JP5196623B2 - ポリオキシメチレン樹脂組成物およびその成形体 - Google Patents
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まず、ポリオキシメチレン樹脂に1,4ブタンジオールと脂肪酸とのエステルを添加する方法、グリセリンモノ脂肪酸エステルの硼酸塩を添加する方法、活性水素を持つポリオレフィンとポリエチレン及びイソシアネートを添加する方法、α−オレフィンとエチレン−ビニルモノマーとのコポリマーを添加する方法、ポリアセタールを含むブロック共重合体に熱可塑性エラストマーとアルコールへのアルキレンオキサイドの付加物を添加する方法、超高分子量のポリエチレン粉末を添加する方法、さらに高温摩擦摩耗性の改良として、特定の融点を持つエチレン−α−オレフィン共重合体およびテトラメチレングリコール−エチレングリコール共重合体と液状エチレン−α−オレフィンランダム共重合体の中から選ばれる一種以上とからなる組成物などが開示されているが、広い温度範囲で安定した摩擦摩耗性能を付与すという点では不十分であった。
一方、本願発明で用いたポリオレフィンブロックと親水性ポリマーブロックとが交互に結合した構造を有するポリマーは特許文献3に開示されており、熱可塑性樹脂に帯電防止剤として使用できることが示され、ポリアセタール樹脂も例示されているが実施例は示されておらず、優れた摩擦摩耗性能改良の効果(特に低温領域)を示唆する記載はない。
(1) (A)メルトフロー1〜80g/10分であるコモノマー量0.1〜3モル%のコポリマー及び/又はホモポリマーからなるポリオキシメチレン樹脂 100重量部、(B)ポリオレフィン(b1)のブロックと、親水性ポリマー(b2)のブロックとがエステル結合、アミド結合、エーテル結合、ウレタン結合およびイミド結合から選ばれる少なくとも1種の結合を介して、繰り返し交互に結合した構造を有するブロックポリマー 0.1〜15重量部を含むポリオキシメチレン樹脂組成物。
(2) さらに、(C)潤滑剤 0.05〜10重量部及び/又は(D)平均粒子径10μm以下の無機充填材0.01〜50重量部を含むことを特徴とする上記(1)記載のポリオキシメチレン樹脂組成物。
(3) (C)潤滑材が、アルコール、脂肪酸、アルコールと脂肪酸またはジカルボン酸とのエステル、ポリオキシアルキレングリコールおよび平均重合度10〜500のオレフィン化合物からなる群から選ばれる少なくとも1種である上記(2)に記載のポリオキシメチレン樹脂組成物。
(4) (D)無機フィラーが平均粒子径5μm以下である上記(2)〜(3)のいずれか一項に記載のポリオキシメチレン樹脂組成物。
(5) 上記(1)〜(4)の何れか一項に記載のポリオキシメチレン樹脂組成物を成形して得られる成形体。
(6) 上記(1)〜(4)の何れか一項に記載のポリオキシメチレン樹脂組成物を成形、切削または成形した後切削して得られる部品。
(7) 部品がギヤ、カム、スライダー、レバー、アーム、クラッチ、フェルトクラッチ、アイドラーギヤ、プーリー、ローラー、コロ、キーステム、キートップ、シャッター、リール、シャフト、関節、軸、軸受けおよびガイドからなる群から選ばれる少なくとも一種の部品である上記(6)に記載の部品。
(8) ハロゲン系溶剤、脂肪族炭化水素、芳香族炭化水素、アルコール、液化炭酸ガス、界面活性剤を含有する水および純水からなる群から選ばれる少なくとも一種の溶剤で洗浄した後に使用される上記(5)に記載の成形体。
(9)ハロゲン系溶剤、脂肪族炭化水素、芳香族炭化水素、アルコール、液化炭酸ガス、界面活性剤を含有する水および純水からなる群から選ばれる少なくとも一種の溶剤で洗浄した後に使用される上記(6)または(7)に記載の部品。
摺動性や剛性の観点からはホモポリマーやコモノマー量の少ないコポリマーの使用が好ましく、熱安定性や耐衝撃性の観点からはコモノマー量の多いコポリマーや水素添加ポリブタジエンとオキシメチレンコポリマーのブロックポリマーの使用が好ましい。
(イ)ホルムアルデヒド反応性窒素を含む化合物および重合体としては、ジシアンジアミド、メラミン、メラミンとホルムアルデヒドとの共縮合物、ポリアミド樹脂、ポリ−β−アラニン、ポリアクリルアミド等が挙げられる。
(ロ)アルカリ金属またはアルカリ土類金属の水酸化物、無機酸塩、およびカルボン酸塩としては、例えば、ナトリウム、カリウム、マグネシウム、カルシウムもしくはバリウムなどの水酸化物、上記金属の炭酸塩、リン酸塩、珪酸塩、硼酸塩、カルボン酸塩である。具体的にはカルシウム塩が最も好ましく、水酸化カルシウム、炭酸カルシウム、リン酸カルシウム、珪酸カルシウム、硼酸カルシウム、および脂肪酸カルシウム塩(ステアリン酸カルシウム、ミリスチン酸カルシウム等)が挙げられる。また、これら脂肪酸は、ヒドロキシル基で置換されていてもよい。
(B)成分を構成するポリオレフィン(b1)、親水性ポリマー(b2)、それらの結合構造及び製造方法の具体的及び好ましい範囲等は上記特許文献3の明細書に記載されている。本発明のポリオレフィン(b1)のブロックと、親水性ポリマー(b2)のブロックとが繰り返し交互に結合した構造を有するブロックポリマー(B)は(b1)と(b2)とが、エステル結合、アミド結合、エーテル結合、ウレタン結合及びイミド結合から選ばれる少なくとも一種の結合を介して繰り返し交互に結合した構造を有する。
m、m’は、通常1〜300、好ましくは2〜250、特に好ましくは10〜100の整数である。また、mとm’は同一でも異なっていても良い。
これらのうち好ましいのは、脂肪族二価アルコールおよびビスフェノール、特に好ましくはエチレングリコール及びビスフェノールAである。
親水性ポリマー(b2)のMnは、通常150〜20000であり、耐熱性及びポリオレフィン(b1)との反応性の観点から、好ましくは300〜20000、さらに好ましくは1000〜15000、特に好ましくは1200〜8000である。
(B)成分の分子量Mnはポリオキシメチレン樹脂への分散性と摩擦摩耗性能の観点から2000〜80000、好ましくは2000〜60000、さらに好ましくは5000〜40000、特に好ましくは8000〜30000であり、(B)を構成する(b2)の量は、(b1)と(b2)の合計重量に基づいて同様の観点から好ましくは20〜90%、さらに好ましくは30〜70%である。
ポリエーテルブロックを有する樹脂としては、ポリエーテルエステルアミド、ポリエーテルアミド、ポリエーテルエステル、ポリエーテルブロックを有するポリアミド等である。
アルコールとしては1価アルコール、多価アルコールである。1価アルコールの例としてはオクチルアルコール、ノニルアルコール、デシルアルコール、ウンデシルアルコール、ラウリルアルコール、トリデシルアルコール、ミリスチルアルコール、ペンタデシルアルコール、セチルアルコール、ヘプタデシルアルコール、ステアリルアルコール、オレイルアルコール、ノナデシルアルコール、エイコシルアルコール、セリルアルコール、ベヘニルアルコール、メリシルアルコール、ヘキシルデシルアルコール、オクチルドデシルアルコール、デシルミリスチルアルコール、デシルステアリルアルコール、ユニリンアルコール(合成脂肪族アルコール)などの飽和または不飽和アルコールがあげられる。
アルコールとしては1価アルコール、多価アルコールであり、例えば1価アルコールの例としては、メチルアルコール、エチルアルコール、プロピルアルコール、ブチルアルコール、アミルアルコール、ヘキシルアルコール、ヘプチルアルコール、オクチルアルコール、ノニルアルコール、デシルアルコール、ウンデシルアルコール、ラウリルアルコール、トリデシルアルコール、ミリスチルアルコール、ペンタデシルアルコール、セチルアルコール、ヘプタデシルアルコール、ステアリルアルコール、オレイルアルコール、ノナデシルアルコール、エイコシルアルコール、セリルアルコール、ベヘニルアルコール、メリシルアルコール、ヘキシルデシルアルコール、オクチルドデシルアルコール、デシルミリスチルアルコール、デシルステアリルアルコール、ユニリンアルコール等の飽和・不飽和アルコールが挙げられる。
平均重合度が10〜500であるオレフィン化合物とは以下の式(1)で示される化合物である。
(A)ポリオキシメチレン樹脂
(A−1) 1,3ジオキソラン0.5モル%を共重合成分として含む、曲げ弾性率2900MPaで、メルトフローレイト30g/10分(ASTM D−1238−57T)のポリオキシメチレンコポリマー
(A−2) 1,3ジオキソラン1.5モル%を共重合成分として含む、曲げ弾性率2600MPaで、メルトフローレイト30g/10分(ASTM D−1238−57T)のポリオキシメチレンコポリマー
(A−3) メルトフローレート30g/10分(ASTM D−1238−57T)で、曲げ弾性率3000MPaの両末端がアセチル基で封鎖されたポリオキシメチレンホモポリマー
(B−1) ステンレス製オートクレーブに、Mnが1500、密度が0.89g/cm3である減成法で作られた低分子量ポリプロピレン80重量部と無水マレイン酸20重量部を仕込み、窒素ガス雰囲気下、200℃で溶融し、200℃で20時間反応を行った。その後、未反応の無水マレイン酸を減圧下に留去して、酸変性ポリプロピレン(酸価は55.3、Mnは1600)を得た。次にステンレス製オートクレーブに前記酸変性ポリプロピレン58重量部とMnが1500のα,ω−ジアミノポリエチレングリコール42重量部、酸化防止剤(イルガノックス1010)0.3重量部およびテトラブチルジルコネート0.5重量部を仕込み、230℃。1mmHg以下の減圧下で3時間重合し粘ちょうなポリマーを得た。このポリマーをベルト上にストランド状に取り出し、ペレタイズする事によってブロックポリマーB−1を得た。B−1のMnは27000、Nnは8.7であった。
(B−5) ポリエチレングリコールとジフェニルメタンジイソシアネートを89/11重量%で重合した、GPCによるポリスチレン換算分子量200,000の重合体
(B−6) 高分子帯電防止剤(商品名;ペレスタットNC6321 三洋化成工業(株)製)
(C−1) ミリスチン酸セチルエステル
(C−2) ポリエチレンワックス(東洋ペトロライト株式会社製 ポリワックス500(分子量=500)
(D−1) 体積平均粒子径が3μmの粒子状のウォラストナイト
(D−2) 体積平均粒子径が0.05μmの粒子状炭酸カルシウム
(D−3) カーボンブラック(商品名;ケッチェンブラックEC、ライオン(株)製、一次粒子径0.025μm)
(1)機械的物性
実施例及び比較例で得られたペレットを80℃で3時間乾燥した後、シリンダー温度200℃に設定された5オンス成形機(東芝機械(株)製 IS−100GNを用いて、金型温度70℃、冷却時間30秒の条件で物性評価用試験片を成形した。この試験片を用いて下記の試験を行った。
1)メルトフローレイト;ASTM D−1238−57Tに基づいて測定。
2)引張強度、伸度 ;ASTM D638に基づいて測定。
3)曲げ強度、弾性率 ;ASTM D790に基づいて測定。
4)アイゾット衝撃強度;ASTM D256に基づいて測定。
体積抵抗測定装置(アドバンテスト(株)製R8340A+R12704B)を用いて、ASTM D991に準拠して測定した。
(3)半減期
Static Honestmetaer Type S-5109を用い、印加電圧5KVで測定した。
1)溶剤洗浄前
実施例及び比較例で得られたペレットを80℃で3時間乾燥した後、シリンダー温度200℃に設定された1オンス成形機(東洋機械金属(株)製 TI−30G)で金型温度70℃、冷却時間20秒の条件で、厚さ3mmの平板を成形し試験片とした。この試験片を、往復動摩擦摩耗試験機(東洋精密(株)製 AFT−15MS型)を用いて荷重1.96N、線速度30mm/sec、往復距離20mm、および環境温度、−5、23℃、60℃条件で5,000回往復し、摩擦係数と摩耗量を測定した。相手材料としては、SUS304試験片(直径5mmの球)を用いた。
2)溶剤洗浄後
溶剤洗浄前摩擦摩耗性能評価で用いた、厚さ3mmの平板を60℃に加温された界面活性剤入りの洗浄液(旭化成ケミカルズ(株)製、エリーズK1000(商品名)の5%水溶液)を用いて20分間超音波洗浄を実施し、その後、3回純水を用いて同条件下で洗浄を行った。その後、80℃の熱風乾燥機で2時間乾燥を行い、得られた試験片について1)と同じ条件で試験し摩擦係数と摩耗量を測定した。
(A−1)100重量部(安定剤としてトリエチレングリコール−ビス−〔3−(3−t−ブチル−5−メチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕0.3重量%、ポリアミド66 0.10重量%、ステアリン酸カルシウム0.15重量%を含む)、(B−1)3重量部をブレンダーで均一にブレンドした後、200℃に設定されたL/D=40の30mmφ二軸押出機を用い、スクリュー回転数100rpm、10kg/hrで溶融混練を行った。押出された樹脂はストランドカッターでペレットとした。このペレットを用いて測定を行い、結果を表1に示した。
実施例1の(B−1)に替えて、表1に示す成分を用いる以外は実施例1と同様に実施した。結果を表1に示す。
実施例1の(B−1)を無添加にする以外は実施例1と同様に実施した。結果を表1に示す。
[比較例2〜4]
実施例1の(B−1)に替えて、表1に示す成分を用いる以外は実施例1と同様に実施した。結果を表1に示す。
[比較例5]
実施例1の(B−1)に替えて、(C−1)成分を1.5重量部用いる以外は実施例1と同様に実施した。結果を表1に示す。
実施例1にさらに表2に示す(C)成分をさらに1重量部添加する以外は実施例1と同様に実施した。結果を表2に示す。
[実施例6〜8]
実施例1にさらに(D)成分をさらに5重量部添加する以外は実施例1と同様に実施した。結果を表2に示す。
実施例4にさらに(D)成分をさらに5重量部添加する以外は実施例4と同様に実施した。結果を表2に示す。
[実施例10、11]
実施例1の(A−1)成分を(A−2)、(A−3)成分に変更する以外は実施例1と同様に実施した。結果を表2に示す。
Claims (9)
- (A)メルトフロー1〜80g/10分であるコモノマー量0.1〜3モル%のコポリマー及び/又はホモポリマーからなるポリオキシメチレン樹脂 100重量部、(B)ポリオレフィン(b1)のブロックと、親水性ポリマー(b2)のブロックとがエステル結合、アミド結合、エーテル結合、ウレタン結合およびイミド結合から選ばれる少なくとも1種の結合を介して、繰り返し交互に結合した構造を有するブロックポリマー 0.1〜15重量部を含むポリオキシメチレン樹脂組成物。
- さらに、(C)潤滑剤 0.05〜10重量部及び/又は(D)平均粒子径10μm以下の無機充填材0.01〜50重量部を含むことを特徴とする請求項1記載のポリオキシメチレン樹脂組成物。
- (C)潤滑材が、アルコール、脂肪酸、アルコールと脂肪酸またはジカルボン酸とのエステル、ポリオキシアルキレングリコールおよび平均重合度10〜500のオレフィン化合物からなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項2に記載のポリオキシメチレン樹脂組成物。
- (D)無機フィラーが平均粒子径5μm以下である請求項2,3のいずれか一項に記載のポリオキシメチレン樹脂組成物。
- 請求項1〜4の何れか一項に記載のポリオキシメチレン樹脂組成物を成形して得られる成形体。
- 請求項1〜4の何れか一項に記載のポリオキシメチレン樹脂組成物を成形、切削または成形した後切削して得られる部品。
- 部品がギヤ、カム、スライダー、レバー、アーム、クラッチ、フェルトクラッチ、アイドラーギヤ、プーリー、ローラー、コロ、キーステム、キートップ、シャッター、リール、シャフト、関節、軸、軸受けおよびガイドからなる群から選ばれる少なくとも一種の部品である請求項6記載の部品。
- ハロゲン系溶剤、脂肪族炭化水素、芳香族炭化水素、アルコール、液化炭酸ガス、界面活性剤を含有する水および純水からなる群から選ばれる少なくとも一種の溶剤で洗浄した後に使用される請求項5に記載の成形体。
- ハロゲン系溶剤、脂肪族炭化水素、芳香族炭化水素、アルコール、液化炭酸ガス、界面活性剤を含有する水および純水からなる群から選ばれる少なくとも一種の溶剤で洗浄した後に使用される請求項6または7に記載の部品。
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