JP5700862B2 - チタン酸ジルコニウム粒子の製法、チタン酸ジルコニウム及びトナー用外添剤 - Google Patents
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Description
ZrxTi(1−x)O2 (0.25<x<0.75)
で表されることが好ましい。
本発明のチタン酸ジルコニウムの製造方法は、トナー用外添剤として好適な粒子形状を有するチタン酸ジルコニウム粒子を容易に製造することができる方法である。
本発明は、粉末X線回折において単相であり、特定の粒子径を有するチタン酸ジルコニウム粒子である。本発明のチタン酸ジルコニウムは、粉末X線回折において、単相であることを特徴とするものである。チタン酸ジルコニウムは、その製造方法やチタンとジルコニウムのモル比等によって酸化チタンや酸化ジルコニウムが残留又は生成する場合がある。本発明のチタン酸ジルコニウム粒子は、単相の構造を有するものであり、これによって、トナー用外添剤としての使用に適した粒子とすることができる。すなわち、単相のチタン酸ジルコニウムは、帯電の立ち上がりが早く、かつ、チタニアよりも帯電量が高くなるという性質を有するものであり、このため特にトナー用外添剤として優れた性質を有する。
ZrxTi(1−x)O2 (0.25<x<0.75)
で表されるものであることが好ましい。
すなわち、上記範囲内のものとすることで、容易に単相のチタン酸ジルコニウムとすることができる点で好ましい。
・CF3(CH2)2SiCl3
・CF3(CF2)5SiCl3
・CF3(CF2)5(CH2)2SiCl3
・CF3(CF2)7(CH2)2SiCl3
・CF3(CF2)7CH2CH2Si(OCH3)3
・CF3(CF2)7(CH2)2Si(CH3)Cl2
・CF3(CH2)2Si(OCH3)3
・CF3(CF2)3(CH2)2Si(OCH3)3
・CF3(CF2)6CONH(CH2)2Si(OC2H5)3
・CF3(CF2)6COO(CH2)2Si(OCH3)3
・CF3(CF2)7(CH2)2Si(OCH3)3
・CF3(CF2)7(CH2)2Si(CH3)(OCH3)2
・CF3(CF2)7NH(CH2)3Si(OC2H5)3
・CF3(CF2)8(CH2)2Si(OCH3)3
チタン酸ジルコニウム前駆体の調製
TiO2としての濃度が100g/Lである硫酸チタニル水溶液30Lにオキシ塩化ジルコニウム8水和物12.1kgを加えオキシ塩化ジルコニウム8水和物が完全に溶解するまで撹拌し、イオン交換水を加え、液量を50Lにした。得られたチタン-ジルコニウム混合溶液中のZr:Tiのモル比はICPで分析したところ1.0:1.0であった。
チタン酸ジルコニウム前駆体1Kgに10質量%の塩化カリウム水溶液100gを添加し、ヘンシェルミキサーで1分間混合した。その後、マッフル炉を用い750℃で2時間焼成した。焼成後のチタン酸ジルコニウムをイオン交換水でリパルプし、150g/Lの濃度になるよう希釈し、これを縦型ビーズミルで解砕した。
TiO2としての濃度が100g/Lである硫酸チタニル水溶液の使用量を45Lとし、オキシ塩化ジルコニウム8水和物の使用量を6.0kgとした以外は実施例1と同様の操作を行ないチタン酸ジルコニウムの解砕スラリーを得た。
TiO2としての濃度が100g/Lである硫酸チタニル水溶液の使用量を15Lとし、オキシ塩化ジルコニウム8水和物の使用量を24.2kgとした以外は実施例1と同様の操作を行ないチタン酸ジルコニウムの解砕スラリーを得た。
マッフル炉での焼成温度を720℃に変更した以外は(実施例1)と同様の操作をおこないチタン酸ジルコニウムの解砕スラリーを得た。解砕後のスラリーをろ過、乾燥し透過型電子顕微鏡で観察したところ平均粒子径は20nmであった。また、粉末X線回折をd=4.44〜1.54の範囲で測定したところ、検出されたピークは全てチタン酸ジルコニウムに帰属され、それ以外のピークは見られなかった。
10質量%の塩化カリウム水溶液100gの代わりに10質量%の水酸化カリウム水溶液100mlを用い、さらに、マッフル炉での焼成温度を800℃に変更した以外は(実施例1)と同様の操作をおこないチタン酸ジルコニウムの解砕スラリーを得た。
実施例1で得られたチタン酸ジルコニウムの解砕スラリー500mlをイオン交換水で1000mlに希釈し、次いでトリメトキシデシルシラン3.8gを溶解したイソプロピルアルコール溶液200mlを添加した。このトリメトキシデシルシランとチタン酸ジルコニウムの混合スラリーを撹拌しながら沸騰するまで加熱し2時間還流をおこない表面処理を行った。加熱後、得られた表面処理スラリーをスプレードライヤーで乾燥させ、得られた乾燥粉をさらに乾燥機で120℃、24時間熱処理することでチタン酸ジルコニウムの表面処理粉64gを得た。こうして得られたチタン酸ジルコニウムの表面処理粉に関して、帯電量測定および撥水性試験を行った。
コア粒子スラリーとしてチタン酸ジルコニウムの解砕スラリー500mlの代わりに二酸化チタン(STR−60N 堺化学工業(株)製)のスラリー(二酸化チタン濃度=150g/L)500mlを用い、トリメトキシデシルシランの使用量を15gに変更した以外は実施例6と同様の処理を行い、二酸化チタンの表面処理粉68gを得た。こうして得られた二酸化チタンの表面処理粉に関して、帯電量測定および撥水性試験を行った。
(擬似トナー作成方法)
1)樹脂10gとサンプル0.2gを秤量した。なお、樹脂としては綜研化学株式会社製 架橋アクリル樹脂:MX−500(平均粒径5μm)を用いた。
2)上記樹脂及びチタン酸ジルコニウム粒子をミキサーで120秒間乾式混合した。
1)上記擬似トナー1gとP−01キャリヤー(パウダーテック株式会社製)19gを秤量し、下記(1)(2)の条件で調湿した。
(1)高温高湿条件(HH/40℃、85RH%、24hr以上暴露)
(2)低温低湿条件(LL/10℃、20RH%、24hr以上暴露)
2)調湿後、密閉した状態で手振り200回にて混合した。
3)サンプルを0.1g秤量し、20−25℃、50−60RH%の室内で帯電量を測定した。なお、帯電量の測定には京セラケミカル株式会社製 粉体帯電量測定装置
TYPE TB−203を使用した。
1)純水とメタノールを体積比で純水7:メタノール3の割合で混合し、水-メタノール混合溶媒を調製した。
2)50mlのガラス製バイアル瓶に1)の混合溶媒40mlを入れた。
3)上記ガラス製バイアル瓶に評価対象の粒子を0.1g加え、蓋をして20回手振り攪拌した。
4)5分間静置し、粉の浮沈状態・分散状態を確認した。
5)撥水性の評価は
○…粉の沈降がなく、全て浮いている状態
△…粉の沈降があり、浮いている粉も存在する状態
×…粉が全量沈降している状態
の三段階で評価した。
Claims (2)
- 水性媒体中でチタン化合物及びジルコニウム化合物を混合することによって固体のチタン酸ジルコニウム前駆体を得る工程(I)、
前記工程(I)によって得られたチタン酸ジルコニウム前駆体中の水を親水性溶媒で置換する工程(II)及び
前記工程(II)によって得られたチタン酸ジルコニウム前駆体をカリウム塩及び/又は硅酸塩である焼結助剤の存在下、600〜850℃で焼成する工程(III)
を有することを特徴とする粉末X線回折において単相であり、一次粒子径が20〜100nmであるチタン酸ジルコニウム粒子の製法。 - 得られたチタン酸ジルコニウム粒子は、一般式
ZrxTi(1−x)O2 (0.25<x<0.75)
で表される請求項1記載のチタン酸ジルコニウム粒子の製法。
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