JP5376996B2 - 重合トナーの製造方法 - Google Patents
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該造粒工程が、撹拌手段が設置された撹拌容器、抜き出しラインと戻しラインとを有する循環経路、及び、該循環経路中に設けられた分散機を用いて行われる工程であり、
該抜き出しラインは、上流側において該撹拌容器と接続し、下流側において該分散機と接続し、
該分散機は、下流側において戻しラインと接続し、
該戻しラインは、下流側において該撹拌容器と接続しており、
(a)(i)該分散安定剤を含有する水系媒体を、該重合性単量体組成物が該分散機及び該循環経路を通過するよりも前に、該分散機及び該循環経路を通過させ、
(ii)該分散機及び該循環経路を通過後、該循環経路中に残留した該分散安定剤を含有する水系媒体を、該循環経路に設けられた排出ラインから排出し、
(iii)排出後、該分散機内及び該循環経路内を通気する、及び/または、該分散機及び該循環経路を加熱する、ことによって該分散機の内壁及び該循環経路の内壁を乾燥し、
(b)上記(a)の(i)〜(iii)の工程後、以下の(1)〜(3)の工程:
(1)該撹拌容器に収容された該重合性単量体組成物及び該分散安定剤を含有する水系媒体の一部を該撹拌容器から抜き出して、該抜き出しラインを経由して該分散機に導入し、
(2)該分散機によって、導入された該重合性単量体組成物及び該分散安定剤を含有する水系媒体に対して造粒処理し、
(3)造粒処理された該重合性単量体組成物及び該分散安定剤を含有する水系媒体を、該戻しラインを経由して該撹拌容器に戻す、
を行うことによって、重合性単量体組成物分散液を得ることを特徴とする重合トナーの製造方法。
メチルアクリレート、エチルアクリレート、n−プロピルアクリレート、iso−プロピルアクリレート、n−ブチルアクリレート、iso−ブチルアクリレート、tert−ブチルアクリレート、n−アミルアクリレート、n−ヘキシルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレート、n−オクチルアクリレート、n−ノニルアクリレート、シクロヘキシルアクリレート、ベンジルアクリレート、ジメチルフォスフェートエチルアクリレート、ジエチルフォスフェートエチルアクリレート、ジブチルフォスフェートエチルアクリレート、2−ベンゾイルオキシエチルアクリレートの如きアクリル系重合性単量体類;
メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、n−プロピルメタクリレート、iso−プロピルメタクリレート、n−ブチルメタクリレート、iso−ブチルメタクリレート、tert−ブチルメタクリレート、n−アミルメタクリレート、n−ヘキシルメタクリレート、2−エチルヘキシルメタクリレート、n−オクチルメタクリレート、n−ノニルメタクリレート、ジエチルフォスフェートエチルメタクリレート、ジブチルフォスフェートエチルメタクリレートの如きメタクリル系重合性単量体類;
メチレン脂肪族モノカルボン酸エステル、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、酪酸ビニル、安息香酸ビニル、ギ酸ビニルの如きビニルエステル類;
ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルイソブチルエーテルの如きビニルエーテル類;ビニルメチルケトン、ビニルヘキシルケトン、ビニルイソプロピルケトンの如きビニルケトン類等が挙げられる。
C.I.ベーシックレッド1,2,9,12,13,14,15,17,18,22,23,24,27,29,32,34,35,36,37,38,39,40、C.I.ベーシックバイオレット1,3,7,10,14,15,21,25,26,27,28等の塩基性染料等が挙げられる。
循環経路内壁のスケール付着の状態は、循環経路中の所定位置の配管の内壁において、洗浄後のスケール付着面積を目視にて確認し、下記の評価基準に従い評価した。
A:良好なレベル(所定面積あたりのスケール付着面積が5%未満)
B:許容レベル(所定面積あたりのスケール付着面積が5%以上30%未満)
C:悪いレベル(所定面積あたりのスケール付着面積が30%以上)
測定装置としては、100μmのアパーチャーチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Multisizer 3」(登録商標、ベックマン・コールター社製)を用いる。測定条件の設定及び測定データの解析は、付属の専用ソフト「ベックマン・コールター Multisizer 3 Version3.51」(ベックマン・コールター社製)を用いる。尚、測定は実効測定チャンネル数2万5千チャンネルで行なう。
前項の粒径の測定により算出された各メジアン径を用い、下記式により粒度分布のシャープさを求めた。
粒度分布のシャープさ=体積基準メジアン径(Dv50)÷個数基準メジアン径(Dn50)
トナー粒子100質量部に対して、BET法で測定した比表面積が300m2/gである疎水系シリカ微粉体を1.5質量部となるよう外添し、一成分系現像剤を得た。この現像剤を、キヤノン製レーザープリンターLBP−2160を用いて、常温常湿環境下(23℃、60%RH)において連続通紙による画出し耐久試験を行ない、ベタ画像部を形成し、このベタ画像の濃度をマクベス反射濃度計(マクベス社製)にて測定した。
カブリ(%)=普通紙の反射率−ベタ白画像の反射率
A:非常に良好なレベル(0.5%未満)
B:良好なレベル(0.5%以上1.0%未満)
C:問題ないレベル(1.0%以上2.0%未満)
D:許容レベル(2.0%以上3.0%未満)
E:悪いレベル(3.0%以上)
図1に例示される構成の装置を用い、以下の手順によりトナー粒子を製造した。
スチレン 50.0質量部
サリチル酸系化合物アルミニウム錯体(オリエント化学工業社製ボントロンE−88)
0.95質量部
カーボンブラック 10.0質量部
上記の成分を温度調節可能な撹拌槽に仕込み、撹拌を行なって十分均一になじませた後に、SCミル(三井鉱山社製)を途中に組み込んだ循環ライン中をポンプを用いて、90分間循環させることによって着色剤の分散液を調製した。SCミルには直径0.5mmのジルコニアビーズを用い、SCミルにおけるローター周速を10.0m/sとした。
スチレン 33.0質量部
着色剤の分散液 60.95質量部
n−ブチルアクリレート 17.0質量部
テレフタル酸−プロピレンオキサイド変性ビスフェノールA重合体
(平均分子量:7500、酸価:10mgKOH/g) 5.0質量部
ベヘン酸ベヘニル(融点:73℃) 13.75質量部
上記の成分のうちベヘン酸ベヘニル以外を温度調節が可能な撹拌槽に投入し、常温下で撹拌混合した後、これを60℃まで昇温してからベヘン酸ベヘニルを前記撹拌槽に投入し、さらに撹拌を継続して重合性単量体組成物を得た。
水 112.5質量部
リン酸三ナトリウム 4.3質量部
上記の成分をフルゾーン翼(神鋼パンテック社製)を備え、上端及び下端に鏡板を備えた、竪型で温度調節可能な造粒槽に投入し、60℃に昇温するまで低速で撹拌した後、この液の一部を造粒槽底部に開口した抜き出しラインよりロータリーポンプを用いて連続的に抜き出し、キャビトロンCD1020(ユーロテック社製)に15m3/hの流量で導入した。キャビトロンの最外周ローターの周速は40m/sであった。キャビトロンにより分散された処理液は戻りラインを通して造粒槽に戻した。造粒槽内ではフルゾーン翼の回転数40rpmにて処理液の混合を行なった。この操作を所定時間繰り返しリン酸三ナトリウムを完全に溶解させたのち、塩化カルシウム2.5質量部を水に溶解した水溶液を添加した。塩化カルシウム水溶液の添加後、さらに30分間処理液を循環させて分散し、微細なリン酸三カルシウム粒子の懸濁液である水系媒体を得た。この水系媒体中のリン酸三カルシウム濃度は重合性単量体100質量部に対して1.8質量部であった。
水系媒体の調製終了後、造粒槽底部の抜取り口を閉じ、循環経路内に残留した水系媒体を循環経路中に設けた排水ラインから排出した。次いで、循環経路中に設けた通気ラインからエアーを流速40m/sで送入し、分散機および循環経路内壁を乾燥し、分散機および循環経路内壁にリン酸三カルシウム微紛末を付着させた。
前述の造粒槽内の水系媒体を60℃に保ち、この中に同じく60℃の重合性単量体組成物を水系媒体と重合性単量体組成物の質量比が2:1となるように投入し、フルゾーン翼にて回転数60rpmで撹拌して、重合性単量体組成物の予備分散液を調製した。
造粒槽内の重合性単量体組成物の予備分散液の一部を、造粒槽底部に開口した抜き出しラインよりロータリーポンプを使って連続的に抜き出し、キャビトロンに15m3/hの流量で導入した。キャビトロンの最外周ローターの周速は40m/sであった。キャビトロンにより造粒された分散液は、戻りラインを通じて造粒槽に戻した。この操作を60分間繰り返し行なうことによって、重合性単量体組成物分散液を得た。
重合性単量体組成物分散液を重合槽へ移送し、重合槽に具備されているフルゾーン翼にて撹拌を行なった。一方、分散液を移送した後の造粒槽には60℃の洗浄水を投入し、フルゾーン翼にて撹拌しつつ、洗浄水の一部を造粒槽底部よりロータリーポンプを使って抜き出し循環経路に通し、キャビトロンと造粒槽の間を3分間循環させた。この洗浄水を重合槽へ移送し、先の重合性単量体組成物分散液に加えた。
重合槽内の重合性単量体組成物分散液をフルゾーン翼で撹拌しながら、重合性単量体100質量部に対して重合開始剤であるt−ブチルパーオキシピバレート7.0質量部を添加した。液温を67℃まで昇温させ5時間重合を行なった後、さらに液温を80℃に昇温し4時間重合工程を継続して重合体微粒子分散液を得た。
得られた重合体微粒子分散液に塩酸を添加して撹拌し、重合体微粒子を覆ったリン酸三カルシウムを溶解した後に、加圧ろ過器で固液分離し、重合体微粒子を得た。これを水中に投入して撹拌し、再び分散液とした後に、前述のろ過器で固液分離した。重合体微粒子の水への再分散と固液分離とを、リン酸三カルシウムが十分に除去されるまで繰り返し行なった後に、最終的に固液分離した重合体微粒子を、気流式乾燥機によって十分に乾燥してトナー粒子を得た。得られたトナー粒子の粒度分布の測定結果を表2に示す。
得られたトナー粒子に前記疎水系シリカ微粉体を外添してトナー(一成分現像剤)とした。このトナーを用いて連続20000枚の画出しを行なって画質評価を行なった。評価結果を表2に示す。
循環経路中にエアーを送入せず、ジャケット式加熱によりキャビトロン及び循環経路内壁の乾燥を行なった他は実施例1と全く同様にしてトナー粒子の製造を行なった。このときのジャケット温度は70℃であった。
循環経路中にエアーを送入し、これと併せてジャケットによる加熱も同時に行ないキャビトロン及び循環経路内壁を乾燥した他は実施例1と全く同様にしてトナー粒子の製造を行なった。この時のジャケット温度は70℃であった。
水系媒体の調製を次のように行なった。すなわち、水112.5質量部とリン酸三ナトリウム24.0質量部を造粒槽に投入し、60℃に昇温するまでフルゾーン翼にて低速で撹拌した。その後、この液の一部を造粒槽底部よりポンプで抜き出しキャビトロンに15m3/hの流量で導入し、戻りラインを通して造粒槽に戻した。造粒槽内ではフルゾーン翼の回転数40rpmにて処理液の混合を行なった。この操作を所定時間繰り返したのち、塩化カルシウム13.9質量部を水に溶解した水溶液を添加し、さらに30分間処理液を循環させて分散し、微細なリン酸三カルシウム粒子の懸濁液である水系媒体を得た。この水系媒体中のリン酸三カルシウム濃度は重合性単量体100質量部に対して10質量部であった。その他は実施例1と全く同様にしてトナー粒子の製造を行なった。
水系媒体の調製を次のように行なった。すなわち、水112.5質量部とリン酸三ナトリウム0.48質量部を造粒槽に投入し、60℃に昇温するまでフルゾーン翼にて低速で撹拌した。その後、この液の一部を造粒槽底部よりポンプで抜き出しキャビトロンに15m3/hの流量で導入し、戻りラインを通して造粒槽に戻した。造粒槽内ではフルゾーン翼の回転数40rpmにて処理液の混合を行なった。この操作を所定時間繰り返したのち、塩化カルシウム0.28質量部を水に溶解した水溶液を添加し、さらに30分間処理液を循環させて分散し、微細なリン酸三カルシウム粒子の懸濁液である水系媒体を得た。この水系媒体中のリン酸三カルシウム濃度は重合性単量体100質量部に対して0.2質量部であった。その他は実施例1と全く同様にしてトナー粒子の製造を行なった。
水系媒体の調製を次のように行なった。すなわち、水112.5質量部とリン酸三ナトリウム26.3質量部を造粒槽に投入し、60℃に昇温するまでフルゾーン翼にて低速で撹拌した。その後、この液の一部を造粒槽底部よりポンプで抜き出しキャビトロンに15m3/hの流量で導入し、戻りラインを通して造粒槽に戻した。造粒槽内ではフルゾーン翼の回転数40rpmにて処理液の混合を行なった。この操作を所定時間繰り返したのち、塩化カルシウム15.3質量部を水に溶解した水溶液を添加し、さらに30分間処理液を循環させて分散し、微細なリン酸三カルシウム粒子の懸濁液である水系媒体を得た。この水系媒体中のリン酸三カルシウム濃度は重合性単量体100質量部に対して11質量部であった。その他は実施例1と全く同様にしてトナー粒子の製造を行なった。
水系媒体の調製を次のように行なった。すなわち、水112.5質量部に市販のポリビニルアルコール1.8質量部を造粒槽に投入し、60℃に昇温するまでフルゾーン翼にて低速で撹拌した。その後、この液の一部を造粒槽底部よりポンプで抜き出しキャビトロンに15m3/hの流量で導入し、戻りラインを通して造粒槽に戻した。造粒槽内ではフルゾーン翼の回転数20rpmにて処理液の混合を行なった。この操作を所定時間繰り返し、水系媒体を得た。その他は実施例1と全く同様にしてトナー粒子の製造を行なった。
水系媒体の調製を次のように行なった。すなわち、水112.5質量部とリン酸三ナトリウム4.3質量部を造粒槽に投入し、60℃に昇温するまでフルゾーン翼にて低速で撹拌した。その後、塩化カルシウム2.5質量部を水に溶解した水溶液を添加し、フルゾーン翼の回転数60rpmにて30分間撹拌したのちリン酸三カルシウム粒子の懸濁液である水系媒体を得た。この水系媒体中のリン酸三カルシウム濃度は重合性単量体100質量部に対して1.8質量部であった。
水系媒体の調製を次のように行なった。すなわち、既に調製された市販のリン酸三カルシウムの水系懸濁液(日本化学工業(株)製 スーパタイト10)を造粒槽に投入し、リン酸三カルシウム濃度が重合性単量体100質量部に対して1.8質量部となるように水で希釈した。60℃に達するまで低速で撹拌し、水系媒体を得た。造粒槽内の水系媒体を低速で撹拌しながら、水系媒体の一部を造粒槽底部より抜き出し、循環経路及びキャビトロンを通過させた。その他は実施例1と全く同様にしてトナー粒子の製造を行なった。
水系媒体の調製を次のように行なった。すなわち、既に調製された市販のリン酸三カルシウムの水系懸濁液(日本化学工業(株)製 スーパタイト10)を、リン酸三カルシウム濃度が重合性単量体100質量部に対して11質量部となるように造粒槽に投入し、液温が60℃に達するまで低速で撹拌して水系媒体を得た。造粒槽内の水系媒体を低速で撹拌しながら、水系媒体の一部を造粒槽底部より抜き出し、循環経路及びキャビトロンを通過させた。その他は実施例1と全く同様にしてトナー粒子の製造を行なった。
予備分散工程を行なわずに造粒工程を開始した他は実施例1と全く同様にしてトナー粒子の製造を行なった。
水系媒体の調製後、通気工程を行なわなかった他は、実施例1と全く同様にしてトナー粒子の製造を行なった。
水系媒体の調製を次のように行なった。すなわち、水112.5質量部とリン酸三ナトリウム4.3質量部を造粒槽に投入し、60℃に昇温するまでフルゾーン翼にて低速で撹拌した後、塩化カルシウム2.5質量部を水に溶解した水溶液を添加した。塩化カルシウム水溶液の添加後、フルゾーン翼の回転数を60rpmにし、30分間撹拌したのちリン酸三カルシウム粒子の懸濁液である水系媒体を得た。この水系媒体中のリン酸三カルシウム濃度は重合性単量体100質量部に対して1.8質量部であった。
2 ポンプ
3 分散機
4 抜き出しライン
5 戻りライン
6 溶解槽(撹拌容器)
7 重合槽(撹拌容器)
8 通気ライン
9 排水ライン
Claims (6)
- 少なくとも重合性単量体および着色剤を含有する重合性単量体組成物を、分散安定剤を含有する水系媒体中に分散させて重合性単量体組成物分散液を得る造粒工程を有する重合トナーの製造方法であって、
該造粒工程が、撹拌手段が設置された撹拌容器、抜き出しラインと戻しラインとを有する循環経路、及び、該循環経路中に設けられた分散機を用いて行われる工程であり、
該抜き出しラインは、上流側において該撹拌容器と接続し、下流側において該分散機と接続し、
該分散機は、下流側において戻しラインと接続し、
該戻しラインは、下流側において該撹拌容器と接続しており、
(a)(i)該分散安定剤を含有する水系媒体を、該重合性単量体組成物が該分散機及び該循環経路を通過するよりも前に、該分散機及び該循環経路を通過させ、
(ii)該分散機及び該循環経路を通過後、該循環経路中に残留した該分散安定剤を含有する水系媒体を、該循環経路に設けられた排出ラインから排出し、
(iii)排出後、該分散機内及び該循環経路内を通気する、及び/または、該分散機及び該循環経路を加熱する、ことによって該分散機の内壁及び該循環経路の内壁を乾燥し、
(b)上記(a)の(i)〜(iii)の工程後、以下の(1)〜(3)の工程:
(1)該撹拌容器に収容された該重合性単量体組成物及び該分散安定剤を含有する水系媒体の一部を該撹拌容器から抜き出して、該抜き出しラインを経由して該分散機に導入し、
(2)該分散機によって、導入された該重合性単量体組成物及び該分散安定剤を含有する水系媒体に対して造粒処理し、
(3)造粒処理された該重合性単量体組成物及び該分散安定剤を含有する水系媒体を、該戻しラインを経由して該撹拌容器に戻す、
を行うことによって、重合性単量体組成物分散液を得ることを特徴とする重合トナーの製造方法。 - 該重合性単量体組成物を該撹拌容器の撹拌手段によって、該分散安定剤を含有する水系媒体中に予備的に分散させたのち、該造粒工程を開始することを特徴する請求項1に記載の重合トナーの製造方法。
- 該分散安定剤を含有する水系媒体を該撹拌容器内で調製することを特徴とする請求項1又は2に記載の重合トナーの製造方法。
- 該分散安定剤を含有する水系媒体を、該分散機と該撹拌容器とを循環させながら調製することを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載の重合トナーの製造方法。
- 該分散安定剤に難水溶性無機化合物を用いることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか一項に記載の重合トナーの製造方法。
- 該水系媒体中の分散安定剤濃度が、該重合性単量体100質量部に対して0.2乃至10質量部であることを特徴とする請求項1乃至5のいずれか一項に記載の重合トナーの製造方法。
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