JP5091685B2 - トナー用外添剤およびその製造方法 - Google Patents
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また、本発明が提供するトナー用外添剤の製造方法は、チタンアルコキシドを水で加水分解して得られた水酸化チタン、アルコール及び水を含む溶液に、バリウム化合物及び水を含む溶液を添加し、10〜60℃で反応させて、微細なチタン酸バリウム前駆体を生成させ、次いで、5〜50℃/時間の昇温速度で80〜100℃まで昇温し、次いで、80〜100℃に保持することにより、該微細なチタン酸バリウム前駆体が凝集した球状のチタン酸バリウム前駆体を得る第一工程と、該球状のチタン酸バリウム前駆体を400〜1000℃で加熱処理して球状のチタン酸バリウムを得る第二工程と、該球状のチタン酸バリウムと疎水化剤とを接触させる第三工程とを、含むことを特徴とするものである。
本発明のトナー用外添剤は、疎水化剤で被覆処理された球状のチタン酸バリウムからなることを特徴とし、かかる構成を有する外添剤は、特にカラートナーに優れた流動性、電気特性等の諸特性を付与し、該トナーを用いたカラープリンターにおいて、高い画像濃度と少ないバックグランドのかぶりを同時に実現し、更に高温高湿、低温低湿環境下においても高画質を維持することができる。
球形度=最大径がなす真円面積/実面積・・・・(1)
凹凸度=周囲長から求められる真円面積/実面積・・・・(2)
かかる画像解析処理に用いられる画像解析装置としては、特に限定されず、例えば、LUZEX AP(ニレコ社製)が挙げられる。球形度の値は1に近づくほど真球状に近くなる。一方、凹凸度は1に近づくほど、真球状に近づくとともに粒子表面が滑らかであることを表す。
上記脂肪酸、脂環族カルボン酸、芳香族カルボン酸、樹脂酸の金属塩、アミン塩としては、例えば、ラウリン酸カリウム、ミリスチン酸カリウム、パルミチン酸カリウム、ナトリウム、ステアリン酸バリウム、カルシウム、亜鉛、カリウム、コバルト(II)、錫(IV)、ナトリウム、鉛(II)等の飽和脂肪酸塩、オレイン酸亜鉛、カリウム、コバルト(II)、ナトリウム、カリウムジエタノールアミン塩等の不飽和脂肪酸塩、ナフテン酸鉛、シクロヘキシル酪酸鉛等の脂環族カルボン酸塩、安息香酸ナトリウムやサリチル酸ナトリウム等の芳香族カルボン酸塩が挙げられる。
上記脂肪酸、脂環族カルボン酸、芳香族カルボン酸、樹脂酸のエステルとして例えば、カプロン酸エチル、カプロン酸ビニル、アジピン酸ジイソプロピル、カプリル酸エチル、カプリン酸アリル、カプリン酸エチル、カプリン酸ビニル、セバシン酸ジエチル、セバシン酸ジイソプロピル、イソオクタン酸セチル、ジメチルオクタン酸オクチルドデシル、ラウリン酸メチル、ラウリン酸ブチル、ラウリン酸ラウリル、ミリスチン酸メチル、ミリスチン酸イソプロピル、ミリスチン酸セチル、ミリスチン酸ミリスチル、ミリスチン酸イソセチル、ミリスチン酸オクチルドデシル、ミリスチン酸イソトリデシル、パルミチン酸メチル、パルミチン酸イソプロピル、パルミチン酸オクチル、パルミチン酸セチル、パルミチン酸イソステアリル、ステアリン酸メチル、ステアリン酸ブチル、ステアリン酸オクチル、ステアリン酸ステアリル、ステアリン酸コレステリル、イソステアリン酸イソセチル、ベヘニン酸メチル、ベヘニル等の飽和脂肪酸エステル、オレイン酸メチル、リノール酸エチル、リノール酸イソプロピル、オリーブオレイン酸エチル、エルカ酸メチル等の不飽和脂肪酸エステル、その他、長鎖脂肪酸高級アルコールエステル、ネオペンチルポリオール(長鎖、中鎖を含む)脂肪酸系エステルおよび部分エステル化合物、ジペンタエリスリトール長鎖脂肪酸エステル、コンプレックス中鎖脂肪酸エステル、12−ステアロイルステアリン酸イソセチル、イソステアリル、ステアリル、牛脂脂肪酸オクチルエステル、多価アルコール脂肪酸エステル/アルキルグリセリルエーテルの脂肪酸エステル等の耐熱性特殊脂肪酸エステル、安息香酸エステル系に代表される芳香族エステル等が挙げられる。
上記脂肪族、脂環族、芳香族のスルホン酸の例として、スルホ琥珀酸、ジオクチルスルホ琥珀酸、ラウリルスルホ酢酸、テトラデセンスルホン酸等のスルホン酸、ラウリル、ミリスチル、パルミチン、ステアリン、オレイン、セチル等のアルキル基からなるアルキル硫酸、ポリオキシエチレン(2) ラウリルエーテル硫酸、ポリオキシエチレン(3) ラウリルエーテル硫酸、ポリオキシエチレン(4) ラウリルエーテル硫酸、ポリオキシエチレン(3) アルキルエーテル硫酸、ポリオキシエチレン(4) ノニルフェニルエーテル硫酸等のポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸、直鎖(C10,C12,C14) アルキルベンゼンスルホン酸、分岐アルキルベンゼンスルホン酸、ナフタレンスルホン酸、ドデシルベンゼンスルホン酸等の芳香族スルホン酸等が挙げられる。
上記脂肪族、脂環族、芳香族のスルホン酸の金属塩の例として、上記の脂肪族、脂環族、芳香族のスルホン酸のナトリウム塩が挙げられる。
前記第一工程は、チタンアルコキシドを水で加水分解して得られた水酸化チタンとバリウム化合物とを、水とアルコールを含む溶媒中で反応させて球状のチタン酸バリウム前躯体を得るものである。この第一工程では、特に球形度と凹凸度に優れた球状のチタン酸バリウム前躯体を得ることが重要で、該球形度と凹凸度の優れた球状のチタン酸バリウム前躯体を用いて後述する第二工程、第三工程を行うことにより、特に球形度と凹凸度の優れた本発明の外添剤を得ることができる。
反応終了後、固液分離し、必要により洗浄して球状のチタン酸バリウム前躯体を得ることができる。
本発明の第二工程で、加熱温度を前記範囲とする理由は、加熱温度が400℃未満では湿式工程中の有機物が残留するケースがあり、一方、1000℃を超えると得られる球状のチタン酸バリウムの球形度、凹凸度、更には比重が損なわれるからである。
かくして得られる球状のチタン酸バリウムは、走査型電子顕微鏡から求められる平均粒径が0.05〜0.7μm、好ましくは0.1〜0.5μmで、粒径が1μm以上の粒子の含有量が10重量%以下、好ましくは5重量%以下で、BET比表面積が3〜20m2/g、好ましくは4〜15m2/gであり、且つ球形度と凹凸度の値がともに1.0〜1.4、好ましくは1.0〜1.3、特に好ましくは1.0〜1.25で、比重が5.6g/ml以下、好ましくは5.5g/ml以下、特に好ましくは5.0〜5.5g/mlの諸物性を有する球状のチタン酸バリウムである。
該球状のチタン酸バリウムと疎水化剤の接触は、湿式又は乾式で行うことができる。湿式法により行う場合は、前記疎水化剤を所望の濃度含む溶媒に前記球状チタン酸バリウムを浸漬し、溶媒ごと噴霧乾燥するか、或いは固液分離後、乾燥を行うことにより、該球状のチタン酸バリウムを疎水化剤で被覆処理した本発明の外添剤を得ることができる。
一方、乾式法は疎水化剤と球状のチタン酸バリウムとをヘンシェルミキサー等を用いて乾式で十分混合する方法、或いは疎水化剤を溶剤で希釈し、球状のチタン酸バリウムに前記希釈液を加えて混合し、これを加熱、乾燥することにより、該球状のチタン酸バリウムを疎水化剤で被覆処理した本発明の外添剤を得ることができる。
なお、疎水化剤の添加量は、前述したように球状のチタン酸バリウムに対して0.5〜5重量%、このましくは1〜3重量%となるように調製することが好ましい。
なお、実施例においてチタン酸バリウム試料の物性評価は下記のとおり行った。
(粒度特性)
平均粒径は任意に抽出した1000個の粒子について走査型電子顕微鏡写真から、その平均値として求めた。
(比表面積)
BET法モノソーブ比表面積測定装置を用いて常法にて測定した。
(形状係数)
画像解析装置LUZEX AP(ニレコ社製)を用いて、任意に抽出した100個の粒子について画像解析より得たパラメーターを用いて算出した。球形度は(最大径がなす真円面積)/(実面積)を、凹凸度は(周囲長をなす真円面積)/(実面積)をそれぞれ計算し、その平均値としてそれぞれ求めた。
(比重)
液相置換法の原理で比重測定を行う自動比重測定装置MAT-7000(セイシン企業社製)を用いて、液相をエタノールとして常温(25℃)にて測定した。
(第一工程;球状のチタン酸バリウム前躯体の調製)
接液部がテフロン(登録商標)製の溶解槽に純水600重量部、試薬の水酸化バリウム八水和物(関東化学)285重量部を仕込み、傾斜パドル翼で撹拌しながら加熱し80℃の水溶液を調整する(B液)。接液部がテフロン(登録商標)製の反応槽にn-ブタノール(関東化学)560重量部、試薬のテトラ−n−ブトキシチタン(和光純薬)220重量部をそれぞれ仕込み、傾斜パドル翼を用いて撹拌しながら、純水200重量部を徐々に加えて加水分解し、25℃の水酸化チタンスラリーを調整した(A液)。この水酸化チタンスラリー(A液)に対し、水酸化バリウム水溶液(B液)を速やかに添加すると温度は50℃まで上昇した。容器を還流しながら毎時30℃の昇温速度にて90℃まで加熱し、更に90℃にて1時間熟成を行った。冷却後、ブフナーロートに濾紙(5C)を敷いて、アスピレーターで吸引しながら濾過を行い、析出した結晶のケーキを得た。分離で得られたケーキを接液部がテフロン(登録商標)製の洗浄槽に移し、2〜4%の酢酸水溶液を300重量部加えて洗浄・濾過を2回繰り返した後、得られたケーキを105℃で24時間乾燥して第一工程の球状のチタン酸バリウム前躯体粉末を得た。
(第二工程;球状のチタン酸バリウムの調製)
第一工程の球状のチタン酸バリウム前躯体粉末をロールミルにて解砕した後、ムライト製匣鉢に仕込み、850℃で4時間の仮焼を行った。乾燥工程から熱処理の工程において生成する凝集はジェットミルで除いてサンプルとした。得られたサンプルのバリウムとチタンのモル比(Ba/Ti)は蛍光X線分析から1.004であった。得られたものをチタン酸バリウム試料1とし、このチタン酸バリウム試料1の諸物性値を表1に示す。また、得られた球状のチタン酸バリウムの電子顕微鏡写真を図1に示す。
前記チタン酸バリウム試料1粉末220重量部をコーヒーミルに仕込み、撹拌しながら疎水基がエポキシ系に分類される3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学)3重量部を1分間かけて滴下した。さらに2分間撹拌した後、処理した粉末を取り出し、再度コーヒーミルに仕込み2分間攪拌して処理粉を取り出した。これにより疎水化剤の添加濃度は1.35重量%と計算される。この処理粉末を80℃にて20時間静置乾燥した。乾燥時に疎水化剤は加水分解、脱水縮合工程を経て基材であるチタン酸バリウム表面に定着する。3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランの場合、メタノールの脱離、水の脱離により分子量は乾燥処理前の74.1%となる。処理粉末のカーボン量を固相TC測定により定量し、疎水化剤の定着量を算出したところ1.00重量%となり、理論値通りの定着が得られたことを確認した。得られた疎水化剤で被覆処理されたチタン酸バリウムを試料2とした。
前記チタン酸バリウム試料1の調製において、第二工程の熱処理を1050℃で4時間とし第二工程を実施した以外は前記チタン酸バリウム試料1と同様な操作で第一工程、第二工程を実施しチタン酸バリウム試料3を得た。得られたチタン酸バリウム試料3の諸物性値を表2に示す。
前記で調製したチタン酸バリウム試料3をチタン酸バリウム試料2の調製と同様にして3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランで被覆処理した。疎水化剤の定着量を算出したところ1.00重量%となり、理論値通りの定着が得られたことを確認した。得られた疎水化剤で被覆処理されたチタン酸バリウムを試料4とした。
接液部がテフロン(登録商標)製の反応槽に純水720重量部を入れ、傾斜パドル翼で撹拌しながら試薬の炭酸バリウム(関東化学)106重量部を加えスラリーを作製した。接液部がテフロン(登録商標)製の調合槽に純水560重量部を入れ、撹拌子で撹拌しながら試薬の蓚酸二水和物(関東化学)130重量部を加える。更に四塩化チタン(住友チタニウム)を酸化チタン換算濃度15%に希釈調整した水溶液256重量部を加える。この段階で蓚酸チタニル水溶液が得られる。炭酸バリウムスラリーを25℃に保ちながら、蓚酸チタニル水溶液を2時間かけて定速添加した。添加終了後更に30分間撹拌したのち、ブフナーロートに濾紙(5C)を敷いて、アスピレーターで吸引しながら濾過を行い、反応により析出した蓚酸バリウムチタニル四水和物のケーキを得た。この蓚酸バリウムチタニルのケーキを接液部がテフロン(登録商標)製の洗浄槽に移し、純水1200重量部を加えて撹拌し、30分間リパルプ洗浄を行った。反応後と同様に濾過を行い、得られたケーキを80℃で24時間乾燥して蓚酸バリウムチタニル四水和物の乾燥粉215重量部を得た。得られた蓚酸バリウムチタニル四水和物の平均粒径は12μmであり、バリウムとチタンのモル比(Ba/Ti)は蛍光X線分析から1.003であった。
得られた蓚酸バリウムチタニル四水和物をムライト製匣鉢(150mmφ)に仕込み、エアを通じながら800℃で20時間の脱蓚酸処理を行った。得られた粉末の比表面積は7.05m2/gであった。この粉末をコーヒーミルにて10分間解砕した後、再びムライト製匣鉢に仕込み、950℃で20時間の仮焼を行った。熱処理の工程において生成する凝集はボールミルで除いた。容器の容積は700ml、ボールは5mmφのZrO2を1100gとし、溶媒はエタノール100gとし、熱処理した粉末を60g仕込み、密閉した後100rpmの回転数で4時間に渡り粉砕した。粉砕終了後はボール込みで全量を乾燥し、篩でボールと分離した粉末をさらにコーヒーミルにて10分間解砕したものをチタン酸バリウム試料5とした。得られたチタン酸バリウム試料5の諸物性値を表3に示す。
前記で調製したチタン酸バリウム試料5をチタン酸バリウム試料2の調製と同様にして3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランで被覆処理した。疎水化剤の定着量を算出したところ1.00重量%となり、理論値通りの定着が得られたことを確認した。得られた疎水化剤で被覆処理されたチタン酸バリウムを試料6とした。
前記チタン酸バリウム試料1の調製で第二工程の焼成条件を750℃で4時間とした以外はチタン酸バリウム試料1と同様にチタン酸バリウム試料7Aを得た。得られたチタン酸バリウム試料7Aの諸物性値を表4に示す。
前記チタン酸バリウム試料1の調製で第二工程の焼成条件を650℃で4時間とした以外はチタン酸バリウム試料1と同様にチタン酸バリウム試料8Aを得た。得られたチタン酸バリウム試料8Aの諸物性値を表5に示す。
実施例1〜3、参考例1及び比較例1〜4
ポリエステル樹脂(Mn;4300、Mw;42000、酸価:6mgKOH/g、Tg:61℃)100重量部、下記顔料5重量部をヘンシェルミキサーで混合しシリンダー温度を160℃に設定した二軸混練押出機を用いて混練した。得られた混合物を冷却したのち、ジェットミルによる微粉砕機を用いて粉砕し、気流分級機を用いて分級することにより平均粒径9μmのトナー粒子を得た。
顔料;カーボンブラック(ブラック)
顔料;ベンジン系顔料(イエロー)
顔料;アゾ顔料(マゼンタ)
顔料;銅フタロシアニン顔料(シアン)
次いで、前記で得られたトナー粒子100重量部、疎水性シリカ(商品名;日本エアロジル R−972)1.5重量部、及び前記で調製した各チタン酸バリウム試料0.5重量部をヘンシェルミキサーを用いて十分に混合し、次いで100メッシュのフルイをとおして各トナー試料を得た。
○;かぶりを全く生じていない
△;わずかなかぶりを生じている
×;著しいかぶりを生じている
Claims (6)
- 疎水化剤で被覆処理された球状のチタン酸バリウムであって、該球状のチタン酸バリウムの比重が5.0〜5.6g/mlであり、球形度が1.0〜1.4であり、凹凸度が1.0〜1.4であることを特徴とするトナー用外添剤。
- 前記球状のチタン酸バリウムは平均粒径が0.05〜0.7μmである請求項1記載のトナー用外添剤。
- 前記疎水化剤がシランカップリング剤である請求項1又は2いずれか1項記載のトナー用外添剤。
- チタンアルコキシドを水で加水分解して得られた水酸化チタン、アルコール及び水を含む溶液に、バリウム化合物及び水を含む溶液を添加し、10〜60℃で反応させて、微細なチタン酸バリウム前駆体を生成させ、次いで、5〜50℃/時間の昇温速度で80〜100℃まで昇温し、次いで、80〜100℃に保持することにより、該微細なチタン酸バリウム前駆体が凝集した球状のチタン酸バリウム前駆体を得る第一工程と、該球状のチタン酸バリウム前駆体を400〜1000℃で加熱処理して球状のチタン酸バリウムを得る第二工程と、該球状のチタン酸バリウムと疎水化剤とを接触させる第三工程とを、含むことを特徴とするトナー用外添剤の製造方法。
- 前記第一工程で用いる水とアルコールを含む溶媒が水100重量部に対してアルコールを10〜400重量部含むものである請求項4記載のトナー用外添剤の製造方法。
- 前記第一工程は、チタンアルコキシドを水で加水分解して得られた水酸化チタン、アルコール(A1)及び水(A2)を含む溶液(A液)に、バリウム化合物と水(B1)を含む溶液(B液)を水(A2+B1)100重量部に対してアルコール(A1)が10〜400重量部となるように添加し反応を行うものである請求項5記載のトナー用外添剤の製造方法。
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