JP2007254710A - 多層プリント配線板の層間絶縁層用樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)1分子中に2個以上のエポキシ基を有するエポキシ樹脂、(B)1分子中の平均水酸基含有率P((総水酸基数/総ベンゼン環数)の平均値)が0<P<1であるフェノール系硬化剤、及び(C)ポリビニルアセタール樹脂を含有することを特徴とする、エポキシ樹脂組成物。
【選択図】なし
Description
[1](A)1分子中に2個以上のエポキシ基を有するエポキシ樹脂、(B)1分子中の平均水酸基含有率P((総水酸基数/総ベンゼン環数)の平均値)が0<P<1であるフェノール系硬化剤、及び(C)ポリビニルアセタール樹脂を含有することを特徴とする、エポキシ樹脂組成物。
[2]成分(B)のフェノール系硬化剤が、下式(1)又は(2)で表されるフェノール系硬化剤である、上記[1]記載のエポキシ樹脂組成物。
[8]成分(A2)の第2のエポキシ樹脂のエポキシ当量が230以下である、上記[7]記載のエポキシ樹脂組成物。
[9]成分(A2)の第2のエポキシ樹脂のエポキシ当量が150〜230の範囲である、上記[7]記載のエポキシ樹脂組成物。
[10]第1のエポキシ樹脂(A1)と第2のエポキシ樹脂(A2)の配合割合(A1:A2)が、質量比で1:0.3〜2の範囲である、上記[7]〜[9]のいずれか1つに記載のエポキシ樹脂組成物。
[11]成分(C)のポリビニルアセタール樹脂のガラス転移温度が80℃以上である、上記[1]〜[10]のいずれか1つの記載のエポキシ樹脂組成物。
[12]エポキシ樹脂組成物の不揮発成分を100質量%とした場合、成分(A)の含有量が10〜50質量%及び成分(C)の含有量が2〜20質量%であり、エポキシ樹脂組成物中に存在するエポキシ基に対するフェノール系硬化剤のフェノール性水酸基の割合が1:0.5〜1.5である、上記[1]〜[11]のいずれか1つに記載のエポキシ樹脂組成物。
[13]エポキシ樹脂組成物が更にフェノキシ樹脂を含有する、上記[1]〜[12]のいずれか1つに記載のエポキシ樹脂組成物。
[14]エポキシ樹脂組成物の不揮発成分を100質量%とした場合、フェノキシ樹脂を1〜20質量%含有する、上記[13]記載のエポキシ樹脂組成物。
[15]エポキシ樹脂組成物が更に無機充填材を含有する、上記[1]〜[14]のいずれか1つに記載のエポキシ樹脂組成物。
[16]エポキシ樹脂組成物の不揮発成分を100質量%とした場合、無機充填材を10〜75質量%含有する、上記[15]記載のエポキシ樹脂組成物。
[17]上記[1]〜[16]のいずれか1つに記載のエポキシ樹脂組成物が支持フィルム上に層形成されている接着フィルム。
[18]上記[1]〜[16]のいずれか1つに記載のエポキシ樹脂組成物が繊維からなるシート状補強基材中に含浸されていることを特徴とするプリプレグ。
[19]上記[1]〜[16]のいずれか1つに記載のエポキシ樹脂組成物の硬化物により絶縁層が形成されている、多層プリント配線板。
[20]内層回路基板上に絶縁層を形成する工程及び該絶縁層上に導体層を形成する工程を含む多層プリント配線板の製造方法であって、該絶縁層が、上記[1]〜[16]のいずれか1つに記載のエポキシ樹脂組成物を熱硬化して形成され、該導体層が、該絶縁層表面を粗化処理した粗化面に銅めっきにより形成されることを特徴とする、多層プリント配線板の製造方法。
[21]内層回路基板上に絶縁層を形成する工程及び該絶縁層上に導体層を形成する工程を含む多層プリント配線板の製造方法であって、絶縁層が、上記[17]記載の接着フィルムを内層回路基板上にラミネートし、支持フィルムを剥離するか又はしないで、エポキシ樹脂組成物を熱硬化し、硬化後に支持フィルムが存在する場合に支持フィルムを剥離して形成され、該導体層が、該絶縁層表面を粗化処理した粗化面に銅めっきにより形成されることを特徴とする、多層プリント配線板の製造方法。
[22]内層回路基板上に絶縁層を形成する工程及び該絶縁層上に導体層を形成する工程を含む多層プリント配線板の製造方法であって、絶縁層が、上記[18]記載のプリプレグを内層回路基板上にラミネートし、エポキシ樹脂組成物を熱硬化して形成され、該導体層が、該絶縁層表面を粗化処理した粗化面に銅めっきにより形成されることを特徴とする、多層プリント配線板の製造方法。
[23]粗化処理が、酸化剤を使用して行われる、上記[20]〜[22]のいずれか1つに記載の製造方法。
[24]粗化処理が、アルカリ性過マンガン酸溶液を使用して行われる、上記[20]〜[22]のいずれか1つに記載の製造方法。
[25]絶縁層表面を粗化処理した粗化面の粗さが、Ra値で0.5μm以下であって、めっきにより形成される導体層のピール強度が0.6kgf/cm以上である、上記[20]〜[24]のいずれか1つに記載の製造方法。
本発明における成分(A)の「1分子中に2個以上のエポキシ基を有するエポキシ樹脂」は特に限定はされず、例えば、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、tert-ブチル-カテコール型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、線状脂肪族エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、グリシジルアミン型エポキシ樹脂、複素環式エポキシ樹脂、スピロ環含有エポキシ樹脂、ハロゲン化エポキシ樹脂などが挙げられる。
本発明で使用するフェノール系硬化剤は、1分子中の平均水酸基含有率P(総水酸基数/総ベンゼン環数)が0<P<1のフェノ-ル系硬化剤である。すなわち、1分子中の平均水酸基含有率P(総水酸基数/総ベンゼン環数)が0<P<1であれば公知のフェノール系硬化剤を制限なく使用できる。1分子中の平均水酸基含有率Pは1/4<P<9/10の範囲であるのが好ましく、さらには1/3≦P≦4/5の範囲であるのが好ましい。なお、ここで、「フェノール系硬化剤」とは、1分子中に2以上のフェノール性水酸基を有し、エポキシ樹脂(A)の硬化剤として作用する化合物のことである。
式(1)及び(2)で表されるフェノール系硬化剤において、カッコ内の各ユニットの配列は、j、kが平均値で1〜15の数である限り任意であり、同じユニットが必ずしも連続して結合されている必要はなく、例えば各ユニットが交互または不規則に結合されていてもよい。
なお、アルキル基としては炭素数1〜3のアルキル基が好ましく、特にメチル基が好ましい。また、チオアルキル基としては、炭素数1〜3のチオアルキル基が好ましく、特にチオメチル基が好ましい。
本発明におけるポリビニルアセタール樹脂は特に限定されないが、ポリビニルブチラール樹脂が好ましい。ポリビニルアセタール樹脂の具体例としては、電気化学工業(株)製、電化ブチラール4000-2、5000-A、6000-C、6000-EP、積水化学工業(株)製エスレックBHシリーズ、BXシリーズ、KSシリーズ、BLシリーズ、BMシリーズ等が挙げられる。
液状ビスフェノールA型エポキシ樹脂(エポキシ当量180、ジャパンエポキシレジン(株)製「エピコート828EL」)28部と、ナフタレン型4官能エポキシ樹脂(エポキシ当量163、大日本インキ化学工業(株)製「EXA-4700」)28部とをMEK15部、シクロヘキサノン15部に撹拌しながら加熱溶解させた。そこへ、フェノール系硬化剤であるノボラック樹脂(大日本インキ化学工業(株)製「LA7052」、固形分が60質量%のMEK溶液、固形物のフェノール性水酸基当量120、平均水酸基含有量1/1、下式(8)で表される化合物)50部、硬化触媒(四国化成工業(株)製、「2E4MZ」)0.1部、球形シリカ(平均粒径0.5μm、「SOC2」アドマテックス社製)55部、実施例1で記したポリビニルブチラール樹脂溶液35部を混合し、高速回転ミキサーで均一に分散して、樹脂ワニスを作製した(樹脂ワニスの不揮発分に対する無機充填材含有量は38質量%、フェノール性水酸基合計数/エポキシ基合計数は0.76)。実施例1と同様な方法によりシート状の接着フィルムを得た。
液状ビスフェノールA型エポキシ樹脂(エポキシ当量180、ジャパンエポキシレジン(株)製「エピコート828EL」)28部と、ナフタレン型4官能エポキシ樹脂(エポキシ当量163、大日本インキ化学工業(株)製「EXA-4700」)28部とをMEK15部、シクロヘキサノン15部に撹拌しながら加熱溶解させた。そこへ、フェノール系硬化剤であるノボラック樹脂(大日本インキ化学工業(株)製「TD2090-60M」、固形分が60質量%のMEK溶液、固形物のフェノール性水酸基当量105、平均水酸基含有量1/1、下式(9)で表される化合物)45部、硬化触媒(四国化成工業(株)製、「2E4MZ」)0.1部、球形シリカ(平均粒径0.5μm、「SOC2」アドマテックス社製)55部、実施例1で記したポリビニルブチラール樹脂溶液35部を混合し、高速回転ミキサーで均一に分散して、樹脂ワニスを作製した(樹脂ワニスの不揮発分に対する無機充填材含有量は38質量%、フェノール性水酸基合計数/エポキシ基合計数は0.79)。実施例1と同様な方法によりシート状の接着フィルムを得た。
液状ビスフェノールA型エポキシ樹脂(エポキシ当量180、ジャパンエポキシレジン(株)製「エピコート828EL」)28部と、ナフタレン型4官能エポキシ樹脂(エポキシ当量163、大日本インキ化学工業(株)製「EXA-4700」)28部とをMEK15部、シクロヘキサノン15部に撹拌しながら加熱溶解させた。そこへ、フェノール系硬化剤であるナフタレン構造のノボラック樹脂(東都化成(株)製「SN485」、フェノール性水酸基当量215、平均水酸基含有量1/3〜2/5)の固形分50%のMEK溶液110部、硬化触媒(四国化成工業(株)製、「2E4MZ」)0.1部、球形シリカ(平均粒径0.5μm、「SOC2」アドマテックス社製)70部を混合し、高速回転ミキサーで均一に分散して、樹脂ワニスを作製した(樹脂ワニスの不揮発分に対する無機充填材含有量は38質量%、フェノール性水酸基合計数/エポキシ基合計数は0.79)。実施例1と同様な方法によりシート状の接着フィルムを得た。
液状ビスフェノールA型エポキシ樹脂(エポキシ当量180、ジャパンエポキシレジン(株)製「エピコート828EL」)28部と、ナフタレン型4官能エポキシ樹脂(エポキシ当量163、大日本インキ化学工業(株)製「EXA-4700」)28部とをMEK15部、シクロヘキサノン15部に撹拌しながら加熱溶解させた。そこへ、フェノキシ樹脂ワニス(不揮発分30質量%のシクロヘキサノンとMEKの混合溶液、ジャパンエポキシレジン(株)製「YL6954BH30」、ガラス転位温度130℃)20部、フェノール系硬化剤であるナフタレン構造のノボラック樹脂(東都化成(株)製「SN485」、フェノール性水酸基当量215、平均水酸基含有量1/3〜2/5)の固形分50%のMEK溶液110部、硬化触媒(四国化成工業(株)製、「2E4MZ」)0.1部、球形シリカ(平均粒径0.5μm、「SOC2」アドマテックス社製)70部を混合し、高速回転ミキサーで均一に分散して、樹脂ワニスを作製した(樹脂ワニスの不揮発分に対する無機充填材含有量は38質量%、フェノール性水酸基合計数/エポキシ基合計数は0.79)。実施例1と同様な方法によりシート状の接着フィルムを得た。
(1)回路基板の作製
ガラス布基材エポキシ樹脂両面銅張積層板[銅箔の厚さ18μm、基板厚み0.8mm、松下電工(株)製R5715ES]の両面に回路パターンをエッチングにより形成し、さらにメック(株)製CZ8100に浸漬して銅表面の粗化処理をおこない、回路基板を作製する。
実施例1〜9で作成した接着フィルムを、バッチ式真空加圧ラミネーターMVLP-500(名機(株)製商品名)を用いて、回路基板の両面にラミネートする。ラミネートは、30秒間減圧して気圧を13hPa以下とし、その後30秒間、圧力0.74MPaでプレスすることにより行う。
ラミネートされた接着フィルムからPETフィルムを剥離し、180℃、30分の硬化条件で樹脂組成物を硬化する。
松下溶接システム(株)製CO2レーザー加工機(YB-HCS03T04)を使用し、周波数1000Hzでパルス幅13μ秒、ショット数3の条件で加工して、絶縁層表面の直径が60μmのビアホールを形成する。
回路基板を、膨潤液である、アトテックジャパン(株)のジエチレングリコールモノブチルエーテル含有のスエリングディップ・セキュリガンドPに60℃で5分間浸漬する。次に粗化液である、アトテックジャパン(株)のコンセントレート・コンパクトP(KMnO4:60g/L、NaOH:40g/Lの水溶液)に80℃で20分間浸漬する。最後に中和液である、アトテックジャパン(株)のリダクションショリューシン・セキュリガントPに40℃で5分間浸漬する。
絶縁層表面に回路を形成するために、回路基板を、PdCl2を含む無電解メッキ用溶液に浸漬し、次に無電解銅メッキ液に浸漬する。150℃にて30分間加熱してアニール処理を行った後に、エッチングレジストを形成し、エッチングによるパターン形成の後に、硫酸銅電解メッキを行う。次に、エッチングレジストを除去し、更にフラッシュエッチングを行った後に、アニール処理を180℃にて60分間行い、絶縁層表面に厚さ約25μmの回路を形成し、多層プリント配線板を得る。
(1)積層板の下地処理
ガラス布基材エポキシ樹脂両面銅張積層板[銅箔の厚さ18μm、基板厚み0.8mm、松下電工(株)製R5715ES]の両面をメック(株)製CZ8100に浸漬して銅表面の粗化処理をおこなった。
実施例及び比較例で作成した接着フィルムを、バッチ式真空加圧ラミネーターMVLP-500(名機(株)製商品名)を用いて、積層板の両面にラミネートした。ラミネートは、30秒間減圧して気圧を13hPa以下とし、その後30秒間、圧力0.74MPaでプレスすることにより行った。
ラミネートされた接着フィルムからPETフィルムを剥離し、180℃、30分の硬化条件で樹脂組成物を硬化した。
積層板を、膨潤液である、アトテックジャパン(株)のジエチレングリコールモノブチルエーテル含有のスエリングディップ・セキュリガンドPに浸漬し、次に粗化液として、アトテックジャパン(株)のコンセントレート・コンパクトP(KMnO4:60g/L、NaOH:40g/Lの水溶液)に浸漬、最後に中和液として、アトテックジャパン(株)のリダクションショリューシン・セキュリガントPに40℃で5分間浸漬した。
粗化条件1:膨潤液に80℃で5分間浸漬、粗化液に80℃で15分間浸漬した。
粗化条件2:膨潤液に60℃で5分間浸漬、粗化液に80℃で20分間浸漬した。
この粗化処理後の積層板について、表面粗度(Ra値)の測定を行った。
絶縁層表面に回路を形成するために、積層板を、PdCl2を含む無電解メッキ用溶液に浸漬し、次に無電解銅メッキ液に浸漬した。150℃にて30分間加熱してアニール処理を行った後に、エッチングレジストを形成し、エッチングによるパターン形成の後に、硫酸銅電解メッキを行い、25±10μmの厚さで導体層を形成した。次に、アニール処理を180℃にて60分間行った。この積層板についてメッキ銅のピール強度の測定を行った。
積層板の導体層に、幅10mm、長さ100mmの部分の切込みをいれ、この一端を剥がしてつかみ具で掴み、室温中にて、50mm/分の速度で垂直方向に35mmを引き剥がした時の荷重を測定した。
非接触型表面粗さ計(ビーコインスツルメンツ社製WYKO NT3300)を用いて、Ra値を求めた。なお、Ra値は全測定領域に渡って計算された高さの平均値であり、具体的には測定領域内で変化する高さの絶対値を平均ラインである表面から測定して算術平均したものであり、下式(1)で表すことができる。ここで、MとNはアレイのそれぞれの方向にあるデータ個数である。ここでは10点の平均粗さを求めることにより測定した。
Claims (25)
- (A)1分子中に2個以上のエポキシ基を有するエポキシ樹脂、(B)1分子中の平均水酸基含有率P((総水酸基数/総ベンゼン環数)の平均値)が0<P<1であるフェノール系硬化剤、及び(C)ポリビニルアセタール樹脂を含有することを特徴とする、エポキシ樹脂組成物。
- 成分(B)のフェノール系硬化剤が、下式(1)又は(2)で表されるフェノール系硬化剤である、請求項1記載のエポキシ樹脂組成物。
- 成分(B)のフェノール系硬化剤が、下式(1’)又は(2’)で表されるフェノール系硬化剤である、請求項1記載のエポキシ樹脂組成物。
- 成分(A)のエポキシ樹脂が、(A1)1分子中に2以上のエポキシ基を有し、温度20℃で液状の芳香族系エポキシ樹脂である、第1のエポキシ樹脂、および(A2)1分子中に3以上のエポキシ基を有し、温度20℃で固体状の芳香族系エポキシ樹脂である、第2のエポキシ樹脂を含有する、請求項1〜6のいずれか1項に記載のエポキシ樹脂組成物。
- 成分(A2)の第2のエポキシ樹脂のエポキシ当量が230以下である、請求項7記載のエポキシ樹脂組成物。
- 成分(A2)の第2のエポキシ樹脂のエポキシ当量が150〜230の範囲である、請求項7記載のエポキシ樹脂組成物。
- 第1のエポキシ樹脂(A1)と第2のエポキシ樹脂(A2)の配合割合(A1:A2)が、質量比で1:0.3〜2の範囲である、請求項7〜9のいずれか1項に記載のエポキシ樹脂組成物。
- 成分(C)のポリビニルアセタール樹脂のガラス転移温度が80℃以上である、請求項1〜10のいずれか1項に記載のエポキシ樹脂組成物。
- エポキシ樹脂組成物の不揮発成分を100質量%とした場合、成分(A)の含有量が10〜50質量%及び成分(C)の含有量が2〜20質量%であり、エポキシ樹脂組成物中に存在するエポキシ基に対するフェノール系硬化剤のフェノール性水酸基の割合が1:0.5〜1.5である、請求項1〜11のいずれか1項に記載のエポキシ樹脂組成物。
- エポキシ樹脂組成物が更にフェノキシ樹脂を含有する、請求項1〜12のいずれか1項に記載のエポキシ樹脂組成物。
- エポキシ樹脂組成物の不揮発成分を100質量%とした場合、フェノキシ樹脂を1〜20質量%含有する、請求項13記載のエポキシ樹脂組成物。
- エポキシ樹脂組成物が更に無機充填材を含有する、請求項1〜14のいずれか1項に記載のエポキシ樹脂組成物。
- エポキシ樹脂組成物の不揮発成分を100質量%とした場合、無機充填材を10〜75質量%含有する、請求項15記載のエポキシ樹脂組成物。
- 請求項1〜16のいずれか1項に記載のエポキシ樹脂組成物が支持フィルム上に層形成されている接着フィルム。
- 請求項1〜16のいずれか1項に記載のエポキシ樹脂組成物が繊維からなるシート状補強基材中に含浸されていることを特徴とするプリプレグ。
- 請求項1〜16のいずれか1項に記載のエポキシ樹脂組成物の硬化物により絶縁層が形成されている、多層プリント配線板。
- 内層回路基板上に絶縁層を形成する工程及び該絶縁層上に導体層を形成する工程を含む多層プリント配線板の製造方法であって、該絶縁層が、請求項1〜16のいずれか1項に記載のエポキシ樹脂組成物を熱硬化して形成され、該導体層が、該絶縁層表面を粗化処理した粗化面に銅めっきにより形成されることを特徴とする、多層プリント配線板の製造方法。
- 内層回路基板上に絶縁層を形成する工程及び該絶縁層上に導体層を形成する工程を含む多層プリント配線板の製造方法であって、絶縁層が、請求項17記載の接着フィルムを内層回路基板上にラミネートし、支持フィルムを剥離するか又は剥離しないで、エポキシ樹脂組成物を熱硬化し、硬化後に支持フィルムが存在する場合に支持フィルムを剥離して形成され、該導体層が、該絶縁層表面を粗化処理した粗化面に銅めっきにより形成されることを特徴とする、多層プリント配線板の製造方法。
- 内層回路基板上に絶縁層を形成する工程及び該絶縁層上に導体層を形成する工程を含む多層プリント配線板の製造方法であって、絶縁層が、請求項18記載のプリプレグを内層回路基板上にラミネートし、エポキシ樹脂組成物を熱硬化して形成され、該導体層が、該絶縁層表面を粗化処理した粗化面に銅めっきにより形成されることを特徴とする、多層プリント配線板の製造方法。
- 粗化処理が、酸化剤を使用して行われる、請求項20〜22のいずれか1項に記載の製造方法。
- 粗化処理が、アルカリ性過マンガン酸溶液を使用して行われる、請求項20〜22のいずれか1項に記載の製造方法。
- 絶縁層表面を粗化処理した粗化面の粗さが、Ra値で0.5μm以下であって、めっきにより形成される導体層のピール強度が0.6kgf/cm以上である、請求項20〜24のいずれか1項に記載の製造方法。
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