KR0128048B1 - 전자사진 토너 - Google Patents

전자사진 토너

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KR0128048B1
KR0128048B1 KR1019930018452A KR930018452A KR0128048B1 KR 0128048 B1 KR0128048 B1 KR 0128048B1 KR 1019930018452 A KR1019930018452 A KR 1019930018452A KR 930018452 A KR930018452 A KR 930018452A KR 0128048 B1 KR0128048 B1 KR 0128048B1
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데쓰 도리고에
아쓰히꼬 에구찌
다까요시 이오끼
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마야하라 아끼라
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Abstract

양성표면활성제로 표면처리된 무기화합물의 미립자를 외부로부터 첨가한 토너의 입자들을 포함하는 전자사진용 건식토너이다.
이 토너는 유동성, 케이킹 방지성, 대전성 및 환경안전성이 우수하고 흑점등 결함이 없는 우수한 화상을 제공한다.

Description

전자사진 토너
본 발명은 전자사진, 정전기록 등에 있어서의 정전잠상을 현상하는 토너에 관한 것이다.
전자사진에 있어서 감광체에 형성되는 정전잠상은 통상 안료 등을 포함한 토너로 현상되어 형성된 토너상이 전사용지로 전사되고 가압롤러 둥에 의해서 용지위에 정착된다. 그리고 이 감광체는 다음 잠상의 형성을 위하여 클리닝된다.
전자사진 등에 사용되는 건식 현상제는 그안에 분산된 착색제를 갖는 바인더수지로된 토너로만된 1성분 현상제와 그 토너와 담체로된 2성분 현상제로된 2성분 현상제로 나누어진다. 이들 현상제들이 복사하는데 적합하기 위해서는 유동성, 케이킹 방지성, 정착성, 대전성 및 클리닝성 등의 성능특성이 우수할 필요가 있다. 이들 특성을 향상시키기 위해서는 무기미립자들을 토너에 첨가하기도 한다.
그러나 무기미립자들은 대전성에 상당한 영향을 준다. 예를 들면 통산 사용되는 실리카형 미립자들은 매우 강한 부의 극성을 가지므로 주위환경변화에 따라 큰폭의 대전성 변화를 일으킨다. 즉 저온과 저습도의 상태에 있어서는 실리카 미립자들은 부성대전 토너의 대전성을 극도로 중가시키는 반면 고온과 고습도 상태에 있어서는 그들이 흡습되어 대전성을 감소시킴으로 농도재현 불량 또는 배경이 흐린 현상이 생기게 된다.
무기미립자들의 분산성도 토너특성들에 크게 영향을 미친다. 분산성이 나쁜 입자들은 유동성과 케이킹 방지성을 향상시키는 소망하는 효과들을 생성할 수 없는 경향이 있거나 또는 불충분한 클리닝으로 인한 감광체로의 토너의 고착이 생기게하는 경향이 있어 흑점등 화상결함을 일으킨다.
이들 무기미립자들에 관련된 문제점들을 극복하기 위하여 표면처리된 무기미립자들을 사용함이 제안되었다. 예를들면 실리카미분의 표면을 소수화 처리함이 일본국 특개소 46-5782호 공부에 제한되었다.
그러나 단비 소수화처리만으로 제조된 실리카미립자들은 무기미립자들의 결점을 제거하는데 반드시 충분한 것은 아니었다.
토너입자들이 부의 대전성을 완화하는 방법으로 아미노변성실리콘오닐로 표면처리된 실리키미립자들의 외부로부터 첨가(일본국 특개소 64-73354호 공보참조), 또는 아미노실란 및/또는 아미노변성실리콘 오일로 표면처리된 실리카 미립자들의 외부로부터 첨가(일본국 특개평 1-237561호 공보참조)하는 방법이 공지되었다.
이들 아미노화합물들의 처리는 부성대전성 토너의 대전량의 과도한 증가를 억제하는 목적을 달성 하지만 실리카미립자들에 대해서 환경의 존성에 대한 기본적인 해결책은 되지 않았다. 즉 장기간 저온 및 저습도 상태에서 사용한후에 실리카미립자들의 과도한 부의 대전성이 약간 억제될 수 있지만 고온 및 고습도 상태에서 장기사용후에는 대전중성화가 마찬가지로 일어나기 때문에 실리카 미립자들의 환경의 존 문제는 해결되지 않는채 남아있게 된다. 또 처리제로써 사용된 실리콘 오일은 그 높은 점도로 인해서 처리중에 응집되어 분체의 유동성을 나쁘게 한다.
마찰 대전성이 셀-형성 중합체와 다른 중합체, 예를들면 분자중에 아미노기와 2중결합을 갖는 모너머로된 중합체(예 : 디메틸아미노에틸아크릴레이트)로 코오팅된 실리카 미립자들을 토너입자들에 외부로부터 첨가함으로써 토너의 마찰대전성, 보존안정성 및 유동성을 향상시킴이 공지되었다.(일본국 특개소 64-6964호 공보참조). 그러나 이 기술은 토너입자들에 마찰대전성올 줌을 목적으로 하는 것으로 상술한 아미노화합물과 마찬가지로 환경의존성을 감소하는데 충분한 것은 아니다.
한편 토너의 내습성 및 경시안정성의 향상 또는 담체와의 마찰(impaction)을 감소시킴을 목적으로 플루오린-함유오일(일본국 특개소 58-217944호 공보참조) 또는 플루오린-치환실란 결합체(일본국 특개소 60-93455호 공보참조)로 표면처리된 실리카미립자들을 외부로부터 첨가함이 제안되었다. 이들 플루오린형처러제들이 담체의 내습성 또는 오염방지성(stain resistance)을 향상시키는 데는 성공적일지라도 토너의 경시대전성이 크게 감소된다. 또 플루오린 자체는 높은 부성대전성을 가지므로 환경의존성이 충분히 향상될 수 없다. 즉 이들 처리제들은 고운 및 고습도 상태에서 저대전을 상승시킬 뿐만 아나라 저온 및 저습도 상태에 있어서도 대전을 상승시킨다.
본 발명의 목적은 마찰대전성의 증가를 최소화하면서 마찰대전성을 감소시키지 않고 그 환경의 존성이 감소되는 전자사진토너를 제공하는데 있다.
본 발명의 다른 목적은 유동성, 케이킹방지성 및 대전성이 우수한 전자사진용 건식토너를 제공하는데 있다. 본 발명의 다른 목적은 흑점 등의 결합을 감소한 고화질의 화상을 제공하는 전자사진용 건식토너를 제공하는데 있다.
본 발명의 상기 목적들은 외부로부터의 첨가물로써 양성표면활성제로 표면처리한 무기화합물의 미립자들을 사용함으로써 달성할 수 있다.
본 발명은 외부로부터 첨가된 적어도 양성표면활성제로 표면처리된 무기화합물의 미립자들을 갖는 토너입자들로 된 전자사진용 건식토너에 관한 것이다.
미세분말 형태로 외부로부터 토너입자들에 첨가할 수 있는 무기화합물의 예로는 SiO2, TiO2, A12O3, CuO, ZnO, SnO2, CeO2, Fe2O3, MgO, BaO, CaO, K2O, Na2O, ZrO2, CaO, SiO2, K2O, (TiO2)n, A12O3,2SiO2, CaCO3, MgCO3, BaSO4및 MgSO4를 들 수 있다. 이들중에서 바람직한것은 실리카(SiO2)이다. 이실리카 이립자들은 특히 우수한 유동성 및 케이킹방지성을 토너입자들에 제공한다.
토너입자들에 첨가할 수 있는 표면처리된 무기화합물미립자들은 평균입자직경이 40nm이하, 바람직하기로는 20nm이하, 더욱 바람직하기로는 16nm이하이다. 입자직경의 하한은 1nm, 바람직하기로는 2nm, 더욱 바람직하기로는 5nm이다.
표면처리하기 전에 무기화합물미립자 표면을 소수성 처리함이 환경 의존성에 대해서 충분한 효과를 얻기 위하여 요망된다.
무기화합물미립자들에 소수성을 제공하는데 사용할 수 있는 적합한 처리제의 예로는 메틸트리클로로실란, 옥틸트리클로로실란 및 디메틸디클로로실란 등의 알킬클로로실란류; 디메틸디메복시실란 및 옥틸트리메톡시실란 등의 알킬알콕시살란류; 헥사메틸다실라잔; 및 실리콘오일을 들 수 있다.
본 발명에 있어서 무기미립자들은 양성 표면활성제로 표면처리한다. 여기서 사용하는 용어 양성표면활성제는 분자마다 양이온활성기와 음이온활성기 모두를 가지므로 분자내부에서 이온화가 일어나지만 전체분자가 전하를 갖지 않는 표면 활성제를 의미한다. 본 발명에 사용할 수 있는 양성표면활성제들의 예로는 N-알킬니트릴로트리아세트산, N-알킬디메틸베타인,α-트리메틸암모니오지방산, N-알킬-β-아미노프로피온산염, N-알킬-β-아미노프로피온산염, N-알킬옥시메틸-N, N-디에틸베타인, N-알킬-N, N-디아노에틸글리신염산염, 2-알킬이미다졸린 유도체, 아미노에틸이미다졸린유기산염, N-알킬설포베타인 및 N-알킬타우린염을 들 수 있다. 특히 플루오린을 함유하는 것들이 현저한 효과를 나타낸다.
양성표면 활성들의 예를 아래에 나타냈다.
식중 R : 탄소원자수 8∼18의 알킬기, R1: 탄소원자수 7∼17의 알킬기, R2: 탄소원자수 12∼18의 알킬기, R3: 탄소원자수 9∼17의 알킬기, R4: 탄소원자수 1∼2의 알킬기, R5: 탄소원자수 9∼17의 알킬기, n : 정의 정수이다.
상기 식들(1)∼(14)에 포함되는 특정화합물들을 아래에 나타낸다.
상기 양성표면활성제로 무기화합물미립자들의 표면처리는 통상 알콜 등의 적절한 용매에 양성표면활성제를 용해 또는 분산시키고 이 용액 또는 분산액을 무기화합물미립자들에 첨가하여 그 표면을 코오팅하고 처리된 입자들을 건조하여 용매를 제거하는 처리에 의해서 행한다. 이 처리는 나더코오터, 스플레이드라이어, 서말프로세서, 유동상장치 등을 사용하여 행하는 것이 바람직하다. 필요에 따라서는 이 건조된 입자들을 분쇄분급한다.
사용하는 양성표면활성제의 양은 무기화합물의 종류에 따라 다르지만 처리할 무기화합물미립자에 대해서 통산 0.01∼100중량%, 바람직하기로는 0.1∼50중량%, 더욱바람직하기로는 0.5∼30증량%의 범위이다.
양성표면활성제로 무기화합물미립자들을 표면처리하는 것은 무기화합물과 토너의 환경의존성을 향상시키는 것을 목적으로 하고 사용할 양성표면활성제의 양은 과다량을 사용하면 대전량을 감소시킬 우려가 있기 때문에 무기화합물의 종류에 따라 적절히 선택하여야함을 주의해야 한다.
바인더수지와 착색제를 포함한 공지의 토너입자들을 본 발명에 사용할 수 있다.
토너입자들에 사용되는 바인더수지들의 예로는 스티렌 또는 클로로스티렌 등의 스티렌유도체; 에틸렌, 프로필렌, 부틸렌 및 이소프렌 등의 모노올펜핀류; 비닐아세테이트, 비닐프로피오네이트, 비닐벤조에이트 및 비닐부티레이트 등의 비닐 에스테르류; 메틸아크릴레이트, 에틸아크릴레이트, 부틸아크릴레이트, 도데실아크릴레이트, 옥틸아크릴레이트, 페닐아크릴레이트, 메틸메타크릴레이트, 에틸메타크릴레이트, 부틸메타크릴레이트 및 도데실메타크릴레이트 등의 a-메틸렌 지방족 모노카 복실산에스테르류; 비닐메틸 에테르, 비닐에틸에테르 및 비닐부틸에테르 둥의 비닐 에테르류; 및 비닐에텔케톤, 비닐헥실케톤 및 비닐이소프로페닐케톤 등의 비닐케톤류 등의 단독중합체 또는 공중합체를 들 수 있고, 특히 유용한 바인더 수지류들은 폴리스티렌, 스티렌-알킬아크릴레이트공중합체, 스티렌-알킬메타크릴레이트공중합체, 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체, 스티렌부타디 엔공중합체, 스티렌-말레인산 무수물 공중합체, 폴리에틸렌 및 폴리 프로필렌등이다. 또 폴리에스테르수지류, 폴리우레탄수지류, 에폭시수지류, 실리콘수지류, 폴리아미드수지류, 변성로신 및 파라핀왁스류도 사용할 수 있다.
토너에 사용할 수 있는 착색제류의 대표적인 예로는 카본블랙, 아닐린블루, 차콜블루, 크롬엘로우, 울트라마린블루, 듀폰오일레드, 큐노린엘로우, 메틸렌블루클로라이다, 프타로시아닌블루, 말라키테그린옥살레이트, 램프블랙, 로즈벤갈, C,I.피그멘트레드 48:1, C,I,피그멘트레드 122, C,I,피그멘트레드 57:1, 피그멘트엘로우 97, C,I,피그멘트엘로우 12, C,I,피그멘트블루 15:1 및 C,I,피그멘트블루 15:3을 들 수 있다.
필요에 따라서 이 토너입자들은 아조형금속착화물류, 살리실산 금속착화물류, 니그로신 및 4급 암모늄엄류 등의 대전제어제; 저분자량 폴리플로필렌, 저분자량폴리에틸렌 및 왁스 등의 옵셋방지제 같은공지의 첨가제를 더 포함할 수 있다.
토너입자들은 자성물질을 함유하는 자성토너 또는 캡슐토너라도 좋다. 토너입자들은 통상 3∼20μm의 입자의 평균크기를 갖는다.
표면철된 무기화합물미립자들을 토너입자들에 첨가하여 예를 들면 투윈실린더믹서 또는 헨쉘믹서를 사용하여 혼합한다.
혼합시에 기타유동화제 및 클리닝 또는 전사조제(예:폴리스티렌, 폴리메틸메타크릴레이트 또는 폴리비닐리텐플루오라이드 등의 미립자) 등의 각종 첨가제들을 필요에 따라 첨가할 수 있다.
첨가하는 표면처리된 실리카미립자들의 양은 전체 토너무게에 대해서 바람직하기로는 0.05∼20중량%, 더욱 바람직하기로는 0.1∼5.0중량%이 범위이다.
토너입자들의 표면에 표면처리된 무기화합물 미립자들의 부착상태는 단지 기계적 부착 또는 표면에 느슨하게 고착되어 있어도 좋다. 또 이 표면처리된 무기화합물미립자들은 토너입자들의 전체표면 또는 일부표면에 부착되어 있어도 좋다. 이 표면처리된 무기미립자들은 일부 덩어리 형태로 부착되어 있어도 좋으나, 단층입자 형태로 부착되어 있는 것이 바람직하다.
이와 같이 제조된 본 발명의 전자사진용 건식토너는 1성분 현상제 또는 담체와 조합한 2성분 현상제로써 사용할 수 있다.
본 발명의 토너를 2성분 현상제로써 사용할 경우에 이 표면처리된 무기화합물미립자들을 토너와 담체의 혼합계에 첨가하여 토너/담체혼합과 둥시에 토너의 입자들의 코오링을 행한다.
2성분 현상제들에 사용하는 담체의 예로는 철분, 유리비드, 페라나트분체, 니켈분체를 들 수 있고 이들 분체들은 수지코오팅을 한 것을 사용한다.
본 발명에 의하면 양성표면활성제가 무기화합물 미립자들의 분체 유동성을 손상시키지 않고, 그 전하제어기능을 하므로 고온고습도 환경이나 저온저습도 환경의 어느 환경에서도 장기간에 걸쳐서 안정된 대전성을 갖는 토너를 제공한다.
폴리에스테르수지 또는 에폭시수지를 토너입자들의 바인더수지로써 사용하는 경우에 토너가 환경상태에 따라서 대전성능에 극심한 차이를 나타냄이 종래의 문제점이었다. 이 문제점은 양성표면 활성제 처리된 무기화합물 미립자들을 외부로부터 첨가함으로써 효과적으로 해소할 수 있다.
또 플로우린-함유 양성표면활성제를 처리제로 사용할 경우에는 플루오린의 작은 표면에너지로 인하여 담체로의 임팩션이 경감되어 경시 안정성을 갖는 2성분 현상제를 제공한다. 종래기술에 있어서는 표면처리제로써 풀루오린-함유 실란 컵플린제 또는 플루오린-함유오일을 사용하여 내습성향상을 하였으나 그 반면에 시간경과에 따라 상당한 대전량의 감소를 일으켰다. 특히 플루오린이 갖는 높은 부성대전성이 환경의존성을 충분히 향상시키는데 장애가 되었다.
상세한 이유는 알 수 없으나, 표면처리제로써 플루오린함유 양성표면활성제를 사용하는 경우 내습성, 담체의 오염성 및 분체의 유동성을 손상시키지 않고 플루오린의 과도한 부성대전성을 제어할 수 있는 우수한 환경안정성을 갖는 토너를 제공한다.
또 이 토너는 다수매의 복사후에도 안정되게 그 대전성을 가지며, 화질의 저하가 없다.
[실시예]
본 발명을 실시예들에 의해서 더 상세히 설명하겠다. 그러나 본 발명이 이들 실시예들에 한정되지는 않는다.
첨가제 A의 제조 :
에탈올 500중량부에 양성표면활성제인 화합물(1)-2 5중량부를 용해시켜 이 용액을 평균입자크기가 12μm인 소수성 실리카미립자들(닛뽕 에어로실(주)사제 RX 200)100중량부와 교반하여 혼합하였다. 증발기를 사용하여 용매를 제거하고 혼합물을 건조하여 처리된 실리카미립자들을 얻었다. 얻은 미립자들을 자동모르타르내에서 분쇄하여 105μm메슈를 통과시켜 분급했다.
첨가제 B의 제조:
양성표면활성제로써 화합물(7)-1과 용매로써 아세톤을 사용한 것이외는 첨가제 A의 제조시와 같이 행하여 처리된 실리카 미립자들을 제조하였다.
첨가제 C의 제조:
양성표면활성제로써 화합물(14)-3을 사용한 것이외는 첨가제 A의 제조시와 같이 행하여 처리된 실리카 미립자들을 제조하였다.
첨가제 D의 제조:
양성표면활성제로써 화합물(14)-1을 사용한 것이외는 첨가제 A의 제조시와 같이 행하여 처리된 실리카 미립자들을 제조하였다.
첨가제 E의 제조:
에탄올 500중량부에 양성표면활성제인 화합물(14)-2 10중량부를 용해시켜 이 용액을 20nm의 핑균일차 입자크기를 갖는 티탄니아 미립자들 100중량부와 교반하여 혼합하고 증발기를 사용하여 용매를 제거하고 혼합물을 건조하여 처리된 티탄나아 미립자들을 얻었다. 이 미립자들을 자동모르타르내에서 분쇄하고 105μm메슈를 통과시켜 분급했다.
첨가제 F의 제조:
양성표면활성제로써 화합물(12)-1을 또 용매로써 아세톤을 또 무기화합물 미립자들로써 평균일차입자크기가 8nm인 알루미나를 사용한 것이외는 첨가제 E의 제조시와 같이 행하여 처리된 실리카 미립자들을 제조하였다.
첨가제 G의 제조:
양성표면활성제로써 화합물(14)-2 또 용매로써 이소프로판을 또 무기화합물 미립자들로써 평균일차입자크기가 12nm의 친수성실리카(닛뽕에어로실(주)사제 A200)를 사용한 것이외는 첨가제 A제조시와 같이 행하여 처리된 실리카미립자들을 제조하였다.
첨가제 H의 제조:
양성표면활성제 대신 비이온성 표면활성제로 처리한 것이외는 첨가제 A 제조시와 같이 행하여 처리된 실리카 미립자들을 제조하였다.
첨가제 I의 제조:
양성표면활성제 대신 4급암모늄을 사용한 것이외는 첨가제A 제조시와 같이 행하여 처리된 실리카미립자들을 제조하였다.
첨가제 J의 제조:
양성표면활성제 대신 2-아크릴 아미도-2-메틸프로판 설폰산/스티렌(15/85)공중합체를 사용한 것이외는 첨가제A 제조시와 같이 행하여 처리된 실리카미립자들을 제조하였다.
첨가제 K의 제조:
양성표면활성제 대신에 아미노-변성실리콘오일을 사용한 것이외는 첨가제 E제조시와 같이 행하여 처리된 실리카 미립자들을 제조하였다.
첨가제 L의 제조:
양성표면활성제 대신에 플루오린-함유 오일을 사용한 것이외는 첨가제 A제조시와 같이 행하여 처리된 실리카 미립자들을 제조하였다.
첨가제 M의 제조:
양성표면활성제 대신에 풀루오린-치환 실린커플링제를 사용한 것이외는 첨가제 G제조시와 같이 행하여 처리된 실리카 미립자들을 제조하였다.
첨가제 N의 제조:
양성표면활성제로써 화합물(14)-1을 사용한 것이외는 첨가제 A의 제조시와 같이 행하여 처리된 실리카 미립자들을 제조하였다.
첨가제 O의 제조:
양성표면활성제로써 화합물(6)-2를 사용한 것이외는 첨가제 A의 제조시와 같이 행하여 처리된 실리카 미립자들을 제조하였다.
첨가제 P의 제조:
양성표면활성제로써 화합물(4)-1과 무기화합물 미립자들로써 8nm의 평균일차 입자크기를 갖는 알루미나를 사용한 것이외는 첨가제 A의 제조시와 같이 행하여 처리된 실리카 미립자들을 제조하였다.
[실시예 1]
토너입자의 제조:
스키렌-부틸 아크릴레이트 공중합체(80/20)100중량부
카본블랙(카보트 G.L.사제 Rega1 330) 10중량부
저분자량 폴리프로필렌(산요가세이(주)사제 Viscol 660P) 5중량부
아조크롬착화물(호도가야가가꾸(주)사제 대전제어제 Spiron Black TRH) 1중량부
상기 성분들을 반바리믹서내에서 용융혼합하여 냉각하고 제트밀내에서 미분쇄하였다. 분급기를 사용하여 입자들을 분급하여 평균입자직경이 10μm인 토너입자들을 얻었다.
헨쉘믹서내에서 1중량부의 첨가제 A를 상기 제조된 토너의 입자들 100중량부와 혼합하여 토너를 제조하였다.
담체의 제조:
평균입자크기 85μm를 갖는 페라이트입자들을 유동상 코오팅장치를 사용하여 코오팅 두께가 약 1.2μm가 되게 실리콘수지 0.8중량%로 코오팅하여 담체를 제조하였다.
현상제의 제조:
토너입자 5중량부와 담체 95중량부를 혼합하여 현상제를 제조하였다.
[실시예 2]
첨가제 A대신에 첨가제 B를 사용한 것이외는 실시예 1에서와 같이 행하여 현상제를 제조하였다.
[실시예 3]
첨가제 A대신에 첨가제 D를 사용한 것이외는 실시예 1에서와 같이 행하여 현상제를 제조하였다.
[실시예 4]
첨가제 A대신에 첨가제 F를 사용한 것이외는 실시예 1에서와 같이 행하여 현상제를 제조하였다.
[실시예 5]
첨가제 A대신에 첨가제 G를 사용한것 이외는 실시예 1에서와 같이 행하여 현상제를 제조하였다.
[실시예 6]
토너입자의 제조 :
플로에스테르수지100중량부
카본블랙(카보트 G.L.사제 Black Pears 1300) 10중량부
저분자량 폴리프로필렌(Viscol 660p) 5중량부
아조크롬착화물(대전제어제 Spiron Black TRH) 2중량부
상기 성분들을 반바리믹서내에서 용융혼합시키고 냉각하여 제트밀내에서 미분쇄하였다. 분급기를 사용하여 입자들을 분급하여 10μm의 평균입자 직경을 갖는 토너의 입자들을 얻었다.
헥셀믹서내에서 1중량부의 첨가제 E를 상기 제조된 토너의 입자들 100중량부와 혼합하여 토너를 제조하였다.
담체의 제조:
평균입자크기 85μm를 갖는 구상페라이트입자들을 나더코오터를 사용하여 코오틴두께가 약 1.0μm가 되게 코오팅하여 담체를 제조하였다.
현상제의 제조:
5중량부의 토너의 입자들과 95중량부의 담체를 혼합하여 현상제를 제조하였다.
[실시예 7]
첨가제 E대신에 첨가제 C를 사용한 것이외는 실시예 6에서와 같이 행하여 현상제를 제조하였다.
[실시예 8]
스티렌-부틸 아크릴레이트 공중합체(80/20)100중량부
자성분체(도다고오교(주)사제 EPT-1000)100중량부
저분자량 폴리프로필렌(Viscol 660p) 5중량부
아조크롬착화물(대전제어제 Spiron Black TRH) 2중량부
상기 성분들을 헨쉘믹서로 혼합한후, 연속니딩머신(2축형)내에서 혼합하고 냉각하여 제트밀내에서 미분쇄하였다. 분급기를 사용하여 입자들을 분급하여 10μm의 평균입자직경을 갖는 토너의 입자들을 얻었다.
헨쉘믹서내에서 1중량부의 첨가제 N를 상기 제조된 토너입자들 100중량부와 혼합하여 토너를 제조하였다.
현상제의 제조:
5중량부의 토너의 입자들과 95중량부의 실시예 6의 담체를 혼합하여 현상제를 제조하였다.
[실시예 9]
첨가제 N대신에 첨가제 O를 사용한 것이외는 실시예 8에서와 같이 행하여 현상제를 제조하였다.
[실시예 10]
첨가제 N대신에 침가제 P를 사용한 것이외는 실시예 8에서와 같이 행하여 현상제를 제조하였다.
[비교예 1]
첨가제 A대신에 소수성 실리카미립자를 사용한 것 이외는 실시예 1에서와 같이 행하여 현상제를 제조하였다.
[비교예 2]
첨가제 A대신에 첨가제 H를 사용한 것이외는 실시예 1에서와 같이 행하여 현상제를 제조하였다.
[비교예 3]
첨가제 A대신에 첨가제 I를 사용한 것이외는 실시예 1에서와 같이 행하여 현상제를 제조하였다.
[비교예 4]
첨가제 A대신에 첨가제 J를 사용한 것이외는 실시예 1에서와 같이 행하여 현상제를 제조하였다.
[비교예 5]
첨가제 E대신에 티탄나아미립자들을 사용한 것이외는 실시예 6에서와 같이 행하여 현상제를 제조하였다.
[비교예 6]
첨가제 E대신에 첨가제 K를 사용한 것이외는 실시예 6에서와 같이 행하여 현상제를 제조하였다.
[비교예 7]
첨가제 E대신에 첨가제 L를 사용한 것이외는 실시예 6에서와 같이 행하여 현상제를 제조하였다.
[비교예 8]
첨가제 E대신에 첨가제 M를 사용한 것이외는 실시예 6에서와 같이 행하여 현상제를 제조하였다.
[비교예 9]
첨가제 N대신에 첨가제 I를 사용한 것이외는 실시예 8에서와 같이 행하여 현상제를 제조하였다.
[비교예 10]
첨가제 N대신에 알루미나 미립자들을 사용한 것 이외는 실시예 8에서와 같이 행하여 현상제를 제조하였다.
상기 실시예들 및 비교예들에서의 토너의 제조에 사용되는 첨가제들을 하기 표 1 및 표 2에 나타냈다.
표 I
표 2
복사시험:
전자사진복사기(후지제록스(주)사제 FX-5039)를 사용하여 실시예 1∼7 및 비교예 1∼8에서 제조된 현상제에 대해서 또 전자사진복사기(후지제록스(주)사제 ABLE 3015)를 사용하여 실시예 8∼10 및 비교예 9∼10에서 제조된 현상제들에 대해서 각각 연속복사 시험을 행하고, 다음 항들에 대해서 평가하였다. 결과를 하기 표 3에 나타냈다.
1) 대전량:
현상제의 대전량을 블로우오프이터(Blowoffmeter)를 사용하여 초기단계와 100,000매를 고온, 고습환경(30℃, 90% RH; 이후 상태 I라 한다)또는 저온, 저습환경(10℃, 15% RH; 이하 상대 II라함)에서 복사한후에 측정하였다.
2) 토너보전성:
토너의 입자들의 응고의 진행을 관찰하여 토너보존성을 평가하여 다음과 같이 등급지웠다.
표 3
표 3의 결과로부터 명백한 바와같이 본 발명에 의한 토너는 대정량을 증가시킴이 제어되므로 저온, 저습환경에서 장시간 사용한 때에는 농도감소 등의 화상결함이 나타나는 것을 억제한다. 또 본 발명의 토너는 향상된 보존성을 발휘하여 복사기내에서 응과되지 않는다.
이상 설명 및 예시한 바와같이 본 발명은 마찰대전성의 증가를 최소화하면서 마찰대전성 감소없이 토너의 환경의존성을 향상시킬 수 있게 한다. 따라서 본 발명의 건식토너는 유동성, 케이킹방지성, 대전성이 우수한 부성대전성 토너이고 흑점등 결함이 없는 우수한 화상을 제공한다.
본 발명을 특정실시예들에 의해서 상세히 설명하였으나 이 기술분야에서 숙련된자는 본 발명의 요지와 범위를 일탈하지 않고 여러 가지 개변을 할 수 있다.

Claims (5)

  1. 다음식(1)∼(14)로 표시되는 군에서 선택한 양성표면 활성제로 처리한 무기화합물 미립자를 외부에서 첨가한 토너입자로 된 전자사진용 건식토너.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 양성표면활성제가 플루오린 원자를 함유하는 전자사진용 건식토너.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 무기화합물미립자가 사전에 소수화 처리된 입자인 전자사진용 건식토너.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 무기화합물미립자가 실리카 미립자인 전자사진용 건식토너.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 양성표면활성제 처리량이 상기 무기화합물 100중량부에 대해서 0.01∼100중량부의 양인 전자사진용 건식토너.
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