JPS5952255A - 乾式現像剤用トナ− - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、電子写真法において用いられる乾式現像剤用
トナーに関し、特には、該トナーの流動性を改善するこ
とに関する。

乾式現像剤トナーにおいては、特に高温高湿下での長時
間使用並びに保存に際し時間とともに流動性が低下して
、トナーの凝集（ブロッキング）、感光体またはスリー
ブ上のトナーフィルミングなどを生じ現像剤特性を損ね
るという問題があった。このような問題を改良し、長期
間に亘って安定した現像特性を得る為に従来よりカーボ
ンブラック、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化ケイ素、酸化
アルミニウム、酸化クロム、酸化鉄、ステアリン酸亜鉛
、ステアリン酸カルシウム、アスベスト、カオリン、白
土、塩基性炭酸マグネシウム、沈降性炭酸カルシウム等
の微粉末をトナー中に含有せしめているが、これら従来
の微粉末のうち、酸化チタン、シリカ、アルミナのみが
その効果がある程度は認められているが、これら以外の
微粉末は流動性向上の効果が殆んどないだけではなく、
使用法によっては流動性以外の緒特性に悪影響を及ぼす
という欠点を有し、実用性に乏しい。又、酸化チタン、
シリカ、アルミナについても従来の使用法では、以下に
定義する空隙率がせいぜい６５％が限界で十分な流動性
が得られないだ番ノではなく、経時と共に前述のトナー
ブロッキング、トナーフィルミングを起し、摩擦帯電１
１、補給＋４（搬送性）、保存性などの特性を徐々に損
ね使用寿命が短い。このような経時的な劣化は、主に微
粉末表面の疎水性と関係するものでる。即ら、トナー中
に前記微粉末を含有せしめるということは、 （１）１〜ナ一粒子同士の接触面積を小さくし、（２）
トナー粒子間距離を大きくすることであり、これによっ
てトナー粒子間のＤ’ｆｆｓ力、ファンデルワールス力
を小さくしてトナー粒子間の（１着力を低下せしめ、流
動性を向上しようとするものである。しかしながら、添
加微粉末表面に吸着されている水分が多いどその吸着水
を原因とした水素結合により微粉末間の付着力が増大し
、徐々に流動性が低下してくる。そこでこのにうな欠点
を解決する目的で例えば特開昭５２−１３５７３９号公
報に記載の如く微粉末表面をアミノシランで処理したり
、または、特公昭５４−１６２１９号公報に記載の如く
シリカに疎水化処理を施し経時による流動性低下を防止
する方法が提案されているが、いまだ満足する効果は得
られていない。

本発明の目的は前記従来の欠点を解決することにあり、
詳細には、トナー中に添加される酸化チタンの疎水化処
理を充分することにより１ヘナーの流動性を向上し、長
期の使用または保存の際のトナーブ［１ツキング、感光
体表面並びにスリーブのトナーフィルミングを防止し、
現像性、保存性の優れた使用寿命の長い乾式現像剤用ト
ナーを提供することにある。

即ち本発明は、着色剤及び定着成分を主成分としてなる
１・す−母体粒子に、アルギル１〜リアル］キシシラン
で疎水化処理の施された酸化チタン微粉末を混合もしく
は付着Ｉしめて成ることを特徴とする乾式現像剤用トノ
−一を要旨とするものである。

以下本発明の詳細な説明すると、本発明の酸化チタンは
、その表面に存在する［ＥＴｉ　−ＯＨ］基をアルキル
１−リアル］キシシランと反応させ、疎水化することに
より疎水化度が６０％以上の従来に比較して一層疎水化
度の高い疎水性コロイド状酸化チタンとしたものである
。具体的な酸化チタン微粉末の疎水化処理方法としては
、例えば高温加水分解法によって生成した酸化チタン微
粉末と、アルキルトリアルコキシシランと、水蒸気とを
約４００℃に加熱された流動層反応器中に不活性ガス、
例えば窒素ガスによって並流的に気送しアルギルトリア
ルコキシシランで酸化チタン表面を疎水化処理する。

以上の様にして疎水化された酸化チタンを用いることに
よって、例えば酸化チタンの添加量が該成分を除くトナ
ー母体に対して１重囲部の時空隙率が６０％以下の本発
明トナーを容易に得ることができ、流動性を大いに改善
することができる。本発明にに言う空隙率とは、以下の
式によって示されるものである。

ρ 空隙率（％）−１−−Ｘ１００ ρ０ （ρ：ゆるみ見掛は比重　ρ０：真比重）本発明に使用
されるアルキルトリアルコキシシランとしては、メチル
トリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、エチ
ルトリエトキシシラン、ヘキシルトリメトキシシラン、
オフ５− チルトリメ１〜キシシラン等が例示され、このうちオク
チル１〜リメ１−キシシランが最も好ましい。

又、本発明において、微粉末の疎水性測定方法は例えば
図の如き装置によって行なわれた。

該装置を用いて具体的な測定法を説明すると、０．２（
ｌの微粉末を５０　ｍβの水に加え、ビユレット１から
メタノールを少しずつ滴下して水面に浮いている微粉末
２が完全に濡れて水３の中に沈むまでメタノールを滴下
する。そしてこの時までに要したメタノール滴下量が例
えば３６ｍＪ！とすると疎水化度は、 ６ −ｘ１００＝４２（％） ５０＋３６ で４２％となる。この測定法で注意することは、微粉末
２がメタノールに直接触れると、直ぐに濡れて沈むので
必ずビユレット１の先端は、水３の中に入れ、メタノー
ルと微粉末２が直接接触しないようにすると共にメタノ
ール滴下中は、マグネットスタラー５等でビーカー４中
の水３６− を常時攪拌しな【ノればならない。図中６は攪拌子であ
る。尚、本発明の以下に述べる実施例並びに比較例の疎
水化度の測定は」−述の方法によって得られた値である
。

本発明の前記疎水化処理の施された酸化チタンを混合も
しくは付着するトナーとしては従来より公知のもの何れ
も使用可能であり何れの場合も現像剤の流動性を向上し
、使用寄合、現像性、画像品質等を優れたものとするこ
とができる。酸化チタンの添加量としては、トナー母体
に対して０．０１〜１５重量％となるようにするのが好
ましい。

以下本発明を実施例を挙げて説明する。

実施例１ スヂレン・アクリル酸ブヂル共重合体８８重量部、カー
ボン１０重石部、荷電制御剤２重石部からなる混合物を
溶融混練し、冷却後ジェット粉砕し、平均１０μｍの乾
式トナーを得た。このトナーに疎水化度６０％になるよ
うにオクチル１〜リメトキシシランで処理した疎水性コ
ロイド状酸化チタンを１１吊部加え、ヘンシェルミキサ
ーにて混合し、所定のトナー混合物を得た。

このトナー混合物の空隙率を測定したところ５９．５％
と従来に比較して十分な流動性が得られた。また、この
混合物１０　（］と、４ヤリアどして鉄粉（日本鉄粉■
　商品名ｒＴＦＦＶ１５０−２５０Ｊ　）　１９０　（
ｌを混合して現（ｉ剤どして、２００ＣＣのビーカーに
１００　ｃｃ　　の現像剤を入れ、温度６０℃の恒温槽
に１２時間放詔後常温に−（とり出した結果、ブロッキ
ング現象は認められず、良好な保存安定性を示した。さ
らにこの現像剤を用い、２成分系複写ＩＩ　　ＦＴ−６
６００（リコー社製）にて１０万枚コピーをとったとこ
ろ、感光体等へのフィルミングが殆どみられず、安定し
た忠実度の高い鮮明な画像が得られた。

又、３０℃、８５ＲＨの高温、高湿時においても疎水化
処理の為、ブロッキングは生ぜず、カブリのない鮮明画
像が得られた。

比較例１ 実施例１の疎水化度６０％の疎水性コロイド状酸化チタ
ンの代りに疎水化処理されていないコロイド状酸化チタ
ン（ｐ−２５日本アエロジル社製）を用いたところ、ト
ナー混合物の空隙率は６６．２％で満足の行く流動性が
得られなかった。また、実施例１と同様にして現像剤と
し、６０℃の恒温槽に放置したところ８時間程度でブロ
ッキング現象が生じ、十分な保存安定性が得られなかっ
た。又、ＦＴ−６６００で１０万枚コピーをとったとこ
ろ、感光体等へのフィルミングがみられ、画像もカブリ
のある画質の劣ったものであった。

実施例２ スヂレンーアクリル酸ブチル共重合体５０重量部、磁性
体４７．５重量部、荷電制御剤２．５重量部からなる混
合物を溶融混練し、冷却後ジェット粉砕し、平均１２μ
ｍの乾式磁性トナーを得た。

該トナーに実施例１で用いた疎水性コロイド状酸化チタ
ンを０．５重量部加え、ヘンシェルミキサーにて混合し
、所定のトナー混合物を得た。

この空隙率を測定したところ、５７．５％と十分な９− 流動性が得られた。また、このトナーの保存安定性を実
施例１と同様に評価したところ、ブロッキング現象は殆
ど認められず、良好であった。

さらに複写機Ｆ　Ｔ　−４７００＜リコー社！ＩＩ）に
て１０万枚コピーをとっ１ｃところ、感光体、スリーブ
等へのフィルミングがみられず、安定した忠実度の高い
鮮明な画像が得られた。

比較例２ 実施例２の酸化チタンの代りに比較例１と同じ酸化チタ
ンを用いたところ、トナー混合物の空隙率は６５．３％
で十分な流動性が得られず、保存安定性も６０℃の恒温
槽において８時間程度でブロッキング現象が認められ、
十分でなかった。

さらにＦ　Ｔ　−４７００で１０万枚］ビーをとったと
ころ、感光体、スリーブ等へのフィルミングがみられ、
画像もカブリの多い画質の劣るものであった。

実施例３〜５ 実施例１の酸化チタンの代りに表−１に示した疎水化度
の酸化チタンを用いたところ、表の１０− にうにトナー流動性が大幅に向上し、トナーブロッキン
グ、感光体、スリーブ等へのトナーフィルミングも一切
生じることなく、保存安定性、剤寿命ともに優れた現像
剤が得られた。また画像も安定した忠実度の高い鮮明画
像が得られた。

表−１ 実　　施　　例　　　　　　　　　　３　　　　４　　
　　５用いた酸化チタンの　　７０．２　　７４，３　
　７９．６疎水化度　（％） トナー　１００重量部に 対する酸化チタンの　　　１．０　　０，５　　０．５
温度６０℃の恒温槽 １２時間放置後のプロ　　　無　　　無　　　無く注）
コピー品質：ＦＴ−６６００を用いて１０万枚コピーし
たときの１０万枚目のコピー品質又、実施例１の如り、
３０℃、８５Ｒ１−１の高温、高湿下においてもブロッ
キングは生ぜず、カブリのない良質の画像が得られた。

比較例３．４ 実施例１において用いた疎水性コロイド状酸化チタンの
代りに表−２に示した疎水化度に表面処理の施された酸
化チタンを用いる他は同様にしてトナー、並びに現像剤
を得、試験をしたところ表−２の如き結果が得られた。

表−２の結果から判るように１〜ナー流動性、恒温槽で
の保存性、画質ともに本発明品に比べ劣るものであり、
又、高温高湿（３０℃、８５ＲＨ％）においても短時間
でブロッキングが生じ使用寿命の短いものであった。

表−２ 監−性一λ−−−−−−−−−釘−−−−先一一用いた
酸化チタンの疎水　　　３０．０　　　５５，１（１”
、　Ｕ　　　　（％　）−−一−−−−−−−−−−−
トナーｉｏｏ重量部に対す　　　１．０　　　１．０温
度６０℃の恒温槽１２時間　　少しあり　少しあり（注
）］］ビー品質：ＦＴ−６６０を用いて１０万枚コピー
したときの１０万枚目の］ビー品質

【図面の簡単な説明】

図は微粉末の疎水性を測定するに用いた測定装置の具体
例である。 １・・・・・・ビユレット　　　２・・・・・・微粉末
３・・・・・・水　　　　　　　４・・・・・・ビーカ
ー５・・・・・・マグネットスタラー　　６・・・・・
・攪拌子１３−

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 着色剤及び定着成分を主成分としてなるトナー母体粒子
   に、アルキルトリアルコキシシランで疎水化処理の施さ
   れた酸化チタン微粉末を混合もしくは付着せしめて成る
   ことを特徴とする乾式現像剤用トナー。