JP4596442B2 - 低水分ピーク光導波路ファイバおよびその製造方法 - Google Patents

Description

【０００１】
関連出願
本出願は、「低水分ピーク光導波路およびその製造方法」と題する、1999年4月26日に出願された、米国仮特許出願第60/131,033号の優先権日の恩恵を主張するものである。
【０００２】
発明の背景
１． 発明の分野
本発明は、広く、光導波路ファイバの分野に関し、特に、光導波路ファイバプレフォームおよび低水分ピーク光導波路ファイバがそれから形成される光導波路ファイバプレフォームの製造方法に関する。
【０００３】
２． 技術背景
一般に、通信産業の重大な目的は、短期間で長距離に亘り多量の情報を伝送することにある。典型的に、システムのユーザの数およびシステムの使用周波数が増加するにつれ、システムリソースの需要も増加する。この需要を満たす方法の１つは、長距離に亘りこの情報を伝送するのに用いられる媒体の帯域幅を増加させることによるものである。光通信システムにおいて、帯域幅の増加した光導波路ファイバの需要は特に高い。
【０００４】
近年、光導波路ファイバの製造において多大な進歩が遂げられ、これにより、ファイバの使用可能な伝送容量も増加してきた。しかしながら、よく知られているように、光導波路ファイバを通って伝わる電磁波は、いくつかの機構のために減衰や損失にさらされる。これらの機構のいくつかは低減できないが、他ものは除去されるか、少なくとも、実質的に減少される。光ファイバ減衰の特に問題となっている成分は、光導波路ファイバの導光領域に存在する不純物による吸収による減衰である。特に問題なのは、ヒドロキシル基（ＯＨ）により生じる減衰である。このヒドロキシル基は、水素の供給源がファイバ材料中に存在する場合、またはファイバ製造プロセス中のいくつかの供給源から得られる水素がガラス中に拡散する場合、光導波路ファイバ中に形成され得る。一般的に言えば、ＯＨおよび／またはＯＨ₂結合を形成する、ＳｉＯ₂および／またはＧｅＯ₂および／またはガラスマトリクス中の他の酸素含有化合物において得られる酸素との水素結合は、一般に、「水」と称される。ガラス中のＯＨまたは水による減衰の増加は、約0.5から1.0ｄＢ／ｋｍほど高いことがあり、減衰ピークは一般にその1380窓を占有する。ここで用いられるように、「1380ｎｍ窓」という語句は、約1330ｎｍから約1470ｎｍまでの間の波長の範囲として定義される。一般的に水分ピークと称される減衰ピークは、1380ｎｍ窓における使用に適した電磁伝送を妨げてきた。
【０００５】
最近まで、通信システムでは、例えば、1310窓および／または1550ｎｍ窓で動作することにより、1380ｎｍ窓にある水分ピークを避けていた。波長分割多重化（「ＷＤＭ」）の到来と増幅技術における進歩により、通信システムが広い波長範囲に亘り動作できるようになり、今では、約1300ｎｍと約1650ｎｍとの間の波長の全てが光通信システムにおけるデータ伝送に用いられるようになってきた。そのようなシステムに使用される光導波路ファイバから水分ピークを除去することは、この全範囲に亘るシステムの動作を可能にする重要な一面である。
【０００６】
発明の概要
本発明のある態様は、光導波路ファイバの製造に用いるための円柱状ガラス体の製造方法に関する。この方法は、酸化媒質中に少なくとも１つのガラス形成前駆体化合物を含む移動する流体混合物の成分の少なくともいくつかを化学反応させて、シリカベースの反応生成物を形成する工程を含む。この反応生成物の少なくとも一部は、酸素に結合した水素を含むものであり、集積されまたは堆積されて、多孔質体を形成する。この多孔質体を通って軸方向に延在する中心孔は、例えば、基体上に反応生成物を堆積させ、その後この基体を除去することにより、堆積プロセス中に形成される。多孔質体は乾燥され、固結されて、ガラスプレフォームを形成し、中心孔は、1380ｎｍの波長で約0.35ｄＢ／ｋｍ未満の光減衰を有する光ファイバを製造するのに適した条件下で閉塞される。好ましくは、このファイバは、1380ｎｍの波長で0.31ｄＢ／ｋｍ未満の光減衰を示す。
【０００７】
別の態様において、本発明は、上述した方法により製造される光導波路ファイバの製造に用いられる円柱状ガラス体に関する。
【０００８】
本発明のさらなる態様は、光導波路ファイバに関する。この光導波路ファイバはシリカ含有コアガラスを含み、その少なくとも一部は、酸素に結合した水素を含有する。前記シリカ含有コアガラスはさらに、中心線領域を含み、その少なくとも一部は、ドーパントを含有し、プレフォームの中心孔を閉塞することにより形成される。前記光導波路ファイバが1380ｎｍの波長で約0.31ｄＢ／ｋｍ未満の光減衰を示すように、クラッドガラスが前記シリカ含有コアガラスを囲んでいる。
【０００９】
さらに別の態様において、本発明は光ファイバ通信システムに関する。このシステムは、送信器、受信器、およびこの送信器と受信器との間で光信号を伝達するための光ファイバを含む。この光ファイバはシリカ含有コアガラスを含み、その少なくとも一部は、酸素に結合した水素を含有し、プレフォームの中心孔を閉塞することにより形成されるドーパント含有中心線領域を有する。前記光ファイバはさらに、このシリカ含有コアガラスを囲むクラッドガラスを含む。好ましくは、そのような光ファイバは、1380ｎｍの波長で約0.31ｄＢ／ｋｍ未満の光減衰を示す。
【００１０】
本発明のさらなる態様は、光導波路ファイバの製造に用いられる円柱状ガラス体を製造する方法に関する。この方法は、酸化媒質中に少なくとも１つのガラス形成前駆体化合物を含む移動する流体混合物の成分の少なくともいくつかを化学反応させて、シリカベースの反応生成物を形成する工程を含む。この反応生成物の少なくとも一部は、酸素に結合した水素を含むものであり、集積されまたは堆積されて、多孔質体を形成する。この多孔質体を通って軸方向に延在する中心孔は、例えば、基体上に反応生成物を堆積させ、その後この基体を除去することにより、堆積プロセス中に形成される。多孔質体は乾燥され、固結されて、その後閉塞される中心孔を有するガラスプレフォームを形成する。これらの乾燥、固結、および閉塞工程は、約1ｐｐｂ未満の重み付き平均ＯＨ含有量を有する中心線領域を含む中実ガラス体を得るのに適した条件下で行われる。
【００１１】
本発明の追加の態様は、光導波路ファイバを製造するのに用いられるスートブランクの中心孔を封止するために用いられるプラグに関する。前記シリカ含有ガラスプラグは、重量で約5ｐｐｍ未満のＯＨ含有量を有し、好ましくは、重量で約1ｐｐｍ未満のＯＨ含有量を有するように化学乾燥される。
【００１２】
本発明の方法により、当該技術分野において知られた他の方法よりも優れた数多くの利点が得られる。従来、外付け溶着（ＯＶＤ）プロセスにより製造される光導波路ファイバブランクは、塩素含有雰囲気中で固結されて、そのブランクを化学的に乾燥させ、したがって、その中を軸方向に延在する中心孔を有する固結されたガラスプレフォームを形成する。次いで、コアガラスプレフォームは、一般的に、延伸炉内に配置され、そのコアプレフォームをより小さな直径の円柱状ガラス体すなわちコアケインに延伸するまたは引き伸ばすことを促進するのに十分な温度まで加熱される。延伸操作中、コアブランクの中心孔は、例えば、その中心孔に沿って真空（例えば、約200ｍトル以下の圧力）を施すことにより、閉塞される。この中心孔内の減圧により、コアケインがその中を軸方向に延在する中実中心線領域を有するような中心孔の完全な閉塞を確実にする。
【００１３】
延伸工程後、得られたコアケインは、例えば、ＯＶＤプロセスにより、クラッドスートを堆積させることにより、クラッドスートの層でオーバークラッドすなわち被覆される。一旦十分なクラッドスートにより被覆されたら、得られたスートオーバークラッドコアケインは、化学的に乾燥され、固結されて、光ファイバプレフォームを形成する。このプレフォームは、その後、光導波路ファイバに線引きすることができる。その化学乾燥および固結工程にもかかわらず、そのような光導波路ファイバは、約1380ｎｍで測定された比較的高レベルの減衰を示すことが分かった。現在使用されている通信システムは1380ｎｍで、またはその直近で動作しないので、この欠点は主に見落とされてきた。しかしながら、ＷＤＭ、増幅器技術、およびレーザ源において成された最近の進歩のために、1380ｎｍで測定される水分ピークを除去することが優先事項となった。この水分ピークは主に、ファイバ製造プロセスの最中にガラス中に捕捉された水分の結果である。ＯＣＤプロセスの場合、その水分の大部分は、中心孔の閉塞の前またはその最中にコアケインの中心線領域内に捕捉されると考えられている。ブランクは化学的に乾燥され、固結中に焼結されるが、中心孔を囲み、それを画成するガラスの領域は、乾燥後に再度湿らされる。ごく最近では、そのような再度の湿潤は、限定されるものではないが、固結後の水（Ｈ₂Ｏ）のような、水素含有化合物を含む雰囲気に中心孔を露出した際の水の化学吸着（ベータＯＨ）および／または水の物理収着（ＯＨ₂）により生じる。
【００１４】
本発明の方法の主な利点は、コアケインの中心線領域中に捕捉された水分量が大幅に減少することである。したがって、そのようなコアケインから製造された光導波路ファイバは、1380ｎｍで、および全体として、1380ｎｍ窓においてずっと小さな水分ピークを示し、それゆえ、ＯＶＤプロセスにより製造されたプレフォームから標準的な方法にしたがって製造された光導波路ファイバよりも、1380ｎｍ窓においてより低い光減衰を示す。
【００１５】
本発明の方法および円柱状ガラス体の追加の利点は、そのような円柱状ガラス体から製造された光導波路ファイバは今では、無効な光減衰なく、約1300ｎｍから約1680ｎｍまでの波長範囲に亘る選択された任意の波長で動作できることである。より詳しくは、そのようなファイバは、約1300ｎｍから約1680ｎｍまでの波長範囲内の各々の波長で、約0.35ｄＢ／ｋｍ未満、好ましくは、約0.31ｄＢ／ｋｍ未満の減衰を示す。より詳しくは、本発明の方法は、実施するのが経済的でもあり、追加の環境に優しくない廃棄生成物を製造せずに実行できる。
【００１６】
本発明の追加の特徴および利点は、以下に詳細な説明に述べられており、一部は、その説明から当業者に容易に明白となり、または以下の詳細な説明、特許請求の範囲、並びに添付の図面を含む、ここに記載された本発明を実施することにより認識されよう。
【００１７】
前述の一般的な説明および以下の詳細な説明の両方は、本発明の単なる例示であり、請求項に記載されている本発明の性質および特性を理解するための概要または構想を提供することを意図したものであるのが理解されよう。添付の図面は、本発明のさらなる理解を与えるために含まれ、この明細書の一部に包含され、これを構成するものである。この図面は、本発明の様々な実施の形態を示し、前記説明と共に、本発明の原理および動作を説明するように働くものである。
【００１８】
好ましい実施の形態の詳細な説明
ここで、その実施例が添付の図面に示されている、本発明の現在好ましい実施の形態について詳しく参照する。同じかまたは同様の部品を称するために、できる限り、同じ参照番号が図面全体に亘り用いられる。本発明の円柱状ガラス体の例示の実施の形態が、図１に示されており、一般に全体に亘り、参照番号20により表されている。本発明によれば、円柱状ガラス体20はシリカ含有ガラス領域22を含み、その少なくとも一部が酸素に結合した水素を含有する。シリカ含有ガラス領域22は、約2ｐｐｂ未満、好ましくは、約1ｐｐｂ未満の重み付け平均ＯＨ含有量を有する中心線領域24を含む。中心線領域24は、直径のより小さなドーパント（好ましくは、ゲルマニア）含有領域26（半径距離Ｒ1により示される）と境を接しており、中心線領域24およびドーパント含有領域26の両者は、円柱状ガラス体20の中心軸28に沿って長手方向に延在している。図１の示すように半径距離Ｒ2により表されている中心線領域24は、伝搬光の約99％が伝送されるガラス体20の領域として定義される。言い換えれば、ガラス体20から製造された光導波路ファイバの減衰スペクトルが、1380ｎｍの波長で光子速度論減衰測定ベンチ（PK Bench）により測定されたときに、光減衰は、約0.35ｄＢ／ｋｍ未満、より好ましくは、約0.31ｄＢ／ｋｍ未満に測定される。
【００１９】
本発明によれば、円柱状ガラス体20は、好ましくは、酸化媒質中に少なくとも１つのガラス形成前駆体化合物を含有する移動流体混合物の成分の少なくともいくつかを化学反応させて、シリカベースの反応生成物を形成することにより形成される。この反応生成物の少なくとも一部は、基体に向けられて多孔質体を形成する。この多孔質体の少なくとも一部は、酸素に結合した水素を含有する。その多孔質体は、例えば、ＯＶＤプロセスにより心棒上にスートの層を堆積することにより形成してもよい。そのようなＯＶＤプロセスが図２に示されている。図２に示したように、心棒またはマンドレル30が管状ハンドル32中に挿入され、旋盤（図示せず）上に取り付けられる。この旋盤は、マンドレル30を回転させ、これをスート生成バーナ34に近接するように移動させるように設計されている。マンドレル30が回転され、移動されるときに、一般にスートとして知られているシリカベースの反応生成物36がマンドレル30に向けられる。シリカベースの反応生成物36の少なくとも一部が、マンドレル30上およびハンドル32の一部の上に堆積して、その上に多孔質体38を形成する。本発明のこの態様は、旋盤により旋回されるマンドレル30に関して記載されているが、マンドレル30ではなくむしろスート生成バーナ34を旋回させられることが当業者には理解されよう。さらに、本発明のこの態様は、スート堆積をＯＶＤプロセスに限定することを意図するものではない。むしろ、例えば、その内容がここに引用される、1997年8月7日に出願された米国仮特許出願第60/095,736号、および1998年12月3日に出願された国際特許出願第PCT/US98/25608号に開示されているように、限定されるものではないが、酸化媒質中の少なくとも１つのガラス形成前駆体化合物の液体供給のような、移動流体混合物の成分の少なくともいくつかを化学反応させる他の方法を用いて、本発明のシリカベースの反応生成物を形成しても差し支えない。さらに、内側気相（ＩＶ）成長プロセス、および改良化学的気相成長（ＭＣＤＶ）プロセスのような、他のプロセスもまた、本発明に適用できる。
【００２０】
一旦所望の量のスートがマンドレル30上に堆積したら、スート堆積を停止し、マンドレル30を多孔質体38から取り外す。本発明によれば、図３に示したように、マンドレル30の取外しの際に、多孔質体38は、その中を軸方向に通過する中心孔40を画成する。好ましくは、多孔質体38は、下方供給ハンドル42上のハンドル32により吊り下げられ、固結炉44内に配置される。ハンドル32から離れた中心孔40の端部には、好ましくは、固結炉44内に多孔質体38を配置する前に、底部プラグ46が嵌め込まれる。多孔質体38は、好ましくは、例えば、多孔質体38を固結炉44内において高温で塩素含有雰囲気に露出することにより、化学的に乾燥される。簡素含有雰囲気48は、多孔質体38から、そうしなければ多孔質体38から製造される光導波路ファイバの特性に望ましくない影響を与えるであろう、水および他の不純物を効果的に除去する。ＯＶＤ形成多孔質体38において、塩素は、中心孔40を囲む領域を含む、全ブランクを効果的に乾燥するのに十分にスート中を流動する。化学的乾燥工程後、炉の温度は、スートブランクを焼結ガラスプレフォームに固結するのに十分な温度、好ましくは、約1500℃まで上昇される。本発明の方法によれば、中心孔40は、固結工程の最中またはその後のいずれかに、1380ｎｍの波長で、約0.35ｄＢ／ｋｍ未満、好ましくは、約0.31ｄＢ／ｋｍ未満の光減衰を示す光導波路ファイバを形成するのにさらに加工できる中実の固結ガラス体を得るのに適した条件下で閉塞される。好ましい実施の形態において、中心線領域24は、約1ｐｐｂ未満の重み付け平均ＯＨ含有量を有する。
【００２１】
過去においては、本明細書の始めに記載したように、化学乾燥および固結後に、例えば、ガラスプレフォームを固結炉から取り出し、さらなる加工段階のために延伸炉に移動させたときに、周囲雰囲気のような水含有環境に、そのガラスプレフォームを日常的に露出していた。いつも、このプレフォームを用いて製造した光導波路ファイバは、1380ｎｍ窓において過剰に高レベルの光減衰を示した。その後、一般に「水分ピーク」として知られているこの高減衰が主に、中心孔の閉塞前に中心孔を囲むガラスプレフォームの部分による水分の吸収によるものであることが分かった。実際に、今では、そのガラスを、限定されるものではないが、水（Ｈ₂Ｏ）のような水素化合物含有雰囲気に露出されると、実質的に瞬時に中心孔の境界となるガラス中に物理収着水（ＯＨ₂）および化学吸着水（ベータＯＨ）が生じることが認識されている。さらに、露出時間が長くなるほど、ガラスにより吸収される水分量が増加する。したがって、いかに短期間であれ、周囲雰囲気、または水素化合物を含有する任意の雰囲気へのどのような露出も、中心孔を囲むガラスプレフォームの部分を再び湿らせる。そのような再度の湿潤により、ＯＶＤプロセスにより形成されるブランクから、標準的なファイバ製造加工技法を用いて製造された光導波路ファイバにより示される水分ピークを生じる不純物が提供される。
【００２２】
本発明の方法によれば、1380ｎｍの波長で約0.31ｄＢ／ｋｍ未満の光減衰を示す光導波路ファイバを製造するのに用いることのできる中実ガラス体を得るのに適した条件下での中心孔の閉塞は、様々な様式で促進できる。本発明の方法の第１の好ましい実施の形態において、中心孔の水素化合物含有雰囲気への露出は、前記多孔質体を化学乾燥し、固結する各工程にしたがって防がれる。この実施の形態によれば、中心孔は、中心孔の閉塞前に再度湿らせられる機会がない。本発明の方法の第２の好ましい実施の形態において、中心孔を囲む焼結ガラスプレフォームの部分内に含まれる水分は、固結後の再湿潤の結果として、中心孔の閉塞前に、好ましくは、延伸で、ガラスから化学的に除去される。
【００２３】
本発明の方法の第１の好ましい実施の形態によれば、中心孔を囲むガラスの再湿潤は、固結中に中心孔を閉塞することにより、著しく減少されるか防ぐことができる。図４に示したように、ハンドル32から離れた中心孔40の端部に、固結工程前にガラスプラグ46が嵌め込まれる。塩素乾燥後、多孔質体38は、好ましくは、ヘリウムのような不活性ガス雰囲気50中において、固結炉44の高温区域（図示せず）中に下方に進行される。高温区域において生じた高温、好ましくは、約1500℃により、多孔質体38が、高温区域に進入するときに焼結される。内側に向けられた焼結力により、多孔質体38の直径が減少し、それによって、多孔質体38をフラグ46上で閉塞して、中心孔40の一方の端部を効果的に封止する。多孔質体38はさらに、多孔質体38の残りの部分を焼結するために下方に進行され、それによって、塞がれた端部で封止された中心孔40を有する焼結ガラスプレフォームが形成される。固結工程後、焼結ガラスプレフォームは好ましくは高温区域から引き出され、中心孔40が、ハンドル32を介して中心孔40と連絡している内側ハンドル52を通して、少なくとも10トル、より好ましくは、100ｍトルの真空に露出される。焼結ガラスプレフォームは再度、中心孔40が真空下にある間に、固結炉44の高温区域中に下方に進行される。焼結ガラスプレフォームは、高温区域に進入するときに、中心孔40を囲むガラスに作用する真空力がそのガラスを内側に引き、それによって、焼結ガラスプレフォームが高温区域を通って移動し続けながら、中心孔40を閉塞するのに十分に軟化する。次いで、得られた中実の焼結ガラスプレフォームを、固結炉44から取り出し、後のさらなる加工のために貯蔵したり、直径の減少したケインに線引きできる延伸炉に移動させることができる。いずれの場合においても、中心孔40が閉塞されているので（すなわち、焼結ガラスプレフォームは中実な中心線領域を有する）、この中心線領域は、周囲雰囲気に露出されず、したがって、固結炉44から取り出される際に再度湿潤されない。
【００２４】
あるいは、図５Ａに示すように、底部プラグ46および頂部プラグ54が、固結炉44内に多孔質体38を配置する前に中心孔40の反対側の端部に挿入される。図５Ｂに示したように、頂部プラグ54は、ハンドル32に保持される拡大部分56、および中心孔40中に延在する狭い部分58を有する。図４を参照して説明したように、多孔質体38は、固結炉44の高温区域中に下方に進行される。多孔質体38は、高温区域に進入するときに、次第に焼結され、最初に底部プラグ46を閉塞し、最終的に、頂部プラグ54を閉塞し、それによって、中心孔40を封止する。中心孔の封止は固結中に行われるので、固結炉44内の不活性ガス雰囲気50、好ましくは、ヘリウムが、封止された中心孔内に捕捉される。したがって、焼結ガラスプレフォームは、中心孔40からの不活性ガスを拡散させるのに十分な時間に亘り高温に露出される。拡散は好ましくは、保持オーブン内で行われるが、同様に、固結炉内で拡散を行っても差し支えない。中心孔40からの不活性ガスの拡散により、中心孔40内の圧力が焼結ガラス対の外側の圧力よりも低く減少し、それによって、封止された中心孔40内に受動的な真空が生じる。
【００２５】
しかしながら、より好ましくは、中心孔40は、頂部プラグ54までの多孔質体38の端部の焼結前に、図５Ａに示したように、内側ハンドル52を通して真空に引かれる。この実施の形態において、頂部プラグ54の狭い部分58は、多孔質体38が焼結ガラスプレフォームに固結されるときに頂部プラグ54を完全には閉塞しないような大きさである。その代わりに、固結後に、焼結ガラスプレフォームが固結炉44の高温区域中に下方に進行されるときに、内側ハンドル52を通して真空に引くことにより、中心孔40は減圧雰囲気に露出される。頂部プラグ54の拡大部分56は、真空に引かれるときに、中心孔40内の不活性ガスが頂部プラグ54の拡大部分56を通り過ぎることのできるような形状である。中心孔40内の雰囲気がさらに減圧されると、加熱された焼結ガラスは、頂部プラグ54の狭い部分58と噛み合うように引かれ、それによって、中心孔40が封止される。不活性ガスは能動的真空により中心孔40から除去されるので、本発明のこの実施の形態により、拡散工程が除かれ、したがって、全体の加工時間が減少する。
【００２６】
より好ましい実施の形態において、ガラスプラグ46がハンドル32から離れた多孔質体38の端部で中心孔40内に配置され、開放端に面するプラグ46を有する中空管状ガラス部材または遮断器具60が、図６Ａに示したように、プラグ46の反対の中心孔40内に配置されている。図５Ａを参照した上述したように、塩素乾燥後、多孔質体38は、固結炉44の高温区域中に下方に進行されて、中心孔40を封止し、多孔質体38を焼結ガラスプレフォームに固結する。このことは、多孔質体38を高温区域中に一回通し、その後、好ましくは、保持オーブン内において、高温で中心孔40からの不活性ガスを拡散させて、封止された中心孔40内に受動的真空を形成し、中心孔40の底部と頂部の両方を封止することにより行うことができる。図６Ｂに示したように、遮断器具60は、上述した頂部プラグ54のように、ハンドル32内に遮断器具60を保持するための拡大部分62、および多孔質体38の中心孔40中に延在する狭い部分64を有する。しかしながら、頂部プラグ54とは異なり、遮断器具60は、好ましくは、ハンドル32の大部分を占める細長い中空部分66を含む。中空部分66は、追加の容積を中心孔40に与え、それによって、不活性ガスの拡散後に中心孔40内により良好な真空を与える。
【００２７】
しかしながら、より好ましくは、中心孔40は、遮断器具60の狭い部分64に対して多孔質体38の端部を焼結する前に、内側ハンドル52を通して真空下に配置される。この実施の形態において、遮断器具60の狭い部分64は、多孔質体38が、固結ガラスプレフォームに固結されるときに完全には遮断器具上に閉塞しないような寸法である。その代わりに、固結後に、中心孔40は、固結ガラスプレフォームが固結炉44の高温区域に下方に進行させられるときに、内側ハンドル52を通して真空に引くことにより減圧雰囲気に露出される。遮断器具60の拡大部分62は、真空に引かれているときに、中心孔40内の不活性ガスが遮断器具60の拡大部分62を通過できるような形状である。中心孔40内の雰囲気がさらに減圧されると、加熱された焼結ガラスが遮断器具60の狭い部分64と噛み合う状態まで引かれ、それによって、中心孔40が封止される。不活性ガスは、能動的真空により中心孔40から除去されたので、本発明のこの実施の形態により拡散工程が除かれ、したがって、全体の処理時間が減少する。さらに、遮断器具60の細長い部分66により与えられる容積は、封止された中心孔40に追加の容積を与える。その利点を以下に詳しく説明する。
【００２８】
先と本明細書のどこかに記載したように、底部プラグ46、頂部プラグ54および遮断器具60は、好ましくは、溶融石英プラグのような、重量で約30ｐｐｍ未満、より好ましくは、化学的に乾燥されたシリカプラグのような重量で5ｐｐｂ未満のの含有水分を有するガラスプラグである。一般に、そのようなプラグは、塩素含有雰囲気中で乾燥されるが、他の化学的乾燥剤を含有する雰囲気も同様に適用できる。理想的には、そのガラスプラグは、重量で1ｐｐｂ未満の含有水分を有する。さらに、このガラスプラグは、好ましくは、約200μｍから約2ｍｍまでの厚さに及ぶ薄壁プラグである。本発明の多くの実施の形態は、中心孔内に受動的真空を生じるために中心孔が封止された後の中心孔からの不活性ガスの拡散に依存しているので、薄壁ガラスプラグは、中心孔からの不活性ガスの急速な拡散を促進させることができる。プラグ／遮断器具が薄くなるほど、拡散の速度が速くなる。
【００２９】
上述した各工程後、焼結ガラスプレフォームを固結炉44から取り出し、その後、好ましくは、保持オーブン内に、その後のさらなる加工のために貯蔵したり、または所望であれば、ガラスプレフォームをコアケインのような直径の減少した円柱状ガラス体に線引きできる場合には、延伸炉内に配置したりすることができる。図４に示したプロセスを用いて形成した焼結ガラスプレフォームは閉塞された中心線領域を有するので、また、図５Ａおよび図６Ａに示したプロセスを用いて形成した焼結ガラスプレフォームは封止された中心孔を有するので、中心線領域および中心孔は、周囲雰囲気、または水素含有化合物を含む任意の他の環境に接することができない。したがって、それぞれの焼結ガラスプレフォームの中心線領域および中心孔は、貯蔵中および／または延伸炉までの途中に乾燥したままである。
【００３０】
延伸では、上述したように形成された焼結ガラスプレフォームが、図７Ａ、７Ｂ、および７Ｃに示したように、下方供給ハンドル42により炉68内に吊り下げられている。炉68内の温度は、ガラスプレフォームを延伸するのに十分な温度、好ましくは、約1950℃から約2100℃まで上昇させられ、それによって、このプレフォームの直径を減少させて、コアケインのような円柱状ガラス体を形成する。図７Ａに示すように、図４に示した多孔質体38に対応し、閉塞された中心線領域72を有する焼結ガラスプレフォーム70は、好ましくは、Ｈｅのような不活性ガス雰囲気内で加熱され、延伸されて、その中を軸方向に延在する中心線領域76を有する、直径の減少したコアケイン74を形成する。図７Ｂに示すように、図５Ａに示した多孔質体38に対応する焼結ガラスプレフォーム78も、加熱され、延伸されて、中心線領域76を有する、直径の減少したコアケイン74を形成する。しかしながら、焼結ガラスプレフォーム70とは異なり、焼結ガラスプレフォーム78は中心孔40を含み、これは、延伸プロセス中に閉塞して中心線領域76を形成する。封止された中心孔40内に維持され、固結中に能動的または受動的に生じる減圧は、延伸中の中心孔40を完全に閉塞するのを促進するのに一般に十分である。図７Ｃに示すように、図６Ａに示した多孔質体38に対応する、焼結ガラスプレフォーム80も、加熱し、延伸して、中心線領域76を有する、直径の減少したコアケイン74を形成する。ここでも、封止された中心孔40内に維持され、固結中に能動的または受動的に生じる減圧は、延伸中の中心孔40を完全に閉塞するのを促進するのに一般に十分である。中心孔を閉塞する追加の方法が、例えば、「Optical Fiber Having Substantially Circular Core Symmetry and Method of Manufacturing Same」と題する、1999年4月26日に出願された、米国仮特許出願第60/131,012号に開示されている。さらに、中心孔40の閉塞は、遮断器具60の中空の細長い部分66により中心孔40に与えられた追加の容積の結果として、この手法により向上する。中心孔40の容積が、延伸で次第に中心孔が閉塞されることにより減少するにつれ、遮断器具60の細長い部分66は、中心孔40内に十分な真空を維持するために適切な容積が利用でき、それによって、中心孔の閉塞を促進できるような追加の容積を中心孔40に与える。しかしながら、より好ましくは、図７Ｄに示したように、焼結ガラスプレフォーム80がその軟化点に到達する前に、好ましくは内側ハンドル52の中を通る、プランジャ82または他の機構が、内側ハンドル52を通して真空に引かれている間、遮断器具60を破壊するために、好ましくは、遮断器具60と接触させることができる。一旦遮断器具60が破壊され、それによってその両端が開いたら、焼結ガラスプレフォーム80が軟化され、延伸させて、閉塞した中心線領域76を有するコアケイン74を形成するときに、中心孔40は、中心孔40の閉塞を促進させるために遮断器具60の開放端部を通して連続的に排気される。
【００３１】
本発明の方法の第２の好ましい実施の形態において、中心孔の閉塞前の中心孔の再湿潤を防ぐことから、化学的乾燥および固結後の再湿潤による中心孔を囲む焼結ガラスプレフォーム内に吸収される水分の除去に、焦点が移される。重要ではないが、中心孔の境界となるガラスプレフォームの再湿潤は、少ないＯＨとなるように最小に維持する、および／または中心孔の閉塞前に中心孔の境界となる焼結ガラスプレフォームのその部分からガラスを除去する必要があることが好ましい。
【００３２】
図８に示したある手法において、再湿潤ガラスプレフォーム84は、炉68、好ましくは、延伸炉の上側部分内に配置され、約1000℃から約1500℃までの高温に露出される。加熱されている間、中心孔40の境界となる焼結ガラスプレフォーム84の部分は、容器88から供給される試薬86により処理されて、中心孔40の境界となるガラスプレフォーム84のその領域内の水（ＯＨおよび／またはＯＨ₂）の実質的に全てを除去する。好ましくは、試薬86は、液体または気体として、供給管90を介して容器88から、内側ハンドル52を通って、中心孔40まで供給される、Ｃｌ₂、ＧｅＣｌ₄、ＳｉＣｌ₄、Ｄ₂、またはＤ₂Ｏのような化学乾燥剤である。化学乾燥後、焼結ガラスプレフォーム84は、中心孔40が、ガラスプレフォーム84を直径の減少した中実ガラスケイン（図示せず）に延伸するために内側ハンドル52を通して真空下に置かれている間、約2000℃まで加熱される。
【００３３】
あるいは、再湿潤ガラスプレフォーム84は、中心孔40の境界となる再湿潤ガラスプレフォーム84の部分内に存在する水分の相当な部分を除去する化学エッチング剤のような試薬86に露出される。好ましくは、限定されるものではないが、ＳＦ6のような化学エッチング剤が、供給管90および内側ハンドル52を通って容器88から、再湿潤ガラスプレフォーム84の中心孔40中に供給される。化学エッチング後、ガラスプレフォーム84は、所望であれば、焼結ガラスプレフォーム84を直径の減少したコアケイン（図示せず）に延伸するために内側ハンドル52を通して真空に露出されている間に、約2000℃の温度まで加熱することができる。
【００３４】
本発明の方法の第２の好ましい実施の形態への追加の手法が図９に示されている。再湿潤されたガラスプレフォーム92が炉68の上側部分内に位置しており、中心孔40の境界となるそのガラスの部分がＤ₂Ｏ含有雰囲気に露出されている。シリカ含有ガス中のジュテリウムの拡散特徴は水素の特徴と非常に似ているので、ジュテリウムは、比較的短期間で微細距離を拡散できる。拡散しているジュテリウム原子がＯＨと遭遇すると、それらは、結合した水素との可逆的な交換反応を行う。この反応は非常に効率的であるので、実質的なＤ／Ｈ交換を達成するために、ジュテリウム原子の数は、ガラスプレフォーム70内に存在する結合水素原子の数を大きく上回る必要はない。以下の交換反応が生じる：
【化１】

この反応後、結合から外れた水素は、可動性となり、逆反応が行われない限りは、捕捉部位に遭遇するか、またはプレフォームの温度降下のために比較的不動性となり、中心孔40の境界となるガラスから出て拡散する。
【００３５】
図９に示したように、ガス94、好ましくは、Ｈｅ、Ｎ、またはＡｒのような不活性ガスが、フラスコ98内のＤ₂Ｏ含有溶液96中に供給される。この不活性ガス、好ましくは、Ｈｅにより運ばれたＤ₂Ｏは、次いで、供給ライン100を通って、中心孔40と連絡している内側ハンドル52に送られる。Ｄ₂Ｏは、好ましくは、湿潤ガラスプレフォーム92内のジュテリウム／水素交換プロセスを促進するのに十分な時間に亘り中心孔40を通してフラッシュされる。次いで、ガラスプレフォーム92は炉68の高温区域まで移動され、約2000℃の温度に露出される。ガラスが軟化したら、ガラスプレフォーム92は延伸されて、閉塞された中心線領域を有する、直径の減少したコアケイン（図示せず）を形成する。水素／ジュテリウム交換プロセスの最中にガラスプレフォーム92中に含まれるＯＤの大部分は、延伸での高温への露出により拡散させられる。しかしながら、得られたコアケイン（図示せず）中に残留する任意のＯＤは、関連する波長範囲における光の吸収にほとんど寄与しない。それは、ＯＤによる特定の吸収は、関連する波長範囲、すなわち、1380ｎｍ窓におけるＯＨのものの約半分未満の大きさであるからである。
【００３６】
その一部が好ましくはクラッドを構成する、上述した実施の形態の任意のものにより製造される直径の減少したコアケインは、オーバークラッドを施し、その後、クラッドガラスを境界とする中心コア部分を有する光導波路ファイバに線引きされる。中心線領域の低い重み付け平均ＯＨ含有量のために、この光導波路ファイバは、約1300ｎｍから約1650ｎｍまでの波長範囲内の各々の波長で約0.35ｄＢ／ｋｍ未満の光減衰を示す。さらに、この光導波路ファイバは、1380ｎｍの測定波長で約0.31ｄＢ／ｋｍ未満の光減衰を示す。
【００３７】
図１０は、図５Ａを参照したここに記載した本発明の能動的真空の実施の形態により製造した直径の減少したコアケインまたはロッドを、ファイバ製造のロッド−イン−スート管方によるスートクラッド管中に挿入することにより、本発明により製造した光導波路ファイバのスペクトル減衰プロット102を示す。図１０に示すように、得られた光導波路ファイバは、1380ｎｍの波長で約0.31ｄＢ／ｋｍ未満の光減衰を示す。したがって、スペクトル減衰プロット104により明示されるように、ＯＶＤプレフォームから従来の製造プロセスにより製造された光導波路ファイバが示す水分ピーク106は、実質的に除去されている。図１０には示されていないが、スペクトル減衰プロット102に似たスペクトル減衰プロットは、本発明の円柱状ガラス体を含み、ロッド−イン−チューブ以外の方法によりオーバークラッドが施された他の光導波路ファイバから得られることが当業者には理解されよう。
【００３８】
図１１に示したように、本発明の別の実施の形態によれば、本発明により製造された光ファイバ108は、光ファイバ通信システム110の一部を形成できる。光ファイバ通信システム110は、一般的に、送信器112、受信器114、および送信器112と受信器114との間で光信号を通信するための光導波路ファイバ108を含む。光ファイバ通信システム110において、光導波路ファイバ108は、測定波長1380ｎｍで約0.31ｄＢ／ｋｍ未満の光減衰を示す。
【００３９】
実施例
本発明を、本発明の例示を意図する以下の実施例により明白にする。以下に述べた実施例の各々について、炉のマッフルの頂部から測定された距離が記載されているのが理解されよう。
【００４０】
実施例１
ＯＶＤプロセスにより形成され、中心孔の底部に位置する化学乾燥された先端プラグが嵌め込まれた1メートルのスートブランクを、約1090ｍｍの深さまで、約1000℃−1200℃の温度に維持された固結炉の頂部に装填した。装填前に、約15.5ｃｍの長さの化学乾燥した中実頂部プラグをこのブランクの頂部の中心孔内に配置した。このブランクを、マッフルにおいて20リットル毎分のＨｅの流量および中心孔に沿った1.5リットル毎分のＨｅの流量で、約15分間に亘り最初に予備パージした。パージの後に、240分間の乾燥工程が行われた。乾燥工程中、約0.825リットル毎分のＣｌ₂および20リットル毎分のＨｅの流量がマッフルを通して流された。次いで、マッフル内で20リットル毎分のＨｅの流量の元で、ブランクを1090ｍｍから約2730ｍｍの深さまで約5ｍｍ／分の速度で炉の高温区域中に下方に供給した。約2510ｍｍ深さで、300立方センチメートル毎分のＣｌ₂を、ブランクが2540ｍｍの深さに到達するまで、ブランクの中心孔を通して供給し、その時点で、Ｃｌ₂の中心線流動を停止した。この深さで、中心線流動を停止した際に、中心線と連絡している真空ポンプを作動させて、中心孔内の圧力を減少させた。ブランクの底部が2730ｍｍの深さに到達し、ブランクの頂部が頂部プラグ上に閉塞されるまで、真空に引き続け、それによって、中心孔を封止した。次いで、封止した焼結プレフォームを、封止した中心孔内に含まれる減圧の結果として、延伸炉内で中実ケインに線引きした。このケインをロッド−イン−スート管法を用いてオーバークラッドを施し、オーバークラッドの施されたケインを化学乾燥させ、固結させ、その後、光ファイバに線引きした。この光ファイバは、以下の光減衰を示した：
【表１】

実施例２
ＯＶＤプロセスにより形成され、中心孔の低分に位置する化学乾燥された先端プラグが嵌め込まれた1メートルのスートブランクを、約1090ｍｍの深さまで、約1000℃−1200℃の温度に維持された固結炉の頂部に装填した。装填前に、約17.0ｃｍの長さの化学乾燥した中実頂部プラグをこのブランクの頂部の中心孔内に配置した。このブランクを、マッフルにおいて60リットル毎分のＨｅの流量で、約15分間に亘り最初に予備パージした。この後、60分間の乾燥工程を行った。乾燥工程中、0.825リットル毎分のＣｌ₂および20リットル毎分のＨｅの流量がマッフルを通して流された。次いで、乾燥工程後、15分間に亘り、60リットル毎分のＨｅの流量で、別のパージ工程を行った。次いで、マッフルガスを60分間に亘り酸化ジュテリウム（Ｄ₂Ｏ）に切り換え、それによって、ブランク、したがって、中心孔をＤ₂Ｏに露出した。この期間中、酸化ジュテリウムバブラーを、1.9リットル毎分のＨｅの流量をキャリヤガスとしてこのバブラー内のＤ₂Ｏに通過させながら、82℃に維持した。さらに、18リットル毎分のＨｅをマッフルに通して流動させた。約60分間に亘り、このブランクを酸化ジュテリウムに露出した後、マッフル中で60リットル毎分のＨｅを流動させて、このブランクを15分間に亘り再度パージした。約180分間に亘り、0.825リットル毎分のＣｌ₂流量および20リットル毎分のＨｅ流量をマッフルに供給する最終乾燥工程を行った。乾燥工程後、マッフル内に20リットル毎分のＨｅを流動させながら、ブランクを1090ｍｍから約2730ｍｍの深さまで約5ｍｍ／分の速度で炉の高温区域中にさらに下方に供給した。このブランクの底部が2435ｍｍの深さまで到達したとき、中心孔と連絡している真空ポンプを作動させて、中心孔内の圧力を減少させた。ブランクの底部が2730ｍｍの深さに到達し、ブランクの頂部が頂部プラグ上に閉塞されるまで、真空に引き続け、それによって、中心孔を封止した。次いで、封止した焼結プレフォームを、封止した中心孔内に含まれる減圧の結果として、延伸炉内で中実ケインに線引きした。このケインをロッド−イン−スート管法を用いてオーバークラッドを施し、オーバークラッドの施されたケインを化学乾燥させ、固結させ、その後、光ファイバに線引きした。この光ファイバは、以下の光減衰を示した：
【表２】

実施例３
ＯＶＤプロセスにより形成され、中心孔の低分に位置する化学乾燥された先端プラグが嵌め込まれた1メートルのスートブランクを、約1090ｍｍの深さまで、約1000℃−1200℃の温度に維持された固結炉の頂部に装填した。装填前に、化学乾燥した頂部プラグ（遮断器具）をこのブランクの頂部の中心孔内に配置した。このブランクを、マッフルにおいて20リットル毎分のＨｅの流量および中心孔に沿った1.5リットル毎分のＨｅの流量で、約15分間に亘り最初に予備パージした。パージの後に、240分間の乾燥工程が行われた。乾燥工程中、約0.825リットル毎分のＣｌ₂および20リットル毎分のＨｅの流量がマッフルを通して流された。次いで、マッフル内で20リットル毎分のＨｅの流量の元で、ブランクを1090ｍｍから約2730ｍｍの深さまで約5ｍｍ／分の速度で炉の高温区域中に下方に供給した。このブランクの底部が2675ｍｍの深さまで到達したとき、中心孔と連絡している真空ポンプを作動させて、中心孔内の圧力を減少させた。約40分間に亘り真空に引き続け、その時点でブランクの頂部が頂部プラグ上に閉塞され、それによって、中心孔を封止した。次いで、封止された焼結プレフォームを、アルゴンによりマッフルと中心孔をパージした状態で延伸炉内に配置した。次いで、プランジャを内側ハンドルに通して降下させて、遮断器具を破壊し、その時点で、中心孔のアルゴンパージを停止し、中心孔を通して真空に引き、中心孔を排気するために、真空ポンプを作動させた。次いで、焼結プレフォームの中心孔を、ケインを形成するための延伸中に能動的真空下で閉塞した。このケインをロッド−イン−スート管法を用いてオーバークラッドを施し、オーバークラッドの施されたケインを化学乾燥させ、固結させ、その後、光ファイバに線引きした。この光ファイバは、以下の光減衰を示した：
【表３】

本発明の精神および範囲から逸脱せずに、本発明に様々な改変および変更を行っても差し支えないことが当業者にとって明らかである。例えば、中心孔は、焼結ガラスプレフォームが真空下で固結炉から取り出されている間またはその後に、中心孔内の頂部プラグに焼結ガラスプレフォームを火炎燃焼する(flame torching)ことにより封止閉鎖しても差し支えない。好ましくは、焼結ガラスプレフォームは、水素含有化合物を含まない不活性ガスを下方供給ハンドルと内側ハンドルとの間に流動させて、水がプレフォームハンドルおよび内側ハンドルにより形成された結合部の間の中心孔に進入するのを防いでいる間に、固結炉から取り出される。一旦中心孔が火炎燃焼により閉塞されたら、不活性ガス流を停止させることができる。したがって、本発明は、添付の特許請求の範囲およびそれらの同等物に包含される限り、この本発明の改変および変更を含むことが意図される。
【図面の簡単な説明】
【図１】 図１は、本発明による中心線領域Ｒ2を示す円柱状ガラス体の斜視図である
【図２】 図２は、本発明による外付け溶着プロセスを用いた多孔失態の製造を示す
【図３】 図３は、固結炉内に吊り下げられたのが示されている図２の多孔質体の断面図である
【図４】 図４は、本発明の第１の好ましい実施の形態による固結炉内に吊り下げられたのが示されている図２の多孔質体の断面図である
【図５Ａ】 図５Ａは、本発明の第１の好ましい実施の形態による固結炉内に吊り下げられ、頂部プラグが嵌め込まれたのが示されている図２の多孔質体の断面図である
【図５Ｂ】 図５Ｂは、図５Ａに示されたハンドル内に位置するのが示されている頂部プラグの拡大断面図である
【図６Ａ】 図６Ａは、本発明の第１の好ましい実施の形態による固結炉内に吊り下げられ、遮断器具が嵌め込まれたのが示されている図２の多孔質体の断面図である
【図６Ｂ】 図６Ｂは、図６Ａに示されたハンドル内に位置するのが示されている頂部プラグの拡大断面図である
【図７Ａ】 図７Ａは、直径の減少したコアケインに線引きされているのが示されている図４に図示した多孔質体の固結により生じた焼結ガラスプレフォームの断面図である
【図７Ｂ】 図７Ｂは、直径の減少したコアケインに線引きされているのが示されている図５Ａに図示した多孔質体の固結により生じた焼結ガラスプレフォームの断面図である
【図７Ｃ】 図７Ｃは、直径の減少したコアケインに線引きされているのが示されている図６Ａに図示した多孔質体の固結により生じた焼結ガラスプレフォームの断面図である
【図７Ｄ】 図７Ｄは、図７Ｃに示したプランジャの動作および遮断器具を示す拡大断面図である
【図８】 図８は、本発明の方法の第２の好ましい実施の形態による延伸炉内に配置されているのが示されている焼結ガラスプレフォームの断面図である
【図９】 図９は、本発明の方法の第２の好ましい実施の形態による延伸炉内に配置されているのが示されている焼結ガラスプレフォームの断面図である
【図１０】 図１０は、本発明の光導波路ファイバのスペクトル減衰プロットである
【図１１】 図１１は、本発明による光ファイバ通信システムである

Claims (9)

1. 光導波路ファイバの製造に用いるためのガラスプレフォームの製造方法であって、
   外付け溶着（ＯＶＤ）プロセスにより、軸方向に延在して中を通る中心孔を持つ、シリカベースのガラスの円柱形多孔質体を提供する工程、
   第１と第２のプラグを前記中心孔の反対側の両端部に挿入する工程、
   ヘリウムを含有する不活性ガス雰囲気を含む炉内に前記多孔質体を配置する工程、
   前記多孔質体を乾燥させる工程、
   前記多孔質体を焼結して、前記第１と第２のプラグの周りで閉塞し、それによって、前記中心孔が封止された焼結ガラスプレフォームを形成し、かつ封止された該中心孔内にヘリウムを捕捉する工程、および
   前記封止された中心孔内に受動的な真空を生じさせるのに十分な時間と温度で前記焼結ガラスプレフォームを加熱する工程であって、前記受動的な真空が、前記不活性ガス雰囲気の前記中心孔からの拡散により生成され、したがって、その中の圧力が前記焼結ガラスプレフォームの外部の圧力より低くなっている工程、
   を有してなる方法。
2. 前記プラグの少なくとも一方が、重量で３０ｐｐｍ未満のＯＨ含有量を持つ化学的に乾燥されたガラスプラグであることを特徴とする請求項１記載の方法。
3. 前記プラグの少なくとも一方が、重量で５ｐｐｂ未満のＯＨ含有量を持つ化学的に乾燥されたガラスプラグであることを特徴とする請求項１または２記載の方法。
4. 前記プラグの少なくとも一方が、重量で１ｐｐｂ未満のＯＨ含有量を持つ化学的に乾燥されたガラスプラグであることを特徴とする請求項１から３いずれか１項記載の方法。
5. 前記プラグの少なくとも一方が、細長い中空部分を含むことを特徴とする請求項１から４いずれか１項記載の方法。
6. 前記細長い中空部分が２ｍｍ未満の厚さを有することを特徴とする請求項５記載の方法。
7. 前記細長い中空部分が２００μｍから２ｍｍ未満の厚さを有することを特徴とする請求項５または６記載の方法。
8. 前記焼結ガラスプレフォームを加熱して、直径の減少したガラスプレフォームに延伸する工程をさらに含むことを特徴とする請求項１から７いずれか１項記載の方法。
9. 前記焼結ガラスプレフォームが加熱され、直径の減少したガラスプレフォームに延伸されるときに、前記中心孔が閉じることを特徴とする請求項８記載の方法。

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