JP5117422B2 - 発光装置及びその製造方法 - Google Patents
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Description
また、トップエミッションタイプの発光装置において光を取り出す効率を向上させるため、インプリント技術によって第二電極上に樹脂材料からなる立体形状の構造体を設け、第二電極と空気との間で全反射されていた光を構造体に入射させることにより、構造体の側面から外部に光を取り出す方法が提案されている(特許文献2参照)。
<1> 支持基板と、
前記支持基板上に配置された第一電極と、
前記第一電極上に配置され、少なくとも発光層を含むエレクトロルミネッセンス層と、
前記エレクトロルミネッセンス層を介して前記第一電極と対向配置された第二電極と、
前記第二電極上に直接又は他の層を介して配置された樹脂層と、
前記樹脂層に散在し、最大径が0.1〜10μmである光透過性微粒子と、を有し、
前記光透過性微粒子の少なくとも一部が、前記樹脂層の前記発光層からの光を取り出す側の面に一部分が埋め込まれた状態で散在し、前記樹脂層の屈折率が、前記樹脂層に前記第二電極側で隣接する、前記第二電極又は前記他の層の屈折率より低く、かつ、
前記樹脂層の前記発光層からの光を取り出す側の面以外に散在している光透過性微粒子の30%以上が、前記樹脂層に前記第二電極側で隣接する前記第二電極又は前記他の層と接していることを特徴とする発光装置。
<2> 前記光透過性微粒子の30%以上が、各微粒子の1/4〜3/4の体積の割合で前記樹脂層に埋まっていることを特徴とする<1>に記載の発光装置。
<3> 前記光透過性微粒子の屈折率が、前記樹脂層の屈折率より高いことを特徴とする<1>又は<2>に記載の発光装置。
<4> 前記第二電極と前記樹脂層との間に前記他の層として封止層が配置されていることを特徴とする<1>〜<3>のいずれかに記載の発光装置。
<5> 前記樹脂層が、固体封止層を兼ねていることを特徴とする<1>〜<4>のいずれかに記載の発光装置。
<6> 封止基板をさらに備えていることを特徴とする<1>〜<5>のいずれかに記載の発光装置。
前記第二電極上に直接又は他の層を介して、又は、前記支持基板の前記第一電極が配置される面とは反対側の面上に、最大径が0.1〜10μmである光透過性微粒子が添加された樹脂材料を塗布して未硬化の樹脂層を設け、前記光透過性微粒子の少なくとも一部を、前記未硬化の樹脂層の底部まで沈殿させる工程と、
前記光透過性微粒子の少なくとも一部が沈殿した後、前記未硬化の樹脂層を半硬化状態にする工程と、
前記半硬化状態の樹脂層に、気流輸送によって最大径が0.1〜10μmである光透過性微粒子を、一部分が前記樹脂層に埋め込まれるように打ち込む工程と、
前記光透過性微粒子を前記樹脂層に打ち込んだ後、前記半硬化状態の樹脂層をさらに硬化させる工程と、を含むことを特徴とする発光装置の製造方法。
<8> 前記樹脂層に打ち込まれずに表面に残留している光透過性微粒子を除去する工程をさらに含むことを特徴とする<7>に記載の発光装置の製造方法。
<9> 前記光透過性微粒子の気流輸送を、不活性ガスを用いて行うことを特徴とする<7>又は<8>に記載の発光装置の製造方法。
図1(A)は、本発明に係る発光装置の構成の一例(第1実施形態)を概略的に示している。この発光装置10は、発光層で生じた光が第二電極側から取り出されるトップエミッションタイプであり、支持基板12と、支持基板12上に配置された第一電極14と、第一電極14上に配置され、少なくとも発光層16を含むエレクトロルミネッセンス層と、エレクトロルミネッセンス層を介して第一電極14と対向配置された第二電極18と、第二電極18上に配置された封止層19、更にその上に配置された樹脂層20とを有している。樹脂層20の表面、すなわち、発光層16で生じた光が取り出される側の面には、多数の光透過性微粒子22が、それぞれ一部分が埋め込まれた状態で散在している。光透過性微粒子22がこのような状態で樹脂層20の表面に散在することで、樹脂層20の表層部には凹凸が形成され、樹脂層20の外側にも光透過性微粒子22による凹凸が存在することになる。
以下、各構成部材及び製造方法について有機EL素子を例に説明する。
支持基板12は、その上に形成される有機エレクトロルミネッセンス素子を支持することができる強度を有するものを使用する。例えば、ジルコニア安定化酸化イットリウム(YSZ)、ガラス等の無機材料、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリエーテルスルホン、ポリアリレート、ポリイミド、ポリシクロオレフィン、ノルボルネン樹脂、ポリ(クロロトリフルオロエチレン)等の有機材料が挙げられる。
また、熱可塑性の支持基板を用いる場合には、更に必要に応じて、ハードコート層、アンダーコート層などを設けてもよい。
第一電極(下部電極)14と第二電極(上部電極)18は、一方を陽極とし、他方を陰極とする。少なくとも発光層16を含む有機EL層を介して両電極14,18が対向配置され、両電極14,18間に電界を印加することで電極14,18間に挟まれた発光層16を発光させることができる。発光層16の光は第二電極18側から取り出されるので、第二電極18は発光層16の光に対する透過性が高いことが好ましい。
陽極は、有機EL層に正孔を供給する電極としての機能を有するものであれば、その形状、構造、大きさ等については特に制限はなく、有機EL素子の用途、目的等に応じて公知の電極材料から適宜選択することができる。
陽極を構成する材料としては、例えば、金属、合金、金属酸化物、導電性化合物、又はこれらの混合物が好適に挙げられる。具体例として、アンチモンやフッ素等をドープした酸化錫(ATO、FTO)、酸化錫、酸化亜鉛、酸化インジウム、酸化インジウム錫(ITO)、酸化亜鉛インジウム(IZO)等の導電性金属酸化物、金、銀、クロム、ニッケル等の金属、さらにこれらの金属と導電性金属酸化物との混合物又は積層物、ヨウ化銅、硫化銅などの無機導電性物質、ポリアニリン、ポリチオフェン、ポリピロールなどの有機導電性材料、及びこれらとITOとの積層物などが挙げられる。
本発明の発光装置10では、EL層から発せられる光を第二電極18側から取り出すため、第一電極14を陽極とする場合は、光反射率が高い材料により構成することが好ましい。上記材料の中で好ましいのは金属であり、特に、生産性、高導電性、反射率、コスト等の点からはAlが好ましい。
陽極を形成する位置は、有機EL素子の用途、目的等に応じて適宜選択することができ、第一電極14とする場合は支持基板12上に、あるいは第二電極18とする場合は有機EL層上に、全体に形成してもよいし、一部に形成してもよい。
また、陽極の抵抗値は、有機EL層に確実に正孔を供給するために、103Ω/□以下が好ましく、102Ω/□以下がより好ましい。
陰極は、通常、有機EL層に電子を注入する電極としての機能を有し、その形状、構造、大きさ等については特に制限はなく、有機EL素子の用途、目的等に応じて公知の電極材料の中から適宜選択することができる。陰極を構成する材料としては、例えば、金属、合金、金属酸化物、電気伝導性化合物、これらの混合物などが挙げられる。具体例としてアルカリ金属(たとえば、Li、Na、K、Cs等)、アルカリ土類金属(たとえばMg、Ca等)、金、銀、鉛、アルミニウム、ナトリウム−カリウム合金、リチウム−アルミニウム合金、マグネシウム−銀合金、インジウム、イッテルビウム等の希土類金属、などが挙げられる。これらは1種単独で使用してもよいが、安定性と電子注入性とを両立させる観点から、2種以上を好適に併用することができる。
陰極の形成位置は特に制限はなく、第一電極14とする場合は支持基板12上に、あるいは第二電極18とする場合は有機EL層上に、全体に形成されていてもよく、その一部に形成されていてもよい。
有機EL層は、少なくとも発光層16を含み、上下の電極18,14間に配置された構成を有する。上下の電極18,14のうち一方を陽極とし、他方を陰極とするが、本発明に係る発光装置10は、発光層16から発せられる光を上部電極18側から取り出すため、少なくとも上部電極18は光透過性を有するように電極材料及び厚みを選択して形成する。
有機EL素子は、例えば、以下のような層構成を採用することができるが、以下の層構成に限定されず、目的等に応じて適宜決めればよい。
・陽極/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/陰極
・陽極/正孔輸送層/発光層/ブロック層/電子輸送層/陰極
・陽極/正孔輸送層/発光層/ブロック層/電子輸送層/電子注入層/陰極
・陽極/正孔注入層/正孔輸送層/発光層/ブロック層/電子輸送層/陰極
・陽極/正孔注入層/正孔輸送層/発光層/ブロック層/電子輸送層/電子注入層/陰極
・陽極/正孔輸送層/ブロック層/発光層/電子輸送層/陰極
・陽極/正孔輸送層/ブロック層/発光層/電子輸送層/電子注入層/陰極
・陽極/正孔注入層/正孔輸送層/ブロック層/発光層/電子輸送層/陰極
・陽極/正孔注入層/正孔輸送層/ブロック層/発光層/電子輸送層/電子注入層/陰極
有機EL層を構成する発光層以外の層としては、前述したように、正孔輸送層、電子輸送層、電荷ブロック層、正孔注入層、電子注入層等の各層が挙げられる。好ましい層構成として、例えば、陽極側から、正孔輸送層、発光層、電子輸送層の順に積層されている態様が挙げられ、さらに、例えば正孔輸送層と発光層との間、又は、発光層と電子輸送層との間に、電荷ブロック層等を有していてもよい。陽極と正孔輸送層との間に正孔注入層を有してもよく、陰極と電子輸送層との間には電子注入層を有してもよい。また、各層は複数の二次層に分かれていてもよい。このような有機EL層を構成する各層は、蒸着法やスパッタ法等の乾式製膜法、転写法、印刷法等いずれによっても形成することができる。
例えば、発光層は、発光材料のみで構成されていても良く、ホスト材料と発光材料の混合層とした構成でも良い。発光材料は蛍光発光材料でも燐光発光材料であっても良く、ドーパントは1種であっても2種以上であっても良い。
また、発光層の厚さは、通常、1nm〜500nmであるのが好ましく、5nm〜200nmであるのがより好ましく、10nm〜100nmであるのが更に好ましい。
封止層19は第二電極18上に設けられている。封止層19は、主に電極18,14、発光層16等の有機層内への水分、酸素等のガスの浸入を抑制するために設けられており、通常、窒化珪素、酸化珪素、酸窒化珪素、酸化アルミニウムなどの無機物を用い、公知の方法に従って形成される。例えば、印刷方式、コーティング方式等の湿式方式、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法等の物理的方式、CVD、プラズマCVD法等の化学的方式などの中から材料の適性を考慮して適宜選択した方法に従って封止層19を形成すればよい。本発明に係る発光装置10は、発光層(有機EL層)から発せられる光は封止層19を通過するため、第二電極18と同様、光透過性が高い材料により封止層19を構成することが好ましい。
封止層19の厚みは材料等にもよるが、通常は10nm〜10μmが好ましく、特に好ましくは100nm〜5μmである。
樹脂層20は封止層19上に設けられており、光が取り出される側の面には、光透過性微粒子22が、一部分が露出した状態で散在している。
樹脂層20は、発光層16からの光に対して透過性を有する樹脂によって形成される。例えば、エポキシ樹脂、アクリル樹脂等のUV硬化性樹脂、熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂等を用いて樹脂層20を形成することができる。
樹脂層20の屈折率は、好ましくは1.4〜1.8の範囲であり、光透過性微粒子22の屈折率は、好ましくは1.8〜3.0の範囲である。
また、光透過性微粒子22の大きさは、樹脂層20に光透過性微粒子22を打ち込む際、第二電極18や発光層16などへの影響を抑制するとともに、光取り出し効率を確実に向上させる観点から、最大径が好ましくは0.1〜10μmであり、より好ましくは0.5〜3μmである。
また、光取り出し効率を向上させるとともに、樹脂層20からの離脱を抑制する観点から、樹脂層20の表面に散在する光透過性微粒子22のうち、できるだけ多くの微粒子22が、一部が樹脂層20内に埋め込まれ、残部が表面から露出していることが好ましい。ただし、光透過性微粒子22の全てがそのように埋め込まれている必要はなく、例えば樹脂層20内に粒子全体が埋まっている微粒子が多少存在しても問題はない。
具体的には、樹脂層20に散在する光透過性微粒子22のうち、30%以上の微粒子が、それぞれ1/4〜3/4の体積の割合で樹脂層20に埋まっていることで、光取り出し効率を確実に向上させることができる。なお、光透過性微粒子22が樹脂層20に埋め込まれている部分の体積比は、樹脂層20の切断面をSEMで観察することによって測定することができる。
例えば、封止層19を形成した後、樹脂層20を形成するための樹脂組成物塗布液を封止層19上に塗布して成膜する。樹脂層組成物塗布液は、樹脂成分を溶剤で溶解したワニス状のものとし、封止層19上に、ナイフコーティング、ロールコーティング、カーテンコーティング、スピンコーティング、バーコーティング、ディップコーティング等のいずれかの塗布方法によって均一に塗布し、乾燥する方法が挙げられる。塗布液中の樹脂含有量は、10〜50質量%の範囲であることが好ましく、20〜40質量%の範囲であることがより好ましい。
一方、熱可塑性樹脂を用いる場合には、溶剤を除去した後、常温まで降温することで樹脂層20が硬化していくが、完全に硬化させた後、加熱して半硬化状態としてもよい。
このような光透過性微粒子22の気流輸送は、例えば、不二製作所社製のサンドブラスト機を用いて行うことができる。
次いで、有機EL素子が大気中の水分や酸素によって劣化されること、また異物などが有機EL素子に当たり損傷することなどを抑制するため、封止基板26を用いて封止する。
封止基板26は、光透過性を有するとともに、酸素や水分に対するバリア性が高いものを使用する。好ましくは、ガラス基板又はバリア層を設けた樹脂フィルムを用いることができる。封止基板26の厚みは、光透過性、強度、軽量化などの観点から、好ましくは0.05〜2mmである。
支持基板12に接着剤24を介して封止基板26を固定する。エポキシ樹脂等の光硬化型接着剤や熱硬化型接着剤を用いることができ、また、例えば熱硬化性の接着シートを用いることもできる。
このような構成の発光装置10では、樹脂層20の表層部に光透過性微粒子22による凹凸が存在しているため、発光層16で生じた光は、微粒子22の樹脂層20に埋まっている部分に入射し易く、樹脂層20から露出している部分から外側に放出され易い。従って、発光層16で生じた光を極めて効率的に取り出すことができる。
また、光透過性微粒子22は、半硬化状態の樹脂層20Aに気流輸送によって打ち込み、その後、樹脂層20を完全硬化させることで、容易に、かつ、均一に設けることができる。従って、製造が容易であり、製造コストを低く抑えることができる。
図6(A)は本発明に係る発光装置の構成の他の例(第2実施形態)を概略的に示している。
無機材料からなる封止層19を設けた場合、封止層19の屈折率は高く、発光層16からの光は入射しやすいが、樹脂層20の屈折率が封止層19の屈折率より小さい場合、発光層16からの光が樹脂層20と封止層19との界面で全反射が起こりやすくなる。しかし、この場合でも、発光層16からの光の一部は樹脂層20に入射するため、樹脂層20の表面に一部が埋め込まれた光透過性微粒子42Aが存在していれば、図6(B)に示すように光透過性微粒子42Aを介して光が外部に効率的に取り出され、外部量子効率の向上を図ることができる。
この発光装置50では、樹脂層20に散在している光透過性微粒子の一部42Aは、発光層16からの光を取り出す側の面に一部分が埋め込まれた状態で散在し、他の光透過性微粒子の一部42Bは、樹脂層20の光取り出し側とは反対側(第二電極側)で隣接する封止層19に接した状態で散在している。
また、封止層19からの光をより効果的に樹脂層20に入射させるため、樹脂層20に散在している光透過性微粒子の30%以上が樹脂層20と封止層19に接していることが好ましい。
支持基板12上に有機EL素子を形成した後、封止層19上に、光透過性微粒子42Bが添加された樹脂材料を塗布して未硬化状態の樹脂層を設ける。例えば、樹脂層を形成するための液体状の樹脂材料中に光透過性微粒子42Bを予め混ぜておき、ナイフコーティング、ロールコーティング、カーテンコーティング、スピンコーティング、バーコーティング、ディップコーティング等のいずれかの塗布方法によって均一に封止層19上に塗布して未硬化状態の樹脂層を設ける。
半硬化状態の樹脂層20Aになったら、第1実施形態の場合と同様、図9に示すように、半硬化状態の樹脂層20Aに、気流輸送によって光透過性微粒子42Aを、一部分が樹脂層20に埋め込まれるように打ち込んだ後、半硬化状態の樹脂層20Aをさらに硬化させる。
樹脂層20を十分硬化させた後、封止基板26を、少なくとも有機EL素子を覆うように設ける。これにより、図10に示すような構成の発光装置50が製造される。
このように光透過性微粒子42A,42Bが樹脂層20に散在していれば、樹脂層20の屈折率が封止層19の屈折率より低い場合でも、光取り出し効率をより効果的に向上させることができる。
第1〜第3の実施形態にかかる有機EL発光装置は、トップエミッションタイプであるが、支持基板側から光を取り出すボトムエミッションタイプでもよい。
図12は本発明に係る発光装置の構成の他の例(第4実施形態)を概略的に示している。本実施形態に係る発光装置13では、支持基板12の第一電極14が配置されている面とは反対側の面上に樹脂層20Eが配置され、光透過性微粒子42A,42Bが樹脂層20Eに散在している。そして、光透過性微粒子の一部42Aが、樹脂層20Eの発光層からの光を取り出す側の面に一部分が埋め込まれた状態で散在している。なお、支持基板12側から光を取り出すため、支持基板12と第一電極14は光透過性を有する材料によって構成されている。
<実施例1>
1.有機EL素子の形成
支持基板(材質:ガラス、20mm角)上に、Al陽極を100nmの厚さで2mm幅のストライプ状に形成した。
陽極を形成した後、フォトリソグラフィーにより隔壁をパターニングした。
次いで、基板を、有機層を形成する領域が露出するマスク(開口部:5mm角)を介して、真空蒸着装置内の基板ホルダーに設置した後、装置内を排気して、5×10−5Paの真空度とした。
陽極上に、正孔注入層として2−TNATA(4,4’,4’’−トリス(2−ナフチルフェニルアミノ)トリフェニルアミン)と2−TNATAに対してMoO3(酸化モリブデン)を30質量%となるように共蒸着を行い、30nmの厚さに形成した。
正孔注入層を形成した後、第1の正孔輸送層として2−TNATAと2−TNATAに対してF4−TCNQを1.0質量%となるように共蒸着を行い、140nmの厚さに形成した。
次いで、第2の正孔輸送層としてNPD(N,N’−ジナフチル−N,N’−ジフェニル−[1,1’−ビフェニル]−4,4’−ジアミン)を10nmの厚さに形成した。
第2の正孔輸送層を形成した後、CBP(4,4’−ジカルバゾール−ビフェニル)とCBPに対してIr(ppy)3(tris(2−pheny1pyridine)iridium(III))を5質量%となるように共蒸着を行い、30nm厚さに発光層を形成した。
次いで、電子輸送層としてBAlq(Aluminum(III)bis(2−methyl−8−quinolinato)−4−phenylphenolate)を40nmの厚さで形成した。
電子輸送層上に、さらにLiF膜を1nmの厚さで積層し、次いでAlとAl上に形成したAgからなる陰極とをそれぞれ1.5nmと20nmの厚さで、陽極に交差するよう2mm幅のストライプ状に形成した。これによって、2mm角の有機EL素子の画素を作製した。
次いで、陰極上に、CVD法によってSiN、SiON、SiNの順で3層構造の封止層(合計厚み:7μm)を形成した。これは酸素、水蒸気等の浸入を抑制する為の層で、この封止層の屈折率は1.7〜1.9程度である。
封止層上にエポキシ樹脂組成物(ナガセケムテック社製、商品名:デナタイト(紫外線硬化樹脂)を塗布した。乾燥後、UV照射により半硬化状態の樹脂層(厚み:20μm)を形成した。このエポキシ樹脂層の屈折率は1.4〜1.5程度である。
次いで、気流輸送装置(不二製作所社製、サンドブラスト機)を用い、半硬化状態のエポキシ樹脂層に光透過性微粒子(材質:酸化亜鉛、屈折率:1.95、粒径:3μm)を打ち込んだ。
微粒子を打ち込んだ後、再度UV照射を行い、エポキシ樹脂層をさらに硬化させた。
次いで、窒素雰囲気のグローブボックス内に移動し、封止基板として厚さ1mm、10mm角のガラス基板を用いて支持基板に取り付けた。有機EL素子の支持基板上の画素の周囲にガラススペーサー(直径:300μm)を分散した感光性エポキシ樹脂接着剤を塗布した後、封止基板を押し付け、UVランプを用いてエポキシ樹脂接着剤を硬化させた。これにより有機EL発光装置を得た。
陽極と陰極に電源を接続し、2.5mA/cm2の駆動電流で駆動させ、有機EL発光装置の正面よりコニカミノルタ製輝度計CS−1000型にてELスペクトルのピーク強度を測定した。
光透過性微粒子の材質をチタン酸バリウム(屈折率:2.4、粒径:3μm)に変更した以外は、実施例1と同様にして有機EL発光装置を製造し、ELスペクトルのピーク強度を測定した。
エポキシ樹脂層に光透過性微粒子の打ち込みを行わなかったこと以外は、実施例1と同様にして有機EL発光装置を製造し、ELスペクトルのピーク強度を測定した。
封止層上にエポキシ樹脂層を形成する際、光透過性微粒子(チタン酸バリウム)を予め添加したエポキシ樹脂を封止層上に塗布後、光透過性微粒子が封止層上に沈殿するのを待ち、沈殿後、UV照射により半硬化状態の樹脂層(厚み20μm)とした。このように樹脂層を形成した以外は、実施例2と同様にして有機EL発光装置を製造し、ELスペクトルのピーク強度を測定した。
実施例1と同様にして有機EL素子を形成し、封止層上にエポキシ樹脂組成物を塗布した後、光透過性微粒子の打ち込みを行わずに十分硬化させた。表面に0.1μm角の凸部が0.1μm間隔で形成された金型を用意し、金型を加熱して樹脂層の表面にプレスして凹凸を形成した。冷却後、実施例1と同様に封止基板を接着させて有機EL発光装置を製造し、ELスペクトルのピーク強度を測定した。
実施例1と同様にして有機EL素子を形成した。エポキシ樹脂組成物にチタン酸バリウム(粒径:3μm)を質量%加えて混練し、これを封止層上に塗布した直後、乾燥及びUV照射を行って硬化させた。これにより、封止層上に、チタン酸バリウムが層中に分散した樹脂層を形成した。
以下の工程により、図11に示すような構成を有するトップエミッション型の有機EL発光装置13を製造した。
まず、実施例1と同様の材料、成膜方法により、基板12上に、電極14、有機層16、半透明電極18を順次形成した後、封止層19を形成した。
次いで、光透過性微粒子(酸化亜鉛、粒径3μm)42Cを予め添加したエポキシ樹脂を封止層19上に塗布した後、光透過性微粒子42Cが封止層19上に沈殿するのを待ち、沈殿後、UV照射により完全硬化状態の第1樹脂層20C(厚み3μm)とした。更に、硬化した第1樹脂層20C上に、前記光透過性微粒子(酸化亜鉛)42Cと同様の光透過性微粒子42Dを予め添加したエポキシ樹脂を1.5μmの厚さで塗布した。塗布後、再度UV照射を行い、エポキシ樹脂を完全に硬化させて第2樹脂層20Dを形成した。
このように樹脂層20C,20Dを形成した以外は、実施例3と同様にして有機EL発光装置を製造し、ELスペクトルのピーク強度を測定した。
樹脂層20C,20Dを以下のように形成した以外は、実施例4と同様にして有機EL発光装置を製造した。
封止層19上にエポキシ樹脂層(第1樹脂層)を形成する際、光透過性微粒子(酸化亜鉛、粒径3μm)を予め添加したエポキシ樹脂を封止層19上に塗布後、光透過性微粒子42Cが封止層19上に沈殿するのを待ち、沈殿後、UV照射により完全硬化状態の樹脂層20C(厚み5.5μm)とした。更に、前記光透過性微粒子(酸化亜鉛)42Cと同様の光透過性微粒子42Dを予め添加したエポキシ樹脂を硬化した樹脂層20C上に1.5μmの厚さに塗布した。塗布後、再度UV照射を行い、エポキシ樹脂を完全に硬化させて第2樹脂層20Dを形成した。
実施例4と同様、粒子42Dの約1/2が樹脂層20Dより露出した状態となり、樹脂層全体20C,20Dに含まれる粒子42C,42Dのうち、体積の約1/2が露出した粒子42Dの割合は21.4%程度となる。
このように樹脂層を形成した以外は、実施例4と同様にして有機EL発光装置を製造し、ELスペクトルのピーク強度を測定した。
以下の工程により、図12に示す構成を有し、支持基板12側から光を発するボトムエミッション型の有機EL発光装置15を製造した。
まず、支持基板12(材質:ガラス、20mm角)上に、第1電極14としてITO陽極を100nmの厚さで2mm幅のストライプ状に形成した。
陽極14を形成した後、フォトリソグラフィーにより隔壁(不図示)をパターニングした。
陽極14上に、正孔注入層として正孔注入層を形成した後、第1の正孔輸送層として2−TNATAと2−TNATAに対してF4−TCNQを1.0質量%となるように共蒸着を行い、160nmの厚さに形成した。
次いで、第2の正孔輸送層としてNPD(N,N’−ジナフチル−N,N’−ジフェニル−[1,1’−ビフェニル]−4,4’−ジアミン)を10nmの厚さに形成した。
第2の正孔輸送層を形成した後、CBP(4,4’−ジカルバゾール−ビフェニル)とCBPに対してIr(ppy)3(tris(2−pheny1pyridine)iridium(III))を5質量%となるように共蒸着を行い、30nm厚さに発光層を形成した。
次いで、電子輸送層としてBAlq(Aluminum(III)bis(2−methyl−8−quinolinato)−4−phenylphenolate)を40nmの厚さで形成した。
電子輸送層上に、さらにLiF膜を1nmの厚さで積層し、次いで第2電極18として、Alを100nmの厚さで、陽極に交差するよう2mm幅のストライプ状に形成した。これによって、2mm角の有機EL素子の画素を作製した。
上記のようにボトムエミッション型の有機EL発光装置を製造し、ELスペクトルのピーク強度を測定した。
光透過性微粒子の材質をチタン酸バリウム(屈折率:2.4、粒径:3μm)に変更した以外は、実施例6と同様にしてボトムエミッション型の有機EL発光装置を製造し、ELスペクトルのピーク強度を測定した。
エポキシ樹脂層の積層と光透過性微粒子の打ち込みを行わなかったこと以外は、実施例6と同様にして、図13に示すような構成を有するボトムエミッション型の有機EL発光装置17を製造し、ELスペクトルのピーク強度を測定した。
樹脂層20C,20Dを以下のように形成した以外は、実施例4と同様にして有機EL発光装置を製造した。
光透過性微粒子(酸化亜鉛、粒径3μm)42Cを予め添加したエポキシ樹脂を封止層19上に塗布した後、光透過性微粒子42Cが封止層19上に沈殿するのを待ち、沈殿後、UV照射により完全硬化状態の第1樹脂層20C(厚み3μm)とした。更に、硬化した第1樹脂層20C上に、前記光透過性微粒子(酸化亜鉛)42Cと同様の光透過性微粒子42Dを予め添加したエポキシ樹脂を2.5μmの厚さで塗布した。塗布後、再度UV照射を行い、エポキシ樹脂を完全に硬化させて第2樹脂層20Dを形成した。
このように樹脂層20C,20Dを形成した以外は、実施例4と同様にして有機EL発光装置を製造し、ELスペクトルのピーク強度を測定した。
樹脂層20C,20Dを以下のように形成した以外は、実施例4と同様にして有機EL発光装置を製造した。
光透過性微粒子(酸化亜鉛、粒径3μm)42Cを予め添加したエポキシ樹脂を封止層19上に塗布した後、光透過性微粒子42Cが封止層19上に沈殿するのを待ち、沈殿後、UV照射により完全硬化状態の第1樹脂層20C(厚み3μm)とした。更に、硬化した第1樹脂層20C上に、前記光透過性微粒子(酸化亜鉛)42Cと同様の光透過性微粒子42Dを予め添加したエポキシ樹脂を0.5μmの厚さで塗布した。塗布後、再度UV照射を行い、エポキシ樹脂を完全に硬化させて第2樹脂層20Dを形成した。
このように樹脂層20C,20Dを形成した以外は、実施例4と同様にして有機EL発光装置を製造し、ELスペクトルのピーク強度を測定した。
また、光透過性微粒子が樹脂層に隣接する封止層に接した実施例3ではピーク強度が更に高く、光取り出し効率が一層向上している。
更に、実施例4及び5では、全光透過性微粒子の一部が1/4〜3/4(約1/2)の体積の割合で樹脂層に埋まっているが、特に全微粒子のうちの30%以上が、各微粒子の1/2の体積の割合で樹脂層に埋まっている実施例4の場合、ピーク強度は更に上昇している。
また、実施例6、7のように基板側から発光するボトムエミッションタイプの素子でも実施例1〜5と同等以上の光取出し効率向上の効果が得られている。
また、実施例8、9では、全微粒子のうち、一部が露出した粒子の割合が30%以上であり、光取り出し効率は向上しているが、各粒子の露出している部分(体積比)は、実施例8では1/4以下、実施例9では3/4以上であり、実施例4の方が光取り出し効率は高くなっている。
例えば、本発明に係る発光装置は、液晶ディスプレイのバックライトや画像形成装置などの光源として用いてもよいし、発光層をRGBにパターニングすることにより画素を形成して表示装置としてもよい。また、上記実施形態では、EL層として有機EL層を形成する場合について説明したが、これに限定されない。例えば、本発明は、ZnS:Mn、BaAl2S4:Euなどの発光層と、発光層と少なくとも一方の電極との間にTiO2、Ta2O5、BaTiO3などの誘電体層とを含む無機EL層を形成した発光装置にも適用してもよい。
12 支持基板
13 有機EL発光装置
14 第一電極(下部電極)
16 発光層
18 第二電極(上部電極)
19 封止層
20 樹脂層
20C,20D,20E 樹脂層
22 光透過性微粒子
24 接着剤
26 封止基板
30 ノズル
42A,42B,42C,42D 光透過性微粒子
50 有機EL発光装置
Claims (9)
- 支持基板と、
前記支持基板上に配置された第一電極と、
前記第一電極上に配置され、少なくとも発光層を含むエレクトロルミネッセンス層と、
前記エレクトロルミネッセンス層を介して前記第一電極と対向配置された第二電極と、
前記第二電極上に直接又は他の層を介して配置された樹脂層と、
前記樹脂層に散在し、最大径が0.1〜10μmである光透過性微粒子と、を有し、
前記光透過性微粒子の少なくとも一部が、前記樹脂層の前記発光層からの光を取り出す側の面に一部分が埋め込まれた状態で散在し、前記樹脂層の屈折率が、前記樹脂層に前記第二電極側で隣接する、前記第二電極又は前記他の層の屈折率より低く、かつ、
前記樹脂層の前記発光層からの光を取り出す側の面以外に散在している光透過性微粒子の30%以上が、前記樹脂層に前記第二電極側で隣接する前記第二電極又は前記他の層と接していることを特徴とする発光装置。 - 前記光透過性微粒子の30%以上が、各微粒子の1/4〜3/4の体積の割合で前記樹脂層に埋まっていることを特徴とする請求項1に記載の発光装置。
- 前記光透過性微粒子の屈折率が、前記樹脂層の屈折率より高いことを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の発光装置。
- 前記第二電極と前記樹脂層との間に前記他の層として封止層が配置されていることを特徴とする請求項1〜請求項3のいずれか一項に記載の発光装置。
- 前記樹脂層が、固体封止層を兼ねていることを特徴とする請求項1〜請求項4のいずれか一項に記載の発光装置。
- 封止基板をさらに備えていることを特徴とする請求項1〜請求項5のいずれか一項に記載の発光装置。
- 支持基板上に、少なくとも第一電極と、発光層を含むエレクトロルミネッセンス層と、第二電極とを順次形成する工程と、
前記第二電極上に直接又は他の層を介して、又は、前記支持基板の前記第一電極が配置される面とは反対側の面上に、最大径が0.1〜10μmである光透過性微粒子が添加された樹脂材料を塗布して未硬化の樹脂層を設け、前記光透過性微粒子の少なくとも一部を、前記未硬化の樹脂層の底部まで沈殿させる工程と、
前記光透過性微粒子の少なくとも一部が沈殿した後、前記未硬化の樹脂層を半硬化状態にする工程と、
前記半硬化状態の樹脂層に、気流輸送によって最大径が0.1〜10μmである光透過性微粒子を、一部分が前記樹脂層に埋め込まれるように打ち込む工程と、
前記光透過性微粒子を前記樹脂層に打ち込んだ後、前記半硬化状態の樹脂層をさらに硬化させる工程と、を含むことを特徴とする発光装置の製造方法。 - 前記樹脂層に打ち込まれずに表面に残留している光透過性微粒子を除去する工程をさらに含むことを特徴とする請求項7に記載の発光装置の製造方法。
- 前記光透過性微粒子の気流輸送を、不活性ガスを用いて行うことを特徴とする請求項7又は請求項8に記載の発光装置の製造方法。
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