JP5176274B2 - 光ファイバとその製造方法 - Google Patents

Description

本発明は光ファイバの製造方法および光ファイバに関する。

円筒状をなすクラッド用ガラスの内部に、円柱状をなすコア用ガラスを挿入した後、加熱して線引することにより光ファイバを製造する方法が特開２０００−２３３９３７号公報、ＷＯ０３／０８０５２２、またはＷＯ０１／９００１０に開示されている。
特開２０００−２３３９３７号公報に開示された方法では、コア用ガラスの径に対するクラッド用ガラスの外径の比を１０以上とするとともにコア用ガラスの径およびクラッド用ガラスの内径の寸法誤差を５μｍ以内とする。
ＷＯ０３／０８０５２２に開示された方法では、機械加工されて最終寸法とされた外径１００ｍｍ以上の石英ガラス管にコアロッドを同軸に配置してガラス管とコアロッドとの間の隙間をつぶしながらそれらの下端から光ファイバを線引する。
ＷＯ０１／９００１０に開示された方法では、コアガラス層の周囲に光学クラッドガラス層を有し、コアガラス層の径に対する光学クラッドガラス層の外径の比が１から２．２の間にあり、かつ深さ１０μｍまでの表面近傍のＯＨ含有量が１重量ｐｐｍ以下であるコアロッドと、ＯＨ含有量が１重量ｐｐｍ以下のクラッドパイプとを同軸に配置して線引して光ファイバを製造することが開示されている。
プリフォームロッドとガラス管とをそれらの一端で密封し、他端に真空ポンプを接続して、プリフォームロッドとガラス管との間の隙間を吸引してガラス管を加熱してプリフォームロッドをガラス管にオーバークラッディングさせて光ファイバ母材を製造する方法、あるいはガラス管をプリフォームロッド上にコラプスさせて光ファイバを線引する方法がＷＯ９８／４３９２１に開示されている。
石英管の内側に石英管よりも屈折率の高い合成ガラスを内付けし、これを線引しながら光ファイバを得る方法が特開昭６２−３０３４号公報に開示されている。特開昭６２−３０３４号公報に開示された方法では、石英管の一端を封止し、続いて石英管を加熱しながら石英管の他端から石英管内のガスを吸気して石英管内部の除湿を行い、続いて石英管内部にハロゲンガスまたは水素を含まないハロゲン化物ガスを満たして光ファイバを線引する。
大型石英ガラス管と、コア部とクラッド部のうち光が伝送する部分（光学クラッド部）からなる光ファイバ用コアガラスロッドとをロッドインチューブ法で一体化して大型石英ガラスプリフォームを製造する方法が特開平７−１０９１４１号公報に開示されている。特開平７−１０９１４１号公報に開示された方法では、大型石英管は、外径５０〜３００ｍｍφ、外径と内径の比が１．１〜７、厚さ１０ｍｍ以上、厚さ誤差２％以下、内表面粗さ２０μｍ以下である。また特開平７−１０９１４１号公報には光学クラッド部の外径はコア部の径の２倍は最低限必要であるとされている。
特表２００２−５０１８７１には、ロッドを管内に位置させ、ロッドと管の間に環状の空隙を提供し、管の一端をつぶし、環状の空隙に対して真空を付与し、管の他端をつぶす光ファイバプリフォームの製造方法が開示されている。
一般に光ファイバでは伝送される光のうち相当部分が光学クラッド部にまでしみ出しており、コアとクラッドの間の界面や光学クラッド部に存在する不純物や不整は伝搬する光の損失の増加や機械強度の低下などの原因となり、光ファイバの特性に多大の影響を及ぼす。そのため光ファイバのコアに相当する部分（コア部分）を単独で合成することは一般的ではなく、特にシングルモード光ファイバを製造する場合には、コア部分の周囲に所定量の光学クラッド部をもち、光学クラッド部とコア部分との径の比が、３以上、５以下となるように両者を同時に形成した上で、さらにその周囲に残りのクラッド部分を形成することで、光学クラッドとその周囲のクラッドとの界面やその近傍に不純物や不整が存在しても光ファイバの特性に影響を与えないようにして製造されている。
一方、一般に光ファイバのコア部分は精密に屈折率プロファイルを制御する必要があり、その合成にはクラッド部分の合成に比べてコストおよび製造時間がかかる。このようにコア部分と光学クラッド部を同時に形成する場合には、光学クラッド部についてもコアと同程度のコストでしか製造できない。

本発明の目的は、低損失かつ生産性に優れた構造をもつ光ファイバとその製造方法を提供することである。
目的を達成するため、コアロッドをクラッドパイプに挿入し、加熱一体化しつつ線引することを含む光ファイバの製造方法が提供される。この製造方法は、コアロッドをクラッドパイプ内に挿入する工程、コアロッド表面とクラッドパイプ内表面の水分を除去する工程、クラッドパイプの少なくとも一端を封止する工程、および、コアロッドとクラッドパイプの間の隙間を乾燥気体雰囲気と連結しながら、および／または減圧した状態で、一端から線引して光ファイバとする工程を有する。
本明細書において、「コアロッド」は、光ファイバのコアに相当する部分（コア部分）のみからなるものだけではなく、コア部分の周囲にコア部分よりも屈折率が小さいクラッド部の一部（以下第一クラッド部と称す）を有するものも含む。
水分を除去する工程では、隙間を乾燥気体雰囲気と連結しながら、および／または減圧しながら、コアロッドとクラッドパイプを加熱してもよい。また、水分を除去する工程は、隙間を乾燥気体雰囲気と連結しながら、および／または減圧しながらコアロッドとクラッドパイプを加熱する第一副工程と、隙間をハロゲンガスまたはハロゲン化合物ガスを含む乾燥気体雰囲気に保ちながらコアロッドとクラッドパイプを加熱する第二副工程を含んでもよい。クラッドパイプの少なくとも一端を封止する工程は、クラッドパイプの一端を封止し、さらに隙間を減圧しながらクラッドパイプの他端を封止する工程であってもよい。
コアロッドをクラッドパイプに挿入し、加熱一体化しつつ線引することを含む別の光ファイバの製造方法が提供される。この製造方法は、コアロッドをクラッドパイプ内に挿入する工程、クラッドパイプの少なくとも一端を封止する工程、および、コアロッドとクラッドパイプの間の隙間を乾燥気体雰囲気と連結しながらコアロッドとクラッドパイプを加熱して、コアロッド表面とクラッドパイプ内表面に付着する水分を除去しつつ一端から光ファイバを線引する工程を有する。クラッドパイプの少なくとも一端を封止する工程では、隙間を乾燥気体雰囲気と連結し、かつ減圧してもよく、コアロッドとクラッドパイプとを一端において一体化する工程を含んでもよい。
いずれの製造方法においても、コアロッドの端に支持部材を接続する工程をさらに有し、クラッドパイプの少なくとも一端を封止する工程は支持部材とクラッドパイプとを端部において一体化させる工程を含んでもよい。クラッドパイプの端に支持パイプを接続する工程をさらに有し、クラッドパイプの少なくとも一端を封止する工程はコアロッドと支持パイプとを一体化させることにより一端を封止してもよい。コアロッドの端に支持部材を接続する工程、およびクラッドパイプの端に支持パイプを接続する工程をさらに有し、クラッドパイプの少なくとも一端を封止する工程は支持部材と支持パイプとを一体化させることにより一端を封止してもよい。
乾燥気体中の水素分子、あるいは水素原子を含む化合物の濃度の合計は１０体積ｐｐｍ以下であってもよい。挿入する工程の前に、クラッドパイプを加熱する工程をさらに有してもよい。
コアロッドの径Ｄとコア部分の径ｄの比Ｄ／ｄは１以上２未満であってもよい。コアロッドはコア部分のみからなってもよく、このとき、クラッドパイプに対するコアロッドの比屈折率差は好ましくは０．２％以上である。また、コアロッドはコア部分と第一クラッド部からなってもよく、このとき、第一クラッド部に対するコア部分の比屈折率差は０．２％以上、第一クラッド部の屈折率はクラッドパイプにおける内表面から少なくともクラッドパイプの厚みの１／１０までの部分の屈折率と実質的に等しいと好ましい。
クラッドパイプの外径Ｄ２と内径ｄ２の比Ｄ２／ｄ２は５以上３０以下であり、かつクラッドパイプの長さは５００ｍｍ以上であってもよい。比Ｄ２／ｄ２は、７を超え３０以下であればより望ましい。
クラッドパイプの内周の外周に対する偏心率は、製品となりうる部分（有効部）全長にわたって０．３％以下であってもよい。１２００℃において、コアロッドの平均粘度がクラッドパイプの平均粘度以上であってもよい。
くわえて、コアとその外周にコアよりも屈折率が小さいクラッドを有し、光ファイバの軸に垂直な断面においてロッドとパイプとが加熱一体化されて形成される境界を一つのみ有し、１．３８μｍの波長の光の伝送損失が０．５ｄＢ／ｋｍ以下である光ファイバが提供される。
コアの中心から境界までの距離ｐｌとコアの半径ｒｌとの比ｐｌ／ｒｌは、１以上２未満であってもよい。境界からコアまでの部分である第一クラッドに対するコアの比屈折率差が０．２％以上であり、第一クラッドの厚みをｔとしたとき、コアの中心と同心であって半径ｒ＋２ｔの円と境界とに挟まれる部分の屈折率と第一クラッドの屈折率とが実質的に等しくてもよい。１２００℃におけるコアの平均粘度がクラッドの平均粘度以上であってもよい。コアが純石英ガラスあるいは添加材を含んだ石英ガラスからなり、クラッドがフッ素添加石英ガラスを主成分とするガラスからなってもよい。

本発明は、以下において、図面を参照して詳細に説明される。図面は、説明を目的とし、発明の範囲を限定しようとするものではない。
図１は、本発明の第一実施形態を示す流れ図である。
図２は、本発明の第一実施形態の変形例を示す流れ図である。
図３は、多バーナ多層付け法の一態様を示す図である。
図４は、多バーナ多層付け法のバーナの折り返しの一態様を示す図である。
図５は、クラッドパイプの穿孔の一態様を示す図である。
図６は、クラッドパイプの純化の一態様を示す図である。
図７ａは、クラッドパイプと支持パイプとの融着接続の一態様を示す図であり、図７ｂは、クラッドパイプと支持パイプとの有着接続の別の態様を示す図である。
図８は、クラッドパイプを加熱する一態様を示す図である。
図９は、コアロッドをクラッドパイプに挿入する一態様を示す図である。
図１０は、コアロッドの固定治具の一態様を示す図である。
図１１は、コアロッドをクラッドパイプ内に挿入して固定する一態様を示す図である。
図１２は、コアロッドをクラッドパイプ内に挿入して固定する別の態様を示す図である。
図１３は、クラッドパイプの一端を封止する工程の一態様を示す図である。
図１４ａは、一端が封止されたクラッドパイプの一態様を示す図であり、図１４ｂは、クラッドパイプの一端を封止する別の態様の要部を示す図である。
図１５は、ロッドイン線引の一態様を示す図である。
図１６は、ロッドイン線引の他の態様の主要部を示す図である。
図１７は、本発明の第二実施形態を示す流れ図である。
図１８は、本発明の第二実施形態のロッドイン線引の一態様の要部を示す図である。
図１９は、本発明の第三実施形態を示す流れ図である。
図２０は、本発明の第三実施形態におけるコアロッドとクラッドパイプの間の隙間の減圧工程の一態様を示す図である。
図２１は、本発明の第三実施形態におけるクラッドパイプの両端を封止する一態様を示す図である。
図２２は、本発明の第三実施形態のロッドイン線引開始時の一態様を示す図である。
図２３は、本発明の第三実施形態のロッドイン線引の一態様を示す図である。

本発明の実施形態が、以下において、図面を参照して説明される。図面において、説明の重複を避けるため、同じ符号は同一部分を示す。図面中の寸法の比率は、必ずしも正確ではない。
コアロッドをクラッドパイプに挿入して加熱一体化することを以下ではロッドインコラプスという。コアロッドをクラッドパイプに挿入して加熱一体化しつつ線引することを以下ではロッドイン線引という。
光ファイバの製造過程でロッドイン線引を行うと、得られた光ファイバには、ロッドとパイプとが加熱一体化されて形成される境界面（以下ロッドイン界面ともいう）が形成される。光ファイバをその軸と垂直な面で切断した後、断面をフッ化水素酸溶液、またはフッ化アンモニウムを混合したバッファードフッ化水素酸溶液中に浸漬して化学エッチングし、この断面を電子顕微鏡により観察すると、境界は段差として観察される。
本発明の光ファイバの製造方法においては、コアロッドをクラッドパイプ内に挿入し、コアロッド表面とクラッドパイプ内表面の水分を除去し、クラッドパイプの少なくとも一端を封止し、コアロッドとクラッドパイプの間の隙間を乾燥気体雰囲気と連結しながら、および／または減圧した状態で、コアロッドとクラッドパイプとを加熱する。加熱されて軟化したコアロッドとクラッドパイプとは縮径しつつ一体化され、そのまま線引される。
このようにすることで、コアロッド表面とクラッドパイプ内表面、すなわち両者の界面付近の不純物、特にＯＨ基、あるいは不整を効果的に除去できるとともに、コアロッドとクラッドパイプを一体化する際の不純物の混入を抑制することができる。これによりロッドイン線引により製造された光ファイバとしては従来にない光伝送特性の優れた光ファイバを製造することができる。また、光学的クラッドの大半または全てをクラッドパイプとしてコア合成とは別工程でかつ一度に形成するので、製造コストの低減および製造時間の短縮が可能である。
線引工程では細径化に伴いパイプ外周部から内径中心方向に向かって均一に外力が加わるため、縮径が速やかでありかつ均一であり、コアロッドとの界面に気泡が残ったり、コアやクラッドが非円または偏心するおそれが少ない。したがって大型厚肉クラッドパイプであっても、そのクラッドパイプを用いてロッドイン線引して良好な光ファイバを製造することができる。
また本発明による光ファイバは、コアとその外周にコアよりも屈折率が小さいクラッドを有し、光ファイバの軸に垂直な断面においてロッドとパイプとが加熱一体化されて形成される境界を一つのみ有し、１．３８μｍの波長の光の伝送損失が０．５ｄＢ／ｋｍ以下であり、不純物、特に水分が少なく低損失であり、かつ生産性に優れた構造をもつ。
本発明の実施形態を以下に記載する。図１は、本発明の第一実施形態を示す流れ図である。図２は、本発明の第一実施形態の変形例を示す流れ図である。以下、図１に示した例を中心に各工程について説明する。
第一実施形態では、それぞれ別に製造されたコアロッドとクラッドパイプを用意する。コアロッドおよびクラッドパイプは自作したもの、第三者から購入したものいずれも使用可能である。図１または図２にカッコを付して示した工程は省略することが可能な工程である。ロッドイン線引の前処理工程として、クラッドパイプを純化、洗浄、加熱脱水、エッチング、平滑化、およびコアロッドの洗浄を行うことが好ましい。そして、コアロッドをクラッドパイプに挿入して固定する。次に、ベーキング工程に移り、コアロッド表面とクラッドパイプ内表面を加熱して脱水する。次にクラッドパイプの一端を封止する。次に、コアロッドとクラッドパイプの間の隙間を乾燥気体でサイクルパージすることが好ましい。次に、クラッドパイプを加熱して縮径させてコアロッドと一体化させつつ、一体化した部分から光ファイバを線引するロッドイン線引を行う。
図２に示すように、クラッドパイプの前処理工程においては、必要に応じて内径に合わせてクラッドパイプの外面を研削またはエッチングして所定の外径および内径を有するクラッドパイプとすることもできる。また、クラッドパイプを把持するための支持パイプをクラッドパイプに接続することが好ましい。
＜コアロッドの製造＞
ＶＡＤ法によりコアロッドを製造する。コア合成バーナおよび第一クラッド合成バーナを使用し、それぞれのバーナにガラス原料ガス、可燃性ガス、助燃性ガス、および必要に応じ添加材原料ガスを供給し、出発材の下にガラス微粒子を軸方向に堆積させてガラス微粒子堆積体を製造する。添加材原料ガスは必要に応じコア合成バーナまたはクラッド合成バーナのどちらかあるいは両者に供給する。これらガラス合成バーナは必要に応じて使用する本数を決定する。このようにして最終的に透明ガラス化して得られる第一クラッド部の径（この場合はコアロッドの径と等しい）Ｄとコア部の径ｄとの比Ｄ／ｄが１を超え２未満となる範囲の所定の値で、かつ所定の屈折率プロファイルが得られるように、可燃性ガス、助燃性ガス、添加材原料ガス流量、ガラス堆積量、等を調整してガラス微粒子堆積体を製造する。
コア部のみからなるコアロッドを製造する場合は、クラッド合成バーナを使用せず、コア合成バーナにガラス原料ガス、可燃性ガス、助燃性ガス、および必要に応じ添加材原料ガスを供給し、出発材の下にガラス微粒子を軸方向に堆積させてガラス微粒子堆積体を製造する。この場合コアロッドの径Ｄ、コア部の径ｄの比Ｄ／ｄが１である。
コアロッドの製造にはＯＶＤ法も適用可能である。出発材の周囲にまずコア部となるガラス微粒子を堆積させる。第一クラッドを有するコアロッドを製造する場合は、コアの周囲に第一クラッド部となるガラス微粒子を堆積する。最終的に透明ガラス化して得られる第一クラッド部の径（この場合はコアロッドの径と等しい）Ｄとコア部の径ｄとの比Ｄ／ｄが１より大きく２未満となる範囲の所定の値となるようにコア部と第一クラッド部の堆積量を調整する。ＯＶＤ法による場合は、得られるガラス微粒子堆積体から出発材を抜き取る。
上記のいずれの場合も得られるガラス微粒子堆積体を脱水および透明化して、コアの周囲にクラッドを有さない、あるいはごく僅かにクラッドを有するコアロッドを製造する。ＯＶＤ法でガラス微粒子堆積体を製造したときは透明化して得られたガラスパイプを加熱して中実化する、あるいはガラス微粒子堆積体の透明化と同時に中実化してコアロッドとする。以上示したＶＡＤ、ＯＶＤ法以外にも、ゾルゲル法、ＭＣＶＤ法、ＰＣＶＤ法、その他公知の手段を単独または組み合わせて用いることでコアロッドの製造が可能である。透明ガラス化したコアロッドは必要に応じ、抵抗加熱炉、誘導加熱炉等の公知の加熱手段を用い所定の径に延伸加工する。例えば３〜３０ｍｍの径になるように延伸する。
＜クラッドパイプの製造＞
ＶＡＤ法またはＯＶＤ法でクラッドパイプを製造することができる。最終的に外径の大きなクラッドパイプを得る場合は、多数のバーナを並列させてバーナ列とし、バーナ列と出発材とを相対的にバーナ間隔の数倍以下の距離だけ動かす多本バーナ多層付け（ＭＭＤ）法が望ましい。ＭＭＤ法を含むＯＶＤ法では出発材の周囲にガラス微粒子を堆積させガラス微粒子堆積体を製造する。得られるガラス微粒子堆積体から出発材を抜き取った後、脱水および透明化してクラッドパイプを得る。あるいは得られるガラス微粒子堆積体を脱水、透明化した後に出発材を抜き取ってクラッドパイプを得る。
ＭＭＤ法について、図３を参照して説明する。この方法では、１本のバーナではガラス微粒子堆積体の長手方向の一部分のみを形成するようにガラス微粒子を堆積させ、一部分が連続して一つのガラス微粒子堆積体となる。容器４内に出発材１を収納し、出発材１に対向させて複数のバーナ２を配列してバーナ列７を形成させる。出発材１またはバーナ列７のいずれか、または両者を移動させて、出発材１とバーナ列７を相対的に往復移動させる。往復移動の幅は略バーナ間隔とする。ここでバーナ間隔とは各バーナの中心間の距離をいう。バーナ２から供給されるガラス微粒子が出発材１上に堆積してガラス微粒子堆積体６となる。バーナにガラス原料ガス、可燃性ガスおよび助燃性ガスが供給されてバーナから火炎が噴き出され、火炎中でガラス微粒子が合成されてもよく、バーナにガラス微粒子が供給されて噴き出されるのでもよい。容器中にはバーナ周囲等に設けられた通気口３から清浄ガスが供給され、容器４内のガスは堆積しなかったガラス微粒子とともに排気口５から排気される。
ガラス微粒子堆積体６の径を長さ方向に一定とするために、往復移動の折り返し点が一定の箇所にならないように分散させる。図４では折り返し点が初期の位置に戻るまでの最も外側のバーナ２ａの動き（実線）とその内側の２ｂの動き（点線）を示し、その他のバーナを省略している。図４ではバーナ間隔の５分の１ずつ折り返し点が移動し、折り返し点を上下させて分散させている。ガラス微粒子堆積体の両端部に堆積される層数は出発ロッドの位置により、２層、６層、１０層、１４層、１８層となり両端部以外では２０層堆積される。
ＶＡＤ法でクラッドパイプを作る場合は、出発材の下部にガラス微粒子堆積体を形成し、脱水および透明化して中実のガラスロッドを得た後、それを穿孔する方法がある。穿孔方法は、ドリル等で孔を開けるのでもよく、図５に示すような加熱して軟化させたガラスロッドの中心付近に穿孔治具を押し込んで孔を開ける方法もある。またＯＶＤ法と同様に出発材の周囲にガラス微粒子を堆積させ、出発材を抜き取った後、脱水および焼結する、あるいは得られるガラス微粒子堆積体を脱水、透明化した後に出発材を抜き取ってクラッドパイプとすることも可能である。
クラッドパイプの製造方法についてはコアロッドの製法と同様、種々の公知技術も使用可能である。クラッドパイプは必要に応じ、内面や外面を機械的に研削、研磨したり、所定の外径となるよう延伸したりして、内径、外径、内外面粗さを調整する。
図５を参照して、加熱して軟化させたガラスロッドの中心付近に穿孔治具を押し込んで孔を開ける方法について説明する。クラッドパイプとなるロッド１０を穿孔装置２０に取り付ける。加熱部２３の両側に設けられた把持手段２２ａ、２２ｂのチャック２７ａ、２７ｂで支持パイプ１１ａ、１１ｂを把持する。引取側から穿孔治具２１を支持パイプ１１ｂの孔に挿入してロッド１０の端に押しあてる。穿孔治具２１は支持部材２６を介して固定手段２８に固定されている。穿孔治具２１と向き合ってロッド１０を挟むようにダイス２５をロッド１０の外面に押しあてる。ダイス２５の内径はロッド１０の径よりもやや小さめとする。ダイス２５は発熱部２３の引取側に隣接して配置する。
加熱源３０を発熱させてロッド１０を１８００℃から２６００℃に加熱して軟化させる。把持手段２２ａ、２２ｂをそれぞれ所定の速度で送り側から引取側へ（図５で矢印Ａの方向）、基台２４ａ、２４ｂの上を移動させ、ロッド１０を引取側へ送っていく。穿孔治具２１が軟化されたロッド１０に押し込まれて孔を形成する。ダイス２５によりクラッドパイプ１０ｂは所定の外形とされる。
＜純化工程＞
このようにして得られたクラッドパイプの純化処理を行う。クラッドパイプ内に直流高電圧、例えば５ｋｖ（電界で表せば１０Ｖ／ｍｍ）以上を印加しつつ、クラッドパイプの温度を５００℃から１５００℃の間の所定温度に保ちながら、３時間以上保持する。これによりガラス中、ガラス内、またはガラス外表面に付着混入した金属不純物陽イオンを陰極側に移動させる。その後不純物が集まった部分のガラスを除去することで、より高品質のクラッドパイプを得ることができる。
例えば、図６に示すように、加熱炉３２内に陽極電極３１ａ、陰極電極３１ｂを設けて、クラッドパイプ１０ｂを加熱炉３２に入れて陽極電極３１ａ、陰極電極３１ｂで挟む。支持パイプ１１ｂを加熱炉外に出して把持手段３４で支持パイプ１１ｂを把持する。ヒータ３３を発熱させて、クラッドパイプを５００℃ないし１３００℃に加熱する。電極３１ａ、３１ｂ間に３０ｋＶの直流高電圧をかけて金属不純物を陰極電極３１ｂ側に移動させる。その後、クラッドパイプ１０ｂを加熱炉３２から取り出して外周部を研削して不純物を除去する。このとき、クラッドパイプの内周の外周に対する偏心率が０．３％以下となるように研削すると、そのクラッドパイプから製造される光ファイバの非円や偏心を小さくすることができて好ましい。ここでクラッドパイプの内周の外周に対する偏心率とは、パイプ内径中心と外径中心との位置ずれ量を外径で除した値である。
＜ＨＦ洗浄処理＞
前述のようにして得られるコアロッドおよびクラッドパイプをフッ化水素水溶液に浸漬し、洗浄する。使用するフッ化水素水溶液は、重量濃度が０．１重量％から５０重量％の間であると取り扱いが容易である。浸漬時間は１時間以上とする。これによりコアロッド表面、クラッドパイプ内外面の不純物汚染層を除去できる。
洗浄後のコアロッドおよびクラッドパイプは、Ｈｅ、Ａｒ等の不活性ガス、Ｎ_２、Ｏ_２ガスや、Ｃｌ_２、フッ素等のハロゲンガス、塩化チオニル（ＳＯＣｌ_２）、ＳｉＦ_４等のハロゲン原子を含むガス、さらにはＳｉＣｌ_４、ＧｅＣｌ_４、ＰＯＣｌ_３、ＰＣｌ_３、ＢＣｌ_３、ＢＢｒ_３等のガス、あるいはそれらの混合ガス雰囲気中で加熱して脱水する。
＜支持パイプ接続＞
クラッドパイプの両端には必要に応じて支持パイプを接続し、クラッドパイプを取扱うときはその支持パイプを把持するようにする。把持箇所は傷がつく場合があるが、クラッドパイプの外部に把持箇所を設けることで有効なクラッドパイプ部分に傷がつくのを防ぐ。図７ａに示すように、クラッドパイプ１０ｂおよび支持パイプ１１の接続箇所を酸水素バーナ１２等の加熱源で加熱してクラッドパイプ１０ｂの両端に支持パイプ１１を融着接続する。クラッドパイプ１０ｂの形状によっては、クラッドパイプ１０ｂの両端部を切断してから支持パイプ１１を接続してもよい。酸水素バーナ１２の代わりにプラズマバーナを使用する、あるいは図７ｂに示すように、抵抗発熱型または誘導発熱型のヒータ１３を使用する等、無水の加熱源を使用すると接続箇所にＯＨ基が混入することがない。つまり、クラッドパイプの両端部のＯＨ基濃度を低く保つことができる。これにより製造される光ファイバ全長においてＯＨ基による損失を小さくすることができる。線引開始側または中実化開始側となる支持パイプはクラッドパイプより径を小さくするのが望ましい。後述するように、ロッドイン線引時に支持パイプをコラプスしてコアロッドまたはコアロッドの端に接続した支持部材と一体化することによりクラッドパイプの端を封止する場合に、支持パイプの径が小さいほうが封止が容易であるからである。
＜取り付け＞
図８に示すように、クラッドパイプ１０ｂを縦にして線引装置に取り付ける。上下の支持パイプ１１ｂ、１１ｃをそれぞれ把持手段４３ｂ、４３ａに取り付ける。
クラッドパイプを把持手段に取り付けた後、コアロッドを挿入する前にクラッドパイプ内に乾燥ガスを流してクラッドパイプ内表面を８０℃ないし１０００℃に加熱することが望ましい。１５０ないし８００℃に加熱することがさらに望ましい。クラッドパイプ内表面に物理的に付着している水分が除去される。クラッドパイプと同程度の長さの熱源で全体を加熱してもよく、クラッドパイプよりも短い熱源をクラッドパイプに相対的に移動して加熱してもよい。クラッドパイプ、コアロッドおよび両者の間の乾燥ガスを加熱する方法としては、クラッドパイプ外部から火炎を吹き付けること、プラズマ化させた気体を吹き付けること、加熱したヒータから熱を加えることがあげられる。図８にはクラッドパイプとほぼ同じ長さのヒータ７０を使用して加熱範囲全体を同時に加熱する例を示す。
＜気相エッチング＞
クラッドパイプの加熱脱水工程の後に、クラッドパイプ内表面を気相エッチングする工程を行ってもよい。エッチング処理によりパイプ内表面に残留した不純物をより効果的に除去することができるので、パイプ内表面に不純物の残留が多い場合に有効な方法である。パイプ内表面の異物が減って線引時の断線や光ファイバの異常点を減少できる。エッチングガスにはＳＦ_６、ＮＦ_３、ＳｉＦ_４、ＣＦ_４、Ｃ_２Ｆ_６等のフッ素化合物ガスやフッ素ガス等が使用可能である。これらの化合物ガスに、ヘリウムやアルゴン等の不活性ガス、Ｎ_２、Ｏ_２、さらに脱水効果や脱遷移金属効果をもつ化合物ガス、例えばＣｌ原子を含む化合物ガス等をも含む混合ガスでもよい。
気相エッチング工程ではパイプ内表面の温度を１０００ないし２３００℃に加熱する。フッ素化合物ガスやフッ素ガス等が分解し、ガラスと反応することでパイプ内表面がエッチングされる。エッチングによる研削量は１０μｍ以上とし、パイプの内面の内面の荒れをなくすことが望ましい。
＜内面平滑化＞
クラッドパイプ内にＣｌ_２ガス、あるいは塩素原子を含む化合物ガス、Ｏ_２ガス、Ｈｅガスないしはそれらを２種以上含む混合ガスを流してクラッドパイプ内表面を１７００℃ないし２３００℃に加熱してクラッドパイプ内表面を平滑化する工程を行うことも可能である。これによりクラッドパイプを殆ど変形させずに、当該パイプ内面に残留する微小な傷、あるいは凹凸部が溶融平滑化され、内面粗さを２０μｍ以下にすることができる。塩素ガスを使用した場合は、クラッドパイプに化学的に付着している水分や当該パイプに残留する遷移金属系不純物を除去でき、気泡の発生防止に効果的である。
＜コアロッドの挿入＞
図９に示すように、コアロッド４０をクラッドパイプ１０ｂ内に挿入する。蓋４７ｂに固定されて支持パイプ１１ｂに取り付けられた配管４２からクラッドパイプ１０ｂ内に乾燥気体を流すことにより、クラッドパイプ１０ｂ内に大気が混入して大気中の水分がコアロッド４０やクラッドパイプ１０ｂに付着することを防止する。乾燥気体は、コアロッド４０を挿入する側の反対側からクラッドパイプ１０ｂ内に流す。コアロッド４０を下から挿入するときは乾燥気体を上から流し、その逆でもよい。蓋４７ｂは密閉可能がものが好ましく、フッ素化合物樹脂製のものがあげられる。蓋の密閉性をあげるためにＯリング等のシール材を併用してもよく、例えば石英の蓋とフッ素化合物樹脂製のＯリングとを組み合わせてもよい。後述するようにコアロッド４０には両端に支持部材４１ａ、４１ｂを融着接続しておくのが好ましい。
コアロッドの径Ｄとコア部分の径ｄの比Ｄ／ｄに合わせてクラッドパイプの内径ｄ２と外径Ｄ２の比Ｄ２／ｄ２を決定し、所望の構造および特性の光ファイバが得られるコアロッドとクラッドパイプとを組み合わせる。コアロッドとクラッドパイプとの間の隙間は０．０５ｍｍないし３ｍｍが好ましい。パイプの内径とロッドの径との差でいうと０．１ｍｍ以上である。ロッドをパイプに挿入するときにあまりに隙間が小さいロッドとパイプがこすれて傷がつくことがある。隙間が大きすぎる場合には、両者の融着一体化が不均一になりやすい。
コアロッドとクラッドパイプの間の隙間が大きい場合やコアロッドが極端に細い場合は、コアロッドを２本に分けてもよい。この場合、コアロッド同士は機械的に接触させる。こうすることで、コアロッドの偏在や撓みによるコアの偏心を抑えることができる。コアロッドのつなぎ目の部分は線引中または線引後に廃却する。
＜乾燥気体＞
乾燥気体は、水素分子、あるいは水素原子を含む化合物（例えばＨ_２、Ｈ_２ＯやＣＨ_３ＯＨ）の濃度の合計が１０体積ｐｐｍ以下の気体であり、望ましくは４体積ｐｐｍ以下の気体であり、特に望ましくは１体積ｐｐｍ以下の気体であり、最も望ましくは１体積ｐｐｂ以下の気体である。化合物が水分の場合には、その水分濃度は露点として測定することができ、その場合、１０体積ｐｐｍでは−６０℃、４体積ｐｐｍでは−６７℃、１体積ｐｐｍでは−７６℃、１体積ｐｐｂでは−１１２℃に相当する。ここでの露点は大気圧基準で測定したものである。ガス種としてはＨｅ、Ａｒ等の不活性ガス、Ｎ_２、Ｏ_２ガスや、Ｃｌ_２、フッ素等のハロゲンガス、ＳＯＣｌ_２、ＳｉＦ_４等のハロゲン原子を含むガスも使用可能である。さらにはＳｉＣｌ_４、ＧｅＣｌ_４、ＰＯＣｌ_３、ＰＣｌ_３、ＢＣｌ_３、ＢＢｒ_３等のガスも使用可能である。
＜コア固定＞
コアロッドは支持パイプ内にあらかじめ入れられた固定治具４４に挟んで固定する。固定治具４４に挟まれる部分からは所望の特性を有する光ファイバ（良品）を得ることができないので、固定治具４４に挟まれる部分を単にコアロッドを支持するための支持部材とするとコアロッドを無駄に使うことがない。したがってコアロッドの両端には支持部材を接続するのが好ましい。クラッドパイプの端を封止する場合には、クラッドパイプをコラプスしてコアロッドに一体化させるとコラップスした部分のクラッドパイプおよびコアロッドからは良品が得られれないので、クラッドパイプに接続した支持パイプをコラプスしてコアロッドに接続した支持部材と一体化させるのが、クラッドパイプおよびコアロッドを無駄にしない点で好ましい。
以下では、コアロッドに支持部材４１ａ、４１ｂを融着接続して、支持部材を固定治具で挟む場合について説明する。固定治具は例えば図１０に示すような溝４５を付けた環４６がある。環の外径を支持パイプの内径よりやや大きめとし、環４６の内径を支持部材の外径よりもやや小さめとする。環４６を弾性材で形成すれば、環４６を支持パイプ内に押し入れて支持部材を環４６に押し込むことにより支持部材を環４６を介して支持パイプに固定できる。こうしてコアロッド４０がクラッドパイプ１０ｂ内に固定される。コアロッドを固定した状態であっても乾燥気体は溝４５を通って環４６の上下を流通できる。
コアロッド４０をクラッドパイプの下から入れる場合は、図１１に示すように、上側の支持パイプ１１ｂ内に固定治具４４を入れ、ここに支持部材４１ｂを押し込んでコアロッド４０の上端を固定する。固定治具４４を使用することでコアロッド４０をクラッドパイプ１０ｂの中心に固定することができ、線引した後の光ファイバの非円率または偏心率を小さくできる。２カ所以上で支持部材４１ｂを把持することが望ましい。支持部材４１ａの下端にはあらかじめ固定治具４４を付けておき、固定治具４４ごと下側の支持パイプ１１ｃ内に押し込み、支持部材４１ａの下に支持棒４８を置き、蓋４７ａを下側支持パイプ１１ｃの下端に取り付ける。コアロッド４０は支持パイプ１１ｂ、支持パイプ１１ｃに固定されてパイプ内に吊され、かつ支持棒４８を介して蓋４７ａにより下端が支えられる。蓋４７ａにはガスの供給または排出が可能な配管４９を取り付ける。蓋４７ａで支持パイプ１１ｃを密閉する。
固定治具を用いる代わりに、支持パイプまたはクラッドパイプの端部を加熱して縮径させてコアロッドを把持することも可能である。このとき、縮径箇所の上下にガスが流れることができる隙間ができるように支持パイプないしクラッドパイプを縮径させる。支持パイプまたはクラッドパイプの端部の肉厚を薄くして縮径しやすくすることも可能である。図１２に示す例では、支持部材４１ｂを支持パイプ１１ｂよりも上に出して、そこを把持手段５０で把持してコアロッド４０を固定する。この場合、配管４２と支持部材４１ｂとが干渉しないようにする。支持部材４１ｂと蓋４７ｂとの間はできるだけ隙間をなくす。特に、クラッドパイプ１０ｂ内にＳＦ_６やＣｌ_２などの有毒なガスを流す場合は支持部材４１ｂと蓋４７ｂとの間にシール材を充填する等して気密に保つ。
コアロッドを挿入する以降、線引が終了するまで、クラッドパイプ内部に大気中の水分、水素分子、あるいは水素原子を含む化合物が混入しないようにコアロッドとクラッドパイプとの間の隙間は常に乾燥気体雰囲気とするか、減圧雰囲気とするか、あるいは乾燥気体雰囲気としながら減圧雰囲気とする。クラッドパイプ内部を乾燥気体雰囲気に保つ方法としては、クラッドパイプ内部をこれらのガスで置換した後密閉する方法またはクラッドパイプ一端より継続的に乾燥気体を流入させつつ、他端側から排出させる方法がある。後者の方法では、図１１、図１２に示すように、配管４２から乾燥ガスを供給し、配管４９からクラッドパイプ１０ｂ内のガスを排出する。乾燥ガスを吹き流している状態では蓋４７ａは気密になるように支持パイプ１１ｃに取り付ける必要はない。
＜ベーキング＞
コアロッドをクラッドパイプに挿入、固定した後、コアロッドとクラッドパイプの間の隙間を乾燥気体雰囲気と連結しながら、および／または減圧しながら、パイプおよびコアロッドを加熱してパイプ内表面およびコアロッド表面に付着している水素分子、あるいは水素原子を含む化合物を除去する（以下、この処理を脱水素処理という。）。例えば隙間を乾燥気体流路と連結して乾燥気体を隙間に導入しながらコアロッドとクラッドパイプを加熱する。あるいは隙間の気体を排気して隙間を減圧にしながらコアロッドとクラッドパイプを加熱する。あるいは隙間に乾燥気体を導入しながら同時に隙間の気体を排気して隙間を減圧にしながらコアロッドとクラッドパイプを加熱する。この脱水素処理のための加熱工程をベーキング工程という。コアロッド表面およびクラッドパイプ内表面をベーキング工程で脱水素処理することにより、その後にロッドイン線引して得られた光ファイバのロッドインによる界面付近のＯＨ基濃度を低減し、ＯＨ基による伝送損失が従来のロッドイン線引では得ることができなかった低い値である光ファイバを得ることができる。
以下では乾燥気体雰囲気を導入しながら加熱処理する場合の例について説明する。図１１、図１２に示すように、配管４２から乾燥気体を供給し、配管４９からクラッドパイプ１０ｂ内の気体を排出してクラッドパイプ内を上から下に流れるガスの流れを作る。ガスの流れの向きを逆にすることも可能である。ガスの流量は標準状態で毎分１リットル以上とするのが望ましい。クラッドパイプ内表面またはコアロッド表面の加熱温度は８０℃ないし１０００℃とする。１０００℃を超える高温とすると、ロッド表面やパイプ内表面に物理的に付着している水分がガラスと反応してコアロッドやクラッドパイプに化学的に吸着したり、あるいはＯＨ基となってガラスに結合してしまい、その後除去することが困難となることがある。加熱温度は８００℃以下が望ましい。加熱温度を６００℃以下とすればガラス表面でのＯＨ基の生成がない。温度を５５０℃以下とすれば水分がガラス表面に化学的に吸着しない。一方、物理的に付着している水分を除去するには８０℃以上で効果があり、１５０℃以上であれば短時間で除去可能であり、３５０℃以上であればさらに短時間で除去可能である。例えばクラッドパイプ内表面を３０分間以上４５０℃に保つ。乾燥気体は、窒素、酸素、ヘリウム、アルゴン等のガス、あるいはハロゲンガス、ハロゲン元素化合物ガスを含むものでもよい。
ベーキング中に乾燥ガスを供給する側の支持パイプを加熱して、乾燥ガスを支持パイプを通過する間に温めてからクラッドパイプ内に供給してもよい。この場合、パイプ内を通過するガスの流量を例えば１ｓｌｍ以上に設定し、下流側から大気が逆流しないようにするとよい。
加熱源にはバーナ、ヒータが使用可能である。水分をクラッドパイプ外面に与えないという点でヒータが望ましい。加熱範囲はクラッドパイプ全長とする。後に支持パイプをコラプスさせてコアロッドまたは支持部材と一体化させる場合は、支持パイプや支持部材の一体化される箇所より有効部側の部分をベーキング工程で脱水素処理してそれらに付着している水素分子または水素原子を含む化合物を減少させる。これによりロッドイン線引のときに一体化する部分にＯＨ基が生成することがなく、ＯＨ基によって光の伝送損失増加が生じることがない。同じ理由で支持パイプと支持部材はそれぞれの表面から深さ１０μｍまでのＯＨ基濃度を１体積ｐｐｍ以下としておけば、そこからの水素が光ファイバ中でＯＨ基となって光の伝送損失増加の原因となることがない。
加熱源の長さが加熱範囲の長さよりも短い場合は、加熱源をクラッドパイプおよびコアロッドに対して相対的に移動させる。いずれを移動させてもよく、両方を速度を違えて移動させてもよい。加熱範囲とほぼ同じ長さの加熱源を使用して、加熱範囲全体を同時に加熱することも可能である。
ベーキング工程において、クラッドパイプ１０ｂ内を減圧雰囲気とする場合は、クラッドパイプ１０ｂ内のガスの排気量を乾燥気体の供給量以上とする、あるいは、乾燥気体を供給せず、配管４２または４９からクラッドパイプ１０ｂ内のガスを排気する。クラッドパイプ１０ｂ内の圧力を６０ｋＰａ以下とするのが望ましい。クラッドパイプ内を排気することにより、クラッドパイプ内表面やコアロッド表面から脱離させた水分がクラッドパイプ内から除去されるので、水分の脱離効果が増す。また、一旦クラッドパイプやコアロッドから脱離した水分がパイプやロッドに再度付着することもない。ベーキング工程は固定治具等でコアロッド４０をクラッドパイプ１０ｂ内に固定する前に行うことも可能である。
ベーキング工程を加熱温度を違えて２回行う（第一副工程、第二副工程）とコアロッドおよびクラッドパイプの水分をさらに除去することができる。第一副工程では、前述したようにクラッドパイプ内表面またはコアロッド表面の温度を８０℃以上１０００℃以下、好ましくは１５０℃以上１０００℃以下に加熱し、第二副工程では、第一副工程より高温に加熱するのが望ましい。第一副工程でのコアロッドとクラッドパイプとの間の隙間の雰囲気は前述の通りであるが、第二副工程では、コアロッドとクラッドパイプとの間の隙間をハロゲンガスまたはハロゲン化合物ガスを含む乾燥気体雰囲気とする。例えば、クラッドパイプ内にＣｌ_２などの脱遷移金属性ガスを含む雰囲気ガスをクラッドパイプの一端から導入し、他端から除去しつつクラッドパイプ内を１０００℃以上の温度とする。脱遷移金属性ガスには塩素、ＳＯＣｌ_２等の塩素原子を含むガスが使用できる。ヘリウムやアルゴン等で脱遷移金属性ガスを希釈してもよい。加熱温度を１０２０℃以上とすると塩化ニッケルや塩化鉄の蒸気圧を１気圧以上とすることができ、コアロッド表面およびクラッドパイプ内表面近傍に化学的に結合している水分を除去する効果に加え、これらの遷移金属をも蒸発させて除去できる。例えばクラッドパイプ内表面を３０分間以上、１０２０℃に保つ。
前述の気相エッチング工程、あるいは前述の内面平滑化工程の前に、クラッドパイプ内の間の隙間を乾燥気体雰囲気と連結しながら、および／または減圧雰囲気に保ち、ベーキング処理と同様の処理を行ってもよい。これによりクラッドパイプ内表面を気相エッチングする際、エッチング用ガスと水分が反応して硫酸等の有毒物質が発生することを抑制できる。
＜封止＞
ベーキング工程によりコアロッド表面およびクラッドパイプ内表面の水分を除去した後、図１３に示すように、下側の支持パイプ１１ｃを線引炉５１の加熱部５２に向き合う位置にもってくる。このときクラッドパイプ１０ｂを移動させてもよく、線引炉５１を移動させてもよい。加熱部５２を発熱させクラッドパイプ１０ｂおよび支持パイプ１１ｃを１８００℃〜２６００℃に加熱してその一部を縮径させる。こうして図１４ａに示すようにコアロッド４０とクラッドパイプ１０ｂを一体化してクラッドパイプ１０ｂの下端を封止する。あるいは、図１４ｂに要部を示すように支持パイプ１１ｃと支持部材４１ａとを一体化してクラッドパイプ１０ｂの下端を封止する。クラッドパイプ１０ｂが封止されるまで配管４２から乾燥気体をクラッドパイプ１０ｂ内に供給し、配管４９からクラッドパイプ１０ｂ内のガスを排出する。隙間７２において図１２の上から下へ向けた乾燥気体の流れが生じる。乾燥気体には酸素、窒素、アルゴン、ヘリウム、塩素またはそれらの２種以上からなる混合ガスを使用できる。
蓋４７ｂと支持パイプ１１ｂとの接触部分には隙間７２の気密を保つためにＯリングなどのシール部材をあてる。しかし、隙間７２を減圧するとどうしても蓋４７ｂと支持パイプ１１ｂとの間や蓋４７ｂと支持部材４１ｂの間から外気が隙間７２に混入する。第一実施形態では、配管４２から乾燥気体を隙間７２に供給することにより、隙間７２に混入する外気を少なくすることができ、かつ混入した外気を希釈して吹き流し、隙間７２の露点を低く保つことができる。一方、特開平７−１０９１４１号広報の図４または図６に示された構成では、乾燥気体をコアロッドとクラッドパイプとの間の隙間に吹き流すことは不可能であり、減圧すると露点の高い外気が混入してしまい、結局、隙間の露点を低く保つことができず、コアロッドおよびクラッドパイプから得られる光ファイバのロッドイン界面のＯＨ基は十分少なくならない。
配管４２に流量計５６や圧力計５７を設置してクラッドパイプ１０ｂ内のガスの流量や圧力を測定する。その結果によりクラッドパイプ１０ｂの下端が完全に封止されたかどうか判断できる。クラッドパイプ１０ｂを上から下に流れるガスの流量が急激に減少するか、クラッドパイプ１０ｂ内の圧力が急激に上昇するとクラッドパイプの下端が完全に封止されたと判断できる。クラッドパイプの下端が封止されれば直ちにバルブ６０を開けて配管５９から隙間７２の空気を排気する。クラッドパイプ１０ｂが封止されたときにクラッドパイプ１０ｂ内の圧力が急に高くなってクラッドパイプ１０ｂが破裂することを防ぐためにバイパス配管５４を設けてもよい。クラッドパイプ１０ｂの下端を封止しつつあるときはバイパス配管５４に設置したバルブ５５を開放し、クラッドパイプ１０ｂが完全に封止されても乾燥気体がバイパス配管５４を通るようにする。
クラッドパイプ１０ｂの下端を封止するときにコアロッド４０の下部が加熱されて軟化するが、図１３に示した例では、把持手段５０で支持部材４１ｂを介してコアロッド４０を固定しているのでコアロッド４０の全荷重が下部の軟化した箇所に負荷されることがない。したがって、軟化部でコアロッドが変形することが抑制される。
前述したように、クラッドパイプの端を封止することはクラッドパイプそのものの端部をコアロッドと一体化することに限定されない。クラッドパイプに支持パイプを接続し、支持パイプをコアロッドに一体化することによってもクラッドパイプの端が封止される。コアロッドに支持部材を接続した場合は、クラッドパイプまたは支持パイプと支持部材とを一体化させることによってもクラッドパイプの端が封止される。
線引工程では、一体化された部分から光ファイバの線引が開始される。線速および光ファイバの径が所定の値に達して安定した状態となるまでには、線引開始時点から或る程度の時間を要し、その間に線引された光ファイバは良品とはならず廃棄される。支持パイプと支持部材とを一体化すると、線引開始後一定の時間に線引された廃棄される光ファイバは支持パイプおよび支持部材由来であり、クラッドパイプおよびコアロッドから線引された光ファイバの殆ど全てを良品とすることができ、歩留まりを向上させることができる。
クラッドパイプ、支持パイプ、コアロッド、および／または支持部材はそれらが一体化される部分にリンやゲルマニウムやフッ素を添加して融点を下げておくと、一体化が容易である。
クラッドパイプの端部を封止した後数分から数十分間当該封止部分を加熱し続けると封止部分が非円しないので好ましい。クラッドパイプ、支持パイプ、コアロッドおよび／または支持部材を加熱源に対して相対的に回転させるとさらに非円しにくいので好ましい。
＜サイクルパージ＞
クラッドパイプ１０ｂの一端を封止した後、クラッドパイプ１０ｂ内のサイクルパージを実施するとさらに脱水素処理できて好ましい。図１４ａに示すように、配管４２に設置したバルブ５８を閉じて、配管５９に設置したバルブ６０を開き配管５９からクラッドパイプ１０ｂ内を真空引きする。配管５９に圧力計５７を設置しておき、クラッドパイプ１０ｂ内の圧力を測定する。クラッドパイプ内の圧力が１０ｋＰａ以下となればバルブ６０を閉じて真空引きを停止し、バルブ５８を開いてクラッドパイプ１０ｂ内に乾燥気体を送り込み、クラッドパイプ１０ｂ内の圧力が５０ｋＰａ以上となるまで乾燥気体で圧張りする。この真空引きから圧張りまでの操作を繰り返し、クラッドパイプ１０ｂ内を乾燥気体雰囲気とする。
真空引きは１ｋＰａ以下となるまで行うことが望ましく、圧張りは１００ｋＰａ以上となるまで行うことが望ましい。サイクルパージを行うことでベーキング時に除去し切れなかった水素分子、あるいは水素原子を含む化合物あるいはベーキング後にロッドまたはパイプに付着した水素分子、あるいは水素原子を含む化合物、例えば水分を除去できる。
＜ロッドイン線引＞
クラッドパイプ１０ｂが封止されたら、下側の支持パイプ１１ｃを線引炉５１の外に引き出して、封止された部分から光ファイバを線引する。前述したようなクラッドパイプの一端のみを封止する場合は、線引工程においてクラッドパイプの他端を乾燥気体雰囲気と連結するか、クラッドパイプとコアロッドの間の隙間の気体を他端から排気して減圧するか、あるいは乾燥気体雰囲気と連結しながら同時に減圧する。
コアロッド４０およびクラッドパイプ１０ｂを線引炉５１に送り込んでいきコアロッド表面を５００℃ないし１８００℃に、クラッドパイプ外面を１３００℃ないし２３００℃、望ましくは１３００℃ないし２１００℃、さらに望ましくは１４００℃ないし２１００℃に加熱してコアロッド４０とクラッドパイプ１０ｂとを下から上へ一体化していき、一体化された部分から光ファイバを引き出していく。
ここで、コアロッドとクラッドパイプとの間の隙間を１０ｋＰａ以下に減圧する場合には、コアロッド表面を５００℃ないし１３００℃に、クラッドパイプ外面を１０００℃ないし１８００℃に加熱する。隙間を減圧しないあるいは僅かにしか減圧しない場合は、コアロッド表面を１０００℃ないし１８００℃に、クラッドパイプ外面を１５００℃ないし２１００℃に加熱する。こうしてコアロッド４０とクラッドパイプ１０ｂから光ファイバがロッドイン線引される。クラッドパイプ１０ｂおよびコアロッド４０をその軸を中心に回転させることも可能である。
線引炉の入口にはガス供給部５３を設けて、クラッドパイプに向けて窒素やヘリウム等の不活性ガスを吹き付けて、線引炉５１の上部から線引炉５１内に線引炉外のガスが混入しないようにガスシールする。ガス供給部５３からの矢印はガスの流れを表す。
線引された光ファイバが所定の径まで細くなったら、光ファイバを切断して支持パイプ１１ｃおよびそれに接続していた蓋４７ａや配管４９をクラッドパイプ１０ｂから切り離し、図１５に示すように光ファイバ６１を冷却装置６２、外径測定装置６３、樹脂塗布装置６４および樹脂硬化装置６５に通し、ガイドローラ６６、引取装置６７、蓄線部６８からなるパスラインにかけ、引取装置６７で光ファイバを引き取って巻取機６９で巻き取っていく。
コアロッドとクラッドパイプとが一体化した部分を１８００ないし２４００℃に加熱して光ファイバを線引する。図１６には、加熱部を２段（５２ａ、５２ｂ）に分け、上段の加熱部５２ａではコアロッド４０表面を５００ないし１８００℃に加熱してコアロッド４０とクラッドパイプ１０ｂとを一体化させ、下段の加熱部５２ｂではコアとクラッドとが一体化した部分を１８００ないし２４００℃に加熱して光ファイバを線引する例を示す。コアロッド４０とクラッドパイプ１０ｂとを一体化させる際の温度は、コアロッド４０とクラッドパイプ１０ｂとの間の隙間の減圧具合により調整することは前述の通りである。一方、コアとクラッドとが一体化した部分を線引する温度は隙間の減圧具合によらない。そこで、上段の加熱部５２ａでは一体化の温度を調整し、かつ下段の加熱部５２ｂでは上段よりも高温に加熱することにより線引速度を高速にすることができる。加熱方式は抵抗加熱、誘導加熱いずれも可能である。
ロッドイン線引時に、コアロッド４０とクラッドパイプ１０ｂの間の隙間７２を乾燥気体雰囲気と連結することは、配管４２により図示しない外部の乾燥気体供給源と連結されることによりなされる。酸素、窒素、アルゴン、ヘリウム、塩素またはそれらの２種以上からなる混合ガスである乾燥気体が配管４２から隙間７２に供給される。隙間７２を減圧することは配管５９から隙間７２の気体を排気することによりなされる。コアロッド４０とクラッドパイプ１０ｂの間の隙間を乾燥気体流路である配管４２に連結し乾燥気体を供給しつつ、コアロッド４０とクラッドパイプ１０ｂの間の隙間７２のガスを配管５９から排気してコアロッド４０とクラッドパイプ１０ｂの間の隙間７２を減圧するすることが好ましい。この減圧具合は、隙間７２の圧力を１０ｋＰａ以下にすると望ましい。さらに望ましくは４ｋＰａ以下、さらに望ましくは１ｋＰａ以下、最も望ましくは０．１ｋＰａ以下に減圧する。コアロッド４０とクラッドパイプ１０ｂの間の隙間を乾燥雰囲気と連結することにより乾燥気体を供給しつつ大気中の水分を巻き込むことを防止して線引することができる。コアロッド４０とクラッドパイプ１０ｂの間の隙間を減圧することでクラッドパイプ１０ｂ内のガスの量を減らし、水素分子、あるいは水素原子を含む化合物ガスが混入していたとしてもその量を減らすことができる。
クラッドパイプ内を減圧することで、コアロッドとクラッドパイプとを低温で一体化することができる。加熱温度を低温とすればコアに伝わる熱量を少なくできる。クラッドパイプ内を１０ｋＰａ以下に減圧する場合は、コアロッドの表面は前述したように５００ないし１３００℃に加熱し、クラッドパイプ外面は１３００ないし１８００℃に加熱する。この範囲の温度では、コアロッドやクラッドパイプが軟化して自重で垂れて変形することがない。したがって得られる光ファイバは偏心や非円が小さく、コア径に対するクラッド外径の比が長さ方向に一定に保たれ、カットオフ波長や分散等の特性の変動が少ない。
また、隙間７２の圧力を４ｋＰａ以下に減圧すると肉厚のクラッドパイプであっても潰れやすく必要以上に線引炉の温度を上げなくてよい。したがって、エネルギーの無駄がない。また、線速や張力などの線引条件の設定の自由度も増す。
図１７に示されている第二実施形態では、コアロッド表面とクラッドパイプ内表面を脱水素処理しながら光ファイバを線引する。図１７においてカッコを付した工程は省略可能な工程である。コアロッドをクラッドパイプ内に挿入して、それぞれを固定するところまでは第一実施形態と同じである。次に、クラッドパイプの少なくとも一端を封止した後、コアロッドとクラッドパイプの間の隙間のサイクルパージを行う。これら二つの工程も第一実施形態と同じである。次いで、コアロッドとクラッドパイプを線引炉上方に移動させる。このとき、封止によりコアロッドとクラッドパイプが一体化した部分が加熱部中心部より上方に位置するようにする。両者が一体化した部分の直近にある未だ一体化していない部分におけるクラッドパイプ内表面の温度が８０℃ないし１５０℃程度になる位置まで移動する。線引炉５１の加熱部５２の温度を一時的に下げてもよい。このときコアロッドとクラッドパイプの間の隙間は乾燥気体雰囲気と連結させた状態を保つ。
次に、コアロッドおよびクラッドパイプを徐々に線引炉下方に向かって移動させる。加熱部５２の温度を一時的に下げたときは、温度を上昇させる。コアロッドおよびクラッドパイプの移動に従い、一体化していない部分のコアロッド表面とクラッドパイプ内表面の温度は徐々に上昇する。このとき、コアロッドとクラッドパイプが一体化した部分の直近にある未だ両者が一体化していない部分では、コアロッドとクラッドパイプの間の隙間は乾燥気体雰囲気と連結されている。あるいはコアロッドとクラッドパイプの間の隙間は乾燥気体雰囲気と連結されると同時に、コアロッドとクラッドパイプの間の隙間の気体が排気され減圧されている。その状態でコアロッド表面とクラッドパイプ内表面は８０℃ないし１０００℃、好ましくは温度１５０℃ないし１０００℃で加熱されることから、コアロッド表面とクラッドパイプ内表面のベーキングが行われる。その後コアロッドおよびクラッドパイプを徐々に線引炉下方に向かって移動させる。コアロッドおよびクラッドパイプの移動に応じてベーキングされる部分が徐々にコアロッドおよびクラッドパイプの上側に移動していく。
コアロッドとクラッドパイプが一体化した部分が線引炉加熱部中心部付近まで達したら、一旦コアロッドおよびクラッドパイプの移動を停止する。その位置で保持してコアロッドおよびクラッドパイプが一体化した部分の温度を上昇させる。一体化した部分のクラッドパイプ外面の温度が１３００℃ないし２１００℃まで上昇したら、一体化した部分から光ファイバを引き出していく。以降の工程は第一実施形態と同様に行う。光ファイバが継続的に引き出されるのに応じ、コアロッドとクラッドパイプも継続的に線引炉上方より下方に導入する。これにより一体化していない部分のコアロッド表面とクラッドパイプ内表面が加熱される部分は一体化した部分から他方の端に向かって徐々に移動していく。コアロッドとクラッドパイプの間の隙間は乾燥気体雰囲気と連結されている。同時にコアロッドとクラッドパイプの一体化は上方に向かって進行する。これによりコアロッド表面とクラッドパイプ内表面のベーキングを継続的に行いつつ、光ファイバを線引する。これらは減圧しながら行うことも可能である。
第二実施形態では、図１８に示すような２段以上からなる加熱部が有効である。一体化した部分を加熱して線引するための下段の加熱部５２ｂは１８００℃ないし２４００℃に加熱し、まだ一体化していないクラッドパイプおよびコアロッドに対向する部分に配置される上段の加熱部５２ａの温度を８０℃ないし１０００℃とすると、加熱部５２ａにより加熱されるクラッドパイプ内表面およびコアロッド表面に物理的に付着している水分を除去することが確実に行える。
前述の方法とは別に、クラッドパイプの両端を封止してクラッドパイプ内を密封した状態で光ファイバのロッドイン線引を行う第三実施形態もある
クラッドパイプの両端を封止する場合は、一端を封止した後、クラッドパイプとコアロッドの間の隙間の気体をクラッドパイプの他端から排気して隙間を減圧して他端を封止する。これによりクラッドパイプとコアロッドとの間が隙間となっておりその隙間が減圧状態となった光ファイバ母材を得ることができる。隙間の圧力をどのくらい減圧するかは、両端を封止した時点の隙間の体積による。隙間はロッドイン線引が進行すると小さくなり、その圧力は大きくなっていく。線引終了時に隙間に存在する気体が大気圧以上とならないように隙間を減圧する。例えば１ｋＰａ以下まで減圧する。この光ファイバ母材を線引するときには、コアロッドとクラッドパイプの間の隙間は減圧されている。
クラッドパイプの端を封止するときには、一端のみを封止する場合および両端を封止する場合のいずれであっても、コアロッドとクラッドパイプの間の隙間を乾燥気体雰囲気と連結し、かつ減圧することにより隙間の露点を下げることができる。したがって、コアロッド表面またはクラッドパイプ内表面にＯＨ基が生成することを防ぐことができ、ロッドイン線引して得られる光ファイバのＯＨ基に由来する伝送損失を小さくすることができる。
両端を閉じたクラッドパイプとその中に閉じこめられたコアロッドからなる光ファイバ母材は、従来の中実の光ファイバ母材と同様に取り扱うことができる。第三実施形態では、ベーキング工程およびクラッドパイプの両端の封止までを線引装置とは別の設備で実行し、得られた光ファイバ母材を従来と同様の線引装置で線引することができる。既存設備を活用するという点で有効な方法である。
第三実施形態におけるクラッドパイプの封止は、クラッドパイプの両端を封止するだけである。従来のロッドインコラプスとは違ってクラッドパイプ全長にわたってコラプスしないので、その分の工程に要する時間、設備および運転費用が省略でき、低コストで光ファイバを製造できる。
図１９を参照して第三実施形態のフローを説明する。図１９においてカッコを付した工程は省略することが可能な工程である。
ベーキング工程によりコアロッド表面およびクラッドパイプ内表面を脱水素処理した後にクラッドパイプの一端を封止することまでは第一実施形態と同様である。ただし、ベーキング工程とクラッドパイプの封止とは、線引装置以外のベーキング工程が実行できる加熱装置に取り付けて行ってもよい。また、加熱装置は図１２に示したようなコアロッドとクラッドパイプとを縦に取り付けるものに限らず、横に取り付けるものであってもよい。
クラッドパイプの一端を封止した後のサイクルパージ工程も第一実施形態と同様である。隙間の気体を排気して圧力が１ｋＰａ以下になるまで排気した後にクラッドパイプの他端を封止する。両端を封止した光ファイバ母材を加熱してロッドイン線引する。
クラッドパイプの一端を封止した後の工程を図２０を参照して具体的に説明する。バルブ６０を開いて配管５９から隙間７２の気体を排気する。圧力計５７により隙間７２の圧力を監視し、その圧力が１ｋＰａ以下になるまで隙間７２の気体を排気する。一旦、隙間７２の圧力を１ｋＰａ以下とした後、第一実施形態と同様にサイクルパージを行って、隙間７２の圧張りと真空引きとを繰り返してもよい。
隙間７２の気体を排気し続けてその圧力を１ｋＰａ以下とした状態で、図２１に示すように加熱源７３をクラッドパイプ１０ｂの上端または支持パイプ１１ｄの横に位置させて、クラッドパイプ１０ｂの上端または支持パイプ１１ｄをコラプスさせてコアロッド４０または支持部材４１ｂと一体化させる。図２１に示したように、支持パイプ１１ｄを支持部材４１ｂと一体化させ、コアロッド４０およびクラッドパイプ１０ｂを全長有効に使用するのが好ましい。
クラッドパイプの両端の封止が完了すれば、排気を終了し、支持パイプから蓋４７ａ、４７ｂや各配管を取り外す。
得られた光ファイバ母材の線引を開始する側の支持パイプおよび支持部材を、一体化された箇所より外側で切断するかまたは支持パイプおよび支持部材を加熱して引きちぎる。切断したまたは引きちぎった末端を線引を開始するのに適した形状にさらに整えるのが好ましい。前述したように、光ファイバの線引開始からしばらくの間に線引された光ファイバは良品とならないので、その間に線引される光ファイバが支持パイプと支持部材から引かれたものとなる程度の支持パイプと支持部材とを線引開始端に残すのが好ましい。
図２２に示すように、支持パイプ１１ｄに接続された延長部材７４を把持手段７５により把持して光ファイバ母材１００を線引開始端から線引炉５１に入れる。あるいは、延長部材を使用せず支持パイプ１１ｄを把持手段７５により直接把持してもよい。把持手段７５は母材送り装置７６に連結される。
図２３に示すように、線引炉５１の加熱部５２を加熱してクラッドパイプ１０ｂの下端をコラプスしてコアロッド４０と一体化させつつ、引き取り手段６７で光ファイバ母材１００の下端から光ファイバ６１を線引する。クラッドパイプをコラプスさせて一体化させることは第一実施形態と同様であり、線引炉の加熱部の熱分布の付け方も第一実施形態と同様である。コアロッドとクラッドパイプの間の隙間７７は１ｋＰａ以下に減圧されて封じられているので、クラッドパイプ１０ｂのコラプスも速やかである。
光ファイバ母材１００の線引が進むにつれて隙間７７は小さくなっていきその圧力は高くなっていく。支持部材４１ｂと支持パイプ１１ｄとを一体化させると、光ファイバ母材１００の有効部の線引が終了した時点の隙間７７は、光ファイバ母材上端の非有効部部分の隙間および支持部材４１ｂと支持パイプ１１ｄとの間の隙間となる。この線引終了時点の隙間が光ファイバ母材１００の外部の圧力よりも低くなるようにクラッドパイプの上端を封止するときの隙間の圧力をあらかじめ算出して、クラッドパイプ上端の封止時に隙間７７をその圧力とする。支持部材と支持パイプを一体化させる箇所をクラッドパイプ１０ｂから離れた箇所として線引終了時の隙間を十分に確保するのでもよい。
図２３では線引炉５１上に設けたガス供給部５３から光ファイバ母材１００に向けてガスを噴き出させて線引炉５１内に炉外の気体が巻き込まれないガスシール方式を示したが、光ファイバ母材全体を収容室に収めて、支持パイプまたは延長部材の部分で炉内雰囲気と炉外雰囲気を分ける方式としてもよい。使用する加熱源によっては、必ずしも炉内雰囲気と炉外雰囲気に分ける必要はない。
母材送り装置７６が下方に移動して光ファイバ母材１００を線引炉５１に送り込んでいく。光ファイバ母材１００が線引炉５１に送り込まれるにつれてクラッドパイプ１０ｂとコアロッド４０とが徐々に一体化され、同時に一体化された部分から引き取り手段６７により光ファイバ６１が引き取られる。線引炉５１を出た光ファイバ６１は第一実施形態と同様に、冷却装置６２、外径測定装置６３、樹脂塗布装置６４および樹脂硬化装置６５に通され、ガイドローラ６６、引取装置６７、蓄線部６８からなるパスラインにかけられて、巻取機６９により巻き取られる。
第三実施形態においては光ファイバ母材の線引時にコアロッドとクラッドパイプとの間の隙間の気体を排気するための配管や、隙間を乾燥気体雰囲気と連結するための配管が必要ない。したがって、光ファイバが母材送り装置によって線引炉に送り込まれるときに、それらの配管の取り回しの問題が生じず、光ファイバ母材の取り回しが容易である。また、従来使用していた中実の光ファイバ母材を線引する装置をそのまま使用することができる。
第一実施形態ないし第三実施形態で得られる光ファイバはロッドとパイプとが加熱一体化された境界を一つのみ有し、波長１．３８μｍの光の伝送損失を０．５ｄＢ／ｋｍ以下、さらには０．３５ｄＢ／ｋｍ以下とすることができる。これらの値は、波長１．３８μｍの光に対するＯＨ基吸収損失約０．２５ｄＢ／ｋｍ以下、あるいは約０．１ｄＢ／ｋｍ以下に相当する。境界は、コアの中心から境界までの距離ｐｌ、コアの半径ｒｌの比ｐｌ／ｒｌが、１以上２未満である領域内に存在する。
また偏波モード分散（ＰＭＤ）は０．１５ｐｓ／ｋｍ^１／２以下、さらには０．０８ｐｓ／ｋｍ^１／２以下とすることができる。長さ方向の分散値変動の絶対値を２ｐｓ／ｎｍ／ｋｍ^２以下、さらには０．５ｐｓ／ｎｍ／ｋｍ^２とすることができる。コア偏心も０．３％以下である。
＜コアロッド＞
コアロッドの径Ｄとコア部分の径ｄの比は１≦Ｄ／ｄ＜２とするのが好適であり、こうすると従来コアロッドの一部として合成していた光学クラッド部分の大半を、クラッドパイプとして合成するので、製造コストの低減および製造時間の短縮が実現される。コアロッドを火炎研磨する工程も省略できる。比Ｄ／ｄが１以上１．４以下の範囲であればコアと同プロセスで合成する必要のある第一クラッドはせいぜいコアと同体積であり、生産性の面でより効果が顕著である。
コアロッドは、純シリカそのもの、純シリカに酸化ゲルマニウム（ＧｅＯ_２）が添加されたもの、純シリカにＰ_２Ｏ_５、Ａｌ_２Ｏ_３やＴｉＯ_２、Ｃｌ等の屈折率を上昇させる添加剤が添加されたものがあげられる。
コアロッドの外周部分にクラッドパイプの内面部分の組成に近い光学的クラッドの一部を付けておくことで、コアロッドとクラッドパイプとを加熱するときにコアロッドまたはクラッドパイプの変形や界面に気泡が生じることを抑制することができ、伝送損失、ＰＭＤ、あるいは分散特性（光ファイバの長手方向の分散値の変動）といった光学的特性が優れた光ファイバを製造することができる。
コアにＧｅＯ_２等の添加剤を添加してクラッドを純シリカとする場合は、コアロッドに純シリカからなる光学的クラッドの一部を付けておくことにより、コアロッドとクラッドパイプとを加熱するときに、コアとクラッドとが同心を保って一体化される。したがって、コアが非円または偏心することを抑制できる。しかも、コアロッドに存在する光学的クラッドは従来よりも少ないので製造コストは従来になく少ない。比Ｄ／ｄが１．２以下であれば、ＧｅＯ_２が添加されたガラス微粒子のみからなるガラス微粒子堆積体を製造し、それを脱水、透明化する際に、外周部分のゲルマニウムを拡散あるいは揮散させて光学的クラッドとすることもできる。
＜クラッドパイプ＞
クラッドパイプは、その内表面近傍の屈折率がコアロッドの第１クラッドの屈折率と実質的に等しければよく、純シリカにフッ素やＢ_２Ｏ_３といった屈折率を下げる添加剤を添加したもの、純シリカそのもの、または純シリカにＧｅＯ_２、Ｐ_２Ｏ_５、Ａｌ_２Ｏ_３やＴｉＯ_２、Ｃｌ等の屈折率を上昇させる添加剤が添加されたものがあげられる。クラッドパイプの内表面面近傍の組成が第１クラッドと同じであればさらに好ましい。
＜パイプ倍率＞
クラッドパイプは、クラッドパイプの外径Ｄ２と内径ｄ２との比Ｄ２／ｄ２が、５以上、３０以下、望ましくは７を超え３０以下、より望ましくは、８以上、３０以下であるものがよい。また外径は９０ｍｍ以上であるものが望ましく、より望ましくは１２０ｍｍ以上、さらに望ましくは１４０ｍｍ以上がよい。あるいは長さは５００ｍｍ以上であること、より望ましくは６００ｍｍ以上がよい。このような大型のクラッドパイプを使うことで、一回の線引で得られる光ファイバが長くなり、より生産効率が向上する。クラッドパイプの外径と内径の比は、所望する光ファイバの構造に合わせて適宜調整する。
＜偏心率＞
コアロッドならびにクラッドパイプの偏心率は全長にわたって０．３％以下であることが望ましく、０．２％以下であることがより望ましい。ここで偏心率とは、第一クラッドを有するコアロッドの場合はコア部中心とコアロッド中心との位置ずれ量をコアロッド径で除した値である。クラッドパイプの場合はパイプの内周の外周に対する偏心率であり、それはパイプ内径中心と外径中心との位置ずれ量を外径で除した値である。これにより最終的に得られる光ファイバのコア偏心量が低減することはもちろんのこと、コアロッドとクラッドパイプを一体化する際、軸に垂直な断面内での溶融状態の不均一性が低減され、気泡、コア非円の発生を抑制し、得られる光ファイバの伝送特性を良好なものとすることができる。
＜パイプ非円＞
コアロッドのコアおよび第一クラッドの非円率、ならびにクラッドパイプの外径および内径の非円率がそれぞれ１．５％以下のものを使用するのが望ましい。さらに望ましくは０．５％以下、さらに望ましくは０．２％以下であるものを使用する。非円率が小さなコアロッドまたはクラッドパイプをロッドイン線引することで、できあがった光ファイバのコアの非円率の悪化や複屈折率の増加を抑制でき、ＰＭＤを低減できる。例えば、０．１５ｐｓ／ｋｍ^１／２以下とできる。またコアロッドとクラッドパイプを一体化する際に、軸に垂直な断面内での溶融状態の不均一性が低減され、コアロッドとクラッドパイプの一体化が均一に進み、気泡の発生を抑制することができる。したがって、得られる光ファイバの伝送特性を良好なものとすることができる。また、できあがった光ファイバのクラッドの偏肉率が小さい、すなわちコアが偏心していないので、当該光ファイバの接続による損失が小さい。コアロッドおよびクラッドパイプとも非円率および偏心率の小さなものを組み合わせるとさらに効果が大きい。
コアロッドの表面粗さおよびクラッドパイプの内表面粗さは、ともに２０μｍ以下のものを使用するのが望ましい。これによりコアロッドとクラッドパイプを一体化するとき、溶着される両者の表面粗さがともに小さいため、気泡発生の抑制に効果がある。これにより線引時に断線することや径変動が発生することを低減できる。また、得られる光ファイバの伝送損失を小さくできる。ロッドやパイプを抵抗加熱炉や誘導加熱炉等の加熱手段を用いて所定の径に延伸することや、モル濃度が０．１重量％から５０重量％のフッ化水素水溶液に１時間以上漬し表面の不純物汚染層を除去することを行えば表面粗さを小さくできる。
コアロッドのＯＨ基濃度は２０重量ｐｐｍ以下が望ましい。さらに望ましくは１０重量ｐｐｍ以下、さらに望ましくは２重量ｐｐｍ以下、さらに望ましくは１重量ｐｐｍ以下、最も望ましくは０．１ｐｐｍ以下である。クラッドパイプでは、光ファイバになったときにモードフィールド径に含まれる部分のＯＨ基濃度は２０重量ｐｐｍ以下が望ましい。さらに望ましくは２重量ｐｐｍ以下、さらに望ましくは１０重量ｐｐｍ以下、さらに望ましくは１重量ｐｐｍ以下がよい。もともとＯＨ基濃度が低いコアロッドおよびクラッドパイプを使用することで、ＯＨ基による光の吸収損失が小さな光ファイバが得られる。コアとクラッドの間の界面の部分のＯＨ基濃度が０．０５ｐｐｍであれば、ＯＨ基による光の吸収損失は０．５ｄＢである。
前述の例のように、細いコアロッドと厚肉のクラッドパイプとの加熱一体化に際しては、クラッドパイプに比べ遥かに熱容量が小さいコアロッドのほうが変形しやすい。そのためクラッドパイプの平均粘度に対し、コアロッドの平均粘度が同じかより大きいほうが望ましい。一体化の際のコアロッドの変形を防止しやすいためである。これにより、得られる光ファイバのコア非円やコア偏心、気泡、等が発生しにくい。ここで基準にすべき粘度の値は両者を溶融一体化する温度領域における各々の粘度を代表する値であり、この温度領域は石英系ガラスの場合には、通常１０００℃から２４００℃の温度範囲である。ここでは１２００℃での値を代表値として考える。
前述のような粘度の組み合わせを達成するコア、クラッドを構成するガラスとしては以下のものがあげられる。すなわちコアを構成するガラスとしては、純石英ガラスあるいはフッ素、Ｃｌ等のハロゲン原子、ＧｅＯ_２、Ｂ_２Ｏ_３、Ｐ_２Ｏ_５、Ａｌ_２Ｏ_３等の金属酸化物を一種類以上含む石英ガラスが望ましい。クラッドを構成するガラスとしては、フッ素添加石英ガラスあるいはフッ素以外の他のハロゲン原子、ＧｅＯ_２、Ｂ_２Ｏ_３、Ｐ_２Ｏ_５、Ａｌ_２Ｏ_３等の金属酸化物を一種類以上含むフッ素添加石英ガラスが望ましい。特に望ましくは、コアがＣｌ原子を含む石英ガラスあるいはＣｌ原子とフッ素原子を含む石英ガラス、クラッドがフッ素添加石英ガラスあるいはＣｌ原子を含むフッ素添加石英ガラスであること、またはコアがＧｅＯ_２を含む石英ガラスあるいはＧｅＯ_２とＣｌ原子を含む石英ガラス、クラッドがフッ素添加石英ガラスあるいはＣｌ原子を含むフッ素添加石英ガラスである。例えば、コアが石英ガラスに約１０００重量ｐｐｍのＣｌ原子を含み、クラッドがフッ素原子を約１重量％含む石英ガラスであれば、前述したコアとクラッドの粘度の関係を満足するとともに、コアとクラッドとの比屈折率差が約０．３４％のものが得られる。の例に限らず、これら添加物の種類、量は、所定の粘度、コアとクラッドとの所定の屈折率差が得られるよう、適宜選択調整する。
＜屈折率プロファイル＞
光ファイバの屈折率プロファイルには特に制限がない。分散シフトファイバや分散補償ファイバなどのように複雑な屈折率プロファイルを有するコアロッドも使用可能である。単純なステップ型の屈折率プロファイルをもつシングルモード光ファイバを得る場合は、クラッドに対するコアの比屈折率差は０．２％以上であれば、標準的なシングルモード光ファイバを形成することができる。
コアに相当する部分の周囲に第一クラッドを有するコアロッドを使用する場合は、クラッドパイプにおける内面から少なくともクラッドパイプの厚みの１／１０までの部分の屈折率と、第一クラッド部の屈折率が実質的に等しいことが望ましい。これは両者の比屈折率差が−０．０５％以上、＋０．０５％以下、より望ましくは−０．０２％以上、＋０．０２％以下である、ということである。これによりカットオフ波長や分散等の特性の変動が少ない光ファイバが得られる。
第一クラッドを有するコアロッドの場合は、第一クラッドとその外周に形成されるクラッドとの屈折率が所定の範囲内となるように、それぞれに含まれる屈折率を調整するための添加材の種類や濃度を調整する。この場合の調整とは何も添加しないことを含む。第一クラッドを含むクラッド部分には異なる屈折率をもつ複数の領域を有していてもよい。また前述の例では、シングルモード光ファイバの場合を中心に説明したが、本発明はマルチモード光ファイバの場合にも適用可能であり、伝送損失を低減する同様の効果が得られる。

第３実施形態に従い、表Ｉに示す条件でロッドイン線引により光ファイバを製造した（実施例１〜４）。具体的には、クラッドパイプをフッ化水素水溶液に浸漬して洗浄し、クラッドパイプと支持パイプとを接続し、クラッドパイプ内表面を気相エッチングし、クラッドパイプ内表面を塩素処理した。その後、クラッドパイプにコアロッドを挿入した。その後、コアロッドとクラッドパイプの間の隙間を露点Ｔ_ｄ℃に保った状態でコアロッド表面とクラッドパイプ内表面とをパイプ内表面温度Ｔ_ｂに加熱しベーキング処理した。ベーキング工程の第二副工程では乾燥塩素ガスを流した。その後、クラッドパイプの下端（ガス流に対して下流側）を封止し、続きてクラッドパイプ内を圧力Ｐ ｋＰａに保って上端（ガス流に対して上流側）を封止して光ファイバ母材とし、光ファイバ母材の外面を火炎研磨した。その後、この光ファイバ母材を線引して光ファイバを製造した。なお、実施例２ではコアロッドを２本に分け、ガス流に対して下流側のクラッドパイプの端からコアロッドをクラッドパイプに挿入した。

条件１、２または４で製造した光ファイバは、波長１．３８μｍの光の伝送損失を０．１ｄＢ／ｋｍ以下とすることができた。条件３で製造した光ファイバは、波長１．３８μｍの光の伝送損失が１．２ｄＢ／ｋｍとなり０．５ｄＢ／ｋｍよりも大きくなった。この原因はベーキング工程で使用した乾燥ガスの露点が高かったことにあると考えられる。
日本特許出願２００３−１３９７３２（２００３年５月１９日出願）、および、２００３−１３９７３３（２００３年５月１９日出願）の明細書、クレーム、図面、要約書を含むすべての開示は、本明細書に統合される。

伝送損失の小さい光ファイバを、生産性良く小さいコストで製造することができる。

Claims (26)

1. コアロッドをクラッドパイプに挿入し、加熱一体化しつつ線引することを含む光ファイバの製造方法であって、
   前記コアロッドを前記クラッドパイプ内に挿入する工程、
   前記コアロッド表面と前記クラッドパイプ内表面の水分を除去する工程、
   前記クラッドパイプの少なくとも一端を封止する工程、および、
   前記コアロッドと前記クラッドパイプの間の隙間を乾燥気体雰囲気と連結しながら、および／または減圧した状態で、前記一端から線引して光ファイバとする工程、
   を有する光ファイバの製造方法。
2. 請求の範囲第１項記載の光ファイバの製造方法において、
   前記水分を除去する工程では、前記隙間を乾燥気体雰囲気と連結しながら、および／または減圧しながら、前記コアロッドと前記クラッドパイプを加熱する光ファイバの製造方法。
3. 請求の範囲第１項または第２項記載の光ファイバの製造方法において、
   前記水分を除去する工程は、前記隙間を乾燥気体雰囲気と連結しながら、および／または減圧しながら、前記コアロッドと前記クラッドパイプを加熱する第一副工程と、前記隙間をハロゲンガスまたはハロゲン化合物ガスを含む乾燥気体雰囲気に保ちながら前記コアロッドと前記クラッドパイプを加熱する第二副工程を含む光ファイバの製造方法。
4. 請求の範囲第１項ないし第３項のいずれか一項記載の一つの光ファイバの製造方法において、
   前記クラッドパイプの少なくとも一端を封止する工程が、前記クラッドパイプの一端を封止し、さらに前記隙間を減圧しながら前記クラッドパイプの他端を封止する工程である光ファイバの製造方法。
5. コアロッドをクラッドパイプに挿入し、加熱一体化しつつ線引することを含む光ファイバの製造方法であって、
   前記コアロッドを前記クラッドパイプ内に挿入する工程、
   前記クラッドパイプの少なくとも一端を封止する工程、および、
   前記コアロッドと前記クラッドパイプの間の隙間を乾燥気体雰囲気と連結しながら前記コアロッドと前記クラッドパイプを加熱して、前記コアロッド表面と前記クラッドパイプ内表面に付着する水分を除去しつつ前記一端から光ファイバを線引する工程、
   を有する光ファイバの製造方法。
6. 請求の範囲第１項ないし第５項のいずれか一項記載の光ファイバの製造方法において、
   前記クラッドパイプの少なくとも一端を封止する工程では、前記隙間を乾燥気体雰囲気と連結し、かつ減圧する光ファイバの製造方法。
7. 請求の範囲第１項ないし第６項のいずれか一項記載の光ファイバの製造方法において、
   前記クラッドパイプの少なくとも一端を封止する工程は、前記コアロッドと前記クラッドパイプとを前記一端において一体化する工程を含む光ファイバの製造方法。
8. 請求の範囲第１項ないし第６項のいずれか一項記載の光ファイバの製造方法において、
   前記コアロッドの端に支持部材を接続する工程をさらに有し、
   前記クラッドパイプの少なくとも一端を封止する工程は、前記支持部材と前記クラッドパイプとを前記端部において一体化させる工程を含む光ファイバの製造方法。
9. 請求の範囲第１項ないし第６項のいずれか一項記載の光ファイバの製造方法において、
   前記クラッドパイプの端に支持パイプを接続する工程をさらに有し、
   前記クラッドパイプの少なくとも一端を封止する工程は、前記コアロッドと前記支持パイプとを一体化させることにより前記一端を封止する光ファイバの製造方法。
10. 請求の範囲第１項ないし第６項のいずれか一項記載の光ファイバの製造方法において、
    前記コアロッドの端に支持部材を接続する工程、および、
    前記クラッドパイプの端に支持パイプを接続する工程をさらに有し、
    前記クラッドパイプの少なくとも一端を封止する工程は、前記支持部材と前記支持パイプとを一体化させることにより前記一端を封止する光ファイバの製造方法。
11. 請求の範囲第１項ないし第１０項のいずれか一項記載の光ファイバの製造方法において、
    前記乾燥気体中の水素分子、あるいは水素原子を含む化合物の濃度の合計は１０体積ｐｐｍ以下である光ファイバの製造方法。
12. 請求の範囲第１項ないし第１１項のいずれか一項記載の光ファイバの製造方法において、
    前記挿入する工程の前に、前記クラッドパイプを加熱する工程をさらに有する光ファイバの製造方法。
13. 請求の範囲第１項ないし第１２項のいずれか一項記載の光ファイバの製造方法において、
    コアロッドの径Ｄとコア部分の径ｄの比Ｄ／ｄは１以上２未満である光ファイバの製造方法。
14. 請求の範囲第１３項の光ファイバの製造方法において、
    前記コアロッドは、前記コア部分のみからなる光ファイバの製造方法。
15. 請求の範囲第１４項の光ファイバの製造方法において、
    前記クラッドパイプに対する前記コアロッドの比屈折率差は、０．２％以上である光ファイバの製造方法。
16. 請求の範囲第１３項の光ファイバの製造方法において、
    前記コアロッドは、前記コア部分と前記コア部分よりも屈折率が小さい第一クラッド部からなる光ファイバの製造方法。
17. 請求の範囲第１６項の光ファイバの製造方法において、
    前記第一クラッド部に対する前記コア部分の比屈折率差は０．２％以上であり、前記第一クラッド部の屈折率は前記クラッドパイプにおける内表面から少なくとも前記クラッドパイプの厚みの１／１０までの部分の屈折率と、実質的に等しい光ファイバの製造方法。
18. 請求の範囲第１項ないし第１７項のいずれか一項記載の光ファイバの製造方法において、
    前記クラッドパイプの外径Ｄ２と内径ｄ２の比Ｄ２／ｄ２は５以上３０以下であり、かつ前記クラッドパイプの長さが５００ｍｍ以上である光ファイバの製造方法。
19. 請求の範囲第１８項の光ファイバの製造方法において、
    前記比Ｄ２／ｄ２は、７を超え３０以下である光ファイバの製造方法。
20. 請求の範囲第１項ないし第１９項のいずれか一項記載の光ファイバの製造方法において、
    前記クラッドパイプの内周の外周に対する偏心率が有効部全長にわたって０．３％以下である光ファイバの製造方法。
21. 請求の範囲第１項ないし第２０項のいずれか一項記載の光ファイバの製造方法において、
    １２００℃において、前記コアロッドの平均粘度が前記クラッドパイプの平均粘度以上である光ファイバの製造方法。
22. コアとその外周にコアよりも屈折率が小さいクラッドを有する光ファイバであって、
    前記光ファイバの軸に垂直な断面においてロッドとパイプとが加熱一体化されて形成される境界を一つのみ有し、１．３８μｍの波長の光の伝送損失が０．５ｄＢ／ｋｍ以下である光ファイバ。
23. 請求の範囲第２２項の光ファイバにおいて、
    前記コアの中心から前記境界までの距離ｐｌと前記コアの半径ｒｌとの比ｐｌ／ｒｌは、１以上２未満である光ファイバ。
24. 請求の範囲第２２項または第２３項の光ファイバにおいて、
    前記境界からコアまでの部分である第一クラッドに対する前記コアの比屈折率差が０．２％以上であり、前記第一クラッドの厚みをｔとしたとき、コアの中心と同心であって半径ｒ＋２ｔの円と前記境界とに挟まれる部分の屈折率と前記第一クラッドの屈折率とが実質的に等しい光ファイバ。
25. 請求の範囲第２２項ないし第２４項のいずれか一項記載の光ファイバにおいて、
    １２００℃における前記コアの平均粘度が前記クラッドの平均粘度以上である光ファイバ。
26. 請求の範囲第２２項の光ファイバにおいて、
    前記コアが純石英ガラスあるいは添加材を含んだ石英ガラスからなり、前記クラッドがフッ素添加石英ガラスを主成分とするガラスからなる光ファイバ。

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