JP2623919B2 - 電子写真用トナー組成物 - Google Patents
電子写真用トナー組成物Info
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- JP2623919B2 JP2623919B2 JP2146254A JP14625490A JP2623919B2 JP 2623919 B2 JP2623919 B2 JP 2623919B2 JP 2146254 A JP2146254 A JP 2146254A JP 14625490 A JP14625490 A JP 14625490A JP 2623919 B2 JP2623919 B2 JP 2623919B2
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- Japan
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- toner
- weight
- charge
- toner composition
- particles
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-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G9/00—Developers
- G03G9/08—Developers with toner particles
- G03G9/097—Plasticisers; Charge controlling agents
- G03G9/09708—Inorganic compounds
- G03G9/09716—Inorganic compounds treated with organic compounds
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、電子写真法、静電記録法において静電潜像
の現像のために使用される電子写真用トナー組成物に関
する。
の現像のために使用される電子写真用トナー組成物に関
する。
（従来の技術） 従来、電子写真感光層の上に形成された静電潜像を顕
像化するのに用いられる電子写真用現像剤としては、ポ
リスチレン、スチレン−ブタジエン共重合体、ポリエス
テル等の樹脂類にカーボンブラック、フタロシアニンブ
ルー等の顔料又は染料を着色剤として使用し、溶融混練
後、粉砕して得られたトナーよりなる一成分現像剤、或
いは、キャリアとして平均粒径がトナーの粒径とほぼ同
じか、ないしは500μｍまでのガラスビーズ、鉄、ニッ
ケル、フェライト等の粒子、あるいはこれ等に種々の樹
脂を被覆したものに、トナーを混ぜ合わせた二成分現像
剤が一般に用いられている。
像化するのに用いられる電子写真用現像剤としては、ポ
リスチレン、スチレン−ブタジエン共重合体、ポリエス
テル等の樹脂類にカーボンブラック、フタロシアニンブ
ルー等の顔料又は染料を着色剤として使用し、溶融混練
後、粉砕して得られたトナーよりなる一成分現像剤、或
いは、キャリアとして平均粒径がトナーの粒径とほぼ同
じか、ないしは500μｍまでのガラスビーズ、鉄、ニッ
ケル、フェライト等の粒子、あるいはこれ等に種々の樹
脂を被覆したものに、トナーを混ぜ合わせた二成分現像
剤が一般に用いられている。
しかしながら、これ等の現像剤だけでは、保存性（耐
ブロッキング性）、搬送性、現像性、転写性、帯電性等
特性が十分でない。そのため、これらの特性の改善のた
め、添加剤を外添することがしばしば行われている。そ
して、添加剤としては、例えば疎水性シリカ等を代表と
する疎水性微粉末、シリカ微粒子にアルミナやチタニア
微粒子等を混入したもの、或いはアルミナ被覆チタニア
微粒子等を用いることが知られている。そしてチタニア
については、ルチル型またはアナターゼ型の結晶構造を
有するものが使用されている。
ブロッキング性）、搬送性、現像性、転写性、帯電性等
特性が十分でない。そのため、これらの特性の改善のた
め、添加剤を外添することがしばしば行われている。そ
して、添加剤としては、例えば疎水性シリカ等を代表と
する疎水性微粉末、シリカ微粒子にアルミナやチタニア
微粒子等を混入したもの、或いはアルミナ被覆チタニア
微粒子等を用いることが知られている。そしてチタニア
については、ルチル型またはアナターゼ型の結晶構造を
有するものが使用されている。
（発明が解決しようとする課題） ところで、現在しばしば使用されてしるシリカ等の疎
水性微粉末を使用することによって、保存性、搬送性、
現像性、転写性等はかなり制御されるが、これらの改善
に十分な量を使用すると帯電性に悪影響を及ぼすという
問題がある。すなわち、帯電性に関しては、帯電量、帯
電の立ち上がり、帯電量の分布、アドミックス性、帯電
の環境安定性等の要求を満足することが求められるが、
シリカ等を使用した場合には、帯電の立ち上がり、帯電
量の分布、アドミックス性および環境安定性に悪影響を
及ぼす。
水性微粉末を使用することによって、保存性、搬送性、
現像性、転写性等はかなり制御されるが、これらの改善
に十分な量を使用すると帯電性に悪影響を及ぼすという
問題がある。すなわち、帯電性に関しては、帯電量、帯
電の立ち上がり、帯電量の分布、アドミックス性、帯電
の環境安定性等の要求を満足することが求められるが、
シリカ等を使用した場合には、帯電の立ち上がり、帯電
量の分布、アドミックス性および環境安定性に悪影響を
及ぼす。
一方、シリカ微粒子にアルミナやチタニア微粒子等を
混入して、帯電の立ち上がり、帯電量の分布、アドミッ
クス性および環境安定性の改善をはかると、帯電量が非
常に低くなるという問題があり、帯電性を諸要求を満足
する許容範囲が狭く、かつ改善効果も十分でなく、特
に、帯電量の環境安定性が劣るという問題がある。ま
た、ルチル型或いはアナターゼ型のチタニアを電子写真
トナー用添加剤として使用した場合は、無処理のもので
は殆ど帯電しない為、各種カップリング剤による疎水化
処理、アルミナ等による被覆処理等を行ったものを用い
ることが必要である。しかしながら、アルミナ処理を行
ったものは、チタニア粒子の凝集防止には必ずしも有効
ではなく、電子写真トナーに添加した場合の分散性も良
好でない。また、カップリング剤による疎水化処理をし
たものは、帯電特性の改善にはある程度有効であるが、
未だ十分ではなく、特に、結着樹脂としてポリエステル
樹脂を用いたトナーに対しては、帯電の環境安定性等の
点で満足すべき結果が得られない。
混入して、帯電の立ち上がり、帯電量の分布、アドミッ
クス性および環境安定性の改善をはかると、帯電量が非
常に低くなるという問題があり、帯電性を諸要求を満足
する許容範囲が狭く、かつ改善効果も十分でなく、特
に、帯電量の環境安定性が劣るという問題がある。ま
た、ルチル型或いはアナターゼ型のチタニアを電子写真
トナー用添加剤として使用した場合は、無処理のもので
は殆ど帯電しない為、各種カップリング剤による疎水化
処理、アルミナ等による被覆処理等を行ったものを用い
ることが必要である。しかしながら、アルミナ処理を行
ったものは、チタニア粒子の凝集防止には必ずしも有効
ではなく、電子写真トナーに添加した場合の分散性も良
好でない。また、カップリング剤による疎水化処理をし
たものは、帯電特性の改善にはある程度有効であるが、
未だ十分ではなく、特に、結着樹脂としてポリエステル
樹脂を用いたトナーに対しては、帯電の環境安定性等の
点で満足すべき結果が得られない。
本発明は、従来の技術における上記のような問題点に
鑑みてなされたものである。したがって本発明の目的
は、帯電量、帯電の環境安定性、アドミックス性等に優
れたトナー組成物を提供することにある。
鑑みてなされたものである。したがって本発明の目的
は、帯電量、帯電の環境安定性、アドミックス性等に優
れたトナー組成物を提供することにある。
（課題を解決するための手段） 本発明者等は、従来の技術における前記の諸欠点を改
善すべく種々研究、検討した結果、添加剤として、カッ
プリング剤で表面処理されたアモルファスチタニア微粒
子を使用することによって、上記要求を満足することが
できることを見出だし、本発明を完成するに至った。
善すべく種々研究、検討した結果、添加剤として、カッ
プリング剤で表面処理されたアモルファスチタニア微粒
子を使用することによって、上記要求を満足することが
できることを見出だし、本発明を完成するに至った。
本発明の電子写真用トナー組成物は、少なくとも結着
樹脂と着色剤よりなるトナー粒子と、添加剤とよりな
り、そして添加剤として、カップリング剤によって表面
処理を施したアモルファスチタニア微粒子を使用したこ
とを特徴とする。
樹脂と着色剤よりなるトナー粒子と、添加剤とよりな
り、そして添加剤として、カップリング剤によって表面
処理を施したアモルファスチタニア微粒子を使用したこ
とを特徴とする。
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明において、添加剤として使用されるアモルファ
スチタニアは、カップリング剤によって表面処理が施さ
れていることが必要である。カップリング剤により表面
処理が施されていない場合には、ルチル型或いはアナタ
ーゼ型のチタニアを使用する場合と帯電性の点で殆ど差
異がなく、また、その帯電量も低い。しかしながら、カ
ップリング剤で表面処理を施した場合には、ルチル型或
いはアナターゼ型のチタニアを使用した場合の帯電量と
比較して、極めて高い帯電量を保持するようになる。そ
の理由としては、アモルファスチタニア粒子の表面に
は、多くの水酸基が存在するため、それがカップリング
剤と結合して帯電量を増加させるものと推測される。
スチタニアは、カップリング剤によって表面処理が施さ
れていることが必要である。カップリング剤により表面
処理が施されていない場合には、ルチル型或いはアナタ
ーゼ型のチタニアを使用する場合と帯電性の点で殆ど差
異がなく、また、その帯電量も低い。しかしながら、カ
ップリング剤で表面処理を施した場合には、ルチル型或
いはアナターゼ型のチタニアを使用した場合の帯電量と
比較して、極めて高い帯電量を保持するようになる。そ
の理由としては、アモルファスチタニア粒子の表面に
は、多くの水酸基が存在するため、それがカップリング
剤と結合して帯電量を増加させるものと推測される。
本発明において使用されるカップリング剤としては、
水酸基と反応するものが使用され、例えば、下記式で示
されるシランカップリング剤やチタネートカップリング
剤を使用することができる。
水酸基と反応するものが使用され、例えば、下記式で示
されるシランカップリング剤やチタネートカップリング
剤を使用することができる。
R4-xSi（NCO）ｘ R4-xSi（OR1）ｘ R4-xSiClx （ｘは１〜３の整数、ＲはC1〜10のアルキル基またはパ
ーフルオロアルキル基、R1はメチル基またはエチル基等
のアルキル基を示す） 具体的には、（CH3）2Si（NCO）２、CH3Si（NC
O）３、C10H21Si（OCH3）３、CF3Si（OCH3）３などがあ
げられるが、ｘ＝３のものが帯電量の増加という点で好
ましい。
ーフルオロアルキル基、R1はメチル基またはエチル基等
のアルキル基を示す） 具体的には、（CH3）2Si（NCO）２、CH3Si（NC
O）３、C10H21Si（OCH3）３、CF3Si（OCH3）３などがあ
げられるが、ｘ＝３のものが帯電量の増加という点で好
ましい。
処理されるアモルファスチタニア微粒子は、結晶性の
ものに比較して、表面水酸基価が高く、活性であって、
カップリング剤との反応性が高いという特性を有し、ト
ナーに高帯電量を付与することが可能になる。また、そ
の粒径は、一次粒子径1.0μｍ以下、好ましくは、0.3μ
ｍ以下のものが使用される。
ものに比較して、表面水酸基価が高く、活性であって、
カップリング剤との反応性が高いという特性を有し、ト
ナーに高帯電量を付与することが可能になる。また、そ
の粒径は、一次粒子径1.0μｍ以下、好ましくは、0.3μ
ｍ以下のものが使用される。
本発明のトナー組成物において、上記表面処理したア
モルファスチタニア微粒子は、トナー粒子に対して0.5
〜３重量％、より好ましくは0.5〜２重量％の配合量に
なるように添加される。
モルファスチタニア微粒子は、トナー粒子に対して0.5
〜３重量％、より好ましくは0.5〜２重量％の配合量に
なるように添加される。
本発明において上記アモルファスチタニアが添加され
るトナー粒子は、少なくとも着色剤と結着樹脂とよりな
る公知のものが使用される。
るトナー粒子は、少なくとも着色剤と結着樹脂とよりな
る公知のものが使用される。
結着樹脂としては、スチレン、クロロスチレン等のス
チレン類、エチレン、プロピレン、ブチレン、イソプレ
ン等のモノオレフィン、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニ
ル、安息香酸ビニル、酢酸ビニル等のビニルエステル、
アリクル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチ
ル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸オクチル、アクリ
ル酸フェニル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチ
ル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸ドデシル等のα
−メチレン脂肪族モノカルボン酸エステル、ビニルメチ
ルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルブチルエー
テル等のビニルエーテル、ビニルメチルケトン、ビニル
ヘキシルケトン、ビニルイソプロペニルケトン等のビニ
ルケトン等の単独重合体あるいは共重合体を例示するこ
とができ、特に代表的な結着樹脂としては、ポリスチレ
ン、スチレン−アクリル酸アルキル共重合体、スチレン
−メタクリル酸アルキル共重合体、スチレン−アクリロ
ニトリル共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、ス
チレン−無水マレイン酸共重合体、ポリエチレン、ポリ
プロピレンをあげることができる。更に、ポリエステ
ル、ポリウレタン、エポキシ樹脂、シリコン樹脂、ポリ
アミド、変性ロジン、パラフィン、ワックス類をあげる
ことができる。この中でも、特にポリエステルを結着樹
脂とした場合に有効である。例えば、ビスフェノールＡ
と多価芳香族カルボン酸とを主単量体成分とした重縮合
物よりなる線状ポリエステル樹脂が好ましく使用でき
る。より具体的には、テレフタル酸／ビスフェノールＡ
エチレンオキサイド付加物／シクロヘキサンジメタノー
ルから得られた線状ポリエステルであって、軟化点100
〜125℃、ガラス転移点55〜68℃、数平均分子量（3.3±
0.3）×103、重量平均分子量（9.1±0.4）×103、酸価
６〜12、水酸基価25〜40を示す樹脂が特に好ましく使用
できる。
チレン類、エチレン、プロピレン、ブチレン、イソプレ
ン等のモノオレフィン、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニ
ル、安息香酸ビニル、酢酸ビニル等のビニルエステル、
アリクル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチ
ル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸オクチル、アクリ
ル酸フェニル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチ
ル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸ドデシル等のα
−メチレン脂肪族モノカルボン酸エステル、ビニルメチ
ルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルブチルエー
テル等のビニルエーテル、ビニルメチルケトン、ビニル
ヘキシルケトン、ビニルイソプロペニルケトン等のビニ
ルケトン等の単独重合体あるいは共重合体を例示するこ
とができ、特に代表的な結着樹脂としては、ポリスチレ
ン、スチレン−アクリル酸アルキル共重合体、スチレン
−メタクリル酸アルキル共重合体、スチレン−アクリロ
ニトリル共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、ス
チレン−無水マレイン酸共重合体、ポリエチレン、ポリ
プロピレンをあげることができる。更に、ポリエステ
ル、ポリウレタン、エポキシ樹脂、シリコン樹脂、ポリ
アミド、変性ロジン、パラフィン、ワックス類をあげる
ことができる。この中でも、特にポリエステルを結着樹
脂とした場合に有効である。例えば、ビスフェノールＡ
と多価芳香族カルボン酸とを主単量体成分とした重縮合
物よりなる線状ポリエステル樹脂が好ましく使用でき
る。より具体的には、テレフタル酸／ビスフェノールＡ
エチレンオキサイド付加物／シクロヘキサンジメタノー
ルから得られた線状ポリエステルであって、軟化点100
〜125℃、ガラス転移点55〜68℃、数平均分子量（3.3±
0.3）×103、重量平均分子量（9.1±0.4）×103、酸価
６〜12、水酸基価25〜40を示す樹脂が特に好ましく使用
できる。
ポリエステルをトナー粒子の結着樹脂として用いた場
合、ポリエステル自体が負帯電性を有しているため、帯
電性制御剤を用いないか、或いは少量の使用で負帯電性
が得られるとされている。しかしながら、帯電の環境依
存性、つまり高温高湿下及び低温低湿下での帯電量の差
が大きいという欠点を有している。特にカーボンブラッ
ク以外の顔料をトナーの着色剤として用いたときに顕著
である。本発明において、ポリエステル樹脂を使用した
場合には、ポリエステル樹脂の有する上記のような欠点
が解消される。その詳しいメカニズムは明らかでない
が、ポリエステルの負帯電性は、ポリエステルの有する
極性基であるカルボキシル基、或いはエステル結合によ
っていると考えられるが、これら極性基の帯電性は温度
湿度の変化の影響を受けやすいため、トナー化した場合
にも、その帯電性が温度湿度の変化の影響を受けるもの
と考えられる。さらにポリエステル樹脂に帯電制御剤を
添加して、帯電の温度湿度変化を著しく改良することは
できない。本発明により、トナー粒子に、カップリング
剤によって表面処理を施したアモルファスチタニア微粒
子を外添することにより、高温高湿において、現像に必
要なトナーの帯電量を維持しつつ、トナー粒子表面の電
荷の均一性、トナー粒子間の電荷交換性を速めて、帯電
の立ち上がりを改善し、電荷の分布をシャープにするこ
とができ、結果的に帯電量の環境依存性を大巾に改善す
ることができる。
合、ポリエステル自体が負帯電性を有しているため、帯
電性制御剤を用いないか、或いは少量の使用で負帯電性
が得られるとされている。しかしながら、帯電の環境依
存性、つまり高温高湿下及び低温低湿下での帯電量の差
が大きいという欠点を有している。特にカーボンブラッ
ク以外の顔料をトナーの着色剤として用いたときに顕著
である。本発明において、ポリエステル樹脂を使用した
場合には、ポリエステル樹脂の有する上記のような欠点
が解消される。その詳しいメカニズムは明らかでない
が、ポリエステルの負帯電性は、ポリエステルの有する
極性基であるカルボキシル基、或いはエステル結合によ
っていると考えられるが、これら極性基の帯電性は温度
湿度の変化の影響を受けやすいため、トナー化した場合
にも、その帯電性が温度湿度の変化の影響を受けるもの
と考えられる。さらにポリエステル樹脂に帯電制御剤を
添加して、帯電の温度湿度変化を著しく改良することは
できない。本発明により、トナー粒子に、カップリング
剤によって表面処理を施したアモルファスチタニア微粒
子を外添することにより、高温高湿において、現像に必
要なトナーの帯電量を維持しつつ、トナー粒子表面の電
荷の均一性、トナー粒子間の電荷交換性を速めて、帯電
の立ち上がりを改善し、電荷の分布をシャープにするこ
とができ、結果的に帯電量の環境依存性を大巾に改善す
ることができる。
また、トナー粒子の着色剤としては、カーボンブラッ
ク、ニグロシン、アニリンブルー、カルコイルブルー、
クロムイエロー、ウルトラマリンブルー、デュポンオイ
ルレッド、キノリンイエロー、メチレンブルークロリ
ド、フタロシアニンブルー、マラカイトグリーン・オキ
サレート、ランプブラック、ローズベンガル、C.I.ピグ
メント・レッド48:1、C.I.ピグメント・レッド122、C.
I.ピグメント・レッド57:1、C.I.ピグメント・イエロー
97、C.I.ピグメント・イエロー12、C.I.ピグメント・ブ
ルー15:1、C.I.ピグメント・ブルー15:3などを代表的な
ものとして例示することができる。
ク、ニグロシン、アニリンブルー、カルコイルブルー、
クロムイエロー、ウルトラマリンブルー、デュポンオイ
ルレッド、キノリンイエロー、メチレンブルークロリ
ド、フタロシアニンブルー、マラカイトグリーン・オキ
サレート、ランプブラック、ローズベンガル、C.I.ピグ
メント・レッド48:1、C.I.ピグメント・レッド122、C.
I.ピグメント・レッド57:1、C.I.ピグメント・イエロー
97、C.I.ピグメント・イエロー12、C.I.ピグメント・ブ
ルー15:1、C.I.ピグメント・ブルー15:3などを代表的な
ものとして例示することができる。
これ等トナー粒子には、所望により公知の帯電制御
剤、定着助剤等の添加剤を含有させてもよい。
剤、定着助剤等の添加剤を含有させてもよい。
本発明において、トナー粒子は、約30μｍより小さ
く、好ましくは５〜20μｍの平均粒径を有するものを用
いることができる。
く、好ましくは５〜20μｍの平均粒径を有するものを用
いることができる。
本発明の電子写真用トナー組成物は、キャリアを用い
ない一成分トナー現像剤であってもよく、また、キャリ
アを用いる二成分現像剤であってもよい。しかしなが
ら、二成分現像剤として用いられるのが好ましい。
ない一成分トナー現像剤であってもよく、また、キャリ
アを用いる二成分現像剤であってもよい。しかしなが
ら、二成分現像剤として用いられるのが好ましい。
キャリアを使用する場合には、公知のキャリアであれ
ば特に制限されるものではなく、鉄粉系キャリア、フェ
ライト系キャリア、表面コートフェライトキャリア、磁
性粉末分散型キャリア等が使用できる。
ば特に制限されるものではなく、鉄粉系キャリア、フェ
ライト系キャリア、表面コートフェライトキャリア、磁
性粉末分散型キャリア等が使用できる。
本発明の電子写真用トナーにおいて、上記添加剤をト
ナー粒子表面に付着させるには、公知の手段、例えば高
速混合機によって行うことができる。具体的には、ヘン
シェルミキサーやＶ型ブレンダー等をあげることができ
る。
ナー粒子表面に付着させるには、公知の手段、例えば高
速混合機によって行うことができる。具体的には、ヘン
シェルミキサーやＶ型ブレンダー等をあげることができ
る。
（実施例） 実施例１ 添加剤の製造 添加剤ａ CH3 Si（NCO）30.6gを、脱水した酢酸エチルに溶解し
た後、粒径15nmのアモルファスチタニア微粉末（商品
名:UFP、出光興産（株）製）3gを加え、超音波分散して
アモルファスチタニア粒子表面を表面処理して、表面に
メチル基を形成させた。濾過、洗浄、乾燥した後、乳鉢
で粉砕して添加剤ａを得た。この添加剤においては、ア
モルファスチタニア粒子表面に存在する−OH基とCH3 Si
（NCO）３とが化学反応し、反応によって生成した分解
物が揮散して、表面にメチ基を有するケイ素酸化物膜が
形成されているものと推測される。
た後、粒径15nmのアモルファスチタニア微粉末（商品
名:UFP、出光興産（株）製）3gを加え、超音波分散して
アモルファスチタニア粒子表面を表面処理して、表面に
メチル基を形成させた。濾過、洗浄、乾燥した後、乳鉢
で粉砕して添加剤ａを得た。この添加剤においては、ア
モルファスチタニア粒子表面に存在する−OH基とCH3 Si
（NCO）３とが化学反応し、反応によって生成した分解
物が揮散して、表面にメチ基を有するケイ素酸化物膜が
形成されているものと推測される。
添加剤ｂ C10H21Si（OCH3）32.0gを、メタノール95部と水５部
よりなる混合溶媒に溶解した後、平均粒径15nmのアモル
ファスチタニア（アモルファスチタニア：出光興産
（株）製）10gを加え、超音波分散して、アモルファス
チタニア粒子表面にC10H21Si（OCH3）３を付着させた。
濾過し、110℃で乾燥した後、乳鉢で粉砕して添加剤ｂ
を得た。
よりなる混合溶媒に溶解した後、平均粒径15nmのアモル
ファスチタニア（アモルファスチタニア：出光興産
（株）製）10gを加え、超音波分散して、アモルファス
チタニア粒子表面にC10H21Si（OCH3）３を付着させた。
濾過し、110℃で乾燥した後、乳鉢で粉砕して添加剤ｂ
を得た。
トナー粒子の製造 トナーＡ スチレン−ｎ−ブチルメタクリレート共重合体（Tg＝65
℃、Mn＝15,000、Mw＝35,000） 100重量％ マゼンタ顔料（C.I.ピグメントレッド57） 3重量％ テトラフェニルホウ素カリウム 1重量％ 上記混合物をエクストルーダーで混練し、ジェットミ
ルで粉砕した後、風力式分級機で分散して、d50＝12μ
ｍのマゼンタトナー粒子を得た。
℃、Mn＝15,000、Mw＝35,000） 100重量％ マゼンタ顔料（C.I.ピグメントレッド57） 3重量％ テトラフェニルホウ素カリウム 1重量％ 上記混合物をエクストルーダーで混練し、ジェットミ
ルで粉砕した後、風力式分級機で分散して、d50＝12μ
ｍのマゼンタトナー粒子を得た。
トナーＢ 線状ポリエステル樹脂（テレフタル酸／ビスフェノール
Ａエチレンオキサイド付加物／シクロヘキサンジメタノ
ールから得られた線状ポリエステル;Tg＝62℃、Mn＝4,0
00、Mw＝35,000、酸価＝12、水酸価＝25） 100重量％ マゼンタ顔料（C.I.ピグメントレッド57） 3重量％ 上記混合物をエクストルーダーで混練し、ジェットミ
ルで粉砕した後、風力式分級機で分散して、d50＝12μ
ｍのマゼンタトナー粒子を得た。
Ａエチレンオキサイド付加物／シクロヘキサンジメタノ
ールから得られた線状ポリエステル;Tg＝62℃、Mn＝4,0
00、Mw＝35,000、酸価＝12、水酸価＝25） 100重量％ マゼンタ顔料（C.I.ピグメントレッド57） 3重量％ 上記混合物をエクストルーダーで混練し、ジェットミ
ルで粉砕した後、風力式分級機で分散して、d50＝12μ
ｍのマゼンタトナー粒子を得た。
トナー組成物の製造 トナー組成物１及び２ トナーA100重量部に、添加剤ａまたはｂをそれぞれ1.
0重量部加え、高速混合機によって混合し、トナー組成
物１及び２を得た。
0重量部加え、高速混合機によって混合し、トナー組成
物１及び２を得た。
トナー組成物３及び４ トナーB100重量部に、添加剤ａまたはｂをそれぞれ1.
0重量部加え、高速混合機によって混合し、トナー組成
物３及び４を得た。
0重量部加え、高速混合機によって混合し、トナー組成
物３及び４を得た。
トナー組成物５ トナーB100重量部に、添加剤ａを0.8重量部、シリカ
微粉末（R972、日本アエロジル社製）0.4部を加え、高
速混合機によって混合し、トナー組成物５を得た。
微粉末（R972、日本アエロジル社製）0.4部を加え、高
速混合機によって混合し、トナー組成物５を得た。
現像剤の調製 上記のトナー組成物１〜５と、メチルメタクリレート
−スチレン共重合体で被覆した粒径約50μｍのフェライ
トよりなるキャリアとを用い、キャリア100重量部に対
して、上記各トナー組成物５重量部を添加し、タンブラ
ーシェーカーミキサーで混合して、評価のための現像剤
とした。
−スチレン共重合体で被覆した粒径約50μｍのフェライ
トよりなるキャリアとを用い、キャリア100重量部に対
して、上記各トナー組成物５重量部を添加し、タンブラ
ーシェーカーミキサーで混合して、評価のための現像剤
とした。
これらの現像剤を使用して、電子写真複写機（FX−77
90改造機、富士ゼロックス（株）製）によってコピーテ
ストを行い、高温高湿（30℃,85％RH）及び低温低湿（1
0℃,15％RH）の環境下における帯電量、電荷分布及び逆
極性トナー量を測定した。また、キャリア100重量部に
対して、トナー粒子1.7重量部を混合し、５秒後の上記
各値を測定し、アドミックス性を評価した。
90改造機、富士ゼロックス（株）製）によってコピーテ
ストを行い、高温高湿（30℃,85％RH）及び低温低湿（1
0℃,15％RH）の環境下における帯電量、電荷分布及び逆
極性トナー量を測定した。また、キャリア100重量部に
対して、トナー粒子1.7重量部を混合し、５秒後の上記
各値を測定し、アドミックス性を評価した。
なお、帯電量は、CSC（チャージ・スペクトログラフ
法）の画像解析による値であり、電荷分布は、電荷分布
の累積積算の２％帯電量Ｑ（20）と80％帯電量Ｑ（80）
の差を50％帯電量Ｑ（50）で割った値、即ち、｛Ｑ（8
0）−Ｑ（20）｝/Q（50）で定義される。
法）の画像解析による値であり、電荷分布は、電荷分布
の累積積算の２％帯電量Ｑ（20）と80％帯電量Ｑ（80）
の差を50％帯電量Ｑ（50）で割った値、即ち、｛Ｑ（8
0）−Ｑ（20）｝/Q（50）で定義される。
得られた結果を後記第１表に示す。
本発明のトナー組成物を使用した場合は、低温低湿及
び高温高湿においても、帯電量が殆ど変化しなく、ま
た、帯電量の分布も非常にシャープであった。
び高温高湿においても、帯電量が殆ど変化しなく、ま
た、帯電量の分布も非常にシャープであった。
これらのトナー組成物を用いて10,000枚のコピーテス
トを行ったところ、環境の変動による画像濃度の変動や
地汚れがなく、安定な画像が得られた。
トを行ったところ、環境の変動による画像濃度の変動や
地汚れがなく、安定な画像が得られた。
比較例１ 添加剤の製造 添加剤ｃ及びｄ 結晶系チタニア（Ｐ−25、日本アエロジル（株）製）
及び結晶系チタニア（MT−150A（株）テイカ製）につい
て、実施例１の添加剤の製造条件と同一の条件で処理し
て、添加剤ｃ及びｄを得た。
及び結晶系チタニア（MT−150A（株）テイカ製）につい
て、実施例１の添加剤の製造条件と同一の条件で処理し
て、添加剤ｃ及びｄを得た。
トナー組成物の製造 トナー組成物６及び７ 実施例１のトナー組成物Ａ及びＢに、添加剤ｃをそれ
ぞれ1.0重量部添加し、高速混合して、トナー組成物６
及び７を得た。
ぞれ1.0重量部添加し、高速混合して、トナー組成物６
及び７を得た。
トナー組成物８及び９ 実施例１のトナー組成物Ａ及びＢに、添加剤ｄをそれ
ぞれ1.0重量部添加し、高速混合して、トナー組成物８
及び９を得た。
ぞれ1.0重量部添加し、高速混合して、トナー組成物８
及び９を得た。
トナー組成物10 実施例１のトナー組成物Ｂに、疎水性シリカ微粉末
（R972、日本アエロジル（株）製）1.0重量部を添加
し、高速混合して、トナー組成物10を得た。
（R972、日本アエロジル（株）製）1.0重量部を添加
し、高速混合して、トナー組成物10を得た。
トナー組成物11 実施例１のトナー組成物Ｂに、表面処理を施さないア
モルファスチタニア1.0重量部を添加し、高速混合し
て、トナー組成物11を得た。
モルファスチタニア1.0重量部を添加し、高速混合し
て、トナー組成物11を得た。
これらのトナー組成物と、実施例１と同様のキャリア
とを用い、実施例１と同様にして評価を行った。その結
果を後記第１表に示す。
とを用い、実施例１と同様にして評価を行った。その結
果を後記第１表に示す。
疎水性シリカを外添した場合には、環境の変化による
帯電量の変動が大きく、帯電量分布も広く、トナー追加
時の帯電の立ち上がりが悪かった。その為、環境の変化
による画像濃度の変動が大きく、地汚れ、クラウドが発
生した。
帯電量の変動が大きく、帯電量分布も広く、トナー追加
時の帯電の立ち上がりが悪かった。その為、環境の変化
による画像濃度の変動が大きく、地汚れ、クラウドが発
生した。
また、結晶性チタニアを外添した場合には、帯電量が
低く、最初から地汚れが生じた。
低く、最初から地汚れが生じた。
さらに、表面処理を行わないアモルファスチタニアを
外添した場合は、帯電量が極めて低く、逆極性トナー量
が多く、使用に耐えなかった。
外添した場合は、帯電量が極めて低く、逆極性トナー量
が多く、使用に耐えなかった。
実施例２ スチレン−ｎ−ブチルメタクリレート（70/30）共重合
体（Mn＝約7,000、Mw＝約40,000） 97重量％ シアン顔料（β型フタロンシアニン:C.I.ピグメント・
ブルー15:3） 3重量％ 上記混合物を溶融混練した後、微粉砕し、分級して、
d50＝12μｍのシアントナー粒子を得た。
体（Mn＝約7,000、Mw＝約40,000） 97重量％ シアン顔料（β型フタロンシアニン:C.I.ピグメント・
ブルー15:3） 3重量％ 上記混合物を溶融混練した後、微粉砕し、分級して、
d50＝12μｍのシアントナー粒子を得た。
このシアントナー粒子100重量部に対して、実施例１
で使用した添加剤a0.7重量部を、高速混合機によって混
合して、シアン組成物を得た。このシアントナー粒子は
良好な流動性を示した。
で使用した添加剤a0.7重量部を、高速混合機によって混
合して、シアン組成物を得た。このシアントナー粒子は
良好な流動性を示した。
粒径約50μｍのフェライトに、メチルメタクリレート
−スチレン共重合体を被覆したキャリア100重量部に対
して、上記シアントナー組成物６重量部を混合し、現像
剤を得た。
−スチレン共重合体を被覆したキャリア100重量部に対
して、上記シアントナー組成物６重量部を混合し、現像
剤を得た。
この現像剤を用い、複写機（FX4700、富士ゼロックス
（株）製）によってコピーテストを行ったところ、高温
高湿（30℃、85％RH）から低温低湿（10℃、15％RH）ま
での条件で背景部に汚れもなく、初期から高濃度で良質
な画像が得られた。更に10,000枚の連続複写を行ったと
ころ、画質の変化は殆ど認められなかった。
（株）製）によってコピーテストを行ったところ、高温
高湿（30℃、85％RH）から低温低湿（10℃、15％RH）ま
での条件で背景部に汚れもなく、初期から高濃度で良質
な画像が得られた。更に10,000枚の連続複写を行ったと
ころ、画質の変化は殆ど認められなかった。
実施例３及び４ 実施例２のシアン顔料３重量部を、マゼンタ顔料（ブ
リリアントカーミン6BC:C.I.ピグメント・レッド57）３
重量部、及びイエロー顔料（ジスアゾイエロー:C.I.ピ
グメント・イエロー12）３重量部に置換し、同様の方法
で平均粒径12μｍのマゼンタトナー粒子及びイエロート
ナー粒子を得た。
リリアントカーミン6BC:C.I.ピグメント・レッド57）３
重量部、及びイエロー顔料（ジスアゾイエロー:C.I.ピ
グメント・イエロー12）３重量部に置換し、同様の方法
で平均粒径12μｍのマゼンタトナー粒子及びイエロート
ナー粒子を得た。
上記マゼンタトナー粒子及びイエロートナー粒子100
重量部に、それぞれ実施例１で使用した添加剤a1.0重量
部を加え、高速混合機によって混合して、マゼンタトナ
ー組成物及びイエロートナー組成物を得た。これらのト
ナー組成物は、良好な流動性を示した。
重量部に、それぞれ実施例１で使用した添加剤a1.0重量
部を加え、高速混合機によって混合して、マゼンタトナ
ー組成物及びイエロートナー組成物を得た。これらのト
ナー組成物は、良好な流動性を示した。
実施例２と同様にして現像剤を作成し、同様にコピー
テストを行ったところ、高温高湿から低温低湿までの条
件で、背景部の汚れもなく、高濃度で良質な画像が得ら
れた。更に10,000枚の連続複写を行ったところ、画質の
変化は殆ど認められなかった。
テストを行ったところ、高温高湿から低温低湿までの条
件で、背景部の汚れもなく、高濃度で良質な画像が得ら
れた。更に10,000枚の連続複写を行ったところ、画質の
変化は殆ど認められなかった。
（発明の効果） 本発明のトナー組成物は、上記のようにカップリング
剤により表面処理を施した添加剤を外添するものである
から、トナー粒子の帯電性が改善され、特に環境安定性
が改善され、高温高湿から低温低湿までの環境下で、電
荷分布範囲が狭く、長期間連続的に使用しても、高い帯
電量を維持し、逆極性トナーの発生が少なく、カブリの
ない安定した画質のコピー画像を得ることができる。
剤により表面処理を施した添加剤を外添するものである
から、トナー粒子の帯電性が改善され、特に環境安定性
が改善され、高温高湿から低温低湿までの環境下で、電
荷分布範囲が狭く、長期間連続的に使用しても、高い帯
電量を維持し、逆極性トナーの発生が少なく、カブリの
ない安定した画質のコピー画像を得ることができる。
フロントページの続き (72)発明者 杉崎 裕 神奈川県南足柄市竹松1600番地 富士ゼ ロックス株式会社竹松事業所内 (56)参考文献 特開 昭62−172372（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−28772（ＪＰ，Ａ)
Claims (2)
- 【請求項１】少なくとも結着樹脂と着色剤よりなるトナ
ー粒子と、添加剤とよりなる電子写真用トナー組成物に
おいて、該添加剤として、カップリング剤によって表面
処理を施したアモルファスチタニア微粒子を使用したこ
とを特徴とする電子写真用トナー組成物。 - 【請求項２】結着樹脂がポリエステル樹脂である特許請
求の範囲第１項に記載の電子写真用トナー組成物。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2146254A JP2623919B2 (ja) | 1990-06-06 | 1990-06-06 | 電子写真用トナー組成物 |
| US07/710,617 US5192637A (en) | 1990-06-06 | 1991-06-05 | Electrophotographic toner composition |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2146254A JP2623919B2 (ja) | 1990-06-06 | 1990-06-06 | 電子写真用トナー組成物 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0440467A JPH0440467A (ja) | 1992-02-10 |
| JP2623919B2 true JP2623919B2 (ja) | 1997-06-25 |
Family
ID=15403583
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2146254A Expired - Fee Related JP2623919B2 (ja) | 1990-06-06 | 1990-06-06 | 電子写真用トナー組成物 |
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| JP (1) | JP2623919B2 (ja) |
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| US8178272B2 (en) | 2007-09-12 | 2012-05-15 | Ricoh Company Limited | External additive, method of manufacturing same and toner |
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- 1990-06-06 JP JP2146254A patent/JP2623919B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1991
- 1991-06-05 US US07/710,617 patent/US5192637A/en not_active Expired - Lifetime
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Also Published As
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