JP5191620B2 - 希土類永久磁石合金の製造方法 - Google Patents

希土類永久磁石合金の製造方法 Download PDF

Info

Publication number
JP5191620B2
JP5191620B2 JP2000596574A JP2000596574A JP5191620B2 JP 5191620 B2 JP5191620 B2 JP 5191620B2 JP 2000596574 A JP2000596574 A JP 2000596574A JP 2000596574 A JP2000596574 A JP 2000596574A JP 5191620 B2 JP5191620 B2 JP 5191620B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
droplets
particles
alloy
splat
larger
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
JP2000596574A
Other languages
English (en)
Other versions
JP2002536539A5 (ja
JP2002536539A (ja
Inventor
ラビン、バリー、エイチ．
セラーズ、チャールズ、エイチ．
Original Assignee
マグネクウェンチ インターナショナル インコーポレイテッド
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by マグネクウェンチ インターナショナル インコーポレイテッド filed Critical マグネクウェンチ インターナショナル インコーポレイテッド
Publication of JP2002536539A publication Critical patent/JP2002536539A/ja
Publication of JP2002536539A5 publication Critical patent/JP2002536539A5/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP5191620B2 publication Critical patent/JP5191620B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/0433—Nickel- or cobalt-based alloys
    • C22C1/0441—Alloys based on intermetallic compounds of the type rare earth - Co, Ni
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/002—Making metallic powder or suspensions thereof amorphous or microcrystalline
    • B22F9/008—Rapid solidification processing
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/06—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
    • B22F9/08—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
    • B22F9/10—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying using centrifugal force
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/047—Alloys characterised by their composition
    • H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
    • H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
    • H01F1/057—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B
    • H01F1/0571—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes
    • H01F1/0574—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes obtained by liquid dynamic compaction
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/047—Alloys characterised by their composition
    • H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
    • H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
    • H01F1/058—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IVa elements, e.g. Gd2Fe14C
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/047—Alloys characterised by their composition
    • H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
    • H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
    • H01F1/059—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and Va elements, e.g. Sm2Fe17N2
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Hard Magnetic Materials (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Manufacturing Cores, Coils, And Magnets (AREA)

Description

【０００１】
発明の分野
本発明は永久磁石材料に関し、より特定すれば、希土類、鉄、ホウ素、および付加的元素および/または化合物から構成される永久磁石材料に関する。
【０００２】
発明の背景
既知のネオジム(Nd)-鉄(Fe)-ホウ素(B)永久磁石合金(例えば、Nd２Fe１４B)などの永久磁石材料の磁気特性は、合金の組成を変えることによって変化させることができる。例えば、元素を合金にその同一格子上に存在している合金化元素の代替として添加することができる。より特定して述べれば、Nd-Fe-B合金系において、Fe、Nd、またはBの部位で、Fe、NdおよびBを他の元素により直接置換することによって磁気特性を変えることができる。
【０００３】
磁石材料の磁気特性はまた、その合金が製造されるプロセス条件を変えることでその合金の微小構造を変えることによっても変えることができる。例えば、メルトスピニング(melt-spinning)法または噴霧法などの急速凝固法を用いて、非常に微細な結晶粒度を溶融物から直接的に形成させること、または過剰急冷(over-quenching)し、次いで短時間の焼きなまし中に結晶粒を再結晶させることによってそのような合金の磁気特性を変えることが可能となる。
【０００４】
メルトスピニングの現行の工業的方法で作製されたNd-Fe-Bリボンは、メルトスピニングホイールに接触したリボンの表面とメルトスピニングホイールに接触しなかった表面との間で微細構造および磁気特性の双方の変化を示すことが知られているが、これはリボンの厚みを通しての冷却速度の相異によるものである。従ってメルトスピニングプロセスまたはその製品の改良は、通常、2つの領域で求められている：(1)より良好な磁気特性を得るために異質成分(inhomogeneities)を除去すること；または(2)製品の均一性もしくは特性を犠牲にすることなく生産のスループットを増加させること。メルトスピニングによるNd-Fe-B材料の現行の市販品では、そのスループット速度が毎分0.5kgのオーダーが限界である。
【０００５】
米国特許第4,919,732号ではNd-Fe-B溶融物をメルトスピニングして、固溶体中にジルコニウム、タンタル、および/またはチタンならびにホウ素を含んでいる急速凝固フレークを形成させることについて述べている。次いでメルトスピニングしたフレークを60メッシュ未満に粉砕している。続いて行う高温磁石成形加工プロセス中の結晶粒の成長に対して微細な結晶構造を安定化させるため、フレークを再結晶熱処理にかけて2ホウ化分散質を沈殿させる。
【０００６】
結晶粒の成長を遅らせるための、沈殿させたハフニウム(Hf)、ジルコニウム(Zr)、タンタル(Ta)、および/またはチタン(Ti)の2ホウ化物の使用に伴う欠点は、ホウ化物を形成させるためのホウ素の使用と三元Nd-Fe-B 2-14-1相形成のためのホウ素の使用との間の合金の競合である。このことは、合金化の際、この影響を埋め合わせるためにホウ素の増量が必要であることを意味するが、それは三元Nd-Fe-B相図上での位置およびその結果得られる凝固順序(sequence)を変化させる。
【０００７】
米国特許第5,486,240号は、溶融物(希土類永久磁石合金の)を急速凝固させて実質的に非晶質の(ガラス)構造または過剰急冷した微晶質構造を有する微粒子を形成させることによる、永久磁石の製造方法について述べている。その溶融物は1種以上の希土類元素、鉄および/またはコバルト、ならびにホウ素を含んでなる基本合金組成を有している。その合金組成は、次のいわゆる遷移金属元素(TM)：Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W およびAlの少なくとも1種をさらに含む。またこの組成に遷移金属TMに対して実質的に化学量論的な量の炭素(C)および窒素(N)のうちの少なくとも1種を含有させて熱力学的に安定な化合物(例えば、遷移金属の炭化物、窒化物、および/もしくは炭窒化物)を形成している。
【０００８】
遷移金属の炭化物、窒化物、および/または炭窒化物は、添加物(すなわちTM、Cおよび/またはN)と基本合金成分(すなわち、RE、Feおよび/またはCo、B)との間で形成することのできる他の化合物よりも熱力学的に安定であるので、溶融物中に添加物が存在する結果として基本合金組成は不変であるということを意味している。1実施形態においては、基本合金組成にはNd２Fe１４B、ならびに、TiCおよび/もしくはTiN沈殿物を形成するために実質的に化学量論的な量の元素状のTiならびにCおよび/もしくはNを含んでいる。
【０００９】
上記の米国特許第5,486,240号には溶融物中の遷移金属添加物(1種または複数)(例えば、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W およびAl)の存在がガラス形成作用に有利な影響を及ぼすことが開示されている。すなわち、かなりゆっくりとした溶融物冷却速度を使用することにより非晶質構造を得ることができる。したがって、合金成分の調節（すなわち添加するTMの量）を用いてガラス形成能を変化させることにより、急速凝固微粒子中で所望の非晶質構造を確実に得ることができる。
【００１０】
しかし、化学量論的な量の炭化物、窒化物、および/または炭窒化物をNd-Fe-B合金に添加することに伴ういくつかの欠点がある。例えば、多量の化合物形成元素(例えばチタンおよび炭素)を急冷能(quenchability)の増強手段として添加することによって磁気特性が悪化することが見出されている。このことには2つの理由がある：第1は、添加した元素(例えばチタンおよび炭素)が主たるNd-Fe-B磁性相とは別の非磁性相を形成し、それがその合金中の磁性相の体積を希釈することである。このことは体積希釈(volume dilution)とも呼ばれる。
【００１１】
第2は、添加した元素(例えばチタンおよび炭素)が基本Nd-Fe-B合金に害を及ぼし、その結果磁気特性の低下がもたらされることである。この作用は、添加した元素(例えばチタンおよび炭素)の全てが化合物(例えば炭化チタン)の形成に用いられるわけではないという事実によるものである。むしろ、遷移金属元素(例えばチタン)は2-14-1(Nd-Fe-B)相中でもいくらかの溶解性が常にあり(チタンの場合約0.06重量%)、そのことが磁気特性、とりわけ残留磁気Bｒ、および最大エネルギー量BHｍａｘに影響を及ぼす。例えば、Tiの場合には、2-14-1相の特性に対するTi置換の負の影響が顕著であることが知られている。
【００１２】
この結果として、所望のレベルの合金の急冷能を得るために遷移金属炭化物、もしくは窒化物(例えばTiC)の化学量論的な量を添加すると、体積希釈に起因する磁気特性の減弱と2-14-1相を害することの組み合わせは商業的に許容し得ない磁気特性をもたらす可能性がある。例えば、本発明の発明者らは、標準的な市販のNd-Fe-B合金組成に対しては、合金粉末を形成するためのメルトスピニング中の最適ホイール速度（急冷能の直接的な基準）は、約3原子%のTiCを添加することによって約20m/sから約8m/sに下げることができることを示した。しかし、合金の磁気特性の減弱は、TiC第2相（これは非磁性のものである）の量がわずか約6体積%にすぎなくとも、20から30%のオーダーでより大きいものと思われ、それは許容しがたい特性をもたらす。
【００１３】
さらに、アルミニウム(Al)は上記の米国特許第5,486,240号中でいわゆる遷移金属元素の1つとして誤って挙げられていると考えられる。なぜならば、それは炭化アルミニウム、窒化アルミニウム、または炭窒化アルミニウムは、添加物(すなわちTM、Cおよび/またはN)と基本合金成分(すなわちRE、Feおよび/またはCo、B)との間で形成することのできる他の化合物ほど熱力学的に安定ではないからである。よって、米国特許第5,486,240号に従ってAlを基本合金に添加しても所望の結果は得られないであろう。
【００１４】
従って、本発明の目的は、基本Nd-Fe-B化合物の急冷能を改善するためにこの化合物に添加する1種以上の元素および/または化合物を提供することであり；
本発明の別の目的はそのような元素および/または化合物の添加によって生ずる合金の磁気特性の低下を最小限とすることであり；
本発明のさらに別の目的は、過去に可能であったものより高い生産のスループットで上記のような磁性合金を製造するための方法および装置を提供することである。
【００１５】
発明の概要
これらの目的およびその他の目的は、冷却能が増大した磁性合金組成およびそのような組成を有する磁性合金末の製造方法を提供する本発明によって達成される。
【００１６】
本発明では、ＲXＦ100-(x+y+z+m+n)ＢyＴzＭmＤnで表される組成を有する希土類永久磁石合金が提供される。この組成において、Rは1種以上の希土類元素で、例えば限定はされないが、ネオジム、ランタン、セリウム、ジスプロシウム、および/またはプラセオジムなどであり；FはFe単独または20原子％以下をCoに置換したFeであり；Bはホウ素であり；TはTi、Zr、Cr、Mn、Hf、Nb、V、Mo、W、およびTaからなる群より選択される少なくとも１種の元素であり；MはSi、Al、Ge、Ga、Cu、Ag、およびAuからなる群より選択される少なくとも1種の元素であり；DはC、N、P、およびOからなる群より選択される少なくとも１種の元素である。この式でx、y、z、m、nは原子百分率で3<x<15、4<y<22、0.5<z<5、0.1<m<2、および0.1<n<4の範囲にある。
【００１７】
そのような合金の粒子は、まずそのような組成を有する溶融物を形成し、次いでその溶融物を急速凝固して実質的に非晶質の固体粒子を形成することによって製造される。好ましくは、粒子は溶融物を1秒あたり約10５℃より大きな冷却速度で急速冷却することによって該溶融物から形成される。より好ましくは、粒子は遠心噴霧法によって形成されるが、それは約0.5kg/分より速く100kg/分以下の速度で粒子を大量生産するものである。
【００１８】
本発明では、合金粒子は、実質的に球形に、不規則形状に、あるいは実質的に板状に形成できる。これらの形状の組み合わせも本発明に従って作成することができる。好ましくは、微粒子はそのサイズが直径1〜200μmの範囲であり、板状の粒子のサイズは、長さが50〜500μmの間の範囲、厚さが20〜100μmの間の範囲である。
【００１９】
本発明では、急速凝固によって形成した粒子を、減圧下または不活性雰囲気下、500℃〜850℃の間の温度で1分〜300分間加熱することにより0.02〜0.2μｍの寸法を有する正方晶系2-14-1磁性相の結晶30〜95体積％からなる構造に粒子を変換する。この焼きなまし工程により、保磁度Ｈciを少なくとも２kOeに増大させ、残留磁気Ｂrを少なくとも５kGまで増大させ、そして最大エネルギー積ＢＨmaxを少なくとも７MGOeまで増大させる。次いで熱処理した粒子をポリマーボンディングまたは加熱圧密(heat-consolidation)によって磁石にする。
【００２０】
本発明のこれらの特徴およびその他の特徴、目的、および利点は下記の詳細な説明を添付の図面と組み合わせることによってより明らかなものとなるであろう。
【００２１】
発明の詳細な説明
本発明によれば、希土類永久磁石合金が提供される。該合金の組成は、ＲXＦ100-(x+y+z+m+n)ＢyＴzＭmＤnで表される。この式において、Ｒは１種以上の希土類元素であり、例えばネオジム、ランタン、セリウム、ジスプロシウムおよび／またはプラセオジムが挙げられるが、それらに限定されず；ＦはFe単独または20原子％以下をCoに置換したFeであり；Ｂはホウ素であり；ＴはTi、Zr、Cr、Mn、Hf、Nb、Ｖ、Mo、ＷおよびTaからなる群より選択される１種以上の元素であり；ＭはSi、Al、Ge、Ga、Cu、AgおよびAuからなる群より選択される１種以上の元素であり；ＤはＣ、Ｎ、ＰおよびＯからなる群より選択される１種以上の元素である。この式において、ｘ、ｙ、ｚ、ｍおよびｎは、原子百分率で３＜ｘ＜15、４＜ｙ＜22、0.5＜ｚ＜５、0.1＜ｍ＜２および0.1＜ｎ＜４の範囲にある。
【００２２】
上記の合金において、Ｍ群の元素は、Ｄ群の元素と実質的に結合しておらず、化合物を形成していない。何故ならば、そのような化合物は、この合金において熱力学的に安定ではないからである。しかし、Ｍ群の元素は、Ｔ群の元素と結合して安定な化合物を形成していてもよい。本発明によれば、有利なことに、全てのＴ群元素の合算量は、必ずしも、Ｄ群の元素全ての合算と化学量論的な量にある必要はない。
【００２３】
化合物形成元素の非化学量論的添加を用いることにより、化合物形成元素が実質的に化学量論的な量で提供される場合と比較して、優れた磁気特性が得られる。さらに具体的には、負の中毒作用がわかっている場合（例えば、Ｔ元素がTiを含んでいる場合）、Ｄ群の非金属元素をＴ群の金属元素の化学量論的量を超えて（例えば１〜10％過剰で）提供する添加を用いることにより、実質的に全てのＴ群の金属元素は化合物に取り込まれ、それにより、中毒によるそのような元素の基本の2-14-1相への置換および関連する磁気特性の劣化が最小限に抑えられる。好ましくは、この過剰な非金属元素（例えばＣ）は、該合金の磁気特性をひどく損なうことなしに、(例えば、化学量論的2-14-1相におけるＢのＣによる直接の置換によって)2-14-1相に取り込まれる能力を有する。あるいはまた、Ｔ群の金属元素が2-14-1相の磁気特性に悪影響を及ぼさず、むしろ該合金の磁気特性を増大させる場合（例えば、Ｔ元素Nbの添加がＨeiを増大させることがわかっている場合）、Ｔ群の金属元素をＤ群の非金属元素の化学量論的量を超えて提供する添加を用いることにより、実質的に全てのＤ群の非金属元素が化合物に取り込まれ、Ｔ群の過剰量の該金属元素が後に残り、このことは有利にも該合金の磁気特性を増大させる。
【００２４】
本発明によれば、Ｍ群の元素の添加により、より少量の化合物形成添加物の使用にもかかわらず、相当なレベルの合金の急冷性（quenchability）の増大を達成することが可能になる。この場合、添加した元素によって2-14-1相のFeが置換されるか（例えばSi、Al）、あるいはそれらは、予期できる様式で磁気特性に影響を及ぼす別の相の形成を促進する（例えばGe）。例えば、0.5〜２原子％の１種以上のＭ元素（例えばCu、Al、Siおよび／またはGa）を添加することにより、わずか１原子％のTiC添加を用いて（上記で述べた３原子％のTiCと比較した場合）、８ｍ／秒の最適ホイール速度が達成される。磁気特性は、TiC単独添加により得られるものよりも優れている。本発明の磁性合金組成は、微量の不純物元素（例えばマグネシウム、カルシウム、酸素および／または窒素）を含む可能性があることは、当業者には明らかなはずである。
【００２５】
好ましくは、該合金は、まず、同じ組成を有する溶融物を約105℃／秒より速い冷却速度で急速凝固し、これを約0.5kg／分より速く100kg／分以下の速度で大量生産して、実質的に非晶質の固体粒子を得ることにより製造される。次に、この非晶質粒子を、減圧下または不活性気体雰囲気下のような不活性環境下、500℃〜850℃の温度で１分〜300分にわたって熱処理する。この焼きなまし工程により、合金材料を、0.02〜0.2μｍの寸法を有する正方晶系2-14-1磁性相の結晶30〜95体積％からなる構造に変換し、これにより、保磁度Ｈeiを少なくとも２kOeまで増大させ、残留磁化Ｂｒを少なくとも５kGまで増大させ、最大エネルギー積BHmaxを少なくとも７MGOeまで増大させる。
【００２６】
図１に本発明の噴霧装置の好ましい実施形態を示す。この装置100は、溶融チャンバー105を含み、ここでは、合金110が、炉115内で誘導、アーク、プラズマまたはｅビーム溶融などの任意の適切な手段により減圧下または不活性雰囲気下で溶融される。次に、溶融物110は、該合金の溶融流を回転ディスクまたは回転カップ130上に導入するためのノズル125を備えたタンディッシュ(tundish)120に送り出される。回転ディスクまたは回転カップ130は遠心噴霧により該溶融流を砕いて細かい液滴にする。次に、この遠心噴霧された細かな液滴を、高速ヘリウムガスのような冷却媒体135により冷却すると、急速凝固された実質的に球形の液滴が得られる。この実質的に球形の液滴を、静止型または回転式の水冷型スプラット急冷シールド140によりさらにスプラット急冷（splat-quench）すると、実質的にフレーク状の粒子145が得られる。例えば、タービンまたは電気モーター150を用いることにより回転台130を駆動する。次に、得られたスプラット急冷した粉末をチャンバー155に回収する。
【００２７】
この好ましい実施形態では、遠心噴霧を用いて、微粒子を得る。しかし、当業者には、ガス噴霧または水噴霧のような微粒子の製造に適する他の噴霧方法を、ここで記載の遠心噴霧に代えて使用可能であることは明らかなはずである。
【００２８】
本発明によれば、微粉末は、スプラット急冷を用いずに冷却媒体だけを用いて製造することができ；フレーク状粉末は、冷却媒体を用いずにスプラット冷却（シールドによる）だけを用いて製造することができる。さらに、上記の本発明の装置では、細かい粒子形状の組合せを同時に得ることができるが、これは、冷却媒体のサイズおよび速度を調整して、それにより該媒体を通過した後で特定のサイズ未満の粒子だけを凝固し、冷却媒体から排出されたより大きな液滴は依然として溶融してままであり、スプラット急冷シールドに衝突してフレークを生じるようにすることにより得られる。このフレークは、適切な方法により他の粒子形状から分離することができ、それによって各生成物を別々に用いることが可能になり、あるいは、急速凝固した生成物は粒子形態の混合物でありうる。このプロセスの利点を以下に述べる。
【００２９】
異なる粒子形態の同時製造は、噴霧処理の製造収率を大きく増大させる。噴霧された粉末では、粒子が小さくなるほど、そのような粒子の冷却速度は速くなる（メルトスピニング中のホイール速度の増大と同等）。従来の噴霧研究では、最も細かい噴霧粒子（例えば、直径が５ミクロン未満の粒子）だけが、許容し得る磁気特性を生じる過剰急冷された物質を生成するのに十分な速さで冷える。本発明の増大した急冷能を有する合金を用いると、より大きなサイズ（例えば、約50ミクロン）を有する過剰急冷された粒子が製造される。これは、実用上および商業上の利点をもたらす。何故ならば、小さな粒子の収率は通常は非常に低く、かつ細かい粒子は取り扱いが困難なためである。大きなサイズの過剰急冷された粒子を用いると、高い収率および高いスループットの両者が達成される。これらの粉末は、メルトスピニングしたリボンを粉砕することにより得られる同じ粒径の粉末よりも取り扱いが容易であり、かつ良好な磁気特性を示す。そのような噴霧粒子は、射出成形による磁気製品の製造に理想的に適する。
【００３０】
異なる粒子形態の同時製造の第2の利点は、スプラット急冷だけを用いる場合のように、フレークを全ての液滴サイズから得るのではなく、特定のサイズと等しいかそれより大きい液滴からだけフレークを製造するように装置を調節することが可能なことである。得られるフレークのサイズは出発の液滴のサイズと相関するので、特定の所望のサイズ範囲にあるフレークのみが得られる。
【００３１】
本発明の噴霧法によるフレーク製造のもう１つの改善点は、メルトスピニングしたリボンを粉砕することにより得られるものよりも優れた品質のフレークが小さいサイズで得られることである。現在のところ、約75μmより小さなフレークはメルトスピニングにより製造することはできない。何故ならば、フレークを小さく粉砕すればするほど、フレークの新たな表面がますます周囲に暴露されてそれらをより反応性にし、そのために、酸化による磁気特性の喪失および／または危険な可燃性条件の確立が起こるからである。本発明によれば、さらなる粉砕を必要としないより小さなフレークが製造されるので、この噴霧法により製造されるフレークの表面は、既に不動態化されており、したがって、本質的により安定である。本出願によれば、75μmよりも十分に小さな粒子サイズの安定かつ使用可能なフレークが製造され、これは射出成形のプロセスによる磁気製品の製造に理想的に好適である。
【００３２】
最後に、メルトスピニングしたフレークと比較して優れた磁気特性を有するフレーク材料が製造される。磁気特性の向上は、より速い冷却速度により得られるより均質な微細構造の達成によるものである。例えば、1,000,000°K/sのオーダーの冷却速度を達成するためのメルトスピニング法が権利請求されており、これは過剰急冷材料の製造を可能にする。本発明によれば、本発明の組成を有する過剰急冷材料が、わずか10,000〜100,000°K/sのオーダーの冷却速度を用いて製造される。これは、該合金組成の高い急冷能による。製造スループットに関しては、本発明によれば100kg/分以上が達成されている。さらに、本発明の合金組成を慣用のメルトスピニング法において用いることにより、リボンの厚み全体にわたって向上した均質性を有するリボンを得ることも可能である。
【００３３】
本発明によれば、噴霧およびスプラット急冷によるフレークの製造は、メルトスピニング法により達成可能なものと同等またはそれより速い冷却速度、および噴霧によるものよりも速い製造速度を達成することが可能である。したがって、均一に過剰急冷された材料が実質的に高い製造速度で容易に製造される。
【００３４】
磁石を形成するためには、結晶化粒子をバインダーと混合して、圧縮成形、射出成形、押出、テープ圧延、または任意の他の適切な方法により結合磁石(bonded magnet)を形成する。磁石はまた、該粒子を高い温度で圧密することによっても形成できる。高温における焼結、熱間圧縮、熱間押出、ダイアプセット(die-upsetting)または圧力の印加に関与する他の方法などの圧縮方法を用いてもよい。高温での圧密の間、一次および二次析出物は、結晶粒の境界を留め、磁気特性にとって有害な結晶粒の成長を最小限に抑えるように作用する。
【００３５】
当業者には、本発明の範囲内で多数の改変が可能であり、これは以下の請求の範囲にしたがって規定されることは明らかであろう。
【図面の簡単な説明】
【図１】 図１は、本発明の磁性合金粉末を製造するための本発明の遠心噴霧装置の好ましい1実施形態を示すものである。

Claims (8)

  1. 少なくとも１種の希土類元素、鉄、およびホウ素を含有する溶融合金を急速凝固して粒子を製造する方法であって、
    該溶融合金を回転ディスク上に導入することにより該合金の液滴を生じさせる工程、
    特定のサイズ未満の液滴が凝固し、より大きな液滴が溶融したままであるように、該液滴をガス状冷却媒体に曝して該液滴を冷却する工程、および
    該冷却媒体で冷却した後に、該特定のサイズ未満の液滴および該より大きな液滴をスプラットシールド上に衝突させることにより該特定のサイズ未満の液滴および該より大きな液滴をさらに冷却する工程、
    を含む、上記方法。
  2. 少なくとも１種の希土類元素、鉄およびホウ素を含有する異なる粒子形態の粒子の混合物を製造する方法であって、
    少なくとも１種の希土類元素、鉄およびホウ素を含有する溶融合金を得る工程、
    該溶融合金を回転ディスク上に導入して該合金の液滴を製造する工程、
    特定のサイズ未満の液滴が球形または不規則形状の粒子に凝固し、より大きな液滴が溶融したままであるように、該液滴をガス状冷却媒体に曝すことにより該液滴を冷却する工程、
    該ガス状冷却媒体により冷却した後、該より大きな液滴および該球形または不規則形状の粒子をスプラットシールド上に衝突させることによって、該より大きな液滴が該スプラットシールドに衝突して板状の粒子を形成する工程、
    を含む、上記方法。
  3. 球形または不規則形状の粒子が１〜200μｍの直径を有する、請求項２記載の方法。
  4. 板状の粒子が、長さ50〜500μｍの範囲、厚さ20〜100μｍの範囲の大きさを有する、請求項２記載の方法。
  5. 該より大きな液滴の衝突が10,000〜100,000 K/秒の冷却速度で実施される、請求項１または２記載の方法。
  6. 該板状の粒子が0.5〜100kg/分の速度で形成される、請求項２記載の方法。
  7. 該ガス状冷却媒体がヘリウムガスである、請求項１または２記載の方法。
  8. 該スプラットシールドが静止型または回転式の水冷型スプラット急冷シールドである、請求項１または２記載の方法。
JP2000596574A 1999-02-01 2000-01-26 希土類永久磁石合金の製造方法 Expired - Fee Related JP5191620B2 (ja)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US09/241,978 US6302939B1 (en) 1999-02-01 1999-02-01 Rare earth permanent magnet and method for making same
US09/241,978 1999-02-01
PCT/US2000/001842 WO2000045397A1 (en) 1999-02-01 2000-01-26 Rare earth permanent magnet and method for making same

Publications (3)

Publication Number Publication Date
JP2002536539A JP2002536539A (ja) 2002-10-29
JP2002536539A5 JP2002536539A5 (ja) 2010-09-02
JP5191620B2 true JP5191620B2 (ja) 2013-05-08

Family

ID=22912972

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2000596574A Expired - Fee Related JP5191620B2 (ja) 1999-02-01 2000-01-26 希土類永久磁石合金の製造方法

Country Status (5)

Country Link
US (1) US6302939B1 (ja)
JP (1) JP5191620B2 (ja)
CN (1) CN1180443C (ja)
DE (1) DE10083996T1 (ja)
WO (1) WO2000045397A1 (ja)

Families Citing this family (71)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SE513989C2 (sv) * 2000-01-01 2000-12-11 Sandvik Ab Förfarande för tillverkning av ett FeCrAl-material och ett sådant marerial
KR100562681B1 (ko) 2000-05-24 2006-03-23 가부시키가이샤 네오맥스 복수의 강자성상을 포함하는 영구자석 및 그 제조방법
US6506289B2 (en) 2000-08-07 2003-01-14 Symmorphix, Inc. Planar optical devices and methods for their manufacture
JP2002161302A (ja) * 2000-09-18 2002-06-04 Sumitomo Special Metals Co Ltd 永久磁石用磁性合金粉末およびその製造方法
US6818041B2 (en) 2000-09-18 2004-11-16 Neomax Co., Ltd Magnetic alloy powder for permanent magnet and method for producing the same
EP1880782B1 (en) 2000-10-06 2015-01-07 Santoku Corporation A method for evaluating a raw alloy for a magnet
US6790296B2 (en) 2000-11-13 2004-09-14 Neomax Co., Ltd. Nanocomposite magnet and method for producing same
US6555018B2 (en) * 2001-02-28 2003-04-29 Magnequench, Inc. Bonded magnets made with atomized permanent magnetic powders
JP5437544B2 (ja) * 2001-06-11 2014-03-12 株式会社三徳 二次電池用負極の製造法
US7378356B2 (en) 2002-03-16 2008-05-27 Springworks, Llc Biased pulse DC reactive sputtering of oxide films
US6884327B2 (en) 2002-03-16 2005-04-26 Tao Pan Mode size converter for a planar waveguide
US20040085168A1 (en) * 2002-06-03 2004-05-06 Michael Martin Apparatus for maintaining magnets in opposing relationship, and support apparatus that utilizes same
US6838967B2 (en) * 2002-06-03 2005-01-04 Michael Martin Support surface that utilizes magnetic repulsive forces
US8394522B2 (en) 2002-08-09 2013-03-12 Infinite Power Solutions, Inc. Robust metal film encapsulation
US8404376B2 (en) 2002-08-09 2013-03-26 Infinite Power Solutions, Inc. Metal film encapsulation
US8431264B2 (en) 2002-08-09 2013-04-30 Infinite Power Solutions, Inc. Hybrid thin-film battery
US8236443B2 (en) 2002-08-09 2012-08-07 Infinite Power Solutions, Inc. Metal film encapsulation
US8445130B2 (en) 2002-08-09 2013-05-21 Infinite Power Solutions, Inc. Hybrid thin-film battery
US8021778B2 (en) 2002-08-09 2011-09-20 Infinite Power Solutions, Inc. Electrochemical apparatus with barrier layer protected substrate
US20070264564A1 (en) 2006-03-16 2007-11-15 Infinite Power Solutions, Inc. Thin film battery on an integrated circuit or circuit board and method thereof
US8535396B2 (en) 2002-08-09 2013-09-17 Infinite Power Solutions, Inc. Electrochemical apparatus with barrier layer protected substrate
WO2004021532A1 (en) 2002-08-27 2004-03-11 Symmorphix, Inc. Optically coupling into highly uniform waveguides
EP1589544A4 (en) * 2003-01-28 2008-03-26 Tdk Corp HARD MAGNETIC COMPOSITION, PERMANENT MAGNET POWDER, PROCESS FOR PREPARING POWDER FOR PERMANENT MAGNET AND AGGLOMERIC MAGNET
US6979409B2 (en) * 2003-02-06 2005-12-27 Magnequench, Inc. Highly quenchable Fe-based rare earth materials for ferrite replacement
US8728285B2 (en) 2003-05-23 2014-05-20 Demaray, Llc Transparent conductive oxides
CN101811191B (zh) * 2003-05-27 2011-09-21 日立金属株式会社 稀土类合金造粒粉的制造装置
JP4703987B2 (ja) * 2004-08-23 2011-06-15 日産自動車株式会社 希土類磁石用合金薄帯、その製造方法、および希土類磁石用合金
BRPI0506147B1 (pt) * 2004-10-19 2020-10-13 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd método para preparar um material de ímã permanente de terra rara
TWI331634B (en) 2004-12-08 2010-10-11 Infinite Power Solutions Inc Deposition of licoo2
US7959769B2 (en) 2004-12-08 2011-06-14 Infinite Power Solutions, Inc. Deposition of LiCoO2
MY142131A (en) * 2005-03-23 2010-09-30 Shinetsu Chemical Co Functionally graded rare earth permanent magnet
TWI413136B (zh) * 2005-03-23 2013-10-21 Shinetsu Chemical Co 稀土族永久磁體
TWI413137B (zh) * 2005-03-23 2013-10-21 Shinetsu Chemical Co 機能分級式稀土族永久磁鐵
MY142024A (en) * 2005-03-23 2010-08-16 Shinetsu Chemical Co Rare earth permanent magnet
US20090129966A1 (en) * 2005-03-24 2009-05-21 Hitachi Metals, Ltd. Iron-based rare-earth-containing nanocomposite magnet and process for producing the same
CN100461308C (zh) * 2005-05-22 2009-02-11 横店集团东磁有限公司 一种超高矫顽力烧结钕铁硼磁性材料及其制备方法
US7838133B2 (en) 2005-09-02 2010-11-23 Springworks, Llc Deposition of perovskite and other compound ceramic films for dielectric applications
JP4656323B2 (ja) * 2006-04-14 2011-03-23 信越化学工業株式会社 希土類永久磁石材料の製造方法
US7955443B2 (en) * 2006-04-14 2011-06-07 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Method for preparing rare earth permanent magnet material
WO2008024744A2 (en) 2006-08-21 2008-02-28 Jay Vandelden Adaptive golf ball
US8062708B2 (en) 2006-09-29 2011-11-22 Infinite Power Solutions, Inc. Masking of and material constraint for depositing battery layers on flexible substrates
US8197781B2 (en) 2006-11-07 2012-06-12 Infinite Power Solutions, Inc. Sputtering target of Li3PO4 and method for producing same
JP4840606B2 (ja) * 2006-11-17 2011-12-21 信越化学工業株式会社 希土類永久磁石の製造方法
JP2010516042A (ja) 2007-02-12 2010-05-13 ヴァキュームシュメルツェ ゲーエムベーハー ウント コンパニー カーゲー 磁気熱交換用構造体及びその製造方法
DE112007003321B4 (de) * 2007-02-12 2017-11-02 Vacuumschmelze Gmbh & Co. Kg Gegenstand zum magnetischen Wärmeaustausch und Verfahren zu dessen Herstellung
CN100465323C (zh) * 2007-07-13 2009-03-04 上海大学 一种纳米晶复合永磁合金及其制备方法
KR20100102180A (ko) 2007-12-21 2010-09-20 인피니트 파워 솔루션스, 인크. 전해질 막을 위한 표적을 스퍼터링하는 방법
US8268488B2 (en) 2007-12-21 2012-09-18 Infinite Power Solutions, Inc. Thin film electrolyte for thin film batteries
US8551210B2 (en) 2007-12-27 2013-10-08 Vacuumschmelze Gmbh & Co. Kg Composite article with magnetocalorically active material and method for its production
KR101606183B1 (ko) 2008-01-11 2016-03-25 사푸라스트 리써치 엘엘씨 박막 배터리 및 기타 소자를 위한 박막 캡슐화
EP2266183B1 (en) 2008-04-02 2018-12-12 Sapurast Research LLC Passive over/under voltage control and protection for energy storage devices associated with energy harvesting
EP2319101B1 (en) 2008-08-11 2015-11-04 Sapurast Research LLC Energy device with integral collector surface for electromagnetic energy harvesting and method thereof
CN102150185B (zh) 2008-09-12 2014-05-28 无穷动力解决方案股份有限公司 具有经由电磁能进行数据通信的组成导电表面的能量装置及其方法
GB2463931B (en) 2008-10-01 2011-01-12 Vacuumschmelze Gmbh & Co Kg Method for producing a magnetic article
US8938872B2 (en) 2008-10-01 2015-01-27 Vacuumschmelze Gmbh & Co. Kg Article comprising at least one magnetocalorically active phase and method of working an article comprising at least one magnetocalorically active phase
WO2010042594A1 (en) 2008-10-08 2010-04-15 Infinite Power Solutions, Inc. Environmentally-powered wireless sensor module
WO2010128357A1 (en) 2009-05-06 2010-11-11 Vacuumschmelze Gmbh & Co. Kg Article for magnetic heat exchange and method of fabricating an article for magnetic heat exchange
KR101792287B1 (ko) 2009-09-01 2017-10-31 사푸라스트 리써치 엘엘씨 집적된 박막 배터리를 갖는 인쇄 회로 보드
US20110300432A1 (en) 2010-06-07 2011-12-08 Snyder Shawn W Rechargeable, High-Density Electrochemical Device
GB2482880B (en) 2010-08-18 2014-01-29 Vacuumschmelze Gmbh & Co Kg An article for magnetic heat exchange and a method of fabricating a working component for magnetic heat exchange
CN104114305B (zh) * 2012-02-02 2016-10-26 和歌山稀土株式会社 R-T-B-Ga系磁体用原料合金及其制造方法
CN103805825B (zh) * 2012-11-08 2016-04-06 沈阳中北真空科技有限公司 稀土永磁合金真空感应熔炼速凝设备
KR101683439B1 (ko) * 2014-01-28 2016-12-08 한국생산기술연구원 희토류를 함유하는 영구자석 분말 및 이의 제조 방법
CN103996476B (zh) * 2014-05-19 2017-03-29 上海大学 一种稀土永磁合金快淬条带的制备方法
CN104039122A (zh) * 2014-06-25 2014-09-10 北京大学 具有间隙原子调制特性的电磁波吸收材料及其制备方法
CN106910585B (zh) * 2015-12-22 2019-02-26 比亚迪股份有限公司 一种钕铁硼永磁材料及其制备方法和电机
JP6865857B2 (ja) * 2017-05-19 2021-04-28 ローベルト ボツシユ ゲゼルシヤフト ミツト ベシユレンクテル ハフツングＲｏｂｅｒｔ Ｂｏｓｃｈ Ｇｍｂｈ 熱間加工磁石、および前記熱間加工磁石の製造方法
CN107686947A (zh) * 2017-09-15 2018-02-13 安徽信息工程学院 一种用于永磁材料的合金及其制备方法
CN107520454A (zh) * 2017-09-30 2017-12-29 重庆赛迪热工环保工程技术有限公司 一种金属制粒系统及方法
WO2022122809A1 (en) * 2020-12-08 2022-06-16 Danmarks Tekniske Universitet Powder manufacturing for powder metallurgy
CN117382203B (zh) * 2023-08-30 2024-04-30 昆山晨鼎嘉电子科技有限公司 一种配合点胶机使用的吸塑盒调节机构

Family Cites Families (51)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3720737A (en) 1971-08-10 1973-03-13 Atomization Syst Inc Method of centrifugal atomization
US4078873A (en) 1976-01-30 1978-03-14 United Technologies Corporation Apparatus for producing metal powder
US4210471A (en) 1976-02-10 1980-07-01 Tdk Electronics, Co., Ltd. Permanent magnet material and process for producing the same
US4213803A (en) 1976-08-31 1980-07-22 Tdk Electronics Company Limited R2 Co17 Rare type-earth-cobalt, permanent magnet material and process for producing the same
JPS5438259A (en) * 1977-08-31 1979-03-22 Nippon Steel Corp Preparation of long flat iron powder from molten steel utilizing cetrifugal force
US4140462A (en) 1977-12-21 1979-02-20 United Technologies Corporation Cooling means for molten metal rotary atomization means
US4207040A (en) 1977-12-21 1980-06-10 United Technologies Corporation Rotary atomization means for the production of metal powder
US4375440A (en) 1979-06-20 1983-03-01 United Technologies Corporation Splat cooling of liquid metal droplets
US4284394A (en) 1980-09-19 1981-08-18 United Technologies Corporation Gas manifold for particle quenching
US4310292A (en) 1980-12-29 1982-01-12 United Technologies Corporation High speed rotary atomization means for making powdered metal
US4496395A (en) 1981-06-16 1985-01-29 General Motors Corporation High coercivity rare earth-iron magnets
EP0108474B2 (en) 1982-09-03 1995-06-21 General Motors Corporation RE-TM-B alloys, method for their production and permanent magnets containing such alloys
US4456444A (en) 1982-12-27 1984-06-26 Patterson Ii Robert J Modified RSR rotary atomizer
US4419061A (en) 1982-12-27 1983-12-06 United Technologies Corporation Multi-piece rotary atomizer disk
US4419060A (en) 1983-03-14 1983-12-06 Dow Corning Corporation Apparatus for rapidly freezing molten metals and metalloids in particulate form
US4902361A (en) 1983-05-09 1990-02-20 General Motors Corporation Bonded rare earth-iron magnets
US4601875A (en) 1983-05-25 1986-07-22 Sumitomo Special Metals Co., Ltd. Process for producing magnetic materials
JPH0750646B2 (ja) * 1984-03-10 1995-05-31 住友特殊金属株式会社 希土類・ボロン・鉄系磁気異方性永久磁石用合金粉末
US4585473A (en) 1984-04-09 1986-04-29 Crucible Materials Corporation Method for making rare-earth element containing permanent magnets
US4619845A (en) 1985-02-22 1986-10-28 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy Method for generating fine sprays of molten metal for spray coating and powder making
JP2530641B2 (ja) * 1986-03-20 1996-09-04 日立金属株式会社 磁気異方性ボンド磁石、それに用いる磁粉及びその製造方法
US4836868A (en) 1986-04-15 1989-06-06 Tdk Corporation Permanent magnet and method of producing same
JPS62291904A (ja) 1986-06-12 1987-12-18 Namiki Precision Jewel Co Ltd 永久磁石の製造方法
US4881986A (en) 1986-11-26 1989-11-21 Tokin Corporation Method for producing a rare earth metal-iron-boron anisotropic sintered magnet from rapidly-quenched rare earth metal-iron-boron alloy ribbon-like flakes
JPH01103805A (ja) 1987-07-30 1989-04-20 Tdk Corp 永久磁石
US4919732A (en) 1988-07-25 1990-04-24 Kubota Ltd. Iron-neodymium-boron permanent magnet alloys which contain dispersed phases and have been prepared using a rapid solidification process
JPH0268904A (ja) * 1988-09-05 1990-03-08 Kobe Steel Ltd 希土類−Ｆｅ−Ｂ系ボンド磁石用合金粉末の製造方法
JPH0270011A (ja) * 1988-09-06 1990-03-08 Tdk Corp 永久磁石材料の製造方法
JPH02288305A (ja) 1989-04-28 1990-11-28 Nippon Steel Corp 希土類磁石及びその製造方法
US4994109A (en) 1989-05-05 1991-02-19 Crucible Materials Corporation Method for producing permanent magnet alloy particles for use in producing bonded permanent magnets
JPH0359332U (ja) * 1989-10-14 1991-06-11
JP3121824B2 (ja) 1990-02-14 2001-01-09 ティーディーケイ株式会社 焼結永久磁石
JP2774372B2 (ja) * 1990-09-20 1998-07-09 三菱製鋼株式会社 永久磁石粉末
EP0504391A4 (en) 1990-10-09 1993-05-26 Iowa State University Research Foundation, Inc. Environmentally stable reactive alloy powders and method of making same
US5240513A (en) 1990-10-09 1993-08-31 Iowa State University Research Foundation, Inc. Method of making bonded or sintered permanent magnets
US5242508A (en) 1990-10-09 1993-09-07 Iowa State University Research Foundation, Inc. Method of making permanent magnets
US5125574A (en) 1990-10-09 1992-06-30 Iowa State University Research Foundation Atomizing nozzle and process
US5228620A (en) 1990-10-09 1993-07-20 Iowa State University Research Foundtion, Inc. Atomizing nozzle and process
JP3502107B2 (ja) 1991-08-29 2004-03-02 Ｔｄｋ株式会社 永久磁石材料の製造方法
US5302182A (en) * 1991-09-05 1994-04-12 Technalum Research, Inc. Method of preparing particles with a controlled narrow distribution
US5545266A (en) 1991-11-11 1996-08-13 Sumitomo Special Metals Co., Ltd. Rare earth magnets and alloy powder for rare earth magnets and their manufacturing methods
JP3932143B2 (ja) 1992-02-21 2007-06-20 Ｔｄｋ株式会社 磁石の製造方法
US5259861A (en) 1992-03-05 1993-11-09 National Science Council Method for producing rapidly-solidified flake-like metal powder
JP3248942B2 (ja) 1992-03-24 2002-01-21 ティーディーケイ株式会社 冷却ロール、永久磁石材料の製造方法、永久磁石材料および永久磁石材料粉末
JPH05211102A (ja) * 1992-10-15 1993-08-20 Daido Steel Co Ltd 永久磁石用粉末および永久磁石
JP2868963B2 (ja) * 1992-10-19 1999-03-10 住友特殊金属株式会社 永久磁石材料、ボンド磁石用原料、ボンド磁石用原料粉末及びボンド磁石の製造方法
DE69434323T2 (de) 1993-11-02 2006-03-09 Tdk Corp. Preparation d'un aimant permanent
JPH07210856A (ja) 1994-01-19 1995-08-11 Tdk Corp 磁気記録媒体
US5486240A (en) * 1994-04-25 1996-01-23 Iowa State University Research Foundation, Inc. Carbide/nitride grain refined rare earth-iron-boron permanent magnet and method of making
JPH0892609A (ja) * 1994-09-28 1996-04-09 Masumoto Takeshi 金属粉末の製造方法
US5858123A (en) * 1995-07-12 1999-01-12 Hitachi Metals, Ltd. Rare earth permanent magnet and method for producing the same

Also Published As

Publication number Publication date
CN1180443C (zh) 2004-12-15
DE10083996T1 (de) 2002-03-07
WO2000045397A1 (en) 2000-08-03
JP2002536539A (ja) 2002-10-29
US6302939B1 (en) 2001-10-16
CN1376301A (zh) 2002-10-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5191620B2 (ja) 希土類永久磁石合金の製造方法
US7211157B2 (en) Rare-earth alloy, rare-earth sintered magnet, and methods of manufacturing
US5803992A (en) Carbide/nitride grain refined rare earth-iron-boron permanent magnet and method of making
US5908513A (en) Cast alloy used for production of rare earth magnet and method for producing cast alloy and magnet
JP6104162B2 (ja) 希土類焼結磁石用原料合金鋳片及びその製造方法
JP2002030378A (ja) 結晶化発熱温度制御による鉄基永久磁石合金の製造方法
US7316752B2 (en) R-T-B-C based rare-earth magnetic powder and bonded magnet
JP2010182827A (ja) 高保磁力ＮｄＦｅＢＧａ磁石の製造法
CN109585108B (zh) R-t-b系烧结磁体的制造方法和扩散源
EP1263003B1 (en) Preparation of a rare earth magnet alloy powder for a bonded magnet and rare earth bonded magnet therewith
JP4120253B2 (ja) ナノコンポジット磁石用急冷合金およびその製造方法
JP4238999B2 (ja) 希土類焼結磁石の製造方法
US6468440B1 (en) Magnet powder and method for producing the same, and bonded magnet using the same
JP2021528557A (ja) 合金、磁性材料、ボンド磁石、及びその製造方法
JPH113812A (ja) 永久磁石材料およびボンド磁石
JP2002161302A (ja) 永久磁石用磁性合金粉末およびその製造方法
US4969961A (en) Sm-Fe-V magnet alloy and method of making same
JP4457453B2 (ja) 微細結晶型鉄基合金磁石およびその製造方法
JP2013098319A (ja) Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の製造方法
JPH0582319A (ja) 永久磁石
JPS58147007A (ja) 永久磁石の製造方法
JP2660917B2 (ja) 希土類磁石の製造方法
JP2001167915A (ja) 磁石の製造方法
JP2007165607A (ja) 永久磁石の製造方法
JPH1154307A (ja) 磁石合金薄帯および樹脂結合ボンド磁石の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20070125

A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20070125

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20100112

A601 Written request for extension of time

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601

Effective date: 20100330

A602 Written permission of extension of time

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A602

Effective date: 20100406

A524 Written submission of copy of amendment under article 19 pct

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A524

Effective date: 20100712

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20110621

A601 Written request for extension of time

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601

Effective date: 20110913

A602 Written permission of extension of time

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A602

Effective date: 20110921

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20111220

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20120717

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20121016

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20130108

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20130130

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20160208

Year of fee payment: 3

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees