JP2633790B2 - 表面変性された熱製造酸化アルミニウム、その製法及びそれからなるトナー−添加剤 - Google Patents

表面変性された熱製造酸化アルミニウム、その製法及びそれからなるトナー−添加剤

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、表面変性された熱製造
酸化アルミニウムに関する。
【０００２】
【従来の技術】静電現像法の際に、表面変性され、高熱
法で製造された二酸化珪素を含有する粉末状トナーを使
用することは、公知である。表面変性のために、種々異
なるシラン、特にジメチルジクロルシランが使用される
（米国特許第３７２０６１７号明細書）。
【０００３】更に、一般式：
【０００４】
【化３】
【０００５】の化合物で疎水化され、高熱法で製造され
た二酸化珪素の流動性を高めるため、正に帯電した樹脂
粉末を添加することは、公知である（欧州特許（ＥＰ−
Ａ）第０２９３００９号明細書）。
【０００６】更にハロゲンシランで表面を変性された、
表面変性された酸化アルミニウムを電子写真現像粉末に
添加することは、公知である（西独特許（ＤＥ−Ａ）第
１２０９４２７号明細書）。
【０００７】更に西独特許（ＤＥ−Ａ）第３４２６６８
５号明細書(Canon)から、付着助剤γ−アミノプロピル
トリエトキシシラン及びトリメチルエトキシシランで同
時に処理された酸化アルミニウムを正に帯電可能なトナ
ーに添加することは、公知である。
【０００８】同じように処理された酸化アルミニウム
が、特開昭３１４４２号公報(NipponAerosil Corporati
on)から公知である。
【０００９】公知の方法は、有機溶剤系を用いて実施せ
ねばならないという欠点を有する。溶剤として、アルコ
ール、炭化水素及びハロゲン化炭化水素が使用される。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】これらの溶剤は、完全
に反応生成物から除去できないので、本発明の課題は、
溶剤不含の疎水化された酸化アルミニウムを製造するこ
とである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明の対象物は、表面
変性された熱製造酸化アルミニウムであり、これは、化
学式：
【００１２】
【化４】
【００１３】に相当するシランＡ及びＢの両方からなる
シラン混合物を用いて変性が実施されており、かつ表面
変性された熱製造酸化アルミニウムは、次の物理化学的
特性データを有する： 表面積 ［ｍ2／ｇ］ ５０〜１５０ つき固め密度 (Stampfdichte) ［ｇ／ｌ］ ５０〜９０ 乾燥損失 ［％］ ＜５ か焼損失 ［％］ ０．５〜１５ Ｃ−含有率 ［％］ ０．５〜１２ ｐＨ値 ４〜８ ことを特徴とする。
【００１４】本発明のもう一つの対象物は、表面変性さ
れた熱製造酸化アルミニウムの製法であり、これは、熱
製造酸化アルミニウムを混合機中に装入し、混合機を作
動させながら、化学式：
【００１５】
【化５】
【００１６】に相当するシランＡ及びＢからなるシラン
混合物をスプレーし、シラン混合物の添加後に後混合
し、かつ得られた混合物を１００〜１５０℃、有利に１
１５〜１２５℃で熱処理することからなる。
【００１７】酸化アルミニウム対シラン混合物の比は、
酸化アルミニウム１００重量部に対してシラン混合物
０．５〜４０重量部であってよい。
【００１８】シラン混合物は、シランＡ １〜９９重量
部及びシランＢ ９９〜１重量部からなっていてよい。
【００１９】有利には、シランＡ ５０±２０重量部及
びシランＢ ５０±２０重量部からなる混合物を使用す
ることができる。
【００２０】酸化アルミニウムとして、酸水素炎中の火
炎加水分解を用いて、高熱法で、三塩化アルミニウムか
ら製造され、かつ次の物理化学的特性データを有する酸
化アルミニウムを使用することができる： Ａｌ2Ｏ3Ｃ 外観 ＢＥＴによる表面積 ｍ2／ｇ １００±１５ 一次粒子の平均の大きさ ｎｍ ２０ つき固め密度1) ｇ／ｌ − 乾燥損失2)(１０５℃で２時間） ％ ＜５ か焼損失2)6)(１０００℃で２時間） ％ ＜３ ｐＨ値3)(４％水性分散液中） ４〜５ ＳｉＯ25) ％ ＜０．１ Ａｌ2Ｏ35) ％ ＞９９．６ Ｆｅ2Ｏ35) ％ ＜０．２ ＴｉＯ25) ％ ＜０．１ ＨＣｌ 5)7) ％ ＜０．５ モッカー(Mocker)後の 篩いかす(45μm) 4) ％ ＜０．０５ 束の大きさ(正味) 普通の品物 ｋｇ ５ 圧縮された品物（補足“Ｖ”） ｋｇ アエロシル(AEROSIL)−標準タイプの技術データ １）ＤＩＮ５３１９４による ２）ＤＩＮ５５９２１による ３）ＤＩＮ５３２００による ４）ＤＩＮ５３５８０による ５）１０００℃で２時間か焼された物質に対して ６）１０５℃で２時間乾燥させた物質に対して ７）ＨＣｌ−含有率は、か焼損失の成分である。
【００２１】本発明による疎水化された酸化アルミニウ
ムは、溶剤分を有さないという利点を有する。これは、
コピー機用トナーに使用できる。
【００２２】
【実施例】
例１ １３５ｌ−レディゲ(Loedige)−混合機中に、三塩化ア
ルミニウムから酸水素炎中の高熱法で、製造され、明細
書記載のデータを有するＡｌ2Ｏ3Ｃ ２ｋｇを装入し、
混合機を作動させながら、トリメトキシオクチルシラン
５０ｇ及び３−アミノプロピルトリエトキシシラン５０
ｇからなるシラン混合物１００ｇをスプレーする。引き
続いて更に１５分間後混合する。シラン化された酸化物
を１２０℃で２時間熱処理する。
【００２３】 表面変性された酸化アルミニウムの物理化学的特性 キャリヤ Ａｌ2Ｏ3Ｃ 表面積 ［ｍ2／ｇ］ ９２ つき固め密度 ［ｇ／ｌ］ ７０ 乾燥損失 ［％］ ０．９ か焼損失 ［％］ ５．３ Ｃ−含有率 ［％］ ２．９ ｐＨ値 ５．７ 例２ 例１による疎水化された酸化アルミニウムをポジチブト
ナー系で試験する。トナー系は、次の成分： ピグメントカーボンブラック プリン テックス ３５(Printex 35) ７％ コピーブルーＰＲ(Copy-Blau PR: Hoechst AG) ３％ トナー樹脂 ９０％ からなる。
【００２４】このトナーを用いて多重活性化(Mehrfacha
ktivierung)を試験し、粗トナーと比べて高い荷電安定
性を確認した（図１参照）。
【００２５】コピーブルーＰＲは、ポジチブトナー用の
電荷制御剤である。これは、次のように特徴づけられ
る： 使用範囲： １．ポジチブトナー用電荷制御剤（コピー機又はレーザ
ー印刷機用の１又は２成分トナー） ２．黒色トナー用つや出し剤 化学的特色づけ：トリフェニルメタン誘導体 耐熱性：＞２００℃ 溶解性：水に不溶、有機溶剤に少し溶ける 使用されたトナー樹脂は、次のように特徴づけられる： 単位 設定値 ──────────────────────────────────── メルトフローインデックス1) （１５０℃／２．１６ｋｐ） ｇ／１０分 ５〜１０ 粘度数2) ｃｍ3／ｇ ３７〜４３ 重量損失3) 重量％ ＜１ 残分−モノマー4) 重量％ ＜０．３５ スチレン ＜０．２５ ｎ−ＢＭＡ ＜０．１０ 他の生成物特性 モノマー組成 スチレン７０重量％ ｎ−ブチルメタクリレート３０重量％ ガラス転移温度Ｔｇ5) ６０〜６５℃ 平均粒径6) ０．２００〜０．３１４ｍｍ （ｄ５０％ＲＳ） １）ＤＩＮ５３７３５、２／８８版 試料前処理：油圧ポンプ真空で５０℃で乾燥、乾燥箱で
１時間又は４時間、５０℃ ２）ＤＩＮ７７４５、１／８０版 ３）ＩＲ−乾燥装置、重量一定まで ４）ガスクロマトグラフィ ５）ＤＳＣ−法、ＡＳＴＭ Ｄ ３４１８／７５ ６）ＤＩＮ５３７３４、１／７３版、ＤＩＮ６６１４
１、２／７４版による評価ピグメントカーボンブラック
プリンテックス ３５は、次のように特徴づけられ
る： ＲＣＦ（Reular Colour Furnace：標準カラーファーネ
ス） 密度（ｇ／ｃｍ3） １．８〜１．９
【００２６】
【表１】
【００２７】ｑ／ｍ−測定は、次の条件下で行う： キャリヤ（球状フェライト（８０〜１００μｍ）） ９８％ 例１による酸化アルミニウム ２％ 活性化：ロールボック(Rollbock)、４０ｍｌガラス瓶中
３６０Ｕｐｍ、秤量分４０ｇ、現像剤。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明によるトナーの多重活性化を示す図であ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ユルゲン マイヤー ドイツ連邦共和国 シュトックシュタッ ト ハンス−ベックラー−シュトラーセ ４ (72)発明者 ギュンター ミヒャエル ドイツ連邦共和国 カールシュタイン １ シュティフターシュトラーセ 16 (72)発明者 アンドレアス シュテュベ ドイツ連邦共和国 ローデンバッハ ミ ュールシュトラーセ ３ (56)参考文献 特開 昭58−185405（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−216252（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−129862（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−123858（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−212664（ＪＰ，Ａ)

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 表面変性された熱製造酸化アルミニウム
    において、化学式： 【化１】 に相当するシランＡ及びＢの両方からなるシラン混合物
    を用いて変性は実施されており、かつ表面変性された酸
    化アルミニウムは、次の物理化学的特性データを有す
    る： ことを特徴とする、表面変性された熱製造酸化アルミニ
    ウム。
  2. 【請求項２】 請求項１記載の表面変性された熱製造酸
    化アルミニウムの製造の際に、酸化アルミニウムを混合
    機中に装入し、混合機を作動させながら、化学式： 【化２】 に相当するシランＡ及びＢからなるシラン混合物をスプ
    レーし、シラン混合物の添加後に後混合し、かつ得られ
    た混合物を１００〜１５０℃で熱処理することを特徴と
    する、請求項１記載の表面変性された熱製造酸化アルミ
    ニウムの製法。
  3. 【請求項３】 表面変性された熱製造酸化アルミニウム
    を使用するトナー−添加剤。
JP1238293A 1992-01-31 1993-01-28 表面変性された熱製造酸化アルミニウム、その製法及びそれからなるトナー−添加剤 Expired - Fee Related JP2633790B2 (ja)

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