、値が大きいとブロードな粒度分布であることを示す。
個数変動係数は、
個数変動係数=個数標準偏差/個数平均粒径×100
で示される。すなわち、変動係数の値が小さいほどトナー粒子の粒度分布はシャープであり、値が大きいとブロードな粒度分布であることを示す。
(3)トナーの平均円形度
トナーの平均円形度及びモード円形度は、フロー式粒子像測定装置「FPIA−2100型」(シスメックス社製)を用いて測定を行い、下式を用いて算出する。
トナーの平均円形度及びモード円形度は、フロー式粒子像測定装置「FPIA−2100型」(シスメックス社製)を用いて測定を行い、下式を用いて算出する。
ここで、「粒子投影面積」とは二値化されたトナー粒子像の面積であり、「粒子投影像の周囲長」とは該トナー粒子像のエッジ点を結んで得られる輪郭線の長さと定義する。測定は、512×512の画像処理解像度(0.3μm×0.3μmの画素)で画像処理した時の粒子像の周囲長を用いる。
本発明における円形度はトナー粒子の凹凸の度合いを示す指標であり、トナー粒子が完全な球形の場合に1.000を示し、表面形状が複雑になる程、円形度は小さな値となる。また、円形度頻度分布の平均値を意味する平均円形度Cは、粒度分布の分割点iでの円形度(中心値)をci、測定粒子数をmとすると、下記式から算出される。
また、モード円形度は円形度頻度分布において、最も頻度が高い円形度の値である。
なお、本発明で用いている測定装置である「FPIA−2100」は、各粒子の円形度を算出後、平均円形度及び円形度標準偏差の算出に当たって、得られた円形度によって粒子を円形度0.4〜1.0を0.01毎に等分割したクラスに分け、その分割点の中心値と測定粒子数を用いて平均円形度及び円形度標準偏差の算出を行う。
測定手順は以下の通りである。界面活性剤約0.1mgを溶解している水10mlに、磁性トナー約5mgを分散させて分散液を調製し、超音波(20kHz、50W)を分散液に5分間照射し、分散液濃度を3000乃至2万個/μlとして、前記装置により測定を行い、3μm以上の円相当径の粒子群の平均円形度を求める。
なお、本測定において3μm以上の円相当径の粒子群についてのみ円形度を測定する理由は以下の通りである。3μm未満の円相当径の粒子群にはトナー粒子とは独立して存在する外部添加剤の粒子群が含まれており、これら外部添加剤による影響を排除して、より正確にトナー粒子の円形度を求めるためである。また、円形度のバラツキを抑えるため、フロー式粒子像分析装置FPIA−2100の機内温度が26〜27℃になるよう装置の設置環境を23℃±0.5℃にコントロールし、一定時間おきに、好ましくは2時間おきに2μmラテックス粒子を用いて自動焦点調整を行う。
更に本発明で用いている測定装置である「FPIA−2100」は、従来よりトナーの形状を算出するために用いられていた「FPIA−1000」と比較して、処理粒子画像の倍率の向上、更に取り込んだ画像の処理解像度の向上(256×256→512×512)によりトナーの形状測定の精度が上がっており、それにより微粒子のより確実な補足を達成している装置である。従って、本発明のように、より正確に形状を測定する必要がある場合には、より正確に形状に関する情報が得られるFPIA−2100の方が有用である。
(4)画質評価
得られたトナー粒子に対して、BET法で測定した比表面積が250m2/gである疎水性シリカ微粉体を1.2質量%となるよう外添し一成分系現像剤を得た。画像形成装置として、LASER JET2300を用いた。ここで、プロセススピードを150mm/secとし、現像バイアスとして−430Vの直流電圧Vdcに1.6kVpp、周波数2200Hzの交番電界を重畳したものを用いた。この条件において、磁性トナー1を使用し、常温常湿環境下(23℃、60%RH)において8ポイントのA文字を用い印字率を4%とした画像にて間欠モードで6,000枚の画出し耐久試験を行った。なお、記録媒体としてはA4の75g/m2の紙を使用した。
得られたトナー粒子に対して、BET法で測定した比表面積が250m2/gである疎水性シリカ微粉体を1.2質量%となるよう外添し一成分系現像剤を得た。画像形成装置として、LASER JET2300を用いた。ここで、プロセススピードを150mm/secとし、現像バイアスとして−430Vの直流電圧Vdcに1.6kVpp、周波数2200Hzの交番電界を重畳したものを用いた。この条件において、磁性トナー1を使用し、常温常湿環境下(23℃、60%RH)において8ポイントのA文字を用い印字率を4%とした画像にて間欠モードで6,000枚の画出し耐久試験を行った。なお、記録媒体としてはA4の75g/m2の紙を使用した。
カブリの測定は、東京電色社製の反射濃度計REFLECTMETER MODELTC−6DSを使用して測定した。フィルターは、グリーンフィルターを用い、下記の式より算出した。
カブリ(反射率)(%)=標準紙上の反射率(%)−サンプル非画像部の反射率(%)
なお、カブリの判断基準は以下の通りである。
A:非常に良好(1.5%未満)
B:良好(1.5%以上2.5%未満)
C:普通(2.5%以上4.0%未満)
D:悪い(4.0%以上)
なお、カブリの判断基準は以下の通りである。
A:非常に良好(1.5%未満)
B:良好(1.5%以上2.5%未満)
C:普通(2.5%以上4.0%未満)
D:悪い(4.0%以上)
<実施例1>
以下の手順により重合体微粒子からなるトナー粒子を製造した。
以下の手順により重合体微粒子からなるトナー粒子を製造した。
[トナー用原料分散液調製工程]
(トナー用原料調製工程)
スチレン単量体 72.0質量部
n−ブチルアクリレート単量体 28.0質量部
シランカップリング処理マグネタイト 90.0質量部
飽和ポリエステル樹脂 5.0質量部
(プロピレンオキサイド変性ビスフェノールAとイソフタル酸との重縮合物;Mn=11,000、Mw/Mn=2.4、酸価=30mgKOH/g、Tg=72℃)
負荷電制御剤 1.5質量部
(モノアゾ鉄錯体、T−77(保土ヶ谷化学工業社製))
ポリエチレンワックス 12.0質量部
(DSCにおける最大吸熱ピーク65℃、吸熱ピークの半値幅17℃)
上記の成分のうちポリエチレンワックス以外を温度調節可能な撹拌槽に投入し、常温下T.K.ホモディスパー(特殊機化工業社製)を用い回転数3000回転/分で30分間撹拌を行った後、これを60℃まで昇温してからポリエチレンワックスを投入しさらに30分間撹拌継続してトナー用原料としてのモノマー組成物とした。
(トナー用原料調製工程)
スチレン単量体 72.0質量部
n−ブチルアクリレート単量体 28.0質量部
シランカップリング処理マグネタイト 90.0質量部
飽和ポリエステル樹脂 5.0質量部
(プロピレンオキサイド変性ビスフェノールAとイソフタル酸との重縮合物;Mn=11,000、Mw/Mn=2.4、酸価=30mgKOH/g、Tg=72℃)
負荷電制御剤 1.5質量部
(モノアゾ鉄錯体、T−77(保土ヶ谷化学工業社製))
ポリエチレンワックス 12.0質量部
(DSCにおける最大吸熱ピーク65℃、吸熱ピークの半値幅17℃)
上記の成分のうちポリエチレンワックス以外を温度調節可能な撹拌槽に投入し、常温下T.K.ホモディスパー(特殊機化工業社製)を用い回転数3000回転/分で30分間撹拌を行った後、これを60℃まで昇温してからポリエチレンワックスを投入しさらに30分間撹拌継続してトナー用原料としてのモノマー組成物とした。
(水系媒体調製工程)
水 97.8質量部
Na3PO4 1.2質量部
10%塩酸水溶液 0.3質量部
上記の成分を別の温度調節可能な撹拌槽に投入し、60℃まで昇温しながらNa3PO4が完全に溶解するまで撹拌した。
水 97.8質量部
Na3PO4 1.2質量部
10%塩酸水溶液 0.3質量部
上記の成分を別の温度調節可能な撹拌槽に投入し、60℃まで昇温しながらNa3PO4が完全に溶解するまで撹拌した。
これにCaCl2 0.7質量部を水5質量部に溶解したものを添加し、クレアミックス(エム・テクニック社製)を用いて周速20m/sで60度に保ったまま30分間撹拌を行うことによってCa3(PO4)2の微粒子の水懸濁液である水系媒体を得た。
(トナー用原料分散工程)
撹拌翼は図4に示す螺旋形状を有する撹拌翼を用いた。隣接する撹拌翼の角度αが各120°、回転軸と垂直に交わる平面と、撹拌翼の回転方向前方の面との交点を接点とする撹拌翼の接線と前記平面のなす角度を、前記交点を通る該撹拌翼の直径に垂直な平面に投影した角度θが撹拌翼の上端で65°、下端では90°となる螺旋形状をなし、撹拌翼直径(d)/造粒容器内径(D)が0.2であるクレアミックスを備えた撹拌槽中にモノマー組成物と水系媒体を質量比で1:2となるように投入し、周速30m/sで撹拌を行い、撹拌開始2分後に重合開始剤t−ブチルパーオキシピバレート7.0質量部を投入してさらに11分間撹拌を継続することによりモノマー組成物分散液を得た。
撹拌翼は図4に示す螺旋形状を有する撹拌翼を用いた。隣接する撹拌翼の角度αが各120°、回転軸と垂直に交わる平面と、撹拌翼の回転方向前方の面との交点を接点とする撹拌翼の接線と前記平面のなす角度を、前記交点を通る該撹拌翼の直径に垂直な平面に投影した角度θが撹拌翼の上端で65°、下端では90°となる螺旋形状をなし、撹拌翼直径(d)/造粒容器内径(D)が0.2であるクレアミックスを備えた撹拌槽中にモノマー組成物と水系媒体を質量比で1:2となるように投入し、周速30m/sで撹拌を行い、撹拌開始2分後に重合開始剤t−ブチルパーオキシピバレート7.0質量部を投入してさらに11分間撹拌を継続することによりモノマー組成物分散液を得た。
[重合工程]
上述の工程により得られたモノマー組成物分散液を撹拌槽に導入し、液温を73℃に昇温し撹拌しながら4時間重合を行って重合体微粒子分散液を得た。
上述の工程により得られたモノマー組成物分散液を撹拌槽に導入し、液温を73℃に昇温し撹拌しながら4時間重合を行って重合体微粒子分散液を得た。
[精製工程](固液分離工程、洗浄工程及び乾燥工程)
得られた重合体微粒子分散液に塩酸を添加して撹拌し、重合体微粒子を覆ったCa3(PO4)2の微粒子を溶解した後に、加圧ろ過器で脱液し、これに水を投入して再び分散液とした後に、前述の加圧ろ過器で再度脱液した。この操作を、Ca3(PO4)2が十分に除去されるまで繰り返し行った後に、最終的に固液分離した重合体微粒子を、公知の乾燥手段によって十分に乾燥してトナー粒子を得た。
得られた重合体微粒子分散液に塩酸を添加して撹拌し、重合体微粒子を覆ったCa3(PO4)2の微粒子を溶解した後に、加圧ろ過器で脱液し、これに水を投入して再び分散液とした後に、前述の加圧ろ過器で再度脱液した。この操作を、Ca3(PO4)2が十分に除去されるまで繰り返し行った後に、最終的に固液分離した重合体微粒子を、公知の乾燥手段によって十分に乾燥してトナー粒子を得た。
得られたトナー粒子の平均円形度、粒度分布を測定し個数変動係数を算出した。
(画像評価)
トナー粒子100質量部に対し疎水性シリカを1.0質量部外添し、一成分系現像剤として画質評価を行った。
トナー粒子100質量部に対し疎水性シリカを1.0質量部外添し、一成分系現像剤として画質評価を行った。
得られたトナー粒子の平均円形度、個数変動係数、画像評価の結果を表1に示す。
<実施例2>
トナー用原料分散工程において、撹拌翼直径(d)/造粒容器内径(D)が0.05で隣接する撹拌翼の角度αがそれぞれ100°、130°、130°であり、角度θが上端40°下端90°、周速を20m/sとした以外は実施例1と同等の方法によりトナー粒子の製造を行った。
トナー用原料分散工程において、撹拌翼直径(d)/造粒容器内径(D)が0.05で隣接する撹拌翼の角度αがそれぞれ100°、130°、130°であり、角度θが上端40°下端90°、周速を20m/sとした以外は実施例1と同等の方法によりトナー粒子の製造を行った。
得られたトナー粒子の平均円形度、個数変動係数、画像評価の結果を表1に示す。
<実施例3>
トナー用原料分散工程において周速を40mとした以外は実施例2と同等の方法によりトナー粒子の製造を行った。
トナー用原料分散工程において周速を40mとした以外は実施例2と同等の方法によりトナー粒子の製造を行った。
得られたトナー粒子の平均円形度、個数変動係数、画像評価の結果を表1に示す。
<実施例4>
トナー用原料分散工程において撹拌翼直径(d)/造粒容器内径(D)を0.35とした以外は実施例2と同等の方法によりトナー粒子の製造を行った。
トナー用原料分散工程において撹拌翼直径(d)/造粒容器内径(D)を0.35とした以外は実施例2と同等の方法によりトナー粒子の製造を行った。
得られたトナー粒子の平均円形度、個数変動係数、画像評価の結果を表1に示す。
<実施例5>
トナー用原料分散工程において周速を40mとした以外は実施例4と同等の方法によりトナー粒子の製造を行った。
トナー用原料分散工程において周速を40mとした以外は実施例4と同等の方法によりトナー粒子の製造を行った。
得られたトナー粒子の平均円形度、個数変動係数、画像評価の結果を表1に示す。
<実施例6>
隣接する撹拌翼の角度αをそれぞれ140°、110°、110°とした以外は実施例2と同等の方法によりトナー粒子の製造を行った。
隣接する撹拌翼の角度αをそれぞれ140°、110°、110°とした以外は実施例2と同等の方法によりトナー粒子の製造を行った。
得られたトナー粒子の平均円形度、個数変動係数、画像評価の結果を表1に示す。
<実施例7>
トナー用原料分散工程において周速を40mとした以外は実施例6と同等の方法によりトナー粒子の製造を行った。
トナー用原料分散工程において周速を40mとした以外は実施例6と同等の方法によりトナー粒子の製造を行った。
得られたトナー粒子の平均円形度、個数変動係数、画像評価の結果を表1に示す。
<実施例8>
トナー用原料分散工程において撹拌翼直径(d)/造粒容器内径(D)を0.35とした以外は実施例7と同等の方法によりトナー粒子の製造を行った。
トナー用原料分散工程において撹拌翼直径(d)/造粒容器内径(D)を0.35とした以外は実施例7と同等の方法によりトナー粒子の製造を行った。
得られたトナー粒子の平均円形度、個数変動係数、画像評価の結果を表1に示す。
<実施例9>
トナー用原料分散工程において周速を40mとした以外は実施例8と同等の方法によりトナー粒子の製造を行った。
トナー用原料分散工程において周速を40mとした以外は実施例8と同等の方法によりトナー粒子の製造を行った。
得られたトナー粒子の平均円形度、個数変動係数、画像評価の結果を表1に示す。
<実施例10>
トナー用原料分散工程において該回転軸と垂直に交わる平面と、該撹拌翼の回転方向前方の面との交点を接点とする該撹拌翼の接線と前記平面のなす角度を、前記交点を通る撹拌翼の直径に垂直な平面に投影した角度θが一律90°の平羽根とした以外は実施例1と同等の方法によりトナー粒子の製造を行った。
トナー用原料分散工程において該回転軸と垂直に交わる平面と、該撹拌翼の回転方向前方の面との交点を接点とする該撹拌翼の接線と前記平面のなす角度を、前記交点を通る撹拌翼の直径に垂直な平面に投影した角度θが一律90°の平羽根とした以外は実施例1と同等の方法によりトナー粒子の製造を行った。
得られたトナー粒子の平均円形度、個数変動係数、画像評価の結果を表1に示す。
<比較例1>
トナー用原料分散工程において周速を60mとした以外は実施例1と同等の方法によりトナー粒子の製造を行った。
トナー用原料分散工程において周速を60mとした以外は実施例1と同等の方法によりトナー粒子の製造を行った。
得られたトナー粒子の平均円形度、個数変動係数、画像評価の結果を表1に示す。
<比較例2>
トナー用原料分散工程において周速を10mとした以外は実施例1と同等の方法によりトナー粒子の製造を行った。
トナー用原料分散工程において周速を10mとした以外は実施例1と同等の方法によりトナー粒子の製造を行った。
得られたトナー粒子の平均円形度、個数変動係数、画像評価の結果を表1に示す。
<比較例3>
トナー用原料分散工程において撹拌翼直径(d)/造粒容器内径(D)を0.01とした以外は実施例1と同等の方法によりトナー粒子の製造を行った。
トナー用原料分散工程において撹拌翼直径(d)/造粒容器内径(D)を0.01とした以外は実施例1と同等の方法によりトナー粒子の製造を行った。
得られたトナー粒子の平均円形度、個数変動係数、画像評価の結果を表1に示す。
<比較例4>
トナー用原料分散工程において撹拌翼直径(d)/造粒容器内径(D)を0.50とした以外は実施例1と同等の方法によりトナー粒子の製造を行った。
トナー用原料分散工程において撹拌翼直径(d)/造粒容器内径(D)を0.50とした以外は実施例1と同等の方法によりトナー粒子の製造を行った。
得られたトナー粒子の平均円形度、個数変動係数、画像評価の結果を表1に示す。
<比較例5>
トナー用原料分散工程において撹拌翼の角度αをそれぞれ80°、140°、140°とした以外は実施例1と同等の方法によりトナー粒子の製造を行った。
トナー用原料分散工程において撹拌翼の角度αをそれぞれ80°、140°、140°とした以外は実施例1と同等の方法によりトナー粒子の製造を行った。
得られたトナー粒子の平均円形度、個数変動係数、画像評価の結果を表1に示す。
<比較例6>
トナー用原料分散工程において撹拌翼の角度αをそれぞれ160°、100°、100°とした以外は実施例1と同等の方法によりトナー粒子の製造を行った。
トナー用原料分散工程において撹拌翼の角度αをそれぞれ160°、100°、100°とした以外は実施例1と同等の方法によりトナー粒子の製造を行った。
得られたトナー粒子の平均円形度、個数変動係数、画像評価の結果を表1に示す。
<比較例7>
トナー用原料分散工程において撹拌翼の角度αを全て72°とした以外は実施例1と同等の方法によりトナー粒子の製造を行った。
トナー用原料分散工程において撹拌翼の角度αを全て72°とした以外は実施例1と同等の方法によりトナー粒子の製造を行った。
得られたトナー粒子の平均円形度、個数変動係数、画像評価の結果を表1に示す。
<参考例1>
トナー用原料分散工程において撹拌翼の角度αを全て90°とした以外は実施例1と同等の方法によりトナー粒子の製造を行った。
トナー用原料分散工程において撹拌翼の角度αを全て90°とした以外は実施例1と同等の方法によりトナー粒子の製造を行った。
得られたトナー粒子の平均円形度、個数変動係数、画像評価の結果を表1に示す。
1 造粒容器
2 ジャケット
3 撹拌装置
4 回転軸
5 スクリーン
6 撹拌翼
7 回転軸の中心
8 撹拌翼の接線
2 ジャケット
3 撹拌装置
4 回転軸
5 スクリーン
6 撹拌翼
7 回転軸の中心
8 撹拌翼の接線
Claims (5)
- 水系媒体中でトナー用原料を撹拌手段を用いて分散させる造粒工程を含むトナー粒子の製造方法において、
該撹拌手段は少なくとも回転軸と撹拌翼を具備した撹拌装置を用い、該回転軸と垂直に交わる平面上で該回転軸を中心として隣接する該撹拌翼のなす角度α(°)がそれぞれ、
100≦α≦140
である撹拌翼を用い、かつ
該撹拌翼直径d(m)と該造粒工程を行う造粒容器内径D(m)が
0.05≦d/D≦0.35、更には、
該撹拌翼の周速をA(m/s)とした時に
20≦A≦40
の関係を有することを特徴とするトナー粒子の製造方法。 - 該回転軸と垂直に交わる平面と、該撹拌翼の回転方向前方の面との交点を接点とする該撹拌翼の接線と前記平面のなす角度を、前記交点を通る該撹拌翼の直径に垂直な平面に投影した角度θ(°)が
40≦θ≦90
であることを特徴とする請求項1に記載のトナー粒子の製造方法。 - 該撹拌翼が平羽根であることを特徴とする請求項1又は2に記載のトナー粒子の製造方法。
- 該撹拌翼が螺旋形状を有することを特徴とする請求項1又は2に記載のトナー粒子の製造方法。
- 該撹拌翼とこれを囲むように配置されたスリットを有する固定式のスクリーンとを備えている該撹拌装置が具備されていることを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載のトナー粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2007107738A JP2008268313A (ja) | 2007-04-17 | 2007-04-17 | トナー粒子の製造方法 |
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Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2008268313A true JP2008268313A (ja) | 2008-11-06 |
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2015161864A (ja) * | 2014-02-28 | 2015-09-07 | キヤノン株式会社 | トナーの製造方法 |
-
2007
- 2007-04-17 JP JP2007107738A patent/JP2008268313A/ja not_active Withdrawn
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