JP2509431B2 - 表面変性した、熱分解法により得られた二酸化チタン、該化合物の製造法、および該化合物からなるトナ―添加剤 - Google Patents
表面変性した、熱分解法により得られた二酸化チタン、該化合物の製造法、および該化合物からなるトナ―添加剤Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、表面変性した、熱分解
法により得られた二酸化チタンに関する。
法により得られた二酸化チタンに関する。
【０００２】
【従来の技術】静電現像法の場合には、表面変性した、
熱分解法で得られた二酸化ケイ素を含有する粉末状のト
ナーを使用することが公知である。表面変性には、種々
のシラン、特にジメチルジクロルシランが使用される
（米国特許第３７２０６１７号明細書）。
熱分解法で得られた二酸化ケイ素を含有する粉末状のト
ナーを使用することが公知である。表面変性には、種々
のシラン、特にジメチルジクロルシランが使用される
（米国特許第３７２０６１７号明細書）。
【０００３】更に、流動性を高めるため、熱分解法によ
り得られた、一般式：
り得られた、一般式：
【０００４】
【化５】
【０００５】の化合物を用いて疎水性化された二酸化ケ
イ素を、正に帯電する樹脂粉末に添加することは、公知
である（欧州特許出願公開第０２９３００９号明細
書）。
イ素を、正に帯電する樹脂粉末に添加することは、公知
である（欧州特許出願公開第０２９３００９号明細
書）。
【０００６】更に、ハロゲン化シランを用いて表面変性
した表面変性二酸化チタンをエレクトログラフィー法に
よる現像粉末に添加することは、公知である（ドイツ連
邦共和国特許出願公開第１２０９４２７号明細書）。
した表面変性二酸化チタンをエレクトログラフィー法に
よる現像粉末に添加することは、公知である（ドイツ連
邦共和国特許出願公開第１２０９４２７号明細書）。
【０００７】更に、ドイツ連邦共和国特許出願公開第３
４２６６８５号明細書（キャノン（Ｃａｎｏｎ）の記載
から、付着助剤、γ−アミノプロピルトリエトキシシラ
ンおよびトリメチルエトキシシランを同時に用いて処理
された二酸化チタンを、正に帯電可能なトナーに添加す
ることは、公知である。
４２６６８５号明細書（キャノン（Ｃａｎｏｎ）の記載
から、付着助剤、γ−アミノプロピルトリエトキシシラ
ンおよびトリメチルエトキシシランを同時に用いて処理
された二酸化チタンを、正に帯電可能なトナーに添加す
ることは、公知である。
【０００８】同様に処理された二酸化チタンは、特開平
３−１４４２号公報（日本アエロシル（Ｎｉｐｐｏｎ
Ａｅｒｏｓｉｌ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ））の記載か
ら公知である。
３−１４４２号公報（日本アエロシル（Ｎｉｐｐｏｎ
Ａｅｒｏｓｉｌ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ））の記載か
ら公知である。
【０００９】この公知方法は、有機溶剤系を用いて作業
しなければならないという欠点を有する。溶剤として
は、アルコール、炭化水素およびハロゲン化炭化水素が
使用される。
しなければならないという欠点を有する。溶剤として
は、アルコール、炭化水素およびハロゲン化炭化水素が
使用される。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】前記の溶剤は完全には
反応混合物から除去されることができないので、本発明
の課題は、溶剤不含の疎水性二酸化チタンを製造するこ
とに課せられる。
反応混合物から除去されることができないので、本発明
の課題は、溶剤不含の疎水性二酸化チタンを製造するこ
とに課せられる。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明の対象は、表面変
性した、熱分解法により得られた二酸化チタンであり、
これは変性が、化学式：
性した、熱分解法により得られた二酸化チタンであり、
これは変性が、化学式：
【００１２】
【化６】
【００１３】
【化７】
【００１４】に相応する２つのシランＡとＢとからなる
シラン混合物を用いて実施され、かつ表面変性した、熱
分解法により得られた二酸化チタンが次の物理化学的特
性値： 表面積 ［ｍ2／ｇ］ ５ 〜１２０ 突き固め密度 ［ｇ／ｌ］ ５０ 〜２５０ 乾燥損失 ［％］ ＜ ５ 灼熱損失 ［％］ ５．０〜１５ Ｃ含量 ［％］ ０．５〜１２ ｐＨ値 ４ 〜１０ を有することによって特徴付けられる。
シラン混合物を用いて実施され、かつ表面変性した、熱
分解法により得られた二酸化チタンが次の物理化学的特
性値： 表面積 ［ｍ2／ｇ］ ５ 〜１２０ 突き固め密度 ［ｇ／ｌ］ ５０ 〜２５０ 乾燥損失 ［％］ ＜ ５ 灼熱損失 ［％］ ５．０〜１５ Ｃ含量 ［％］ ０．５〜１２ ｐＨ値 ４ 〜１０ を有することによって特徴付けられる。
【００１５】更に本発明の対象は、表面変性した、熱分
解法により得られた二酸化チタンを製造する方法であ
り、この方法は、熱分解法により得られた二酸化チタン
をミキサー中に予め装入し、ミキサーを運転して、化学
式：
解法により得られた二酸化チタンを製造する方法であ
り、この方法は、熱分解法により得られた二酸化チタン
をミキサー中に予め装入し、ミキサーを運転して、化学
式：
【００１６】
【化８】
【００１７】
【化９】
【００１８】に相応するシランＡとＢとからなるシラン
混合物を噴霧し、シラン混合物の添加後に後混合し、得
られた混合物を１００〜１５０℃、有利に１１５〜１２
５℃で熱処理することによって特徴付けられる。
混合物を噴霧し、シラン混合物の添加後に後混合し、得
られた混合物を１００〜１５０℃、有利に１１５〜１２
５℃で熱処理することによって特徴付けられる。
【００１９】シラン混合物に対する二酸化チタンの割合
は、二酸化チタン１００重量部に対してシラン混合物
０．５〜４０重量部であってよい。
は、二酸化チタン１００重量部に対してシラン混合物
０．５〜４０重量部であってよい。
【００２０】シラン混合物はシランＡ１〜９９重量部と
シランＢ９９〜１重量部とからなっていてよい。
シランＢ９９〜１重量部とからなっていてよい。
【００２１】好ましくは、シランＡ５０±２０重量部と
シランＢ５０±２０重量部とからなる混合物が使用され
ることができる。
シランＢ５０±２０重量部とからなる混合物が使用され
ることができる。
【００２２】二酸化チタンとしては、熱分解法でＴｉＣ
ｌ4から酸水素ガス炎中で炎内加水分解によって製造さ
れ、次の物理化学的特性値： 二酸化チタン Ｐ２５ 水に対する挙動 親水性 外観 目の粗い 白色粉末 ＢＥＴ １）による比表面積 ｍ2／ｇ ５０±１５ 一次粒子の平均粒度 ｎｍ ２１ 突き固め密度 ２） ｇ／ｌ 約１００ 比重 １０） ｇ／ｍｌ 約３．７ 乾燥損失 ３）（１０５℃で２時間） ％ ＜ １．５ 灼熱損失 ４）７）（１０００℃で２時間） ％ ＜ ２ ｐＨ値 ５）（４％の水性懸濁液中） ３〜４ ＳｉＯ2 ８） ％ ＜ ０．２ Ａｌ2Ｏ3 ８） ％ ＜ ０．３ Ｆｅ2Ｏ3 ８） ％ ＜ ０．０１ ＴｉＯ2 ８） ％ ＞９９．５ ＺｒＯ2 ８） ％ − ＨｆＯ2 ８） ％ − ＨＣｌ ８）９） ％ ＜ ０．３ 篩分残滓 ６）（モッカー（Ｍｏｃｋｅｒ）による、４５μｍ） ％ ＜ ０．０５ １）DIN 66131 による ２）DIN ISO 787/XI、JIS K 5101/18 による(未篩分) ３）DIN ISO 787/II、ASTM D 280、JIS K 5101/21 によ
る ４）DIN 55921、ASTM D 1208、JIS K 5101/23 による ５）DIN ISO 787/IX、ASTM D 1208、JIS K 5101/24 に
よる ６）DIN ISO 787/XVIII、JIS K 5101/20 による ７）１０５℃で２時間乾燥させた物質に対して ８）１０００℃で２時間灼熱させた物質に対して ９）ＨＣｌ含量は灼熱損失の成分である 本発明による疎水性化二酸化チタンは、溶剤含量を有し
ないという利点を有する。
ｌ4から酸水素ガス炎中で炎内加水分解によって製造さ
れ、次の物理化学的特性値： 二酸化チタン Ｐ２５ 水に対する挙動 親水性 外観 目の粗い 白色粉末 ＢＥＴ １）による比表面積 ｍ2／ｇ ５０±１５ 一次粒子の平均粒度 ｎｍ ２１ 突き固め密度 ２） ｇ／ｌ 約１００ 比重 １０） ｇ／ｍｌ 約３．７ 乾燥損失 ３）（１０５℃で２時間） ％ ＜ １．５ 灼熱損失 ４）７）（１０００℃で２時間） ％ ＜ ２ ｐＨ値 ５）（４％の水性懸濁液中） ３〜４ ＳｉＯ2 ８） ％ ＜ ０．２ Ａｌ2Ｏ3 ８） ％ ＜ ０．３ Ｆｅ2Ｏ3 ８） ％ ＜ ０．０１ ＴｉＯ2 ８） ％ ＞９９．５ ＺｒＯ2 ８） ％ − ＨｆＯ2 ８） ％ − ＨＣｌ ８）９） ％ ＜ ０．３ 篩分残滓 ６）（モッカー（Ｍｏｃｋｅｒ）による、４５μｍ） ％ ＜ ０．０５ １）DIN 66131 による ２）DIN ISO 787/XI、JIS K 5101/18 による(未篩分) ３）DIN ISO 787/II、ASTM D 280、JIS K 5101/21 によ
る ４）DIN 55921、ASTM D 1208、JIS K 5101/23 による ５）DIN ISO 787/IX、ASTM D 1208、JIS K 5101/24 に
よる ６）DIN ISO 787/XVIII、JIS K 5101/20 による ７）１０５℃で２時間乾燥させた物質に対して ８）１０００℃で２時間灼熱させた物質に対して ９）ＨＣｌ含量は灼熱損失の成分である 本発明による疎水性化二酸化チタンは、溶剤含量を有し
ないという利点を有する。
【００２３】これはコピー装置のトナーの場合に使用さ
れることができる。
れることができる。
【００２４】
例１ １３５ ｌのローディッヒ・ミキサー（Ｌｏｅｄｉｇｅ
−Ｍｉｓｃｈｅｒ）中に熱分解法でＴｉＣｌ4から酸水
素ガス炎中で製造され、かつ明細書中に記載されたデー
タを有するＴｉＯ2 ２ｋｇを予め装入し、トリメトキ
シオクチルシラン５０ｇと３−アミノプロピルトリエト
キシシラン５０ｇとからなるシラン混合物１００ｇをミ
キサーを運転させて噴霧する。引続き、なお１５分間さ
らに混合する。シラン化酸化物を１２０℃で２時間熱処
理する。
−Ｍｉｓｃｈｅｒ）中に熱分解法でＴｉＣｌ4から酸水
素ガス炎中で製造され、かつ明細書中に記載されたデー
タを有するＴｉＯ2 ２ｋｇを予め装入し、トリメトキ
シオクチルシラン５０ｇと３−アミノプロピルトリエト
キシシラン５０ｇとからなるシラン混合物１００ｇをミ
キサーを運転させて噴霧する。引続き、なお１５分間さ
らに混合する。シラン化酸化物を１２０℃で２時間熱処
理する。
【００２５】表面変性された二酸化チタンの物理化学的
性質 例２ 例１により疎水性化された二酸化チタンを正のトナー系
中で試験する。トナー系は次の成分からなる： 顔料カーボンブラック Ｐｒｉｎｔｅｘ３５ ７％ コピー・ブルーＰＲ（Ｃｏｐｙ−Ｂｌａｕ ＰＲ）（ヘキスト社（Ｈｏｅｃｈｓ ｔ ＡＧ）） ３％ トナー樹脂 ９０％ このトナー系を用いて多重活性化（Ｍｅｈｒｆａｃｈａ
ｋｔｉｖｉｅｒｕｎｇ）を試験し、および粗製トナーと
比較して高い帯電安定性を確認した。
性質 例２ 例１により疎水性化された二酸化チタンを正のトナー系
中で試験する。トナー系は次の成分からなる： 顔料カーボンブラック Ｐｒｉｎｔｅｘ３５ ７％ コピー・ブルーＰＲ（Ｃｏｐｙ−Ｂｌａｕ ＰＲ）（ヘキスト社（Ｈｏｅｃｈｓ ｔ ＡＧ）） ３％ トナー樹脂 ９０％ このトナー系を用いて多重活性化（Ｍｅｈｒｆａｃｈａ
ｋｔｉｖｉｅｒｕｎｇ）を試験し、および粗製トナーと
比較して高い帯電安定性を確認した。
【００２６】コピー・ブルーＰＲは正のトナーの帯電制
御剤である。これは次のように特性決定される： 使用領域： １．正のトナーの帯電制御剤（コピー装置またはレーザ
ー印刷装置の１−または２−成分系トナー） ２．黒いトナーの鮮明化剤 化学的 特性決定： トリフェニルメタン誘導体 耐熱性： ＞ ２００℃ 溶解性： 水中で不溶性 有機溶剤中で僅かな可溶性 使用されたトナー樹脂は次のように特性決定される： 単位 目標値 メルトフローインデックス １） （１５０℃／２、１６ ｋｐ） ｇ／１０ ｍｉｎ ５〜１０ 粘度数 ２） ｃｍ3／ｇ ３７〜４３ 重量損失 ３） 重量％ ＜ １ 残留モノマー ４） 重量％ ＜ ０．３５ スチロール ＜ ０．２５ ｎ−ＢＭＡ ＜ ０．１０ その他の生成物の性質： モノマー組成 スチロール ７０重量％ ｎ−ブチルメタクリレート ３０重量％ ガラス転移温度 Ｔｇ ５） ６０〜６５℃ 平均粒度 ６） ０．２００〜０．３１４ ｍｍ （ｄ ５０％ ＲＳ） １）DIN 53735、第2/88版 試験準備： ５０℃オイルポンプ真空で乾燥、乾燥箱１
時間または４時間、５０℃ ２）DIN 7745、第1/80版 ３）ＩＲ乾燥装置、重量が一定するまで ４）ガスクロマトグラフィー ５）DSC 法、ASTM D 3418/75 ６）DIN 53734、第1/73版、DIN 66141、第2/74版により
評価 顔料カーボンブラック、Ｐｒｉｎｔｅｘ３５は次のよう
に特性決定される：
御剤である。これは次のように特性決定される： 使用領域： １．正のトナーの帯電制御剤（コピー装置またはレーザ
ー印刷装置の１−または２−成分系トナー） ２．黒いトナーの鮮明化剤 化学的 特性決定： トリフェニルメタン誘導体 耐熱性： ＞ ２００℃ 溶解性： 水中で不溶性 有機溶剤中で僅かな可溶性 使用されたトナー樹脂は次のように特性決定される： 単位 目標値 メルトフローインデックス １） （１５０℃／２、１６ ｋｐ） ｇ／１０ ｍｉｎ ５〜１０ 粘度数 ２） ｃｍ3／ｇ ３７〜４３ 重量損失 ３） 重量％ ＜ １ 残留モノマー ４） 重量％ ＜ ０．３５ スチロール ＜ ０．２５ ｎ−ＢＭＡ ＜ ０．１０ その他の生成物の性質： モノマー組成 スチロール ７０重量％ ｎ−ブチルメタクリレート ３０重量％ ガラス転移温度 Ｔｇ ５） ６０〜６５℃ 平均粒度 ６） ０．２００〜０．３１４ ｍｍ （ｄ ５０％ ＲＳ） １）DIN 53735、第2/88版 試験準備： ５０℃オイルポンプ真空で乾燥、乾燥箱１
時間または４時間、５０℃ ２）DIN 7745、第1/80版 ３）ＩＲ乾燥装置、重量が一定するまで ４）ガスクロマトグラフィー ５）DSC 法、ASTM D 3418/75 ６）DIN 53734、第1/73版、DIN 66141、第2/74版により
評価 顔料カーボンブラック、Ｐｒｉｎｔｅｘ３５は次のよう
に特性決定される：
【００２７】
【表１】
【００２８】
【表２】
【００２９】ｑ／ｍ測定は次の条件下で行なう： 担体（球状フェライト（８０〜１００μｍ） ９８％ 例１による酸化アルミニウム ２％ 活性化：回転架台、４０ｍｌ中で３６０ｒｐｍ フラスコ、秤量測定量４０ｇ、現像剤
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ユルゲン マイヤー ドイツ連邦共和国 シュトックシュタッ ト ハンス−ベックラー−シュトラーセ ４ (72)発明者 ギュンター ミヒャエル ドイツ連邦共和国 カールシュタイン １ シュティフターシュトラーセ 16 (72)発明者 アンドレアス シュテュベ ドイツ連邦共和国 ローデンバッハ ミ ュールシュトラーセ ３ (56)参考文献 特開 平３−150574（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−217267（ＪＰ，Ａ)
Claims (3)
- 【請求項１】 表面変性した、熱分解法により得られた
二酸化チタンにおいて、変性が、化学式： 【化１】 【化２】 に相応する２つのシランＡとＢとからなるシラン混合物
を用いて実施され、かつ表面変性し、熱分解法により得
られた二酸化チタンが次の物理化学的特性値： を有することを特徴とする、表面変性した、熱分解法に
より得られた二酸化チタン。 - 【請求項２】 請求項１記載の表面変性した、熱分解法
により得られた二酸化チタンを製造する方法において、
二酸化チタンをミキサー中に予め装入し、ミキサーを運
転して、化学式： 【化３】 【化４】 に相応するシランＡとＢとからなるシラン混合物を噴霧
し、シラン混合物の添加後に後混合し、かつ得られた混
合物を１００〜１５０℃で熱処理することを特徴とす
る、請求項１記載の表面変性した、熱分解法により得ら
れた二酸化チタンの製造法。 - 【請求項３】 表面変性した、熱分解法により得られた
二酸化チタンを使用した、トナー添加剤。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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