JPH0815907A - 静電荷像現像用トナー及びその製造方法 - Google Patents
静電荷像現像用トナー及びその製造方法Info
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- JPH0815907A JPH0815907A JP6148074A JP14807494A JPH0815907A JP H0815907 A JPH0815907 A JP H0815907A JP 6148074 A JP6148074 A JP 6148074A JP 14807494 A JP14807494 A JP 14807494A JP H0815907 A JPH0815907 A JP H0815907A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 混練時での分子鎖切断を少なく、着色剤の分
散が良好で帯電特性良好な静電荷像現像用トナーを得
る。 【構成】 製造工程において少なくとも結着樹脂、着色
剤、離型剤より成るトナー組成物を予備混合する事によ
って製造された静電荷像現像用トナーの、完成後のトナ
ー中の着色剤及び離型剤の含有率をそれぞれχA，χBと
したとき、着色剤含有率χC、離型剤含有率χDを持つ、
個数平均粒径Ｄ50が0.3〜2.0μmでかつＤ25／Ｄ50＝0.4
〜1.0、Ｄ75／Ｄ50＝1.0〜1.8である微粉を、製造工程
中における予備混合工程で５〜40重量％トナー組成物と
混合させることにより、下記関係を満足するよう製造す
ることを特徴とする静電荷像現像用トナー及びその製造
法。 0.7≦χC／χA，χD／χB≦1.3
散が良好で帯電特性良好な静電荷像現像用トナーを得
る。 【構成】 製造工程において少なくとも結着樹脂、着色
剤、離型剤より成るトナー組成物を予備混合する事によ
って製造された静電荷像現像用トナーの、完成後のトナ
ー中の着色剤及び離型剤の含有率をそれぞれχA，χBと
したとき、着色剤含有率χC、離型剤含有率χDを持つ、
個数平均粒径Ｄ50が0.3〜2.0μmでかつＤ25／Ｄ50＝0.4
〜1.0、Ｄ75／Ｄ50＝1.0〜1.8である微粉を、製造工程
中における予備混合工程で５〜40重量％トナー組成物と
混合させることにより、下記関係を満足するよう製造す
ることを特徴とする静電荷像現像用トナー及びその製造
法。 0.7≦χC／χA，χD／χB≦1.3
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、静電荷像現像用トナー
及びその製造方法に関するものである。
及びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】通常、少なくとも結着樹脂、着色剤及び
離型剤より成るトナーは、該トナー成分を乾式混合、溶
融混練、粉砕・分級、外添剤混合して得られるが、この
際、樹脂中の着色剤分散は、トナーの摩擦帯電特性や画
像濃度等に大きな影響を及ぼす。
離型剤より成るトナーは、該トナー成分を乾式混合、溶
融混練、粉砕・分級、外添剤混合して得られるが、この
際、樹脂中の着色剤分散は、トナーの摩擦帯電特性や画
像濃度等に大きな影響を及ぼす。
【０００３】従来、着色剤の分散を制御する技術として
は、特開平1-137267号や特開平1-304467号に記載されて
いるように溶融混練工程で、結着樹脂に高いせん断力を
かけて着色剤の分散を向上させている。しかしながらこ
のような方法では、結着樹脂の分子鎖切断による分子量
低下が起こり、オフセット性能に問題が生じる可能性が
高い。
は、特開平1-137267号や特開平1-304467号に記載されて
いるように溶融混練工程で、結着樹脂に高いせん断力を
かけて着色剤の分散を向上させている。しかしながらこ
のような方法では、結着樹脂の分子鎖切断による分子量
低下が起こり、オフセット性能に問題が生じる可能性が
高い。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、予備混合工
程で着色剤の分散を向上させることにより、混練時での
分子鎖切断を少なく、着色剤の分散が良好で帯電特性良
好な静電荷像現像用トナーを得る事を目的としている。
程で着色剤の分散を向上させることにより、混練時での
分子鎖切断を少なく、着色剤の分散が良好で帯電特性良
好な静電荷像現像用トナーを得る事を目的としている。
【０００５】特に本発明は、微粒トナーにおいてかぶり
のない鮮明な画像を得るのに効果がある。
のない鮮明な画像を得るのに効果がある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の目的は、下記構
成を採ることによって達成される。
成を採ることによって達成される。
【０００７】（１） 製造工程において少なくとも結着
樹脂、着色剤、離型剤より成るトナー組成物を予備混合
する事によって製造された静電荷像現像用トナーの、完
成後のトナー中の着色剤及び離型剤の含有率をそれぞれ
χA，χBとしたとき、着色剤含有率χC、離型剤含有率
χDを持つ、個数平均粒径Ｄ50が0.3〜2.0μmでかつＤ25
／Ｄ50＝0.4〜1.0、Ｄ75／Ｄ50＝1.0〜1.8である微粉
を、製造工程中における予備混合工程で５〜40重量％ト
ナー組成物と混合させることにより、下記関係を満足す
るよう製造することを特徴とする静電荷像現像用トナ
ー。
樹脂、着色剤、離型剤より成るトナー組成物を予備混合
する事によって製造された静電荷像現像用トナーの、完
成後のトナー中の着色剤及び離型剤の含有率をそれぞれ
χA，χBとしたとき、着色剤含有率χC、離型剤含有率
χDを持つ、個数平均粒径Ｄ50が0.3〜2.0μmでかつＤ25
／Ｄ50＝0.4〜1.0、Ｄ75／Ｄ50＝1.0〜1.8である微粉
を、製造工程中における予備混合工程で５〜40重量％ト
ナー組成物と混合させることにより、下記関係を満足す
るよう製造することを特徴とする静電荷像現像用トナ
ー。
【０００８】0.7≦χC／χA，χD／χB≦1.3 （２） 製造工程において少なくとも結着樹脂、着色
剤、離型剤より成るトナー組成物を予備混合する静電荷
像現像用トナーの製造方法において、完成後のトナー中
の着色剤及び離型剤の含有率をそれぞれχA，χBとした
とき、着色剤含有率χC、離型剤含有率χDを持つ、個数
平均粒径Ｄ50が0.3〜2.0μmでかつＤ25／Ｄ50＝0.4〜1.
0、Ｄ75／Ｄ50＝1.0〜1.8である微粉を、製造工程中に
おける予備混合工程で５〜40重量％トナー組成物と混合
させることにより、下記関係を満足するようにしたこと
を特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方法。
剤、離型剤より成るトナー組成物を予備混合する静電荷
像現像用トナーの製造方法において、完成後のトナー中
の着色剤及び離型剤の含有率をそれぞれχA，χBとした
とき、着色剤含有率χC、離型剤含有率χDを持つ、個数
平均粒径Ｄ50が0.3〜2.0μmでかつＤ25／Ｄ50＝0.4〜1.
0、Ｄ75／Ｄ50＝1.0〜1.8である微粉を、製造工程中に
おける予備混合工程で５〜40重量％トナー組成物と混合
させることにより、下記関係を満足するようにしたこと
を特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方法。
【０００９】0.7≦χC／χA，χD／χB≦1.3 本発明に用いる微粉はどのように製造されても良いが、
好ましくは懸濁重合法や乳化重合法などの重合法によっ
て製造される。
好ましくは懸濁重合法や乳化重合法などの重合法によっ
て製造される。
【００１０】微粉を形成するバインダー樹脂は、トナー
用樹脂として用いられる公知のものならば何であっても
良いが、好ましくは、トナーに用いる樹脂と同組成のも
のが好ましい。樹脂の例としては、スチレン系樹脂、ア
クリル系樹脂、スチレン-アクリル共重合樹脂、ポリエ
ステル樹脂、エポキシ樹脂、スチレン-ブタジエン樹脂
等が挙げられる。
用樹脂として用いられる公知のものならば何であっても
良いが、好ましくは、トナーに用いる樹脂と同組成のも
のが好ましい。樹脂の例としては、スチレン系樹脂、ア
クリル系樹脂、スチレン-アクリル共重合樹脂、ポリエ
ステル樹脂、エポキシ樹脂、スチレン-ブタジエン樹脂
等が挙げられる。
【００１１】尚、微粉中の着色剤及び離型剤含有量は、
蛍光Ｘ線分析や示差走査熱量分析などの方法で求められ
る。又、本発明に用いる微粉は個数平均粒径Ｄ50が0.3
〜2.0μmでかつＤ25／Ｄ50＝0.4〜1.0、Ｄ75／Ｄ50＝1.
0〜1.8である必要がある。所望の粒度分布を得るには、
例えば重合時の条件を適当にすることによっても得られ
る。
蛍光Ｘ線分析や示差走査熱量分析などの方法で求められ
る。又、本発明に用いる微粉は個数平均粒径Ｄ50が0.3
〜2.0μmでかつＤ25／Ｄ50＝0.4〜1.0、Ｄ75／Ｄ50＝1.
0〜1.8である必要がある。所望の粒度分布を得るには、
例えば重合時の条件を適当にすることによっても得られ
る。
【００１２】粒径の測定は、レーザー回折方式の粒径測
定装置などで行うことができる。
定装置などで行うことができる。
【００１３】トナーの個数％と粒径との関係は、例えば
図１に示すごとくなるから、これによりＤ50，Ｄ25／Ｄ
50，Ｄ75／Ｄ50が定められる。ここにおいてＤ25／Ｄ5
0，Ｄ75／Ｄ50の値が１に近いほど粒径分布としてはシ
ャープなものといえる。本発明においては上記の粒径分
布を持っていれば充分目的を達成できることがわかっ
た。
図１に示すごとくなるから、これによりＤ50，Ｄ25／Ｄ
50，Ｄ75／Ｄ50が定められる。ここにおいてＤ25／Ｄ5
0，Ｄ75／Ｄ50の値が１に近いほど粒径分布としてはシ
ャープなものといえる。本発明においては上記の粒径分
布を持っていれば充分目的を達成できることがわかっ
た。
【００１４】
【作用】本発明は、予備混合工程においてトナー組成物
と微粉を混合させることによって着色剤の分散を向上さ
せるものである。これは、予備混合工程で微粉を投入す
ると着色剤の分散が向上する知見に基づいたものであ
る。明確な理由は明らかではないが、着色剤粒子が微粉
に付着し、着色剤の凝集が防がれ、結果的に着色剤の分
散が助けられているためであろう。
と微粉を混合させることによって着色剤の分散を向上さ
せるものである。これは、予備混合工程で微粉を投入す
ると着色剤の分散が向上する知見に基づいたものであ
る。明確な理由は明らかではないが、着色剤粒子が微粉
に付着し、着色剤の凝集が防がれ、結果的に着色剤の分
散が助けられているためであろう。
【００１５】このような観点から、トナー組成物と微粉
との混合方法は、最初にトナー組成物を混合して着色剤
を分散させた後、微粉を投入して再び混合するといった
二段階混合方法が好ましい。
との混合方法は、最初にトナー組成物を混合して着色剤
を分散させた後、微粉を投入して再び混合するといった
二段階混合方法が好ましい。
【００１６】微粉中の着色剤及び離型剤の含有量は、ト
ナー組成物中に微粉を40重量％入れた場合、最終的に出
来上がるトナーの組成変動が10％程度に抑えられる範囲
のものである必要がある。10％をかなり上回る変動があ
るとトナーの帯電特性や定着特性が、本来求めているも
のとは異なってしまう。
ナー組成物中に微粉を40重量％入れた場合、最終的に出
来上がるトナーの組成変動が10％程度に抑えられる範囲
のものである必要がある。10％をかなり上回る変動があ
るとトナーの帯電特性や定着特性が、本来求めているも
のとは異なってしまう。
【００１７】例えば、本来のトナー処方よりも多くの着
色剤及び離型剤を含有させた微粉は、結着樹脂中に着色
剤及び離型剤を均一に分散させることが困難となる。特
に、離型剤の分散不良が起き易く、結果としてトナー中
に遊離離型剤が存在し、現像スリーブ上への遊離離型剤
のフィルミングが問題となってくる。また、離型剤の含
有量が少ないと離型剤が極めて微分散されやすく、その
ため、仕上がったトナーのオフセット性能の低下を招き
易い。
色剤及び離型剤を含有させた微粉は、結着樹脂中に着色
剤及び離型剤を均一に分散させることが困難となる。特
に、離型剤の分散不良が起き易く、結果としてトナー中
に遊離離型剤が存在し、現像スリーブ上への遊離離型剤
のフィルミングが問題となってくる。また、離型剤の含
有量が少ないと離型剤が極めて微分散されやすく、その
ため、仕上がったトナーのオフセット性能の低下を招き
易い。
【００１８】微粉の粒径に関しては、着色剤粒子が微粉
に付着しやすいようにという観点から、小さいものが望
ましい。したがって、個数平均粒径が2.0μmを超えるよ
うな粒径のものは、着色剤粒子が付着しにくく、分散助
剤としての微粉の効果が少ない。また、個数平均粒径が
0.3μm以下だと混合時のせん断力が低下して思うような
分散が得られない。更にはハンドリングの面で問題があ
り、製造上の課題が多いといった難点もある。又、微粉
の粒度分布はシャープな方が混合効率が良く、本発明の
効果を十分発揮させるためにはＤ25／Ｄ50＝0.4〜1.0、
Ｄ75／Ｄ50＝1.0〜1.8である必要がある。
に付着しやすいようにという観点から、小さいものが望
ましい。したがって、個数平均粒径が2.0μmを超えるよ
うな粒径のものは、着色剤粒子が付着しにくく、分散助
剤としての微粉の効果が少ない。また、個数平均粒径が
0.3μm以下だと混合時のせん断力が低下して思うような
分散が得られない。更にはハンドリングの面で問題があ
り、製造上の課題が多いといった難点もある。又、微粉
の粒度分布はシャープな方が混合効率が良く、本発明の
効果を十分発揮させるためにはＤ25／Ｄ50＝0.4〜1.0、
Ｄ75／Ｄ50＝1.0〜1.8である必要がある。
【００１９】トナー組成物への微粉の混合比率である
が、５重量％以下だと着色剤粒子が付着できる部分が少
なく、着色剤の分散向上はほとんどない。逆に、40重量
％以上だと偏析が起こり微粉とトナー組成物との混合性
が低下する。
が、５重量％以下だと着色剤粒子が付着できる部分が少
なく、着色剤の分散向上はほとんどない。逆に、40重量
％以上だと偏析が起こり微粉とトナー組成物との混合性
が低下する。
【００２０】本発明の現像用トナーは、１成分及び２成
分現像剤のいずれにも使用することが出来る。２成分現
像剤の場合には無論キャリアを必要とするが、この現像
剤用キャリアの芯材粒子としては、鉄、フェライト、マ
グネタイト等の金属、それらの金属とアルミニウム、鉛
等の金属との合金、左記磁性粉を樹脂中に分散させたバ
インダー型のもの等の従来から公知の材料を用いること
ができる。上記芯材粒子の体積基準50％粒径としては30
〜100μm、特に40〜80μmのものが好ましい。
分現像剤のいずれにも使用することが出来る。２成分現
像剤の場合には無論キャリアを必要とするが、この現像
剤用キャリアの芯材粒子としては、鉄、フェライト、マ
グネタイト等の金属、それらの金属とアルミニウム、鉛
等の金属との合金、左記磁性粉を樹脂中に分散させたバ
インダー型のもの等の従来から公知の材料を用いること
ができる。上記芯材粒子の体積基準50％粒径としては30
〜100μm、特に40〜80μmのものが好ましい。
【００２１】キャリアの芯材粒子は、その表面を樹脂等
で被覆したいわゆるコーティングキャリアであることが
望ましい。
で被覆したいわゆるコーティングキャリアであることが
望ましい。
【００２２】キャリアの被覆用樹脂としてはスチレン系
樹脂、アクリル系樹脂、スチレン／アクリル酸系樹脂、
エステル系樹脂、ウレタン系樹脂、ポリエチレン等のオ
レフィン系樹脂、フェノール樹脂、カーボネート系樹
脂、ケトン系樹脂、フッ素化メタクリレートやフッ化ビ
ニリデン等のフッ素系樹脂、シリコーン系樹脂又はその
変性品等が挙げられる。
樹脂、アクリル系樹脂、スチレン／アクリル酸系樹脂、
エステル系樹脂、ウレタン系樹脂、ポリエチレン等のオ
レフィン系樹脂、フェノール樹脂、カーボネート系樹
脂、ケトン系樹脂、フッ素化メタクリレートやフッ化ビ
ニリデン等のフッ素系樹脂、シリコーン系樹脂又はその
変性品等が挙げられる。
【００２３】キャリア製造の一例においては、磁性体粒
子と被覆用の樹脂微粒子とを水平方向回転体を有する撹
拌混合装置により撹拌して均一に混合し、得られた混合
物にさらに撹拌により繰り返し機械的衝撃力を付与する
ことにより、磁性体粒子の表面に被覆樹脂微粒子による
被覆樹脂層を形成する。又、湿式法である浸積法によっ
て製造することも出来る。
子と被覆用の樹脂微粒子とを水平方向回転体を有する撹
拌混合装置により撹拌して均一に混合し、得られた混合
物にさらに撹拌により繰り返し機械的衝撃力を付与する
ことにより、磁性体粒子の表面に被覆樹脂微粒子による
被覆樹脂層を形成する。又、湿式法である浸積法によっ
て製造することも出来る。
【００２４】尚、トナーとの混合割合はトナー濃度が１
〜15重量％となることが好ましい。
〜15重量％となることが好ましい。
【００２５】トナーの体積基準50％粒径は、通常５〜20
μm程度であるが、４〜10μmが高画質を得る点では特に
望ましい。着色剤、離型剤以外の添加剤としては、例え
ば荷電制御剤、クリーニング性向上剤、流動性向上剤等
を用いることができる。
μm程度であるが、４〜10μmが高画質を得る点では特に
望ましい。着色剤、離型剤以外の添加剤としては、例え
ば荷電制御剤、クリーニング性向上剤、流動性向上剤等
を用いることができる。
【００２６】トナーを構成する結着樹脂としては、特に
限定されず、従来この種の用途に使用されている樹脂を
用いることができる。具体的には、例えば、スチレン系
樹脂、スチレン／アクリル系樹脂、スチレン／ブタジエ
ン系樹脂、エステル系樹脂、エポシキ系樹脂を用いるこ
とができる。このうち、トナーの摩擦帯電性が安定して
いるものとして、特にエステル系樹脂、スチレン／アク
リル系樹脂を好ましく用いることができる。これらの樹
脂は単独あるいは２種以上の混合物として用いることが
できる。
限定されず、従来この種の用途に使用されている樹脂を
用いることができる。具体的には、例えば、スチレン系
樹脂、スチレン／アクリル系樹脂、スチレン／ブタジエ
ン系樹脂、エステル系樹脂、エポシキ系樹脂を用いるこ
とができる。このうち、トナーの摩擦帯電性が安定して
いるものとして、特にエステル系樹脂、スチレン／アク
リル系樹脂を好ましく用いることができる。これらの樹
脂は単独あるいは２種以上の混合物として用いることが
できる。
【００２７】着色剤としては、特に限定されず、従来こ
の種の用途に使用されているカーボンブラック、フタロ
シアニンブルー、ピグメントグリーンＢ、ソルベントレ
ッド49等多くの染料及び顔料等を用いることができる。
離型剤としては、例えば低分子量ポリオレフィン、脂肪
族エステル及び脂肪族エステル系ワックス、カルナバワ
ックス等を用いることができる。荷電制御剤としては、
例えばニグロシン系染料、金属錯体系染料等を用いるこ
とができる。クリーニング性向上剤としては、例えばス
テアリン酸亜鉛、ステアリン酸リチウム等の脂肪族金属
塩、ポリマー微粒子等を用いることができる。流動性向
上剤としては、例えば無機微粒子が用いられ、シリカ、
アルミナ、チタニア等の無機酸化物微粒子が好ましく用
いられる。これらの無機酸化物微粒子はシランカップリ
ング剤等により疎水化処理されていることが好ましい。
の種の用途に使用されているカーボンブラック、フタロ
シアニンブルー、ピグメントグリーンＢ、ソルベントレ
ッド49等多くの染料及び顔料等を用いることができる。
離型剤としては、例えば低分子量ポリオレフィン、脂肪
族エステル及び脂肪族エステル系ワックス、カルナバワ
ックス等を用いることができる。荷電制御剤としては、
例えばニグロシン系染料、金属錯体系染料等を用いるこ
とができる。クリーニング性向上剤としては、例えばス
テアリン酸亜鉛、ステアリン酸リチウム等の脂肪族金属
塩、ポリマー微粒子等を用いることができる。流動性向
上剤としては、例えば無機微粒子が用いられ、シリカ、
アルミナ、チタニア等の無機酸化物微粒子が好ましく用
いられる。これらの無機酸化物微粒子はシランカップリ
ング剤等により疎水化処理されていることが好ましい。
【００２８】トナーの製造方法は、結着樹脂、着色剤、
離型剤等をヘンシェルミキサー等により混合し、種々の
条件により着色剤・離型剤等を所定の分散径に分散させ
ながら混練し、その後粉砕、分級の各工程を経て、更に
場合においてはクリーニング性向上剤流動性向上剤など
を外部添加混合して得る事ができる。
離型剤等をヘンシェルミキサー等により混合し、種々の
条件により着色剤・離型剤等を所定の分散径に分散させ
ながら混練し、その後粉砕、分級の各工程を経て、更に
場合においてはクリーニング性向上剤流動性向上剤など
を外部添加混合して得る事ができる。
【００２９】
【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を詳細に説明す
るが、本発明の態様はこれに限定されない。
るが、本発明の態様はこれに限定されない。
【００３０】 トナー組成物 スチレン／ブチルアクリレート共重合樹脂 100重量部 カーボンブラック（モーガルＬ、キャボット社） 10重量部 ポリプロピレン（ビスコール550Ｐ、三洋化成） 3重量部 上記トナー組成物をヘンシェルミキサーにて２分間混合
後、下記に示す微粉を同じく表１に示す割合で投入し、
３分間混合してそれぞれトナー予備混合品を得た。尚、
実施例１〜９用及び比較例１〜７用の各微粉は以下のよ
うに作製した。
後、下記に示す微粉を同じく表１に示す割合で投入し、
３分間混合してそれぞれトナー予備混合品を得た。尚、
実施例１〜９用及び比較例１〜７用の各微粉は以下のよ
うに作製した。
【００３１】〈実施例１，５，６用及び比較例５，６用
微粉〉カーボンブラック（モガールＬ：キャボット社）
10.4重量部、微粉砕したポリプロピレン（550Ｐ：三洋
化成(株)）3.9重量部、スチレン100重量部、アクリル酸
-n-ブチル30重量部、tert-ドデシルメルカプタン0.15重
量部を加え、サンドグラインダーを用い分散液を調製し
た。このカーボンブラック分散液を、ポリオキシエチレ
ングリコールノニルフェニルエーテル（ノイゲンＥＡ17
0：第一工業製薬(株)）３重量部を溶解した脱気イオン
交換蒸留水250重量部に添加した水溶液に加え、Ｔ. Ｋ
ホモミキサー（特殊機化工業(株)）を用い、5000rpmで
分散を30分間行った後、温度センサー、冷却管、窒素導
入管、撹拌装置付き４頭セパラブルフラスコに入れ、窒
素気流下タービン翼を用い330rpmで撹拌を行った。内温
を70℃まで昇温させた後、過硫酸カリウム３重量部を脱
気イオン交換蒸留水75重量部に溶解した重合開始剤水溶
液を添加し、６時間重合を行った。生成した重合体懸濁
液は、限外濾過装置を用い開始剤断片、乳化剤等の夾雑
物を除去した後、凍結乾燥装置を用い乾燥を行い、更に
解砕を行い微粉を得た。
微粉〉カーボンブラック（モガールＬ：キャボット社）
10.4重量部、微粉砕したポリプロピレン（550Ｐ：三洋
化成(株)）3.9重量部、スチレン100重量部、アクリル酸
-n-ブチル30重量部、tert-ドデシルメルカプタン0.15重
量部を加え、サンドグラインダーを用い分散液を調製し
た。このカーボンブラック分散液を、ポリオキシエチレ
ングリコールノニルフェニルエーテル（ノイゲンＥＡ17
0：第一工業製薬(株)）３重量部を溶解した脱気イオン
交換蒸留水250重量部に添加した水溶液に加え、Ｔ. Ｋ
ホモミキサー（特殊機化工業(株)）を用い、5000rpmで
分散を30分間行った後、温度センサー、冷却管、窒素導
入管、撹拌装置付き４頭セパラブルフラスコに入れ、窒
素気流下タービン翼を用い330rpmで撹拌を行った。内温
を70℃まで昇温させた後、過硫酸カリウム３重量部を脱
気イオン交換蒸留水75重量部に溶解した重合開始剤水溶
液を添加し、６時間重合を行った。生成した重合体懸濁
液は、限外濾過装置を用い開始剤断片、乳化剤等の夾雑
物を除去した後、凍結乾燥装置を用い乾燥を行い、更に
解砕を行い微粉を得た。
【００３２】〈実施例２用微粉〉カーボンブラック8.3
重量部、ポリプロピレン3.1重量部を用いた以外は実施
例１と同様にして微粉を得た。
重量部、ポリプロピレン3.1重量部を用いた以外は実施
例１と同様にして微粉を得た。
【００３３】〈実施例３用微粉〉カーボンブラック12.5
重量部、ポリプロピレン4.7重量部を用いた以外は実施
例１と同様にして微粉を得た。
重量部、ポリプロピレン4.7重量部を用いた以外は実施
例１と同様にして微粉を得た。
【００３４】〈実施例４用微粉〉カーボンブラック12.5
重量部、微粉砕したポリプロピレン4.7重量部、スチレ
ン100重量部、アクリル酸-n-ブチル30重量部、tert-ド
デシルメルカプタン0.15重量部を加え、サンドグライン
ダーを用い分散液を調製した。このカーボンブラック分
散液に、2,2'-アゾビス(2,4-ジメチルバレロニトリル)
2.8重量部を溶解し、更にこの分散液を脱気イオン交換
蒸留水325重量部にポリオキシエチレングリコールノニ
ルフェニルエーテル1.1重量部、オキシプロピレン-オキ
シエチレンブロックコポリマー（ノニポールＰＥ−68：
三洋化成工業(株)）1.1重量部、ドデシルベンゼンスル
ホン酸ナトリウム0.6重量部を溶解した水溶液に添加
し、Ｔ.Ｋホモミキサーを用い、3000rpmでプレ分散を行
った後、高圧ホモジナイザー、キャビトロン（キャビト
ロン社）を用い分散を行った。この分散液を温度センサ
ー、冷却管、窒素導入管、撹拌装置付き４頭セパラブル
フラスコに入れ、窒素気流下タービン翼を用い150rpmで
撹拌を行った。内温を70℃まで昇温させた後、12時間重
合を行った。生成した、重合体懸濁液は、限外濾過装置
を用い開始剤断片、乳化剤等の夾雑物を除去した後、凍
結乾燥装置を用い乾燥を行い、更に解砕を行い微粉を得
た。
重量部、微粉砕したポリプロピレン4.7重量部、スチレ
ン100重量部、アクリル酸-n-ブチル30重量部、tert-ド
デシルメルカプタン0.15重量部を加え、サンドグライン
ダーを用い分散液を調製した。このカーボンブラック分
散液に、2,2'-アゾビス(2,4-ジメチルバレロニトリル)
2.8重量部を溶解し、更にこの分散液を脱気イオン交換
蒸留水325重量部にポリオキシエチレングリコールノニ
ルフェニルエーテル1.1重量部、オキシプロピレン-オキ
シエチレンブロックコポリマー（ノニポールＰＥ−68：
三洋化成工業(株)）1.1重量部、ドデシルベンゼンスル
ホン酸ナトリウム0.6重量部を溶解した水溶液に添加
し、Ｔ.Ｋホモミキサーを用い、3000rpmでプレ分散を行
った後、高圧ホモジナイザー、キャビトロン（キャビト
ロン社）を用い分散を行った。この分散液を温度センサ
ー、冷却管、窒素導入管、撹拌装置付き４頭セパラブル
フラスコに入れ、窒素気流下タービン翼を用い150rpmで
撹拌を行った。内温を70℃まで昇温させた後、12時間重
合を行った。生成した、重合体懸濁液は、限外濾過装置
を用い開始剤断片、乳化剤等の夾雑物を除去した後、凍
結乾燥装置を用い乾燥を行い、更に解砕を行い微粉を得
た。
【００３５】〈実施例７用微粉〉カーボンブラック10.4
重量部、微粉砕したポリプロピレン3.9重量部、スチレ
ン100重量部、アクリル酸-n-ブチル30重量部、tert-ド
デシルメルカプタン０．１５重量部を加え、サンドグラ
インダーを用い分散液を調製した。このカーボンブラッ
ク分散液を用い分散液を調製した。このカーボンブラッ
ク分散液を、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム３
重量部を溶解した脱気イオン交換蒸留水２５０重量部に
添加した水溶液に加え、Ｔ. Ｋホモミキサーを用い、50
00rpmで分散を30分間行った後、温度センサー、冷却
管、窒素導入管、撹拌装置付き４頭セパラブルフラスコ
に入れ、窒素気流下タービン翼を用い330rpmで撹拌を行
った。内温を70℃まで昇温させた後、過硫酸カリウム３
重量部を脱気イオン交換蒸留水75重量部に溶解した重合
開始剤水溶液を添加し、６時間重合を行った。生成し
た、重合体懸濁液は、限外濾過装置を用い開始剤断片、
乳化剤等の夾雑物を除去した後、凍結乾燥装置を用い乾
燥を行い、更に解砕を行い微粉を得た。
重量部、微粉砕したポリプロピレン3.9重量部、スチレ
ン100重量部、アクリル酸-n-ブチル30重量部、tert-ド
デシルメルカプタン０．１５重量部を加え、サンドグラ
インダーを用い分散液を調製した。このカーボンブラッ
ク分散液を用い分散液を調製した。このカーボンブラッ
ク分散液を、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム３
重量部を溶解した脱気イオン交換蒸留水２５０重量部に
添加した水溶液に加え、Ｔ. Ｋホモミキサーを用い、50
00rpmで分散を30分間行った後、温度センサー、冷却
管、窒素導入管、撹拌装置付き４頭セパラブルフラスコ
に入れ、窒素気流下タービン翼を用い330rpmで撹拌を行
った。内温を70℃まで昇温させた後、過硫酸カリウム３
重量部を脱気イオン交換蒸留水75重量部に溶解した重合
開始剤水溶液を添加し、６時間重合を行った。生成し
た、重合体懸濁液は、限外濾過装置を用い開始剤断片、
乳化剤等の夾雑物を除去した後、凍結乾燥装置を用い乾
燥を行い、更に解砕を行い微粉を得た。
【００３６】〈実施例８用微粉〉カーボンブラック12.5
重量部、微粉砕したポリプロピレン3.9重量部、スチレ
ン100重量部、アクリル酸-n-ブチル30重量部、tert-ド
デシルメルカプタン0.15重量部を加え、サンドグライン
ダーを用い分散液を調製した。このカーボンブラック分
散液に、2,2'-アゾビス(2,4-ジメチルバレロニトリル)
2.8重量部を溶解し、更にこの分散液を脱気イオン交換
蒸留水325重量部にポリオキシエチレングリコールノニ
ルフェニルエーテル1.1重量部、オキシプロピレン-オキ
シエチレンブロックコポリマー1.1重量部、ドデシルベ
ンゼンスルホン酸ナトリウム0.6重量部を溶解した水溶
液に添加し、Ｔ. Ｋホモミキサーを用い、3000rpmでプ
レ分散を行った後、高圧ホモジナイザー、キャビトロン
を用い分散を行った。この分散液を温度センサー、冷却
管、窒素導入管、撹拌装置付き４頭セパラブルフラスコ
に入れ、窒素気流下タービン翼を用い150rpmで撹拌を行
った。内温を70℃まで昇温させた後、12時間重合を行っ
た。生成した、重合体懸濁液は、限外濾過装置を用い開
始剤断片、乳化剤等の夾雑物を除去した後、凍結乾燥装
置を用い乾燥を行い、更に解砕を行い微粉を得た。
重量部、微粉砕したポリプロピレン3.9重量部、スチレ
ン100重量部、アクリル酸-n-ブチル30重量部、tert-ド
デシルメルカプタン0.15重量部を加え、サンドグライン
ダーを用い分散液を調製した。このカーボンブラック分
散液に、2,2'-アゾビス(2,4-ジメチルバレロニトリル)
2.8重量部を溶解し、更にこの分散液を脱気イオン交換
蒸留水325重量部にポリオキシエチレングリコールノニ
ルフェニルエーテル1.1重量部、オキシプロピレン-オキ
シエチレンブロックコポリマー1.1重量部、ドデシルベ
ンゼンスルホン酸ナトリウム0.6重量部を溶解した水溶
液に添加し、Ｔ. Ｋホモミキサーを用い、3000rpmでプ
レ分散を行った後、高圧ホモジナイザー、キャビトロン
を用い分散を行った。この分散液を温度センサー、冷却
管、窒素導入管、撹拌装置付き４頭セパラブルフラスコ
に入れ、窒素気流下タービン翼を用い150rpmで撹拌を行
った。内温を70℃まで昇温させた後、12時間重合を行っ
た。生成した、重合体懸濁液は、限外濾過装置を用い開
始剤断片、乳化剤等の夾雑物を除去した後、凍結乾燥装
置を用い乾燥を行い、更に解砕を行い微粉を得た。
【００３７】〈実施例９用微粉〉ポリプロピレン3.1重
量部を用いた以外は実施例１と同様にして微粉を得た。
量部を用いた以外は実施例１と同様にして微粉を得た。
【００３８】〈比較例１用微粉〉カーボンブラック5.2
重量部、ポリプロピレン2.0重量部を用いた以外は実施
例１と同様にして微粉を得た。
重量部、ポリプロピレン2.0重量部を用いた以外は実施
例１と同様にして微粉を得た。
【００３９】〈比較例２用微粉〉カーボンブラック15.6
重量部、ポリプロピレン5.9重量部を用いた以外は実施
例１と同様にして微粉を得た。
重量部、ポリプロピレン5.9重量部を用いた以外は実施
例１と同様にして微粉を得た。
【００４０】〈比較例３用微粉〉カーボンブラック10.4
重量部、微粉砕したポリプロピレン3.9重量部、スチレ
ン100重量部、アクリル酸-n-ブチル30重量部、tert-ド
デシルメルカプタン0.15重量部を加え、サンドグライン
ダーを用い分散液を調製した。このカーボンブラック分
散液を、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム４重量
部を溶解した脱気イオン交換蒸留水250重量部に添加し
た水溶液に加え、Ｔ. Ｋホモミキサーを用い、5000rpm
で分散を30分間行った後、温度センサー、冷却管、窒素
導入管、撹拌装置付き４頭セパラブルフラスコに入れ、
窒素気流下タービン翼を用い330rpmで撹拌を行った。内
温を70℃まで昇温させた後、過硫酸カリウム３重量部を
脱気イオン交換蒸留水75重量部に溶解した重合開始剤水
溶液を添加し、６時間重合を行った。生成した重合体懸
濁液は、限外濾過装置を用い開始剤断片、乳化剤等の夾
雑物を除去した後、凍結乾燥装置を用い乾燥を行い、更
に解砕を行い微粉を得た。
重量部、微粉砕したポリプロピレン3.9重量部、スチレ
ン100重量部、アクリル酸-n-ブチル30重量部、tert-ド
デシルメルカプタン0.15重量部を加え、サンドグライン
ダーを用い分散液を調製した。このカーボンブラック分
散液を、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム４重量
部を溶解した脱気イオン交換蒸留水250重量部に添加し
た水溶液に加え、Ｔ. Ｋホモミキサーを用い、5000rpm
で分散を30分間行った後、温度センサー、冷却管、窒素
導入管、撹拌装置付き４頭セパラブルフラスコに入れ、
窒素気流下タービン翼を用い330rpmで撹拌を行った。内
温を70℃まで昇温させた後、過硫酸カリウム３重量部を
脱気イオン交換蒸留水75重量部に溶解した重合開始剤水
溶液を添加し、６時間重合を行った。生成した重合体懸
濁液は、限外濾過装置を用い開始剤断片、乳化剤等の夾
雑物を除去した後、凍結乾燥装置を用い乾燥を行い、更
に解砕を行い微粉を得た。
【００４１】〈比較例４用微粉〉カーボンブラック10.4
重量部、微粉砕したポリプロピレン3.9重量部、スチレ
ン100重量部、アクリル酸-n-ブチル30重量部、tert-ド
デシルメルカプタン0.15重量部を加え、サンドグライン
ダーを用い分散液を調製した。このカーボンブラック分
散液に、2,2'-アゾビス(2,4-ジメチルバレロニトリル)
３重量部を溶解し、更に脱気イオン交換蒸留水125重量
部にリン酸三カルシウム6.3重量部及びドデシルベンゼ
ンスルホン酸ナトリウム0.4重量部を溶解した水溶液に
添加し、Ｔ.Ｋホモミキサーを用い、徐々に撹拌速度を
上げ、最終的に10000rpmで分散を行った。この分散液及
び脱気イオン交換蒸留水200重量部を温度センサー、冷
却管、窒素導入管、撹拌装置付き４頭セパラブルフラス
コに入れ、窒素気流下タービン翼を用い150rpmで撹拌を
行った。内温を70℃まで昇温させた後、12時間重合を行
った。生成した重合体懸濁液は、塩酸を加え、リン酸三
カルシウムを分解した後、洗浄、濾過を繰り返し精製を
行った後、減圧乾燥を行い、更に解除を行い微粉を得
た。
重量部、微粉砕したポリプロピレン3.9重量部、スチレ
ン100重量部、アクリル酸-n-ブチル30重量部、tert-ド
デシルメルカプタン0.15重量部を加え、サンドグライン
ダーを用い分散液を調製した。このカーボンブラック分
散液に、2,2'-アゾビス(2,4-ジメチルバレロニトリル)
３重量部を溶解し、更に脱気イオン交換蒸留水125重量
部にリン酸三カルシウム6.3重量部及びドデシルベンゼ
ンスルホン酸ナトリウム0.4重量部を溶解した水溶液に
添加し、Ｔ.Ｋホモミキサーを用い、徐々に撹拌速度を
上げ、最終的に10000rpmで分散を行った。この分散液及
び脱気イオン交換蒸留水200重量部を温度センサー、冷
却管、窒素導入管、撹拌装置付き４頭セパラブルフラス
コに入れ、窒素気流下タービン翼を用い150rpmで撹拌を
行った。内温を70℃まで昇温させた後、12時間重合を行
った。生成した重合体懸濁液は、塩酸を加え、リン酸三
カルシウムを分解した後、洗浄、濾過を繰り返し精製を
行った後、減圧乾燥を行い、更に解除を行い微粉を得
た。
【００４２】〈比較例７用微粉〉実施例７と同一処方だ
が、分散時のＴ. Ｋホモミキサーの回転数と時間、及び
重合反応時間をコントロールしてさらに微粒子のものを
作製した。
が、分散時のＴ. Ｋホモミキサーの回転数と時間、及び
重合反応時間をコントロールしてさらに微粒子のものを
作製した。
【００４３】得られたトナー予備混合品を二軸エクスト
ルーダーで溶融混練し、冷却後、ハンマーミルにて粗砕
した後、気流式粉砕機で粉砕、風力分級して体積平均粒
径を８μmとし、更に疎水性シリカを0.6重量部添加して
混合し各トナーを得た。
ルーダーで溶融混練し、冷却後、ハンマーミルにて粗砕
した後、気流式粉砕機で粉砕、風力分級して体積平均粒
径を８μmとし、更に疎水性シリカを0.6重量部添加して
混合し各トナーを得た。
【００４４】また、得られたトナー６重量部と樹脂被覆
されたフェライトキャリア（個数平均粒径80μm）100重
量部を混合して各現像剤を得た。
されたフェライトキャリア（個数平均粒径80μm）100重
量部を混合して各現像剤を得た。
【００４５】
【表１】
【００４６】《カーボンブラック含有率の測定方法》熱
重量測定装置ＳＳＣ5200（セイコー電子社製）により求
めた。
重量測定装置ＳＳＣ5200（セイコー電子社製）により求
めた。
【００４７】《ポリプロピレン含有率の測定方法》示差
走査熱量計ＤＳＣ７（パーキンエルマー社製）を用いて
ポリプロピレンの吸熱量を測定し、標準サンプルとの比
較から含有率を計算した。
走査熱量計ＤＳＣ７（パーキンエルマー社製）を用いて
ポリプロピレンの吸熱量を測定し、標準サンプルとの比
較から含有率を計算した。
【００４８】《粒度分布測定方法》溶媒（水＋界面活性
剤）中に微粉を分散させレーザー回折式粒度測定機ＳＡ
ＬＤ−1100（島津製作所製）を用いて測定した。
剤）中に微粉を分散させレーザー回折式粒度測定機ＳＡ
ＬＤ−1100（島津製作所製）を用いて測定した。
【００４９】《トナー中カーボンブラックの分散状態評
価》得られた各トナーについて、その溶融混練工程後に
得られた混練物中のカーボンブラックの分散状態を、光
学顕微鏡によって観察した。評価方法は、混練物をミク
ロトームにより0.5μmの厚さに薄切し、300倍の倍率で
写真撮影した後、画像解析装置（ＳＰＩＣＣＡ：日本ア
ビオニクス）により、５視野中（１視野は0.4×0.3mm）
の１μm以上のカーボンブラック凝集体個数を求めた。
価》得られた各トナーについて、その溶融混練工程後に
得られた混練物中のカーボンブラックの分散状態を、光
学顕微鏡によって観察した。評価方法は、混練物をミク
ロトームにより0.5μmの厚さに薄切し、300倍の倍率で
写真撮影した後、画像解析装置（ＳＰＩＣＣＡ：日本ア
ビオニクス）により、５視野中（１視野は0.4×0.3mm）
の１μm以上のカーボンブラック凝集体個数を求めた。
【００５０】《トナー中ポリプロピレンの分散状態評
価》得られた各トナーについて、その溶融混練工程後に
得られた混練物中のポリプロピレンの分散状態を、透過
型電子顕微鏡によって観察した。評価方法は、混練物を
ミクロトームにより0.2μmの厚さに薄切し、1500倍の倍
率で写真撮影した後、画像解析装置（ＳＰＩＣＣＡ：日
本アビオニクス）により、５視野（１視野は0.1×0.08m
m）の個数平均分散径を求めた。
価》得られた各トナーについて、その溶融混練工程後に
得られた混練物中のポリプロピレンの分散状態を、透過
型電子顕微鏡によって観察した。評価方法は、混練物を
ミクロトームにより0.2μmの厚さに薄切し、1500倍の倍
率で写真撮影した後、画像解析装置（ＳＰＩＣＣＡ：日
本アビオニクス）により、５視野（１視野は0.1×0.08m
m）の個数平均分散径を求めた。
【００５１】《トナーのオフセット性評価》得られた各
トナー及び各現像剤を用いて、電子写真方式複写機Ｕ−
ＢＩＸ5082（コニカ(株)社製）で定着熱ローラー温度を
120〜240℃まで５℃ずつ段階的に上昇させて複写画像を
形成し、低温オフセット消滅温度及び高温オフセット発
生温度を測定した。オフセット現象の有無は、各設定温
度において、複写画像の形成直後に白紙の普通紙を同様
の条件下で定着熱ローラーに送って、これにトナー汚れ
が生ずるか否かを目視により観察することによって判断
した。
トナー及び各現像剤を用いて、電子写真方式複写機Ｕ−
ＢＩＸ5082（コニカ(株)社製）で定着熱ローラー温度を
120〜240℃まで５℃ずつ段階的に上昇させて複写画像を
形成し、低温オフセット消滅温度及び高温オフセット発
生温度を測定した。オフセット現象の有無は、各設定温
度において、複写画像の形成直後に白紙の普通紙を同様
の条件下で定着熱ローラーに送って、これにトナー汚れ
が生ずるか否かを目視により観察することによって判断
した。
【００５２】《画像かぶり評価》得られた各トナー及び
各現像剤を用いて、Ｕ−ＢＩＸ5082で10万枚実写を行っ
た後、原稿濃度が0.000の白地部分の複写画像に対する
相対濃度を、「サクラデンシトメーター」（コニカ(株)
社製）により測定し、かぶり濃度とした。
各現像剤を用いて、Ｕ−ＢＩＸ5082で10万枚実写を行っ
た後、原稿濃度が0.000の白地部分の複写画像に対する
相対濃度を、「サクラデンシトメーター」（コニカ(株)
社製）により測定し、かぶり濃度とした。
【００５３】結果はまとめて表２に示す。
【００５４】
【表２】
【００５５】結果を見るとあきらかなごとく、本発明内
のものは全ての特性が実用レベルにあるが、比較例とし
て示した本発明外のものは、いずれかの特性に問題があ
り実用上は使用出来ないことがわかる。
のものは全ての特性が実用レベルにあるが、比較例とし
て示した本発明外のものは、いずれかの特性に問題があ
り実用上は使用出来ないことがわかる。
【００５６】
【発明の効果】本発明により、予備混合工程で着色剤の
分散を向上させることにより、混練時での分子鎖切断を
少なく、着色剤の分散が良好で帯電特性良好な静電荷像
現像用トナーを得る事が出来る。
分散を向上させることにより、混練時での分子鎖切断を
少なく、着色剤の分散が良好で帯電特性良好な静電荷像
現像用トナーを得る事が出来る。
【００５７】特に本発明は、微粒トナーにおいてかぶり
のない鮮明な画像を得るのに効果がある。
のない鮮明な画像を得るのに効果がある。
【図１】本発明に用いる微粉の個数平均粒径Ｄ50，Ｄ25
／Ｄ50，Ｄ75／Ｄ50を説明する図。
／Ｄ50，Ｄ75／Ｄ50を説明する図。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｇ０３Ｇ 9/08 ３６１ ３６５
Claims (2)
- 【請求項１】 製造工程において少なくとも結着樹脂、
着色剤、離型剤より成るトナー組成物を予備混合する事
によって製造された静電荷像現像用トナーの、完成後の
トナー中の着色剤及び離型剤の含有率をそれぞれχA，
χBとしたとき、着色剤含有率χC、離型剤含有率χDを
持つ、個数平均粒径Ｄ50が0.3〜2.0μmでかつＤ25／Ｄ5
0＝0.4〜1.0、Ｄ75／Ｄ50＝1.0〜1.8である微粉を、製
造工程中における予備混合工程で５〜40重量％トナー組
成物と混合させることにより、下記関係を満足するよう
製造することを特徴とする静電荷像現像用トナー。 0.7≦χC／χA，χD／χB≦1.3 - 【請求項２】 製造工程において少なくとも結着樹脂、
着色剤、離型剤より成るトナー組成物を予備混合する静
電荷像現像用トナーの製造方法において、完成後のトナ
ー中の着色剤及び離型剤の含有率をそれぞれχA，χBと
したとき、着色剤含有率χC、離型剤含有率χDを持つ、
個数平均粒径Ｄ50が0.3〜2.0μmでかつＤ25／Ｄ50＝0.4
〜1.0、Ｄ75／Ｄ50＝1.0〜1.8である微粉を、製造工程
中における予備混合工程で５〜40重量％トナー組成物と
混合させることにより、下記関係を満足するようにした
ことを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方法。 0.7≦χC／χA，χD／χB≦1.3
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14807494A JP3273286B2 (ja) | 1994-06-29 | 1994-06-29 | 静電荷像現像用トナー及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14807494A JP3273286B2 (ja) | 1994-06-29 | 1994-06-29 | 静電荷像現像用トナー及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0815907A true JPH0815907A (ja) | 1996-01-19 |
| JP3273286B2 JP3273286B2 (ja) | 2002-04-08 |
Family
ID=15444642
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14807494A Expired - Fee Related JP3273286B2 (ja) | 1994-06-29 | 1994-06-29 | 静電荷像現像用トナー及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3273286B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004318064A (ja) * | 2002-11-08 | 2004-11-11 | Canon Inc | トナー粒子の製造方法 |
| JP2004326030A (ja) * | 2003-04-28 | 2004-11-18 | Canon Inc | トナー粒子の製造方法及びトナーの製造方法 |
| US6835517B2 (en) | 2001-05-21 | 2004-12-28 | Ricoh Company, Ltd. | Toner, developer and image forming method using the toner |
| JP2005338133A (ja) * | 2004-05-24 | 2005-12-08 | Canon Inc | 重合トナーの製造方法 |
| JP2006071697A (ja) * | 2004-08-31 | 2006-03-16 | Canon Inc | トナーの製造方法 |
-
1994
- 1994-06-29 JP JP14807494A patent/JP3273286B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6835517B2 (en) | 2001-05-21 | 2004-12-28 | Ricoh Company, Ltd. | Toner, developer and image forming method using the toner |
| JP2004318064A (ja) * | 2002-11-08 | 2004-11-11 | Canon Inc | トナー粒子の製造方法 |
| JP2004326030A (ja) * | 2003-04-28 | 2004-11-18 | Canon Inc | トナー粒子の製造方法及びトナーの製造方法 |
| JP2005338133A (ja) * | 2004-05-24 | 2005-12-08 | Canon Inc | 重合トナーの製造方法 |
| JP2006071697A (ja) * | 2004-08-31 | 2006-03-16 | Canon Inc | トナーの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3273286B2 (ja) | 2002-04-08 |
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