JP5259580B2 - エポキシ樹脂組成物、樹脂フィルム、プリプレグ、及び多層プリント配線板 - Google Patents
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Description
本実施形態に係るエポキシ樹脂組成物は、平均のエポキシ当量が450未満のビフェニル型エポキシ樹脂(A)と、平均のエポキシ当量が450以上のビスフェノールA型エポキシ樹脂(B)と、分子中にトリアジン環を有するフェノール系ノボラック樹脂(C)とを含み、前記ビフェニル型エポキシ樹脂(A)に対する前記ビスフェノールA型エポキシ樹脂(B)の質量比(B/A)が、0.25〜2であることを特徴とするものである。なお、前記ビフェニル型エポキシ樹脂(A)及び前記ビスフェノールA型エポキシ樹脂(B)の合計の含有量が、全エポキシ樹脂量に対して、40質量%以上であることが好ましく、さらに50質量%以上であることがより好ましい。
本実施形態に係る前記樹脂フィルムは、前記エポキシ樹脂組成物から形成されるものである。このような樹脂フィルムは、前記エポキシ樹脂組成物から形成される樹脂ワニスを用いて、キャスティング法等によって作製することができる。例えば、前記樹脂ワニスを支持フィルムの一方の面に5〜100μmの厚みとなるように塗布した後、80〜160℃で1〜40分加熱乾燥し、溶剤を除去するとともに樹脂成分を半硬化(Bステージ化)させてフィルム状に成形することによって行う。このとき樹脂フィルムの厚みは、5〜80μmであることが好ましい。また、支持フィルム上に樹脂ワニスを塗布・乾燥した後、保護フィルムを貼付しておくと、真空ラミネータの適用に好適な樹脂フィルムとすることができ、例えば、多層プリント配線板の樹脂絶縁層に供される。
本実施形態に係るプリプレグは、前記エポキシ樹脂組成物をシート状基材に含浸して得られる。例えば、以下の方法によってプリプレグを作製することができる。より具体的には、上記の樹脂ワニス中にシート状基材を浸漬する等して、樹脂ワニスをシート状基材に含浸させた後、120〜180℃で1〜40分間加熱乾燥し、溶剤を除去するとともに樹脂成分を半硬化(Bステージ化)させることによって行う。このときプリプレグ中の樹脂量は、プリプレグ全量に対して30〜80質量%であることが好ましい。なお、前記シート状基材としては、特に限定されるものではないが、好ましくはシート状繊維基材が用いられ、例えば、ガラス等の無機質繊維の織布(クロス)又は不織布や、アラミドクロス、ポリエステルクロス、及び紙等を用いることができる。
本実施形態に係る多層プリント配線板は、内層回路基板の導体層上に樹脂絶縁層と導体層とが交互に積層されてなる多層プリント配線板であって、前記樹脂絶縁層は、前記エポキシ樹脂組成物から形成されるものであることを特徴とするものである。
表1及び表2に示した、配合組成(質量部)により、エポキシ樹脂、トリアジン環を有するフェノール系ノボラック樹脂(硬化剤)、硬化促進剤、必要により無機充填材を加え、さらにメチルエチルケトンを加え、固形分が65質量%のエポキシ樹脂ワニスを調製した。各材料としては次のものを用いた。なお、比較例5は、難燃剤を加えた。
・NC3000H : ビフェニル型エポキシ樹脂(日本化薬(株)製、平均のエポキシ当量290)
・NC3000FH: ビフェニル型エポキシ樹脂(日本化薬(株)製、平均のエポキシ当量336)
・N690 : クレゾール系ノボラック型エポキシ樹脂(大日本インキ化学工業(株)製、平均のエポキシ当量215)
・850S : ビスフェノールA型液状エポキシ樹脂(大日本インキ化学工業(株)製、平均のエポキシ当量190)
・1051 : ビスフェノールA型固形エポキシ樹脂(大日本インキ化学工業(株)製、平均のエポキシ当量480)
(硬化剤)
・ATN:アミノトリアジンノボラック樹脂(大日本インキ化学工業(株)製、LA3018、窒素含有率18%、OH当量151)
・クレゾールノボラック樹脂:大日本インキ化学工業(株)製のKA1165(OH当量119)
(硬化促進剤)
・2E4MZ−CN:シアノエチルイミダゾール(四国化成工業(株)製)
(無機充填剤)
・シリカ:球状シリカ((株)アドマテックス製のSO25R、重量平均粒径0.5μm)
(難燃剤)
・リン系難燃剤:ホスファゼン(大塚化学(株)製、SPB100)
(1)積層成形後の積層板をロームアンドハース社製「サーキュポジットMLB211」の液中に80℃で3分間浸漬させた。
(2)次にロームアンドハース社製「サーキュポジットMLB213」の液中に80℃で5分間浸漬させた。
(3)最後にロームアンドハース社製「サーキュポジットMLB216」の液中に45℃で5分間浸漬させた。
90度ピール試験方法(JIS C6481)に従い、外層回路(銅めっき幅10mm)のピール強度を測定した。いずれの実施例及び比較例についても、n(評価用サンプル数)を3として上記測定を行った。なお、表2中「剥離」とは、めっきがきれいに付着せず、ピール強度が測定できないほど密着力が弱かったことを示す。
オリンパス社製レーザー顕微鏡「OLS3000」を用い、以下の条件によって各実施例、比較例における粗化処理後の樹脂絶縁層の表面を評価した。
・半導体レーザー:波長408nm
・測定ピッチ:0.1μm
・測定範囲:0.012mm2(平面)
難燃性は、0.4mm厚の内層回路基板(松下電工社製「R−1566」)の両面に0.07mm(70μm)厚のプリプレグを積層したものを、UL94に準拠して評価した。
皮膜伸びは、硬化させた樹脂フィルムをJPCA−BU01に準拠の方法で測定した。
ガラス転移温度Tgは、硬化させた樹脂フィルムをJIS−C6481に準拠の動的粘弾性分析(DMA)法の引っ張りモードで測定した。
表3に示した、配合組成(質量部)により、エポキシ樹脂、リン含有エポキシ樹脂、トリアジン環を有するフェノール系ノボラック樹脂(硬化剤)、硬化促進剤を加え、さらにメチルエチルケトンを加え、固形分が65質量%のエポキシ樹脂ワニスを調製した。各材料としては次のものを用いた。なお、実施例1〜9及び比較例1〜7で使用したものの説明は省略する。
YX4000(ジャパンエポキシレジン(株)製のテトラメチルビフェニル型2官能エポキシ樹脂)70質量部、HCA−HQ(三光化学(株)製の9,10−ジヒドロ−9−オキサ−10−ホスファフェナントレン−10−オキシド、フェノール性水酸基平均2.0個、リン含有量約9.6質量%、水酸基当量約162)30質量部を、110℃のメトキシプロパノール40質量部中で加熱攪拌し、その後、トリフェニルホスフィンを0.2質量部添加し、約3時間加熱攪拌を継続することにより、固形分中のエポキシ当量約525、固形分71質量%、固形分中のリン含有量約2.9質量%のリン含有ビフェニル型エポキシ樹脂を得た。
・FX305 :東都化成(株)製、平均のエポキシ当量500)
(リン含有フェノール系ノボラック型エポキシ樹脂)
・FX289ZA:東都化成(株)製、平均のエポキシ当量336)
また、エポキシ樹脂フィルム及びプリント配線板の製造方法は、エポキシ樹脂ワニスの組成を変えたこと以外、実施例1と同様である。得られたエポキシ樹脂フィルム及びプリント配線板を評価用サンプルとして用いて、めっきピール強度、表面粗さ、難燃性(単体)、難燃性(積層体)、ガラス転移温度の評価を行った。これらの結果を表3に示す。なお、表3では、エポキシ樹脂の平均のエポキシ当量を「エポキシ当量」と略記した。また、難燃性(単体)の評価以外は、上記実施例1〜9及び比較例1〜5の評価と同様である。
ガラスクロス1037(厚さ30μm)にエポキシ樹脂組成物を含浸させ、乾燥機中で120〜190℃の範囲で5〜10分間程度乾燥することによって、半硬化状態(B−ステージ)のプリプレグを製造した。
Claims (13)
- 平均のエポキシ当量が450未満のビフェニル型エポキシ樹脂(A)と、
平均のエポキシ当量が450以上のビスフェノールA型エポキシ樹脂(B)と、
分子中にトリアジン環を有するフェノール系ノボラック樹脂(C)と、
平均のエポキシ当量が300以下のフェノール系ノボラック型エポキシ樹脂(E)及び平均のエポキシ当量が300以下のビスフェノールA型エポキシ樹脂(F)の少なくともいずれか一方とを含み、
前記ビフェニル型エポキシ樹脂(A)に対する前記ビスフェノールA型エポキシ樹脂(B)の質量比(B/A)が、0.25〜2であることを特徴とするエポキシ樹脂組成物。 - 分子中にリン原子を有するリン含有エポキシ樹脂(D)をさらに含む請求項1に記載のエポキシ樹脂組成物。
- リン原子の含有率が、全エポキシ樹脂量に対して、0.5〜1.5質量%である請求項2に記載のエポキシ樹脂組成物。
- 前記リン含有エポキシ樹脂(D)が、分子中にホスファフェナントレン構造を有するビフェニル型エポキシ樹脂(D1)である請求項2又は請求項3に記載のエポキシ樹脂組成物。
- 前記リン含有エポキシ樹脂(D)が、分子中にホスファフェナントレン構造を有するビスフェノール型エポキシ樹脂(D2)である請求項2又は請求項3に記載のエポキシ樹脂組成物。
- 前記リン含有エポキシ樹脂(D)が、分子中にホスファフェナントレン構造を有するフェノール系ノボラック型エポキシ樹脂(D3)である請求項2又は請求項3に記載のエポキシ樹脂組成物。
- 前記ビフェニル型エポキシ樹脂(A)の平均のエポキシ当量が350以下である請求項1〜6のいずれか1項に記載のエポキシ樹脂組成物。
- 前記フェノール系ノボラック樹脂(C)が、アミノトリアジンノボラック樹脂(C1)である請求項1〜7のいずれか1項に記載のエポキシ樹脂組成物。
- 平均粒径が1μm以下の無機充填材をさらに含む請求項1〜8のいずれか1項に記載のエポキシ樹脂組成物。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載のエポキシ樹脂組成物から形成されることを特徴とする樹脂フィルム。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載のエポキシ樹脂組成物をシート状基材に含浸して形成されることを特徴とするプリプレグ。
- 内層回路基板の導体層上に樹脂絶縁層と導体層とが交互に積層されてなる多層プリント配線板であって、前記樹脂絶縁層が請求項1〜9のいずれか1項に記載のエポキシ樹脂組成物から形成されるものであることを特徴とする多層プリント配線板。
- 前記樹脂絶縁層が、請求項10に記載の樹脂フィルム、及び請求項11に記載のプリプレグから選ばれる少なくとも1種から形成されるものである請求項12に記載の多層プリント配線板。
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