CN1235820C - 低水峰光导纤维及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明揭示一种中心区水含量低的圆柱玻璃体和这种用来制备光导纤维的圆柱玻璃体的制造方法。圆柱玻璃体的中心区的水含量足够低，使由本发明圆柱玻璃体制成的光导纤维在测试波长1380nm下的光衰减低于约0.35dB/km，优选低于约0.31dB/km。本发明也揭示了用于制造这种圆柱玻璃体的低水含量塞子(46，54)、具有低水峰的光导纤维和装有这种光导纤维的光纤通讯系统。

Description

低水峰光导纤维及其制造方法
相关专利申请
本专利申请要求1999年4月26日提交的名称为“低水峰光波导及其制造方法”的美国临时专利申请№60/131,033的优先权。
技术领域
本发明总的是涉及光导纤维领域，更具体地涉及可制成低水峰光导纤维的光导纤维预制品及其制造方法。
背景技术
总的来说，通讯业的一个重要的目标是在更短的时间内，在更长的距离上，传输更大的信息量。一般由于系统用户数量和系统使用频率的增大，所以也要求增大系统资源。满足这个要求的一种方法是增大在长距离上用来传送信息的介质的频带宽度。在远程光通讯系统中，对光导纤维频带宽度增大的要求尤其高。
近年来，光导纤维的制备已经取得了显著的进展，从而提高了纤维传送可用光的能力。但是，正如众所周知的一样，沿光导纤维传输的电磁辐射由于几个机制会衰减即损失。虽然其中有些机制不能减小，但是其他一些则可以消除或至少大大减小。光纤衰减的一个特别问题，是由存在于纤维导光区域的杂质导致光导纤维对光吸附而产生衰减。尤其麻烦的是由羟基引起的衰减，当氢源物质存在于纤维材料内，或在纤维制造过程中几种氢源物质的氢扩散进入玻璃时，羟基会形成在光导纤维中。总的来说，氢与玻璃基体内的SiO2和/或GeO2和/或其他含氧的化合物的氧结合，形成OH和/或通常称为“水”的OH2。由于玻璃内的OH或水，衰减能够增大至约0.5-1.0dB/km，衰减峰通常在1380nm窗口内。本文中使用的“1380nm窗口”术语，定义为约1330-1470nm的波长范围。所述衰减峰通常称为水峰，在1380nm窗口内阻止可用的电磁波通过。
直至不久前，远程通讯系统避免存在于1380nm窗口内的水峰，其办法之一是在1310nm窗口和/或1550nm窗口进行工作。随着波长分隔多路传输(“WDM”)的出现以及能使远程通讯系统在宽波长范围内工作放大器技术的进展，目前就可以在远程光通讯系统中，使约1300nm-1650nm之间的所有波长都能用于远程光通讯系统的数据转换。从与该系统一同使用的光导纤维中除去水峰，是使系统能在所述完整波长范围内工作的一个重要方面。
发明内容
本发明的一个方面，是制备光导纤维用的圆柱玻璃体的制造方法。该方法包括这样的步骤，即：使流动的包含至少一种形成玻璃的前体化合物的液体混合物的至少部分成分在氧化介质中起化学反应，形成二氧化硅基的反应产物。收集或淀积包含与氧结合的氢的反应产物至少一部分，形成多孔体。在淀积过程中，例如使反应产物淀积到一基材上，然后除掉该基材，就形成了沿圆柱形多孔体轴伸展的中心孔。干燥并烧结此多孔体，形成玻璃预制品，在适于制备1380nm波长下光衰减小于约0.35dB/km的光纤的条件下使该中心孔闭合。该光纤在1380nm波长优选表现出小于0.31dB/km的光衰减。
在本发明方法的一个具体实施方式中，它包括下述步骤：提供具有沿轴向延伸的中心孔的二氧化硅基多孔圆柱玻璃体；将第一和第二塞子塞入所述中心孔的两端；将所述多孔体放入包含惰性气体气氛的炉子内，所述惰性气体含有氦气；干燥所述多孔体；烧结所述多孔体，使第一和第二塞子附近发生闭合，由此形成具有密封中心孔的烧结玻璃预制品，并将氦气封入密封的中心孔内；在足以使密封的中心孔内形成被动真空的温度和加热时间条件下，加热所述烧结的玻璃预制品。
本发明的另一方面涉及制备光导纤维用的由上述方法制成的圆柱玻璃体。
本发明的再一方面是一种光导纤维。该光导纤维包括含二氧化硅的芯玻璃，其至少一部分包含与氧结合的氢。该含二氧化硅的芯玻璃还包括一个中心区，其至少一部分中包含一种掺杂物，该中心区是闭合预制品的中心孔而形成的。包覆玻璃则包围含二氧化硅的芯玻璃，使光导纤维在约1380nm下表现出小于约0.31dB/km的光衰减。
本发明的又一方面，是涉及光纤通讯系统。该系统包括发射器、接收器以及在发射器与接收器之间传送光信号的光纤。所述光纤中有含二氧化硅的芯玻璃，其至少一部分包含与氧结合的氢，芯玻璃中有含掺杂物的中心区，该中心区是闭合预制品的中心孔而形成的。光纤还有包围含二氧化硅的芯玻璃的包覆玻璃。该光纤优选在约1380nm波长下表现出小于约0.31dB/km的衰减。
本发明的再一方面涉及制备光导纤维用的圆柱玻璃体的制造方法。该方法包括这样的步骤，即：使流动的包含至少一种形成玻璃的前体化合物的液体混合物的至少部分成分在氧化介质中发生化学反应，形成二氧化硅基的反应产物。收集或淀积包含与氧结合的氢的反应产物的至少一部分，形成多孔体。在淀积过程中，例如使反应产物淀积到一基材上，然后除掉该基材，就形成了沿圆柱形多孔体轴伸展的中心孔。干燥并烧结此多孔体，形成具有中心孔的玻璃预制品，随后，闭合该中心孔。干燥、烧结和闭合这些步骤在适于形成包括中心区的密实玻璃体的条件下实施，所述中心区的平均OH重量含量小于约1ppb。
本发明的另一方面，涉及用来密封制备光导纤维用的烟灰构成的坯体(即预制品)中心孔的塞子。所述含二氧化硅的玻璃塞的OH含量小于约5ppm(重量)，优选进行化学干燥，使其OH含量小于约1ppb(重量)。
本发明的方法与本行业内已知的其他方法相比，具有许多优点。常规地，用外蒸汽淀积(OVD)常规方法制成的光导纤维坯体在含氯气的气氛中烧结，并使坯体化学干燥，由此形成具有沿轴伸展的中心孔的烧结玻璃预制品。此芯玻璃预制品然后一般置于一个再拉炉内，加热到足以将其拉伸成为较小直径圆柱玻璃体即芯棒的温度。在再拉伸过程中，通过对中心孔施加真空(例如，200毫乇或较小压力)使芯玻璃坯体(预制品)中的中心孔闭全。中心孔内压力的减小能保证中心孔完全闭合，使得拉伸获得的芯棒有个沿轴延伸的密实中心区。
在再拉伸步骤后，所得芯棒一般在其周围包覆上一层覆盖的烟灰，其办法是例如通过OVD法沉积出该覆盖的烟灰层。覆盖了足量的烟灰层后，将所得的烟灰包覆的芯棒进行化学干燥，再烧结形成光纤预制品，然后可将其拉伸成为光纤。尽管用了化学干燥和烧结步骤，这种光纤发现其在在约1380nm测出的衰减相当多。因为现在使用的远程通讯系统并不在1380nm或其附近工作，这个缺点大多不受重视。但随着WDM、放大器技术以及激光源方面的新近进展，消除1380nm的水峰显得重要起来。水峰主要是在光纤制造过程中包在玻璃中的水分引起的。在OVD法中，认为是在中心孔闭合以前或闭合过程中有大量的水分包在中心区中。尽管坯体经过化学干燥和烧结，已发现包围并限定中心孔的玻璃区域在干燥以后会再次湿润。最通常的情况，是当坯体烧结后其中心孔与含有含氢化合物(如水但不限于水)的气氛接触时，通过物理吸附水(OH2)和/或化学吸附水(βOH)而发生再湿润。
本发明方法的一个主要优点，是它可以大大减少包入芯棒中心区内的水含量。因此，由这种芯棒制成的光导纤维在1380nm和总体上在1380nm窗口，可表现出小得多的水峰，因此在1380nm窗口表现出的光衰减就比根据常规方法由OVD法制成的预制品制备的光导纤维低。
本发明的方法和圆柱玻璃体的另一个优点是，用这种圆柱玻璃体制成的光导纤维现在能够在从约1300-1680nm的波长范围内任意选出的某个波长下工作，不会有大的光衰减。更具体地说，这种纤维在约1300-1680nm波长范围内的每一波长下都表现出小于约0.35dB/km的衰减，优选小于约0.31dB/km。此外，本发明方法实施起来很经济，而且在实施时不会额外产生对环境不友好的废弃物。
本发明的其他优点和特征将在下面的详细说明中进行阐述，对本行业内的普通技术人员，其中一部分可容易地从此说明中明白，或者通过对本文描述的本发明的实施以后可以认识到，所述说明包括下面的详细说明、权利要求和附图。
要明白，上面的概述和下面的详细说明对本发明都仅是示例性的，旨在为理解本发明所要求的本质和特征提供综述或框架。附图则有助于进一步理解本发明，加入这些附备，构成本说明书的一部分。附图示出了本发明的各种实施方式，它们与本文的描述一同用来解释本发明的原理和操作。
附图的简要说明
图1是本发明示出了中心区R2的圆柱玻璃体的透视图；
图2示意说明了本发明采用外蒸汽淀积方法制造多孔体；
图3是悬挂在烧结炉中图2所示多孔体的剖面图；
图4是根据本发明第一优选实施方式，悬挂在烧结炉中的图2所示多孔体的剖面图；
图5A是根据本发明第一优选实施方式，装有顶塞并悬挂在烧结炉中的图2所示多孔体的剖面图；
图5B是示出位于图5A所示的柄内的顶塞放大剖面图；
图6A是根据本发明第一优选实施方式，装有可打破件并悬挂在烧结炉内图2所示多孔体的剖面图；
图6B是示出位于图6A所示的柄内的可打破件放大剖面图；
图7A是由图4所示多孔体烧结而形成的烧结玻璃预制品正被拉伸成直径减小的芯棒时的剖面图；
图7B是由图5A所示多孔体烧结而形成的烧结玻璃预制品正被拉伸成直径减小的芯棒时的剖面图；
图7C是由如图6A所示多孔体烧结而形成的烧结玻璃预制品正被拉伸成直径减小的芯棒时的剖面图；
图7D是说明可打破件和图7C所示冲杆的操作的放大剖面图；
图8是根据本发明方法第二优选实施方式，位于再拉伸炉内的烧结玻璃预制品剖面图：
图9是根据本发明方法第二优选实施方式，位于再拉伸炉内的烧结玻璃预制品剖面图；
图10是本发明光导纤维的光谱衰减曲线；
图11是本发明的光纤通讯系统。
具体实施方式
下面详细参照本发明的优选实施方式(其实施例在附图中示出)来说明本发明。只要有可能，所有附图中用同一编号表示相同或相似的部分。本发明圆柱玻璃体的一个示范性实施方式如图1所示，该圆柱玻璃体在本文中始终都用编号20表示。根据本发明，圆柱玻璃体20包括含二氧化硅的玻璃区22，其至少一部分含有与氧结合的氢。含二氧化硅的玻璃区22中有一个中心区24，该中心区24的平均OH重量含量低于约2ppb，优选低于约1ppb。中心区24中有一个直径更小的含掺杂物(优选为氧化锗(germania))区26(由半径R1表示)，中心区24和含掺杂物区26都沿圆柱玻璃体20的轴28纵向延伸。如图1所示，由半径R2表示的中心区24定义为玻璃体20传输约99％光的部分。换言之，在光子-动力学衰减测量台(PK Bench)上测量由玻璃体20制成的光导纤维在1380nm波长的衰减谱时，测得的光衰减低于约0.35dB/km，更优选低于约0.31dB/km。
根据本发明，圆柱玻璃体20优选这样形成：使流动的包含至少一种形成玻璃的前体化合物液体混合物的至少部分成分在氧化介质中发生化学反应，形成二氧化硅基的反应产物。将该反应产物的至少一部分引导到一基材上，形成多孔体，其至少一部分包含与氧结合的氢。多孔体可以例如用OVD方法将烟灰层沉积到一铒棒上形成。这样的OVD方法见图2。如图2所示，一根铒棒即心轴30穿过一管状柄32装到一车床(未示出)上。该车床设计成能使心轴30在产生煤烟的燃烧器34的附近旋转并移动。在心轴30旋转并移动时，通常称为烟灰的二氧化硅基反应产物36射向心轴30上。二氧化硅基反应产物36的至少一部分沉积到芯轴30和柄32的一部分上，在它们上面形成多孔体38。虽然本发明在这里是就由车床移动的心轴说明的，但是本行业内普通技术人员不难明白，产生烟灰的燃烧器34也能够移动，而不是心轴30移动。此外，本发明在这里不打算将烟灰的沉积局限于OVD方法。也能够使用使流动的液体混合物的至少部分成分在氧化介质中发生化学反应，形成本发明二氧化硅基反应产物的其他方法，例如但不局限于将至少一种形成玻璃的前体化合物的液体进行输送，例如在1997年8月7日申请的美国临时专利提交№60/095736和1998年12月3日提交的PCT专利申请№PCT/US98/25608中所描述的，其内容引用结合于此。另外，其他方法例如内部蒸汽(IV)沉积法和改进的化学蒸汽沉积(MCVD)法也可应用于本发明中。
一旦所要求数量的烟灰沉积到心轴30上后，就停止烟灰的沉积，并根据本发明将心轴30从多孔体38取出，而且如图3所示，取出心轴30后，多孔体38中就形成了轴向贯通的中心孔40。多孔体38最好用向下进给的柄42上的柄32悬挂起来，并置于烧结炉44内。将多孔体38置于烧结炉44内之前，最好在中孔40远离柄32的那一端装上一个底塞。多孔体38优选例如通过使多孔体38在烧结炉44内高温暴露于含氯气氛中进行化学干燥。含氯气氛48可有效地从多孔体38除去水份和其他杂质，否则会对用多孔体38后来制成的光导纤维性能产生不好的影响。在OVD方法制成的多孔体38中，氯气充分流经其中的烟灰，有效地干燥这整个多孔坯体，包括包围中心孔40的区域。化学干燥步骤之后，将炉子温度升高至足以使此烟灰坯体转变成烧结玻璃预制品的温度，优选约1500℃。根据本发明的方法，在烧结步骤期间或之后，在适于形成能进一步加工成1380nm波长的光衰减低于约0.35dB/km，优选低于约0.31dB/km的光导纤维的密实烧结玻璃体的条件下，将中心孔40闭合起来。在此优选的实施方式中，中心区24的平均OH重量含量低于约1ppb。
如本文前面所述，以前在化学干燥和烧结之后，例如当玻璃预制品从烧结炉取出，送到再拉伸炉进行进一步加工时，玻璃预制品就照例会暴露于含水的环境如周围大气中。采用该预制品制成的光导纤维总是在1380nm窗口表现出过高的光衰减。以后发现，这种高的衰减(通常称为“水峰”)主要因为中心孔闭合前中心孔周围的玻璃预制品部分吸附水而造成。事实上，目前已知，当玻璃暴露于含有氢化合物例如但不局限于水的气氛时，在中心孔附近的玻璃中基本上瞬时形成了物理吸附的水(OH2)和化学吸附的水(βOH)。此外，暴露时间越长，玻璃吸附的水越多。因此，只要暴露于大气，或含有一种氢化合物的任何气氛中，不管暴露时间如何短，都会使与中心孔周围的玻璃预制品部分再湿润。这样的再湿润形成杂质，使得由OVD方法制成的坯体采用标准的纤维加工技术形成的光导纤维表现出水峰。
根据本发明的方法，在适于形成能用来制备1380nm波长的光衰减低于约0.31dB/km的光导纤维的密实玻璃体的条件下使中心孔闭合，能够以若干种方式进行。在本发明方法的第一优选实施方式中，在对多孔体化学干燥和烧结的步骤之后，防止中心孔与含氢化合物的气氛接触。根据该实施方式，中心孔在闭合之前没有机会再湿润。在本发明方法的第二优选实施方式中，在闭合中心孔之前，优选在再拉伸时，将烧结后由于再湿润而包含于中心周围孔的烧结玻璃预制品部分内的水分化学脱除掉。
根据本发明方法的第一优选实施方式，中心孔周围的玻璃的再湿润能够通过在烧结期间闭合中心孔而大大降低或得以阻止。如图4所示，中心孔40远离柄32的那一端在烧结步骤之前装上一个玻璃塞46。对多孔体氯气干燥后，将多孔体38推动向下进入烧结炉44的炽热区(未示出)，此时优选在惰性气体例如氦气的气氛50中。当它进入炽热区时，在炽热区内产生的高温(优选约1500℃)使多孔体38进行烧结。指向内部的烧结力将减小多孔体38的直径，结果使多孔体38在塞子46上闭合，有效地密封中心孔40的这一端。多孔体38进一步向下推动，多孔体38的其余部分发生烧结，由此形成中心孔40在装有塞子端密封的烧结玻璃预制品。烧结步骤之后，烧结的玻璃预制品从炽热区退出，通过内柄52(内柄52通过柄32与中心孔40相通)，对中心孔40抽以至少10托，更优选100毫托的真空。烧结的玻璃预制品再次向下推动进入烧结炉44的炽热区，此时中心孔40内为真空。当烧结的玻璃预制品进入炽热区时，它充分软化，作用到中心孔40周围的玻璃上的真空力将玻璃向中心拉，因此当烧结的玻璃预制品继续经过炽热区移动时，中心孔40就闭合起来。然后，就能够从烧结炉44内取出形成的密实的烧结玻璃预制品，可贮放以备随后的进一步加工，或送至再拉伸炉，在此，它能拉伸成直径减小的细长棒。在上述两种情形下，由于中心孔40已经闭合(即烧结的玻璃预制品具有密实的中心区)，所以中心区不会与周围气氛接触，因此它从烧结炉44取出后就不会再湿润。
另外，如图5A所示，在将多孔体38置于烧结炉44内之前，可将底塞46和一个顶塞54分别塞入中心孔40的两端。如图5B所示，顶塞54具有支托在柄32内的扩大部分56和伸入中心孔40内的窄部58。如上所述，参照图4，化学干燥之后，将多孔体38向下推动进入烧结炉44的炽热区内。当多孔体38进入炽热区时，它逐渐烧结，首先在底塞46处将中心孔闭合，最后在顶塞54处将中心孔闭合，由此密封了中心孔40。因为中心孔的密封发生于烧结过程中，所以烧结炉44内的惰性气体气氛50(优选氦气)就被封于密封的中心孔内。然后，将E烧结的玻璃预制品置于高温，时间要长到足以使惰性气体从中心孔40扩散出来。此扩散过程优选在一保温炉内进行，但是扩散也能够就在烧结炉内完成。惰性气体从中心孔40扩散出来会使中心孔40内的压力降低至低于烧结玻璃体的外部压力，结果在密封的中心孔40内形成了被动真空。
但是，更优选地，是在将多孔体38塞有顶塞54的那么一端烧结之前，通过图5A所示的内柄52对中心孔40抽真空。在此实施方式中，顶塞54窄部58的尺寸使得多孔体38烧结成玻璃预制品后，不会完全闭合到顶塞54上。而是在烧结后，当烧结的玻璃预制品向下推入烧结炉44的炽热区时，经过内柄52抽真空，使中心孔40处于减压环境中。而顶塞54扩大部分56的形状使得抽真空时，中心孔40内的惰性气体能够通过顶塞54扩大部分56的周围空间。随着中心孔40内气体压力进一步降低，受热软化的烧结玻璃就被拉伸成与顶塞54的窄部58接合，将中心孔40密封起来。由于惰性气体是通过抽真空主动从中心孔40排出，所以本发明的这个实施方式就免除了扩散步骤，由此缩短了总的工艺时间。
在一个更优选的实施方式中，玻璃塞46在多孔体38远离柄32的那一端装入中心孔40内，而将一中空管状的玻璃部件即可打破件60在面朝塞子46的一端装入中心孔40内，如图6A所示。如上参照图5A所述，对多孔体氯气干燥之后，多孔体40向下推入烧结炉44的炽热区内，将中心孔40密封起来，并将多孔体38烧结成玻璃预制品。其办法是让多孔体38一次经过炽热区，密封中心孔40的顶端和底端，然后在高温下优选在保温炉内令惰性气体从中心孔40扩散出去，在密封的中心孔40内形成被动真空。如图6B所示，可打破件60与上述顶塞54相同，具有扩大的部分62将可打破件60支撑在柄32内，其窄部64伸入多孔体38的中心孔40内。但是，与顶塞54不同的是，可打破件60最好有一个伸长的中空部分66，占据柄32内的大部分空间。中空部分66为中心孔40提供了额外的体积，由此可在惰性气体扩散出去后在中心孔40内形成更好的真空。
但是，更优选在将多孔体38装有可打破件60窄部64的那一端烧结之前，通过内柄52对中心孔40抽真空。在此实施方式中，可打破件60窄部64的尺寸使得多孔体38烧结成玻璃预制品后，不会完全闭合到可打破件60上。而是在烧结后，当烧结的玻璃预制品向下推入烧结炉44的炽热区时，经过内柄52抽真空，使中心孔40中为减压的氛。而可打破件60的扩大部分62的形状使得抽真空时，中心孔40内的惰性气体能够通过可打破件60的扩大部分62的周围空间。随着中心孔40内的气体压力进一步降低，受热软化的烧结玻璃就被拉伸成与可打破件60的窄部64接合，将中心孔40密封起来。由于惰性气体由于抽真空主动从中心孔40排出，所以本发明这个实施方式就免除了扩散步骤，由此缩短了总的工艺时间。此外，可打破件60伸长部分66的体积为密封的中心孔40提供了额外容积。下面将详细说明其优点。
如上面和其他地方所述，顶塞54、底塞46和可打破件60优选是水分含量低于约30ppm(重量)的玻璃塞，例如熔凝石英的玻璃塞，而且水分含量优选低于5ppb(重量)，例如经化学干燥的二氧化硅塞。这样的塞子一般经过在含氯的气氛中干燥，但是含其他化学干燥剂的气氛也同样可以应用。理想的是，玻璃塞的水分含量低于1ppb(重量)。另外，玻璃塞优选是薄壁塞子，其壁厚约为200微米-2毫米。因为本发明的许多实施方式都依赖于中心孔密封后惰性气体从中心孔的扩散，从而在中心孔内形成被动真空，而薄壁玻璃塞有利于惰性气体从中心孔很快扩散出去。塞/可打破件的壁越薄，扩散速率越大。
在上述步骤之后，烧结的玻璃预制品就能够从烧结炉44内取出，然后，贮放以备随后优选在一保温炉内进一步处理或者置于再拉伸炉内拉伸成直径较小的圆柱玻璃体例如芯棒，如果需要的话。因为采用图4所示方法形成的烧结玻璃预制品具有闭合的中心区，而因为采用图5A和6A所示的方法形成的烧结玻璃预制品具有密封的中心孔，所以这中心区和中心孔不会接触到周围大气或含有氢化合物的任何其他气氛。因此，烧结的玻璃预制品的中心区和中心孔在贮放期间和/或再拉伸炉的加工工序中都会保持干燥。
为了进行再拉伸，上述形成的烧结玻璃预制品由如图7A、7B和7C所示的向下进给的柄42悬挂在炉68内。将炉68内的温度升高至足以拉伸玻璃预制品的温度(优选约1950-2100℃)，缩小预制品的直径，形成圆柱玻璃体例如芯棒。如图7A所示，优选在惰性气体气氛例如He中，将对应于图4所示的多孔体38并具有闭合中心区72的烧结玻璃预制品70加热并拉伸，形成直径减小的具有沿轴延伸的中心区76的芯棒74。如图7B所示，也是将对应于图5A所示的多孔体38的烧结玻璃预制品78加热并拉伸，形成具有中心区76的缩小的芯棒74。但是，与烧结玻璃预制品70不同，烧结玻璃预制品78中有中心孔40，它在再拉伸过程中闭合形成中心区76。密封中心孔40内保持的在烧结期间主动或被形成的减压，通常就足以促进中心孔40在再拉伸过程中完成闭合。如图7C所示，对应于图6A所示的多孔体38的烧结玻璃预制品80也加热并拉伸，形成具有中心区76的直径减小的芯棒74。密封中心孔40内保持的在烧结期间主动或被动形成的减压，通常也就足以促进中心孔40在再拉伸期过程中完成闭合。闭合中心孔的其他方法，例如在1999年4月26日提交的名称为“Optical Fiber Having Substantially Circular Core Symmetry andMethod of Manufacturing Same”的美国临时专利申请№60/131012中有描述。此外，由于可打破件60的中空伸长部分66为中心孔40提供了附加体积，用这个方法可促进中心孔40的闭合。当中心孔40的体积由于再拉伸时中心孔逐渐闭合而减小时，可打破件60的伸长部分66为中心孔40提供附加体积，使其具有足够的体积，以保持中心孔40内足够的真空，由此有利于中心孔完全闭合。但是，更好的办法是，如图7D所示，在烧结玻璃预制品80达到其软化点之前，一面通过内柄52抽真空，采用一个经过内柄52的冲杆82或其他装置与可打破件60接触，将可打破件60打破。一旦可打破件60打破后，其两端都敞开，当烧结玻璃预制品80软化并拉伸形成具有闭合的中心区76的芯棒74时，中心孔40就能通过可打破件60的敞开端连续抽真空，帮助中心孔40闭合。
在本发明方法的第二优选实施方式中，是从中心孔闭合前防止中线区的再湿润转移到将化学干燥和烧结之后中心孔周围的烧结玻璃预制品内因发生再湿润吸附的水分除去。虽然并不要紧，但优选的是使中心孔周围的预制品玻璃部分再湿润保持最小，这样在中心孔闭合之前需要从中心孔周围的该烧结玻璃预制品的部分上除去的OH和/或玻璃就较少。
在图8所示的一个方法中，将受到再湿润玻璃预制品84放入炉子68(优选是一个再拉伸炉)的上部，处于约1000-1500℃的高温。加热时，用从容器88放出的试剂86处理烧结的玻璃预制品84中心孔40周围的部分，以便基本除去玻璃预制品84中心孔40周围的部分上几乎所有的水。试剂86优选是以液体或气体形式从容器88放出，通过管线90，经由内柄52，进入中心孔40的化学干燥剂，例如Cl2、GeCl4、SiCl4、D2或D2O。化学干燥之后，将烧结的玻璃预制品84加热至约2000℃，同时通过内柄52对中心孔40抽真空，将玻璃预制品84再拉伸成直径减小的密实芯棒(未示出)。
另外，将受再湿润的玻璃预制品84与试剂86例如化学侵蚀剂接触，以便除去存在于玻璃预制品84中心孔40周围部分上的大部分水分。化学侵蚀剂优选例如是但不局限于SF6，它从容器88放出，通过管线90和内柄52，进入受到再湿润的玻璃预制品84的中心孔40。化学侵蚀之后，玻璃预制品84可加热至约2000℃，同时如果需要，中心孔40通过内柄52抽真空，并将烧结玻璃预制品84再拉伸成直径缩小的芯棒(未示出)。
本发明方法第二优选实施方式的另一种方法如图9所示。将受到再湿润的玻璃预制品92置于炉子68的上部内，玻璃中心孔40周围的部分与一含D2O的气氛接触。因为氘在含二氧化硅的玻璃中的扩散特性与氢很相似，所以氘能够在较短时间内扩散微小的距离。当扩散的氘原子遇到OH，会与后者中结合的氢进行可逆交换反应。由于反应效率很高，氘原子数目无需大大超过存在于玻璃预制品70内结合的氢原子的数目，就可基本完成D/H交换。产生的交换反应是 。反应以后，放出的氢，除非进行可逆反应，或遇到某个捕获部位，或由于预制品温度下降而变为相对固定，它总是可动的，就可从中心孔40周围的玻璃上扩散出去。
如图9所示，气体94优选惰性气体例如He、N或Ar通入烧瓶98内含D2O的溶液96中。接着，惰性气体优选氦气所载的D2O就通过管线100至内柄52，与中心孔40连通。D2O需流经中心孔40足够长时间，以便促进受到再湿润的玻璃预制品92内的氘/氢交换过程。然后，玻璃预制品92就能够移动至炉子68的炽热区，置于约2000℃的温度。当玻璃软化时，拉伸玻璃预制品92，形成具有闭合的中心区的直径缩小的芯棒(未示出)。在氢/氘交换过程中进入玻璃预制品92内的OD的大部分，会由于再拉伸时的高温度进行扩散。而留在形成的芯棒(未示出)内的OD对相关波长范围内的光吸附几乎没有作么贡献，因为OD的比吸附比相关波长范围即1380nm窗口内的OH比吸附约小2个数量级。
由上述任何实施方式制成的直径减小的芯棒(其一部分上面要加上包覆层)，能够进行包覆，随后拉伸成中央芯部与包覆层玻璃结合的光导纤维。由于中心区的平均OH重量含量很低，光导纤维在约1300-1650nm波长范围内各波长的光衰减都低于约0.35dB/km。此外，光导纤维在所测量波长1380nm的光衰减低于约0.31dB/km。
图10示出了根据本发明制成的光导纤维的衰减谱线102，该光导纤维是根据制造纤维的烟灰包覆管内有棒的方法，将直径减小的芯棒插入烟灰覆层的管而制成，所述直径减小的芯棒是根据图5A所示，本文所述的本发明主动真空实施方式制成。如图10所示，所形成的光导纤维的1380nm波长的光衰减低于约0.31dB/km。因此，通过常规制造方法由OVD预制品制成的光导纤维在衰减谱线104上所示的水峰106在本发明的光导纤维上已基本消失。虽然图10中未示出，本行业内普通技术人员会明白，用本发明圆柱玻璃体并采用不同于棒在管内的其它方法包覆的其他光导纤维，也能够获得与衰减谱线102相似的衰减谱线。
如图11所示，根据本发明的另一个实施方式，本发明制成的光纤108能够构成光纤通讯系统110的一部分。光纤通讯系统110通常包括发射器112、接收器114和在发射器112与接收器114之间传送光信号的光纤108。在光纤通讯系统110内，此光导纤维108在波长1380nm测量的光衰减低于约0.31dB/km。
实施例
本发明将用下述一些实施例进一步阐明，所述实施例只是用作本发明的示例。要明白，对于下述每一个实施例，所述的距离都是从马弗炉顶部测量的。
实施例1
将一个1米长OVD方法形成的烟灰坯体，在其中心孔底端内装上一个化学干燥过的底塞，装入保持在约1000-1200℃温度的烧结炉顶部，至深度约为1090mm。装入前，将约为15.5cm长的化学干燥过的密实顶塞放入坯体顶部的中心孔内。在马弗炉内，起始用流量为20SLPM的He预先吹扫坯体约15分钟，并用流量为1.5SLPM的He通过中心孔预先吹扫。吹扫后，干燥240分钟。在干燥期间，流量约为0.825SLPM的Cl2和20SLPM的He流经马弗炉。接着，坯体以约5mm/min的速率从1090mm位置向下喂至深度约为2730mm，进入炉子的炽热区，此时马弗炉内He的流量为20SLPM。在坯体约为2510mm的深度时，通入300SCCM的Cl2气流，经过坯体的中心孔，当坯体到达约2540mm的深度时，停止通过中心孔的Cl2气流。在该深度停止Cl2气流时，启动与中心孔连通的真空泵，降低中心孔内的压力。继续抽真空，直至坯体底部到达2730mm深度，而且坯体顶部闭合在顶塞上，由此密封了中心孔为止。由于密封中心孔内的降低压力，结果该密封的烧结预制品在再拉伸炉拉伸时成为密实棒。该棒采用棒在烟灰管中的方法进行包覆，将此包覆的棒化学干燥，烧结，之后拉成光纤，其光衰减如下：
衰减结果：
1310nm      1380nm       1550nm      截止波长  纤维直径
0.336dB/km  0.301dB/km   0.245dB/km  1258nm    130微米
实施例2
将一个1米长由OVD方法形成的烟灰坯体，在其中心孔底部内装上一个化学干燥过的底塞，装入保持在约1000-1200℃温度的烧结炉顶部，至深度约为1090mm。装入前，将约为17.0cm长的化学干燥过的密实顶塞放入坯体顶部的中心孔内。在马弗炉内，起始用流量为60SLPM的He预先吹扫坯体约15分钟。然后，干燥60分钟。在干燥期间，流量约为0.825SLPM的Cl2和20SLPM的He流经马弗炉。干燥后，又用流量为60SLPM的He吹扫马弗炉15分钟。然后，将马弗炉气体转换成氧化氘(D2O)达60分钟，从而使坯体并由此使其中心孔与D2O接触。此时，氧化氘鼓泡器保持于82℃，同时流量为1.9SLPM的He作为载气流过鼓泡器内的D2O。另外，有18SLPM的He气流经过马弗炉。坯体暴露于氧化氘中约60分钟之后，在马弗炉内用流量为60SLPM的He再次吹扫坯体15分钟。然后在向马弗炉通入流量为0.825SLPM的Cl2和流量为20SLPM的He约180分钟条件下进行最后的干燥步骤。干燥后，坯体以5mm/min的速率从1090mm位置进一步向下喂入炉子炽热区，达到2730mm的深度，同时流量为20SLPM的He流经马弗炉。当坯体底部到达约2435mm的深度时，启动与中心孔连通的真空泵，降低中心孔内的压力。继续抽真空，直至坯体底部到达2730mm的深度，而且坯体顶部闭合在顶塞上从而密封了中心孔为止。由于密封中心孔内的降低压力，结果该密封的烧结预制品在再拉伸炉内拉伸时成为密实棒。该棒采用棒在烟灰管中的方法进行包覆，将此包覆的棒化学干燥，烧结，之后拉成光纤，其光衰减如下：
衰减结果：
1310nm       1380nm       1550nm      截止波长  纤维直径
0.379dB/km   0.328dB/km   0.242dB/km  1300nm    120微米
实施例3
将一个1米长由OVD方法形成的烟灰坯体，在其中心孔底部内装上一个化学干燥过的底塞，装入保持在约1000-1200℃温度的烧结炉顶部，至深度约为1090mm。装入前，将化学干燥过的顶塞(可打破件)放入坯体顶部的中心孔内。在马弗炉内，起始用流量为20SLPM的He预先吹扫坯体约15分钟，并用流量为1.5SLPM的He通过中心孔预先吹扫。吹扫后，干燥240分钟。在干燥期间，流量约为0.825SLPM的Cl2和20SLPM的He流经马弗炉。然后，坯体以约5mm/min的速率从1090mm位置向下喂入炉子炽热区，达到约2675mm的深度，同时流量为20SLPM的He流经马弗炉。当坯体底部到达约2675mm的深度时，启动与中心孔连通的真空泵，降低中心孔内的压力。继续抽真空约40分钟，此时坯体顶部闭合在顶塞上从而密封了中心孔。接着，将密封的烧结预制品置于有氩气包覆并吹扫预制品中心管的再拉伸炉内。然后，令冲杆经过内柄下落，打破可打破件，此时停止氩气吹扫中心管，启动真空泵对中心孔抽真空。然后，拉伸形成棒，并在真空条件下闭合烧结预制品的中心孔。所形成的棒采用棒在烟灰管中的方法进行包覆，将此包覆的棒化学干燥，烧结，之后拉成光纤，其光衰减如下：
衰减结果：
1310nm        1380nm        1550nm       截止波长  纤维直径
0.338dB/km    0.297dB/km    0.220dB/km   1168nm    115微米
0.337dB/km    0.301dB/km    0.20dB/km    1309nm    125微米
本行业内的普通技术人员会明白，在不脱离本发明的精神和范围情形下，能够对本发明进行各种改变和变化。例如，烧结的玻璃预制品在真空条件下从烧结炉内取出之后或同时，其中心孔能够用吹焰器火焰将烧结的玻璃预制品吹向中心孔内的顶塞而进行密封。烧结的玻璃预制品优选在下述情形下从烧结炉内取出，此时让不含氢化合物的惰性气体在向下进给的柄与内柄之间流动，以便阻止水分进入预制品柄形成的结点与内柄之间的中心孔内。一旦中心孔由火焰器火焰闭合，就能够停止通入惰性气体气流。因此，本发明是覆盖本发明的各种变化和改变的，只要它们落入所附权利要求及其等效内容的范围内。

Claims (9)

1.一种制备光导纤维用的玻璃预制品的制造方法，它包括下述步骤：
提供具有沿轴向延伸的中心孔的二氧化硅基多孔圆柱玻璃体；
将第一和第二塞子塞入所述中心孔的两端；
将所述多孔体放入包含惰性气体气氛的炉子内，所述惰性气体含有氦气；
干燥所述多孔体；
烧结所述多孔体，使第一和第二塞子附近发生闭合，由此形成具有密封中心孔的烧结玻璃预制品，并将氦气封入密封的中心孔内；
在足以使密封的中心孔内形成被动真空的温度和加热时间条件下，加热所述烧结的玻璃预制品。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述塞子中的至少一个是化学干燥的玻璃塞，该玻璃塞的OH含量低于30重量ppm。
3.如权利要求1或2所述的方法，其中所述塞子中的至少一个是化学干燥的玻璃塞，该玻璃塞的OH含量低于5重量ppb。
4.如权利要求1-2中任一项所述的方法，其中所述塞子中的至少一个是化学干燥的玻璃塞，该玻璃塞的OH含量低于1重量ppb。
5.如权利要求1-2中任一项所述的方法，其中所述塞子中的至少一个包含中空的伸长部分。
6.如权利要求5所述的方法，其中所述的伸长部分的厚度小于2mm。
7.如权利要求5所述的方法，其中所述的伸长部分的厚度为200微米-2mm。
8.如权利要求1-2中任一项所述的方法，它还包括将烧结的玻璃预制品加热并拉伸成直径减小的玻璃预制品。
9.如权利要求8所述的方法，其中当烧结的玻璃预制品被加热并拉伸成直径减小的玻璃预制品时，所述中心孔闭合。
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