JP2005255734A - マスターバッチおよびそれを配合した組成物 - Google Patents
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Abstract
【課題】ポリオキシメチレン樹脂の優れた機械物性(曲げ弾性率、衝撃強度、振動疲労特性)、耐薬品性および成形性を保持しつつ、導電性能を兼ね備えたポリオキシメシレン樹脂組成物およびその成形体を提供すること。
【解決手段】(A−1)コモノマー量0.3〜15モル%(オキシメチレンユニットに対し)であり、かつ、230℃で滞留成形した時のシルバー発生時間が20分以上であるポリオキシメチレン共重合体と(B)平均繊維径が1nm〜100nm、平均アスペクト比が5以上であるカーボンナノチューブ0.1〜50重量部とを溶融混練したマスターバッチおよびこのマスターバッチを(A−2)コモノマー量0.1〜15モル%(オキシメチレンユニットに対し)のポリオキシメチレン共重合体又は末端の安定化されたポリオキシメチレンホモポリマー100重量部に対して、0.5〜100重量部溶融混練してなる樹脂組成物。
【選択図】選択図なし
【解決手段】(A−1)コモノマー量0.3〜15モル%(オキシメチレンユニットに対し)であり、かつ、230℃で滞留成形した時のシルバー発生時間が20分以上であるポリオキシメチレン共重合体と(B)平均繊維径が1nm〜100nm、平均アスペクト比が5以上であるカーボンナノチューブ0.1〜50重量部とを溶融混練したマスターバッチおよびこのマスターバッチを(A−2)コモノマー量0.1〜15モル%(オキシメチレンユニットに対し)のポリオキシメチレン共重合体又は末端の安定化されたポリオキシメチレンホモポリマー100重量部に対して、0.5〜100重量部溶融混練してなる樹脂組成物。
【選択図】選択図なし
Description
本発明は、ポリオキシメチレン樹脂の本来有する優れた機械物性(特に弾性率、衝撃強度、振動疲労特性)、耐薬品性、成形性などを保持しつつ、優れた導電性を付与した材料である。本発明の組成物は精密機器、家電・OA機器、自動車、工業材料及び雑貨などの部品に好適である。
ポリオキシメチレン樹脂はバランスのとれた機械的性質と優れた摩擦摩耗性能をもつエンジニアリング樹脂として、各種の機構部品をはじめ、OA機器などに広く用いられている。また、従来から導電性を付与するため各種の導電性カーボンブラックや炭素繊維を配合することが行われている。
しかしながら、これらの材料は機械物性の低下(特に衝撃性)や成形性の低下等の問題があり、その使用は限定されたものであった。
近年、新しい素材として、カーボンナノチューブやカーボンナノホーンが開発されその使用が検討されている。例えば、特許文献1および2には、直径3.5〜70nmで該直径の100倍以上の長さをもつカーボンナノチューブをマトリックス中に含む複合材料やその製造方法が示されている。
しかしながら、これらの材料は機械物性の低下(特に衝撃性)や成形性の低下等の問題があり、その使用は限定されたものであった。
近年、新しい素材として、カーボンナノチューブやカーボンナノホーンが開発されその使用が検討されている。例えば、特許文献1および2には、直径3.5〜70nmで該直径の100倍以上の長さをもつカーボンナノチューブをマトリックス中に含む複合材料やその製造方法が示されている。
特許文献3には、炭素フィブリル0.25〜50重量%を含有し、約2フィート−ポンド/インチより大きいIZODノッチ付き衝撃強さ及び約1×1011オーム/cmより小さい体積抵抗を有するポリマー組成物が開示されており、カーボンナノチューブを高濃度で含むマスターペレットを作り、これを添加することも開示されている。これらは樹脂成分としてポリオキシメチレン樹脂を開示しているものの実施例は示されておらず、ポリオキシメチレン樹脂の押出加工時の重要な問題である熱分解性を解消するための配慮は何ら示されていないばかりか、ポリオキシメチレン樹脂の重要特性である振動疲労特性について全く述べられていない。従って該公報の開示する方法ではポリオキシメチレン樹脂として満足出来る性能は得られなかった。
また、特許文献4には、構成要件(A)平均直径が1〜45nm、平均アスペクト比が5以上であるカーボンナノチューブ、(B)樹脂、(C)充填材、からなり、構成要件(A)同士が実質的に凝集体を形成せず絡み合いなく、構成要素(B)中に均一に分散しており、構成要素(A)が樹脂組成物100重量%に対して0.01〜1.8重量%の範囲内、構成要素(C)が0.1〜55重量%の範囲内であるカーボン含有樹脂組成物が開示されおり、さらにマスターバッチでの添加も記載されている。しかしこの組成物も構成要件(B)として、ポリオキシメチレン樹脂を開示しているものの実施例は示されておらず、ポリオキシメチレン樹脂の押出加工時の重要な問題である熱分解性を解消するための配慮は何ら示されていない。
特許文献5には、樹脂中に2〜5層の多層カーボンナノチューブを50%以上分散してなる樹脂組成物が開示されており、樹脂としてポリアセタールが示され、実施例にもポリアセタールを用いた例が示されている。また、ポリアミドを用いたマスターバッチの例も示されている。しかし、これも前記2公報と同様に、マスターバッチに適したポリオキシメチレン樹脂やマスターバッチ製造に関する具体的な記載はなく、これらの記載に従って実用レベルの熱安定性を有するポリオキシメチレンベースのカーボンマスターバッチを作る事は非常に困難であった。
本発明は上記のような状況のもとでなされたものであって、ポリオキシメチレン樹脂の優れた機械物性(曲げ弾性率、衝撃強度、振動疲労特性)、耐薬品性および成形性を保持し、必要に応じた導電性能を兼ね備えたポリオキシメシレン樹脂組成物およびその成形体を提供することである。
本発明者は、ポリオキシメチレン樹脂の優れた機械物性(曲げ弾性率、衝撃強度、振動疲労特性)、耐薬品性および成形性を保持し、必要に応じた導電性能を兼ね備えたポリオキシメシレン樹脂組成物およびその成形体を提供することを目的に検討した。その結果、特定のポリオキシ共重合体とカーボンナノチューブを用いたマスターバッチを作り、該マスターバッチと特定のポリオキシメチレン樹脂とを溶融混練することにより本発明を完成させた。
すなわち、本発明は、
[1] (A−1)コモノマー量0.3〜15モル%(オキシメチレンユニットに対し)であり、かつ、230℃で滞留成形した時のシルバー発生時間が20分以上であるポリオキシメチレン共重合体100重量部と(B)繊維径が1nm〜100nm、平均アスペクト比が5以上であるカーボンナノチューブ0.1〜50重量部とを溶融混練してなるマスターバッチ、
[2] (A−1)ポリオキシメチレン共重合体が、コモノマー量0.4〜15モル%(オキシメチレンユニットに対し)であり、かつ230℃でのシルバー発生時間が25分以上であるポリオキシメチレン共重合体である[1]記載のマスターバッチ、
[1] (A−1)コモノマー量0.3〜15モル%(オキシメチレンユニットに対し)であり、かつ、230℃で滞留成形した時のシルバー発生時間が20分以上であるポリオキシメチレン共重合体100重量部と(B)繊維径が1nm〜100nm、平均アスペクト比が5以上であるカーボンナノチューブ0.1〜50重量部とを溶融混練してなるマスターバッチ、
[2] (A−1)ポリオキシメチレン共重合体が、コモノマー量0.4〜15モル%(オキシメチレンユニットに対し)であり、かつ230℃でのシルバー発生時間が25分以上であるポリオキシメチレン共重合体である[1]記載のマスターバッチ、
[3] (A−1)ポリオキシメチレン共重合体が、コモノマー量0.4〜5モル%(オキシメチレンユニットに対し)である[2]記載のマスターバッチ、
[4] (A−1)ポリオキシメチレン共重合体が、コモノマー量0.4〜1モル%(オキシメチレンユニットに対し)である[2]記載のマスターバッチ、
[5] (A−1)ポリオキシメチレン共重合体が、第4級アンモニウム化合物を用いて不安定末端が安定化されたポリオキシメチレン共重合体であることを特徴とする[1]〜[4]のいずれかに記載のマスターバッチ、
[4] (A−1)ポリオキシメチレン共重合体が、コモノマー量0.4〜1モル%(オキシメチレンユニットに対し)である[2]記載のマスターバッチ、
[5] (A−1)ポリオキシメチレン共重合体が、第4級アンモニウム化合物を用いて不安定末端が安定化されたポリオキシメチレン共重合体であることを特徴とする[1]〜[4]のいずれかに記載のマスターバッチ、
[6] マスターバッチが、サイドフィード口が1箇所以上ある二軸押出機を用い、メインフィード口から(A−1)成分をフィードし、下流にある一箇所以上のサイドフィード口から(B)成分と必要により(A−1)成分をフィードする方法で作られたものであることを特徴とする[1]〜[5]のいずれかに記載のマスターバッチ、
[7] さらに、(C)分散改良剤を(A−1)ポリオキシメチレン共重合体に対して、0.1〜20重量%の範囲で添加し溶融混練してなる[1]〜[6]のいずれかに記載のマスターバッチ、
[8] (C)分散改良剤を(A−1)ポリオキシメチレン共重合体に対して、0.1〜20重量%の範囲で添加し、予め(A−1)と溶融混練したものを用いる[7]記載のマスターバッチ、
[7] さらに、(C)分散改良剤を(A−1)ポリオキシメチレン共重合体に対して、0.1〜20重量%の範囲で添加し溶融混練してなる[1]〜[6]のいずれかに記載のマスターバッチ、
[8] (C)分散改良剤を(A−1)ポリオキシメチレン共重合体に対して、0.1〜20重量%の範囲で添加し、予め(A−1)と溶融混練したものを用いる[7]記載のマスターバッチ、
[9] (A−2)コモノマー量0.1〜15モル%(オキシメチレンユニットに対し)のポリオキシメチレン共重合体、若しくは末端の安定化されたポリオキシメチレンホモポリマー100重量部に対して、[1]〜[8]のいずれかに記載のマスターバッチ0.5〜100重量部を溶融混練してなるポリオキシメチレン樹脂組成物、
[10] [9]記載のポリオキシメチレン樹脂組成物を押出成形もしくは射出成形して得られる成形体、
[11] [10]記載の成形体を更に切削して得られる成形加工体、
である。
[10] [9]記載のポリオキシメチレン樹脂組成物を押出成形もしくは射出成形して得られる成形体、
[11] [10]記載の成形体を更に切削して得られる成形加工体、
である。
本発明のマスターバッチは、ポリオキシメチレン樹脂の優れた機械物性(曲げ弾性率、衝撃強度)、耐薬品性および成形性を保持しつつ、必要に応じた導電性能を兼ね備えたポリオキシメシレン樹脂組成物およびその成形体を提供することを可能とするものである。
本発明の(A−1)成分に用いられるポリオキシメチレン共重合体は、ホルムアルデヒドまたはその3量体であるトリオキサンや4量体であるテトラオキサンと、エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、1,3−ジオキソラン、グリコールのホルマール、ジグリコールのホルマールなどの環状コモノマーを共重合させて得られた炭素数2〜8のオキシアルキレン単位をオキシメチレンに対して、0.3〜15モル%、好ましくは0.4〜5モル%、より好ましくは0.4〜1モル%を含有するを含有するオキシメチレン共重合体である(このポリオキシメチレン共重合体のコモノマーとは前記した環状コモノマーを指し以下に述べる水素添加液状ポリブタジエンは含まない。)
さらにポリオキシメチレン共重合体として、数平均分子量500〜10、000である両末端をヒドロキシアルキル化された水素添加液状ポリブタジエン残基を有するポリオキシメチレンブロック共重合体の使用も好ましい。このポリオキシメチレンブロック共重合体は国際公開WO01/009213に示す方法により製造することが可能であり、具体的には下式で示される。
さらにポリオキシメチレン共重合体として、数平均分子量500〜10、000である両末端をヒドロキシアルキル化された水素添加液状ポリブタジエン残基を有するポリオキシメチレンブロック共重合体の使用も好ましい。このポリオキシメチレンブロック共重合体は国際公開WO01/009213に示す方法により製造することが可能であり、具体的には下式で示される。
(式中、A以外(以下Bブロックという)は、m=2〜98モル%、n=2〜98モル%、m+n=100モル%であり、mはnに対してランダムあるいはブロックで存在し、数平均分子量500〜10、000である両末端をヒドロキシアルキル化された水素添加液状ポリブタジエン残基。但し、Bブロックはヨウ素価20g−I2/100g以下の不飽和結合をもつものであってもよい。k=2〜6から選ばれる整数であり、2つのkは各々同一であっても異なっていてもよい。Rは水素、アルキル基、置換アルキル基、アリール基、置換アリール基より選ばれ各々同一であっても異なっていてもよい。Aは、下記式(2)で表されるポリオキシメチレン共重合体残基。
(式中、R1は水素、アルキル基、置換アルキル基、アリール基、置換アリール基より選ばれ各々同一であっても異なっていてもよい。jは2〜6から選ばれる整数である。(A−1)成分として用いる場合はx+y=100モル%に対し、y=0.3〜15モル%である。yはxに対してランダムに存在する。式(1)中、2つのAブロックの平均の数平均分子量5、000〜250、000))
本発明のマスターバッチに用いられるポリオキシメチレン共重合体(A−1)は、コモノマーをオキシメチレンユニットに対して、0.3〜15モル%、好ましくは0.4〜5モル%、より好ましくは0.4〜1モル%を含有するポリオキシメチレン共重合体である。コモノマー量が多い方が熱安定性に優れるが、振動疲労特性は低下するので、コモノマー量の少ない範囲での使用が好ましい。熱安定性の観点から0.3モル%以上が必要であり、振動疲労特性および耐燃料油透過性の観点から15モル%以下が必要である。
また、コモノマー成分以外でポリオキシメチレン共重合体(A−1)の熱安定性得るために、第4級アンモニウム化合物を用いて不安定末端を安定化することが有効である。特に剛性が高いコモノマーの少ない領域においてこの第4級アンモニウム化合物の使用による安定化効果は非常に大きい。ポリオキシメチレン樹脂の熱安定性評価として、滞留成形時のシルバー発生時間を指標とすると、本発明において(A−1)成分に用いられるポリオキシメチレン共重合体はコモノマー量の適正化、不安定末端の安定化および安定剤の添加等によって、230℃で滞留成形した時のシルバー発生時間が20分以上である必要があり、好ましくは25分以上である。カーボンナノチューブとの押出混練時の安定性の観点からシルバー発生時間が20分以上であることが必要である。
本発明において、マスターバッチと混練してポリオキシメチレン樹脂組成物として用いられるポリオキシメチレン樹脂(A−2)は、コモノマー量をオキシメチレンユニットに対して、0.1〜15モル%、好ましくは0.3〜5モル%、より好ましくは0.3〜1モル%を含有するポリオキシメチレン共重合体、またはホルムアルデヒド、その3量体であるトリオキサンもしくは4量体であるテトラオキサンなどを重合し、その重合体の両末端をエーテル基、エステル基により封鎖したホモポリマーである。
(A−2)成分として用いるポリオキシメチレン共重合体は、熱安定性の観点からコモノマー量は0.1モル%以上が好ましく、マスターバッチの場合と同様に振動疲労特性および耐燃料油透過性の観点から15モル%未満であることが好ましい。また、コモノマー成分の少ない領域ではポリオキシメチレン共重合体の熱安定性を得るために、第4級アンモニウム化合物を用いて不安定末端を安定化することが有効で、コモノマーの少ない領域においてはこの第4級アンモニウム化合物の使用が重要であるのは言うまでもない。この不安定末端の安定化は国際公開WO98/042781に示されている。
(A−2)成分として用いるポリオキシメチレン共重合体は、熱安定性の観点からコモノマー量は0.1モル%以上が好ましく、マスターバッチの場合と同様に振動疲労特性および耐燃料油透過性の観点から15モル%未満であることが好ましい。また、コモノマー成分の少ない領域ではポリオキシメチレン共重合体の熱安定性を得るために、第4級アンモニウム化合物を用いて不安定末端を安定化することが有効で、コモノマーの少ない領域においてはこの第4級アンモニウム化合物の使用が重要であるのは言うまでもない。この不安定末端の安定化は国際公開WO98/042781に示されている。
また、本発明で用いるポリオキシメチレン共重合体は(A−1)成分においても(A−2)成分においても共にメルトフローレイト(ASTM−D1238−57Tの条件で測定)は、成形加工の面から0.5g/10分以上であり、耐久性の面からから100g/10分、好ましくは1.0g/10分から80g/10分、さらに好ましくは5〜60g/10分の範囲である。
本発明のマスターバッチ、ポリオキシメチレン樹脂組成物には、従来のポリオキシメチレン樹脂で使用されている安定剤、例えば熱安定剤、耐候(光)安定剤等を単独、またはこれらを組み合わせて用いることが出来る。熱安定剤としては、酸化防止剤、ホルムアルデヒドやぎ酸の捕捉剤およびこれらの併用が効果を発揮する。
本発明のマスターバッチ、ポリオキシメチレン樹脂組成物には、従来のポリオキシメチレン樹脂で使用されている安定剤、例えば熱安定剤、耐候(光)安定剤等を単独、またはこれらを組み合わせて用いることが出来る。熱安定剤としては、酸化防止剤、ホルムアルデヒドやぎ酸の捕捉剤およびこれらの併用が効果を発揮する。
酸化防止剤としては、ヒンダードフェノール系酸化防止剤が好ましい。例えば、n−オクタデシル−3−(3’5’−ジ−t−ブチル−4’−ヒドロキシフェニル)−プロピオネート、n−オクタデシル−3−(3’−メチル−5’−t−ブチル−4’−ヒドロキシフェニル)−プロピオネート、n−テトラデシル−3−(3’5’−ジ−t−ブチル−4’−ヒドロキシフェニル)−プロピオネート、1,6−ヘキサンジオール−ビス−(3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)−プロピオネート)、1,4−ブタンジオール−ビス−(3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)−プロピオネート)、トリエチレングリコール−ビス−(3−(3−t−ブチル−5−メチル−4−ヒドロキシフェニル)−プロピオネート)である。
また、テトラキス−(メチレン−3−(3’,5’−ジ−t−ブチル−4’−ヒドロキシフェニル)プロピオネートメタン、3,9−ビス(2−(3−(3−t−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオニルオキシ)−1,1−ジメチルエチル)2,4,8,10−テトラオキサスピロ(5,5)ウンデカン、N,N’−ビス−3−(3’5’−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェノール)プリピオニルヘキサメチレンジアミン、N,N’−テトラメチレンビス−3−(3’−メチル−5’−t−ブチル−4−ヒドロキシフェノール)プロピオニルジアミン、N,N’−ビス−(3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェノール)プロピオニル)ヒドラジン、N−サリチロイル−N’−サリチリデンヒドラジン、3−(N−サリチロイル)アミノ−1,2,4−トリアゾール、N,N’−ビス(2−(3−(3,5−ジ−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオニルオキシ)エチル)オキシアミド等がある。
これらヒンダードフェノール系酸化防止剤のなかでも、トリエチレングリコールービス−(3−(3−t−ブチル−5−メチル−4−ヒドロキシフェニル)−プロピオネート)、テトラキス−(メチレン−3−(3’,5’−ジ−t−ブチル−4’−ヒドロキシフェニル)プロピオネートメタンが好ましい。これら酸化防止剤はポリオキシメチレン樹脂100重量部に対して、0.01〜3重量部、好ましくは0.05〜2重量部、さらに好ましくは0.1〜1重量部の範囲で用いられる。
ホルムアルデヒドやギ酸の捕捉剤としては、(イ)ホルムアルデヒド反応性窒素を含む化合物および重合体、(ロ)アルカリ金属またはアルカリ土類金属の水酸化物、無機酸塩、およびカルボン酸塩が挙げられる。(イ)ホルムアルデヒド反応性窒素を含む化合物および重合体としては、ジシアンジアミド、メラミン、メラミンとホルムアルデヒドとの共縮合物、ポリアミド樹脂(例えばナイロン4−6、ナイロン6、ナイロン6−6、ナイロン6−10、ナイロン6−12、ナイロン12、ナイロン6/6−6、ナイロン6/6−6/6−10、ナイロン6/6−12等)、ポリ−β−アラニン、ポリアクリルアミド等が挙げられる。これらの中では、メラミンとホルムアルデヒドとの共縮合物、ポリアミド樹脂、ポリ−β−アラニン、ポリアクリルアミドが好ましく、ポリアミド樹脂とポリ−β−アラニンがさらに好ましい。これらホルムアルデヒド反応性窒素を含む化合物および重合体はポリオキシメチレン樹脂100重量部に対して、0.001〜5重量部、好ましくは0.005〜3重量部、さらに好ましくは0.01〜2重量部の範囲で用いられる。
(ロ)アルカリ金属またはアルカリ土類金属の水酸化物、無機酸塩、およびカルボン酸塩としては、例えば、ナトリウム、カリウム、マグネシウム、カルシウムもしくはバリウムなどの水酸化物、上記金属の炭酸塩、リン酸塩、珪酸塩、硼酸塩、カルボン酸塩が挙げられる。具体的にはカルシウム塩が最も好ましく、水酸化カルシウム、炭酸カルシウム、リン酸カルシウム、珪酸カルシウム、硼酸カルシウム、および脂肪酸カルシウム塩(ステアリン酸カルシウム、ミリスチン酸カルシウム等)であり、これら脂肪酸は、ヒドロキシル基で置換されていてもよい。これらの中では、脂肪酸カルシウム塩(ステアリン酸カルシウム、ミリスチン酸カルシウム等)が好ましい。これらアルカリ金属またはアルカリ土類金属の水酸化物、無機酸塩、およびカルボン酸塩はポリオキシメチレン樹脂100重量部に対して、0.01〜3重量部、好ましくは0.03〜1重量部、さらに好ましくは0.03〜0.5重量部の範囲で用いられる。
耐候(光)安定剤としては、(イ)ベンゾトリアゾール系物質、(ロ)シュウ酸アニリド系物質及び(ハ)ヒンダードアミン系物質が好ましい。(イ)ベンゾトリアゾール系物質としては、例えば2−(2’−ヒドロキシ−5’−メチル−フェニル)ベンゾトリアゾール、2−[2’−ヒドロキシ−3,5−ジ−t−ブチル−フェニル)ベンゾトリアゾール、2−[2’−ヒドロキシ−3,5−ジ−イソアミル−フェニル)ベンゾトリアゾール、2−[2’−ヒドロキシ−3,5−ビス−(α,α−ジメチルベンジル)フェニル]−2H−ベンゾトリアゾール、2−(2’−ヒドロキシ−4’−オクトキシフェニル)ベンゾトリアゾール等が挙げられる。
好ましくは2−[2’−ヒドロキシ−3,5−ビス−(α,α−ジメチルベンジル)フェニル]−2H−ベンゾトリアゾール、2−[2’−ヒドロキシ−3,5−ジ−t−ブチル−フェニル)ベンゾトリアゾールである。
(ロ)シュウ酸アニリド系物質としては、例えば、2−エトキシ−2’−エチルオキザリックアシッドビスアニリド、2−エトキシ−5−t−ブチル−2’−エチルオキザリックアシッドビスアニリド、2−エトキシ−3’−ドデシルオキザリックアシッドビスアニリド等が挙げられる。これらの物質はそれぞれ単独で用いても良いし、2種以上を組み合わせて用いても良い。
(ロ)シュウ酸アニリド系物質としては、例えば、2−エトキシ−2’−エチルオキザリックアシッドビスアニリド、2−エトキシ−5−t−ブチル−2’−エチルオキザリックアシッドビスアニリド、2−エトキシ−3’−ドデシルオキザリックアシッドビスアニリド等が挙げられる。これらの物質はそれぞれ単独で用いても良いし、2種以上を組み合わせて用いても良い。
(ハ)ヒンダードアミン系物質としては、4−アセトキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−ステアロイルオキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−アクリロイルオキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−(フェニルアセトキシ)−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン4−ベンゾイルオキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−メトキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−ステアリルオキシ−2,26,6−テトラメチルピペリジン、4−シクロヘキシルオキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−ベンジルオキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−フェノキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−(エチルカルバモイルオキシ)−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−(シクロヘキシルカルバモイルオキシ)−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−(フェニルカルバモイルオキシ)−2,2,6,6−テトラメチルピペリジンが挙げられる。
また、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジン)−カーボネート、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)−オキサレート、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)−マロネート、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)−セバケート、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)−アジペート、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)−テレフタレート、1,2−ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジルオキシ)−エタン、α,α’−ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジルオキシ)−p−キシレンが挙げられる。
また、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)トリレン−2,4−ジカルバメート、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)−ヘキサメチレン−1,6−ジカルバメート、トリス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)−ベンゼン−1,3,5−トリカルボキシレート、トリス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)−ベンゼン−1,3,4−トリカルボキシレート等が挙げられ、好ましくはビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)−セバケートである。
上記ヒンダードアミン系物質はそれぞれ単独で用いても良いし、2種以上を組み合わせて用いても良い。また上記ベンゾトリアゾール系物質、シュウ酸アニリド系物質とヒンダードアミン系物質の組合せが最も好ましい。これら耐候(光)安定剤はポリオキシメチレン樹脂100重量部に対して、0.01〜3重量部、好ましくは0.05〜2重量部、さらに好ましくは0.1〜2重量部の範囲で用いられる。
上記ヒンダードアミン系物質はそれぞれ単独で用いても良いし、2種以上を組み合わせて用いても良い。また上記ベンゾトリアゾール系物質、シュウ酸アニリド系物質とヒンダードアミン系物質の組合せが最も好ましい。これら耐候(光)安定剤はポリオキシメチレン樹脂100重量部に対して、0.01〜3重量部、好ましくは0.05〜2重量部、さらに好ましくは0.1〜2重量部の範囲で用いられる。
本発明のマスターバッチ、ポリオキシメチレン樹脂組成物における熱安定剤の好ましい組み合わせとしては、「ヒンダードフェノール(特にトリエチレングリコール−ビス−(3−(3−t−ブチル−5−メチル−4−ヒドロキシフェニル)−プロピオネート)、テトラキス−(メチレン−3−(3’,5’−ジ−t−ブチル−4’−ヒドロキシフェニル)プロピオネートメタン))」、「ホルムアルデヒド反応性窒素を含む重合体(ポリアミド樹脂、ポリ−β−アラニン、ポリアクリルアミド)」および必要により「アルカリ土類金属の脂肪酸塩(特に脂肪酸カルシウム塩)」の組み合わせである。その添加量は、ポリオキシメチレン樹脂に対して、「ヒンダードフェノール」0.1〜0.5重量%、「ホルムアルデヒド反応性窒素を含む重合体」0.01〜1.0重量%、および必要により「アルカリ土類金属の脂肪酸塩(特に脂肪酸カルシウム塩)」0.05〜0.5重量%の範囲が好ましい。
本発明の(B)成分に用いられるカーボンナノチューブは、平均繊維径が1nm〜100nmで平均アスペクト比が5以上のカーボンナノチューブである。より好ましい平均繊維径は3〜80nm、さらに好ましくは5〜70nmである。繊維としての製造性の観点から平均繊維直径が1nm以上であり、所望の導電性を得る観点から平均繊維直径が100nm以下であることが必要である。
また、平均アスペクト比は導電性付与効果の観点から5以上が必要であり、好ましいアスペクト比は50以上、さらに好ましくは100以上である。アスペクト比が高い方が導電性付与効果が高いため好ましい。このカーボンナノチューブは平均直径と平均アスペクト比が上記の範囲であれば特に限定されず、例えば気相成長法、アーク放電法、レーザー蒸発法などにより得られる単層ナノチューブや多層ナノチューブが好ましく使用できる。またこれらを2種以上使用することも可能である。これらは、特公表昭62−500943号公報、特公表平2−503334号公報、特開平11−256430号公報などに開示されている方法で製造することが出来る。
また、平均アスペクト比は導電性付与効果の観点から5以上が必要であり、好ましいアスペクト比は50以上、さらに好ましくは100以上である。アスペクト比が高い方が導電性付与効果が高いため好ましい。このカーボンナノチューブは平均直径と平均アスペクト比が上記の範囲であれば特に限定されず、例えば気相成長法、アーク放電法、レーザー蒸発法などにより得られる単層ナノチューブや多層ナノチューブが好ましく使用できる。またこれらを2種以上使用することも可能である。これらは、特公表昭62−500943号公報、特公表平2−503334号公報、特開平11−256430号公報などに開示されている方法で製造することが出来る。
また、カーボンナノチューブは樹脂への密着性、分散性を改良するためにカップリング剤で処理することも可能である。かかるカップリング剤としてはイソシアネート系化合物、有機シラン系化合物、有機チタネート系化合物、有機ボロン系化合物、エポキシ化合物などがあげられる。これらの中では、有機シラン系化合物が好ましく、その具体例としては、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシランなどのエポキシ基含有アルコキシシラン化合物、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリエトキシシランなどのメルカプト基含有アルコキシシラン化合物、γ−ウレイドプロピルトリメトキシシラン、γ−ウレイドトリエトキシシランなどのウレイド基含有アルコキシシラン化合物、γ−イソシアナートプロピルトリメトキシシラン、γ−イソシアナートプロピルトリエトキシシラン、γ−イソシアナートプロピルメチルジメトキシシラン、γ−イソシアナートプロピルメチルジエトキシシラン、γ−イソシアナートプロピルエチルジメトキシシランなどのイソシアナート基含有アルコキシシラン化合物、γ−(2−アミノエチル)アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシランなどのアミノ基含有アルコキシシラン化合物、γ−ヒドロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−ヒドロキシプロピルトリエトキシシランなどの水酸基含有アルコキシシラン化合物などが挙げられ、その使用量はカーボンナノチューブ100重量部に対して0.01〜5重量部が好ましい。
本発明の(C)成分に用いられる分散改良剤とはカーボンナノチューブの分散剤を意味し、ポリオキシメチレン共重合体(A−1)と混練した場合に10μm以下に分散可能なものであれば特に制限はないが、ポリオレフィン系樹脂、ポリエーテル基を含有する樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂などのポリマー、オリゴマー及びそれらの変性物、アルコール、脂肪酸、アルコールと脂肪酸とのエステル、アルコールとジカルボン酸とのエステル、ポリオキシアルキレングリコール類などが挙げられる。
ポリオレフィン系樹脂、その変性物としては、エチレン、プロピレン、ブテン−1、ペンテン−1、4−メチルペンテン−1、ヘキセン−1、ヘプテン−1、オクテン−1、ノネン−1、デセン−1、ウンデセン−1、ドデセン−1、ブタジエン、イソプレン、フェニルプロパジエン、シクロペンタジエン、ノルボルナジエン、シクロヘキサジエン、シクロオクタジエンなどのオレフィン化合物の単独重合体または共重合体である。具体的にはポリエチレン(高密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、直鎖状低密度ポリエチレン、超低密度ポリエチレン)、ポリプロピレン、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−ブテン共重合体、エチレン−オクテン共重合体、プロピレン−ブテン共重合体、ポリブテン、ポリブタジエンの水素添加物、エチレン−アクリル酸エステル共重合体、エチレン−メタアクリル酸エステル共重合体、エチレン−アクリル酸共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体などが挙げられ、さらに、これらをα,β−不飽和カルボン酸(アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、シトラコン酸、ナジック酸)及び/又はそれらの酸無水物で(必要により過酸化物を併用して)変性した酸変性オレフィン系樹脂である。オリゴマーとしては、上記オレフィン化合物で平均重合度が10〜500の範囲のものが挙げられる。これらのオレフィン化合物がジオレフィン系モノマーを重合して得られる化合物である場合は熱安定性向上の観点から慣用の水素添加法を用いて炭素−炭素不飽和結合を極力少なくしたオレフィン化合物を用いる方が好ましい。
ポリオレフィン系樹脂、その変性物としては、エチレン、プロピレン、ブテン−1、ペンテン−1、4−メチルペンテン−1、ヘキセン−1、ヘプテン−1、オクテン−1、ノネン−1、デセン−1、ウンデセン−1、ドデセン−1、ブタジエン、イソプレン、フェニルプロパジエン、シクロペンタジエン、ノルボルナジエン、シクロヘキサジエン、シクロオクタジエンなどのオレフィン化合物の単独重合体または共重合体である。具体的にはポリエチレン(高密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、直鎖状低密度ポリエチレン、超低密度ポリエチレン)、ポリプロピレン、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−ブテン共重合体、エチレン−オクテン共重合体、プロピレン−ブテン共重合体、ポリブテン、ポリブタジエンの水素添加物、エチレン−アクリル酸エステル共重合体、エチレン−メタアクリル酸エステル共重合体、エチレン−アクリル酸共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体などが挙げられ、さらに、これらをα,β−不飽和カルボン酸(アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、シトラコン酸、ナジック酸)及び/又はそれらの酸無水物で(必要により過酸化物を併用して)変性した酸変性オレフィン系樹脂である。オリゴマーとしては、上記オレフィン化合物で平均重合度が10〜500の範囲のものが挙げられる。これらのオレフィン化合物がジオレフィン系モノマーを重合して得られる化合物である場合は熱安定性向上の観点から慣用の水素添加法を用いて炭素−炭素不飽和結合を極力少なくしたオレフィン化合物を用いる方が好ましい。
ポリエーテル成分を有する樹脂、オリゴマーとしては、ポリアルキレンオキサイド(ポリエチレンオキサイド、ポリプロピレンオキサイド、ポリブチレンオキサイド、ポリテトラメチレンオキサイド及びこれらの共重合体、ブロック共重合体)、ポリエステル、ポリウレタン、ポリエーテルエステル、ポリエーテルエステルアミド、ポリエーテルアミド、他の樹脂にポリエーテルをグラフトしたグラフト重合体などのポリマー、オリゴマーである。
フェノール樹脂としてはフェノールとホルムアルデヒドとを反応させて得られるが、酸性触媒を用いて反応させたノボラック型とアルカリ触媒を用いて反応させたレジルシノール型が挙げられ、本発明においては何れも使用できるが、特にノボラック型のフェノール樹脂が好ましい。分子量としては100〜10,000の重量平均分子量を有するものが好ましいが特に制限されない。また、フェノール樹脂はパラキシレンあるいはアルキルベンゼンで変性したものが好ましい。さらにフェノール樹脂は一般的に未反応のフェノールを数%含有するが、本発明においては臭いの観点から5%以下が好ましく2%以下がより好ましい。フェノール樹脂はその構造を示すことが難しいので具体例を挙げると、住友デュレズ(株)製のスミライトレジンPR−5−731、PR−53647、PR−54443、PR−54537、PR−51992や旭有機材(株)のフェノールレジンCP−504等(いずれも商品名)が挙げられる。
アルコールとしては1価アルコール、多価アルコールである。1価アルコールの例としてはオクチルアルコール、ノニルアルコール、デシルアルコール、ウンデシルアルコール、ラウリルアルコール、トリデシルアルコール、ミリスチルアルコール、ペンタデシルアルコール、セチルアルコール、ヘプタデシルアルコール、ステアリルアルコール、オレイルアルコール、ノナデシルアルコール、エイコシルアルコール、セリルアルコール、ベヘニルアルコール、メリシルアルコール、ヘキシルデシルアルコール、オクチルドデシルアルコール、デシルミリスチルアルコール、デシルステアリルアルコール、ユニリンアルコールなどの飽和または不飽和アルコールがあげられる。
多価アルコールとしては、例えば、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ブタンジオール、ペンタンジオール、ヘキサンジオール、グリセリン、ジグリセリン、トリグリセリン、トレイトール、エリスリトール、ペンタエリスリトール、アラビトール、リビトール、キシリトール、ソルバイト、ソルビタン、ソルビトール、マンニトールがあげられる。
脂肪酸としては、カプロン酸、エナント酸、カプリル酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ウンデシル酸、ラウリン酸、トリデシル酸、ミリスチン酸、ペンタデシル酸、パルミチン酸、ペンタデシル酸、ステアリン酸、ナノデカン酸、アラキン酸、ベヘン酸、リグノセリン酸、セロチン酸、ヘプタコン酸、モンタン酸、メリシン酸、ラクセル酸、ウンデシレン酸、オレイン酸、エライジン酸、セトレイン酸、エルカ酸、ブラシジン酸、ソルビン酸、リノール酸、リノレン酸、アラキドン酸、プロピオール酸、ステアロール酸が挙げられ、かかる成分を含有してなる天然に存在する脂肪酸またはこれらの混合物等が挙げられる。
これらの脂肪酸はヒドロキシ基、カルボキシル基で置換されていてもよい。また、合成脂肪族アルコールであるユニリンアルコールの末端をカルボキシル変性した合成脂肪酸でもよい。
これらの脂肪酸はヒドロキシ基、カルボキシル基で置換されていてもよい。また、合成脂肪族アルコールであるユニリンアルコールの末端をカルボキシル変性した合成脂肪酸でもよい。
アルコールと脂肪酸のエステルとしては下記に示すアルコールと脂肪酸とのエステルである。アルコールとしては1価アルコール、多価アルコールであり、例えば1価アルコールの例としては、メチルアルコール、エチルアルコール、プロピルアルコール、ブチルアルコール、アミルアルコール、ヘキシルアルコール、ヘプチルアルコール、オクチルアルコール、ノニルアルコール、デシルアルコール、ウンデシルアルコール、ラウリルアルコール、トリデシルアルコール、ミリスチルアルコール、ペンタデシルアルコール、セチルアルコール、ヘプタデシルアルコール、ステアリルアルコール、オレイルアルコール、ノナデシルアルコール、エイコシルアルコール、セリルアルコール、ベヘニルアルコール、メリシルアルコール、ヘキシルデシルアルコール、オクチルドデシルアルコール、デシルミリスチルアルコール、デシルステアリルアルコール、ユニリンアルコール等の飽和・不飽和アルコールが挙げられる。
多価アルコールとしては、2〜6個の炭素原子を含有する多価アルコールであり、例えば、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ブタンジオール、ペンタンジオール、ヘキサンジオール、グリセリン、ジグリセリン、トリグリセリン、ペンタエリスリトール、アラビトール、リビトール、キシリトール、ソルバイト、ソルビタン、ソルビトール、マンニトール等があげられる。
脂肪酸としては、カプロン酸、エナント酸、カプリル酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ウンデシル酸、ラウリン酸、トリデシル酸、ミリスチン酸、ペンタデシル酸、パルミチン酸、ペンタデシル酸、ステアリン酸、ナノデカン酸、アラキン酸、ベヘン酸、リグノセリン酸、セロチン酸、ヘプタコン酸、モンタン酸、メリシン酸、ラクセル酸、ウンデシレン酸、オレイン酸、エライジン酸、セトレイン酸、エルカ酸、ブラシジン酸、ソルビン酸、リノール酸、リノレン酸、アラキドン酸、プロピオール酸、ステアロール酸が挙げられ、かかる成分を含有してなる天然に存在する脂肪酸またはこれらの混合物等が挙げられる。
また、これらの脂肪酸はヒドロキシ基で置換されていてもよい。また、合成脂肪族アルコールであるユニリンアルコールの末端をカルボキシル変性した合成脂肪酸でもよい。これら、アルコール、脂肪酸、アルコールと脂肪酸のエステルの中では、炭素数12以上の脂肪酸とアルコールとのエステルが好ましく、炭素数12以上の脂肪酸と炭素数10以上のアルコールとのエステルがより好ましく、炭素数12〜30の脂肪酸と炭素数10〜30のアルコールとのエステルがさらに好ましい。
また、これらの脂肪酸はヒドロキシ基で置換されていてもよい。また、合成脂肪族アルコールであるユニリンアルコールの末端をカルボキシル変性した合成脂肪酸でもよい。これら、アルコール、脂肪酸、アルコールと脂肪酸のエステルの中では、炭素数12以上の脂肪酸とアルコールとのエステルが好ましく、炭素数12以上の脂肪酸と炭素数10以上のアルコールとのエステルがより好ましく、炭素数12〜30の脂肪酸と炭素数10〜30のアルコールとのエステルがさらに好ましい。
アルコールとジカルボン酸のエステルはオクチルアルコール、ノニルアルコール、デシルアルコール、ウンデシルアルコール、ラウリルアルコール、トリデシルアルコール、ミリスチルアルコール、ペンタデシルアルコール、セチルアルコール、ヘプタデシルアルコール、ステアリルアルコール、オレイルアルコール、ノナデシルアルコール、エイコシルアルコール、セリルアルコール、ベヘニルアルコール、メリシルアルコール、ヘキシルデシルアルコール、オクチルドデシルアルコール、デシルミリスチルアルコール、デシルステアリルアルコール、ユニリンアルコール等の飽和・不飽和の一級アルコールとシュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ウンデカニン酸、ブラシリン酸、マレイン酸、フマール酸、グルタコン酸等のジカルボン酸とのモノエステル、ジエステル及びこれらの混合物である。これらのアルコールとジカルボン酸のエステルの中では、炭素数10以上のアルコールとジカルボン酸とのエステルが好ましい。
ポリオキシアルキレングリコール化合物としては、3種類の化合物が挙げられる。第1のグループとしては、アルキレングリコールをモノマーとする重縮合物が挙げられる。例えば、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、エチレングリコールとプロピレングリコールのブロックポリマー等が挙げられる。これらの重合モル数の好ましい範囲は5〜1000、より好ましい範囲は10〜500である。
第2のグループは、第1のグループと脂肪族アルコールとのエーテル化合物である。例えば、ポリエチレングリコールオレイルエーテル(エチレンオキサイド重合モル数5〜50)、ポリエチレングリコールセチルエーテル(エチレンオキサイド重合モル数5〜50)、ポリエチレングリコールステアリルエーテル(エチレンオキサイド重合モル数5〜30)、ポリエチレングリコールラウリルエーテル(エチレンオキサイド重合モル数5〜30)、ポリエチレングリコールトリデシルエーテル(エチレンオキサイド重合モル数5〜30)、ポリエチレングリコールノニルフェニルエーテル(エチレンオキサイド重合モル数2〜100)、ポリエチレングリコールオキチルフェニルエーテル(エチレンオキサイド重合モル数4〜50)等が挙げられる。
第2のグループは、第1のグループと脂肪族アルコールとのエーテル化合物である。例えば、ポリエチレングリコールオレイルエーテル(エチレンオキサイド重合モル数5〜50)、ポリエチレングリコールセチルエーテル(エチレンオキサイド重合モル数5〜50)、ポリエチレングリコールステアリルエーテル(エチレンオキサイド重合モル数5〜30)、ポリエチレングリコールラウリルエーテル(エチレンオキサイド重合モル数5〜30)、ポリエチレングリコールトリデシルエーテル(エチレンオキサイド重合モル数5〜30)、ポリエチレングリコールノニルフェニルエーテル(エチレンオキサイド重合モル数2〜100)、ポリエチレングリコールオキチルフェニルエーテル(エチレンオキサイド重合モル数4〜50)等が挙げられる。
第3のグループは、第1のグループと高級脂肪酸とのエステル化合物である。
例えば、ポリエチレングリコールモノラウレート(エチレンオキサイド重合モル数2〜30)、ポリエチレングリコールモノステアレート(エチレンオキサイド重合モル数2〜50)、ポリエチレングリコールモノオレート(エチレンオキサイド重合モル数2〜50)等が挙げられる。
これらの分散改良剤は(A−1)ポリオキシメチレン共重合体、(B)カーボンナノチューブとともに溶融混練してもよいが、ポリオキシメチレン共重合体と予め溶融混練しておくことが好ましい。
例えば、ポリエチレングリコールモノラウレート(エチレンオキサイド重合モル数2〜30)、ポリエチレングリコールモノステアレート(エチレンオキサイド重合モル数2〜50)、ポリエチレングリコールモノオレート(エチレンオキサイド重合モル数2〜50)等が挙げられる。
これらの分散改良剤は(A−1)ポリオキシメチレン共重合体、(B)カーボンナノチューブとともに溶融混練してもよいが、ポリオキシメチレン共重合体と予め溶融混練しておくことが好ましい。
これらの分散改良剤を用いる場合の配合割合は(A−1)ポリオキシメチレン共重合体に対して、0.1〜20重量%の範囲で、好ましくは0.2〜15重量%であり、さらに好ましくは0.3〜10重量%の範囲である。分散改良剤は分散改良効果の観点から0.1重量%が好ましく、剛性および耐燃料油透過性の観点から20重量%以下であることが好ましい。
さらに本発明のポリオキシメチレン樹脂組成物には所望に応じて、本発明の目的を損なわない範囲で、従来ポリオキシメチレン樹脂で用いられる各種の添加剤(例えば、潤滑材、耐衝撃改良材、本願記載以外の樹脂、結晶核剤、離型剤、充填材(有機、無機フィラー))、染料、顔料などを用いることが出来る。
さらに本発明のポリオキシメチレン樹脂組成物には所望に応じて、本発明の目的を損なわない範囲で、従来ポリオキシメチレン樹脂で用いられる各種の添加剤(例えば、潤滑材、耐衝撃改良材、本願記載以外の樹脂、結晶核剤、離型剤、充填材(有機、無機フィラー))、染料、顔料などを用いることが出来る。
本発明のマスターバッチの製造は二軸押出機を用いる事が重要であり、その方法は、
(1)(A−1)成分と(B)成分を同時にメインフィーダー口からフィードする方法、
(2)(B)成分を2分割し、(A−1)成分と(B)成分の一部をメインフィード口からフードし、サイドフィード口(1)から(B)成分の残りをフィードする方法、
(3)メインフィード口から(A−1)成分をフィードし、サイドフィード口(1)から(B)成分をフィードする方法、
(4)(B)成分を2分割し、メインフィード口から(A−1)成分をフィードし、サイドフィード口(1)から(B)成分の一部、サイドフィード口(2)から(B)成分の残りをフィードする方法、
(5)(A−1)成分を2分割し、メインフィード口から(A−1)成分の一部をフィードし、サイドフィード口(1)から(B)成分と(A−1)成分の一部をフィードする方法、
(1)(A−1)成分と(B)成分を同時にメインフィーダー口からフィードする方法、
(2)(B)成分を2分割し、(A−1)成分と(B)成分の一部をメインフィード口からフードし、サイドフィード口(1)から(B)成分の残りをフィードする方法、
(3)メインフィード口から(A−1)成分をフィードし、サイドフィード口(1)から(B)成分をフィードする方法、
(4)(B)成分を2分割し、メインフィード口から(A−1)成分をフィードし、サイドフィード口(1)から(B)成分の一部、サイドフィード口(2)から(B)成分の残りをフィードする方法、
(5)(A−1)成分を2分割し、メインフィード口から(A−1)成分の一部をフィードし、サイドフィード口(1)から(B)成分と(A−1)成分の一部をフィードする方法、
(6)(A−1)成分を3分割、(B)成分を2分割し、メインフィード口から(A−1)成分の一部をフィードし、サイドフィード口(1)から(A−1)成分の一部と(B)成分の一部をフィードし、サイドフィード口(2)から(A−1)成分の一部と(B)成分の一部をフィードする方法、
(7)さらに、サイドフィード口を設け、(B)成分と(A−1)成分を多段分割フィードする方法、
などが挙げられ特に制限はない。しかし、得られたマスターバッチの熱安定性、マスターバッチを用いた組成物の熱安定性、導電性の観点から、メインフィード口から(A−1)成分の全て、若しくは1部をフィードし、下流にある一箇所以上のサイドフィード口から(B)成分と必要により(A−1)成分をフィードする方法が好ましく、メインフィード口から(A−1)成分の一部をフィードし、下流にある一箇所以上のサイドフィード口から(B)成分と(A−1)成分の一部をフィードする方法が特に好ましい。
(7)さらに、サイドフィード口を設け、(B)成分と(A−1)成分を多段分割フィードする方法、
などが挙げられ特に制限はない。しかし、得られたマスターバッチの熱安定性、マスターバッチを用いた組成物の熱安定性、導電性の観点から、メインフィード口から(A−1)成分の全て、若しくは1部をフィードし、下流にある一箇所以上のサイドフィード口から(B)成分と必要により(A−1)成分をフィードする方法が好ましく、メインフィード口から(A−1)成分の一部をフィードし、下流にある一箇所以上のサイドフィード口から(B)成分と(A−1)成分の一部をフィードする方法が特に好ましい。
本発明において、このようにして得られたマスターバッチと(A−2)ポリオキシメチレン共重合体もしくは末端の安定化されたポリオキシメチレンホモポリマーとの混練は単軸押出機、二軸押出機が好ましい。このときの加工温度は180〜240℃であることが好ましく、品質や作業環境の保持のためには不活性ガスによる置換や一段または多段ベントで脱気することが好ましい。
本発明の成形体は、射出成形法、ホットランナー射出成形法、アウトサート成形法、インサート成形法、ガスアシスト中空射出成形法、金型の高周波加熱射出成形法、圧縮成形法、インフレーション成形、ブロー成形、押出成形或いは押出成形品の切削加工等の成形法で成形され、以下に述べる用途において、導電性や帯電防止性能を必要とする部分に用いられる。
本発明の成形体は、射出成形法、ホットランナー射出成形法、アウトサート成形法、インサート成形法、ガスアシスト中空射出成形法、金型の高周波加熱射出成形法、圧縮成形法、インフレーション成形、ブロー成形、押出成形或いは押出成形品の切削加工等の成形法で成形され、以下に述べる用途において、導電性や帯電防止性能を必要とする部分に用いられる。
かかる成形品は、ギア、カム、スライダー、レバー、アーム、クラッチ、フェルトクラッチ、アイドラギアー、プーリー、ローラー、コロ、キーステム、キートップ、シャッター、リール、シャフト、関節、軸、軸受けおよびガイド等に代表される機構部品、アウトサート成形の樹脂部品、インサート成形の樹脂部品である。
また、シャーシ、トレー、側板、プリンターおよび複写機に代表されるオフィスオートメーション機器用部品、VTR(Video Tape Recorder)、ビデオムービー、デジタルビデオカメラ、カメラおよびデジタルカメラに代表されるカメラまたはビデオ機器用部品、カセットプレイヤー、DAT、LD(Laser Disk)、MD(Mini Disk)、CD(Compact Disk)〔CD−ROM(Read Only Memory)、CD−R(Recordable)、CD−RW(Rewritable)を含む〕、DVD(Digital Versatile Disk)〔DVD−ROM、DVD−R、DVD−RW、DVD−RAM(Random Access Memory)、DVD−Audioを含む〕、その他光デイスクドライブ、MFD、MO、ナビゲーションシステムおよびモバイルパーソナルコンピュータに代表される音楽、映像または情報機器、携帯電話およびファクシミリに代表される通信機器用部品、電気機器用部品、電子機器用部品である。
また、シャーシ、トレー、側板、プリンターおよび複写機に代表されるオフィスオートメーション機器用部品、VTR(Video Tape Recorder)、ビデオムービー、デジタルビデオカメラ、カメラおよびデジタルカメラに代表されるカメラまたはビデオ機器用部品、カセットプレイヤー、DAT、LD(Laser Disk)、MD(Mini Disk)、CD(Compact Disk)〔CD−ROM(Read Only Memory)、CD−R(Recordable)、CD−RW(Rewritable)を含む〕、DVD(Digital Versatile Disk)〔DVD−ROM、DVD−R、DVD−RW、DVD−RAM(Random Access Memory)、DVD−Audioを含む〕、その他光デイスクドライブ、MFD、MO、ナビゲーションシステムおよびモバイルパーソナルコンピュータに代表される音楽、映像または情報機器、携帯電話およびファクシミリに代表される通信機器用部品、電気機器用部品、電子機器用部品である。
また、自動車用の部品としてガソリンタンク、フュエルポンプモジュール、バルブ類、ガソリンタンクフランジ等に代表される燃料廻り部品、ドアロック、ドアハンドル、ウインドウレギュレータ、スピーカーグリル等に代表されるドア廻り部品、シートベルト用スリップリング、プレスボタン、スルーアンカー、タング等に代表されるシートベルト周辺部品、コンビスイッチ部品、スイッチ類およびクリップ類の部品。
さらにシャープペンシルのペン先およびシャープペンシルの芯を出し入れする機構部品、洗面台および排水口、排水栓開閉機構部品、自動販売機の開閉部ロック機構および商品排出機構部品、衣料用のコードストッパー、アジャスターおよびボタン、散水用のノズルおよび散水ホース接続ジョイント、階段手すり部および床材の支持具である建築用品、使い捨てカメラ、玩具、ファスナー、チェーン、コンベア、バックル、スポーツ用品、自動販売機、家具、楽器および住宅設備機器に代表される工業部品として好適に使用できる。
さらにシャープペンシルのペン先およびシャープペンシルの芯を出し入れする機構部品、洗面台および排水口、排水栓開閉機構部品、自動販売機の開閉部ロック機構および商品排出機構部品、衣料用のコードストッパー、アジャスターおよびボタン、散水用のノズルおよび散水ホース接続ジョイント、階段手すり部および床材の支持具である建築用品、使い捨てカメラ、玩具、ファスナー、チェーン、コンベア、バックル、スポーツ用品、自動販売機、家具、楽器および住宅設備機器に代表される工業部品として好適に使用できる。
以下、実施例により本発明を具体的に説明する。はじめに、実施例および比較例で使用する成分の内容と評価方法を以下に示す。
[使用成分の内容]
A.ポリオキシメチレン樹脂
a−1;熱媒を通すことのできるジャケット付き2軸のパドル型連続重合機を80℃に調整し、水+蟻酸=4ppmであるトリオキサンを40モル/hrで、同時に環状ホルマールとして1、3−ジオキソランを0.65モル/hrで重合機に供給し、重合触媒としてシクロヘキサンに溶解下させた三フッ化ホウ素ジ−n−ブチルエーテラートをトリオキサン1モルに対し5×10−5モルになるように、また連鎖移動剤としてメチラール[(CH3O)2CH2]をトリオキサン1モルに対し2×10−3モルになるように連続的にフィードし重合を行った。重合機から排出されたポリマーをトリエチルアミン1%水溶液中に投入し重合触媒の失活を完全に行った後、そのポリマーを濾過、洗浄し、濾過洗浄後の粗ポリオキシメチレン共重合体1重量部に対し、第4級アンモニウム化合物として、トリエチル(2−ヒドロキシエチル)アンモニウム蟻酸塩を窒素の量に換算して20重量ppmになるよう添加し、均一に混合した後120℃で乾燥した。
[使用成分の内容]
A.ポリオキシメチレン樹脂
a−1;熱媒を通すことのできるジャケット付き2軸のパドル型連続重合機を80℃に調整し、水+蟻酸=4ppmであるトリオキサンを40モル/hrで、同時に環状ホルマールとして1、3−ジオキソランを0.65モル/hrで重合機に供給し、重合触媒としてシクロヘキサンに溶解下させた三フッ化ホウ素ジ−n−ブチルエーテラートをトリオキサン1モルに対し5×10−5モルになるように、また連鎖移動剤としてメチラール[(CH3O)2CH2]をトリオキサン1モルに対し2×10−3モルになるように連続的にフィードし重合を行った。重合機から排出されたポリマーをトリエチルアミン1%水溶液中に投入し重合触媒の失活を完全に行った後、そのポリマーを濾過、洗浄し、濾過洗浄後の粗ポリオキシメチレン共重合体1重量部に対し、第4級アンモニウム化合物として、トリエチル(2−ヒドロキシエチル)アンモニウム蟻酸塩を窒素の量に換算して20重量ppmになるよう添加し、均一に混合した後120℃で乾燥した。
次に、サイドフィード口、液添加ライン付き二軸押出機(設定温度200℃に設定)を用いて、上記乾燥粗ポリオキシメチレン共重合体100重量部をメインフィード口からフィードし、溶融しているポリオキシメチレン共重合体へ2重量%のトリエチルアミン水溶液を5重量部の割合でフィードし、不安定末端部分を分解した後、後段に設けられたベントから−0.07MPaで脱気され、さらにベントの後段に設けられたサイドフィード口より、酸化防止剤としてトリエチレングリコールービス[3−(3−t−ブチル−5−メチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]を0.3重量部、ステアリン酸カルシウム0.05重量部を添加し、ポリアミド66を0.025重量部を添加し溶融混練を行い、押出機ダイス部よりストランドとして押し出されペレタイズされた。得られたポリオキメチレン共重合体はコモノマーが0.51モル%(オキシメチレンユニットに対して)含有する、230℃滞留成形によるシルバー発生時間が60分で、曲げ弾性率2750MPaでメルトフローレイト9.0g/10分であった。
なお、シルバー発生時間、曲げ弾性率およびメルトフローレイトは以下の方法で測定した。
シルバー発生時間;ペレットを80℃で3時間乾燥した後、シリンダー温度230℃に設定された5オンス成形機(東芝機械(株)製IS−100GN)を用いて、金型温度70℃で物性評価用試験片を成形した。この際、成形機を樹脂で置換した後、滞留時間を変化させて成形を行ない、シルバーが発生するまでの時間を測定した。
曲げ弾性率;ASTM D790に準拠して測定。
メルトフローレイト;ASTM D1238−57Tに準拠して測定。
シルバー発生時間;ペレットを80℃で3時間乾燥した後、シリンダー温度230℃に設定された5オンス成形機(東芝機械(株)製IS−100GN)を用いて、金型温度70℃で物性評価用試験片を成形した。この際、成形機を樹脂で置換した後、滞留時間を変化させて成形を行ない、シルバーが発生するまでの時間を測定した。
曲げ弾性率;ASTM D790に準拠して測定。
メルトフローレイト;ASTM D1238−57Tに準拠して測定。
a−2;a−1の1、3−ジオキソランを0.42モル/hrとした以外a−1と全く同様に実施した。得られたポリオキメチレン共重合体はコモノマーが0.31モル%(オキシメチレンユニットに対して)含有する、230℃滞留成形によるシルバー発生時間が30分、曲げ弾性率2800MPaでメルトフローレイト9.1g/10分であった。
a−3;a−1の1、3−ジオキソランを0.14モル/hrとした以外a−1と全く同様に実施した。得られたポリオキメチレン共重合体はコモノマーが0.10モル%(オキシメチレンユニットに対して)含有する、230℃滞留成形によるシルバー発生時間が10分、曲げ弾性率2900MPaでメルトフローレイト9.8g/10分であった。
a−3;a−1の1、3−ジオキソランを0.14モル/hrとした以外a−1と全く同様に実施した。得られたポリオキメチレン共重合体はコモノマーが0.10モル%(オキシメチレンユニットに対して)含有する、230℃滞留成形によるシルバー発生時間が10分、曲げ弾性率2900MPaでメルトフローレイト9.8g/10分であった。
a−4;a−1の1、3−ジオキソランを2.0モル/hrとした以外a−1と全く同様に実施した。得られたポリオキメチレン共重合体はコモノマーが1.5モル%(オキシメチレンユニットに対して)含有する、230℃滞留成形によるシルバー発生時間が100分、曲げ弾性率2600MPaでメルトフローレイト9.1g/10分であった。
a−5;a−1の1、3−ジオキソランを5.0モル/hrとした以外a−1と全く同様に実施した。得られたポリオキメチレン共重合体はコモノマーが4.0モル%(オキシメチレンユニットに対して)含有する、230℃滞留成形によるシルバー発生時間が150分、曲げ弾性率1600MPaでメルトフローレイト9.0g/10分であった。
a−5;a−1の1、3−ジオキソランを5.0モル/hrとした以外a−1と全く同様に実施した。得られたポリオキメチレン共重合体はコモノマーが4.0モル%(オキシメチレンユニットに対して)含有する、230℃滞留成形によるシルバー発生時間が150分、曲げ弾性率1600MPaでメルトフローレイト9.0g/10分であった。
a−6;熱媒を通すことのできるジャケット付き2軸のパドル型連続重合機を80℃に調整し、水+蟻酸=4ppmであるトリオキサンを40モル/hrで、同時に環状ホルマールとして1、3−ジオキソランを2モル/hrで重合機に供給し、重合触媒としてシクロヘキサンに溶解下させた三フッ化ホウ素ジ−n−ブチルエーテラートをトリオキサン1モルに対し5×10−5モルになるように、また連鎖移動剤として、下記式(3)の両末端ヒドロキシル基水素添加ポリブタジエン(Mn=2330)をトリオキサン1モルに対し1×10−3モルになるように連続的にフィードし重合を行った。
重合機から排出されたポリマーをトリエチルアミン1%水溶液中に投入し重合触媒の失活を完全に行った後、そのポリマーを濾過、洗浄し、濾過洗浄後の粗ポリオキシメチレン共重合体1重量部に対し、第4級アンモニウム化合物として、トリエチル(2−ヒドロキシエチル)アンモニウム蟻酸塩を窒素の量に換算して20重量ppmになるよう添加し、均一に混合した後120℃で乾燥した。次に、サイドフィード口、液添加ライン付き二軸押出機(設定温度200℃に設定)を用いて、上記乾燥粗ポリオキシメチレン共重合体100重量部をメインフィード口からフィードし、溶融しているポリオキシメチレン共重合体へ2重量%のトリエチルアミン水溶液を5重量部の割合でフィードし、不安定末端部分を分解した後、後段に設けられたベントから−0.07MPaで脱気され、さらにベントの後段に設けられたサイドフィード口より、酸化防止剤としてトリエチレングリコールービス[3−(3−t−ブチル−5−メチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]を0.3重量部、ステアリン酸カルシウム0.05重量部を添加し、ポリアミド66を0.025重量部を添加し溶融混練を行い、押出機ダイス部よりストランドとして押し出されペレタイズされた。得られたポリオキメチレン共重合体はコモノマーが1.5モル%(オキシメチレンユニットに対して)含有する、230℃滞留成形によるシルバー発生時間が100分で、曲げ弾性率2550MPaでメルトフローレイト9.0g/10分であった。
a−7;a−1の重合後のポリマーを濾過、洗浄した後に、第4級アンモニウム化合物を添加せずに乾燥した以外はa−1と同様に製造した。得られたポリオキメチレン共重合体はコモノマーが0.51モル%(オキシメチレンユニットに対して)含有する、230℃滞留成形によるシルバー発生時間が15分で、曲げ弾性率2750MPaでメルトフローレイト9.8g/10分であった。
a−8;a−2の重合後のポリマーを濾過、洗浄した後に、第4級アンモニウム化合物を添加せずに乾燥した以外はa−2と同様に製造した。得られたポリオキメチレン共重合体はコモノマーが0.30モル%(オキシメチレンユニットに対して)含有する、230℃滞留成形によるシルバー発生時間が8分で、曲げ弾性率2800MPaでメルトフローレイト9.8g/10分であった。
a−8;a−2の重合後のポリマーを濾過、洗浄した後に、第4級アンモニウム化合物を添加せずに乾燥した以外はa−2と同様に製造した。得られたポリオキメチレン共重合体はコモノマーが0.30モル%(オキシメチレンユニットに対して)含有する、230℃滞留成形によるシルバー発生時間が8分で、曲げ弾性率2800MPaでメルトフローレイト9.8g/10分であった。
a−9;a−4の重合後のポリマーを濾過、洗浄した後に、第4級アンモニウム化合物を添加せずに乾燥した以外はA−2と同様に製造した。得られたポリオキメチレン共重合体はコモノマーが1.5モル%(オキシメチレンユニットに対して)含有する、230℃滞留成形によるシルバー発生時間が40分で、曲げ弾性率2600MPaでメルトフローレイト9.6g/10分であった。
a−10;テナック4010(旭化成ケミカルズ(株)製、ポリオキシメチレンホモポリマー)230℃滞留成形によるシルバー発生時間が15分で、曲げ弾性率3000MPaでメルトフローレイト8.56g/10分
a−10;テナック4010(旭化成ケミカルズ(株)製、ポリオキシメチレンホモポリマー)230℃滞留成形によるシルバー発生時間が15分で、曲げ弾性率3000MPaでメルトフローレイト8.56g/10分
(B)カーボンナノチューブ
(b−1)平均繊維径10nm、長さ10μmのカーボンナノチューブ
(b−2)ケッチェンブラック EC600JD(ライオン・アクゾ(株)製)
(C)分散改良材
(c−1)ポリウレタン メルポールF−220(三洋化成工業(株)製)
(c−2)ポリエチレンオキサイド(分子量50,000、試薬一級)
(c−3)エチレンブテンコポリマー タフマーA70090(三井化学(株))
(c−4)PEG(分子量6000、試薬一級)
(b−1)平均繊維径10nm、長さ10μmのカーボンナノチューブ
(b−2)ケッチェンブラック EC600JD(ライオン・アクゾ(株)製)
(C)分散改良材
(c−1)ポリウレタン メルポールF−220(三洋化成工業(株)製)
(c−2)ポリエチレンオキサイド(分子量50,000、試薬一級)
(c−3)エチレンブテンコポリマー タフマーA70090(三井化学(株))
(c−4)PEG(分子量6000、試薬一級)
[評価方法]
(1)マスターバッチの熱安定性
実施例及び比較例で得られたマスターバッチペレットを80℃で3時間乾燥した後、200℃に設定された圧縮成形機を用いて、予熱10分後、10MPaの圧力で10分間加圧成形を行った。この成形品のシルバーの発生状態で評価した。
◎;全くシルバーの発生なし。
○;シルバーが成形品表面の1/4未満。
△;シルバーが成形品表面の1/2未満。
×;シルバーが1/2〜全面に発生。
(1)マスターバッチの熱安定性
実施例及び比較例で得られたマスターバッチペレットを80℃で3時間乾燥した後、200℃に設定された圧縮成形機を用いて、予熱10分後、10MPaの圧力で10分間加圧成形を行った。この成形品のシルバーの発生状態で評価した。
◎;全くシルバーの発生なし。
○;シルバーが成形品表面の1/4未満。
△;シルバーが成形品表面の1/2未満。
×;シルバーが1/2〜全面に発生。
(2)物性評価
実施例及び比較例で得られたペレットを80℃で3時間乾燥した後、シリンダー温度200℃に設定された5オンス成形機(東芝機械(株)製 IS−100E)を用いて、金型温度70℃、冷却時間30秒の条件で物性評価用試験片を成形した。この試験片を用いて下記の試験を行った。
(i)曲げ弾性率;ASTM D790に基づいて測定。
(ii)アイゾッド衝撃強度;ASTM D256に基づいて測定。
(iii)繰り返し衝撃強度;アイゾッド衝撃強度を測定したASTM試験片(ノッチなし)を東洋精機(株)製 繰り返し衝撃試験機で、荷重1000g、落下高さ80mm、落下速度30回/分の条件で繰り返し衝撃試験を行い、破断するまでの回数を測定した。
実施例及び比較例で得られたペレットを80℃で3時間乾燥した後、シリンダー温度200℃に設定された5オンス成形機(東芝機械(株)製 IS−100E)を用いて、金型温度70℃、冷却時間30秒の条件で物性評価用試験片を成形した。この試験片を用いて下記の試験を行った。
(i)曲げ弾性率;ASTM D790に基づいて測定。
(ii)アイゾッド衝撃強度;ASTM D256に基づいて測定。
(iii)繰り返し衝撃強度;アイゾッド衝撃強度を測定したASTM試験片(ノッチなし)を東洋精機(株)製 繰り返し衝撃試験機で、荷重1000g、落下高さ80mm、落下速度30回/分の条件で繰り返し衝撃試験を行い、破断するまでの回数を測定した。
(3)体積抵抗
体積抵抗測定装置(アドバンテスト(株)製R8340A+R12704B)を用いて、ASTM D257−93に準拠して測定した。
(4)組成物の熱安定性
実施例及び比較例で用いた原料ペレット及びポリオキシメチレン樹脂にマスターバッチを配合した組成物の熱安定性は、ペレットを80℃で3時間乾燥した後、シリンダー温度230℃に設定された5オンス成形機(東芝機械(株)製 IS−100GN)を用いて、金型温度70℃の条件で滞留成形を行い、成形品表面にシルバーが発生する時間を測定した。
体積抵抗測定装置(アドバンテスト(株)製R8340A+R12704B)を用いて、ASTM D257−93に準拠して測定した。
(4)組成物の熱安定性
実施例及び比較例で用いた原料ペレット及びポリオキシメチレン樹脂にマスターバッチを配合した組成物の熱安定性は、ペレットを80℃で3時間乾燥した後、シリンダー温度230℃に設定された5オンス成形機(東芝機械(株)製 IS−100GN)を用いて、金型温度70℃の条件で滞留成形を行い、成形品表面にシルバーが発生する時間を測定した。
[実施例1]
(a−1)のポリオキシメチレン樹脂を4750g/hrで、200℃に設定されたL/D=42の25mmφ二軸押出機のメインフィード口にフィードし、下流に設けられたサイドフィード口(1)から(b−1)のカーボンナノチューブを250g/hrでフィードし、スクリュー回転数200rpmで溶融混練を行った。サイドフィード口(1)では(a−1)は溶融状態にあることを確認した。また、サイドフィード口(1)の下流にはベント口を設け真空脱気を行った。押出された樹脂はストランドカッターでペレットとした。このペレットを用いて評価を行い、結果を表1に示す。
(a−1)のポリオキシメチレン樹脂を4750g/hrで、200℃に設定されたL/D=42の25mmφ二軸押出機のメインフィード口にフィードし、下流に設けられたサイドフィード口(1)から(b−1)のカーボンナノチューブを250g/hrでフィードし、スクリュー回転数200rpmで溶融混練を行った。サイドフィード口(1)では(a−1)は溶融状態にあることを確認した。また、サイドフィード口(1)の下流にはベント口を設け真空脱気を行った。押出された樹脂はストランドカッターでペレットとした。このペレットを用いて評価を行い、結果を表1に示す。
[実施例2〜6]
実施例1の(a−1)に変えて、表1に示す成分を使用する以外は実施例1と全く同様に実施した。結果を表1に示す。
実施例1の(a−1)に変えて、表1に示す成分を使用する以外は実施例1と全く同様に実施した。結果を表1に示す。
[実施例7]
実施例1の(b−1)をメインフィード口にフィードする以外は実施例1と全く同様に実施した。結果を表1に示す。
実施例1の(b−1)をメインフィード口にフィードする以外は実施例1と全く同様に実施した。結果を表1に示す。
[比較例1〜3]
実施例1の(a−1)に変えて、表1に示す成分を使用する以外は実施例1と全く同様に実施した。結果を表1に示す。
実施例1の(a−1)に変えて、表1に示す成分を使用する以外は実施例1と全く同様に実施した。結果を表1に示す。
[比較例4]
比較例1の(b−1)をメインフィード口にフィードする以外は実施例1と全く同様に実施した。結果を表1に示す。
比較例1の(b−1)をメインフィード口にフィードする以外は実施例1と全く同様に実施した。結果を表1に示す。
[実施例8]
実施例1の(b−1)をメインフィード口とサイドフィード口(1)に分割フィードする以外は実施例1と全く同様に実施した。結果を表2に示す。
実施例1の(b−1)をメインフィード口とサイドフィード口(1)に分割フィードする以外は実施例1と全く同様に実施した。結果を表2に示す。
[実施例9]
実施例8の分割フィードをさらに進め、サイドフィード口(2)を設け、サイドフィード口(1)に(b−1)の1/2と(a−1)の1/4を、サイドフィード口(2)に(b−1)の1/2と(a−1)の1/4をフィードする以外は実施例1と全く同様に実施した。なお、サイドフィード口(2)の後段にはべント口を設け、真空脱気を行った。結果を表2に示す。
実施例8の分割フィードをさらに進め、サイドフィード口(2)を設け、サイドフィード口(1)に(b−1)の1/2と(a−1)の1/4を、サイドフィード口(2)に(b−1)の1/2と(a−1)の1/4をフィードする以外は実施例1と全く同様に実施した。なお、サイドフィード口(2)の後段にはべント口を設け、真空脱気を行った。結果を表2に示す。
[実施例10〜13]
実施例1の(a−1)に加えて表2に示す(c−1〜4)をメインフィード口から250g/hrでフィードする以外は実施例1と全く同様に実施した。結果を表2に示す。
実施例1の(a−1)に加えて表2に示す(c−1〜4)をメインフィード口から250g/hrでフィードする以外は実施例1と全く同様に実施した。結果を表2に示す。
[実施例14]
実施例13の(c−4)をサイドフィード口(1)から添加することに変更する以外は実施例13と全く同様に実施した。結果を表2に示す。
実施例13の(c−4)をサイドフィード口(1)から添加することに変更する以外は実施例13と全く同様に実施した。結果を表2に示す。
[実施例15]
実施例11の(a−1)を(a−7)に変更する以外は実施例11と全く同様に実施した。結果を表2に示す。
実施例11の(a−1)を(a−7)に変更する以外は実施例11と全く同様に実施した。結果を表2に示す。
[比較例5、6]
実施例1と実施例7の(b−1)に変えて(b−2)を用いる以外は実施例1と実施例7と全く同様に実施した。結果を表2に示す。
実施例1と実施例7の(b−1)に変えて(b−2)を用いる以外は実施例1と実施例7と全く同様に実施した。結果を表2に示す。
[実施例16]
(A−2)成分のポリオキシメチレン樹脂として(a−1)を80重量部、実施例1で作ったマスターバッチ(ME1)を20重量部の割合で均一に混合し、10kg/hrで、200℃に設定されたL/D=42の25mmφ二軸押出機のメインフィード口にフィードし、スクリュー回転数200rpmで溶融混練を行った。サイドフィード口(1)、サイドフィード口(2)は閉止し、サイドフィード口(2)の下流にはベント口から真空脱気を行った。押出された樹脂はストランドカッターでペレットとした。このペレットを用いて評価を行い、結果を表3に示す。
(A−2)成分のポリオキシメチレン樹脂として(a−1)を80重量部、実施例1で作ったマスターバッチ(ME1)を20重量部の割合で均一に混合し、10kg/hrで、200℃に設定されたL/D=42の25mmφ二軸押出機のメインフィード口にフィードし、スクリュー回転数200rpmで溶融混練を行った。サイドフィード口(1)、サイドフィード口(2)は閉止し、サイドフィード口(2)の下流にはベント口から真空脱気を行った。押出された樹脂はストランドカッターでペレットとした。このペレットを用いて評価を行い、結果を表3に示す。
[実施例17〜25]
実施例16の(a−1)を表3に示す成分と変更する以外は実施例16と同様に実施した。結果を表3に示す。
実施例16の(a−1)を表3に示す成分と変更する以外は実施例16と同様に実施した。結果を表3に示す。
[実施例26〜33]
実施例16のマスターバッチ(ME1)成分を表4に示す成分に変更する以外は実施例16と同様に実施した。結果を表4に示す。
実施例16のマスターバッチ(ME1)成分を表4に示す成分に変更する以外は実施例16と同様に実施した。結果を表4に示す。
[実施例34]
実施例16の(a−1)を79重量部に変更し、カーボンマスターバッチを(ME10)、21重量部に変更する以外は実施例16と同様に実施した。結果を表4に示す。
実施例16の(a−1)を79重量部に変更し、カーボンマスターバッチを(ME10)、21重量部に変更する以外は実施例16と同様に実施した。結果を表4に示す。
[実施例35〜39]
実施例34のカーボンマスターバッチ(ME10)を表4に示すものに変更する以外は実施例34と同様に実施した。結果を表4に示す。
実施例34のカーボンマスターバッチ(ME10)を表4に示すものに変更する以外は実施例34と同様に実施した。結果を表4に示す。
[比較例7〜11]
実施例16のカーボンマスターバッチを表5に示すものに変更する以外は実施例16と同様に実施した。結果を表5に示す。
実施例16のカーボンマスターバッチを表5に示すものに変更する以外は実施例16と同様に実施した。結果を表5に示す。
<結果の要約>
ポリオキシメチレン樹脂にカーボンナノチューブを配合する場合、ポリオキシメチレン樹脂の熱安定性が大きな問題となる。本発明はポリオキシメチレン樹脂共重合体のコモノマー量と熱安定性を限定し、さらに押出工程でのポリキシメチレン樹脂とカーボンのフィード方法にまで踏み込むことで、熱安定性に優れたるマスターバッチの生産を可能としたものである。さらにこれを用いた組成物は機械物性(曲げ弾性率、衝撃強度、振動疲労特性)、耐薬品性および成形性を保持し、導電性能を有するものである。
ポリオキシメチレン樹脂にカーボンナノチューブを配合する場合、ポリオキシメチレン樹脂の熱安定性が大きな問題となる。本発明はポリオキシメチレン樹脂共重合体のコモノマー量と熱安定性を限定し、さらに押出工程でのポリキシメチレン樹脂とカーボンのフィード方法にまで踏み込むことで、熱安定性に優れたるマスターバッチの生産を可能としたものである。さらにこれを用いた組成物は機械物性(曲げ弾性率、衝撃強度、振動疲労特性)、耐薬品性および成形性を保持し、導電性能を有するものである。
本発明のマスターバッチを用いた組成物は、ポリオキシメチレン樹脂の優れた機械物性(曲げ弾性率、衝撃強度、振動疲労特性)、耐薬品性および成形性を保持しつつ、導電性能を兼ね備えたポリオキシメシレン樹脂組成物であり、OA機器、VTR機器、音楽・映像・情報機器、通信機器、自動車内外装部品および工業雑貨に好適に用いられる。
Claims (11)
- (A−1)コモノマー量0.3〜15モル%(オキシメチレンユニットに対し)であり、かつ、230℃で滞留成形した時のシルバー発生時間が20分以上であるポリオキシメチレン共重合体100重量部と(B)平均繊維径が1nm〜100nm、平均アスペクト比が5以上であるカーボンナノチューブ0.1〜50重量部とを溶融混練してなるマスターバッチ。
- (A−1)ポリオキシメチレン共重合体が、コモノマー量0.4〜15モル%(オキシメチレンユニットに対し)であり、かつ230℃でのシルバー発生時間が25分以上であるポリオキシメチレン共重合体である請求項1記載のマスターバッチ。
- (A−1)ポリオキシメチレン共重合体が、コモノマー量0.4〜5モル%(オキシメチレンユニットに対し)である請求項2記載のマスターバッチ。
- (A−1)ポリオキシメチレン共重合体が、コモノマー量0.4〜1モル%(オキシメチレンユニットに対し)である請求項2記載のマスターバッチ。
- (A−1)ポリオキシメチレン共重合体が、第4級アンモニウム化合物を用いて不安定末端が安定化されたポリオキシメチレン共重合体であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のマスターバッチ。
- マスターバッチが、サイドフィード口が1箇所以上ある二軸押出機を用い、メインフィード口から(A−1)成分をフィードし、下流にある一箇所以上のサイドフィード口から(B)成分と必要により(A−1)成分をフィードする方法で作られたものであることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載のマスターバッチ。
- さらに、(C)分散改良剤を(A−1)ポリオキシメチレン共重合体に対して、0.1〜20重量%の範囲で添加し溶融混練してなる請求項1〜6のいずれか1項に記載のマスターバッチ。
- (C)分散改良剤を(A−1)ポリオキシメチレン共重合体に対して、0.1〜20重量%の範囲で添加し、予め(A−1)と溶融混練したものを用いる請求項7記載のマスターバッチ。
- (A−2)コモノマー量0.1〜15モル%(オキシメチレンユニットに対し)のポリオキシメチレン共重合体、若しくは末端の安定化されたポリオキシメチレンホモポリマー100重量部に対して、請求項1〜8のいずれか1項に記載のマスターバッチ0.5〜100重量部を溶融混練してなるポリオキシメチレン樹脂組成物。
- 請求項9記載のポリオキシメチレン樹脂組成物を押出成形もしくは射出成形して得られる成形体。
- 請求項10に記載の成形体を更に切削して得られる成形加工体。
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-
2004
- 2004-03-09 JP JP2004066233A patent/JP2005255734A/ja active Pending
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