JP5301926B2 - ポリオキシメチレン樹脂組成物及びその成形体 - Google Patents
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1. ポリオキシメチレン樹脂100質量部と、動的架橋型エラストマー0.01〜10質量部と、を含有するポリオキシメチレン樹脂組成物であって、
前記ポリオキシメチレン樹脂は、
(A1)ポリオキシメチレンホモポリマー、及び/又は、(A2)ポリオキシメチレンの線状重合体であって、片末端に下記一般式(1)で表される1価の基及び下記一般式(2)で表される1価の基からなる群より選ばれる1種以上の基を有し、その基を除いた部分の数平均分子量が10000〜500000である線状重合体、と、
(A3)下記一般式(3)で表される数平均分子量が10000〜500000であるポリオキシメチレンブロック共重合体と、
からなり、かつ、前記ポリオキシメチレンブロック共重合体に対する前記ポリオキシメチレンホモポリマー及び前記ポリオキシメチレンの線状重合体の合計の含有割合が、質量基準で95/5〜5/95であり、
前記動的架橋型エラストマーの圧縮永久歪(C−Set、100℃)が90〜10%であるポリオキシメチレン樹脂組成物。
で表される2価の基を示し、ヨウ素価20g−I2/100g以下の不飽和結合を有してもよく、数平均分子量500〜10000である両末端をヒドロキシアルキル化された水素添加液状ポリブタジエンの両末端の水素原子を脱離した2価の基を示す。Eは、下記一般式(4)
で表される1価の基を示し、2つのEの平均の数平均分子量は5000〜250000である。)
3. 前記ポリオキシメチレン樹脂と前記動的架橋型エラストマーとの合計100質量部に対して潤滑剤0.05〜10質量部を更に含有する、1.又は2.のポリオキシメチレン樹脂組成物。
4. 前記潤滑剤は、アルコール、脂肪酸、アルコールと脂肪酸とのエステル、アルコールとジカルボン酸とのエステル、ポリオキシアルキレングリコール、平均重合度が10〜500であるオレフィン化合物、シリコーン化合物及びポリオレフィン系樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種である、3.のポリオキシメチレン樹脂組成物。
5. 前記ポリオキシメチレン樹脂と前記動的架橋型エラストマーとの合計100質量部に対して体積平均粒子径10μm以下の無機充填剤0.01〜10質量部を更に含有する、1.〜4.のいずれか一つのポリオキシメチレン樹脂組成物。
6. 前記無機充填剤は、体積平均粒子径が5μm以下のものである、5.のポリオキシメチレン樹脂組成物。
7. 1.〜6.のいずれか一つのポリオキシメチレン樹脂組成物を成形して得られる成形体。
ポリオキシメチレンホモポリマーは、特に限定されず、例えば、ホルムアルデヒド、又はその3量体であるトリオキサン若しくは4量体であるテトラオキサンなどの環状オリゴマーを常法により重合し、得られた重合体の両末端をエーテル基又はエステル基により封鎖したものである。好適なポリオキシメチレンホモポリマーの数平均分子量は、10000〜500000である。
本実施形態に係る特定のポリオキシメチレンの線状重合体は、オキシメチレン単位の繰返しよりなる線状重合体の片末端が、下記一般式(1)で表されるアルコールへのアルキレンオキシド付加物残基、
ポリオキシメチレンブロック共重合体は、下記一般式(3)で表される数平均分子量10000〜500000の共重合体であり、具体的には、WO01/09213号パンフレットに開示されたポリオキシメチレンブロック共重合体が挙げられ、その公報に記載の方法により調製される。
(2)特開平03−292342号公報に記載されている、油添オレフィン共重合体ゴムと、オレフィン樹脂と、軟化剤とを有機過酸化物で架橋した後に水素添加スチレン系熱可塑性エラストマーを添加して動架橋エラストマーを得る方法。
(3)特開平07−11067号公報に記載されている、架橋ゴム含有熱可塑性エラストマーとスチレン系ブロック共重合体と軟化剤とポリオレフィン系樹脂とを混合して動架橋エラストマーを得る方法。
(4)特開平10−287775号公報に記載されている、特定のエチレン−αオレフィン共重合体、少なくとも1個のビニル芳香族化合物を主体とする重合体ブロックAと少なくとも1個の共役ジエン化合物を主体とする重合体ブロックBとからなり水素添加してなるブロック共重合体、プロピレン系重合体、及び、ゴム用オイルからなる混合物をラジカル開始剤及び架橋助剤により架橋して、低硬度熱可塑性エラストマー組成物である動架橋エラストマーを得る方法。
(5)国際公開WO2000/61681号パンフレットに記載されている、メタロセン触媒を用いて製造したエチレン−αオレフィン共重合体とオレフィン系樹脂とからなり、架橋度が50%以上であるエチレン−αオレフィン共重合体に、後から熱可塑性エラストマーを添加してゴム組成物である動架橋エラストマーを得る方法。
これらの中では、架橋度を高く制御できる(5)の方法が、動架橋エラストマーを得る方法として最も有効である。
(A1)ポリオキシメチレンホモポリマー
(A1)ポリオキシメチレンホモポリマーとして、メルトフローレイトが35.0g/10分(ISO 1133 Dに準拠)である両末端がアセチル基で封鎖されたポリオキシメチレンホモポリマー(旭化成ケミカルズ社製、商品名「テナック7010」、GPC測定による数平均分子量:54000)を準備した。
(A2)ポリオキシメチレンの線状重合体を下記のようにして調製した。まず、十分に脱水乾燥されたパラホルムアルデヒドを150℃で熱分解させ、冷却トラップを数回通すことにより、純度99.9%のホルムアルデヒドガスを得た。このホルムアルデヒドガスと、2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾールを添加したC18H37O(CH2CH2O)70H(ステアリルアルコールのエチレンオキシド付加物)及び触媒であるテトラブチルアンモニウムアセテートのトルエン溶液とを、それぞれ同時に3時間連続して重合機に供給し、重合体を製造した。この際の重合温度は60℃に維持した。なお、ホルムアルデヒドガスの供給量を1時間当たり110質量部として、2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾールを微量添加したC18H37O(CH2CH2O)70H(ステアリルアルコールのエチレンオキシド付加物)及びテトラブチルアンモニウムアセテートのトルエン溶液の供給量を1時間当たり500質量部とした。また、トルエン中におけるテトラブチルアンモニウムアセテートの濃度は1.0×10-4モル/L、2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾールを添加したC18H37O(CH2CH2O)70Hの濃度は5.0×10-3モル/Lとした。得られた重合体を含むトルエン溶液を供給量に見合って連続的に抜き出し、重合体をろ過によりトルエンから分離した。
回収した重合体100質量部に対して、ヒンダードフェノール系酸化防止剤であるトリエチレングリコール−ビス−(3−(3−t−ブチル−5−メチル−4−ヒドロキシフェニル)−プロピオネート)(チバガイギー社製、商品名「IRGANOX245」)0.5質量部、ポリ−β−アラニン0.5質量部を添加混合して、ベント付き単軸押出機で溶融混錬してすることにより、重合体組成物を得た。得られた重合体組成物は、そのメルトフローレイトが17.0g/10分(ISO 1133 Dに準拠)、GPC測定による数平均分子量が67000であった。
(A3)ポリオキシメチレンブロック共重合体を下記のようにして調製した。まず、熱媒を通すことのできるジャケット付き2軸のパドル型連続重合機を80℃に調整し、水及びギ酸を合わせて4ppm添加したトリオキサンを40モル/時間で、同時にコモノマーである環状ホルマールとして1,3−ジオキソランを2モル/時間で重合機に供給した。それと同時に、重合触媒として、シクロヘキサンに溶解させた三フッ化ホウ素ジ−n−ブチルエーテラートをトリオキサン1モルに対して5×10-5モルになるように、また、連鎖移動剤として、下記式(8)
メルトフローレイト9.1g/10分(ISO 1133 Dに準拠)であるポリオキシメチレンコポリマー(旭化成ケミカルズ社製、商品名「テナック−C 4520」、GPC測定による数平均分子量:83000)を準備した。
(B1)ラジカル架橋性エラストマーとしてエンゲージ8180(商品名、デュポンダウエラストマーズ社製、エチレンとオクテンとの共重合体、αオレフィンの共重合体比率28重量%、密度0.863g/cm3、ショアA硬度66)100質量部と、ラジカル架橋性エラストマーとしてブロック共重合体(ポリスチレン−ポリブタジエン−ポリスチレン構造を有する共重合体(以下「SBS」と表記する。)、スチレン含有量20質量%、数平均分子量51000、ポリブタジエン部分の水素添加率99%)30質量部、ラジカル架橋性を示さない樹脂としてアイソタクチックホモポリプロピレン(日本ポリケム社製、商品名「MA2」、ASTM D1238に準拠したメルトインデックス15g/10分)40質量部を十分に混合した。得られた混合物を、バレル中央部に注入口を有する2軸押出機(40mmφ、L/D=47、混練部をバレル中央部の両側に配置、シリンダー温度220℃)のホッパーに投入した。次いで、押出機の中央部の両側の注入口より、ラジカル開始剤(2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン、日本油脂(株)製、商品名「パーヘキサ25B」)0.4質量部と、架橋助剤としてジビニルベンゼン1.3質量部とをポンプで注入した後、加熱混練して架橋反応させ、更にペレット化して組成物ペレットを得た。この得られた組成物ペレット170質量部を再び2軸押出機(シリンダー温度220℃)のホッパーに投入し、押出機の中央部にある注入口より所定量のオイル(パラフィン系)を110質量部の割合で注入した。これらを加熱溶融混練し、さらにペレット化して、動架橋エラストマーを得た。得られた動架橋エラストマーを200℃での圧縮成形により2mm厚のシート状に成形し、各種機械特性を測定した。その結果を下記、及び表1に示す。
1) 引張破断強度(JIS K6251に準拠、23℃で測定):6.3MPa
2) 引張破断伸度(JIS K6251に準拠、23℃で測定):360%
3) 圧縮永久歪(JIS K6301に準拠、100℃×22時間で測定):34%
4) 表面硬度(2mm厚のシートを4枚重ね、ASTM D2240に準拠して測定):66
潤滑剤として下記のものを準備した。
(C1)エチレンプロピレン液状コポリマー(分子量600)
(C2)エチレンブテン共重合体(三井化学社製、商品名「タフマーA70090」)
(C3)ミリスチン酸セチルエステル
(C4)アジピン酸ジラウレート
(C5)シリコーングラフト化ポリオレフィン樹脂(東レダウコーニング社製、商品名「BY27−219」)
無機充填剤として下記のものを準備した。
(D1)レーザー回折法で測定した体積平均粒子径が3μmであるウォラストナイト
(D2)レーザー回折法で測定した体積平均粒子径が200nmである炭酸カルシウム
(1)各種物性評価
実施例及び比較例で得られたペレットを80℃で3時間乾燥した。その後、シリンダー温度200℃に設定された5オンス成形機(東芝機械(株)製、商品名「IS−100GN」)を用いて、金型温度90℃、冷却時間30秒間の条件で、乾燥した上記ペレットから物性評価用ISO試験片を成形した。このISO試験片を用いて下記の試験を行った。
1)引張強度、伸度:ISO 527に準拠して測定。
2)曲げ強度、弾性率:ISO 527に準拠して測定。
3)シャルピー衝撃強度:ISO 179に準拠して測定。
4)メルトフローレイト(MFR):ISO 1133 Dに準拠して測定。
実施例及び比較例で得られたペレットを80℃で3時間乾燥した。その後、平板(長さ130mm×幅110mm×厚さ3mm)状の金型及びシリンダー温度200℃に設定された5オンス成形機(東芝機械(株)製、商品名「IS−100GN」)を用いて、金型温度80℃、冷却時間20秒間の条件で、乾燥した上記ペレットから試験片を成形した。得られた試験片を23℃、湿度50%の恒温室で24時間放置し、流動方向(T1−1)及び直角方向(T1−2)の長さを測定した。次に、70℃に設定されたオーブンで上記試験片を4時間加熱し、再び恒温室で上記と同様に条件で24時間放置し、流動方向(T2−1)及び直角方向(T2−2)の長さを測定した。得られた長さから、以下の式にて平板での二次収縮を求めた。
二次収縮=((((T1−1)−(T2−1))+((T1−2)−(T2−2)))÷2)×1000 〔μm〕
実施例及び比較例で得られたペレットを80℃で3時間乾燥した。その後、シリンダー温度200℃に設定された1オンス成形機(東洋機械金属(株)製、商品名「TI−30G2」)を用いて、金型温度70℃、冷却時間10秒間の条件で、乾燥した上記ペレットから6mmf×17mmの軸穴を有するギヤ付きのプーリーを成形した。このプーリーをSUS製シャフトにセットして、樹脂製小型軸受摩擦摩耗試験機(神鋼造機(株)製)を用い、荷重1kg、回転数600rpmで間欠運転(ON:44秒間/OFF:1秒間)を行った。18万回転後のSUSシャフトの傷付き性(摩耗)を目視して、下記の基準に従ってランク付けした。
◎:傷が無い
○:傷が殆どない
△:細い線状の傷あり
×:太い線状の傷あり
上記「(1)各種物性評価」と同様にして得られたISO成形片を、往復動摩擦摩耗試験機(東洋精密(株)製、商品名「AFT−15MS」)にセットして、荷重2kg、線速度30mm/秒、往復距離20mm及び環境温度60℃の条件で5000回往復し、摩擦係数と摩耗量とを測定した。摺動相手材としては、ポリオキシメチレン樹脂試験片(旭化成工業(株)製、商品名「テナック−C4520」を直径5mmの円筒状に成形した試験片、先端R=2.5mm)を用いた。
(A1)成分85重量部と(A2)成分10重量部と(A3)成分5重量部とからなる(A)ポリオキシメチレン樹脂100重量部と、(B1)成分2重量部とをブレンダーで均一に混合してポリオキシメチレン樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物を、210℃に設定されたL/D=42の26mmφ二軸押出機を用いて、スクリュー回転数100rpm、10kg/時間の条件で溶融混練しつつ押し出した。押し出された樹脂組成物はストランドカッターでペレットに成形した。このペレットについて上記評価を行った。その結果を表2に示す。
ポリオキシメチレン樹脂組成物の組成を表2に示すように変更した以外は実施例1と同様にしてペレットを得、そのペレットについて上記評価を行った。その結果を表2に示す。
ポリオキシメチレン樹脂組成物の組成を表3に示すように変更した以外は実施例1と同様にしてペレットを得、そのペレットについて上記評価を行った。その結果を表3に示す。
ポリオキシメチレン樹脂組成物の組成を表4に示すように変更した以外は実施例1と同様にしてペレットを得、そのペレットについて上記評価を行った。その結果を表4に示す。
ポリオキシメチレン樹脂組成物の組成を表5に示すように変更した以外は実施例1と同様にしてペレットを得、そのペレットについて上記評価を行った。その結果を表5に示す。
(1)プリンター及び複写機に代表されるOA機器に使用される部品。
(2)VTR及びビデオムービーに代表されるビデオ機器に使用される部品。
(3)カセットプレーヤー、LD、MD、CD(含CD−ROM、CD−R、CD−RW)、DVD(含DVD−ROM、DVD−R、DVD−RAM、DVD−Audio)、ナビゲーションシステム及びモバイルコンピューターに代表される音楽、映像、又は情報機器に使用される部品。
(4)携帯電話及びファクシミリに代表される通信機器に使用される部品。
Claims (7)
- ポリオキシメチレン樹脂100質量部と、動的架橋型エラストマー0.01〜10質量部と、を含有するポリオキシメチレン樹脂組成物であって、
前記ポリオキシメチレン樹脂は、
(A1)ポリオキシメチレンホモポリマー、及び/又は、(A2)ポリオキシメチレンの線状重合体であって、片末端に下記一般式(1)で表される1価の基及び下記一般式(2)で表される1価の基からなる群より選ばれる1種以上の基を有し、その基を除いた部分の数平均分子量が10000〜500000である線状重合体、と、
(A3)下記一般式(3)で表される数平均分子量が10000〜500000であるポリオキシメチレンブロック共重合体と、
からなり、かつ、前記ポリオキシメチレンブロック共重合体に対する前記ポリオキシメチレンホモポリマー及び前記ポリオキシメチレンの線状重合体の合計の含有割合が、質量基準で95/5〜5/95であり、
前記動的架橋型エラストマーの圧縮永久歪(C−Set、100℃)が90〜10%であるポリオキシメチレン樹脂組成物。
で表される2価の基を示し、ヨウ素価20g−I2/100g以下の不飽和結合を有してもよく、数平均分子量500〜10000である両末端をヒドロキシアルキル化された水素添加液状ポリブタジエンの両末端の水素原子を脱離した2価の基を示す。Eは、下記一般式(4)
で表される1価の基を示し、2つのEの平均の数平均分子量は5000〜250000である。) - 前記ポリオキシメチレンブロック共重合体に対する前記ポリオキシメチレンホモポリマー及びポリオキシメチレンの線状重合体の合計の含有割合が、質量基準で95/5〜50/50である、請求項1に記載のポリオキシメチレン樹脂組成物。
- 前記ポリオキシメチレン樹脂と前記動的架橋型エラストマーとの合計100質量部に対して潤滑剤0.05〜10質量部を更に含有する、請求項1又は2に記載のポリオキシメチレン樹脂組成物。
- 前記潤滑剤は、アルコール、脂肪酸、アルコールと脂肪酸とのエステル、アルコールとジカルボン酸とのエステル、ポリオキシアルキレングリコール、平均重合度が10〜500であるオレフィン化合物、シリコーン化合物及びポリオレフィン系樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種である、請求項3に記載のポリオキシメチレン樹脂組成物。
- 前記ポリオキシメチレン樹脂と前記動的架橋型エラストマーとの合計100質量部に対して体積平均粒子径10μm以下の無機充填剤0.01〜10質量部を更に含有する、請求項1〜4のいずれか一項に記載のポリオキシメチレン樹脂組成物。
- 前記無機充填剤は、体積平均粒子径が5μm以下のものである、請求項5に記載のポリオキシメチレン樹脂組成物。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載のポリオキシメチレン樹脂組成物を成形して得られる成形体。
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